KR100203839B1 - 반응성 염료 혼합물 및 이를 이용한 염색법 - Google Patents

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Abstract

염료 성분으로서 10-57 중량 % 의 C.I. 반응성 오렌지 16 및 90 - 43 중량 % 의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물.

Description

반응성 염료 혼합물 및 이를 이용한 염색법
본 발명은 물 및 수성 알칼리액에 극히 잘용해되고 셀룰로오스계 섬유를 염색했을때 균일하고 높은 색수율을 수득할 수 있는 오렌지색 반응성 염료 혼합물, 및 상기 염료 혼합물을 이용하여 셀룰로오스계 섬유를 염색하는 방법에 관한 것이다.
반응성 염료는, 선명도 및 각종 견뢰도가 우수하고 최근에는 천연섬유, 특히 셀룰로오스계 섬유를 많이 사용하는 경향이 있으므로 셀룰로오스계 섬유의 침염이나 날염등의 분야에 흔히 이용되어 왔다. 나아가, 반응성 염료는 콜드패드 배치 염색법 (cold pad batch dyeing method)에서 에너지 절감형 염료로 흔히 사용되어 왔다.
콜드 패드 배치 염색법에서, 염색용액을 제조한후에 수산화나트륨이나 규산나트륨과 같은 소정의 알카리제를 가한다. 이 단계에서 반응성 염료는 물 및 수성 알칼리액에 대해 높은 용해도를 가질것이 요구된다. 나아가, 반응성 염료는 다음의 패딩 단계에서 수성 알칼리액에 용해될때 석출되거나 겔화되지 않고 오랜시간 동안 안정할 것이 요구된다. 하지만, 반응성 염료의 일종인 C.I. 반응성 오렌지 16은 물 및 수성 알칼리액에 대해 용해성이 불량하고 오랜시간 동안 수성 알칼리액에 용해될때 안정한 상태를 유지할 수 없다. 따라서, 균일하고 높은 색수율을 갖는 염색품을 수득하기가 어렵다. 이 결점을 극복하기 위해서, 예를 들어 일본국 특허 공고 제 26788/1988호에는 C.I. 반응성 오렌지 16을 60내지 97중량 % 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 40내지 3중량 % 함유하는 염료 혼합물을 함유하고, 상기 염료 혼합물 100중량부당, 술폰화도가 100- 200 % 이며 알킬화될 수 있는 나프탈렌 술폰산과 포름알데히드의 축합물을 5내지 100중량부의 양으로 함유하는 셀룰로오스 섬유용 반응성 염료 조성물이 개시되어 있다. 하지만, 상기 공보의 조성물은 물에 대한 용해도가 최고 25 중량 % 이어서 액상제품의 고농도가 요구되는 현상태에 충분하지 않다. 그외에 수성 알칼리액에서의 용해도도 고농도 염색에 요구되는 100g/1이상의 용해도에 달하지 못하므로 만족할만한 수준이 아니다.
한편, C.I.반응성 오렌지 7의 물 및 수용성 알칼리액에 대한 용해도는 C.I. 반응성 오렌지 16의 용해도보다 약간 양호하지만 충분하지않다. 용해도를 향상시키기 위해, 요소, 또는 나프탈렌 술폰산과 포름알데히드의 축합물을 첨가하거나 병용해왔다. 하지만, 두가지 경우 모두 만족할만한 결과가 수득되지 않았다.
본 발명자들은 물 및 수성 알칼리액에서의 C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7의 용해도를 향상시키기 위해 광범위한 연구를 수행했으며, 그 결과, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I.반응성 오렌지 7를 특정 비율로 혼합하여 제조한 혼합물, 및 C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I.반응성 오렌지 7를 특정 비율로 혼합한 혼합물로 부터 무기염을 탈염함으로써 수득된 혼합물은 물 및 수성 알칼리액에 대한 현저한 용해도를 나타낼 뿐아니라 물 및 수성 알칼리액중에서 용해시킬때 장시간 안정한 상태를 유지할 수 있으며, 나아가 상기 혼합물로 구성된 염료 조성물로 셀룰로오스계 섬유를 염색할 경우, 균일하고 높은 색수율을 갖는 염색품을 수득하는 것이 가능함을 발견했다.
