KR920702694A - 신규의 셀룰로스 에스테르 조성물 및 이것의 제조방법 - Google Patents

신규의 셀룰로스 에스테르 조성물 및 이것의 제조방법

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KR920702694A
KR920702694A KR1019910701872A KR910701872A KR920702694A KR 920702694 A KR920702694 A KR 920702694A KR 1019910701872 A KR1019910701872 A KR 1019910701872A KR 910701872 A KR910701872 A KR 910701872A KR 920702694 A KR920702694 A KR 920702694A
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acetyl
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미카엘 벨라스
찰스 미카엘 부카난
케빈 조세프 에드가
테드 캘빈 제름로쓰
알랜 켄트 윌슨
Original Assignee
제이 제프리 헐리
이스트만 코닥 컴퍼니
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/22—Post-esterification treatments, including purification
    • C08B3/24—Hydrolysis or ripening

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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

내용 없음

Description

신규의 셀룰로스 에스테르 조성물 및 이것의 제 조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 실시예 1에 대한 카보닐 탄소의 C-13NMR 스펙트럼을 표시한 것이다.
제2도는 실시예 3에 대한 카보닐 탄소의 C-13NMR 스펙트럼을 표시한 것이다.
제3도는 실시예 4에 대한 카보닐 탄소의 C-13NMR 스펙트럼을 표시한 것이다.

Claims (47)

