KR910006196B1 - 감광성조성물, 그것을 사용한 패턴형성방법 및 고분자화합물 - Google Patents

감광성조성물, 그것을 사용한 패턴형성방법 및 고분자화합물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

감광성조성물, 그것을 사용한 패턴형성방법 및 고분자화합물
제1도는 아지드폴리머공중합체에 있어서의 대이온의 크기와 감도와의 관계를 표시한 도면.
본 발명은, 수용성감광성조성물 및 그것을 사용한 패턴형성방법 및 고분자화합물에 관해서, 특허 컬러브라운관의 제조에 사용하는데 호적한 수용성감광성조성물 및 그것을 사용한 패턴형성방법 및 방사선에 감응하는 고분자화합물에 관한 것이다.
종래의 패턴형성방법의 일예로서, 일본국 특개소 48-90185, 동 50-33764호에는 컬러브라운관의 블랙매트릭스의 제조방법 및 이것에 사용하는 감광성조성물이 기재되어 있다. 이 방법은, 상반칙불궤(相反則不軌) 특성을 가진 감광성조성물, 예를 들면 아크릴아미드-디아세톤아크릴아미드공중합체등의 고분자화합물과 비스아지드계 가교제로 이루어진 조성물을 사용해서 광조사 구역보다 실질적으로 소면적의 패턴을 형성하는 방법이다.
이것에 대해서 상세하게 설명한다. 블랙메트릭스형 컬러브라운관은, 패널내면에 적, 청, 녹색의 형광체도트 또는 스트라이프 등의 형광체 패턴을 가지고, 그 사이의 빈틈을 카아본 등의 비발광성 광흡수성물질로 채운 구조를 가진다. 이하, 설명의 편의상 도트의 경우에 대해서, 그 제조방법을 설명한다.
먼저 컬러브라운관면판내면에, 상기 상반칙불궤특성을 가진 감광성조성물의 도막을 형성하고, 형광체도트를 형성하는 위치를 섀도우마스크를 개재해서 노광하고, 현상해서 감광성조성물의 도트를 형성한다.
이 위에 카아본을 도포하고, 도트를 박리액으로 그 위의 카아본과 함께 제거한다. 그렇게해서 블랙매트릭스의 호올이 형성된다.
이 호올에 순차적으로 적, 청, 녹의 형광체도트를 형성한다.
상반칙불궤특성을 가진 감광성조성물을 사용하고 있기 때문에, 상기 감광성조성물의 도트의 면적, 즉 형광체도트의 면적은, 섀도우마스크를 개재해서 광조사(照射)된 면적보다 실질적으로 작다.
따라서 이 섀도우마스크를 사용해서 컬러브라운관을 완성하면, 상기 섀도우마스크의 구멍을 통해서 조사되는 전자비임의 직경은, 형광도트의 그것보다 크다. 그 때문에, 제조한 컬러브라운관은 밝고, 콘트라스트에 뛰어난다.
상기 종래기술은, 컬러브라운관의 대형화에 대해서 배려되어있지않고, 대형의 컬러브라운관 제조의 경우, 노광면이 광원으로부터 떨어지기 때문에 노광면에 있어서의 조도(照度)가 내려가고, 노광에 장시간이 걸린다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 고감도의 감광성조성물 및 그것을 사용한 패턴형성방법 및 방사선에 고감도로 감응하는 고분자화합물을 제공하는 데 있다.
상기 목적은, [1](1) 수용성비감광성모노머단위 및 아지드기 및 전해성관능기를 가진 모노머단위를 적어도 함유한 공중합체 및, (2) 이 공중합체와 반응하고 상반칙불궤특성을 표시한 수용성고분자화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 감광조성물, [II] 소망의 패턴을 형성코저하는 면위에, 수용성비감광성모노머단위 및 아지드기 및 전해성관능기를 가진 모노머단위를 적어도 함유한 공중합체와, 상기 공중합체와 반응하고 상반칙불궤특성을 표시한 수용성고분자화합물로 이루어진 감광성조성물의 도막을 형성하는 공정, 이 감광성 조성물의 도막에 산소가 존재하는 조건하에 소망의 패턴으 노광을 행하는 공정, 상기 도막을 현상해서 광조사 구역보다 실질적으로 작은 면적의 패턴을 형성하는 공정을 가진것을 특징으로 하는 패턴형성방법, [III] 수용성 비감광성모노머단위 및 비닐아지드벤질리덴아세토페논술폰산, 비닐아지드벤질리덴아세토페논카르복시산, 비닐아지드신나밀리덴아세토페논술폰산, 비닐아지드신나밀리덴아세토페논카르복시산 및 이들 염에서 선택된 적어도 1종의 모노머단위를 적어도 함유하는 것을 특징으로 하는 고분자화합물의 적어도 1개에 의해서 달성된다.