따라서, 본 발명은 염료 성분으로 10­57 중량 % 의 C.I.반응성 오렌지 16 및 90 - 43 % 의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물, 및 상기 반응성 염료 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 셀룰로오스계 섬유 염색법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 염료 성분으로서 10-85중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16 및 90-15중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하며, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100 중량부당 무기염 함량이 5중량부 이하인 반응성 염료 혼합물, 및 상기 반응성 염료 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 셀룰로오스계 섬유 염색법을 제공한다.
이제, 본 발명을 자세히 설명할 것이다.
본 발명에 사용된 C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7은, 각 유리산의 형태로 각각 하기 일반식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)를 갖는 화합물로 구성된 염료이다:
각 상기 염료는 상기 일반식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 염료 제조 과정동안 형성되는 특정 부산물, 즉 상기 일반식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 반응성기 -SO2CH2CH2OSO3H 가 -SO2CH=CH2로 대체된 화합물 소량을 함유할 수 있다.
특정 목적에 따라, 일반식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 염료는 예를 들어, 히드록실 이온의 존재하에 처리하여 반응성기 -SO2CH2CH2OSO3H 가 -SO2CH=CH2로 대체된 상기 일반식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 화합물의 형태일 수 있다. 나아가, 일반식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 염료는 염의 형태로 존재할 수 있다. 구체적으로는 알칼리금속염, 알칼리토금속염 또는 사차 암모늄염을 염의 예로 언급할 수 있다.
본원의 제 1 발명의 염료 혼합물에서 각 염료의 혼합비는, C.I. 반응성 오렌지 16/C.I.반응성 오렌지 7의 비가 10-57중량% /90-43중량%, 바람직하게는 20-55중량% / 80-45중량%, 보다 바람직하게는 40-55중량% /60-45중량%이다. 각 염료의 혼합비가 이 범위를 초과하면 물 또는 수성 알칼리액에서의 용해도가 저하될 뿐만아니라 색수율이 높은 염색품을 수득하기가 어려워진다.
본원의 제 1발명에 따른 염료 혼합물은 상기 일반식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)의 염료를 혼합함으로써 수득할 수 있다. 하지만, 염료(Ⅰ) 및 (Ⅱ)는 혼합물의 형태로 합성할 수 있다. 구체적으로는, 종래의 방법에 따라 2-아미노-8-히드록시나프탈렌-6-술폰산을 무수 아세트산으로 아세틸화한 다음, 4-아미노페닐-β-술페이토에틸술폰 및 3-아미노페닐-β-술페이토에틸술폰을 임의의 비율로 혼합하여 디아조화하고 상기 아세틸화물로 커플링함으로써 염료 혼합물을 수득한다.
한편, 본원의 제 2 발명에 따른 염료 혼합물은 C.I. 반응성 오렌지 16/C.I. 반응성 오렌지 7 의 혼합비가 10-85중량% / 90-15중량%이고 무기염 함량이 C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100 중량부당 5 중량부 이하인 염료 혼합물이다.
즉, 염료 혼합물은 대개 염료 중간체에 함유되는 무기염 또는 반응중에 생성되는 무기염을 함유하며, 상기 무기염을 함유하는 혼합물은 그대로 사용 가능하다. 하지만, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 수득된 염료 혼합물을 예를 들어 역삼투막으로 탈염시켜 물 및 수성 알칼리액에서의 용해도를 현저하게 향상시킬 수 있다.
본원의 제 2 발명에 따른 염료 혼합물에서, C.I. 반응성 오렌지 16 / C.I. 반응성 오렌지 7 의 혼합비는 20-75중량% / 80-25중량% 가 바람직하고, 더 바람직하게는 40-55중량% / 60-45중량% 이다. 무기염의 함량은 C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7의 혼합물의 100 중량부당 3 중량부 이하가 바람직하고 더 바람직하게는 1.5 중량부 이하이다. 염료 혼합물에 함유된 무기염으로는 예를 들어 황산나트륨 또는 염화나트륨을 언급할 수 있다.
사용시, 본 발명의 염료 혼합물은 어떤 임의의 형태로도 사용될 수 있다. 구체적으로 예를 들어 분말상, 입상 또는 과립상의 고체, 또는 매체로서 물이나 적절한 용제를 함유하는 용액, 슬러리 또는 페이스트와 같은 액상물일 수 있다. 나아가, 회석제 및 분진 비산 방지제와 같은 종래의 각종 첨가제 뿐만아니라 분산제 및 계면활성제와 같은 공지의 첨가제를 특수 염색법이나 특수 용도에 따라 첨가할 수 있다.
