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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Färben
von Polyesterfasern mittels eines Dispersionsfarbstoffs unter Anwendung
einer Erschöpfungs(exhaustion)-Methode.
unter alkalischen Bedingungen in einem wäßrigen Medium, wobei die Faser
mit guter Reproduzierbarkeit gefärbt
wird und wobei eine Zersetzung des Dispersionsfarbstoffs vermieden
wird. Ferner betrifft die Erfindung ein Färbereihilfsmittel, das bei
einem derartigen Färbeverfahren
brauchbar ist.
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Gebräuchlicherweise werden Polyesterfasern
mittels eines Dispersionsfarbstoffes in einem schwach sauren Färbebad (pH
5 bis 7) bei einer Temperatur von 120 bis 140°C gefärbt (siehe beispielsweise Färbekarte „Samaron-Farbstoffe
in der Färberei"
der Hoechst AG/Cassella AG vom Juli 1985). Der Grund dafür ist, dass der
Dispersionsfarbstoff in einem alkalischen Färbebad instabil ist und es
unter alkalischen Bedingungen schwierig ist, Polyesterfasern mit
einem konstanten Farbton mit guter Reproduzierbarkeit zu färben.
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In jüngster Zeit ist es jedoch unter
technischen Gesichtspunkten wünschenswert,
das Färben
von Polyesterfasern unter alkalischen Bedingungen von pH 8 bis 10
durchzuführen.
Ein erster Grund für
diesen Wunsch ist der, dass es dadurch möglich wird, die alkalische
Spülbehandlung
und die Färbebehandlung
der Polyesterfaser gleichzeitig in einer einzigen Verfahrensstufe
durchzuführen,
wodurch das Färbeverfahren
vereinfacht werden kann. Genauer gesagt, wird gebräuchlicherweise
eine Alkalispülbehandlung
durchgeführt,
um ein Ölungsmittel
oder ein Schlichtemittel, von den Polyesterfasern zu entfernen.
Diese unter Verwendung eines Spülapparats
als Vorbehandlungsstufe vor der Färbestufe durchgeführte Behandlung
dient dazu, nachteilige Effekte zu eliminieren, die das Ölungsmittel
oder das Schlichtemittel, die während
einer Webe- oder Spinnverfahrensstufe eingesetzt wurden, bei dem
Färbeverfahren
haben würden.
Das Ölungsmittel
kann durch einfache Weise durch Waschen mit einem Surfaktans entfernt
werden. Das Schlichtemittel (z.B. ein solches vom Polyacrylsäureester-Typ
oder vom Polyvinylalkohol-Typ) kann jedoch nicht ohne Einsatz eines
alkalischen Mittels entfernt werden. Man hat daher verschiedene
Untersuchungen zur Entwicklung eines Ein-Bad-Spül- und Färbeverfahrens durchgeführt, bei
dem die Spülbehandlung
und die Färbebehandlung
in dem gleichen Bad durchgeführt
werden. Diese Untersuchungen eines vereinfachten Färbeverfahrens
wurden vor allem unter dem Gesichtspunkt der Energieeinsparung und
der Arbeitseinsparung durchgeführt.
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Die Spülbehandlung erfordert jedoch
im allgemeinen große
Mengen einer Base. Genauer gesagt, sind große Alkalimengen erforderlich
zur Entfernung des Schlichtmittels. Falls jedoch derartige Alkalimengen
und ein Dispersionsfarbstoff im gleichen Bad nebeneinander vorliegen,
wird der Dispersionsfarbstoff durch die Wirkung des alkalischen
Mittels unter den Färbebedingungen
nach der Reinigungsbehandlung, d.h. bei einer Temperatur von 120
bis 140°C,
zersetzt, was dazu führt,
daß das
Färben
nicht in befriedigender Weise durchgeführt werden kann.
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Zur Vermeidung der Zersetzung des
Dispersionsfarbstoffs hat man das im folgenden erwähnte Verfahren
und ein dabei anwendbares Mittel vorgeschlagen. Danach wird ein
Mittel mit der Fähigkeit,
beim Erhitzen eine saure Substanz zu erzeugen, dem Färbebad einverleibt.
Die Spülbehandlung
wird unter alkalischen Bedingungen durchgeführt und zum Zeitpunkt des Färbens wird
die Temperatur des Färbebads
gesteigert. Dabei wird der pH des Färbebads zur sauren Seite hin
verschoben, so daß das
Färben
durchgeführt
werden kann, ohne den Dispersionsfarbstoff unter den Färbebedingungen
zu zersetzen (siehe JA-OSen 224884/1985 und 17183/1985). Die obige
pH-Verschiebungsmethode wurde bisher jedoch noch nicht praktisch
angewandt, da bereits geringfügige Änderungen
bei den praktischen Verfahrensbedingungen einen Einfluß auf die
Dispersionsrate des Mittels mit der Fähigkeit zur Erzeugung der sauren
Substanz haben und die Reproduzierbarkeit von Färbe- und Spüleffekt gering ist.
