KR100283859B1 - 고견뢰도의 분산염료조성물_ - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고견뢰도의 분산염료조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 청색, 보라색 및 황색 아조염료화합물이 소정의 함량비로 함유되어 있어 폴리에스테르 및 아세테이트 섬유, 특히 폴리에스테르와 셀루로우즈의 혼방섬유의 날염시 높은 고착률과 고습윤견뢰도를 얻을 수가 있으며, 환경친화적 발염법인 알카리발염성이 뛰어나서 화려한 디자인과 고견뢰도를 요구하는 고급소재의 염색가공에 적합한 분산염료조성물에 관한 것이다.

Description

고견뢰도의 분산염료조성물
본 발명은 고견뢰도의 분산염료조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다음 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물, 다음 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 및 다음 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물이 소정의 함량비로 함유되어 있어 폴리에스테르 및 아세테이트 섬유, 특히 폴리에스테르와 셀루로우즈의 혼방섬유의 날염시 높은 고착률과 고습윤견뢰도를 얻을 수가 있으며, 환경친화적 발염법인 알카리발염성이 뛰어나서 화려한 디자인과 고견뢰도를 요구하는 고급소재의 염색가공에 적합한 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물에 관한 것이다.
상기 화학식에서 :
R1은 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시기를 나타내며;
R2는 탄소원자수 1 내지 6의 알킬기, 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시기, 아세틸아미노기 또는 메탄슬폰아미노기를 나타내며;
R3및 R4는 서로 같거나 다른 것으로서 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐메틸기를 나타내며;
R5및 R6는 서로 같거나 다른 것으로서 탄소원자수 1 내지 6의 알킬기, 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐메틸기를 나타내며;
R7은 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기를 나타내며;
X1및 X2는 서로 같거나 다른 것으로서 할로겐원자를 나타낸다.
종래 폴리에스테르 및 아세테이트 섬유의 염색시에 사용되어지는 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물에는 다음 화학식 4로 표시되는 청색 아조염료화합물, 다음 화학식 5로 표시되는 보라색 아조염료화합물, 다음 화학식 6으로 표시되는 황색 아조염료화합물을 주로 사용하였다.
상기 화학식 4에서 : A1은 할로겐원자 또는 시아노기를 나타내고; A2는 알콕시기를 나타내고; A3는 아세트아마이드기를 나타내고; A4및 A5는 서로 같거나 다른 것으로서 알킬기 또는 시아노알킬기를 나타낸다.
그러나, 상기한 종래 염료는 직접날염 및 주석산 발염염색을 주용도로 목적으로 사용되어지고 있고, 습윤견뢰도가 낮아서 가공후 의복으로 사용하게 되면 세탁시 물빠짐 및 타섬유의 오염 등을 심각하게 초래하므로 세계적으로 섬유제품의 고습윤견뢰도를 요구하는 시장상황에서 저급섬유제품 염색에만 제한적으로 사용하고 있다. 이렇게 낮은 습윤견뢰도는 상기 화학식 4 ∼ 6의 조성염료들의 고유물성에 기인된 것으로, 상기 염료화합물들은 화학구조상 열이염성이 나쁘고, 염색후 환원세공정시 섬유표면에 잔존하는 염료가 효과적으로 세척되지 않는 문제가 있다. 뿐만아니라, 상기 염료를 발염시 발염제로 사용되는 주석산은 중금속 염색폐수를 다량 발생시키기 때문에 주석산 발염법은 선진국을 중심으로 이미 사용이 금지되어 있다.
이에, 본 발명자들은 분산염료의 화학구조와 염색시 습윤견뢰도, 날염적용성 및 알칼리발염성과의 상관관계를 심도있게 연구하였고, 그 결과 열이염성이 우수하며, 또한 미염착염료가 환원세정공정시 사용되는 알카리에 화학적으로 쉽게 분해되어 섬유표면으로부터 효과적으로 세정되는 특성을 가진 헤테로사이클계 청색아조염료 및 보라색아조염료를 개발하였고, 이 염료를 상용성이 우수한 황색아조염료와 최적의 비율로 배합하여 뛰어난 견뢰도를 가진 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물을 개발하였다.