본 발명의 염료 혼합물은, 예를 들어, 목면 및 아마와 같은 천연섬유, 비스코스레이온 및 구리암모니아 레이온과 같은 반합성섬유 및 이로 부터 제조된 직물 및 편직물; 양모, 견, 합성 폴리아미드 및 폴리우레탄과 같은 아미노기 함유 섬유, 및 이로부터 제조된 직물 및 편직물; 및 상기 셀롤로오스계 섬유 및 아미노기 함유 섬유의 혼합 얀, 혼합 얀 직물, 조합필라멘트 얀, 조합 필라멘트 얀 직물, 혼합 편직물 및 혼합 텍스타일 직물을 포함하는 셀룰로오스계 섬유의 염색에 유용하다.
본 발명의 염료 혼합물은, 반응성 염료에 적용하는 종래의 각종 염색법, 예를 들어 콜드 패드 배치법, 흡진 염색법 (exhaustion dyeingmethod) 및 날염법에 따라 통상의 조건하에서 사용할 수 있다.
예를 들어 셀룰로오스 섬유를 콜드 패드 배치법으로 염색할 경우, 무수 황산나트륨이나 염화나트륨과 같은 무기 중성염 및 수산화나트륨이나 규산 나트륨과 같은 알칼리 화합물을 이용하여 20 내지 40℃ 의 온도에서 패딩을 수행한 다음 건조시키고 증기 또는 건열 처리하여 염료를 고착시킨다.
흡진 염색의 경우에, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 삼인산나트륨, 수산화나트륨, 탄산리튬 또는 트리에틸아민과 같은 알칼리 화합물, 황산나트륨이나 염화나트륨과 같은 무기 중성염 및 필요하면, 침투제, 균염제를 염료용액에 첨가한 다음, 염색을 수행한다. 상기와 같은 경우에 알칼리 화합물의 사용량은 보통 염색 배드 11 당 5 내지 40g 이며, 무기 중성염의 사용량은 보통 염색 배드 11 당 20내지 100g 이다. 염색온도는 보통 40내지 80℃ 이다.
날염법의 경우, 탄산나트륨이나 그외 산결합제를 함유하는 날염페이스트로 날염을 수행한 다음, 100 내지 160℃의 온도에서 증기를 쐬는 일상법 (one-phase method), 또는 중성이나 약산성 날염 페이스트로 날염을 수행하고 날염품을 염화나트륨 같은 무기 중성염 및 수산화나트륨이나 규산 나트륨과 같은 산 결합제를 함유하는 알칼이 배드에 통과시키거나, 날염품을 알칼리성 전해질 함유 패딩액으로 패딩을 수행한 다음, 증기 처리하거나 건열처리하는 이상 날염법 (two-phase printing method) 이 있다.
다음, 염색된 제품을 소우핑 (soaping) 하고 수세처리 및 건조시킨다.
본 발명의 반응성 염료 혼합물은 특히 물 및 수성 알칼리액에서 용해도가 우수하며 오랫동안 안정화된 용액으로 유지될 수 있다. 따라서, 고농축액 제품은 시제품용 제제로 제공될 수 있다. 고농축이며 오랫동안 안정한 염료액은, 용해도가 낮은 염료에 일반적으로 사용되는, 알킬화 될 수 있는 나프탈렌 술폰산과 포름알데히드의 축합물과 같은 분산제 또는 용해제를 첨가하지 않고도 수득할 수 있다. 이는 제품의 저렴한 가격 측면에서 뿐만 아니라 염색 공정후의 잔류물 및 염색 후 염색품의 후 처리시의 폐수 처리 측면에서도 유리하다. 나아가, 환경 보호측면에서도 바람직하다. 또한, 본 발명의 반응성 염료 혼합물을 셀룰로오스 섬유 염색에 사용했을 경우, 균일하고 높은 수율을 갖는 염색품을 수득하는 것이 가능하다. 따라서, 본 발명의 반응성 염료 혼합물의 유용성은 크다.
이제, 본 발명을 실시예를 참고로 상세히 설명할 것이다. 하지만 본 발명이 하기 특정예에만 한정되지 않음이 이해되어야 한다.