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Ein zweiter Grund für den technischen
Wunsch, das Anfärben
unter alkalischen Bedingungen durchzuführen, ist der, dass es dadurch
möglich
wird, ein Fasergemisch von Polyesterfasern und Cellulosefasern oder
stickstoffhaltigen Fasern (wie Nylonfasern) simultan anzufärben, und
zwar mittels eines Dispersionsfarbstoffes und eines Reaktivfarbstoffes
in einem alkalischen Medium. Genauer gesagt, werden Cellulosefasern oder
stickstoffhaltige Fasern im allgemeinen unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffes
unter alkalischen Bedingungen von pH 12 bis 13 bei einer Temperatur
von 60 bis 100°C
gefärbt.
Die Färbebedingungen
für Polyesterfasern
und Cellulosefasern unterscheiden sich somit eindeutig hinsichtlich
pH und Temperatur. Falls ein Fasergemisch der beiden Fasern angefärbt werden
soll, ist es daher erforderlich, das Färbeverfahren in zwei Stufen
aufzuteilen und das Färben
der jeweiligen Fasern gesondert bei unterschiedlichen Temperaturen
mittels gesonderter Bäder,
welche unterschiedliche pH-Bereiche aufweisen, durchzuführen.
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In letzter Zeit hat es jedoch Versuche
gegeben, die beiden Fasern simultan in einem einzigen Färbebad anzufärben, welches
einen Dispersionsfarbstoff und einen Reaktivfarbstoff enthält (siehe
beispielsweise Melliand Textilberichte 4/1983, Seite 290). Bei diesem
Verfahren beträgt
die Färbetemperatur
120 bis 140°C und
der pH liegt zwischen 8 und 10, d.h. auf einem Zwischenniveau zwischen
den optimalen pH-Bereichen für die
jeweiligen Fasern. Es ist in diesem Fall erforderlich, unter den
Dispersionsfarbstoffen diejenigen auszuwählen, die relativ stabil gegen
Alkali sind, und unter den Reaktivfarbstoffen diejenigen auszuwählen, die
selbst unter schwach alkalischen Bedingungen noch reaktiv sind und
dennoch, selbst bei hoher Temperatur, stabil sind. Es ist jedoch
selbst bei diesem Verfahren schwierig, die Zersetzung des Dispersionsfarbstoffes
zu vermeiden und die Polyesterfasern mit guter Reproduzierbarkeit
anzufärben.
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Aus Chem.Abstr. 110, 9668 (1989)
zu
JP6306180 ist ein
Verfahren zum Färben
von Polyester mit Dispersionsfarbstoffen bekannt, das in Gegenwart
von Polyaminopolycarboxylsäure-Verbindungen
bzw. deren Salzen und Harnstoffen durchgeführt wird. Das Färben von
Polyesterfaser-Strukturen mit einem Dispersionsfarbstoff aus einem
eine Aminosäure
enthaltenden Färbebad
ist aus Derwent 86-222 128/34 zu
JP 61 152883 A bekannt. Dabei werden dem Färbebad Aminosäuren in
Mengen von 0,5 bis 10% zugesetzt.
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Ausgehend von diesem Sachverhalt,
haben die Erfinder umfangreiche Untersuchungen mit dem Ziel durchgeführt, ein
Färbeverfahren
und ein Färbereihilfsmittel
zu entwickeln, mit dem die Zersetzung eines Dispersionsfarbstoffs
während
des Erschöpfungs-Färbens von
Polyester-haltigen Fasern mittels eines Dispersionsfarbstoffes unter
alkalischen Bedingungen in einem wäßrigen Medium verhindert werden
kann und wobei das Färben
mit guter Reproduzierbarkeit durchgeführt werden kann. Dabei wurde
festgestellt, dass durch Zugabe einer Aminosäure und/oder eines bestimmten,
speziellen Aminosäurederivats
zu dem Färbebad
der Dispersionsfarbstoff stabilisiert werden kann und das Färben in
befriedigender Weise durchgeführt
werden kann.
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Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Färben von
Polyester-haltigen Fasern unter Verwendung eines Dispersionsfarbstoffs
geschaffen, wobei das Färben
in einem wässrigen
Färbebad
bei einem pH von 8 bis 1 1 und einer Färbetemperatur von 120 bis 140°C durchführt wird,
wobei in dem Färbebad
0,02 bis 0,8 g/l Färbebad
mindestens einer Aminosäure-Komponente
anwesend ist, ausgewählt
aus einer Aminosäure,
einem Aminosäurederivat,
bei dem mindestens ein Wasserstoffatom der Aminogruppe durch C1–4-Alkyl,
C1–4-Hydroxyalkyl
oder C1–4 Alkoxy-C1–4-alkyl
ersetzt ist, und einem Alkalimetallsalz einer Aminosäure oder
eines derartigen Aminosäurederivats.