또한, 본 발명에서 사용하는 청색 및 보라색 아조염료화합물은 알카리분해성이 뛰어나기 때문에 환경친화적 염색방법인 알카리발염 적용성이 우수하다. 다음 반응식 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서 이용되는 아조염료화합물들은 종래의 염료와는 달리 커플러체에 디에스테르치환기를 가진 것을 특징으로 하는데, 이들 치환기는 알카리에 의해 수용성을 가진 염료화합물으로 쉽게 분해됨에 따라 환원세정시 미염착염료가 섬유표면에서 효과적으로 세척되어 습윤견뢰도가 향상될 뿐만 아니라, 알카리발염시 백포상태가 우수하여 고품질의 발염염색이 가능하다.
또한, 본 발명에서 이용되는 아조염료화합물의 커플러체에 함유된 디에스테르기 치환기는 종래의 염료들의 커플러체에 함유된 시아노에틸기, 알킬기 및 히드록시에틸기 등과 비교할 때 우수한 승화견뢰도를 가진다. 따라서, 본 발명의 분산염료는 고온의 염색조건이 요구되는 직접날염 및 발염적용성이 대단히 우수하다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 30 ∼ 80 중량%, 다음 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 5 ∼ 30 중량%, 및 다음 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 10 ∼ 50 중량%가 함유되어 있는 고견뢰도의 분산염료조성물을 그 특징으로 한다.
화학식 1
화학식 2
화학식 3
상기 화학식에서 : R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, X1및 X2는 각각 상기에서 정의한 바와 같다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 분산염료조성물은 폴리에스테르 및 아세테이트 섬유는 물론이고 폴리에스테르와 셀루로우즈의 혼방섬유의 직접날염 또는 발염시켜 우수한 습윤견뢰도 및 승화견뢰도를 나타낸다.
본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물의 제조방법은 다음 반응식 2에 나타낸 바와 같다.
상기 반응식 2에서 : R1, R2, R3및 R4는 각각 상기에서 정의한 바와 같다.
상기 반응식 2에 따른 제조방법에 의하면, 상기 화학식 7로 표시되는 화합물을 디아조반응시킨 후, 상기 화학식 8로 표시되는 커플러체와 커플링반응시켜 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물을 제조한다. 이때 디아조반응은 아질산나트륨과 진한황산의 혼합용액에 10℃ 이하에서 디아조체를 가입하여 수행한다. 커플링반응은 커플러체를 얼음물, 초산 및 염산의 혼합용액에 용해시킨 다음, 디아조화된 반응물을 0 ∼ 10℃에서 천천히 가입하여 수행한다.
또한, 본 발명의 상기 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물의 제조방법은 다음 반응식 3에 나타낸 바와 같다.
상기 반응식 3에서 : R5및 R6은 각각 상기에서 정의한 바와 같다.
상기 반응식 3에 따른 제조방법에 의하면, 상기 화학식 7로 표시되는 화합물을 디아조반응시킨 후, 상기 화학식 9로 표시되는 커플러체와 커플링반응시켜 상기 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물을 제조한다. 이때의 디아조반응 및 커플링반응은 상기 반응식 2에서 예시된 방법에 의하여 수행하며, 그 밖에도 통상의 당업자에게 알려져 있는 통상의 방법으로 수행할 수도 있다.
또한, 본 발명의 상기 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물의 제조방법은 다음 반응식 4에 나타낸 바와 같다.
상기 반응식 4에서 : R7, X1및 X2는 각각 상기에서 정의한 바와 같다.
상기 반응식 4에 따른 제조방법에 의하면, 상기 화학식 10으로 표시되는 화합물을 디아조반응시킨 후, 상기 화학식 11로 표시되는 커플러체와 커플링반응시켜 상기 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물을 제조한다. 이때의 디아조반응 및 커플링반응은 상기 반응식 2에서 예시된 방법에 의하여 수행하며, 그 밖에도 통상의 당업자에게 알려져 있는 통상의 방법으로 수행할 수도 있다.
