KR20230011461A - 이트륨계 용사 피막 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
[해결수단] 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상을 포함하는 두께 10 내지 500㎛의 이트륨계 용사 피막이며, 해당 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 입자의 수가 1㎟당 5개 이하인 것을 특징으로 하는 이트륨계 용사 피막.
[효과] 할로겐계 가스 플라즈마 분위기에서도 우수한 내부식성을 발휘하고, 또한 반도체 제조 공정에 있어서의 에칭 처리에 있어서 이트륨계 입자의 박락에 의한 발진을 가급적 방지하여, 반도체 제조의 수율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
[효과] 할로겐계 가스 플라즈마 분위기에서도 우수한 내부식성을 발휘하고, 또한 반도체 제조 공정에 있어서의 에칭 처리에 있어서 이트륨계 입자의 박락에 의한 발진을 가급적 방지하여, 반도체 제조의 수율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상을 용사하여 성막하여 이루어지는 이트륨계 용사 피막이며, 특히 반도체 제조 공정에 있어서 부식성 플라즈마 분위기 하에 사용되는 부품이나 물품의 저발진성 피막으로서 적절하게 채용되는 이트륨계 용사 피막에 관한 것이다.
종래, 반도체 제품의 제조에 있어서는, 부식성이 높은 할로겐계 가스 플라즈마 분위기 하에서 처리가 행해지고 있고, 그 할로겐계 부식성 가스로서는 SF6, CF4, CHF3, ClF3, HF 등의 불소계 가스나, Cl2, BCl3, HCl 등의 염소계 가스가 사용된다. 이러한 처리에 사용되는 장치의 부품이나 부재에는, 표면에 내식성 피막을 형성하는 것이 행해지고 있고, 예를 들어 금속 알루미늄 또는 산화알루미늄 세라믹스를 포함하는 기재의 표면에 산화이트륨(일본특허 제4006596호 공보)이나 불화이트륨(일본특허 제3523222호 공보, 일본특허공표 제2011-514933호 공보)을 용사하여 성막한 부품이나 부재가 내부식성이 우수한 것이 알려져, 채용되고 있다.
근년, 반도체의 집적화가 진행되어, 배선은 20㎚ 이하로도 되고 있지만, 그 제조 과정에 있어서의 에칭 중에 부품의 이트륨계 피막 표면으로부터 이트륨계 입자가 박리되어 Si 웨이퍼 위에 떨어져서 에칭 처리의 장해가 되고, 이것이 반도체 디바이스의 수율을 악화시키는 원인이 된다. 또한, 이트륨계 피막 표면으로부터 박리되는 이트륨계 입자는 에칭 시간의 초기에 많고, 에칭 시간이 길어짐에 따라서, 감소하는 경향이 있다. 또한, 선행기술문헌으로서 상기 이외에도 하기 특허문헌 4 및 5를 들 수 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상을 용사하여 성막하여 이루어지는 이트륨계 용사 피막에 있어서, 특히 에칭 처리 중 등에 피막 표면으로부터의 이트륨계 입자의 박락을 가급적 방지할 수 있어, 반도체 제조 공정에 있어서 부식성 플라즈마 분위기 하에 사용되는 부품이나 물품의 저발진성 피막으로서 적절하게 채용되는 이트륨계 용사 피막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 하기의 지견을 얻었다. 먼저, 산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨을 플라즈마 용사법으로 성막하는 경우, 그 재료 입자가 플라즈마 프레임 안에서 용해·액적이 되어, 기재 위에서 응고해서 성막이 되지만, 재료 입자의 입경이 작으면 프레임에 들어가지 못하고, 미용해의 분말인 채로 막 위에 부착되는 경우가 있다. 또한, 일단 용해하더라도 막 위에서 터져서, 미세한 액적이 되어, 막에 미세한 입자로서 부착되는 경우도 있다. 이러한, 피막 표면에 부착된 입자는 성막 도중이면 나중에 액적에 의해 덮여서 치밀한 막으로 바뀌지만, 성막 종료 직전에서는 막 표면에 붙은 미세한 입자는 그대로 남게 된다. 그리고, 이 부착 입자는 초순수 세정이나 초음파 세정 등으로 제거하는 것은 곤란하고, 이것이 에칭 처리 중에 벗겨져 떨어져서 발진 원인이 된다고 생각된다. 이 경우, 초순수 세정이나 초음파 세정으로 제거할 수 없는 입자를 연마나 블라스트 처리에 의해 물리적으로 제거하는 방법도 제안되어 있지만(일본특허 제4591722호 공보), 연마 등의 물리적 제거는 그 처리 자체가 미립자를 발생시키기 때문에, 유효한 결과를 얻는 것은 곤란하다.
