JP4294176B2 - 表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハ処理行程に用いられる石英物品の洗浄方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、シリコンウェーハの処理行程においては、シリコンウェーハをCVD処理したり、エッチングやアッシング等が行われるが、この処理行程においてウェーハを載置、または保持する役目に石英物品が用いられる。
【0003】
そして、この処理行程には1000℃以上の高熱が用いられるので、石英ガラスとシリコンウェーハの熱膨張係数の違いからウェーハと石英ガラス面との接触部に応力がかかりウェーハ接触部に接触痕が発生する。
【0004】
また、シリコンウェーハの処理工程において発生した生成物がガラス物品の表面に薄膜として付着した場合においては、前記処理を終了して該ガラス物品が冷却する際に、前記薄膜とガラスとの熱膨張係数の違いから前記ガラス物品のひび割れや破壊の生じる恐れがある。
【0005】
また、前記ガラス物品の冷却の際に、付着力の弱い前記生成物はガラス表面から剥離するが、ガラス表面の表面粗さが小さい場合は、前記生成物の付着力が大きく、前記ガラス物品のひび割れや破壊がない場合でも、前記薄膜が次のシリコンウェーハの処理工程において剥離し、パーティクルを発生する恐れがある。
【0006】
前記接触痕の発生を防止しウェーハとの接触面積を少なくするために、石英物品の面にサンドブラスト処理を施し、石英物品面を荒らして凹凸を設け砂目面とすることが行われる。
また、砂目面とすることで、シリコンウェーハの処理完了後の冷却時に、ガラスの砂目面にかかる応力が種々の方向をとることにより、ガラス表面に付着した前記生成物が冷却時に剥離することがない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この砂目面はウェーハとの接触から、かえってシリカのパーティクルを削り取ったり、また、砂目面による物品面の拡大から、ガラス物品の製造時において、砂目面にパーティクルを保持する結果となり、石英物品の洗浄行程を経たとしても、ウェーハ処理中にパーティクルが舞い上がり、ウェーハのパターン面に付着して、パターン異常を起こすことがある。
【0008】
発生するパーティクルの大きさは0.2μm〜5μmであり、特に0.18μm以下の配線パターンになってきている現状では、0.3μm以下の微細なパーティクルにおいてもパーティクル発生防止が大きな課題であり、半導体チップ製造の歩留まり低下の問題となっている。
【0009】
本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、パーティクルの発生を防止した表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法において、
クリーン度1000以下の雰囲気中で、前記石英物品を、
第1工程:3〜10%HF溶液にてのブラシ洗浄工程、
第2工程:純水によるすすぎ洗浄工程、
第3工程:3〜10%硝酸にてのブラシ洗浄工程、
第4工程:純水によるすすぎ洗浄工程、
第5工程:超純水中にての超音波洗浄工程、
第6工程:有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程、
第7工程:超純水中にてのブラシ洗浄工程、
第8工程:超純水中にての超音波洗浄工程、
の後に乾燥する工程を有し、
前記有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程が、親油性及び親水性の有機溶剤を混合した有機溶剤を用いるか、若しくは親油性有機溶剤洗浄工程と親水性有機溶剤洗浄工程とを分けて親油性及び親水性の有機不純物を除去するブラシ洗浄工程であることを特徴とする。
【0011】
かかる発明によれば、砂目加工された表面を有し、該表面を洗浄して製造される表面が砂目加工された石英物品において、
前記表面から発生する1CF(キュービック フィート)当たりのパーティクル数を、
0.2μm以上〜0.3μm未満が30個以下、
0.3μm以上〜0.5μm未満が60個以下、
0.5μm以上〜1.0μm未満が60個以下、
1.0μm以上が10個以下、
とした石英物品を得ることが出来る。
【0012】