한편, 본 발명은 이상의 제조방법으로 제조된 각각의 아조염료화합물로 구성된 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물을 포함한다. 본 발명에 따른 분산염료조성물은 각각의 아조염료화합물을 분말화하여 배합하므로써 제조된다. 상기한 아조염료화합물의 분말화는 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합물 및 리그닌 설폰산계 혼합 분산제 하에서 입도 1 ㎛ 미만의 염료입자가 90% 이상이 되도록 다이노밀에서 미세하게 분쇄되어 액상상태의 분산액으로 제조된 다음 스프레이 드라이어로 건조시킴으로써 분말형태의 염료를 얻는다.
그리고, 상기한 아조염료화합물을 배합하여 흑색염료조성물을 제조함에 있어, 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 30 ∼ 58 중량%, 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 10 ∼ 30 중량%, 및 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 30 ∼ 50 중량%를 배합한다.
또한, 상기한 아조염료화합물을 배합하여 네이비블루 분산염료조성물을 제조함에 있어, 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 60 ∼ 80 중량%, 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 5 ∼ 20 중량%, 및 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 10 ∼ 30 중량%를 배합한다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명은 다음의 제조예 및 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 다음의 제조예 및 실시예에서 사용된 용어 ″부″는 ″중량부″를 의미한다.
제조예 1 : 화학식 1로 표시되는 청색 분산염료의 제조
진한 황산(농도 98%) 120부에 아질산나트륨 15.4부를 실온에서 천천히 가입하고, 65∼70℃를 유지하면서 1시간동안 교반하였다. 반응물을 10℃ 이하로 냉각시킨 후, 같은 온도에서 빙초산 120부 및 프로피오닉산 30부의 혼합산을 천천히 가입하였다. 같은 온도를 유지하면서 디아조체인 2-아미노-5-니트로티아졸 30부를 약 30분 동안 천천히 가입하였다. 5∼10℃에서 1시간 교반하여 디아조화 반응을 완결하였다. 물 800부, 얼음 400부 및 빙초산 50부의 혼합용액에 커플러체인 N,N-(β-디메톡시카보닐에틸)-m-아미노아세트아닐리드 66부를 완전히 용해시킨 다음 10℃ 미만으로 냉각시켰다. 디아조화합물을 0∼10℃에서 약 1시간동안 가입하고, 같은 온도에서 1시간동안 교반하였다. 희석(10%) 가성소다를 10℃ 미만에서 천천히 가입하여 반응물의 pH를 3∼4로 조절한 다음 생성된 염료를 여과, 수세 및 건조하여 순수염료화합물 86부(수율: 87%)를 얻었다.
순수염료화합물(화학식 1-1) 50부를 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합형 분산제 25부와 리그닌 설폰산계 분산제 25부 및 물 500부에 가입하여 염료입자의 90% 이상이 1 ㎛ 미만이 되도록 분쇄하여 액상의 염료분산액을 제조한 다음, 스프레이 드라이시켜 최종 청색 분산염료를 얻었다.
상기 제조예 1의 방법과 유사하게 실시하여 다음 표 1에 나타낸 바와 같은 청색 아조염료화합물을 제조하였다.
