KR970011012B1 - 폴리에스테르 - 함유 섬유의 알카리성 염색욕에서의 염색법 및 염색조제 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

폴리에스테르-함유 섬유의 알칼리성 염색욕에서의 염색법 및 염색조제
본 발명은 분산 염료의 분해를 방지하면서 수성 매질 중에 알칼리성 조건하 흡진법에 의한 분산 염료를 사용하여 폴리에스테르 섬유를 양호한 재현성으로 염색하는 방법 및 이러한 염색법에 유용한 염색조제에 관한 것 이다.
분산 염료가 알칼리성 염색욕 중에서 불안정하므로 120 내지 140℃의 온도에서 약산성 염색욕(pH 5 내지7) 중에서 분산 염료를 사용하여 폴리에스테르 섬유의 염색을 수행하는 것이 일반적이고, 알칼리성 조건하 폴리에스테르 섬유를 양호한 재현성의 균일한 색조로 염색하는 것이 어렵다.
그러나, 최근에, pH 8 내지 10의 알칼리 조건하 폴리에스테르 섬유를 염색하기 위한 신규 기술적 요구가있어 왔다. 이러한 요구의 첫째 조건은 단일 단계에 동시에 폴리에스테르 섬유의 알칼리 정련 처리 및 염색처리를 수행하는 것이 가능하여 염색 공정을 단순화할 수 있다. 즉, 알칼러 정련 처리를 수행하여 방사 또는 방적 단계중 사용된 오일제, 호제 등의, 염색 공정에 역역향을 제거하기 위해 염색 단계전의 예비 처리 단계로서 정련기를 사용하여 폴리에스테르 섬유로부터 오일제, 호제 등을 제거하는 것이 일반적이다. 오일제는 계면활성제로 세척하여 간단히 제거될 수 있지만, 호제(폴리아크릴산 에스테르형 또는 폴리비닐알코올형과 같은)는 알칼리 사용 없이는 제거되지 않는다.
이러한 상황하, 에너지 절약 및 노동 절약면에서, 단순화된 염색법과 동일한 욕중에서 정련처리 및 염색처리를 수행하는 단일욕 정련 및 염색 공정에 관해 염색 플랜트에서 각증 연구를 수행하고 있다.
그러나, 정련처리는 종종 과량의 알칼리를 필요로 한다. 즉, 과량의 알칼리가 호제 제거용으로 필요하지만,이러한 양의 알칼리 및 분산 염료가 동일 욕중에 내재하면, 분산 염료는 세척처리후 염색 조건하, 즉 120 내지 140℃의 온도에서 알칼리 작용으로 분해되어 바람직한 염색이 수행되지 않는다.
분산 염료의 분해를 방지하기 의해 가열될때 산성 물질을 발생시킬 수 있는 시약을 염색욕에 함입시키고,
정련 처리를 알칼리 조건하 수행하고, 염색시 염색욕의 온도를 높여 염색욕의 pH를 산성측으로 이동시켜 염색이 염색 조건하 분산 염료를 분해시키지 않으면서 수행되는 방법 및 시약이 제안되어 왔다(예. 일본국특허 공개공보 제224884/1985 및 제17l83/1985호). 그러나, 상술한 pH 이동법은 실제 조건에서 약간의 차이가 산성 물질을 발생시킬 수 있는 시약의 분산율이 영향을 주므로 실제적으로 아직까지 사용되지 않았고,염색 재현성 및 정련 효과가 나쁘다.
알칼리 조건하 염색에 대한 기술적 요구의 두번째 이유는 알칼리 매질에서 분산 염료 및 반응성 염료 둘다를 사용하여 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 또는 질소-함유 섬유(나일론 섬유같은)의 섬유 혼합물을 동시에 염색하는 것이 가능한 것이다. 즉, 셀룰로오스 섬유 또는 질소-함유 섬유는 60 내지 100℃의 온도에서 pH 12 내지 13의 알칼리 조건하 반응성 염료를 사용하여 통상 염색된다. 그러므로, 폴리에스테르섬유 및 셀룰로오스 섬유에 대한 염색 조건이 pH 및 온도에 따라 명백히 구분된다. 그러므로, 두 섬유의 섬유 혼합물을 염색할때, 두 단계로 염색공정을 분할하고, 상이한 pH 범위를 갖는 분리된 욕을 사용하여 상이한 온도에서 따로따로 각각의 섬유의 염색을 수행할 필요가 있다. 그러나, 최근에 분산 염료 및 반응성 염료를 함유하는 단일 염색욕에서 동시에 두 섬유를 염색하려는 시도가 있어 왔다. 이 방법에서, 염색 온도는120 내지 140℃이고, pH가 8 내지 10, 즉 각 섬유에 대한 최적 pH 범위 사이의 중간수준이다. 이 경우에, 알칼리에 대해 상대적으로 강한 것을 분산 염료 중에서 선택하고 약알칼리 조건하에도 반응성 있고, 고온에서도 안정한 것을 반응성 염료 중에서 선택할 필요가 있다. 그러나, 이 방법으로도, 분산 염료의 분해를 방지하는 것이 어렵고, 양호한 재현성으로 폴리에스테르 섬유를 염색하는 것이 어렵다.