하기 실시예에서 부 는 중량부를 뜻한다. 나아가, 염색 강도는 표준품의 염색 강도를 100%로 했을때의 상대값으로 나타낸다.
[실시예 1]
[염료액의 제조]
염색 강도가 139%인 C.I. 반응성 오렌지 16, 34부 (C.I. 반응성 오렌지16, 47부에 상당) 및 염색 강도가 143%인 C.I. 반응성 오렌지 7, 37부 (C.I. 반응성 오렌지 7, 53 부에 상당)를 329 부의 열수에 용해시켜 염색 강도가 25%인 액상 염료 혼합물 A 를 수득한다. 이 염료 혼합물 A 중의 무기염 함량은 염료 함량 100 부당 10 부이다.
[물에 대한 용해도]
염료 혼합물 A를 25 내지 30℃의 온도에서 16시간 동안 방치하여 염료를 석출시키고, 16시간 후의 물에 대한 용해도는 120g/1 이다.
[수성 알칼리액에 대한 용해도]
10g 의 요소를 64g 의 염료 혼합물 A 에 가하고, 32.5 % 수산화나트륨 50ml 및 44˚Be(보메)의 물유리(water glass) 500g 의 혼합물에 물을 가하여 전체 부피가 1000ml 인 용액이 되도록 제조된 용액 20ml를 거기에 첨가한다. 다음, 거기에 물을 가하여 총부피가 100ml가 되게 하고 그 혼합물을 25℃에서 30분간 교반하여, 염료 용액이 안정한 액성을 유지하게 되고 수성 알칼리액에 대한 용해도는 염료 함량으로 160g/1 에 상당한다.
[염색 - 1]
320g 의 염료 혼합물 A 를 300g 의 물로 회석하고, 거기에 32.5% 수산화나트륨 10ml 및 44˚Be(보메)의 물유리 100g 을 가한다. 다음, 거기에 물을 첨가하여 총부피가 1000ml 가 되도록 한다. 이 염색 배드에 머어서리화면 브로오드직을 즉시 담그고 70 % 의 픽업에서 압착 탈수한 직후 감고, 폴리에틸렌 필름으로 밀폐하여 25℃의 항온조에서 16시간 동안 방치한다. 다음, 염색품을 냉수로 세척한 다음 열수로 세척하고 95℃의 세제액중에서 소우핑을 수행한 다음, 냉수세척 및 건조시킨다. 면 브로오드직은 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[염색 - 2]
3.2g 의 염료 혼합물 A 를 100g 의 물로 희석한 다음, 거기에 10g 의 무수 황산나트륨을 가하고 약30℃의 물을 더 첨가하여 총부피 200ml 가 되도록 한다. 이 염료 배드에 머어서리화 하지 않은 면 편직물 10g 을 담그고 30℃ 에서 20분간 교반한다. 다음, 거기에 4g의 탄산나트륨을 가하고 온도를 60℃로 상승시킨다. 이 온도에서, 60분간 흡진 염색을 수행한다. 다음, 염색품을 물 및 열수로 세척하고 소우핑하여 열수 세척하고 물 세척 및 건조시킨다. 면편직물은 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[실시예 2]
실시예 1에서 제조한 염료 혼합물 A, 400g 을 역삼투막을 이용하여 탈염시킨다. 탈염시 투과액량은 염료 함량 1 부당 순수 25부를 사용한다. 탈염후 무기염 함량은 염료 함량 100 중량부당 0.1 부이다. 상기와 같이 수득된 염료액을 농축시켜 염색 강도가 50 % 인 액상 염료 혼합물 B 를 수득한다.
염료 혼합물 B 의 물에 대한 용해도는 실시예1에서와 같은 방법으로 구하여, 염료는 석출되지 않고 16 시간후의 용해도는 500g/1 이상이다. 염료 혼합물 B 의 수성 알칼리액에 대한 용해도는 실시예 1에서와 같은 방법으로 구하여, 염료 함량 220g/1에 상당한다.