염료 R1 R2 R3 R4
1-1 H NHAc CH2CO2Me CH2CO2Me
1-2 H NHSO2Me CH2CO2Me CH2CO2Me
1-3 H NHSO2Me CH2CO2Et CH2CO2Et
1-4 H NHAc CO2Me CO2Me
1-5 H NHAc CH2CO2Et CH2CO2Me
1-6 OMe NHAc CH2CO2Me CH2CO2Me
1-7 OEt NHAc CH2CO2Me CH2CO2Me
1-8 OMe NHSO2Me CH2CO2Me CH2CO2Me
1-9 OEt NHSO2Me CH2CO2Et CH2CO2Et
1-10 OMe NHAc CH2CO2Et CH2CO2Et
1-11 OMe NHAc CO2Me CO2Me
1-12 OMe NHAc CO2Et CO2Et
1-13 OMe Me CH2CO2Me CH2CO2Me
1-14 OMe Me CH2CO2Et CH2CO2Me
1-15 OMe OMe CH2CO2Me CH2CO2Me
1-16 OEt OMe CH2CO2Et CH2CO2Et
1-17 OMe OMe CO2Me CO2Me
1-18 OMe OMe CO2Et CO2Et
제조예 2 : 화학식 2로 표시되는 보라색 분산염료의 제조
진한 황산(농도 98%) 120부에 아질산나트륨 15.4부를 실온에서 천천히 가입하고, 65∼70℃를 유지하면서 1시간동안 교반하였다. 반응물을 10℃ 이하로 냉각시킨 후, 같은 온도에서 빙초산 120부 및 프로피오닉산 30부의 혼합산을 천천히 가입하였다. 같은 온도를 유지하면서 디아조체인 2-아미노-5-니트로티아졸 30부를 약 30분 동안 천천히 가입하였다. 5∼10℃에서 1시간 교반하여 디아조화 반응을 완결하였다. 물 400부, 얼음 200부와 초산 40부의 혼합용액을 만든 후 커플러체인 N,N-(β-디메톡시카보닐에틸)아닐린 38.4부를 완전히 용해시킨 다음 10℃ 미만으로 냉각시켰다. 디아조화합물을 0∼10℃에서 약 1시간동안 가입하고, 같은 온도에서 1시간을 교반한 다음 생성된 염료를 여과, 수세 및 건조하여 순수염료화합물(화학식 2-1) 78부(수율: 89%)를 얻었다.
순수염료화합물(화학식 2-1) 50부를 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합형 분산제 25부와 리그닌 설폰산계 분산제 25부 및 물 500부에 가입하여 염료입자의 90% 이상이 1 ㎛ 미만이 되도록 분쇄하여 액상의 염료분산액을 제조한 다음, 스프레이 드라이시켜 최종 보라색 분산염료를 얻었다.
상기 제조예 2의 방법과 유사하게 실시하여 다음 표 2에 나타낸 바와 같은 보라색 아조염료화합물을 제조하였다.
염료 R5 R6
2-1 CH2CO2Me CH2CO2Me
2-2 CH2CO2Et CH2CO2Et
2-3 CH2CO2Me CH2CO2Et
2-4 CO2Me CO2Me
2-5 CO2Et CO2Et
2-6 CH2CO2Me CH2CH3
2-7 CH2CO2Et CH2CH3
2-8 CH2CO2Me CH2CH2CH3
2-9 CH2CO2Et CH2CH2CH3
제조예 3 : 화학식 3으로 표시되는 황색 분산염료의 제조
진한 황산(농도 98%) 160부에 아질산나트륨 15부를 실온에서 천천히 가입하고, 65∼70℃를 유지하면서 1시간동안 교반하였다. 반응물을 10℃ 이하로 냉각시킨 후, 같은 온도에서 디아조체인 2,6-디클로로-4-니트로아닐린 42부를 약 30분 동안 천천히 가입하였다. 5∼10℃에서 1시간 교반하여 디아조화 반응을 완결하였다. 물 800부, 얼음 400부와 초산 80부의 혼합용액에 커플러체인 N,N-(β-디메톡시카보닐에틸)아닐린 53부를 완전히 용해시킨 다음 10℃ 미만으로 냉각시켰다. 0∼10℃를 유지하면서 디아조화합물을 1시간동안 천천히 가입하고, 같은 온도에서 1시간동안 교반하였다. 희석(10%) 가성소다 수용액을 10℃ 미만에서 천천히 가입하여 반응물의 pH를 3∼4로 조절한 다음 생성된 염료를 여과, 수세 및 건조하여 순수 황색염료화합물(화학식 3-1) 91부(수율: 95%)를 얻었다.
