RU98119716A - Способ получения катализатора синтеза винилацетата с использованием бората щелочного металла - Google Patents
Способ получения катализатора синтеза винилацетата с использованием бората щелочного металлаInfo
- Publication number
- RU98119716A RU98119716A RU98119716/04A RU98119716A RU98119716A RU 98119716 A RU98119716 A RU 98119716A RU 98119716/04 A RU98119716/04 A RU 98119716/04A RU 98119716 A RU98119716 A RU 98119716A RU 98119716 A RU98119716 A RU 98119716A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- palladium
- gold
- compound
- carrier
- Prior art date
Links
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 title claims 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 title 1
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229940117958 vinyl acetate Drugs 0.000 title 1
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 31
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims 19
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims 16
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 15
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 15
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 15
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 claims 13
- -1 alkali metal borate Chemical class 0.000 claims 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 9
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 claims 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 3
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M Potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003638 reducing agent Substances 0.000 claims 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims 2
- ZOAIGCHJWKDIPJ-UHFFFAOYSA-M Caesium acetate Chemical compound [Cs+].CC([O-])=O ZOAIGCHJWKDIPJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims 1
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M Lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 229940071257 Lithium acetate Drugs 0.000 claims 1
- YAOSHQMTHPDFGV-UHFFFAOYSA-N O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] YAOSHQMTHPDFGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ODAIAUIHDNVGLV-UHFFFAOYSA-N O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] ODAIAUIHDNVGLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N Palladium(II) nitrate Chemical compound [Pd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- WGXQAZYFZVZEGQ-UHFFFAOYSA-N borax Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].O1B(O)O[B-]2(O)OB(O)O[B-]1(O)O2 WGXQAZYFZVZEGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical class [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- LGCKLDWLSVFMGL-UHFFFAOYSA-J dipotassium;tetrachloropalladium(2-) Chemical compound [K+].[K+].Cl[Pd-2](Cl)(Cl)Cl LGCKLDWLSVFMGL-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- LVSJLTMNAQBTPE-UHFFFAOYSA-N disodium tetraborate Chemical compound [Na+].[Na+].O1B(O)O[B-]2(O)OB(O)O[B-]1(O)O2 LVSJLTMNAQBTPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KRHIGIYZRJWEGL-UHFFFAOYSA-N dodecapotassium;tetraborate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] KRHIGIYZRJWEGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- YLYFOJDUNYYVKY-UHFFFAOYSA-N dodecasodium;tetraborate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] YLYFOJDUNYYVKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- RFLFDJSIZCCYIP-UHFFFAOYSA-L palladium(2+);sulfate Chemical compound [Pd+2].[O-]S([O-])(=O)=O RFLFDJSIZCCYIP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 claims 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- FOGKDYADEBOSPL-UHFFFAOYSA-M rubidium(1+);acetate Chemical compound [Rb+].CC([O-])=O FOGKDYADEBOSPL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims 1
- UXSGJRDAUMCHRP-UHFFFAOYSA-J sodium tetrachloroplatinate Chemical compound [Na+].[Na+].Cl[Pt-2](Cl)(Cl)Cl UXSGJRDAUMCHRP-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- VDLSFRRYNGEBEJ-UHFFFAOYSA-J tetrachloroaurate(1-) Chemical compound Cl[Au-](Cl)(Cl)Cl VDLSFRRYNGEBEJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
Claims (24)
1. Способ получения катализатора для синтеза ненасыщенного сложного эфира, включающий следующие стадии процесса: пропитывают носитель катализатора водорастворимым соединением палладия и водорастворимым соединением золота; фиксируют водорастворимое соединение, палладия и водорастворимое соединение золота на носителе путем образования нерастворимого в воде соединения палладия и нерастворимого в воде соединения золота фиксирующей композицией, содержащей раствор бората щелочного металла; и восстанавливают нерастворимое в воде соединений палладия и нерастворимое в воде соединение золота в металлы палладий и золото с образованием катализатора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно включает галтовку пропитанного носителя в растворе бората щелочного металла путем вращения, чтобы осаждать водорастворимое соединение палладия в виде нерастворимого в воде соединения палладия и завершают осаждение водорастворимого соединения золота в виде нерастворимого в воде соединения золота.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пропитанный носитель в растворе бората щелочного металла вращают при частоте вращения 1 - 10 об/мин в течение 0,5 - 4 ч.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нерастворимое в воде соединение палладия и нерастворимое в воде соединение золота восстанавливают до металлического палладия и до металлического золота восстанавливающим агентом, содержащим этилен или гидразин.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что восстанавливающим агентом является гидразин и молярное отношение гидразина к металлам (палладию и золоту) составляет от примерно 10:1 до примерно 15:1.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что молярное отношение гидразина к металлам (палладию и золоту) составляет примерно 12:1.