ここにおいて、「CF」とは、「cubic feet」を意味しているが、これと実質的に同体積となる単位であれば、「CF」に限定解釈されるものではないことは勿論である。
そして、大気中のパーティクルは、例えば、0.1CFの空気を吸い込んでその中にどれほどの大きさのものがどのくらい存在するかを、レーザ光の反射を利用して測定し、それを10倍して求めることができる。
その際に、クリーン度1000以下の清浄な雰囲気中でHEPAフィルタで濾過したクリーンな空気を石英物品に吹き付け、そのときの石英物品から発生するパーティクルをパーティクルカウンタにより測定する。
よって、本発明は、従来技術で洗浄した石英物品と比べてパーティクルの発生を極端に低減することができる。
【0013】
又前記第1、第3、第6、第7工程夫々のブラシ洗浄工程に使用されるブラシは、前記砂目加工した表面の粗さの凹凸の凸部間間隔以下の毛先部分を有するブラシであるのがよい。
【0014】
前記HF溶液にてのブラシ洗浄工程(第1工程)では、石英表面の砂目部分がブラシを用いて洗浄され、石英のパーティクルが除去される。
前記硝酸にてのブラシ洗浄工程(第3工程)では、石英以外の不純物、すなわちサンドブラストに含まれる不純物である金属塩等をイオン化して除去される。
前記有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程(第6工程)では、有機溶剤アセトン、エタノール等が用いられるが、親油性、親水性の有機不純物を除去する。尚、これらの有機溶剤は親油性及び親水性を混合して用いてもよく、また、親油性有機溶剤洗浄工程と親水性有機溶剤洗浄工程とを分けて行ってもよい。
前記純水中にての超音波洗浄工程では、純水もしくは超純水を流しながら、純度の高い純水を供給しながら行うことが望ましい。
【0015】
【0016】
また、第1工程:3〜10%HF溶液にてのブラシ洗浄工程では、前述したように石英表面の砂目部分がブラシを用いて洗浄され、石英のパーティクルが除去される。あまり濃いHF溶液を用いると石英物品の表面がエッチングされるので、ブラシ洗浄工程が困難になるのでこの範囲が望ましい。
第3工程:3〜10%硝酸にてのブラシ洗浄工程では、上述したように石英以外の不純物、すなわちサンドブラストに含まれる不純物である金属塩等をイオン化して除去される。
第6行程:有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程では、有機溶剤アセトン、エタノール等が用いられるが、親油性及び親水性の有機不純物を除去する。尚、上述したように、これらの有機溶剤は親油性及び親水性を混合して用いてもよく、また、親油性有機溶剤洗浄工程と親水性有機溶剤洗浄工程とを分けて行ってもよい。
第2工程及び第4工程の純水によるすすぎ洗浄工程、第7工程の超純水中にてのブラシ洗浄工程、また、第5工程及び第8工程の超純水中にての超音波洗浄工程は、純水もしくは超純水を流しながら、純度の高い純水を供給しながら行うことが望ましい。
【0017】
また、事前に砂目加工した表面の粗さを測定し、その凹凸の凸部間間隔以下の毛先部分を有するブラシを用意し、該ブラシを用いて洗浄することも本発明の有効な手段である。
かかる技術手段によると、表面粗さの凹凸の凸部間間隔以下の毛先部分を有するブラシで洗浄するので、谷部の不純物をよく洗浄することができる。尚、この際にブラシ先端形状は針状でなくてもマイナスネジ回し状であっても、ナイフ状であってもよい。
【0018】
また、前記超純水中の洗浄は、5分以上のブラシ洗浄と、オーバーフロー状態における15分以上の超音波洗浄が望ましく、前記第1、第3、及び第6工程においては3分以上のブラシ洗浄であることが望ましい。
【0019】
また、前記第6工程の有機溶剤中にてのブラシ洗浄行程は、有機溶剤アセトン中とエタノール中を交互に行うことも本発明の有効な手段である。
かかる技術によって、親油性及び親水性の有機不純物を有効に取り除くことができる。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図に示した実施の形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施の形態に記載される構成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【0021】
