KR930019268A - 알케닐 알카노에이트 촉매의 제조방법 - Google Patents

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티모시 엔. 비숍
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Abstract

본 발명은 알켄, 알카노산 및 산소- 함유 가스의 반응에 의해 알케닐 알카노에이트를 제조하기 위한 개선된 촉매 제조방법을 제공한다. 촉매는 필라듐, 금 및 칼륨 촉진제를 함유하며 촉매 활성을 증가시키는 환원된 나트륨 함량을 특징으로 한다.
본 발명은 3가지 양태(즉, 양태 A, 양태 B 및 양태 C)로 이루어진다. 양태 A에서는, 촉매 제조과정에서 사실상 나트륨을 함유하지 않는 출발 물질을 사용하여 나트륨 함량을 감소시킨다.
양태 B에서는, 촉매를 카륨 촉진제로 함침시킨 후에 이를 물 또는 칼륨 촉진제의 수용액을 사용하여 세척하여 나트류 함량을 감소시킨다.

Description

알케닐 알카노에이트 촉매의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 양태 A에 따라서 제조된 비닐 아세테이트 촉매의 성능에 대한 나트륨의 예견되는 영향을 도시한 것이다.
제2도는 본 발명의 양태 C에 따른 나양한 배취식 세척과정을 도시한 것이다.
제3도는 본 발명의 양태 C의 바람직한 촉매 제조방법과 미합중국 특허 제4,048,096호의 비닐 아세테이트 촉매 제조방법을 비교한 것이다.

Claims (10)

