KR920701064A - 화학적 증착용 증기상 반응물의 제조 방법 - Google Patents

화학적 증착용 증기상 반응물의 제조 방법

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KR920701064A
KR920701064A KR1019910700609A KR910700609A KR920701064A KR 920701064 A KR920701064 A KR 920701064A KR 1019910700609 A KR1019910700609 A KR 1019910700609A KR 910700609 A KR910700609 A KR 910700609A KR 920701064 A KR920701064 A KR 920701064A
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리차드 제이. 멕커디
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앨런 제이. 밀런
리베이-오웬즈-포드 캄파니
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Abstract

내용 없음

Description

화학적 증착용 증기상 반응물의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
첨부되는 도면에서의 같은 부호는 전체적으로 같은 부분을 명시한다, 제1도는 본 발명의 방법을 실시하기 위한 장치를 예시하는 것으로서 기화실(이 경우에는, 수평 박막 증발기)의 수직 단면도를 나타냄, 제2도는 제1도의 2-2선을 따라 절취한 기화실의 수직 단면도를 나타냄.

Claims (31)

  1. A)코팅 전구체를 그의 융점 이상이지만 실질적으로는 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 제공하여 상기 코팅 전구체가 액상이 되도록 하는 단계; B)ⅰ)액상 코팅 전구체를 적어도 하나의 보조벽으로 부분적으로 한정된 기화실에 주입시켜 액상 코팅 전구체를 기상이 되도록 하는 단계;ⅱ)기상 코팅 전구체의 이동량을 증가 시키기에 충분한 양의 혼합가스를 기화실에 도입시켜 액상 코팅 전구체의 기화를 촉진시키는 단계; 및 ⅲ)액상 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합 가스를 혼합시키고, 상기 기화실 벽을 따라 박막으로서 액상 전구체를 분산시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 코팅 전구체를 그의 표준 기화 온도 미만에서 완전히 기화시켜 균일한 고농도의 코팅 전구체를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 C)반응물기류를 기화실로 부터 이동시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 코팅 전구체를 기화실에 주입하기 전에 그의 표준 기화 온도 미만으로 예열시킴을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기화실의 적어도 하나의 벽을 가열시킴을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기한 기화실의 적어도 하나의 벽을 상기한 에열 온도 이상이지만 액상 코팅 전구체 표준 기화 온도 미만의 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼합가스를 증기실에 주입시키기 전에 증기실의 온도를 예열시킴을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 기화실의 수평 박막 증발기를 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 박막 증발기가 수평 박막 증발기 단부에 있는 상부 유입구 및 증발기의 상부 유입구와 같은 편 단부에 있는 하부 유입구를 포함하며, 또한 액상 코팅 전구체를 상부 유입구를 통하여 증발기로 주입시키고, 혼합 가스를 하부 유입구를 통하여 증발기로 도입시킴을 특징으로 하는 방법.
  8. A)코팅 전구체를 그의 융점 이상이지만 실질적으로는 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 제공하여 상기 코팅 전구체가 액상이 되도록 하는 단계; B)ⅰ)액상 코팅 전구체를 기화실에 주입시켜 액상 코팅 전구체가 기상이 되도록 하는 단계;ⅱ)기상 코팅 전구체의 이동량을 증가 시키기에 충분한 양의 혼합가스를 기화실에 도입시켜 액상 코팅 전구체의 기화를 촉진시키는 단계; 및 ⅲ)액상 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합 가스를 혼합시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 코팅 전구체 그의 표준 기화 온도 미만에서 완전히 기화하여 혼합 가스중에 균일한 고농도의 코팅 전구체를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계;C)반응물기류를 기화실로 부터 이동시키는 단계; D)상기 반응물 기류를 약 750℉ 이상의 온도로 유지되는 플롯 유리 기판과 접촉시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조 방법.