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Erfindungsgemäß wird ferner ein Färbereihilfsmittel
zum Färben
von Polyester haltigen Fasern unter Verwendung eines Dispersionsfarbstoffes
geschaffen, welches Wasser, 2 bis 50 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge
des Färbereihilfsmittels,
einer Aminosäure-Komponente,
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus einer Aminosäure, einem Aminosäurederivat,
bei dem mindestens ein Wasserstoffatom der Aminogruppe durch C1–4-Alkyl,
C1–4-Hydroxyalkyl
oder C1–4-Alkoxy-
C1–4-alkyl
ersetzt ist, und einem Alkalimetallsalz einer Aminosäure oder
eines derartigen Aminosäurederivats,
und 0,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge des Färbereihilfsmittels,
Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat,
enthält.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand
von bevorzugten Ausführungsformen
näher erläutert.
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Der bei der vorliegenden Erfindung
zu verwendende Dispersionsfarbstoff unterliegt keinen speziellen Beschränkungen.
Umfaßt
sind Azo-Typ Dispersionsfarbstoffe, wie solche vom Monoazo-Typ und
vom Disazo-Typ, sowie Dispersionsfarbstoffe, wie Anthrachinon-,
Phthalocyanin- und Kupferformazan-Farbstoffe, welche in ihren Strukturen
einen Substituenten aufweisen, der unter alkalischen Bedingungen
leicht hydrolysierbar ist, wie eine Acetylaminogruppe oder eine
Cyanogruppe oder eine – OCO-R-Gruppe
(wobei R für
eine C
1–3-Alkylgruppe oder
eine Phenylgruppe steht), die als Substituenten an einem aromatischen
Ring stehen. Besonders bevorzugt ist ein Azo-Typ Farbstoff. Speziell
seien Dispersionsfarbstoffe mit den folgenden Strukturformeln erwähnt:
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In der obigen Formel stehen X1 bis X3 jeweils
für ein
Wasserstoffatom, eine Niederalkylgruppe, eine Nitro gruppe, eine
Cyanogruppe oder ein Halogenatom; Y1 bedeutet
ein Wasserstoffatom, eine Niedrigalkoxygruppe oder eine Niedrigalkylgruppe;
Y2 steht für ein Wasserstoffatom oder
eine Acylaminogruppe; jeder der Reste R1 und
R2 ist ein Wasserstoffatom oder eine Niedrigalkylgruppe,
welche substituiert sein kann durch eine Cyanogruppe, eine Hydroxylgruppe,
ein Halogenatom, eine Alkylcarbonylgruppe, eine Niedrigalkylcarbonyloxygruppe,
eine Phenylgruppe, eine Phenoxygruppe oder eine Benzoyloxygruppe.
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In den Formeln (II) und (III) stehen
X4 und X5 jeweils
für ein
Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder eine Nitrogruppe und Y1, Y2, R1 und
R2 sind wie vorstehend definiert.
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In der obigen Formel bedeutet X6 ein Wasserstoffatom, eine Nitrogruppe,
eine Niedrigalkylgruppe oder ein Ha logenatom, Y3 steht
für ein
Wasserstoffatom, eine Niedrigalkylgruppe oder eine Niedrigalkoxygruppe und
R1 und R2 sind wie
vorstehend definiert.
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In der obigen Formel bedeutet X7 ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine
Nitrogruppe oder eine Niedrigalkoxycarbonylaminogruppe und Y1 ist wie vorstehend definiert.
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In der obigen Formel bedeutet Z1 ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe
und X6, Y1, R1 und R2 sind wie
vorstehend definiert.
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Typische, spezielle Beispiele der
Azo-Typ-Dispersionsfarbstoffe, die bei der vorliegenden Erfindung brauchbar
sind, umfassen beispielsweise Dispersionsfarbstoffe mit den folgenden
Strukturformeln:
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Andererseits können als Reaktivfarbstoffe,
welche zum Färben
einer Fasermischung von Polyesterfasern und Cellulosefasern oder
stickstoffhaltigen Fasern verwendet werden können, folgende erwähnt werden: wasserlösliche Reaktivfarbstoffe
mit reaktiven Gruppen, wie vom Vinylsulfon-Typ, vom Halogentriazin-Typ
und vom Triazin-Typ, substituiert durch Nicotinsäuren. Als Basisstruktur für derartige
Reaktivfarbstoffe kann im allgemeinen eine Struktur vom Monoazo-Typ,
vom Disazo-Typ, vom Anthrachinon-Typ,
vom Phthalocyanin-Typ oder vom Kupferformazan-Typ verwendet werden.
Als derartiger Reaktivfarbstoff, wie er zum Anfärben derartiger Fasermischungen
verwendet werden kann, kann man im Handel erhältliche Farbstoffe einsetzen,
welche bei hohen Temperaturen stabil sind, wie Kayacelone React
Series, Warenbezeichnung, hergestellt von Nihon Kayaku K.K.
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Das Verfahren zum Färben von
Polyester-haltigen Fasern gemäß der vorliegenden
Erfindung umfaßt (1)
ein Färbeverfahren,
kombiniert mit einer Alkalispülbehandlung
von Polyesterfasern, und (2) ein Verfahren zum Färben einer Fasermischung von
Polyesterfasern und Cellulosefasern in dem gleichen Färbebad.
