KR940703715A - 비닐 아세테이트 촉매 제조 방법(Vinyl acetate catalyst preparation method) - Google Patents

비닐 아세테이트 촉매 제조 방법(Vinyl acetate catalyst preparation method)

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Abstract

비닐 아세테이트를 형성하기 위한 에틸렌, 산소 및 아세트산의 기체상 반응에 특히 유용한 촉매를 제조하는 방법은, 다공성 지지체를 팔라듐 및 금의 수용성염으로 함침시키고, 함침 지지체를 반응성 용액내에 침지시키고 최소한 1/2시간 동안 반응성 용액내에서 함침 지지체를 텀블링시켜 불용성 화합물의 침전을 시작하게 하고 지지체 상에 불용성 화합물의 침전을 완료함으로써 수불용성 화합물로서 지지체 상에 팔라듐 및 금을 고정시키며 불용성 화합물을 환원시켜 팔라듐 및 금을 유리시킨다. 이와 같이 하여 제조된 촉매는 비닐 아세테이트 형성 반응 중 CO2에 대한 선택성 감소에 관하여 개선점을 제공한다고 제시되었다.

Description

비닐 아세테이트 촉매 제조 방법(Vinyl acetate catalyst preparation method)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

  1. 하기로 구성되는, 귀금속이 다공성 지지체 상에 함유되어 있는 촉매를 제조하는 방법 : 상기 지지체를 상기 귀금속의 수용성 화합물로 함침시키고; 상기 지지체 상에 수 불용성 귀금속 화합물로 침전시키기 위해 상기 수용성 화합물과 반응성인 화합물을 함유한 고정용액 내에 상기 함침 지지체를 침지시키고 상기 함침 지지체가 상기 고정용액내에 침지되는 동안에 상기 함침 지지체를 최소한 0.5시간 동안 상기 용액내에서 텀블링시킴으로써 상기 수용성 귀금속 화합물을 수불용성 귀금속 화합물로 전환시키고; 상기 수불용성 화합물의 침전을 완료하고, 상기 지지체를 세척하며 상기 수불용성 귀금속 화합물을 환원기체로 환원시켜 상기 지지체 상에 유리 귀금속을 형성한다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 귀금속이 팔라듐 및 금의 혼합물을 포함하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 금이 팔라듐의 양의 10-70중량%의 양으로 존재하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 지지체가 최소한 약 1시간 동안 상기 고정 용액 내에서 텀블링되는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 반응성 화합물이 알칼리성 화합물인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 알칼리성 화합물이 수산화칼륨 또는 수산화나트륨을 포함하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 수용성 귀금속 화합물 모두를 상기 귀금속 수불용성 화합물로 전환시키기 위해 요구되는 양에 비해 몰 초과양으로 상기 알칼리성 화합물이 존재하는 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 수용성 귀금속 화합물은 염이고 상기 알칼리성 화합물의 알칼리 금속 대 상기 염으로부터 음이온의 몰비가 약 1.2 : 1-1.6 : 1 정도의 양으로 상기 알칼리성 화합물이 존재하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 알칼리성 화합물을 함유한 상기 고정용액이 상기 지지체의 부피의 최소한 50%를 침지시키는 양으로 존재하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 고정용액이 상기 지지체의 부피의 최소한 75%를 침지시키는 양으로 존재하는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 반응성 용액의 부피가 함침 지지체의 부피의 약 50-500%인 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 환원된 촉매를 알칼리금속 아세테이트 수용액으로 함침시키고 상기 촉매를 건조시키는 것을 더 포함하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 함침 지지체가 약 1-10rpm으로 회전하는 장치내에서 회전됨으로써 상기 고정 용액 내에서 텀블링되는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 처리된 지지체를 탄화수소 기체와 접촉시킴으로써 상기 수불용성 귀금속 화합물이 유리 귀금속으로 환원되는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 탄화수소 기체가 에틸렌인 방법.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 다공성 지지체가 실리카인 방법.
  17. 제 2 항에 있어서, 상기 다공성 지지체가 실리카인 방법.
  18. 하기로 구성되는, 팔라듐 및 금의 혼합물이 다공성 지지체 상에 함유되어 있는 촉매를 제조하는 방법 : 상기 지지체를 상기 팔라듐 및 금의 수용성 염으로 함침시키고 : 상기 함침 지지체를 수산화 나트륨 또는 칼륨 수용액 내에 침지시킴으로써 상기 염을 불용성 팔라듐 및 금 수산화물로 전환시켜 상기 지지체 상에 상기 수산화물을 침전시키고 상기 함침 지지체가 상기 수산화나트륨 또는 칼륨 수용액내에 침지되는 동안에, 상기 수용액내에 최소한 0.5시간 동안 상기 지지체를 텀블링시키고, 상기 수산화물의 침전을 완료하고, 상기 지지체를 세척하여 상기 염으로부터 유리 음이온을 제거하고, 상기 수산화물을 환원 기체로 환원시켜 상기 지지체 상에 유리 팔라듐 및 금을 형성한다.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 수용액의 부피가 함침 지지체의 부피의 약 50-500%인 방법.
  20. 하기로 구성되는, 팔라듐 및 금의 혼합물이 다공성 지지체 상에 함유되어 있는 촉매를 제조하는 방법 : 상기 지지체를 상기 팔라듐 및 금의 수용성 클로라이드 염으로 함침시키고, 상기 함침 지지체를 상기 염과 반응성인 알칼리성 화합물을 함유한 용액내에 침지시킴으로써 상기 염을 수불용성 팔라듐 및 금 화합물로 전환시켜 상기 팔라듐 및 금의 상기 수불용성 화합물을 상기 지지체 상에 침전시키고 상기 함침 지지체가 상기 반응성 용액내에 침지되는 동안에 상기 지지체를 상기 용액내에 최소한 0.5시간 동안 텀블링시키는데 상기 반응성 용액의 부피는 상기 지지체의 부피의 약 50-500%이고 알칼리성 화합물은 상기 알칼리성 화합물의 알칼리 금속 대 상기 염의 클로라이드 음이온의 몰비가 약 1.2 : 1-1.6 : 1에 해당하는 정도의 양으로 존재하고, 상기 수불용성 화합물의 침전을 완료하고, 상기 지지체를 세척하여 유리된 클로라이드 이온을 제거하며 상기 수불용성 화합물을 환원 기체로 환원시켜 상기 지지체 상에 유리 팔라듐 및 금을 형성한다.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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