  1. C1-C20셀룰로스 에스테르류중 최소한 하나를 약 75℃-200℃의 반응온도에서 약 0.1-48시간 동안 (i)(a)4개까지의 탄소원자를 갖는 최소한 하나의 알콜 또는 폴리올, 및 임의로 (b)물, 1,4-디옥산, 테트라하이드로퓨란; 1-메틸-2-피롤리딘온, N,N-디메틸포름아미드; N,N-디메틸아세트아미드; C3-C12의 케톤류, 및 다음 구조식의
    식중, R은 C10까지의 알킬 그룹, R'|는 H 또는 C10까지의 알킬 그룹, R''는 H 또는 C10까지의 알킬 |그룹, x는 1-6, 및 1-6임.
    다중산소된 화합물들로부터 선택된 최소한 하나의 보조용매를 포함하는 용매 시스템, 및 (ii)반응매체에 적어도 약간 용해하는 알칼리 금속 화합물, 반응 매체에 적어도 약간 용해하는 알칼리 토금속 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 3B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 4B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 2B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 3B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 4B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 5B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 6B족 화합물, 반응매체에 적어도 약간 용해하는 7B족 화합물, 또는 반응매체에 적어도 약간 용해하는 8B족 화합물 및 두 개이상의 이들의 혼합물로부터 선택된 최소한 하나의 효과적인 양의 용매화분해(solvolysis)촉진제와 접촉시키는 것으로 구성되는 C1-C20셀룰로스 에스테르류의 치환정도를 감소시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 출발 셀룰로스 에스테르의 치환정도가 2-3인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 출발 셀룰로스 에스테르의 치환정도가 2.4-2.6인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 출발 셀룰로스 에스테르가 셀룰로스 아세테이트, 셀룰로스 프로피오네이트, 셀룰로스부티레이트, 셀룰로스 |아세티이트 프로피오네이트, 또는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 생성된 셀룰로|스 에스테르의 치환정도가 출발 셀룰로스 에스테르보다 최소한 0.1 더 작고 250℃에서 100ml디메틸설폭사이드내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 최소한 0.1dl/g인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 생성된 셀룰로스 에스테르의 치환정도가 0.4-1.2이고 25℃에서 100ml 디메틸설폭사이드내 0.25g 샘플에 |대해 측정한 고유점도가 0.1-2.5dl/g인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 생성된 셀룰로스 에스테르의 치환정도가 0.4-0.8인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 케톤 보조용매가 아세톤, 2-부탄온, 2-펜탄온, 또는 4-메틸-2-펜탄온 및 두 개이상의 이들의 혼합물로부터 선택되며 상기 다중산소화된 화합물이 글림, 디글림, 에틸렌 글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르 또는 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 용매 시스템이 메탄올 및 물을 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 용매 시스템이 1-메틸-2-피롤리딘온을 더 포함하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 최소한 하나의 용매화분석 촉진제가 금속 카복실레이트, 금속 탄산염, 금속 산화물, 금속 카보닐 또는 불소화물을 제외한 금속 할로겐화물 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 알칼리 금속 화합물들로부터 선택되며 이 알칼리 금속 화합물이 리듐 아세테이트, 소듐 몰리브데이트, 소듐 카보네이트, 소|듐 아세테이트, 소듐 플루오라이드, 포타슘 아세테이트, 루비듐 아세테이트 또는 세슘 아세테이트, 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 알칼리 토금속 화합물들로부터 선택되며 이 알칼리 토금속 화합물이 베릴륨 아세틸아세톤에이트, 마그네슘 아세테이트, 마|그네슘 클로라이드, 마그네슘 몰리브데이트, 칼슘 포르메이트, 칼슘 클로라이드, 칼슘 아세테이트, 스트론튬 아세테이트, 또는 바륨 아세테이트 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 알칼리 토금속 화합물이 마그네슘 아세테이트인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 최소한 하나의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 3A족 화합물들로부터 선택되며 이 3A족 화합물이 갈륨(III) 아세틸아세톤에이트, 갈륨(III)아세테이트, 또는 갈륨(III)카보네|이트, 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 4A족 화합물로부터 선택되며 이 4A족 화합물이 디부틸틴 옥사이드, 불화 제2주석, 염화 제2주석, 디부틸틴 디아세테이트, 디|페닐틴 옥사이드, 트리부틸틴 에테르 또는 레드(II)아세테이트 및 두 개이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 2B족 화합물들로부터 선택되며 이 2B족 화합물이 아세트산 아연, 또는 염화아연 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 3B족 화합물들로부터 선택되며 |이 3B족 화합물이 이트륨(III)아세테이트, 또는 란타늄(III)아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 최소한 하나의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 4B족 화합물들로부터 선택되며 |이4B족 화합물이 티타늄(IV)이소프로폭사이드, 또는 지르코늄(IV)아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 5B족 화합물들로부터 선택되며 이 5B족 화합물이 바나듐(III)아세틸아세톤에이트인 방법.
  21. 제1항에 있어서, 최소한 하나의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 6B족 화합물들로부터 선택되며 이 6B족 화합물이 몰리브데늄(IV)옥사이드, 몰리브데늄 헥시카보닐, 몰리브데늄(II)아세테이트 이량체, 몰리브데늄(II)브로마이드, 소듐 몰리브데이트, 마그네슘 몰리브데이트, 텅스텐 테|트라클로라이드, 텅스텐 헥사클로라이드, 텅스텐 헥사카보닐, 또는 크로뮴(II)아세테이트, 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  22. 제1항에 있어서, 최소한 하나의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 7B족 화합물들로부터 선택되며 이 7B족 화합물이 망간(II)아세테이트, 망간(II)클로라이드, 또는 망간(II)카보네이트 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  23. 제1항에 있어서, 최소한 하나|의 용매화분석 촉진제가 반응매체에 적어도 약간 용해하는 8족 화합물들로부터 선택되며 이 8족 화합물이 아이언(II)아세테이트, 아이언(III)아세테이트, 코발트(II)아세테이트, 니켈(II)아세테이트 또는 팔라듐(II)아세테이트/트리페닐 포스핀, 및 두 개 이상의 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  24. 제1항에 있어서, 사용한 용매화분석 촉진제의 양이 셀룰로스 에스테르의 몰을 기준으로 하여, 0.001-10몰%이고, 사용한 보조용매의 양이 알콜이나 폴리올 성분에 대해 v/v로 나타내어 0-80부피%이며, 상기 용매 시스템내 셀룰로스 에스테르의 농도가 용매 시스템1부피당 에스테르 중량으로 계산하여 0.33-20%인 방법.