図1は石英物品の一使用形態を示す図、図2は石英物品の前半の洗浄工程を示す図、図3は石英物品の後半の洗浄工程を示す図である。
図1は、CVD装置の概略を示し、石英反応管3は同心状に配設された透明の円筒状に形成され、内部の台座5上に石英ガラス性のウェーハ載置台1を介してウェーハ2が載置されている。
【0022】
該ウェーハ載置台1は上述のCVD装置に用いられるものであり、通常1000℃以上の高熱が用いられるため、石英ガラス性のウェーハ載置台1とシリコンウェーハの熱膨張係数の違いからウェーハ2と石英ガラス面との接触部に応力が係りウェーハ接触部に接触痕が発生するのを防止するため、NC工作機械6により形状加工が終了すると図示しないサンドブラスト工程によりウェーハ2が載置される必要部分が砂目加工がなされる。
【0023】
サンドブラスト粒は、石英ガラスよりも硬質で汚染源とならない粉粒が望ましいが、該粉粒といえども有機不純物がゼロのものはなく、不純物混入は容認されなければならず、サンドブラストと後の洗浄工程は不可欠である。
【0024】
また、砂目加工は、研削加工、サンドブラスト加工等によって行われるが、サンドブラスト加工をSiO2粉を用いて行うと、その際には、微細に粉砕されたSiO2粉末が凹凸内に残留する。そのために、微粉末をブラシにより強制的に掻き出す必要があり、さらに、砂目加工の際には、純粋なSiO2の他にも不純物が混入する可能性があり、後述するように硝酸により不純物を溶解し、且つブラシでガラス表面の凹凸から取り除く必要がある。
【0025】
次に、図2及び図3を用いて、洗浄方法を説明する。
まず、ウェーハ載置台1の砂目部分1aの粗さを粗さ測定機で測定する。該粗さ測定機により、凹凸模様を測定し、凸部間間隔を計測し、該凸部間間隔以下の毛先部分寸法を有するブラシを用意する。
尚、この際にブラシ先端形状は針状でなくてもマイナスネジ回し状であっても、ナイフ状であってもよい。
【0026】
砂目加工されたウェーハ載置台1を、掃除機で吸引したのちに、クリーン度1000以下のクリーンルームに移し、
第1工程は、5%のフッ化水素(HF)水溶液を容器9内に満たし、該水溶液中にウェーハ載置台1をいれてブラシ8で3分間洗浄する。
この工程で、ウェーハ載置台1の砂目部分の前記凸部に付着している石英の小片が削り取られ、前記凹部である谷部に引っかかっていた石英小片もかきとられて、それらの小片に付着していた有機不純物も排除される。
【0027】
第2工程では、純水によるすすぎ洗浄が行われる。
第3工程では、5%硝酸の水溶液にてのブラシ洗浄を3分行う。ここでは、石英以外の不純物、すなわちサンドブラストに含まれる不純物である金属塩等をイオン化して除去される。
【0028】
第4工程では、純水によるすすぎ洗浄が行われる。
第5工程では、超純水中にての超純水をオーバーフローさせながら、15分超音波洗浄を行い、ウェーハ載置台1表面に付着していた不純物を除去する。
次に有機溶剤による洗浄工程にはいり、第6工程では、有機溶剤中にてのブラシ洗浄を行う。
【0029】
この第6行程では、有機溶剤アセトンによる第6工程(1)により、3分間のブラシ洗浄を行い、親油性の有機不純物を排除し、有機溶剤エタノールによる第6工程(2)により、3分間のブラシ洗浄を行い、親水性の有機不純物を除去する。
【0030】
第7工程では、超純水中にて超純水をオーバーフローさせながら、5分間ブラシ洗浄を行う。
第8工程では、超純水中にて超純水をオーバーフローさせながら、15分超音波洗浄を行い、ウェーハ載置台1表面に付着していた不純物を除去する。
そして、乾燥工程において、乾燥する。
【0031】
【実施例】
上述の洗浄工程を行った本実施例と、
砂目加工後掃除機で吸引した後に、クリーン度1000以下のクリーンルーム内で、
(第1比較例):4.5%HF水溶液で3分含浸後に純水ですすいだ。
(第2比較例):超音波洗浄槽にて15分間洗浄した後に4.5%HF水溶液で10分含浸後に純水ですすいだ。
との実験を行い、対象物に付着したパーティクルを大きさ別の数を測定し、表1の結果を得た。
尚、パーティクルの測定は、クリーン度1000以下の清浄な雰囲気中でHEPAフィルタで濾過したクリーンな空気を石英物品に吹き付け、そのときの石英物品から発生するパーティクルをパーティクルカウンタにより測定した。その際に、0.1CF(cubic feet)のクリーンな空気を吸い込んでその中にどれほどの大きさのものがどのくらい存在するかを、レーザ光の反射を利用して測定し、それを10倍して求めた。