In jedem Fall handelt es sich jedoch bei dem Färbeverfahren um ein Erschöpfungs(exhaustion)-Färben aus
einem wäßrigen Medium,
und der pH des Färbebades
ist im alkalischen Bereich.
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Der pH des Färbebades liegt in einem Bereich
von 8 bis 11. Genauer gesagt, wird gebräuchlicherweise das Färben unter
Verwendung herkömmlicher
Dispersionsfarbstoffe unter schwach sauren Bedingungen durchgeführt, und
die vorliegende Erfindung ist jedoch darauf gerichtet, das Färben nur
unter alkalischen Bedingungen durchzuführen.
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Als pH-Steuerungsmittel kann im allgemeinen
eine Alkalimetallverbindung, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid,
Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat, verwendet werden.
Vorzugsweise wird Natriumhydroxid eingesetzt.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist
es wesentlich, daß eine
Aminosäure,
ein bestimmtes Aminosäurederivat
oder ein Alkalimetallsalz einer Aminosäure oder eines solchen Aminosäurederivats
im Färbebad
für das
Erschöpfungs-Färben von Polyester-haltigen
Fasern unter den genannten alkalischen Bedingungen anwesend ist.
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Bei dem Typ der erfindungsgemäß verwendeten
Aminosäure
kann es sich um eine neutrale Aminosäure handeln, wie Glycin, Alanin,
Aminobuttersäure
oder Aminocapronsäure,
und um eine saure Aminosäure, wie
Asparaginsäure
oder Glutaminsäure,
oder um eine basische Aminosäure,
wie Lysin oder Arginin. Unter diesen sind Glycin, Alanin oder Glutaminsäure bevorzugt
und Glycin und Glutaminsäure
sind besonders bevorzugt. Speziell bevorzugt ist Glycin.
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Das Aminosäurederivat kann eine Verbindung
sein, bei der mindestens ein Wasserstoffatom einer Aminogruppe einer
Aminosäure
durch eine organische Gruppe ersetzt ist. Genauer gesagt, kann es
eine Verbindung sein, bei der ein oder zwei, vorzugsweise zwei,
Wasserstoffatome in der Aminogruppe durch eine organische Gruppe
ersetzt sind, wobei jedoch die Aminosäureeinheit eines derartigen
Aminosäurederivats
im wesentlichen die gleiche Struktur wie die oben erwähnte Aminosäure aufweist.
Ferner reicht es bei einer Aminosäure mit zwei oder mehr Aminogruppen
aus, daß mindestens
ein Wasserstoffatom von einer der Aminogruppen durch eine organische
Gruppe ersetzt ist. Beim Färben
einer Fasermischung von Polyesterfasern und Cellulosefasern ist
es jedoch erforderlich, daß alle
Wasserstoffatome von allen Aminogruppen ersetzt sind. Als die Aminosäure-Einheit
eines derartigen Aminosäurederivats
können
die oben erwähnten
Aminosäuren
eingesetzt werden. Vorzugsweise wird eine neutrale Aminosäure, wie
Glycin oder Alanin und Glutaminsäure
verwendet. Besonders bevorzugt ist eine neutrale Aminosäure, wie
Glycin oder Alanin. Glycin ist speziell bevorzugt.
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Als das Aminosäurederivat seien als spezielle
Beispiele genannt: N,N-Dimethylglycin, N-Methylglycin, N,N-Bishydroxyethylglycin
und M-Methylalanin. Besonders bevorzugt ist N,N-Bishydroxyethylglycin.
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Das Alkalimetallsalz einer solchen
Aminosäure
oder eines solchen Aminosäurederivats
ist gewöhnlich ein
Natriumsalz. Bei der vorliegenden Erfindung wird eine Aminosäure oder
ein Aminosäurederivat,
die als solche einem alkalischen Medium zugesetzt werden, in dem
System in Form eines Alkalimetallsalzes vorliegen.
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Wenn Polyesterfasern allein gefärbt werden
sollen, sind sowohl die Aminosäure
als auch das Aminosäurederivat
wirksam. Demgegenüber
ist dann, wenn ein Fasergemisch von Polyesterfasern und Cellulosefasern
in dem gleichen Bad gefärbt
werden soll, die Verwendung einer Aminosäure nicht empfehlenswert, und es
ist erforderlich, ein Aminosäurederivat
zu verwenden, bei dem alle Wasserstoffatome der Aminogruppe durch
organische Gruppen ersetzt sind, und/oder ein Alkalimetallsalz desselben
einzusetzen. Der Grund dafür ist,
daß eine
Aminosäure
und ein Aminosäurederivat
mit einer unsubstituierten Aminogruppe den Reaktivfarbstoff leicht
nachteilig beeinflussen können,
wodurch das Färben
von Cellulosefasern schlechter gelingt. Es bestehen keine speziellen
Beschränkungen
hinsichtlich des Aminosäurederivats,
das beim Färben
eines derartigen Fasergemisches brauchbar ist, solange es sich nur
um ein Aminosäurederivat
handelt, bei dem alle Wasserstoffatome seiner Aminogruppe durch
organische Gruppen ersetzt sind. Bevorzugte Aminosäurederivate sind
N,N-Dimethylglycin und N,N-Bishydroxyethylglycin. Speziell bevorzugt
ist N,N-Bishydroxyethylglycin.
