WO2007007782A1 - 多層構造体及びその洗浄方法 - Google Patents

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Tadahiro Ohmi
Akinobu Teramoto
Hitoshi Morinaga
Yukio Kishi
Hiromichi Ohtaki
Yoshihumi Tsutai
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Tohoku University
Nihon Ceratec Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a part used in an environment where high cleanliness is required, such as a dry process for electronic devices, a medical product manufacturing, a food processing 'manufacturing', a structure used as a member, and a cleaning method thereof. .
  • the microwave plasma processing apparatus includes a processing chamber, a holding base that is disposed in the processing chamber and holds the processing base, a processing base, A shower plate provided at an opposing position, a cover plate disposed on the chassis plate, and a radial rod antenna provided on the cover plate.
  • the shower plate is composed of a plate made of alumina having a large number of gas ejection holes, while the cover plate is also made of alumina.
  • the inner wall of the processing chamber is formed of yttria from the viewpoint of corrosion resistance against alumina and plasma.
  • the inventors previously proposed a method for cleaning a ceramic member constituting various members of a semiconductor manufacturing apparatus in Patent Document 1. According to this cleaning method, the surface of the ceramic member can be cleaned.
  • the method for cleaning ceramic members proposed in Patent Document 1 includes wiping with a highly clean sponge or brush, ultrasonic cleaning with a degreasing liquid, immersion cleaning with organic chemicals, ultrasonic cleaning with ozone water, SPM Pre-cleaning of ceramic members is performed by at least one of cleaning and HF / HNO cleaning.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.2 ⁇ m or more on the surface of the ceramic member can be reduced to 2 or less per lmm 2 .
  • Patent Document 1 JP 2004-279481 A
  • Patent Document 2 JP-A-5-339699
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 5-202460
  • One object of the present invention is to provide the same operation and effect as a ceramic member in response to a demand for an increase in the size of a semiconductor manufacturing apparatus or the like, for example, insulation, corrosion resistance in an etching environment, and weight reduction. It is to provide a structure with a very clean surface.
  • Another object of the present invention is to provide a structure having a multilayer structure in order to reduce a burden when a member such as a semiconductor manufacturing apparatus is constituted by a ceramic member alone.
  • Yet another object of the present invention is to provide a multi-layer structure including a surface layer that does not cause peeling even when cleaning is performed to increase cleanliness.
  • Another object of the present invention is to provide a method for depositing a ceramic layer having high adhesion strength as a surface layer for forming the surface of a multilayer structure.
  • Another object of the present invention is to provide a cleaning method for obtaining a highly clean ceramic surface.
  • the present inventors have studied a structure having a multilayer structure instead of constituting a ceramic member for a semiconductor manufacturing apparatus by a single ceramic member. Specifically, a multilayer structure in which a film (specifically, a ceramic film) is deposited on a base material is studied, and the ceramic film deposited on the base material is improved in the deposition method and cleaning method. It has been clarified that a structure having a surface equivalent to the surface of the ceramic member shown in Permissible Document 1 can be obtained.
  • a multilayer structure including a base material and a film formed on the surface of the base material, particles having a particle diameter of 0.2 m or more are formed on the film.
  • a multilayer structure characterized in that the number of adhering particles is 2 or less per lmm 2 is obtained.
  • the substrate is formed of ceramics, metal or a composite material thereof.
  • a multilayer structure according to the second aspect wherein the film is a ceramic film.
  • a multilayer structure according to the third aspect wherein the ceramic film is a sprayed film deposited on the substrate by spraying.
  • a multilayer structure according to the fourth aspect wherein the ceramic film is a ceramic film deposited on the substrate by a CVD method.
  • the ceramic film is a ceramic film deposited on the substrate by a PVD method.
  • a seventh aspect of the present invention there is obtained a multilayer structure characterized in that the ceramic film is a ceramic film deposited on the substrate by a sol-gel method.
  • the ceramic film is a ceramic film deposited on a sprayed film by any of the methods according to claims 5 to 7. It is done.
  • a multilayer structure characterized in that the adhesion strength of the ceramic film is lOMPa or more can be obtained.
  • a method for cleaning a multi-layer structure and a film formed on a substrate and the substrate surface Nio Te, 5WZcm 2 more 30WZcm 2 following A method for cleaning a multilayer structure comprising the step of cleaning the film by applying ultrasonic waves can be obtained.
  • the eleventh aspect of the present invention in the tenth aspect, there is obtained a method for cleaning a multilayer structure, wherein the ultrasonic cleaning is performed using a nozzle type cleaning apparatus.
  • the ultrasonic cleaning is selected from the group power consisting of hydrogen, carbon dioxide, and ammonia power in ultrapure water.
  • Ga A method for cleaning a multilayer structure is obtained, which is performed by preparing a solution in which solution is dissolved and applying ultrasonic waves to the solution.