  9. A)코팅 전구체를 그의 융점 이상이지만 실질적으로는 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 제공하여 상기 코팅 전구체가 액상이 되도록 하는 단계; B)ⅰ)액상 코팅 전구체를 기화실에 주입하여 액상 코팅 전구체가 기상이 되도록 하는 단계;ⅱ)기상 코팅 전구체의 이동량을 증가 시키기에 충분한 양의 혼합가스를 기화실에 주입하여 액상 코팅 전구체의 기화를 촉진시키는 단계; ⅲ)액상 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합가스를 A단계의 온도보다는 높지만 코팅 전구체의 표준 기화 온도 미만의 온도를 가열시키는 단계; 및 ⅳ) 액상 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합 가스를 혼합하는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 코팅 전구체를 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 완전히 기화시켜 혼합 가스중에 균일한 고농도의 코팅 전구체를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; C)반응물 기류를 기화실로 부터 이동시키는 단계; 및 D)상기 반응물 기류를 약 750℉ 이상의 온도로 유지되는 플롯 유리 리본 기판과 접촉시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 반응물 기류와 기판의 접촉이 산소 존재하에 일어남을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 반응물 기류와 상기 기판과의 접촉이, 상기 리본이 약 1100 내지 1350℉ 범위의 온도의 용융 금속조상에서 지지되어 있는 동안에 일어남을 특징으로 하는 방법.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 코팅 전구체가 디메틸틴 디클로라이드, 테트라에톡시실란, 디에틸틴 디클로 라이드, 디부틸틴 디아세테이트, 테트라메틸틴, 메틸틴 트리클로라이드, 트리에틸틴 클로라이드, 트리메틸틴 클로라이드, 테트라부틸 티타네이트, 티타늄 테트라클로라이드, 티타늄 테트라이소프로폭시드, 트리에틸알루미늄, 디에틸알루미늄 클로라이드, 트리메틸알루미늄, 알루미늄 아세틸아세트네이트, 알루미늄 에틸레이트, 디에틸디클로로실란, 메틸트리에톡시실란, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 프로피오네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 코팅 전구체가 디메틸틴 디클로라이드 임을 특징으로 하는 방법.
  14. 제12 항에 있어서, 코팅 전구체가 디메틸틴 디클로라이드 95중량% 및 메틸틴 트리클로라이드 5중량% 임을 특징으로 하는 방법.
  15. 제12항에 있어서, 혼합 가스가 헬륨, 질소, 수소, 아르곤 및 그들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 제12항에 있어서, 액상 코팅 전구체를 약 70 내지 약 530℉의 온도에서 기화실에 주입시킴을 특징으로 하는 방법.
  17. 제12항에 있어서, 액상 코팅 전구체를, 기상 코팅 전구체 및 혼합가스를 기화실 내에서 약 95 내지 약 555℉의 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 방법.
  18. 제12항에 있어서, 액상 코팅 전구체를 약 0.5 내지 120lb/hr의 속도로 기화실에 주입시킴을 특징으로 하는 방법.
  19. 제12항에 있어서, 혼합 가스를 약 100 내지 약 400 표준 리터/분의 속도로 기화실에 도입시킴을 특징으로 하는 방법.
  20. A)디메틸틴 디클로라이드, 테트라에톡시실란, 디에틸틴 디클로라이드, 디부틸틴 디아세테이트, 테트라메틸틴, 메틸틴 트리클로라이드, 트리에틸틴 클로라이드, 트리메틸틴 클로라이드, 테트라부틸 티타네이트, 티타늄 테트라클로라이드, 타타늄 테트라이소프로폭시드, 트리에틸알루미늄, 디에틸알루미늄 클로라이드, 트리메틸알루미늄, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 에틸레이트, 디에틸디클로로실란, 메틸트리에톡시 실란, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 프로피오네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 코팅 전구체를, 그의 융점 이상이지만 실질적으로 그의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 70 내지 530℉의 온도에서 제공함으로써 코팅 전구체를 액상이 되도록 하는 단계; B)ⅰ)액상 코팅 전구체를 약 0.5 내지 120 lb/hr의 속도로 적어도 하나의 보조벽을 부분적으로 한정된 기화실에 주입하여 액상 코팅 