이러한 상황하, 본 발명자들은 수성 매질에서 알칼리 조건하 분산 염료를 사용하여 폴리에스테르-함유섬유의 흡진 염색중에 분산 염료의 분해를 방지하여 양호한 재현성의 염색을 수행할 수 있는 염색법 및 염색 조제에 관해 심도 깊은 연구를 수행하여 왔다. 그 결과, 염색욕에 아미노산 및/또는 어떤 특정 아미노산유도체를 첨가하여 분산 염료가 안정화될 수 있고, 염색이 만족스럽게 수행될 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 , 염색욕 중에 아미노산, 아미노기 중의 최소한 하나의 수소 원자가 유기기로 대체된 아미노산유도체 및 이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리 금속염으로 구성되는 군으로부터 선택된 최소한 하나의 아미노산 구성원 존재하 수성매질에서 알칼리 조건하 염색을 수행하는, 분산 염료를 사용하여 폴리에스테르-함유 섬유를 염색하는 방법을 제공한다.
또, 본 발명은 물, 아미노산, 아미노기 중의 최소한 하나의 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체및 이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리 금속염으로 구성되는 군으로부터 선택된 아미노산 구성원을 염색조제의 총량에 대해 2 내지 50중량% 및 염색 조제의 중량에 대해 알칼리금속 화합물을 0.5 내지 10중량% 함유하는, 폴리에스테르-함유 섬유 염색용 염색조제를 제공한다.
이제, 본 발명은 바람직한 구현예를 참고로 하여 자세히 기술된다.
본 발명에서 사용되는 분산 염료는 특히 제한되지는 않고, 아세틸 아미노기, 또는 방향족 고리상에 치관된 시아노기 또는 -OCO-R기(식중, R은 C1-3알킬기 또는 페닐기이다)와 같은 알칼리성 분위기하에서 용이하게 가수분해 가능한 치환체를 그 구조중에 갖는, 모노아조형 및 디스아조형과 같은 아조-형 분산 염료,및 안트라퀴논, 프탈로시아닌 및 구리포르마잔과 같은 분산 염료를 포함함다. 특히 바람직한 것은 아조-형염료이다. 더욱 특히, 하기 일반식의 구조를 갖는 분산 염료를 들 수 있다.
Figure kpo00001
상기 식중, 각각의 X1내지 X3은 수소원자, 저급알킬기, 니트로기, 시아노기 또는 할로겐 원자이고, Y1온수소원자, 저급알콕시기 또는 저급알킬기이고, Y2는 수소원자 또는 아실아미노기이고, 각각의 R1및 R2는 수소원자 또는, 시아노기, 히드록실기, 할로겐원자, 알킬카르보닐기, 저급알킬카르보닐옥시기, 페닐기, 페녹시기 또는 벤조일옥시기로 치환될 수 있는 저급알킬기이다.
Figure kpo00002
식(II) 및 (III)에서, 각각의 X4및 X5는 수소원자, 할로겐원자 또는 니트로기이고, Y1, Y2, R1및 R2는 상기 정의된 바와 같다.
Figure kpo00003
상기 식중, X6는 수소원자, 니트로기, 저급알킬기 또는 할로겐원자이고, Y3은 수소원자, 저급알킬기 또는 저급알콕시기이고, R1및 R2는 상기 정의된 바와 같다.
Figure kpo00004
상기 식중, X7은 수소원자, 할로겐원자, 니트로기 또는 저급알콕시카르보닐아미노기이고, Y1은 상기 정의된 바와 같다.