본 발명에 있어서, 상기 공중합체는, 수용성비감광성의 제1의 모노머단위와, 아지드기 및 전해성관능기를 가진 제2의 모노머단위를 함유한 수용성폴리머이다.
모노머단위란, 모노머가 중합했을 때의 구조를 표시하고, 상기 치환기를 가진 모노머가 중합한 구조와 마찬가지 구조를 의미한다.
따라서, 상기 치환기를 가진 모노머를 중합시켜도, 혹은 다른 모노머를 중합시킨 다음 화학반응에 의해서 상기 치환기를 결합시켜도 이와 같은 모노머단위를 만들 수 있다.
본 발명의 공중합체에 있어서, 상기 제1의 모노머단위 즉 수용성비감광성의 모노머단위의 양은, 공중합체속의 10-40%의 범위일 것이 바람직하다.
10%미만에서는 공중합체의 물에의 용해도가 낮다.
상기 제2의 모노머단위의 양은, 공중합체속의 90% 미만, 10%이상일 것이 바람직하고, 80-15%의 범위일 것이 보다 바람직하다.
10%미만에서는 감도가 저하한다. 또 제1 및 제2의 모노머단위는 각각 1종류이거나 2종이상이라도 좋다.
본 발명의 공중합체에 있어서의 수용성비감광성의 제1의 모노머단위로서는, 예를 들면 말레산, 아크릴산, 메타크릴산, 스티렌술폰산, 2-아크릴아미드-2-메틸-1프로판술폰산등의 중합된 구조단위등이 사용된다.
또 제2의 모노머단위로서는, 예를 들면 비닐아지드벤질리덴아세토페논술폰산 (식[I], X=SO3H), 비닐아지드벤질리덴아세토페논카르복시산(식[I], X=COOH), 비닐아지드신나밀리덴 아세토페논술폰산(식[II], X=SO3H), 비닐아지드신나밀리덴아세토페논카르복시산(식 [II], X=COOH) 또는 이들의 염, 예를 들면, 암모늄염, 알칼리금속염, 알칼리토류금속염등의 중합된 구조단위등이 사용된다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
본 발명의 공중합체는, 상기 제1 및 제2의 모노머단위 이외에 제3의 모노머단위를 포함해도 좋다.
또 이 제3의 모노머단위도 1종류이거나 2종이상이라도 좋다.
본 발명의 감광성조성물은,상술한 바와 같이 상기 공중합체와 이 공중합과 반응해서 상반칙불궤특성을 표시한 수용성고분자화합물로 이루어진다.
양자의 비율은, 공중합체의 양이 수용성고분자화합물에 대해서 1-50wt%의 범위일것이 바람직하고, 5-30wt%의 범위일 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 수용성고분자화합물은, 아크릴아미드-디아세톤아크릴아미드공중합체, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈, 비닐피롤리돈 공중합체 등이고, 도막으로 했을때 O2투과성에 뛰어난 것이 바람직하다.
본 발명의 감광성조성물은, 상기 수용성고분자화합물과 상용성을 가진 다른 수용성고분자재료, 예를 들면 카르복시메틸셀룰로우스등을 첨가해서 사용할 수 있다.
이것에 대해서는 상기의 동 48-90185, 동 50-33764등에 기재되어 있다. 또, 도료로 했을 때의 특성의 개량등을 위해서, 감광성조성물에 폴리옥시에틸렌알킬에테르등의 계면활성제 또는 에틸렌글리콜등을 첨가할것, 기판과의 접착성개량을 위해서 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란 등의 커플링제를 감광성조성물에 첨가하는것도 상기의 공보에 기재되어있고, 본 발명의 경우도 이와 같은 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 패턴형성방법은, 기체의 산소가 존재하는 조건으로 노광을 행하는 것이 필요하다. 또 시바르쯔시일드(Schwarz Schild's) 정수 P의 값이 0〈P〈0.76의 범위에서 노광할것이 바람직하다.
시바르쯔시일드 정수와 상반칙불궤특성에 대해서는 상기 공보에 기재되어 있다.
본 발명의 공중합체는, 초고압수은등에서 발하는 예기광(
Figure kpo00003
)중, 특히 340㎜의 파장의 광을 잘 흡수한다. 또 이 공중합체는, 종래의 비스아지드화합물보다 고분자이고 1분자속에 많은 아지드기를 가진다.
그 때문에 동일노광량에 있어서 가교점의 수에 대한 가교 후의 분자량의 증가율이 올라가므로 감광성조성물로서 고감도가 된다.