순수 황색염료화합물(화학식 3-1) 50부를 나프탈렌 설폰산/포름알데히드 축합형 분산제 25부와 리그닌 설폰산계 분산제 25부 및 물 500부에 가입하여 염료입자의 90% 이상이 1 ㎛ 미만이 되도록 분쇄하여 액상의 염료분산액을 제조한 다음, 스프레이 드라이시켜 최종 황색 분산염료를 얻었다
상기 제조예 3의 방법과 유사하게 실시하여 다음 표 3에 나타낸 바와 같은 황색 아조염료화합물을 제조하였다.
염료 X1 X2 R7
3-1 Cl Cl CO2Me
3-2 Br Br CO2Me
3-3 Br Cl CO2Me
3-4 Br Cl CO2Et
3-5 Cl Cl CO2Et
3-6 Br Br CO2Et
실시예 1: 아조염료화합물에 대한 직접날염 및 발염적용 및 견뢰도시험
(1) 직접날염
준비된 날염호[염료 2부, 소디움 알기네이트 500부, 우레아 15부, 구연산 3부, 물 480부]를 오토스크리너(Tsujii SP300)에서 미리 디자인된 날염필름을 사용하여 100% 폴리에스테르 섬유 20부에 패딩하였다. 건조기(Mathis DHE)를 사용하여 100℃에서 2분동안 예비건조시킨 다음, 스티머(Mathis DHE)에서 175℃에서 7분동안 증열시켰다. 증열된 날염천을 환정세정용액 200부[가성소다 0.5부, 치아황산나트륨 0.5부, 계면활성제 0.25부]에 넣고 70∼80℃에서 15분 동안 교반후 수세 및 건조하였다. 염색된 피염물의 세탁견뢰도(M＆S C4A 법)는 폴리매트(AHIBA제), 물견뢰도(M＆S C6법)는 37℃의 오븐(HERAEUS제), 승화견뢰도(AATCC 117-1989법)는 스코치 테스터(ATLAS제)를 사용하여 측정하였다.
(2) 알카리발염
준비된 염료용액[염료 2부, 소디움 알기네이트 500부, 우레아 15부, 구연산 3부, 물 480부]을 패더(Mathis HVF)를 사용하여 100% 폴리에스테르섬유 20부에 패딩시킨 후 건조기에 넣어 100℃에서 2분동안 예비건조시켰다.
알카리발염호[염료 2부, 소디움 알기네이트 500부, 가성소다 50부, 탄산나트륨 30부, 폴리에틸렌글리콜 100부, 물 318부]를 오토스크리너(Tsujii SP300)에서 미리 디자인된 날염필름을 사용하여 예비건조된 폴리에스테르섬유에 패딩한 다음, 스티머(Mathis DHE)에서 175℃에서 7분 동안 증열시켰다. 증열된 날염천을 환정세정용액 200부[가성소다 0.5부, 치아황산나트륨 0.5부, 계면활성제 0.25부]에 넣고 70∼80℃에서 15분 동안 교반후 수세 및 건조하였다.
상기 제조예 1 내지 3에 제시된 방법으로 얻어진 아조염료화합물 각각에 대한 시험결과는 다음 표 4 내지 표 6에 나타내었다.