Figure kpo00005
상기 식중, Z1은 수소원자 또는 메틸기이고, X6, Y1, R1및 R2는 상기 정의된 바와 같다.
본 발명에서 유용한 아조-형 분산 염료의 대표적인 구체예는 하기 구조식을 갖는 분산 염료를 예로 들수 있다.
Figure kpo00006
반면, 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 또는 질소-함유 섬유의 섬유 혼합물의 염색용으로 사용되는 반응성 염료로서, 비닐술폰형, 할로게노트리아전형 및 니코틴산에 의해 치환된 트리아진 형과 같은 반응성기를 갖는 수용성 반응성 염료를 들 수 있다. 이러한 반응성 염료외 기재로서, 모노아조형, 디스아조형, 안트라퀴논형, 프탈로시아닌형 또는 구리포르마관형이 통상 사용될 수 있다. 이러한 섬유 혼합물의 염색용으로 유용한 이러한 반응성 염료로서, 니혼가가꾸가부시끼가이샤제 상표면, 가야셀론 리액트계와 같은 고온에서 안정한 시판 염료를 사용할 수 있다.
본 발명에서 폴리에스테르-함유 섬유 염색 방법은 ,(1) 폴리에스테르 섬유의 알칼리 정련 처리의 연합한 염색법 및 (2) 동일 염색욕에서 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 등의 섬유 혼합물의 염색법을 포함한다. 그러나 개개의 경우에 염색법이 수성 매질로부터의 흡진 염색이고, 염색욕의 pH는 알칼리 영역이다. 염색욕의 pH는 통상 바람직하게는 8 내지 11 범위 이내이다. 즉, 통상의 분산 염료를 사용하여 약산성 조건하 염색을 수행하는 것이 일반적이지만 본 발명은 알칼리 조건만으로 염색하는 것이다.
pH 조절제로서, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨 또는 탄산수소나트륨과 같은 알칼리금속 화합물이 통상 사용될 수 있다. 바람직하게는 수산화나트륨이 사용된다.
본 발명에서, 아미노산, 특정 아미노산 유도체 또는 이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리 금속염이 이러한 알칼리 조건하 폴리에스테르-함유 섬유의 흡진 염색용으로 염색욕 중에 존재하는 것이 필수적이다.
본 발명에서 사용된 아미노산의 형은 글리신, 알라닌, 아미노부티르산 또는 아미노카프로익산과 같은 중성아미노산, 아스파르트산 또는 글루탐산과 같은 산성 아미노산 및 리신 또는 알기닌과 같은 염기성 아미노산이 있다. 이들중에 글리신, 알라닌 또는 클루탐산이 바람직하고, 글리신 및 클루탐산이 더욱 바람직하다. 특히 바람직한 것은 글리신이다. 아미노산 유도체는 아미노산의 아미노기중의 최소한 하나의 수소원자가 유기기로 대체된 화합물일 수 있다. 즉, 아미노기 중의 수소원자를 하나 또는 둘, 바람직하게는 둘이 유기기로대체된 화합물이지만, 이러한 아미노산 유도체의 아미노산 분획은 상술한 아미노산과 동일한 구조를 실제로 갖는다. 또, 2개 이상의 아미노기를 갖는 아미노산에 있어, 한 아미노기중 최소한 하나의 수소원자가 유기기로 대체된 것으로 충분하다. 그러나, 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 등의 섬유 혼합물 염색에 사용될때, 모든 아미노기 중의 모든 수소원자가 대체되는 것이 필요하다. 이러한 아미노산 유도체의 아미노산 분획으로서, 상술한 것과 같은 아미노산을 들 수 있다. 바람직하게는 글리신 또는 알라닌과 같은 중성 아미노산 및 글루탐산이 사용된다.