【0032】
【表1】
【0033】
表1の結果から、従来の比較例1及び2においては、4.5%HF水溶液での含浸時間を10分を越えて長時間行わなければならない。
しかしながら、長時間行うと石英の砂目加工がエッチングされ、粗さが変化し、所望の粗さを得ることができない。
それに対して、本実施例においては、パーティクルの数が比較例2と比べてもトータルパーティクル数を1/25に、0.3μm未満のパーティクル数を1/18に減少することができる。
【0034】
尚、本実施の形態においては、親油性有機溶剤洗浄工程と親水性有機溶剤洗浄工程とを分けて行っているが、これらの有機溶剤は親油性及び親水性を混合して用いてもよい。
【0035】
また、本実施の形態においては、石英ガラス物品としてCVD装置におけるウェーハ載置台で説明したが、必ずしもこれに限定するものではなく、ウェーハの一端を保持しウェーハを立設する保持台、ウェーハを内部に載置し、処理雰囲気を形成する容器の内面にブラスト処理をした石英物品であってもよいことは勿論のことである。
【0036】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の石英物品は、従来技術で洗浄した石英物品と比べてパーティクルの発生を極端に低減することができる。
また、本発明にかかる石英物品の洗浄方法は、フッ化水素(HF)水溶液中及び、硝酸の水溶液でブラシ洗浄を行い、また、有機溶剤中でブラシ洗浄を行い、純水中にて純水をオーバーフローさせながらの超音波洗浄とを組み合わせているので、不純物をよく除去し、パーティクルの発生を低減する洗浄方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 石英物品の一使用形態を示す図である。
【図2】 石英物品の前半の洗浄工程を示す図である。
【図3】 石英物品の後半の洗浄工程を示す図である。
【符号の説明】
1 ウェーハ載置台(石英物品)
1a 砂目加工面
2 ウェーハ
3 石英反応管
Claims (5)
- 表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法において、
クリーン度1000以下の雰囲気中で、前記石英物品を、
第1工程:3〜10%HF溶液にてのブラシ洗浄工程、
第2工程:純水によるすすぎ洗浄工程、
第3工程:3〜10%硝酸にてのブラシ洗浄工程、
第4工程:純水によるすすぎ洗浄工程、
第5工程:超純水中にての超音波洗浄工程、
第6工程:有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程、
第7工程:超純水中にてのブラシ洗浄工程、
第8工程:超純水中にての超音波洗浄工程、
の後に乾燥する工程を有し、
前記有機溶剤中にてのブラシ洗浄工程が、親油性及び親水性の有機溶剤を混合した有機溶剤を用いるか、若しくは親油性有機溶剤洗浄工程と親水性有機溶剤洗浄工程とを分けて親油性及び親水性の有機不純物を除去するブラシ洗浄工程であることを特徴とする表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法。 - 前記超純水中の洗浄は、5分以上のブラシ洗浄と、オーバーフロー状態における15分以上の超音波洗浄であることを特徴とする請求項1記載の表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法。
- 前記第1、第3、及び第6工程においては3分以上のブラシ洗浄であることを特徴とする請求項1記載の表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法。
- 前記第6工程の有機溶剤中でブラシ洗浄工程は、有機溶剤アセトン中とエタノール中を交互に行うことを特徴とする請求項1記載の表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法。
- 前記第1、第3、第6、第7工程夫々のブラシ洗浄工程に使用されるブラシが、前記砂目加工した表面の粗さの凹凸の凸部間間隔以下の毛先部分を有するブラシであることを特徴とする請求項1記載の表面が砂目加工された石英物品の洗浄方法。
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