  • the present invention by using a layered structure having a ceramic layer on the surface, there is an effect that it is possible to quickly and economically cope with an increase in size of a structural member. Furthermore, since the ceramic layer deposited on the base material can be cleaned with high cleanliness, high cleanliness can be maintained. Furthermore, since the adhesion strength of the deposited ceramic layer is high, even when an ultrasonic wave of 5 WZcm 2 or more and 30 WZcm 2 or less is applied in highly clean cleaning, peeling or the like does not occur.
  • FIG. 1 A first figure.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the multilayer structure according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a sample shape diagram for measuring the number of attached particles.
  • FIG. 4 is a schematic view for explaining an atmospheric open type thermal CVD apparatus for forming a multilayer structure according to a second embodiment of the present invention.
  • (a) and (b) are diagrams simulating a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a cross section and a plane of a multilayer structure formed by the CVD apparatus shown in FIG.
  • SEM scanning electron microscope
  • FIG. 6 (a) and (b) are diagrams for explaining the sol-gel method for forming a multilayer structure according to a third embodiment of the present invention in the order of steps.
  • FIG. 1 shows the performance of highly clean cleaning of a Y 2 O film by various production methods according to the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating the relationship between the number of pulses and ultrasonic output. As shown in FIG. 1, since the adhesion strength of the deposited ceramic layer is high, even if an ultrasonic wave of 5 WZcm 2 or more and 30 WZcm 2 or less is applied for highly clean cleaning, peeling or the like does not occur.
  • the multilayer structure according to the first embodiment of the present invention includes, for example, a base material 10 and a ceramic layer 11 (that is, plasma) in which yttria is deposited on the surface of the base material by plasma spraying. Sprayed YO layer).
  • the substrate 10 has a diameter of 40 mm,
  • Patent Document 2 or Patent Document 3 describes plasma spraying.
  • a thermal spraying apparatus can be used.
  • ceramic films are suitable for semiconductor manufacturing equipment as Y 2 O, Al 2 O,
  • MgO and its compounds are preferred.
  • the ceramic layer 11 is formed directly on the surface of the aluminum alloy substrate 10, but the surface of the aluminum alloy substrate 10 is anodized to form an anodic oxide film. After the formation, a plasma sprayed film may be formed. That is, the layer formed on the substrate 10 may be a composite layer.
  • a plasma sprayed film formed by plasma spraying does not provide a dense ceramic layer, and the usual cleaning technique requires high quality because deposits and the like derived from the manufacturing process remain in the pores. It was unsuitable for forming a member.
  • a multilayer structure that can be sufficiently used as a member for a semiconductor manufacturing apparatus is obtained by the developed cleaning method without causing peeling or loss of the film.
  • the contaminants that can be visually confirmed are removed by ultrasonic cleaning in pure water, and then subjected to pre-cleaning using a sponge for a tarine room and a degreasing liquid. 4 washes were applied.
  • the first cleaning process is an organic substance removal process, and ozone-dissolved ultrapure water is effective.
  • the second step is hydrogen, ammonia, and the group power that is also composed of diacid and carbon.
  • Cleaning using a nozzle type ultrasonic cleaning device using ultra pure water in which selected gas is dissolved (abbreviated as nozzle): Bath type super This is a process in which at least one cleaning method is selected from cleaning methods (abbreviated as baths) using a sonic cleaning device.
  • the third step is a metal removal step
  • the fourth step is a rinsing step, in which ultrapure water alone or ultrapure water in which a selected gas such as hydrogen, ammonia, carbon dioxide is dissolved is dissolved. Rinse with water.
  • Tables 1 to 4 below show the particle measurement results and the ultrasonic cleaning conditions applied to the examples of the present invention.
  • Nozzle type 5 1.1 ⁇
  • the ultrasonic output is 4 WZcm 2 or less, there are many remaining partitions, which is not preferable for use in a highly clean environment such as a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the ultrasonic output is 5 W / cm 2 or more, the number of particles decreases to 2 / mm 2 , and the ultrasonic method is more effective in reducing particles than the nozzle type force s bath type method. It turned out to be.
  • the ultrasonic power exceeded 30 WZcm 2 while applying pressure, defects such as peeling occurred in part of the ceramic film.
  • Adhesive strength As a result of measurement by a measuring method according to IS H8666, it was confirmed that it was at least lMPa. Further, even when the composite film was formed on the substrate 10, the plasma sprayed film forming the uppermost layer had an adhesion strength of 12 MPa or more.
  • a multilayer structure according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
  • the multilayer structure according to this example is formed into a film using the atmospheric open type thermal CVD apparatus shown in FIG. 4, and the CVD apparatus includes a flow meter 21, a vaporizer 23, and a nozzle 25.