더욱 바람직한 것은 글리신 또는 알라닌과 같은 중성 아미노산이다. 글리신이 특히 바람직하다. 아미노산유도체의 수용성을 저해하지 않거나 염색욕에 역영향을 미치지 않는 한 아미노산의 치환체에 특정 제한은 없다. 통상, 알킬기, 알콕시알킬기, 히드록시알킬기, 시아노알킬기, 아실기, 알릴기, 폴리알킬렌옥시드기(n=2내지 4) 또는 알킬에테르 폴리알킬렌옥시드기(n=2 내지 4)이다. 이들중, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기와같은 C1~4알킬기; 메톡시메틸기, 메톡시에틸기 또는 에톡시에틸기와 같은 C1~4알콕시 C1~4알킬기; 히드록시메틸기 또는 히드록시프로필기와 같은 C1~4히드록시알킬기; 시아노메틸기 또는 시아노에틸기와 같은 C1~4시아노알킬기; 아세틸기와 같은 아실기; 알켄일기와 같은 알킬기; 폴리저급알킬렌옥시드기(n=2 내지 4); 및 저급알킬 에테르 폴리저급알킬렌옥시드기(n=2 내지 4)가 바람직하다. 특히 바람직한 것은C1~4알킬기, C1~4히드록시알킬기 및 C1~4알콕시 C1~4알킬기이다. 아미노산 유도체로서, N,N-디메틸글리신,N-메틸글리신,N,N-비스히드록시에티글리신 및 N-메틸아닐린이 구체 예로서 바람직하다. 특히 바람직한 것은 N,N-비스히드록시글리신이다.
이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리 금속염은 통상 나트륨 염이다. 본 발명에서, 아미노산 또는 아미노산 유도체가 알칼리 매질에 첨가될때, 이러한 산 또는 산 유도체는 계내에서 알칼리 금속염의 형태로 존재한다.
폴리에스테르 섬유만 염색될때, 아미노산 및 아미노산 유도체 둘다 유효하다. 반면, 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 섬유 혼합물이 동일욕 중에 염색될때, 아미노산을 사용하는 것은 바람직하지 않고, 그 아미노기의 모든 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및/또는 그의 알칼리 금속염을 사용하는 것이 필요한데, 그 이유는 아미노산 및 비치환된 아미노기를 갖는 아미노산 유도체가 반응성 염료에 역영향을 주기 쉬워 셀룰로오스 섬유 염색이 조악해지기 때문이다. 아미노기의 모든 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체인 한 이러한 섬유혼합물 염색용으로 유용한 아미노산 유도체에 관해 특정 제함은 없다. 바람직한 아미노산 유도체는 N,N-디메틸글리신 및 N,N-비스히드록시에틸글리신이다. 특히 바람직한 것은 N,N - 비스히드록시에틸글리신 이다.
이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체, 또는 그의 알칼리 금속염의 양은 분산 염료의 분해를 방지하는 효과 측면으로부터 분산욕 중에서 통상 0.02 내지 0.8g/ℓ, 바람직하게는 0.05 내지 0.4g/ℓ이다.
본 발명의 염색법은 직조섬유, 니트섬유, 폴리에스테르 섬유로 된 부직포, 또는 폴리에스테르 섬유 및 다른 섬유 또는 이러한 섬유의 실에도 사용될 수 있다. 상술한 다른 섬유로서, 면, 헴프 또는 레이온과 같은 셀룰로오스 섬유, 나인론, 을 또는 실크와 같은 질소-함유 섬유를 들 수 있다.
염색은 상술한 바와 같이, 알칼리 조건하, pH 8 내지 11 범위에서 바람직하게, pH 8 내지 10에서 더욱바람직하게 통상 120 내지 140℃의 온도에서 폴리에스테르 섬유 염색에 통상 사용되는 압력하 수행될 수 있다. 본 발명의 염색법을 수행하기 위해, 물, 염색 조제의 중량에 대해 상술한 아미노산 구성원 2 내지 50중량% 및 염색조제 중량에 대해 알칼리금속 화합물, 바람직하게는 수산화나트륨 0.5 내지 10중량%를 염색욕에 첨가하고 염색욕의 pH 및 염색욕의 아미노산 구성원 함량은 상술한 범위 이내로 하여 염색처리를 개시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 염색법에 따라, 통상의 염색법에 따라 염색후 섬유에 일반적으로 사용되는 대전 방지 처리 또는 연화 처리와 같은 후처리를 수행할 수 있다.
본 발명에 따라, 상술한 아미노산 구성원이 염색욕 중에 존재하여 약산성 조건하 수행에 사용된 폴리에스테르 섬유의 염색이 분산 염료의 분해를 방지하면서 양호한 재현성의 알칼리 조건하 수행될 수 있다. 그러므로, 폴리에스테르 직물의 단일욕 정련 및 염색법이 종래의 방법으로 산업적 스케일에 적용하기 어려웠던것을 가능하게 하였다. 또, 이 방법은 또한 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 섬유 혼합물이 분산 염료 및 반응성 염료 둘 다를 사용하여 동일한 염색욕 중에 염색되는 단일욕 염색법 용으로 적절하다. 그러므로, 본 발명은 염색 산업에 극히 중요하다.