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Die Menge einer solchen Aminosäure oder
eines solchen Aminosäurederivats
bzw. eines Alkalimetallsalzes davon beträgt, vorzugsweise 0,05 bis 0,4
g/l, in dem Färbebad,
und zwar unter dem Gesichtspunkt des Effekts einer Verhinderung
der Zersetzung des Dispersionsfarbstoffs.
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Das Färbeverfahren der vorliegenden
Erfindung kann auf gewebtes Material, gestricktes Material oder nichtgewebtes
Material angewandt werden, das aus Polyesterfasern oder aus Polyesterfasern
und anderen Fasern hergestellt ist, oder auf Garne aus derartigen
Fasern. Als die oben erwähnten
anderen Fasern seien Cellulosefasern, wie Baumwolle, Hanf oder Reyon,
und stickstoffhaltige Fasern, wie Nylon, Wolle oder Seide genannt.
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Das Färben kann, wie oben erwähnt, unter
alkalischen Bedingungen durchgeführt
werden, besonders bevorzugt pH 8 bis 10, gewö hnlich unter einem Druck,
wie er gebräuchlicherweise
beim Färben
von Polyesterfasern appliziert wird. Zur Durchführung des
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erfindungsgemäßen Färbeverfahrens ist es bevorzugt,
ein Färbereihilfsmittel
zuzusetzen, welches gewöhnlich
Wasser, 2 bis 50 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge des Färbereihilfsmittels,
der oben erwähnten
Aminosäure-Komponente
und 0,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge des Färbereihilfsmittels, einer
Alkalimetallverbindung, vorzugsweise Natriumhydroxid, umfaßt. Dieses
wird dem Färbebad
in der Weise zugesetzt, daß der
pH des Färbebades
und der Gehalt der Aminosäure-Komponente
des Färbebades
innerhalb des oben erwähnten
Bereichs liegen. Auf diese Weise wird die Färbebehandlung initiiert.
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Man kann bei dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren
eine Nachbehandlung durchführen,
wie eine Antistatik-Behandlung oder eine Weichmach-Behandlung, wie
sie üblicherweise
bei Fasern angewendet wird, die gemäß herkömmlichen Färbeverfahren gefärbt werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung
führt die
Anwesenheit der oben erwähnten
Aminosäure-Komponente
in dem Färbebad
dazu, daß das
Anfärben
von Polyesterfasern, das herkömmlicherweise
unter schwach sauren Bedingungen durchgeführt wurde, unter alkalischen
Bedingungen mit guter Reproduzierbarkeit durchgeführt werden
kann, während
andererseits die Zersetzung des Dispersionsfarbstoffs verhindert
wird. Mit der Erfindung wird somit ein Ein-Bad-Spül- und -Färbeverfahren
für Polyestermaterialien
möglich,
was unter Anwendung herkömmlicher
Techniken bisher in industriellem Maßstab schwierig zu erreichen
war. Ferner eignet sich diese Methode auch für ein Ein-Bad-Färbeverfahren,
bei dem ein Fasergemisch von Polyesterfasern und Cellulosefasern
in dem gleichen Färbebad
gefärbt
wird, wobei sowohl ein Dispersionsfarbstoff als auch ein Reaktivfarbstoff
zur Anwendung kommen. Die vorliegende Erfindung ist somit für die Färbereien
von größter Bedeutung.
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Hinsichtlich des Wirkungsmechanismus
der Aminosäure-Komponente besteht
noch kein klares Verständnis.
Es wird derzeit angenommen, daß die
Wirkung von dem Puffereffekt, dem Chelatisiereffekt, etc. der Aminosäure-Komponente
herrührt.
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Das Färben unter alkalischen Bedingungen
hat den weiteren Vorteil, daß ein
Polyester-Oligomeres, das im Färbebad
vom Inneren der Fasern unter den Färbebedingungen ausfällt, sich
im alkalischen Färbebad auflöst, wodurch
Schwierigkeiten, wie Teerbildung oder Ausblühen, welche von den präzipitierten
Oligomeren verursacht werden und die im Falle des Färbens unter
sauren Bedingungen beobachtet wurden, verhindert werden können.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand
von Beispielen näher
erläutert,
ohne daß dies
eine Beschränkung
darstellen soll.
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Beispiele 1 bis 10 und Bezugsbeispiel 1
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20 Teile eines Dispersionsfarbstoffs
der Formel (A),(B) oder (C) werden aufgeschlämmt, indem man 40 Teile eines
Naphthalinsulfonsäure-Formalin-Kondensationsproduktes,
40 Teile Natriumligninsulfonat und Wasser zugibt. Das Ganze wird
gründlich
mittels einer Sandmühle
pulverisiert. Dann wird die jeweilige Aufschlämmung sprühgetrocknet, um eine Dispersionsfarbmasse
zu erhalten.