전구체가 기상이 되도록 하는 단계; ⅱ) 헬륨, 질소, 수소, 아르곤 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 혼합 가스를 약 25 내지 약 500 표준 리터/분 범위의 양 및 약 2 내지 약 15 psig의 압력에서 기화실에 도입하는 단계; ⅲ)액상 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합 가스를 A 단계의 온도 이상이지만 코팅 전구체의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 95 내지 555℉의 온도로 가열시키는 단계; 및 ⅳ)액상 코팅 전구체, 기상코팅 전구체 및 혼합 가스를 혼합하고 상기 기화실 벽을 따라 박막으로서 액상 전구체를 분포시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 코팅 전구체를 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 완전히 기화시켜 균일한 고농도의 코팅 전구체를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 C)반응물 기류를 기화실로 부터 이동시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조방법.
  21. A)디메틸틴 디클로라이드, 테트라에톡시실란, 디에틸틴 디클로라이드, 디부틸틴 디아세테이트, 테트라메틸틴, 메틸틴 트리클로라이드, 트리에틸틴 클로라이드, 트리메틸틴 클로라이드, 테트라부틸 티타네이트, 티타늄 테트라클로라이드, 타타늄 테트라이소프로폭시드, 트리에틸알루미늄, 디에틸알루미늄 클로라이드, 트리메틸알루미늄, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 에틸레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 프로피오네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 금속 코팅 전구체를, 그의 융점 이상이지만 실질적으로는 그의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 70 내지 530℉의 온도에서 제공함으로써 금속 코팅 전구체가 액상이 되도록 하는 단계; B) ⅰ)액상 코팅 전구체를 약 0.5 내지 120 lb/hr의 속도로 적어도 하나의 보조벽을 부분적으로 한정된 기화실에 주입하여 액상 금속 코팅 전구체가 기상이 되도록 하는 단계; ⅱ) 헬륨, 질소, 수소, 아르곤 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 혼합 가스를 약 25 내지 약 500 표준 리터/분 범위의 양 및 약 2 내지 약 15 psig의 압력에서 기화실에 도입하여 액상 금속 코팅 조성물의 기화를 촉진시키는 단계; ⅲ)액상 금속 코팅 전구체, 기상 코팅 전구체 및 혼합 가스를 A단계의 온도 이상 이지만 코팅 전구체의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 95 내지 555℉의 온도로 가열시키는 단계; 및 ⅳ) 액상 금속 코팅 전구체, 기상 금속 코팅 전구체 및 혼합 가스를 혼합하고 상기 기화실 벽을 따라 박막으로서 액상 금속 코팅 전구체를 분포시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 금속 코팅 전구체를 그의 표준 기화 온도 미만이 온도에서 완전히 기화시켜 균일한 고농도의 금속 코팅 전구체를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 C)반응물 기류를 기화실로 부터 이동시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조 방법.
  22. 제21항 또는 제22항에 있어서, 기화실 수평 박막 증발기로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  23. 제23항에 있어서, 박막 증발기가 수평 박막 증발기의 단부에 있는 상부 유입구 및 증발기의 상부 유입구와 같은 편 단부에 있는 하부 유입구를 포함하며, 또한 액상 코팅 전구체는 상부 유입구를 통해 증발기로 주입되고, 혼합 가스는 하부 유입구를 통해 증발기로 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  24. 