이러한 아미노산 구성원의 작용 메카니즘은 여직껏 완전히 이해되지 않았다. 현재, 이러한 작용은 아미노산 구성원의 버퍼효과, 킬레이트 효과로부터 유도되는 것으로 믿어진다.
또, 알칼리 조건하 염색은 염색조건하 섬유 내부로부터 염색욕 중에 침전되는 폴리에스테르 올리고머가 알칼리 염색욕중에 용해되어 산성조건하 염색의 경우에 관측되는 것과 같은 침전된 올리고머에 의해 야기되는 문제(타르화 또는 블룸화와 같은)가 방지될 수 있는 부가적인 장점도 있다.
이제, 본 발명은 실시예를 참고로 하여 더욱 자세히 기술된다. 그러나, 본 발명은이러한 구체 실시예에의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예1 내지 10및 참고예1]
식(A),(B) 또는 (C)의 분산 염료 20부를 나프탈렌 술폰산-포르말린 축합물 40부, 리그닌 술폰산 나트륨40부 및 물을 첨가하여 슬러리화하고 샌드 밀을 사용하여 완전히 분쇄한다.
그런후, 각 슬러리를 스프레이-건조하여 분산 염료 조성물을 얻는다.
Figure kpo00007
식(A),(B) 및 (C)의 분산 염료를 함유하는 분산 염료 조성물은 각각 중량비 4:2:4로 혼합하여 분산 염료 조성물의 혼합물(흑색 생성물)을 수득한다. 염색될 섬유에 대해 4중량% 양의 이 혼합물을 사용하고, 염색조제로서 염색욕에 대해 군염제(디아저버
Figure kpo00008
(Diaserver
Figure kpo00009
) LR-PSL, 미쓰비시가세이 코오포레이숀제, 상품명) 0.5g/ℓ 및 부가제로서 표 1에 나타낸 양으로 표 1에 나타낸 대로 아미노기 중의 수소원자가 대체된 아미노산 유도체를 사용하고, 염색욕의 pH를 표 1에 나타낸 알칼리로 9.5로 조절하여 비정련된 폴리에스테르 섬유 트로피컬(Tropical, 상품명, 도레이 인더스트리 인코오포레이티드제)이 60분간 130℃의 염색온도에서 욕비 1:10에서 염색된다.
그런후, 섬유는 세척되고 통상의 바업으로 건조되어 염색물을 수득한다.
염색물의 평가 표준으로서, 아미노산 유도체가 사용되지 않고, 아세트산 및 아세트산 나트륨이 사용되어 폴리에스테르 섬유 염색용으로 통상 사용되는 pH 5.0(약산성)으로 염색욕을 조절하는 것을 제외하고는, 상기와 동일한 방법으로 염색욕을 제조한 후, 상기와 동일한 방법으로 염색한다(참고예 1).
표준으로서 참고예 1에서 수득한 염색물을 사용하여 각각의 염색물의 염색 결과를 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
각각의 염색물의 평가 방법은 하기와 같다.
[평가방법]
표면밀도 : 염색물의 반사율을 스펙트로포토미터(맥베쓰 콤파니제, MS-2020)로 측정하고,θ값은 DIN6l64(DIN 표색계)에 따라 평가하고, 참고예 1의 값을 100으로 하여 상대값으로 나타낸다.
색조차 : 염색된 직조의 반사율은 스펙트로포토미터(맥베스 콤파니제, MS-2020)으로 측정하고, 참고예 1에서 수득한 염색들로부터 색조차 △E는 CLEL*a*b*로부터 수득된다. △E의 수치가 클수록, 색차가 더 크다. 염색물의 색차용 수치인 △E가 1.0 이상이 아닌 것이 바람직하다.
섬유 표면상태 : 섬유 표면상에 잔류하는 호제 및 표면상의 폴리에스테르 올리고머의 부착 상태를 주사형 전자 현미경으로 평가한다.