따라서, 본 발명자들은 더욱 검토를 진행시킨 결과, 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상을 용사하여 성막한 이트륨계 용사 피막을, 유기산 수용액 또는 무기산 수용액 혹은 유기산/무기산 혼합 수용액을 포함하는 세정액으로 화학적으로 세정함으로써, 효과적으로 피막 표면에 부착된 이트륨계 입자를 제거할 수 있고, 그 경우에 두께 10 내지 500㎛의 이트륨계 용사 피막에 있어서, 피막 표면에 1㎟당 존재하는 입경 300㎚ 이하의 입자의 수가 5개 이하가 될 때까지 세정을 행함으로써, 에칭 처리 중에 이트륨계 입자의 박락에 의한 문제를 발생시키는 일이 없고, 반도체 제조 공정에 있어서 부식성 플라즈마 분위기 하에 사용되는 부품이나 물품의 저발진성 피막으로서 적절하게 채용되는 이트륨계 용사 피막이 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성한 것이다.
따라서, 본 발명은 하기 청구항 1 내지 3의 이트륨계 용사 피막 및 하기 청구항 4 내지 7의 이트륨계 용사 피막의 제조 방법을 제공한다.
청구항 1:
산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 두께 10 내지 500㎛의 이트륨계 용사 피막이며, 해당 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 입자의 수가 1㎟당 5개 이하인 것을 특징으로 하는 이트륨계 용사 피막.
청구항 2:
제1항에 있어서, 막 두께가 80 내지 400㎛인 이트륨계 용사 피막.
청구항 3:
제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 알루미늄, 산화알루미늄 또는 금속 규소를 포함하는 기재 표면에 성막된 용사 피막인 이트륨계 용사 피막.
청구항 4:
산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상의 입자를 포함하는 용사 재료를 용사하여 성막한 두께 10 내지 500㎛의 이트륨계 용사 피막의 표면을, 유기산 수용액 또는 무기산 수용액 혹은 유기산/무기산 혼합 수용액을 포함하는 세정액으로 화학적으로 세정하여, 해당 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 입자의 수를 1㎟당 5개 이하로 하는 것을 특징으로 하는 이트륨계 용사 피막의 제조 방법.
청구항 5:
제4항에 있어서, 상기 세정액이 1가 카르복실산, 2가 카르복실산, 3가 카르복실산, 히드록시산, 술폰산, 질산, 황산, 탄산, 불화수소산 및 산성 불화암모늄에서 선택되는 1종의 수용액 또는 2종 이상의 혼합 수용액인 이트륨계용사 피막의 제조 방법.
청구항 6:
제5항에 있어서, 상기 세정액이, 상기 1가 카르복실산이 포름산, 아세트산이고, 상기 2가 카르복실산이 말레산, 타르타르산, 프탈산이고, 상기 3가 카르복실산이 시트르산이고, 상기 히드록시산이 락트산이고, 상기 술폰산이 메탄술폰산인 이트륨계 용사 피막의 제조 방법.
청구항 7:
제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 이트륨계 용사 피막을 상기 세정액에 침지하고, 해당 피막을 표면으로부터 0.01㎛ 이상 용해하여 해당 피막 표면의 입경 300㎚ 이하의 입자를 제거하는 이트륨계 용사 피막의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 부식성이 높은 할로겐계 가스 플라즈마 분위기 하에서 처리를 행하는 경우에 우수한 내부식성을 발휘하고, 또한 예를 들어 반도체 제조 공정에 있어서의 에칭 처리에 있어서, 이트륨계 입자의 박락에 의한 발진을 발생시키는 일 없이, 반도체 제조의 수율을 효과적으로 향상시킬 수 있어, 부식성 플라즈마 분위기 하에 사용되는 부품이나 물품의 저발진성 피막으로서 적절하게 채용되는 이트륨계 용사 피막을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 2에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 3에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 4에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 5는 비교예 1에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 6은 비교예 2에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 2에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 3에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 4에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 5는 비교예 1에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
도 6은 비교예 2에서 제작한 이트륨계 용사 피막의 표면을 나타내는 SEM 사진이다.
본 발명의 이트륨계 용사 피막은 상기한 바와 같이, 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상을 원하는 기재에 용사하여 성막한 것이다.