  25. 제1항에 있어서, 용매화분석 촉진제의 양이 셀룰로스 에스테르의 몰을 기준으로 하여 0.03-1.5몰%이고, 사용한 보조용매의 양이 알콜 또는 폴리올 성분에 대해 v/v로 나타내어 0-60부피%이며, 상기 용매 시스템내 셀룰로스 에스테르의 농도가 용매 시스템1부피당 에스테르 중량으로 계산하여 1.5-1.3%인 방법.
  26. 제1항에 있어서, 상기 접촉시키는 것이 120℃-175℃의 반응온도에서 0.5-12시간동안 행해지는 방법.
  27. 제1항에 있어서, 방법으로 제조된 물질의 조성물.
  28. (i)치환정도가 0.4-1.2이고, (ii)25℃에서 100ml DMSO내지 0.25샘플에 대해 측정한 고유점도가 적어도 약 0.1dl/g이며, (ii)C-13핵 자이공명 스펙트럼(이 스펙트럼은 80℃, 67.9MHz에서 DMSO-d6내 셀룰로스 아세테이트 용액에 대해 얻어진 것이며 상기 용액 DMSO-d61ml당 100mg의 셀룰로스 아세테이트 및 셀룰로스 아세테이트 300mg당 3-50mg의 크로뮴(III)아세틸아세톤에이트를 함유하고 상기 공명은 DMSO가 잔류해있는 내부 표준물질인 테트라메틸실란에 대해 ppm으로 기록됨)은 (a)169.56과 169,51ppm사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소공명 부분 대 169.45와 169.37ppm사이에 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 약 0.5미만이고, (b)169.51과 169.51ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16과 169.05ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 약 1.1미만이며, (c)169.56과 169.51ppm사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56과 169.05ppm사이에서 나타나는 아세틸 카보닐 탄소 공명부분의 비율이 약 0.25미만이고, (d)169.56과 169.51ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 약 0.11미만이거나 약 0.11인 흡수성 셀룰로스 아세테이트를 포함하는 물질의 조성물.
  29. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 25℃에서 100ml DMSO내 0.25g 샘플에 대해 측정한 고유점도가 0.1-2.5dl/g인 물질 조성물.
  30. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 |0.1-2.5dl/g이고, (iii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸 실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐 탄소 공명부분 대 169.45-169. 37ppm에서 나|타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.46-0.0이며 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 타나나는 아세틸 카보닐 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나|타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.0-0.0이고, 테트라메틸실란에 대해 |169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.24-0.0이며, 169.56-169.51ppm에서 나|타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.11-0.1인 물질 조성물.
  31. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유 점도가 |0.1-2.5dl/g이고, (ii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.5미만이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.1미만이고, 테트라 메틸실란에 대해 |169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.25미만이며, 169.56-169.51ppm에서 나|타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분대 총 DS의 비율이 0.11미만이거나 0.11인 물질 조성물.
  32. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 |1.3-2.5dl/g이고, (ii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸 실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.37ppm에서 |나타나는 에세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0이며, 테트라메틸실란에 대해 |169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.0미만이고, 테트라메실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.0이며, 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대총 DS의 비율이 0.0인 물질 조성물.
  33. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 0.1-2.5dl/g이고, (ii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸 실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 에세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.5미만이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.6미만이고, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.25미만이며, 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분대 총 DS의 비율이 0.11미만이거나 0.11인 물질 조성물.
  34. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii) 125℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 1.3-2.5dl/g이고, (iii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서, 테트라메틸 실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 에세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.28이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.6미만이고, 테트라메실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.19이며, 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.11이거나 0.11인 물질 조성물.