[비교예1]
탄산수소나트륨 및 소다 애쉬를 알칼리로서 사용하여 염색욕의 pH를 9.5 수준으로 유지하고, 아미노산 유도체를 첨가하지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 염색을 수행하고, 결과의 평가를 실시예 1과 동일한 방법으로 수행한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예2]
알칼리로서 탄산수소나트륨 및 소다 애쉬 대신에 수산화나트륨을 사용하는 것을 제외하고 비교예 1과 동일한 방법으로 염색하고 결과의 평가를 비교예 1과 동일한 방법으로 수행한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 이 방법에서, 염색욕의 초기 pH를 9.5로 조절했지만, 최종 pH는 약 6.0으로 낮다. 수산화나트륨이 강알칼리이므로, 소량의 수산화나트륨을 사용하여 초기 pH를 9.5로 조절하여, 이 소량의 알칼리는 폴리에스테르 올리고머 또는 호제에 의해 바람직하게 소비된다.
[표 1]
Figure kpo00010
* 1 탄산수소나트륨 및 소다 애쉬(무수) : 1g/ℓ의 탄산수소나트륨 및 0.15g/ℓ의 소다 애쉬
* 2 아세트산 및 아세트산나트륨 : 0.28/ℓ의 아세트산 및 0.69g/ℓ의 아세트산나트륨
비정련 폴리에스테르가 폴리에스테르 종래 염색법에서와 같이 약산성 조건하 염색되는 참고예 1에서, 섬유의 표면상태가 세척되지 않았으므로 조악함이 표 1의 결과로부터 명백하다. 비정련 폴리에스테르가 아미노산 유도체를 사용하지 않는 알칼리 조건하 염색되는 비교예 1에서 염색물의 표면밀도가 낮고, 색조차가 섬유의 표면상태가 양호하지만 실제적이다. 또, 실시예에서와 같이 알칼리로서 수산화나트륨을 사용하지만 아미노산 유도체를 사용하지 않는 비교예 2에서, 염색공정중 염색욕의 pH가 떨어지고 정련처리가 적절히 수행되지 않아, 섬유의 표면상태가 염색물의 표면 밀도 및 색조차는 참고예 1과 실제 동일하지만 낮다. 반면, 비정련 폴리에스테르가 아미노산 유도체 존재하 알칼리 조건에서 염색되는 본 발명의 실시예에서, 표면 밀도 및 색조차가 참고예 1과 실질적으로 동일하고, 섬유의 표면상태가 양호하여 정련 및 염색이 동시에수행되었음이 명백하다.
[실시예 11 내지 55]
식(A) 내지 (C)의 분산 염료 조성물의 혼합물 대신에 표 2에 나타낸 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 각각의 분산 염료 조성물을 염색될 직물에 대해 2중량%의 양으로 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 염색을 수행한다.
결과의 평가는 약산성 조건(pH 5)하 각각의 염료로 염색된 직물을 표준으로 사용하여야 한다. 섬유의 표면 밀도, 색조차 및 표면상태는 실시예 1과 동일한 방법으로 표준의 것에 대해 평가된다.
Figure kpo00011
Figure kpo00012
Figure kpo00013
Figure kpo00014
Figure kpo00015
[실시예 56 및 57, 비교예 3 및 참고예 2 및 3]
(섬유 혼합물의 염색)
실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 식(D)의 분산 염료(오렌지)를 함유하는 조성물을 염색될 직물에 대해 1중량% 및 식(D)의 반응성 염료(오렌지)를 염색될 직물에 대해 1중량% 사용하여 5g의 폴리에스테르직물 및 5g의 면직물을,3g/ℓ의 균염제 디아저버
Figure kpo00016
DP-P액(상표명, 미쯔비시가세이 코오포레이숀제) 및 0.4g/ℓ의 표 3에 나타낸 바와 같은 아미노산 유도체 또는 아미노산을 함유하고 수산화나트륨으로 9.5로 조절된 염색욕 200ml중에 60분간 130℃의 염색온도에서 염색된다. 그런후, 직물은 세척되고 통상의 방법으로 건조되어 염색물을 수득한다.
Figure kpo00017
Figure kpo00018
(유리산 구조로 표시)
또, 염색물의 평가기준으로서, 아미노산 유도체를 사용하지 않고 알칼리로서 소다 애쉬를 사용하여 pH를 9.5로 조절한 것을 제외하고 상기와 동일한 방법으로 염색욕을 제조하고, 상기와 동일한 방법으로 면직물을 염색한다(참고예 2). 또한, 염색물 평가 표준으로서, 아미노산 유도체를 사용하지 않고, 폴리에스테르 섬유염색용으로 종종 사용하는 아세트산 및 아세트산 나트륨을 사용하며 pH를 5.0(약산성)으로 조절하는 겻을 제외하고는 상기와 동일한 방법으로 염색욕을 제조하고 상기와 동일한 방법으로 폴리에스테르 직물을 염색한다(참고예 3).