염료 세탁견뢰도(M＆S C4A) 물견뢰도(M＆S C6) 승화견뢰도(210℃)
나일론오염 아세테이트오염 나일론오염 아세테이트오염
1-1 5 4-5 5 4-5 4
1-2 4 4-5 4-5 5 4-5
1-3 4-5 4-5 4-5 5 4-5
1-4 4 4-5 4-5 5 4
1-5 4-5 5 4-5 5 4
1-6 4-5 5 5 5 4-5
1-7 4-5 4-5 4-5 5 4
1-8 4-5 5 5 5 4
1-9 4 4 4 4-5 4-5
1-10 4-5 4-5 4-5 4-5 4
1-11 4-5 4-5 5 4-5 4-5
1-12 4 4-5 4-5 5 4
1-13 4-5 4-5 4-5 5 3-4
1-14 4-5 5 4-5 5 4
1-15 4 4-5 4-5 4-5 3-4
1-16 4-5 5 4-5 5 4
1-17 4-5 4-5 5 4-5 4
1-18 4-5 4-5 4-5 4-5 3-4
염료 세탁견뢰도(M＆S C4A) 물견뢰도(M＆S C6) 승화견뢰도(210℃)
나일론오염 아세테이트오염 나일론오염 아세테이트오염
2-1 4-5 5 4-5 5 4-5
2-2 4 4-5 4-5 5 4
2-3 4-5 5 4-5 5 4
2-4 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5
2-5 4-5 4-5 5 5 4
2-6 4 4-5 4-5 4-5 4
2-7 4-5 4-5 5 5 3-4
2-8 4-5 4-5 4-5 4-5 4
2-9 4 4-5 5 4-5 3-4
염료 세탁견뢰도(M＆S C4A) 물견뢰도(M＆S C6) 승화견뢰도(210℃)
나일론오염 아세테이트오염 나일론오염 아세테이트오염
3-1 4 4-5 4 4-5 3-4
3-2 4 4-5 4 4-5 4
3-3 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5
3-4 4-5 4-5 4-5 5 4-5
3-5 4-5 5 4-5 5 4
3-6 4-5 4-5 4-5 4-5 4
실시예 2 : 분산염료조성물에 대한 직접날염 및 발염적용 및 견뢰도시험
상기 제조예 1 내지 3에 제시된 방법으로 얻어진 분산염료를 혼합하고 실온하에서 1시간동안 교반하여 균일하게 혼합하여 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물을 얻었다. 이들 각각의 분산염료조성물에 대해서는 상기 실시예 1에서 제시한 방법으로 시험을 실시하였고, 그 결과는 다음 표 7 및 표 8에 나타내었다.
(계속)
(계속)
(계속)
(계속)
본 발명에 따른 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물을 폴리에스테르섬유에 날염 염색후 습윤견뢰도를 실험한 결과, 종래의 염료(화학식 4 ∼ 6으로 표시되는 염료)의 흑색 및 네이비블루염료와 비교할 때 획기적으로 우수한 견뢰도를 나타냄을 표 7 및 표 8의 결과로부터 알 수 있었다. 이는, 표 4 내지 표 6에 제시된 바와 같이 본 발명의 분산염료조성물에 사용되는 염료화합물의 습윤견뢰도가 우수함에 기인한 것으로 이들이 적합한 비율로 배합된 흑색 및 네이비블루염료조성물의 견뢰도도 역시 향상될 수 있는 것이다.
특히, 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 청색, 보라색 및 황색 아조염료화합물은 염색가공시 우수한 습윤견뢰도를 가지도록 본 발명자들에 의해 새로이 고안된 염료이다. 예컨대, 본 발명에 따른 아조염료화합물에 있어 커플러체에 결합되어 있는 알콕시카보닐기가 치환되어 있는 아조염료는 날염후 환원세정시 사용하는 알카리에 의해 수용성 화합물로 쉽게 분해되어 섬유로부터 세척이 용이해 짐에 라 세탁 및 물견뢰도 등의 습윤견뢰도가 뛰어나게 된다.