7. Способ по п. 5, отличающийся тем, что дополнительно включает промывку и сушку носителя после восстановления нерастворимого в воде соединения палладия и золота в металлические палладий и золото.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что сушку осуществляют при температуре около 100°С в инертной атмосфере под непрерывным потоком азота.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водорастворимое соединение палладия и водорастворимое соединение золота, впитанные в носитель, фиксируют на носителе в виде нерастворимого в воде соединения палладия и нерастворимого в воде соединения золота путем разливания раствора бората щелочного металла по поверхности носителя в объеме, равном поглощающей способности носителя в сухом состоянии.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно включает пропитку носителя ацетатом щелочного металла.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что ацетат щелочного металла содержит ацетат калия, ацетат натрия, ацетат лития, ацетат рубидия или ацетат цезия.
12. Способ по п. 9, отличающийся тем, что дополнительно включает сушку носителя на воздухе после фиксирования водорастворимых соединений палладия и золота.
13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водорастворимое соединение палладия содержит хлорид палладия, хлорид натрий-палладия, хлорид калий-палладия, сульфат палладия или нитрат палладия.
14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водорастворимое соединение золота содержит натриевые или калиевые соли хлорида трехвалентного золота или тетрахлорзолото (III)-кислоты.
15. Способ по п. 1, отличающийся тем, что борат щелочного металла содержит тетраборат натрия, пентагидрат тетрабората натрия, декагидрат тетрабората натрия, тетраборат калия, пентагидрат тетрабората калия или декагидрат тетрабората калия.
16. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество металлического палладия, нанесенного на носитель, составляет концентрацию 1 - 10 г/л.
17. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество металлического золота, нанесенного на носитель, составляет концентрацию 0,5 - 10 г/л.
18. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество металлического золота, нанесенного на носитель, составляет примерно 3,0 г/л и количество металлического палладия составляет примерно 6,6 г/л.
19. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество металлического золота, нанесенного на носитель, составляет примерно 4,0 г/л и количество металлического палладия составляет примерно 7,0 г/л.
20. Способ по п. 1, отличающийся тем, что носителем является диоксид кремния.
21. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водорастворимое соединение палладия наносят для пропитки на носитель и фиксируют на носителе в виде нерастворимого в воде соединения палладия, после чего восстанавливают до металлического палладия, прежде чем пропитать носитель водорастворимым соединением золота.
22. Способ по п. 21, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию пропитки носителя раствором бората щелочного металла и водорастворимого соединения золота для фиксирования водорастворимого соединения золота на носителе в виде нерастворимого в воде соединения золота.
23. Способ по п. 22, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию восстановления нерастворимого в воде соединения золота до металлического золота.
24. Способ по п. 1, отличающийся тем, что молярное отношение бората щелочного металла к металлическим палладию и золоту в водорастворимых соединениях составляет от 1,5:1 до 2,5:1.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/627,791 | 1996-04-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98119716A true RU98119716A (ru) | 2000-08-20 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6114571A (en) | Palladium, gold and boron catalyst and process for the preparation of vinyl acetate | |
| US5332710A (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| JP3957759B2 (ja) | 酢酸ビニル製造のためのパラジウム―金触媒 | |
| US5314858A (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| JP2002543166A (ja) | 醋酸ビニルを製造するための触媒および方法 | |
| CZ296020B6 (cs) | Způsob výroby katalyzátoru | |
| RU2193553C2 (ru) | Катализатор на основе палладия, золота, щелочного металла и лантанида и способ получения винилацетата | |
| JPH11244697A (ja) | 触媒、該触媒の製造方法および該触媒を使用して酢酸ビニルを製造する方法 | |
| US5731457A (en) | Vinyl acetate process utilizing a palladium-gold-copper catalyst | |
| RU98119716A (ru) | Способ получения катализатора синтеза винилацетата с использованием бората щелочного металла | |
| KR20000005155A (ko) | 알칼리 금속 보레이트를 사용하는 비닐 아세테이트 촉매의 제조방법 | |
| CA2251476C (en) | Catalyst and process for the preparation of vinyl acetate | |
| RU2422201C1 (ru) | Способ получения катализатора синтеза винилацетата | |
| KR100456712B1 (ko) | 비닐아세테이트제조를위한팔라듐-금촉매 | |
| RU2174440C2 (ru) | Способ получения катализатора синтеза сложных ненасыщенных эфиров | |
| MXPA98008188A (en) | Method for preparing an acetate devinyl catalyst using a metal alcal borate |