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Die Dispersionsfarbstoffmassen mit
einem Gehalt der Dispersionsfarbstoffe der Formeln (A), (B) und (C)
werden jeweils in einem Gewichtsverhältnis von 4:2:4 vermischt,
wobei eine Mischung (schwarzes Produkt) der Dispersionsfarbstoffmassen
erhalten wird. Unter Verwendung dieser Mischung in einer Menge von
4 Gew.%, bezogen auf das anzufärbende
Material, wird ein nicht-gespültes
Polyestergewebe Tropical (Warenname, hergestellt von Toray Industries,
Inc.) gefärbt
mit einem Badverhältnis
von 1:10 bei einer Färbetemperatur
von 130°C
während
60 min. Das Färbebad
enthält
als Färbereihilfsmittel
0,5 g/l eines Egalisiermittels (Diaserver®LR-PSL,
Warenname, hergestellt von Mitsubishi Kasei Corporation) und als
Additiv ein Aminosäurederivat,
bei dem die Wasserstoffatome der Aminogruppe, wie in Tabelle 1 angegeben,
ersetzt sind in einer Menge, wie sie in Tabelle 1 angegeben ist.
Der pH des Färbebades
wird mit der in Tabelle 1 angegebenen Base auf 9,5 eingestellt.
Anschließend
wird das Gewebe gewaschen und auf üblicher Weise getrocknet, wobei man
ein gefärbtes
Gewebe erhält.
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Als Standard für die Bewertung des gefärbten Gewebes
wird ein Färbebad
auf die gleiche Weise wie oben hergestellt, mit der Ausnahme, daß kein Aminosäurederivat
verwendet wird. Ferner werden Essigsäure und Natriumacetat verwendet,
um das Färbebad
auf pH 5,0 (schwach sauer) einzustellen, d.h. Bedingungen, wie sie
herkömmlicherweise
zum Anfärben
von Polyesterfasern verwendet werden. Die Färbung erfolgt auf gleiche Weise
wie oben (Bezugsbei spiel 1). Unter Verwendung des in Bezugsbeispiel
1 erhaltenen, gefärbten Gewebes
als Standard werden die Färbeergebnisse
der jweiligen gefärbten
Gewebe bewertet. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
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Das Bewertungsverfahren an jedem
gefärbten
Gewebe ist wie folgt.
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Bewertungsverfahren
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Oberflächendichte: Die Reflektanz
des gefärbten
Gewebes wird mittels eines Spektrophotometers gemessen (MS-2020,
hergestellt von Macbeth Company), und der Wert θ wird gemäß DIN 6164 (DIN-Farbspezifikation)
berechnet. Der Wert wird ausgedrückt
als Relativwert, bezogen auf den Wert des Bezugsbeispiels 1, der
als 100 festgelegt wird.
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Unterschied im Farbton: Die Reflektanz
des gefärbten
Gewebes wird unter Verwendung eines Spektrophotometers gemessen
(MS-2020, hergestellt von Macbeth Company), und der Unterschied
im Farbton ΔE gegenüber dem
gefärbten
Gewebe, das in Bezugsbeispiel 1 erhalten wurde, wird aus dem CIEL+a+b+ erhalten. Je
größer der
numerische Wert von ΔE
ist, umso größer ist
der Farbunterschied. Als Index für
den Farbunterschied des gefärbten
Gewebes ist ein ΔE-Wert
von nicht größer als
1,0 akzeptabel.
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Faseroberflächenzustand: Das auf der Faseroberfläche zurückbleibende
Schlichtmittel und die Klebrigkeit eines Polyester-Oligomeren auf
der Oberfläche
werden mittels eines rasternden Elektronenmikroskops bewertet.
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Vergleichsbeispiel 1
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Das Färben wird auf die gleiche Weise
wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Dabei wird jedoch Natriumbicarbonat und wasserfreie Soda als Base
eingesetzt, um den pH des Färbebades
auf einem Niveau von 9,5 zu halten, und das Aminosäurederivat
wird nicht zugesetzt. Die Bewertung der Ergebnisse wird auf gleiche
Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 2 Das Färben erfolgt
auf gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1. Dabei wird jedoch
Natriumhydroxid anstelle von Natriumbicarbonat und wasserfreier
Soda als Base verwendet, und die Bewertung der Ergebnisse wird auf
gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Bei diesem Verfahren
verringert sich der pH des Färbebades
zum Schluß auf etwa
6,0, obwohl der Anfangs-pH auf 9,5 eingestellt wurde. Da Natriumhydroxid
eine starke Base ist, genügt eine
geringe Menge an Natriumhydroxid, um den Anfangs-pH auf 9,5 einzustellen.
Diese geringe Menge der Base wird jedoch vermutlich durch das Polyester-Oligomere oder das
Schlichtmittel verbraucht.
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Bemerkungen zu Tabelle 1:
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- +1 Natriumbicarbonat
und wasserfreie Soda: 1 g/l Natriumbicarbonat und 0,15 g/l wasserfreie
Soda
- +2 Essigsäure und Natriumacetat: 0,2
g/l Essigsäure
und 0,69 g/l Natriumacetat.