나아가, 염색을 염료 혼합물 A 대신에 160g의 염료 혼합물 B를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 염색-1에서와 같은 방법을 수행하여 염색품이 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
나아가, 염료 혼합물 A 대신에 1.6g의 염료 혼합물 B를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 염색 -2에서와 같은 방법으로 염색을 수행하여, 염색품이 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[실시예 3]
실시예 1 의 염료액 제조에 사용되었던 것과 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 16, 16.5 부(C.I. 반응성 오렌지 16, 23 부에 상당) 및 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 7, 54 부 (C.I. 반응성 오렌지 7 의 77부에 상당)를 329.5 부의 열수에 용해시켜 염색 강도가 25 % 인 액상 염료 혼합물 C 를 수득한다. 이 염료 혼합물 C 의 무기염 함량은 염료 함량 100부당 10부 이다.
염료 혼합물 C 의 물에 대한 용해도를 실시예 1 에서와 같은 방법으로 구하여 염료가 석출되고, 16시간후의 용해도는 180g/1 이다. 나아가, 수성 알칼리액에서 안정한 액상이 30분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가는 실시예 1 의 (3) 에 기재된 방법에 따라 결정되는데, 120g/1 이다.
또한 염료 혼합물A 대신에 염료 혼합물 C 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색-1 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면브로오드 직물이 진한 오렌지색으로 염색된다. 또한 염료 혼합물A 대신에 염료 혼합물 C 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색-2 와 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 편직물이 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[실시예 4]
실시예 3에서 수득한 염료 혼합물 C 를 실시예 2 와 같은 방법으로 탈염시킨다. 탈염후의 무기염 함량은 염료 함량 100 중량부당 0.1 부이다. 수득된 염료액을 농축시켜 염색 강도가 40 % 인 액상 염료 혼합물 D 를 수득한다.
염료 혼합물 D 의 물에 대한 용해도는 실시예 1에서와 같은 방법으로 구하고, 염료는 석출되지 않으며, 16 시간후의 용해도는 400g/1 이다. 나아가, 실시예 1 의 (3) 에 기재된 방법에 따라 수성 알칼리액에서 안정한 액상이 30분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가를 측정한 결과 200g/1 이다.
다음, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 D 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색-1 과 같은 방법으로 염색을 수행하여 면 브로오드물이 진한 오렌지색으로 염색된다. 또한 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 D 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색-2 와 같은 방법으로 염색을 수행하여 면 편직물이 진한 오렌지색으로 염색된다.
[실시예 5]
[염료액의 제조]
온도계, 냉각기 및 교반기가 장치된 가지 넷 달린 플라스크에 850 부의 물을 도입한다. 교반하에 온도를 50℃ 로 유지하면서, 거기에 142 부의 2-아미노-8-히드록시나프탈렌-6-술폰산을 붓고 65 부의 33 % 수산화나트륨 용액을 첨가한다. 다음, 온도를 60℃ 로 상승시키고 85 부의 무수아세트산을 가하여 아세틸화 한다. 다음, 혼합물을 50℃로 냉각시키고, 거기에 85부의 33 % 수산화나트륨 용액 및 19 부의 탄산나트륨을 가한다. 다음, 온도를 90℃ 로 승온시키고 15분 후에 외부 냉각 및 230부의 물을 첨가함으로써 45℃로 냉각시킨다. 다음, 거기에 33 부의 35 % 염산을 가하여 pH 를 조절한다. 다음, 거기에 55 부의 염화나트륨을 가하여 염석시키고 여과하여 2-아미노-8-히드록시나프탈렌-6-술폰산을 분리한다.
한편, 온도계, 냉각기 및 교반기가 장치된 비이커에 800 부의 물을 도입하고, 교반하에 70부의 4-아미노페닐-β-술페이토에틸술폰 및 70 부의 3-아미노페닐-β-술페이토에틸술폰을 부은 다음, 거기에 20 부의 탄산나트륨을 가한다. 이 용액에 3부의 여과제를 가한 다음, 여과한다. 여액에 380 부의 물을 가하고 혼합물을 0℃ 로 냉각시킨다. 다음, 거기에 138부의 35 % 염산 및 130 부의 5N 아질산 나트륨 용액을 가하여 디아조화 한다. 2시간 교반후, 술팜산 용액으로 미과량의 아질산 이온을 소거한 다음, 물 500부에 미리 용해시킨 상술한 2-아세틸아미노-8-히드록시나프탈렌-6-술폰산을 거기에 가하고, 약 10부의 탄산나트륨으로 pH 를 5 로 조절하여 커플링시켜, 일반식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)의 염료를 50/50의 중량비로 함유하는 염료 혼합물을 수득한다. 상기 용액을, 순수 101 를 이용하여 실시예1에서 사용한 것과 같은 역삼투막 장치로 탈염시킨다. 탈염후 무기염의 함량은 염료 함량 100부당 0.1 부이다. 수득된 염료액을 농축시켜 염색 강도가 50%인 액상 염료 혼합물 E 를 수득한다.