상기 이유외에, 고감도화하는 원인은, 본 발명의 아지드공중합체가 전해질폴리머이고, 이것과 혼합하는 다른 베이스폴리머도 전해질이기 때문에, 이 양자를 혼합하면 전기적으로 서로 끌어당겨서, 폴리머끼리 얽혀서 감광기인 아지드기가 광분해 했을 때에, 상대 폴리머에의 가교효율이 높아지는 데 기인되는 것을 알았다. 이것은 아지드기와 이것과 가교반응하는 다른 폴리머분자와의 거리가 폴리머끼리의 얽힘으로 인하여, 가까와지기 때문이다. 본 발명의 대표적 아지드공중합체에 대해서, 상기 결과를 증명하는 실험결과를 다음게 기술한다. 대표적 아지드공중합체와 베이스폴리머의 각각의 구조식을 이하에 도시한다.
Figure kpo00004
Figure kpo00005
상기 아지드공중합체의 대이온 크기에 따라서 감도가 변화하는 것을 알았다. 검토한 대이온으로서는 수산화테트라알킬암모늄염을 사용하였다. 작은것은 암모니아수, 큰것은 수산화테트라부틸암모늄염이다. 그 결과를 제1도에 도시하였다. 수산화테트라알킬암모늄염은 다음에 표시한 구조식을 가지고 있다.
Figure kpo00006
(R은 H, CH3, C2H5, n-C3H5, n-C3H7, n-C4H9을 표시함)
상기 제1도에서, 대이온의 크기가 작은 (암모니아수를 사용했을 경우 )것이 가장 고감도를 표시하고 있음을 알 수 있다. 이것은, 폴리머끼리의 얽힘에 의한 아지드기와 다른 폴리머와의 거리가 이 대이온의 크기에 의해 방해되는 데 기인한다.
상기, 이유 때문에, 아지드폴리머의 분자량이 작아도, 또, 다른 폴리머에 대한 그 혼합비가 작아도 좋은 고감도를 표시할 수 있음을 알 수 있다.
또, 아지드공중합체가 수용성비감광성모노머단위를 가지므로서 수용성이다.
이하, 본 발명을 실시예를 사용 상세히 설명한다.
[실시예 1-3]
말레산-4-비닐모노아지드벤질리덴아세토페논술폰산나트륨공중합체[III]의 합성에 대해서 설명한다.
폴리(스티렌-무수말레산(75% 스티렌, 분자량:1900, 폴리사이엔스, 잉크사제) 16g을 클로로포름 50㎖, 2황화탄소 50㎖의 혼합용매에 용해하였다, 이 용액을, 염화아세틸 25g와 무수염화알루미늄 43g을 클로로포름 100㎖, 2황화탄소 100㎖의 혼합용매에 용해한 용액에 실온에서 교반하면서 적하하였다.
그후 가열해서 2시간 교반하면서 환류시켰다.
방냉한 후, 여별하고, 불용화물을 건조하였다. 이것을 분말화한 후, 다량의 물로 처리해서 잘 수세한 후 건조하였다.
얻게된 풀리머는 말레산-4-비닐아세토페논공중합체[Ⅳ]이다. 단 스티렌단위가 약 10%, 즉 공중합체전체 7.5% 미반응 그대로 남아있다.
다음에 이 공중합체[Ⅳ] 1g, 4-아지드벤즈알데히드-2-술폰산나트륨 2g, 가성소오다 0.3g을 에틸알코올 40㎖와 물 40㎖의 혼합용매에 용해한다.
그리고 실온에서 표 1기재의 시간방치하고, 석출한 침전물을 여별하고, 건조해서, 말레산-4-비닐모노아지드벤질리덴아세토페논술폰산나트륨[Ⅲ]을 얻었다.
[표 1]
Figure kpo00007
아지드화모노머단위는 전체공중합체속의 비율이다. 즉 실시예 1은 말레산단위 25%, 스티렌단위 7.5%, 비닐아세토페논단위 55.5%, 비닐모노아지드벤질리덴아세토페논술폰산다위l 12%의 공중합체이다.
[실시예 4]
말레산-4-비닐모노아지드신나밀리덴아세토페논술폰산나트륨공중합체[Ⅴ]의 합성에 대해서 설명한다.
실시예 1에서 합성한 말레산-4-비닐아세토페논공중합체[Ⅳ] 1g, 4-아지드신남알데히드-2-술폰산나트륨 2g, 가성소오다 0.3g을 에틸알코올 40㎖와 물 40㎖으 혼합용매에 용해하고, 실온에서 24시간 방치한다. 생긴 침전물을 여별하고, 건조하고, 말레산-4-비닐모노아지드신나밀리덴아세토페논술폰산나트륨 공중합체[Ⅴ]를 얻는다. 이 공중합체는 말레산단위 25%, 스티렌단위 7.5%, 비닐아세토페논단위 50.5%, 비닐모노아지드신나밀리덴아세토페논술폰산나트륨단위 17%로 이루어진다.