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Aus den Ergebnissen von Tabelle 1
wird deutlich, daß bei
Bezugsbeispiel 1, bei dem ein nicht gespülter Polyester unter schwach
sauren Bedingungen, wie es gebräuchliche
Praxis zum Färben
von Polyester ist, gefärbt
wurde, der Oberflächenzustand
der Fasern schlechter ist, da die Reinigung nicht durchgeführt wurde. Bei
Vergleichsbeispiel 1, bei dem ein nicht gespülter Polyester unter alkalischen
Bedingungen gefärbt
wurde, ohne jedoch ein Aminosäurederivat
zu verwenden, ist die Oberflächendichte
des gefärbten
Gewebes schlechter, und die Unterschied im Farbton ist wesentlich,
obwohl der Oberflächenzustand
der Fasern gut ist. Bei Vergleichsbeispiel 2, bei dem wie bei den
Beispielen Natriumhydroxid als Base eingesetzt, jedoch kein Aminosäurederivat
verwendet wurde, fällt
der pH des Färbebades
im Verlauf der Färbeoperation
ab, und die Spülbehandlung
wird nicht mehr in ausreichendem Maße durchgeführt, wodurch der Oberflächenzustand
der Fasern schlechter wird. Die Oberflächendichte des gefärbten Gewebes
und der Farbton sind im wesentlichen gleich wie bei Bezugsbeispiel
1. Demgegenüber
beobachtet man bei den erfindungsgemäßen Beispielen, bei denen nicht
gespültes
Polyestermaterial unter alkalischen Bedingungen in Gegenwart eines
Aminosäurederivats
gefärbt
wird, daß die
Oberflächendichte
und der Farbton im wesentlichen gleich gut wie bei Bezugsbeispiel
1 sind, jedoch der Oberflächenzustand
der Fasern gut ist, was anzeigt, daß das Spülen und Färben simultan durchgeführt wurden.
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Beispiele 11 bis 55
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Das Färben erfolgt auf gleiche Weise
wie in Beispiel 1; dabei wird jedoch anstelle der Mischung von Dispersions farbstoffmassen
der Formeln (A) bis (C) jeweils eine Dispersionsfarbstoffmasse eingesetzt,
die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt wurde und
in Tabelle 2 angegeben ist. Diese Masse wird in einer Menge von
2 Gew.%, bezogen auf das zu färbende
Gewebe, eingesetzt.
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Die Bewertung der Ergebnisse erfolgt
unter Verwendung eines Gewebes, das mit dem gleichen Farbstoff unter
schwach sauren Bedingungen (pH = 5) angefärbt wurde, als Standard. Die
Oberflächendichte,
der Farbton und der Oberflächenzustand
der Fasern werden bewertet in Relation zu den Werten, die bei dem
Standard erhalten wurden. Die Bewertung erfolgt auf gleiche Weise
wie in Beispiel 1.
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Beispiele 56 und 57, Vergleichsbeispiel
3 und Bezugsbeispiele 2 und 3 (Färben
von Fasermischungen)
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Man verwendet 1 Gew.%, bezogen auf
das anzufärbende
Gewebe, einer Masse, enthaltend einen Dispersionsfarbstoff (Orange)
der Formel (D), hergestellt auf die gleiche Weise wie in Beispiel
1 , und 1 Gew.%, bezogen auf das anzufärbende Gewebe, eines Reaktivfrabstoffs
(Orange) der Formel (d). Es werden 5 g eines Polyestergewebes und
5 g eines Baumwollgewebes angefärbt
bei einer Färbetemperatur
von 130°C
während 60
min in 200 ml eines Färbebades,
enthaltend 3 g/l eines Egalisiermittels Diaserver®DP-P
Liquid (Warenname; Mitsubishi Kasei Corporation) und 0,4 g/l eines
Aminosäurederivats
oder einer Aminosäure,
wie in Tabelle 3 aufgeführt.
Der pH des Bades ist mit Natriumhydroxid auf 9,5 eingestellt. Anschließend werden
die Gewebe gewaschen und auf übliche
Weise getrocknet, wobei man gefärbte
Gewebe erhält.
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(Es ist die Struktur der freien Säure angegeben.)
Ferner wird als Standard für
die Bewertung des gefärbten
Gewebes ein Färbebad
auf gleiche Weise wie oben be schrieben hergestellt, mit der Ausnahme,
daß kein
Aminosäurederivat
verwendet wird und daß wasserfreie
Soda als Base eingesetzt wird, um den pH auf 9,5 einzustellen. Ein
Baumwollgewebe wird auf gleiche Weise wie oben angefärbt (Bezugsbeispiel
2). In ähnlicher
Weise wird als Standard zur Bewertung der gefärbten Gewebe ein Färbebad auf
gleiche Weise wie oben hergestellt, mit der Ausnahme, daß kein Aminosäurederivat
verwendet wird und Essigsäure
und Natriumacetat verwendet werden, um den pH auf 5,0 (schwach sauer)
einzustellen, d.h. Bedingungen, wie sie herkömmlicherweise zum Anfärben von
Polyesterfasern verwendet werden. Ein Polyestergewebe wird auf gleiche
Weise wie oben angefärbt
(Bezugsbeispiel 3).