  • the silicon wafer that composes 10 is mounted on the heater 27, and the silicon wafer shown is 200mm Have a diameter of As illustrated, the vaporizer 23 and the nozzle 25 are covered with a heater 29.
  • the vaporizer 23 into which nitrogen gas (N) is introduced via the flow meter 21 contains Y.
  • An organometallic complex is stored as a raw material, and the raw material is evaporated by heating and guided onto the substrate 10 through the nozzle 25.
  • a Y 2 O film is deposited as a deposited film on the silicon wafer forming the base material 10. This deposited film has higher adhesion strength than plasma sprayed film.
  • the number of adhered particles was less than that of the plasma sprayed film. That is, the deposited film had an adhesion number of particles having a particle diameter of 0.2 m or more, 2 particles of Z mm 2 or less, and an adhesion strength of 1 OMPa or more.
  • FIGS. 5 (a) and 5 (b) a cross section and a surface when a silicon wafer is used as a substrate and a Y 2 O film is formed on the silicon wafer by the CVD apparatus shown in FIG.
  • the illustrated Y 2 O film has a thickness of 2 m and is based on a vaporization temperature of 240 ° C.
  • the film was formed with material 10 kept at 500 ° C.
  • material 10 kept at 500 ° C.
  • the Y 2 O film formed by evaporation had a very flat surface. For this reason, the sample
  • the samples formed on the ceramic substrate and the SUS substrate were washed by the above-mentioned method.
  • the ultrasonic output was 5 WZcm 2 or more.
  • the adhered particles of 0.2 m or more could be reduced to 2 Zmm 2 or less.
  • the multilayer structure is obtained by first applying the ceramic precursor 33 on the base material 10 using the spray gun 31 and then betating in the oven 35. It is done.
  • Precursor 33 formed by spray gun 31 in oven 35 300 By performing beta at a temperature of about ° C, a highly pure and dense ceramic film, for example, an YO film can be obtained. In this way, the technique for forming the Yo film is here
  • a high-purity ceramic film can be easily formed at a relatively low temperature.
  • the Ra of the substrate 10 is 0.18 / z m.
  • the precursor is applied by the spray gun 31 .
  • the precursor may be applied by a dip method.
  • the present invention can be similarly applied to the case of forming other ceramic films.
  • an alumina alloy, aluminum, or a silicon substrate is used as the base material