기재에의 용사는, 대기압 플라즈마 용사 혹은 감압 플라즈마 용사에 의해 행할 수 있다. 이 경우, 플라즈마 가스로서는, 특별히 한정되는 것이 아니고 적절히 선택할 수 있고, 예를 들어 질소/수소, 아르곤/수소, 아르곤/헬륨, 아르곤/질소, 아르곤 단체(單體), 질소 가스 단체 등을 들 수 있다. 용사되는 기재에 제한은 없고 용도 등에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 반도체 제조 장치의 부품이나 부재로서는, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 크롬, 아연 및 그들의 합금, 금속 규소, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 석영 유리 등을 들 수 있다. 또한, 산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨을 용사할 때의 용사 조건 등에 대해서는, 특별히 한정은 없고, 기재, 용사 재료의 입경이나 구체적 재질, 얻어지는 용사 부재의 용도 등에 따라서 적절히 설정하면 된다.
구체예를 나타내면, 금속 알루미늄 기재에 산화이트륨 피막을 성막하는 경우이면, 예를 들어 평균 입경 D50=약 20㎛ 정도의 산화이트륨 분말을 아르곤 가스 40L/min, 수소 가스 5L/min의 혼합 가스를 사용해서 아르곤/수소 대기압 플라즈마 용사를 행하여 산화이트륨 피막을 성막하면 된다. 이 경우, 용사 거리나 전류값, 전압값 등의 용사 조건은 용사 부재의 용도 등에 따라서 적절히 설정하면 되고, 또한 상기 아르곤 가스 공급량이나 수소 가스 공급량도 마찬가지로 적절히 조정할 수 있다.
여기서, 용사층의 두께, 즉 본 발명의 이트륨계 용사 피막의 두께는 10 내지 500㎛가 된다. 이 경우, 두께가 10㎛ 미만이면 충분한 내부식성을 얻지 못하는 경우가 있고, 또한 후술하는 세정 조작에 의해 부분적으로 기재 표면이 노출되어 버릴 가능성도 있다. 한편 500㎛를 초과해서 두껍게 하더라도, 특히 내부식성의 향상 효과는 기대할 수 없고 단지 고비용을 초래하게 된다. 또한, 피막이 바람직한 두께는 80 내지 400㎛, 보다 바람직하게는 100 내지 400㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 300㎛이다.
본 발명에서는, 성막한 상기 이트륨계 용사 피막의 표면을 소정의 세정액으로 세정해서 피막 표면에 부착된 이트륨계 입자를 제거하여, 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 이트륨계 입자가 1㎟당 5개 이하가 되도록 조정한다. 이 경우, 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 이트륨계 입자는 물론 0개인 것이 바람직하지만, 1㎟당 5개 이하이면 상술한 반도체 제조에 있어서의 에칭 처리 시에도 실질적인 수율의 저하를 초래하는 발진을 발생하는 일은 없다. 여기에서 말하는 이트륨계 입자의 입경이란, SEM 등의 현미경법 등에 의해 실측되는 입자 개개의 최대 직경이다. 또한, 입경 300㎚를 초과하는 입자에 대해서는, 도 5, 도 6을 보면 분명한 바와 같이, 용사 피막 표면에는 거의 존재하지 않고, 가령 존재하더라도 극소량이며, 입경 300㎚ 이하의 입자를 제거하면, 대부분의 저해 입자를 제거할 수 있다.
상기 세정액은 유기산 수용액 또는 무기산 수용액 또는 유기산과 무기산 수용액의 혼합 수용액이 사용된다. 이 경우, 유기산으로서는 수용성의 것이면 되고, 예를 들어 포름산, 아세트산, 프탈산 등의 1가 카르복실산, 말레산이나 타르타르산 등의 2가 카르복실산, 시트르산 등의 3가 카르복실산, 락트산 등의 히드록시산, 메탄술폰산 등의 술폰산이 예시되고, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 이들 중에서는 특히 타르타르산이나 시트르산이, 식용으로 독성도 없고 취급하기 쉬운 점에서 바람직하게 사용된다. 또한, 무기산도 수용성의 것이면 되고 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들어 질산, 황산, 탄산, 불화수소산, 산성 불화암모늄을 바람직하게 사용할 수 있다.
세정 방법은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 부품이나 부재의 기재 표면에 성막 형성한 상기 이트륨계 용사 피막을 해당 부품이나 부재마다 상기 세정액에 침지하는 방법이 효과와 효율의 점에서 적합하다. 이 경우, 기재가 금속 알루미늄이나 금속 Si이면, 산에 용해되기 쉬우므로, 강산성의 산을 사용하는 경우에는, 산에 부식되면 곤란한 부분은 수지 테이프나 시트로 마스킹하는 것이 바람직하다. 프탈산, 타르타르산, 시트르산 등의 약산성의 카르복실산이나 히드록시산 등의 유기산이면 마스킹없이 세정하는 것이 가능하다. 또한, 기재가 산에 강한 석영 유리나 Al2O3 세라믹스이면, 질산 등의 강산성 용액이라도 마스킹없이 세정하는 것도 가능하다. 또한 경우에 따라서는, 산과 염을 조합하여 완충 용액으로 한 세정액을 사용할 수도 있다.