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Unter Verwendung der gefärbten Gewebe,
die in Bezugsbeispiel 2 und 3 erhalten wurden, die als Standard
dienen, wird die Bewertung der gefärbten Gewebe auf gleiche Weise
wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
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Aus den Ergebnissen der Beispiele
56 und 57 in Tabelle 3 wird deutlich, daß dann, wenn man das Färben unter
alkalischen Bedingungen in Gegenwart eines Aminosäurederivats
durchführt
und sowohl einen Dispersionsfarbstoff als auch einen Reaktivfarbstoff
verwendet, Polyester und Baumwolle in gleicher Weise befriedigend
gefärbt
werden können.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung eignet sich somit zum Färben einer
Fasermischung. Demgegenüber
wird aus Vergleichsbeispiel 3 deutlich, daß dann, wenn das Färben in ähnlicher
Weise in Gegenwart einer Aminosäure,
wie Glycin, durchgeführt
wird, die Oberflächendichte
von Baumwolle dazu neigt, gering zu sein, d.h. die prozentuale Erschöpfung wesentlich
niedriger wird. Daraus wird deutlich, daß es praktisch unmöglich ist,
für wirtschaftliche
Zwecke ein Fasergemisch unter alkalischen Bedingungen in Gegenwart
einer Aminosäure
zu färben.
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Beispiele 58 bis 62, Vergleichsbeispiel
4 und Bezugsbeispiel 4
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Die Dispersionsfarbstoffmassen mit
einem Gehalt der Dispersionsfarbstoffe der Formeln (A), (B) und (C),
die in Beispiel 1 erhalten wurden, werden jeweils in einem Gewichtsverhältnis von
4:2:4 vermischt, um ein Gemisch (schwarzes Produkt) der Dispersionsfarbstoffmassen
zu erhalten. Unter Verwendung dieser Mischung in einer Menge von
4 Gew.%, bezogen auf das anzufärbende
Gewebe, wird ein nicht-gespültes
Polyestergewebe Tropical (Warenname; hergestellt von Toray Industries,
Ltd.) bei einem Badverhältnis
von 1:10 bei einer Färbetemperatur
von 130°C
während
60 min angefärbt.
Das Färbebad
enthält
als Färbereihilfsmittel 0,5
g/l eines Egalisiermittels Diaserver®LR-PSL
(Warenname; hergestellt von Mitsubishi Kasei Corporation), bezogen
auf das Färbebad,
und als Additiv eine Aminosäure
in einer Menge, wie sie in Tabelle 4 angegeben ist. Der pH des Färbebades
ist mit einer in Tabelle 4 angegebenen Base auf 9,5 eingestellt.
Dann wird das Gewebe gewaschen und auf herkömmliche Weise getrocknet, wobei
man ein gefärbtes
Gewebe erhält.
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Als Vergleichsbeispiel wird das Färben auf
gleiche Weise wie oben durchgeführt,
wobei jedoch Natriumbicarbonat und wasserfreie Soda als Base verwendet
werden, um den pH des Färbebades
auf 9,5 zu halten. Ferner wird keine Aminosäure zugesetzt (Vergleichsbeispiel
4). Weiterhin wird als Standard für die Bewertung des gefärbten Gewebes
ein Färbebad
auf gleiche Weise wie oben hergestellt, mit der Ausnahme, daß keine
Aminosäure
verwendet wird und daß Essigsäure und
Natriumacetat verwendet werden, um den pH auf 5,0 (schwach sauer)
einzustellen, d. h. Bedingungen, wie sie herkömmlicherweise zum Färben von
Polyesterfasern verwendet werden. Das Färben erfolgt auf gleiche Weise
wie oben beschrieben (Bezugsbeispiel 4). Unter Verwendung des in
Bezugsbeispiel 4 erhaltenen, gefärbten
Gewebes als Standard wird die Bewertung der gefärbten Gewebe durchgeführt, und
die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Die Bewertungsmethode der
gefärbten
Gewebe ist gleich wie in Beispiel 1.
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Aus Tabelle 4 wird deutlich, daß im Vergleich
mit Bezugsbeispiel 4, bei dem das Färben bei pH 5,0 durchgeführt wurde,
d.h. unter herkömmlichen
Bedingungen zum Färben
von Polyesterfasern, in Vergleichsbeispiel 4, bei dem das Färben bei
pH 9,5 durchgeführt
wurde, die Oberflächendichte
niedrig ist und wesentliche Unterschiede im Farbton beobachtet werden.
Demgegenüber
ist bei den erfindungsgemäßen Beispielen 58
bis 62 keine wesentliche Änderung
bei der Oberflächendichte
feststellbar und die Unterschiede im Farbton sind gering, aufgrund
der Anwesenheit einer Aminosäure,
selbst wenn der pH 9,5 beträgt.