  • other metals, ceramics, or a composite material thereof may be used.
  • the multilayer structure according to the present invention is not limited to this. It can be applied to various devices as an alternative to ceramic members. It can also be applied to parts and components used in environments where high cleanliness is required, such as for the manufacture of medical products and food processing and manufacturing, as well as semiconductor and liquid crystal manufacturing equipment. possibility
  • the multilayer structure according to the present invention can be applied to various apparatuses as a substitute for the ceramic status member without being limited thereto.
  • the present invention can be applied not only to semiconductors and liquid crystal manufacturing apparatuses, but also to structures used as parts and members used in environments where high cleanliness is required, such as for the manufacture of medical products and food processing.

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Abstract

　大型のセラミックス部材を迅速且つ経済的に提供することは困難な状況になっている。 　比較的製作し易い材料によって形成された基材上に、セラミックス膜を製膜することによって多層構造体を構成する。セラミックス膜はプラズマ溶射、ＣＶＤ、ＰＶＤ或いは、ゾル・ゲル法等または溶射膜との組み合わせによる方法によって成膜される。

Description

明 細 書
多層構造体及びその洗浄方法
技術分野
[0001] 本発明は、電子デバイスのドライプロセス用、医療品製造用、食料品加工'製造な どの高い清浄性が求められる環境に用いられる部品、部材として使用される構造体 及びその洗浄方法に関する。
背景技術
[0002] 半導体は集積度の向上に伴 、デザインルールの微細化が進み許容される付着物 や金属の汚染は大きさ並びに量は小さぐ少なくすることが求められている。また医療 品や食料品などの衛生的観点力 付着物や金属汚染は低減することが必要とされて いる。通常金属等の汚染を嫌うこれらの構造体には部材にセラミックスが採用されて きている。特に半導体及び液晶製造装置を構成する構造体はウェハ、パネルの大型 化に伴 、大型化の傾向にある。
[0003] ここで、半導体製造装置としてマイクロ波プラズマ処理装置を例にとって説明すると 、当該マイクロ波プラズマ処理装置は、処理室、処理室内に配置され被処理基盤を 保持する保持台、被処理基盤と対向する位置に設けられたシャワープレート、シャヮ 一プレート上に配置されたカバープレート、及びカバープレート上に設けられたラジ アルロッドアンテナとを備えている。シャワープレートは、多数のガス噴出孔を備えた アルミナによって形成されたプレートによって構成されており、他方、カバープレート もアルミナによって形成されている。更に、処理室内の内壁もアルミナやプラズマに 対する耐食性の観点からイットリアによって形成されることも考慮されている。
[0004] このように、半導体製造装置内の各種部材をアルミナ等のセラミックスによって形成 した場合、焼成研削、研磨等の多岐に亘る製造工程において有機物汚れ、金属汚 れ、及び微粒子付着による汚れがセラミックス部材に発生することが指摘されており、 これらの汚れが残存する部材にウェハ、液晶パネルが直接接触すると、ウェハ、液晶 パネル表面に汚れが堆積して、回路不良を引き起こす原因となっている。また接触 すること〖こよってウェハ中に不純物が拡散することも指摘されて ヽる。 [0005] 従って高い歩留まりで半導体や液晶パネルを得るためにはパーティクル、金属の付 着を極力抑える必要がある。
[0006] 半導体製造装置を構成する各種部材に対する高清浄化の要求はウェハ並びに液 晶パネルの大型化と共に今後、更に強まる傾向にある。
[0007] 本発明者等は先に、特許文献 1にお 、て、半導体製造装置の各種部材を構成する セラミックス部材の洗浄方法を提案した。この洗浄方法によれば、セラミックス部材の 表面を清浄ィ匕することができる。具体的に説明すると、特許文献 1で提案したセラミツ タス部材の洗浄方法は、高清浄スポンジまたはブラシによるワイビング、脱脂液による 超音波洗浄、有機薬剤での浸漬洗浄、オゾン水による超音波洗浄、 SPM洗浄及び HF/HNO洗浄のうち少なくとも一つの方法により、セラミックス部材の前洗浄を行