전술한 바와 같은 화학적 특성을 가진 청색, 보라색 및 황색 아조염료를 상용성있게 배합하여 개발한 본 발명의 신규 흑색 및 네이비블루 분산염료조성물은 세탁견뢰도(막스 ＆ 스펜스 C4A법) 및 물견뢰도(막스 ＆ 스펜스 C6법)가 4급 이상으로서(표 7 및 표 8 참조), 화학식 4 ∼ 6으로 표시되는 종래의 흑색 및 네이비블루염료의 3급에 비하여 대단히 우수하다. 따라서, 본 발명에 따른 흑색 및 네이비블루염료는 고급의류제품을 생산하는 막스 ＆ 스펜스, 아디다스, 리복 및 나이키사등의 높은 견뢰도수준(세탁견뢰도 및 물견뢰도 4급이상을 요구함)을 만족한다. 또한, 본 발명에 따른 흑색 및 네이비블루 분산염료조성염료의 알카리에 의한 분해 특성때문에, 폴리에스테르 및 셀루로우즈 혼방섬유에 염색될 경우 종래 염료의 가장 심각한 문제점이였던 셀루로우즈 오염성이 거의 없어서 고품질의 혼방섬유를 얻을 수 있다. 예를 들어, 폴리에스테르(65%) 및 면(35%) 혼방섬유 날염시 면에 대한 오염성을 분석해 보면, 종래 염료들의 면 오염성이 2∼3급(그레이스케일 1∼5급 기준) 수준인 반면에 본발명에 따른 흑색 및 네이비불루염료들은 4급이상의 뛰어난 오염성을 나타낸다. 따라서, 염색 현장에서 전술한 화학식 4∼6을 가진 종래의 염료를 사용할 경우 면에 대한 오염이 심하여 폴리에스테르 염색후 면염색전에 환원세정을 필수적으로 해야되는 반면에, 본 발명에 따른 염료를 사용할 경우 환원세정공정이 필요없게 된다. 이러한 특성에 의해 종래의 염색공정에 비교하여 염색시간이 30% 이상 단축되어, 생산성증대 뿐만아니라 염색원가도 대폭 절감된다.
또한, 승화견뢰도(AATCC 117-1989법)측면에서도 전술한 화학식 4∼6을 가진 종래의 염료에 비하여 본 발명에 따른 염료가 1급정도 우수하기 때문에, 고온이 요구되는 날염 적용성이 우수할 뿐만 아니라 염색공정후 건조공정시 사용하는 기계(스텐터)를 오염시키지 않으며, 150℃ 이상의 고온이 요구되는 다양한 후가공에 매우 안정하다.
90년대 이후 세계 섬유시장이 가격위주의 경쟁이 치열해지면서 염료의 제조원가 절감이 섬유시장경쟁에서 주요요인으로 작용하고 있음을 감안한다면, 본 발명에 따른 분산염료조성물은 종래 염료의 품질 개선을 이루면서도 염료제조원가가 종래염료와 비교할 때 오히려 저렴하도록 고안함으로서 습윤 및 세탁견뢰도 등의 품질뿐만 아니라 경제성측면에서도 우수한 기술적인 진보를 이룩하였다.

Claims (3)

  1. 다음 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 30 ∼ 80 중량%, 다음 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 5 ∼ 30 중량%, 및 다음 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 10 ∼ 50 중량%가 함유되어 있는 것임을 특징으로 하는 고견뢰도의 분산염료조성물.
    화학식 1
    화학식 2
    화학식 3
    상기 화학식에서 :
    R1은 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시기를 나타내며;
    R2는 탄소원자수 1 내지 6의 알킬기, 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시기, 아세틸아미노기 또는 메탄슬폰아미노기를 나타내며;
    R3및 R4는 서로 같거나 다른 것으로서 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐메틸기를 나타내며;
    R5및 R6는 서로 같거나 다른 것으로서 탄소원자수 1 내지 6의 알킬기, 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기 또는 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐메틸기를 나타내며;
    R7은 탄소원자수 1 내지 6의 알콕시카보닐기를 나타내며;
    X1및 X2는 서로 같거나 다른 것으로서 할로겐원자를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분산염료조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 30 ∼ 58 중량%, 상기 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 10 ∼ 30 중량%, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 30 ∼ 50 중량%가 함유되어 있는 흑색 염료조성물인 것임을 특징으로 하는 고견뢰도의 분산염료조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분산염료조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 청색 아조염료화합물 60 ∼ 80 중량%, 상기 화학식 2로 표시되는 보라색 아조염료화합물 5 ∼ 20 중량%, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 황색 아조염료화합물 10 ∼ 30 중량%가 함유되어 있는 네이비블루 염료조성물인 것임을 특징으로 하는 고견뢰도의 분산염료조성물.
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