[실시예 5-8]
실시예 1-4로 얻은 아지드기를 가진 공중합체를 사용, 하기 조성의 감광성조성물의 용액을 조정하였다.
이것을 유리판에 -0.7μm의 두께로 회전도포하고, 건조해서 도막으로 하였다.
조성 :
아크릴아미드.디아세톤아크릴아미드공중합체(공중합비 : 아크릴아미드 2, 디
아세톤아크릴아미드 1) 2.0%
아지드기를 가진 공중합체 0.44%
소르비톨 0.02%
에틸렌글리콜 2%
실란커플링제 0.002%
물 나머지
아지드기를 가진 공중합체를 변화시킨 경우의 감도의 비교를 표 2에 표시한다.
비교예로서 아지드기를 가진 공중합체 대신 비스아지드화합물(4,4'-디아지드스틸렌-2,2'-디술폰산 2나트륨)을 사용한 예를 같은 표 2에 도시한다.
감도의 평가는 초고압수은등으로부터 광을 20초 조사하고, 약 40℃의 온수로 현상하고, 소정의 호올직경(160μm)의 패턴을 얻기위해서 얼마만큼의 조도(W/㎡)로 충족될 수 있는 가에 의해서 행하였다. 비교예의 경우 1.43W/㎡의 조도가 필요하지만 실시예 3의 공중합체를 사용하면 0.41W/㎡의 조도에서 같은 호올직경의 패턴을 얻게된다.
[표 2]
Figure kpo00008
[실시예 9]
아크릴아미드·디아세톤아크릴아미드공중합체 1.5%, 실시예 3에서 얻은 아지드기를 가진 공중합체 0.15%, 실란커플링제 0.0015%, 나머지 물로 이루어진 조성물을 패널에 회전도포하고, 건조후, 섀도우마스크를 장착하고, 초고압수은등을 광원으로해서, 회전광원노광대에서 적, 청, 녹의 형광체가 피착하는 위치에, 1기압의 공기존재하에 노광하였다. 온수로 2분 스프레이 현상하고, 건조후, 흑색카아본을 도포, 다시 건조해서, 50℃의 에칭액에 3분간 침지한 후, 물 스프레이에 의해 도트부분을 그 위의 카아본과 같이 제거하고, 블랙매트릭스를 제조하였다.
블랙매트릭스호올은 노광부분보다 실질적으로 소면적이였다.
이하, 종래방법과 마찬가지로해서 형광체도포, 알루미나이징 프릿베이킹, 전자총봉착을 행하여 블랙매트릭스 컬러브라운관을 얻었다.
상기 프로세스에 있어서 노광시간은 종래의 조성물을 사용한 경우보다 단시간이였다.

Claims (4)

  1. (1) 수용성비감광성모노머단위 및 아지드기 및 전해성관능기를 가진 모노머단위를 적어도 함유한 공중합체 및 (2) 이 공중합체와 반응해서 상반칙불궤특성을 표시하는 수용성고분자화합물로 이루어진것을 특징으로 하는 감광성조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수용성비감광성모노머단위의 양은 공중합체속의 10-40%의 범위이고, 상기 아지드기 및 전해성관능기를 가진 모노머단위의 양은 공중합체속의 90%미만, 10%이상인 감광성조성물.
  3. 소망의 패턴을 형성코저하는 면위에, 수용성비감광성모노머단위 및 아지드기 및 전해성관능기를 가진 모노머단위를 적어도 함유한 공중합체와, 상기 공중합체와 반응해서 상반칙불궤특성을 표시한 수용성고분자 화합물로 이루어진 감광성조성물의 도막을 형성하는 공정, 이 감광성조성물의 도막에 산소가 존재하는 조건에 있어서 소망의 패턴의 노광을 행하는 공정, 상기 도막을 현상해서 광조사구역보다 실질적으로 작은 면적의 패턴을 형성하는 공정을 가진것을 특징으로 하는 패턴형성방법.
  4. 수용성비감광성모노머단위 및 비닐아지드벤질리덴아세토페논술폰산, 비닐아지드벤질리덴아세토페논카르복시산, 비닐아지드신나밀리덴아세토페논술폰산, 비닐아지드신나밀리덴아세토페논카르복시산 및 이들의 염으로부터 선택된 적어도 1종의 모노머단위를 적어도 함유하는 것을 특징으로 하는 고분자화합물.
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