3
つている。
[0008] 更に、この洗浄方法では前洗浄を行った後、オゾン水による洗浄、 pHをアルカリ性 に制御した水素を含有する純水による超音波と HF、 SPM、 HPM、 HNO ZHFか
3 ら選ばれる少なくとも一つを用いて洗浄を行い、最後に水素を含有する純水、オゾン 水、超純水から選ばれる 1種を用いた超音波洗浄を行って ヽる。
[0009] 上記した洗浄方法により、セラミックス部材を洗浄することにより、セラミックス部材表 面〖こおける 0. 2 μ m以上の粒径を有するパーティクルを lmm2当たり 2個以下にする ことができる。
[0010] したがって、特許文献 1によって洗浄されたセラミックス部材表面は、極めて清浄で あるためウェハ並びに液晶パネルの歩留まりを著しく改善することができる。
[0011] 前述したように、半導体製造装置の大型化と共に当該半導体製造装置に用いられ る各種セラミックス部材も大型化することは避けることができない。しかしながら、セラミ ックス部材は 1000°C以上の高温で焼成して製造されるため、焼成中における収縮 が不可避的に生じる。この結果、セラミックス部材が大型化する程寸法精度を出すこ とが困難になる。更にセラミックス部材が大型化すると、長時間に渡る焼成が必要とな るため大型で且つ精密な寸法を有するセラミックス部材を短時間で且つ経済的に製 造することは難しい。
[0012] このため、セラミックス部材単体で大型化の要求に迅速に対応することは、実際に は難しい状況になっている。
[0013] 特許文献 1 :特開 2004— 279481号公報
特許文献 2：特開平 5— 339699号公報
特許文献 3：特開平 5 - 202460号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0014] 本発明の一目的は、半導体製造装置等の大型化の要求に対応して、セラミックス 部材と同等の作用 ·効果、例えば絶縁性、エッチング環境での耐食性や軽量化を示 し、且つ、極めて清浄な表面を備えた構造体を提供することである。
[0015] 本発明のもう一つの目的は、セラミックス部材単体で半導体製造装置等の部材を構 成した場合における負担を軽減化するために、多層構造を有する構造体を提供する ことである。
[0016] 本発明の更にもう一つの目的は、清浄度を高めるための洗浄を行っても剥離等の 生じな 、表面層を備えた多層構造体を提供することである。
[0017] 本発明の他の一つの目的は、多層構造体の表面を形成する表面層として、付着強 度の高いセラミックス層を堆積する方法を提供することである。
[0018] 本発明の他の課題は、清浄度の高いセラミックス表面を得るための洗浄方法を提 供することである。
課題を解決するための手段
[0019] 本発明者等は、セラミックス部材単体によって半導体製造装置用セラミックス部材を 構成する代わりに、多層構造を有する構造体について研究を行った。具体的に言え ば、基材上に膜 (具体的にはセラミックス膜)を堆積した多層構造体について検討を 行い、基材上に堆積されるセラミックス膜の堆積方法及び洗浄方法の改善により、特 許文献 1に示したセラミックス部材表面と同等の表面を有する構造体が得られること が半 lj明した。
[0020] 本発明の第一態様によれば、基材と当該基材表面に形成された膜とを備えた多層 構造体において、前記膜上には 0. 2 m以上の粒径を有するパーティクルの付着 数が lmm2当たり、 2個以下であることを特徴とする多層構造体が得られる。 [0021] 本発明の第二態様によれば、第一の態様において、前記基材はセラミックス、金属 或いはそれらの複合材によって形成されて 、ることを特徴とする多層構造体が得られ る。
[0022] 本発明の第三の態様によれば、第二の態様において、前記膜はセラミックス膜であ ることを特徴とする多層構造体が得られる。
[0023] 本発明の第四の態様によれば、第三の態様において、前記セラミックス膜は溶射に よって前記基材上に堆積された溶射膜であることを特徴とする多層構造体が得られ る。
[0024] 本発明の第五態様によれば第四の態様において、前記セラミックス膜は CVD法に よって前記基材上に堆積されたセラミック膜であることを特徴とする多層構造体が得 られる。
[0025] 本発明の第六の態様によれば前記セラミックス膜は PVD法によって前記基材上に 堆積されたセラミック膜であることを特徴とする多層構造体が得られる。
[0026] 本発明の第七の態様によれば前記セラミックス膜はゾルゲル法によって前記基材 上に堆積されたセラミック膜であることを特徴とする多層構造体が得られる。
[0027] 本発明の第八の態様によれば、前記セラミックス膜が溶射膜上に請求項 5乃至 7に 記載のいずれか方法により堆積したセラミックス膜であることを特徴とする多層構造体 が得られる。
[0028] 本発明の第九の態様によればセラミックス膜の付着強度が lOMPa以上で有ること を特徴とする多層構造体が得られる。
[0029] 本発明の第十の様態によれば、基材と当該基材表面に形成された膜とを備えた多 層構造体を洗浄する方法にぉ 、て、 5WZcm2以上 30WZcm2以下の超音波を印 加することにより前記膜を洗浄する工程を含むことを特徴とする多層構造体の洗浄方 法が得られる。