  1. 촉매의 나드륨 함량을 감소시킴으로써 이의 활성을 증가시킴을 특징으로 하여, 알켄, 알카노산 및 산소-함유 가스의 반응을 촉매하여 알케닐 아카노에이트를 제조하는데 유용하며, 앙이온을 교환할 수 있고, 필라듐, 금 및 아세트산 칼륨으로 함침된 촉매를 제조하는 방법.
  2. (a)지지체 입자를 수용성 필라듐 및 금 화합물의 수용액으로 함침시키고, (b)침천제를 사용하여 이러한 용액으로부터 지지체 입자상에 수-불용성 필라듐 및 금 화합물을 침전시킨 다음, (c)환원제를 사용하여 지지체입자상에서, 침전된 수-불용성 필라듐을 필라듐 및 금으로 전환시키고, (d)물을 사용하여 지지체 입자를 세척한 다음, (e)지지체 입자를 건조시키고, (f)지지체 입자를 칼륨 촉진제로 추가 함침시킨 다음 (g)함침된 입자를 건조시켜 촉매를 제조하는 단계를 포함하며, 단계(b) 및 (c)에서 사실상 나트륨을 함유하지 않는 출발 물질을 사용하여 수행하여 촉매중의 나트륨의 양을 감소시킴으로써 촉매의 활성을 증가시킴을 특징으로 하여, 알킬, 알카노산 및 산소-함유 가스의 반응을 촉매하여 알케닐 알카노에이트를 제조하는테 유용하며, 양이온을 교환할 수 있고, 필라듐, 금 및 아세트산 칼륨으로 함침된 촉매를 제조하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 단계(b)에서 침전제로서 수산화 칼륨을 사용하고, 칼륨염을 사용하여 캐리어 상에 결합된 나트륨이 칼륨침전제로 치환되도록 보조하는 방법.
  4. (a)지지체 입자를 수용성 팔라듐 및 금 화합물의 수용액으로 함침시키고, (b)침전제를 사용하여 이러한 용액으로부터 지지체 입자상에 수-불용성 필라듐 및 금 화합물을 침전시킨 다음, (c)환원제를 사용하여 지지체 입자상에서,침전된 수-불용성 필라듐을 및 금으로 전화시키고, (d)물을 사용하여 지지체 입자를 세척한 다음, (e)지지체 입자를 건조시키고, (f)지지체 입자를 칼륨 촐진제로 추가 함침시킨 다음 (g)이렇게 함침된 지지체를 건조시켜 단계 (a) 내지 (f)에 사용되는 물질 하나 이상중의 나트륨의 존재로 인해 나트륨을 함유하는 건조된 촉매를 제조하고, (h)건조된 촉매를 물 또는 칼륨 촉진제를 함유하는 수용액을 사용하여 세척하여 촉매중의 나트륨의 양을 감소시킴으로써 촉매의 활성을 증가시킨 다음 (i)촉매를 건조시키는 단계를 특징으로 하여, 알켓, 알카노산및 산소- 함유 가스의 반응을 촉매하여 알케닐 알카노에이트를 제조하는데 유용하며, 양이온을 교환할 수 있고, 필라듐, 금 및 아세트산 칼륨으로 함침된 촉매를 제조하는 방법.
  5. (a)지지체 입자를 수용성 팔라듐 및 금 화합물의 수용액으로 함침시키고, (b)침전제를 사용하여 이러한 용액으로부터 지지체 입자상에 수불용성 팔라듐 및 금 화합물을 침전시킨 다음, (c)환원제를 사용하여 지지체 입자상에서, 침전된 수- 불용성 팔라듐을 팔라듐 및 금으로 전화시켜 단계(a) 내지 (c)에 사용되는 물질 하나 이상중의 나트륨의 존재로 인해 나트륨을 함유하는 함침된 지지체를 제조하고, (d)함침된 지지체 입자를 양이온 교환 용액으로 세척하여 촉매중의 나트륨의 양을 감소시키고 촉매의 활성을 증가시킨 다음, (e)세척된 함침 지지체입자를 건조시켜 촉매를 제조하는 단계를 특징으로 하여, 알킬, 알카노산 및 산소-함유가스의 반응을 촉매하여 알케닐 알카노에이트를 제조하는데 유용하며, 양이온을 교환할 수 있고, 팔라듐, 금 및 아세트산 칼륨으로 함침된 촉매를 제조하는 방법.
  6. (a)지지체 입자를 수용성 필라듐 및 금 화합물의 수용액으로 함침시키고, (b)침전제를 사용하여 이러한 용액으로부터 지지체 입자상에 수불용성 팔라듐 및 금 화합물을 침전시킨 다음, (c)환원제를 사용하여 지지체 입자(여기서, 함침된 지지체는 단계(a) 내지 (c)에 사용된 물질 하나 이상중의 나트륨의 존재로 인해 나트륨을 함유한다)상에서, 침전된 수-불용성 팔라듐을 팔라듐 및 금으로 전환시키고, (d)(I)촉매중의 나트륨의 양을 감소시켜 촉매의 활성을 감소시키며 (Ⅱ)촉매를 이의 활성을 추가로 촉진시키기에 필요한 양의 칼륨으로 함침시키기에 충분한 농도로 및 양으로 칼륨 촉진제를 사용하여 지지체 입자를 세척한 다음 (e)세척 및 추가 함침시킨 지지체 입자를 건조시켜 촉매를 제조하는 단계를 특징으로 하여, 알켄, 알카노산 및 산소-함유 가스의 함유을 촉매하여 알케닐 알카노에이트를 제조하는데 유용하며, 양이온을 교환할 수 있고, 팔라듐, 금 및 아세트산칼륨으로 함침된 촉매를 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 칼륨 촉진제 용액이 아세트산 칼륨 수용액인 방법.
  8. 알켄, 알카노산 및 산소-함유 가스의 반응을 촉매하여 알케닐 알카노에이트를 제조하는데 유용하며, 양이온을 교환할 수 있고, 침전 및 환원된 팔라듐 및 금 및 칼륨 촉진제로 함침된 지지체 입자를 포함하고, 나트륨이 촉매의 중량을 기준으로 0.3중량%이하의 양으로 존재하는 촉매.
  9. 제8항에 있어서, 촉매중의 나트륨이 촉매의 중량을 기준으로 0.2중량%이하의 양으로 존재하는 촉매.
  10. 제8항 또는 제9항에서 정의한 촉매량의 촉매의 존재하에 알켄, 알카노산 및 산소-함유 가스를 반응시킴을 특징으로 하여, 알케닐 알카노에이트를 제조하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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