[물에 대한 용해도]
염료 혼합물 E 를 25 내지 30˚C 의 온도에서 16시간 동안 방치하여, 염료는 석출되지 않으며, 16시간 후의 용해도는 500g/1 이상이다.
[수성 알칼리액에 대한 용해도]
실시예 1 의 (3) 에 기재된 방법에 따라, 염료 혼합물 E 가 안정한 액상으로 30분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가를 측정한 결과, 220g/1 이다.
[염색 -1]
염료 혼합물 E 를 이용하여, 머어서리화 면브로오드직물을 실시예 1 의 염색-1 과 같은 방법으로 염색하여, 면 브로오드직물은 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[염색 - 2]
염료 혼합물 E 를 이용하여, 머어서리화 되지 않은 면편직물을 실시예 1 의 염색 - 2 와 같은 방법으로 염색하여, 면편직물이 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[염색 - 3]
200 부의 염료 혼합물 E 에, 50 부의 요소, 550 부의 날염 페이스트, 330 부의 열수 및 20 부의 중탄산나트륨을 가하여 염료 배드를 수득한다. 상기 염료 배드를 하룻동안 방치한다. 다음, 이 염료 배드를 이용해서 머어서리화 면 브로오드직물을 종래의 방법으로 날염한 다음, 100℃ 에서 5분간 증기 처리한다. 다음, 상기 직물을 냉수로 세척하고, 열수로 세척하고, 소우핑하고, 열수로 세척하고, 냉수로 세척한 다음 건조 시킨다. 면 브로오드직물은 진한 오렌지색으로 균일하게 염색된다.
[비교예 1]
실시예 1의 염료액 제조에 사용되었던 것과 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 16, 64 부 (C.I. 반응성 오렌지 16, 89 부에 상당) 및 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 7, 8 부 (C.I. 반응성 오렌지 7 의 11 부에 상당) 를 328 부의 열수에 용해시켜 염색 강도가 25 % 인 액상 염료 혼합물 F 를 수득한다. 이 염료 혼합물 F 의 무기염 함량은 염료 함량 100부당 10부 이다.
염료 혼합물 F 의 물에 대한 용해도는 실시예 1 에서와 같은 방법으로 구해서 염료가 석출되고, 16시간후의 용해도는 160g/1 이다. 나아가, 수성 알칼리액에서 안정한 액상 상태가 30분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가는 실시예 1 의 (3)에 기재된 방법에 따라 결정되는데, 80g/1 이다.
다음, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 F 를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1의 염색-1 과 같은 방법으로 염색을 수행하는데, 염색된 면 브로오드 직물이 염색반 (dyeing speck) 을 갖는다. 나아가, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 F 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 염색 - 2 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 편직물이 연한 오렌지색으로만 염색된다.
[비교예 2]
200부의 물을 비교예 1에서 수득한 염료 혼합물 F 400 부에 가하고, 실시예 2 에서와 같은 방법으로 탈염시킨다. 탈염후 유기염의 함량은 염료 함량 100 중량부당 0.1 부이다. 상기와 같이 수득한 염료액을 35 내지 40℃ 의 온도로 가열하여 농축시켜서 염색 강도가 25 % 인 액상 염료 혼합물 G 를 수득한다. 염료 혼합물 G 의 물에 대한 용해도를 실시예 1 에서와 같은 방법으로 구하여, 염료가 석출되고, 16시간 후의 용해도는 180g/1 이다. 또한, 실시예 1 의 (3) 에 기재된 방법에 따라, 수성 알칼리액에서 안정한 액상이 30분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가를 측정한 결과, 100g/1 이다.
다음, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 G 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색 - 1 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 브로오드 직물이 연한 오렌지색으로만 염색된다.
또한, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 G 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색 - 2와 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면편직물이 연한 오렌지색으로만 염색된다.