[0030] 本発明の第十一の態様によれば、第十の態様において、前記超音波洗浄はノズル 型洗浄装置を用いて行われることを特徴とする多層構造体の洗浄方法が得られる。
[0031] 本発明の第十二の態様によれば第十及び第十一の態様のいずれかにおいて、前 記超音波洗浄は超純水に水素、二酸化炭素、アンモニア力 なる群力 選ばれたガ スを溶解した溶液を用意し、当該溶液に超音波を加えることにより行われることを特 徴とする多層構造体の洗浄方法が得られる。
発明の効果
[0032] 本発明によれば、表面にセラミックス層を備えた層構造の構造体にすることにより、 構造部材の大型化に迅速且つ経済的に対応できると云う効果がある。更に、基材に 堆積されたセラミックス層に対して、高清浄洗浄を行うことができるため、高い清浄性 を保つことができる。更に、堆積されたセラミックス層の付着強度は高いため、高清浄 洗浄において、 5WZcm2以上 30WZcm2以下の超音波を印加しても、剥離等が生 じることがない。
図面の簡単な説明
[0033] [図 1]本発明における各種製法による Y O膜の高清浄洗浄におけるパーティクル数
2 3
と超音波出力関係図である。
[図 2]本発明の第 1の実施例に係る多層構造体の断面図である。
[図 3]付着パーティクル数を測定するための試料形状図である。
[図 4]本発明の第 2の実施例に係る多層構造体を形成する大気開放型熱 CVD装置 を説明する概略図である。
[図 5] (a)及び (b)は図 3に示された CVD装置によって製膜された多層構造体の断面 及び平面を示す走査電子顕微鏡 (SEM)写真を模した図である。
[図 6] (a)及び (b)は本発明の第 3の実施例に係る多層構造体を形成するゾル 'ゲル 法を工程順に説明する図である。
符号の説明
[0034] 10 基材
11 セラミックス層
21 流量計
23 気化器
25 ノズル
27 ヒータ
29 ヒータ 31 スプレーガン
33 セラミックス前駆体
35 オーブン
発明を実施するための最良の形態
[0035] 以下、本発明の実施例について説明する。
[0036] 図 1は、本発明における各種製法による Y O膜の高清浄洗浄におけるパーテイク
2 3
ル数と超音波出力関係図である。図 1に示すように、堆積されたセラミックス層の付着 強度は高いため、高清浄洗浄のために、 5WZcm2以上 30WZcm2以下の超音波 を印加しても、剥離等が生じることがない。
[0037] 図 2を参照すると、本発明の第 1の実施例に係る多層構成体は、例えば基材 10と、 当該基材の表面にイットリアをプラズマ溶射によって堆積したセラミック層 11 (即ち、 プラズマ溶射された Y O層）とを備えている。ここでは、基材 10として、直径 40mm、
2 3
厚さ 3mmのアルミニウム合金を使用し、当該基材 10の表面に、セラミックス層 11とし て、プラズマ溶射膜が成膜されている。図示されたプラズマ溶射膜は厚さ 200 mの Y O層である。プラズマ溶射には、例えば、特許文献 2、或いは、特許文献 3に記載
2 3
された溶射装置を使用できる。
[0038] セラミック膜は耐プラズマ性の観点から半導体製造装置用としては Y O、 Al O、
2 3 2 3
MgO及びその化合物が好適である。
[0039] 図示された例は、アルミニウム合金基材 10の表面に、直接、セラミックス層 11を形 成しているが、アルミニウム合金基材 10の表面を陽極酸ィ匕して、陽極酸化膜を形成 した後、プラズマ溶射膜が成膜されても良い。即ち、基材 10上に形成される層は複 合層であっても良い。
[0040] 通常、プラズマ溶射によって成膜されたプラズマ溶射膜は、緻密なセラミックス層は 得られず、通常の洗浄手法では、製造工程に由来する付着物等が気孔に残存する ため高品質が要求される部材を形成するには不向きであった。し力しながら、本発明 者等の研究によれば、開発した洗浄方法では、膜の剥離や欠損を生じることなく半 導体製造装置用部材として十分使用に耐える多層構造体が得られた。
[0041] パーティクルの定量評価は以下のように実施した。 [0042] 図 3に示す形状の試料を用い、鏡面加工されたセラミックス膜面を洗浄前後にシリ コンウェハに 0. 107Pa (約 0. 8mTorr)以下 2分間吸着転写させ、試料表面上の付 着パーティクルをウェハ側に転写させる。その後シリコンウェハ上のパーティクルをパ 一ティクルカウンター（テンコール製 Surfscan6420)で計測した。
[0043] 洗浄はまず目視で確認できる雑付着物を純水中で超音波洗浄で除去した後、タリ ーンルーム用スポンジ及び脱脂液を用いて前洗浄を施した試料に対して、洗浄工程 1〜4からなる洗浄を施した。第 1の洗浄工程は、有機物除去の工程でありオゾン溶 解超純水が効果的である。第 2工程は水素、アンモニア、二酸ィ匕炭素力もなる群力も 選ばれたガスを溶解した超純水を用いノズル型超音波洗浄装置を用いた洗浄 (ノズ ルと略称する）：バス型超音波洗浄装置を用いた洗浄 (バスと略称する）方法から、少 なくとも一つを選択して洗浄する工程である。第三の工程は金属除去の工程であり、 第四の工程はリンス工程であり、超純水のみもしくは水素、アンモニア、二酸化炭素 カゝらなる群カゝら選ばれたガスを溶解した超純水でのリンスである。
[0044] 下記表 1乃至表 4に、パーティクルの計測結果及び本発明の実施例についてそれ ぞれ適用した超音波洗浄条件と共に示した。
[0045] [表 1]