제24항에 있어서, 혼합 가스가 헬륨, 질소 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  25. A)디메틸틴 디클로라이드를 약 225 내지 약 375℉ 범위의 온도에서 제공함으로써 디메틸틴 디클로라이드가 액상이 되도록 하는 단계; B)ⅰ) 액상 디메틸틴 디콜로라이드를 약 1 내지 약 75lb/hr의 속도로 적어도 하나의 보조벽으로 부분적으로 한정된 수평 박막 증발기에 주입하여 액상 디메틸틴 디클로 라이드가 기상이 되도록 하는 단계; ⅱ)헬륨, 질소 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 혼합 가스를 약 25 내지 500 표준 리터/분 범위의 양 및 약 2 내지 약 15psig의 압력에서 수평 박막 증발기에 도입하여 액상 디메틸틴 디클로라이드의 기화를 촉진시키는 단계; ⅲ)액상 디메틸틴 디클로라이드, 기상 디메틸틴 디클로라이드 및 혼합 가스를 A단계의 온도 이상이지만 디메틸틴 디클로라이드의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 250 내지 400℉의 온도로 가열 시키는 단계; 및 ⅳ)액상 디메틸틴 디클로라이드, 기상 디메틸틴 디클로라이드 및 혼합 가스를 혼합하고 상기 기화실 벽을 따라 박막으로서 액상 디메틸틴 디클로라이드를 분포시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 디메틸틴 디클로 라이드를 그의 표준 기화 온도 미만의 온도에서 완전히 기화시켜 균일한 고농도의 디메틸틴 디클로라이드를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 C)반응물 기류를 수평 박막증발기로 부터 이동시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조방법.
  26. A) 제25항에 따라 형성된 기상 디메틸틴 디클로라이드와 혼합 가스의 혼합물을 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 B)상기 반응물 기류를 적어도 약 750℉의 온도에서 유지되는 플롯 유리 리본 기판과 접촉시키는 단계로 이루어지는 유리 상에의 코팅물의 증착법.
  27. 제27항에 있어서, 상기 반응물 기류 및 유리 리본의 접촉이 산소 존재 하에 일어나고, 상기 리본이 약 1100 내지 1350℉ 범위의 온도의 용융 금속조 상에서 지지됨을 특징으로 하는 방법.
  28. A)디메틸틴 디클로라이드 95 중량% 및 메티틴 트리클로 라이드 5중량%의 혼합물을 약 225 내지 약 375℉ 범위의 온도에서 제공함으로써 이 혼합물이 액상이 되도록 하는 단계; B) ⅰ) 액상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로라이드 혼합물을 약 1 내지 75 lb/hr 의 속도로 적어도 하나의 보조벽을 부분적으로 한정된 수평 박막 증발기에 주입하여 액상 혼합물의 기상이 되도록 하는 단계;ⅱ)헬륨, 질소 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 혼합 가스를 약 25 내지 500 표준 리터/분 범위의 양 및 약 2 내지 약 15psig의 압력에서 수평 박막 증발기에 도입하여 액상 혼합물의 개화를 촉진시키는 단계; ⅲ)액상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로 라이드 혼합물, 기상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로라이드 혼합물 및 혼합가스를 A단계의 온도 이상이지만 혼합물의 표준 기화 온도 미만의 온도인 약 250 내지 400℉의 온도로 가열시키는 단계; 및 ⅳ)액상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로 라이드 혼합물, 기상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로라이드 혼합물 및 혼합 가스를 혼합하고 상기 증기실 벽을 따라 박막으로서 액상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로라이드를 분포시키는 단계를 동시에 연속적으로 실시함으로써, 액상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴트리클로라이드 혼합물을 완전히 기화시켜 균일한 고농도의 디메틸틴 디클로라이드 95중량% 및 메틸틴 트리클로라이드 5중량%를 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 C)반응물 기류를 수평 박막 증발기로 부터 이동시키는 단계로 이루어지는 증기상 반응물의 제조방법.
  29. A)제29항에 따라 형성된 기상 디메틸틴 디클로라이드-메틸틴 트리클로라이드 및 혼합 가스의 혼합물을 함유하는 증기상 반응물 기류를 형성시키는 단계; 및 B)상기 반응물 기류를 , 산소 존재 하에 상기 리본을 약 1100 내지 1350℉ 범위의 온도의 용융 금속조 상에서 지지시키면서 플롯 유리 기판과 접촉시키는 단계로 이루어지는 유리 상에의 산화 주석 코팅물의 증착법.
  30. 제28항에 있어서, 증기상 반응물 기류가 약 2,200 Å/초 이하의 생성 속도로 고온의 유리 상에 코팅을 형성하는데 이용됨을 특징으로 하는 방법.
  31. 제30항에 있어서, 증기상 반응물 기류가 약 2,200 Å/초 이하의 생성 속도로 유리 리본 상에 산화주석 코팅을 형성하는데 이용됨을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개되는 것임.
KR1019910700609A 1989-10-17 1990-10-15 화학적 증착용 증기상 반응물의 제조 방법 KR0147042B1 (ko)

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