[비교예 3]
실시예 1 에서 염료액 제조에 사용했던 것과 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 16, 64 부 (C.I. 반응성 오렌지 16, 89 부에 상당) 및 같은 종류의 C.I. 반응성 오렌지 7, 8부 (C.I. 반응성 오렌지 7, 11 부에 상당) 및 메틸 나프탈렌술폰산과 포름알데히드의 축합물 (스미폰 SE, 스미또모 케미칼사제) 28부를 혼합한다. 이 혼합물을 75 부의 열수에 용해시켜 염색강도가 25 % 인 액상 염료 혼합물 H 를 수득한다. 상기 염료 혼합물중의 무기염 함량은 염료 함량 100 중량부당 10부이다.
염료 혼합물 H 를 25-30℃ 의 온도에서 16시간 동안 방치하여 대량의 염료가 석출되고, 16시간후의 물에 대한 용해도는 80g/1 이다. 또한, 실시예 1 의 (3) 에 기재된 방법에 따라, 수성 알칼리액에서 안정한 액상이 30 분간 유지될 수 있는 염료 농도의 상한가를 측정한 결과, 80g/1이다.
다음, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 H 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 염색 - 1 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 브로오드 직물은 실시예 1 에서 수득한 염색품과 비교하여 연한 오렌지색으로만 염색된다.
또한, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 H 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 염색 - 2 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면편직물은 실시예 1 에서 수득한 염색직물과 비교하여 연한 오렌지색으로만 염색된다.
[비교예 4]
비교예 3 의 염료 용액 제조에 있어서, C.I. 반응성 오렌지 16 의 양을 45부 (C.I. 반응성 오렌지 16 의 62 부에 상당)로 바꾸고 C.I. 반응성 오렌지 7의 양을 27 부 (C.I. 반응성 오렌지 7 의 38 부에 상당) 로 바꾸는 것을 제외하고, 비교예 3과 같은 방법으로 염색강도가 25 % 인 액상 염료 혼합물 J 를 제조한다. 상기 염료 혼합물의 무기염 함량은 염료 함량 100 부당 10 부이다. 염료 혼합물 J 를 25-30℃의 온도에서 16 시간 동안 방치하여 염료가 석출되고, 16시간후의 물에 대한 용해도는 80g/1 이다. 또한, 실시예 1 의 (3)에 기재된 방법에 따라, 염료 혼합물 J 가 수성 알칼리액에서 30 분간 안정한 액상으로 유지될 수 있는 염료농도의 상한가를 측정한 결과, 160g/1 이다.
다음, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 J 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색 1 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 브로오드 직물은 실시예 1에서 수득한 염색품과 비교하여 약간 더 연한 오렌지색으로만 염색된다.
또한, 염료 혼합물 A 대신에 염료 혼합물 J 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 의 염색 - 2 과 같은 방법으로 염색을 수행하여, 면 편직물은 실시예 1에서 수득한 염료품과 비교하여 같거나 약간 더 연한 오렌지색으로만 염색된다.

Claims (9)

  1. 염료 성분으로서 10-57중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16 및 90-43중량% 의 C.I.반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물.
  2. 제 1항에 있어서, 20-55중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16및 80-45중량%의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물.
  3. 제 1항에 있어서, 40-55중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16및 60-45중량%의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물.
  4. 염료 성분으로 10-57중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16및 90-43중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물을 사용함을 특징으로 하는, 셀룰로오스계 섬유 염색방법.
  5. 염료 성분으로 10-85중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16및 90-15중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하며, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100중량부당 무기염 함량이 5중량부 이하인 반응성 염료 혼합물.
  6. 제 5항에 있어서, 20-75중량% 의 C.I. 반응성 오렌지 16및 80-25중량%의 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 반응성 염료 혼합물.
  7. 제 5항에 있어서, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100 중량부당 무기염 함량이 3 중량부 이하인 반응성 염료 혼합물.
  8. 제 5항에 있어서, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100 중량부당 무기염 함량이 1.5중량부 이하인 반응성 염료 혼합물.
  9. 염료 성분으로 10-85 중량 % 의 C.I. 반응성 오렌지 16 및 90-15중량% C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하며, C.I. 반응성 오렌지 16 및 C.I. 반응성 오렌지 7을 함유하는 염료 혼합물 100 중량부당 무기염 함량이 5 중량부 이하인 반응성 염료 혼합물을 사용함을 특징으로 하는, 셀룰로오스계 섬유 염색방법.
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