製膜方法 基材 膜 出力 バ-亍イク,レ数 腹欠損 類別 備考 洗;争手;去 Worn2 個/瞧 2 O:無， ：有
1 4 〇 比較例
4 3,0 〇
ノズル型 5 1.1 〇
15 0.5 〇 実施例
Y203 30 0.4 〇
33 0.4 X 膜剥がれ バス型 1 5.0 0 比較例
4 3.0 O
AI合金 5 1.5 o 実施例
4 3.0 o 比較例
5 1.3 o
ノズル型 15 1.1 o 実施例
30 1.0 o
溶射 Al203 33 1.0 X 膜剥がれ
ノ ス型 1 4.5 o 比較例
4 3.0 〇
5 1.5 〇 実施例 ノズル型 4 3.0 o 比較例
5 1.1 o 実施例
セラミノクス ΥΑ 15 0.7 o
バス型 4 3.0 〇 比較例
5 1.5 〇 実施例 金属 4 6.0 〇 比較例
セラ S ス 5 2.0 〇
複合材 ノズル型 15 1.5 o 実施例
30 1.0 〇
33 1.0 X 比較例 膜剥がれ
製膜方法 基材 膜 曰-;皮 出力 バ-于ィウル数 膜欠損 類別 備考 洗浄手法 /cni2 個/ mm2 O:無， ：有
セラミックス 1 3.5 - 比較例
4 2.8 〇
ノズル型 5 2.0 O
15 1.0 〇 実施例
30 0.5 O
33 0.5 比較例 膜剥がれ バス型 4 3.0 o
5 2.0 o 実施例
4 2.5 o 比較例
Al203 5 2.0 o
C V D 15 0.5 o 実施例
Si ノズル型 5 1.0 〇
15 0.5 〇
4 2.5 o 比較例
5 1.5 〇 実施例
15 0.5 〇
バス型 4 4.0 〇 比較例 sus 5 2.0 〇 実施例
4 3.0 o 比較例 ノズル型 5 1.5 〇 実施例
15 0.5 o
膜方法 基材 膜 超音波 出力 バ ティクル数 膜欠損 類別 備考
¾t Worn2 個/瞧 2 0:無， ：有
セラミ'ノクス 1 4.5 Ο 比較例
4 3.0 〇
ノズル型 5 2.0 ο
15 1.5 〇 実施例
30 1.0 〇
33 0.8 比較例 膜剥がれ バス型 4 3.5 Ο
5 2.0 Ο 実施例
4 3.0 〇 比較例
Al203 5 2.0 Ο
P VD 15 1.0 ο 実施例
Si ノズル型 5 1.0 ο
15 0.5 ο
Al合金 4 2.5 ο 比較例
5 1.5 ο
Y203 15 0.5 ο 実施例
バス型 4 4.0 〇 比較例
δ 2.0 ο 実施例 ノズル型 4 3.0 ο 比較例
5 1.5 ο
15 0.5 ο 実施例 [0048] [表 4]
Figure imgf000012_0001
[0049] 上記表 1乃至表 4を参照すると、超音波出力が 4WZcm2以下の場合、残存パーテ イタルが多く半導体製造装置等の高清浄環境下での使用には好ましくない。超音波 出力が 5W/cm2以上の場合パーティクル数は 2ケ /mm2まで減少して ヽる、さらに 超音波方式としてはノズル型方式力 sバス型方式に比べパーティクルの低減には効果 的であることが判明した。し力しながら超音波出力が 30WZcm2を越える場合にはセ ラミックス膜の一部に剥離等の不具合が発生した。
[0050] 実際、アルミニウム合金基材 10上に、プラズマ溶射膜 11としての Y O膜の平均密
2 3
着力 ίお IS H8666に準拠した測定方法によって測定した結果、 l lMPa以上である ことが確認された。更に、基材 10に複合膜を形成した場合にも、最上層を形成する プラズマ溶射膜は 12MPa以上の付着強度を有していた。
[0051] 図 4を参照して、本発明の第 2の実施例に係る多層構造体を説明する。この実施例 に係る多層構造体は、図 4に示された大気開放型熱 CVD装置を用いて製膜され、 当該 CVD装置は流量計 21、気化器 23、及び、ノズル 25を備え、基材 10を構成する シリコンウェハはヒータ 27上に搭載されており、図示されたシリコンウェハは 200mm の直径を有している。図示されているように、気化器 23及びノズル 25はヒータ 29によ つて覆われている。
[0052] 窒素ガス (N )が流量計 21を介して導入されている気化器 23には、 Yを含有する
2
有機金属錯体が原料として貯蔵されており、当該原料が加熱により蒸発してノズル 2 5を介して基材 10上に導かれる。この結果、基材 10を形成するシリコンウェハ上には 、 Y O膜が蒸着膜として蒸着される。この蒸着膜はプラズマ溶射膜よりも高い付着強
2 3
度を示すと共に、パーティクル付着数にぉ 、てもプラズマ溶射膜より少な 、ことが分 つた。即ち、蒸着膜は 0. 2 m以上の粒径を有するパーティクルの付着数で 2個 Z mm2以下であり、且つ、 lOMPa以上の付着強度を有していた。
[0053] 図 5 (a)及び (b)を参照すると、基材としてシリコンウェハを用い、当該シリコンウェハ 上に Y O膜を図 4に示された CVD装置により成膜した場合における断面及び表面
2 3
が示されている。図示された Y O膜は 2 mの厚さを有し、 240°Cの気化温度で基
2 3
材 10を 500°Cに保った状態で、成膜された。図 5 (a)及び (b)からも明らかな通り、蒸 着によって成膜された Y O膜は非常に平坦な表面を有していた。このため試料はラ
2 3
ップ等の平坦化力卩ェを施すことなく評価に用いる事が可能である。シリコンウェハ上 への成膜と同様にセラミックス基材並びに SUS基材上に成膜した試料につき前述方 法による洗浄を実施した結果、表 1に有るように超音波出力 5WZcm2以上にて、溶 射膜同様 0. 2 m以上の付着パーティクルは 2ケ Zmm2以下に低減可能であった。