표준인 참고예 2 및 3에서 수득한 염색물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 염색물을 평가한다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure kpo00019
* 아세트산 및 아세트산나트륨 : 아세트산 0.2g/ℓ 및 아세트산나트륨 0.6g/ℓ
분산염료 및 반응성염료 둘다를 사용하여 아미노산 유도체 존재하 알칼리 조건하 염색을 수행할때, 폴리에스테르 및 면 둘다 만족스럽게 염색될 수 있음이 표 3에서 실시예 56 및 57의 결과로부터 명백하다. 그러므로, 본 발명의 방법이 섬유 혼합물의 염색에 유효하다. 반면, 비교예 3으로부터 명백하듯이, 글리신과 같은 아미노산 존재하여 유사한 방법으로 염색을 수행할 때, 면의 표면밀도가 실절적으로 낮아져, 즉 퍼센트 흡진이 실질적으로 낮아진다. 그러므로, 상업적 목적으로 아미노산의 존재하 알칼리 조건하 섬유 혼합물을 염색하는 것은 실질적으로 불가능함이 명백하다.
[실시예 56 및 57,비교예 3 및 참고예 2 및 3]
(섬유 혼합물의 염색)
실시예 1에서 각각 수득된, 식(A),(B) 및 (C)의 분산염료를 함유하는 분산염료 조성물이 4 : 2 : 4의 중량비로 혼합되어 분산염료 조성물의 혼합물(흑 생성물)을 수득한다.
염색될 직물에 대해 4중량%의 양의 이 혼합물을 사용하고, 염색조제로서 염색욕에 대해 균염제 디아저버
Figure kpo00020
LR-P액(상표명, 미쯔비시가세이 코오포레이숀제) 0.5g/ℓ 및 표 4에 나타낸 양의 부가제 아미노산을 사용하고, 표 4에 나타낸 알칼리로 염색욕의 pH를 9.5로 조절하여, 60분간 130℃의 염색 온도에서 욕비 1 : 10으로 비정련 폴리에스테르 직물 트로피킬(상표명, 도레이 인더스트리 리미티드제)를 염색한다. 그런후, 직물을 세척하고 통상의 방법으로 건조하여 염색물을 수득한다.
비교예로서, 알칼리로서 탄산수소나트륨 및 소다 애쉬를 사용하여 염색욕의 pH를 9.5로 조절하고 아미노산의 첨가되지 않는 것을 제외하고 상기와 동일한 방법으로 염색한다(비교예 4). 또, 염색물 평가 표준으로서, 아미노산이 사용되지 않고, 폴리에스테르 섬유 염색용으로 종종 사용되는 아세트산 및 아세트산 나트륨을 사용하여 pH를 5.0(약산성)으로 조절하는 것을 제외하고 상기와 동일한 방법으로 염색욕을 제조하고, 상기와 동일한 방법으로 염색을 수행한다(참고예 4). 표준으로서 참고예 4에서 수득한 염색물을 사용하여 염색물을 평가하고 결과를 표 4에 나타낸다. 염색물의 평가법은 실시예 1과 동일하다.
[표 4]
Figure kpo00021
* 1 탄산수소나트륨 및 소다 애쉬(무수) : 탄산수소나트륨 1g/ℓ 및 소다 애쉬 0.15g/ℓ
* 2 아세트산 및 아세트산나트륨 : 아세트산 0.2g/ℓ 및 아세트산나트륨 0.6g/ℓ
pH 5.0, 즉 폴리에스테르 섬유 종래의 염색 조건에서 염색한 참고예 4와 비교하여 pH 9.5에서 염색한 비교예 4에서 표면밀도가 낮고, 색조차가 실제적임이 표 4로부터 명백하다. 반면 본 발명의 실시예 58 내지 62에서, 표면 밀도의 실질적인 변화는 없고, pH 9.5일 때에도 아미노산의 존재에 의해 색조차가 적다.

Claims (32)

  1. 염색욕 중에 아미노산, 아미노기중 하나 이상의 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리 금속염으로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상인 아미노산 구성원의 존재하 수성 매질에서 알칼리 조건하에서 염색하는 것을 특징으로 하는, 분산염료를 사용하는 폴리에스테르-함유 섬유의 염색법.