  35. 제28항에 있어서, 아기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 0.1-2.5dl/g이고, (ii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸 실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.2-0.2이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.1미만이고, 테트라메실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.13-0.24이며, 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대총 DS의 비율이 0.11미만인 물질 조성물.
  36. 제28항에 있어서, 상기 흡수성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유점도가 1.3-2.5dl/g이고, (ii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.22-0.46이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.1미만이고, 테트라메실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.13-0.24이며, 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.16-0.11인 물질 조성물.
  37. 제28항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기|공명 스펙트럼이 실질적으로 제1도에 표시된 바와같은 조성물.
  38. 제28항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기|공명 스펙트럼이 실질적으로 제2도에 표시된 바와같은 조성물.
  39. 제28항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기|공명 스펙트럼이 실질적으로 제4도에 표시된 바와같은 조성물.
  40. 제28항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기|공명 스펙트럼이 실질적으로 제4도에 표시된 바와같은 조성물.
  41. 제28항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기|공명 스펙트럼이 실질적으로 제7도에 표시된 바와같은 조성물.
  42. (i)치환정도가 0.4-1.2이고, |(ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유 점도가 적어도 약 0.1dl/g이며, |(iii)C-13핵 자기공명 스펙트럼(이 스펙트럼은 80℃, 67.9MHz에서 DMSO-h6|내 셀룰로스 아세테이트 용액에 대해 얻어진 것이며 상기 용기 DMSO-d61ml|당 100mg의 셀룰로스 아세테이트 및 셀룰로스 아세테이트 300mg당 3-50mg의 크로뮴(III)|아세틸 아세톤 에이트를 함유하고 상기 공명은 DMSO가 잔류해 있는 내부 표준물질인 테|트라메틸실란에 대해 ppm으로 기록됨)은 (a)169.56과 169.51ppm사이에서 나타나는 아세틸 |카보닐의 탄소공명 부분 대 169.45와 169.37ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 |공명부분의 비율이 약 0.5이상이고, (b)169.56과 169.51ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보|닐의 탄소 공명부분 대 169.16과 169.05ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명|부분의 비율이 약 1.1이며, (c)169.56과 169.51ppm사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 |공명부분 대 169.16과 169.05ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율|이 약0.25이상이고, (d)169.56과 169.51ppm사이에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부|분 대 총 DS의 비율이 약 0.11이상인 수용성 셀룰로스 아세테이트를 포함하는 물질의 조성|물.
  43. 제42항에 있어서, 상기 수용성 |셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플|에 대해 측정한 고유 점도가 적어도 약 0.1-1.3dl/g이고, (iii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙|트럼에 있어서 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄|소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 |약 0.54-1.5이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56과 169.51ppm 사이에서 나타나는 아세틸 카|보닐의 탄소 공명부분의 비율이 1.1-2.5이고, 테트라메틸실란에 대해 169.56- 169.51ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐|의 탄소 공명부분의 비율이 0.26-0.4이며, 169.56- 169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 |탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.13-0.25인 조성물.
  44. 제42항에 있어서, 상기 수용성 셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유 점도가 0.1-2.5dl/g이고, (iii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.54-1.0이며, 테트라메틸실란에 대해 169.56-169.51ppm 에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56- 169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 의 비율이 2.2이상이고, 테트라메틸실란에 대해 169.56- 169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.35-0.36이며, 169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.11이상인 조성물.
  45. 제42항에 있어서, 상기 수용성 |셀룰로스 아세테이트는 (ii)25℃에서 100ml DMSO내 0.25g샘플에 대해 측정한 고유 점도가 |0.1-1.3dl/g이고, (iii)조성물의 C-13핵 자기공명 스펙트럼에 있어서 테트라메틸실란에 대해 |169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.45-169.37ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.55-0.87이며, 테트라메틸실란에 대해 |169.56-169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.16- 169.05ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 2.2이상이고, 테트라메틸실란에 대해 |169.56- 169.51ppm에서 나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 169.56-169.05ppm에서 |나타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분의 비율이 0.35-0.36이며, 169.56-169.51ppm에서 나|타나는 아세틸 카보닐의 탄소 공명부분 대 총 DS의 비율이 0.19-0.20인 조성물.
  46. 제42항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기 공명 스펙트럼이 실질적으로 제6도에 표시된 바와 같은 조성물.
  47. 제42항에 있어서, 표준물질인 |테트라메틸실란에 대해 168.5ppm과 170.1ppm사이의 부분에 대해 나타난 상기 C-13핵 자기 공명 스펙트럼이 실질적으로 제5도에 표시된 바와같은 조성물.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는것임.
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