[0054] また PVD装置により基板としてセラミックスを用い、当該セラミックス基材上に Y O
2 3 膜を電子ビームを加熱源として蒸着成膜を行い試料を得た。この試料の Y o膜も上
2 3 記 CVD法の場合同様非常に平滑な膜が得られた。セラミックス上への成膜と同様に シリコンウェハ基材上並びに A1基材上に成膜した試料につき前述方法による洗浄を 実施した結果、上記表 1に有るように超音波出力 5WZcm2以上にて、溶射膜同様 0 . 2 m以上の付着パーティクルは 2ケ Zmm2以下に低減可能であった。
[0055] 次に、図 6 (a)及び (b)を参照して、本発明の第 3の実施例に係る多層構造体を説 明する。多層構造体は、図 6 (a)に示すように、基材 10上に、まず、スプレーガン 31 を用いてセラミックスの前駆体 33を塗布した後、オーブン 35内でベータすることによ つて得られる。スプレーガン 31によって形成された前駆体 33をオーブン 35内で 300 °c程度の温度でベータすることによって、高純度で緻密性の高いセラミックス膜、例 えば、 Y O膜が得られる。このようにして、 Y o膜を成膜する手法をここでは、ゾル'
2 3 2 3
ゲル法と呼ぶものとする。
[0056] この方法によれば、比較的低温で、簡単に高純度のセラミックス膜を成膜できる。実 際、アルミニウム基材 10上に Y O膜を形成した場合、基材 10の Raが 0. 18 /z mのと
2 3
き、 0. 11 mの Raを有する Y O膜が得られた。
2 3
[0057] 尚、上記した例では、スプレーガン 31によって前駆体を塗布する場合にっ 、て説 明したが、前駆体はディップ法によって塗布されても良 、。
[0058] 上に述べた実施例では、 Y O膜を成膜する場合について説明したが、 Al O膜等
2 3 2 3
、他のセラミックス膜を製膜する場合にも同様に適用できる。また、基材として、アルミ ナ合金、アルミニウム、シリコン基板を使用した場合について説明したが、他の金属、 セラミックス或 、はそれらの複合材を用いても良 、。
[0059] 上記した実施例では、半導体製造装置の部材、部品として、本発明に係る多層構 造体を使用する場合についてのみ説明した力 本発明に係る多層構造体はこれに 限定されることなぐセラミックス部材の代替品として各種装置に適用できる。また半 導体、液晶製造装置などに限らず医療品製造用、食料品加工'製造などの高い清浄 性が求められる環境に用いられる部品、部材として使用される構造体にも適用できる 産業上の利用可能性
[0060] 以上の説明の通り、本発明に係る多層構造体はこれに限定されることなぐセラミツ タス部材の代替品として各種装置に適用できる。半導体、液晶製造装置などに限ら ず医療品製造用、食料品加工'製造などの高い清浄性が求められる環境に用いられ る部品、部材として使用される構造体にも適用できる。

Claims

請求の範囲
[I] 基材と当該基材表面に形成された膜とを備えた多層構造体において、前記膜上に は、 0. 2 m以上の粒径を有するパーティクルの付着数が lmm2当り、 2個以下であ ることを特徴とする多層構造体。
[2] 請求項 1に記載の多層構造体お 、て、前記基材はセラミックス、金属或 、はそれら の複合材によって形成されていることを特徴とする多層構造体。
[3] 請求項 2に記載の多層構造体お 、て、前記膜はセラミックス膜であることを特徴とす る多層構造体。
[4] 請求項 3に記載の多層構造体において、前記セラミックス膜は溶射によって前記基 材上に堆積された溶射膜であることを特徴とする多層構造体。
[5] 請求項 3に記載の多層構造体において、前記膜は CVD法によって前記基材上に 堆積されたセラミックス膜であることを特徴とする多層構造体。
[6] 請求項 3に記載の多層構造体において、前記膜は PVD法によって前記基材上に 堆積されたセラミックス膜であることを特徴とする多層構造体。
[7] 請求項 3に記載の多層構造体において、前記膜はゾルゲル法によって前記基材上 に堆積されたセラミックス膜であることを特徴とする多層構造体。
[8] 請求項 3に記載の多層構造体にぉ 、て、前記膜は溶射膜上に CVD法、 PVD法及 びゾルゲル法の内から選ばれた少なくとも一種の方法力もなることを特徴とする多層 構造体。
[9] 請求項 2に記載の多層構造体において、前記セラミックス膜の付着強度が lOMPa 以上であることを特徴とする多層構造体。
[10] 基材と当該基材表面に形成された膜とを備えた多層構造体を洗浄する洗浄方法に ぉ 、て、 5WZcm2以上 30WZcm2未満の超音波を印加することにより前記膜を洗 浄する工程を含むことを特徴とする多層構造体の洗浄方法。
[II] 請求項 10に記載の多層構造体の洗浄方法において、前記超音波洗浄はノズル型 洗浄装置を用いて行われることを特徴とする多層構造体の洗浄方法。
[12] 請求項 10〜： L 1のいずれか一つに記載の多層構造体の洗浄方法において、前記 超音波洗浄は超純水に水素、アンモニア、二酸ィ匕炭素力 なる群力 選ばれたガス を溶解した溶液を用意し、当該溶液に超音波を加えることにより行われることを特徴と する多層構造体の洗浄方法。
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