  2. 제 1 항에 있어서, 아미노산 구성원이 아미노기중 하나 이상의 수소가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 그의 알칼리 금속염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상인 염색법.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리에스테르-함유 섬유가 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 또는 질소-함유섬유의 섬유 혼합물이고, 아미노산 구성원이 아미노기 중의 모든 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 그의 알칼리 금속염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이고, 분산염료를 반응성 염료와 조합하여 사용하는 염색법.
  4. 제 1 항에 있어서, 염색욕의 pH가 8 내지 11인 염색법.
  5. 제 1 항에 있어서, pH 조절제로서 수산화나트륨을 사용하여 염색욕을 알칼리성으로 만드는 염색법.
  6. 제 1 항에 있어서, 염색 온도가 120 내지 140℃인 염색법.
  7. 제 1 항에 있어서, 분산 염료가 모노아조 여료 또는 디스아조 염료인 염색법.
  8. 제 1 항에 있어서, 아미노산 구성원이 염색욕 중에 0.02 내지 0.8g/ℓ의 양으로 존재하는 염색법.
  9. 제 1 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 중성 아미노산인 염색법.
  10. 제 1 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 글리신, 알라닌 또는 글루탐산인 염색법.
  11. 제 1 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 글리신 또는 글루탐산인 염색법.
  12. 제 2 항에 있어서, 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 글리신 또는 알라닌인 염색법.
  13. 제 1 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 글리신인 염색법.
  14. 제 1 항에 있어서, 유기기가 C1~4알킬, C1~4히드록시알킬 또는 C1~4알콕시 C1~4알킬인 염색법.
  15. 제 1 항에 있어서, 유기기가 C1~4알킬 또는 C1~4히드록시알킬인 염색방법.
  16. 제 1 항에 있어서, 유기기가 메틸 또는 히드록시에틸인 염색법.
  17. 제 1 항에 있어서, 유기기가 히드록시에틸인 염색법.
  18. 제 1 항에 있어서, 아미노산 유도체가 N,N-비스히드록시에틸글리신인 염색법.
  19. 물, 아미노산, 아미노기중 하나 이상의 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 이러한 아미노산 또는 아미노산 유도체의 알칼리금속 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 아미노산 구성원을 염색조제의 총량에 대해 2 내지 50중량% 및 알칼리금속 화합물을 염색조제의 총량에 대해 0.5 내지 10중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르-함유 섬유 염색용 염색조제.
  20. 제 19 항에 있어서, 알칼리금속 화합물이 수산화나트륨인 염색조제.
  21. 제 19 항에 있어서, 아미노산 구성원이 아미노기중 하나 이상의 수소원자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 그의 알칼리금속 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상인 염색조제.
  22. 제 19 항에 있어서, 아미노산 구성원이 아미노기중의 모든 수소윈자가 유기기로 대체된 아미노산 유도체 및 그의 알칼리금속 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상인 염색조제.
  23. 제 19 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 중성 아미노산인 염색조제.
  24. 제 19 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체중의 아미노산 분획이 글리신, 알라닌 또는 글루탐산인 염색조제.
  25. 제 19 항에 있어서, 아미노산 및 아미노산 유도체의 아미노산 분획이 글리신인 염색조제.
  26. 제 19 항에 있어서, 유기기가 C1~4알킬, C1~4히드록시알킬 또는 C1~4알킬인 염색조제.
  27. 제 19 항에 있어서, 유기기가 C1~4알킬 또는 C1~4히드록시알킬인 염색조제.
  28. 제 19 항에 있어서, 유기기가 메틸 또는 히드록시에될인 염색조제.
  29. 제 19 항에 있어서, 유기기가 히드록시에틸인 염색조제.
  30. 제 19 항에 있어서, 아미노산 유도체가 N,N-비스히드록시에틸 글리신인 염색조제.
  31. 제 19 항에 있어서, 수성 매질에서 알칼리 조건하 흡진법에 의해 분산염료를 사용하여 폴리에스테르-함유 섬유를 염색하기 위한 염색 조제인 염색조제.
  32. 제 22 항에 있어서, 수성 매질에서 알칼리 조건하 흡진 염색법에 의해 분산 염료 및 반응성 염료를 사용하여 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유 또는 질소-함유 섬유의 섬유 혼합물을 염색하기 위한 염색 조제인 염색조제.
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