KR930021675A - 유기 폴리이소시아네이트의 연속적 다단계 제조방법 - Google Patents

유기 폴리이소시아네이트의 연속적 다단계 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 폴리아민을 탄유도체 및 알코올과 반응시켜서 저분자량의 폴리우레탄 단량체를 제조하고, 이것을 피롤화시켜서 생성되는 폴리이소시아네이트와 무가치한 잔여물질을 어떤 반응단계에서 분리시켜 재생가능한 부산문과 중간체를 앞단계에 재순환시킴으로써, 유기의 증류가능한 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 지방족이나 지환족의 디이소시아네이트를 연속적으로 제조하는 다단계의 제조방법에 관한 것이다.

Description

유기 폴리이소시아네이트의 연속적 다단계 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (8)

  1. 유기 폴리아민을 탄산유도체 및 알코올과 반응시켜서 폴리우레탄을 제조하고 이것을 a)디알킬 카보네이트 및/또는 알킬 카르바메이트가 존재 또는 부재인 상태이고 촉매가 존재 또는 부재인 상태에서 유기 폴리아민을 요소 및 알코올과 반응시켜서 폴리우레탄을 제조하면서, 형성되는 암모니아를 동시에 제거하는 단계, b)생성된 반응혼합물로부터 알코올, 딩라킬 카보네이트 및/또는 알킬 카르바메이트를 제거하고 이것을 반응단계 a)에 재순환시키는 단계, c)폴리우레탄-함유 반응혼합물을 분해시켜서, 증류에 의해 일부를 폴리우레탄과 비교적 비점이 낮은 부산물이 함유된 유용한 생성물로 분리시킨 다음, 반응혼합물중 무가치한 잔여물인 다른 부분과 합쳐서 제조공정으로부터 제거하는 단계, d)합쳐진 폴리우레탄-함유 반응혼합물의 일부를 용매가 존재하지 않고 촉매가 존재하는 상태에서 200 내지 300℃의 온도와 0.1 내지 200mbar의 압력하에서 연속적으로 피롤화시키고, 반응 혼합물중에서 열분해되지 않은 성분을 결과의 부산물과 함께 제거하여 반응단계 a)에 재순환시키는 단계, e)열분해 생성물을 정류에 의해서 미정제 폴리이소시아네이트 혼합물과 알코올로 분리시키는 단계, 그리고 f)미정제 폴리이소시아네이트를 증류에 의해 정제시키는 단계로 이루어지는 공정에 의해 열분해시킴으로써 유기 폴리이소시아네이트를 연속적으로 제조하는 다단계 방법.
  2. 제1항에 있어서, 최성부의 분획을 반응단계(a)에 재순환시키고, 측부분획이 기본적으로 순수 폴리이소시아네이트로 이루어지며, 바닥부 분획을 반응단계(a)나 (d), 또는 (a)와 (d)에 재순환시킴으로써 미정제 폴리이소시아네이트(f)를 증류에 의해 정제시키는 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
  3. 디아민을 탄산유도체 및 알코올과 반응시켜서 디우레탄을 제조하고 이것을 a)디알킬 카보네이트 및/또는 알킬 카르바메이트가 존재 또는 부재인 상태이고 촉매가 존재 또는 부재인 상태에서 지방족이나 지환족의 디아민을 요소 및 알코올과 반응시켜서 폴리우레탄을 제조하면서, 형성되는 암모니아를 동시에 제거하는 단계, b)생성된 반응혼합물로부터 알코올, 디알킬 카보네이트 및/또는 알킬 카르바메이트를 제거하고 이것을 반응단계 a)에 대한 재순환시키는 단계, c)다우레탄-함유 반응혼합물을 분해시켜서, 즈율에 의해 리부를 디우레탄과 비교적 비점이 낮은 부산물이 함유된 유용한 생성물로 분리시킨 다음, 반응혼합물중 무가치한 잔여물인 다른 부분과 합쳐서 제조공정으로부터 제거하는 단계, d)합쳐진 디우레탄-함유 반응혼합물의 일부를 용매가 존재하지 않고 촉매가 존재하는 상태에서 200 내지 300℃의 온도와 0.1 내지 200mbar의 압력하에서 연속적으로 피롤화시키고, 반응혼합물중에서 열분해되지 않은 성분을 결과의 부산물과 함께 제거하여 반응단계 a)에 재순환시키는 단계, e)열분해 생성물을 정류에 의해서 미정제 디이소시아네이트 혼합물과 알코올로 분리시키는 단계, 그리고 f)미정제 폴리이소시아네이트를 증류에 의해 정제시키는 단계로 이루어지는 공정에 의해 열분해시킴으로써 유기 폴리이소시아네이트를 연속적으로 제조하는 다단계 방법.
  4. 제3항에 있어서, 최상부 분획을 반응단계(a)에 재순환시키고, 측부분획이 기본적으로 순수한 디이소시아네이트로 이루어지며, 바닥부 분획을 반응단계(a)나 (d), 또는 (a)와 (d)에 재순환시킴으로써 미정제 디이소시아네이트(e)를 증류에 의해 정제시키는 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
  5. 제3항에 있어서, 디우레탄-함유 반응혼합물(c)를 (5내지 50) : (95sowl 50)의 중량비율로 분할하고 우선 비교적 적은 반응혼합물 부분을 증류에 의해 분리시키는 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
  6. 제3항에 있어서, 제조된 반응혼합물(b)을 1 내지 40bar로부터 1 내지 500mbar 사이에서 분해시켜서 알코올, 디알킬 카보네이트 및/또는 알킬 카르바메이트를 제거하는 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
  7. 제3항에 있어서, 사용된 지방족 디아민이 알킬렌 라디칼에 6개의 탄소원자를 가지는 헥사메틸렌 디아민, 및/또는 지방족 디아민 이성질체인 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
  8. 제3항에 있어서, 사용된 지환족 디아민이 3-아미노-메틸-3,5,5-트리메틸시클로헥실아민인 것을 특징으로 하는 다단계 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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