이와 같이 상기 세정액으로 이트륨계 용사 피막을 화학적으로 세정해서 해당 피막 표면을 얇게 용해함으로써, 발진 원인이 되는 입경 300㎚ 이하의 입자를 제거한다. 피막의 용해량은 피막 표면으로부터 0.01㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 용해량의 상한은 특별히 제한되는 것이 아니지만, 피막 표면으로부터 20㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 용해량은 피막 표면으로부터 1 내지 20㎛이다. 용해량이 0.01㎛ 미만이면 입경 300㎚ 이하의 입자를 충분히 제거할 수 없어 5개/1㎟ 이하를 달성할 수 없는 경우가 있고, 한편 20㎛를 초과해서 피막을 용해하더라도, 피막이 얇아지는 것뿐으로 입자의 제거에는 거의 영향을 미치지 않는다.
세정 후에는 초순수로 충분히 산을 세정한 후, 진공 건조 또는 상압으로 건조한다. 건조 후의 피막 표면을 예를 들어 주사형 전자 현미경(SEM)의 2차 전자상을 10000배 이상 관찰함으로써, 피막 표면의 300㎚ 이하의 이트륨계 입자를 확인할 수 있고, 본 발명에서는, 이 이트륨계 입자를 상기 세정 조작에 의해 피막 표면으로부터 제거하여, 1㎟당 5개 이하로 조정한 것이다.
[실시예]
이하, 실시예와 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 4, 비교예 1, 2]
표 1에 기재된 재질을 포함하는 기재(시험편)의 표면에 표 1에 기재된 용사 피막을 성막하고, 이것을 기재마다 표 1에 기재된 세정제의 수용액을 포함하는 세정액에 침지해서 피막 표면을 세정하고, 초순수로 충분히 세정한 후, 진공 건조해서 이트륨계 용사 피막을 얻었다. 얻어진 이트륨계 피막의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여, 해당 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 이트륨계 입자의 존재 및 개수를 확인했다. 결과를 표 1에, 각 SEM 사진을 도 1 내지 6에 각각 나타낸다. 또한, 용사에 의한 이트륨계 피막의 성막은, 아르곤 40L/min, 수소 8L/min의 혼합 가스를 사용한 대기압 플라즈마 용사에 의해 행하였다.
표 1 및 도 1 내지 도 6에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 이트륨계 용사 피막의 표면에는 입자는 전혀 존재하지 않지만, 산 수용액(세정제)에 의한 세정을 행하지 않은 비교예 1, 2의 이트륨계 용사 피막의 표면에는 무수한 입자가 부착되어 있는 것이 확인되며, 이 입자가 에칭 처리 중 등에 발진의 원인이 되는 것이 용이하게 예측된다.
따라서, 실시예 1 내지 4의 이트륨계 용사 피막을 형성한 부품이나 부재를 사용함으로써, 반도체 제조 공정에 있어서의 에칭 처리에 있어서 이트륨계 입자의 박락에 의한 발진을 가급적 방지할 수 있어, 반도체 제조의 수율을 향상시킬 수 있다.
Claims (3)
- 산에 용해되기 쉬운 기재에, 산화이트륨, 불화이트륨 및 옥시불화이트륨의 1종 또는 2종 이상의 입자를 포함하는 용사 재료를 용사하여 성막한 두께 10 내지 500㎛의 이트륨계 용사 피막의 표면을, 유기산 수용액 또는 유기산/무기산 혼합 수용액을 포함하는 세정액으로 화학적으로 세정하여, 해당 피막 표면에 존재하는 입경 300㎚ 이하의 입자의 수를 1㎟당 5개 이하로 하는 이트륨계 용사 피막의 제조 방법으로서,
상기 유기산 수용액이, 1가 카르복실산, 2가 카르복실산, 3가 카르복실산, 히드록시산, 및 술폰산에서 선택되는 1종의 수용액 또는 2종 이상의 혼합 수용액인 것을 특징으로 하는 이트륨계 용사 피막의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 1가 카르복실산이 포름산 또는 아세트산이고, 상기 2가 카르복실산이 말레산, 타르타르산, 또는 프탈산이고, 상기 3가 카르복실산이 시트르산이고, 상기 히드록시산이 락트산이고, 상기 술폰산이 메탄술폰산인 이트륨계 용사 피막의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 산에 용해되기 쉬운 기재가, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 크롬, 아연 및 그들의 합금, 및 금속 규소에서 선택되는 것인 이트륨계 용사 피막의 제조 방법.
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