TWI402382B - 用於矽電極組合表面污染移除之清潔方法 - Google Patents

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Description

用於矽電極組合表面污染移除之清潔方法
本發明揭示一種用於矽電極組合表面污染移除之清潔方法。
在一項具體實施例中，清潔包括電漿曝露矽表面之已用電極組合之方法包括將矽表面與異丙醇及去離子水之溶液接觸。矽表面係與一酸性溶液接觸，該酸性溶液包括0.01至5%的氟化銨、5至30%的過氧化氫、0.01至10%的醋酸、選擇性0至5%的醋酸銨、與平衡去離子水。矽表面係與去離子水接觸。較佳而言，從矽表面移除污染物。電極組合可用於在清潔之後於電漿蝕刻室中蝕刻介電材料。
在另一項具體實施例中，用於從已用電極組合之電漿曝露矽表面移除污染物的酸性溶液包括0.01至5%的氟化銨、5至30%的過氧化氫、0.01至10%的醋酸、選擇性0至5%的醋酸銨、與平衡去離子水。
在使用電極組合運行大量RF小時(將射頻功率用於產生電漿期間以小時為單位的時間)之後，已用矽電極組合呈現出蝕刻率下降及蝕刻均勻漂移。蝕刻性能之下降電極組合之矽表面的形態改變及電極組合之矽表面的污染所產生，二者皆為介電蝕刻處理之產物。
可以拋光已用電極組合之矽表面以從矽表面移除黑色矽及其他金屬污染。藉由採用酸性溶液進行擦拭，可以從此類電極組合之矽表面有效率地移除金屬污染物而不使矽表面褪褪色，此減小損壞電極組合焊接材料之風險。因此，藉由清潔電極組合，可以將處理視窗蝕刻率及蝕刻均勻恢復到可接受的位準。
介電蝕刻系統(例如Lam 2300 Exelan及Lam ExelanHPT)可包括含有氣體出口的矽噴頭電極組合。如以引用的方式併入本文中的共同擁有之美國專利第6,376,385號所揭示，用於其中可以實行諸如單一晶圓的半導體基板之處理的電漿反應室之電極組合，可包含諸如石墨墊環或部件之一支撐部件、諸如以均勻厚度的圓形碟之形式的矽噴頭電極之電極以及支撐部件與電極之間的彈性接合處。彈性接合處使支撐部件與電極之間的移動可補嘗作為電極組合的溫度循環之結果的熱膨脹。彈性接合處可以包含導電及/或導熱填充物，且彈性體可為高溫下穩定之用催化劑固化之聚合物。例如，彈性體焊接材料可包括矽聚合物及鋁合金粉填充物。為了避免使酸性溶液與電極組合之焊接材料接觸(此可能會損壞焊接材料)，較佳採用酸性溶液擦拭已用電極組合之矽表面。
此外，電極組合可包括圍繞內部電極之外部電極環或部件並可視需要藉由介電材料環與之分離。外部電極部件可用於延伸電極以處理較大晶圓，例如300 mm晶圓。外部電極部件之矽表面可包括平坦表面及傾斜外部邊緣。類似於內部電極，外部電極部件較佳具有一墊部件，例如外環可包括一電接地環，而與外部電極部件以彈性體焊接。內部電極及/或外部電極部件的墊部件可具有安裝孔，其用於將採用電容耦合式電漿處理工具進行安裝。內部電極與外部電極部件較佳係由單晶矽組成，以便最小化電極組合污染物。外部電極部件可以由配置在環形組態中的單晶矽之若干片段(例如六個片段)組成，該等片段之每個片段係焊接(例如彈性體焊接)至一墊部件。此外，環形組態中的相鄰片段可以重疊，其間有間隙或接合處。
在使用電極組合運行大量RF小時之後，用於介電蝕刻工具之矽電極組合會退化，此係部分由於黑色矽的形成。在電漿曝露之矽表面上可形成「黑色矽」，其係由電漿處理操作期間該表面上沉積的污染物微遮蔽該表面之結果。受黑色矽之形成影響的特定電漿處理條件包含中等RF功率下的高氮與低氧及Cx Fy 濃度，如在低K通道之蝕刻期間所使用的濃度。微遮蔽表面區域可以為從約10 nm至約10微米的範圍內。雖然不希望受任何特定理論的限制，但是咸信作為在電漿處理操作期間非鄰接聚合物沉積於矽電極上的結果，會出現黑色矽形成於矽電極之電漿曝露表面(或其他矽部分)上的情況。
在用於蝕刻半導體基板上的介電材料(例如氧化矽或低K介電材料層)之主要蝕刻步驟期間，非鄰接聚合物沉積可以形成於電漿曝露表面(例如矽上部電極之底部表面)上。聚合物沉積通常形成三維島狀形成物，其選擇性地保護底層表面不受蝕刻影響。一旦形成針狀形成物，則聚合物沉積優先形成於針尖上，從而在用於連續基板的主要蝕刻步驟期間加速微遮蔽機制及黑色矽傳播。微遮蔽表面區域之非均勻、各向異性蝕刻會導致間隔緊密的針狀或杆狀特徵形成於表面上。該等特徵可以預防光從矽表面之修改區域反射，該反射使得該等區域具有黑色外觀。針狀微特徵的間隔緊密並通常可以具有從約10 nm(0.01 μm)至約50,000 nm(50 μm)的長度(並且在某些實例中可以具有高達約1 mm或更大的長度)，而且通常可以具有從約10 nm至約50 μm的寬度。
可藉由拋光來回復受黑色矽影響的電極組合之矽表面。在拋光之前，可預清潔電極組合以移除雜質。此類預清潔可包含CO2 雪噴，其涉及到在所處理的表面上引導乾冰之小薄片流(例如藉由透過噴嘴使液體CO2 膨脹至大氣壓力，從而形成CO2 之軟薄片所產生)，以便薄片撞擊基板上尺寸小於一微米的小微粒污染物，接著經由昇華蒸發，從而從表面提出污染物。污染物及CO2 氣體接著一般係通過一過濾器，諸如高效率微粒空氣(HEPA)過濾器，其中污染物得到收集並且氣體得到釋放。合適的雪產生裝置之範例為雪槍IIT M ，可採用商業方式從Vatran Systems,Inc.(加州Chula Vista)購得。在拋光之前，可採用丙酮及/或異丙醇來清潔電極組合。例如，電極組合可浸漬在丙酮中30分鐘並加以擦拭以移除有機污點或沉積物。
拋光包括使用具有適當糙度等級數的磨輪來研磨車床上的電極組合之表面，並使用另一打磨輪將電極組合表面拋光成所需精工表面(例如8 μ英寸)。較佳而言，在恆定活水條件下拋光矽表面，以便移除髒物並保持電極組合濕潤。當加水時，可在拋光期間產生漿料，其將從電極組合表面上加以清潔。可首先使用ErgoSCRUBT M 及ScrubDISK拋光電極組合。拋光程序(即所用的拋光紙之選擇與及順序)取決於電極組合之矽表面的損壞程度。
若在矽電極組合上觀察到嚴重的孔蝕或損壞，則可以採用(例如)140或160金剛石拋光碟開始拋光，直至達到均勻的平坦表面。可以採用(例如)220、280、360、800及/或1350金剛石拋光碟進行後來的拋光。若在矽電極組合上觀察到較小的孔蝕或損壞，則可以採用(例如)280金剛石拋光碟開始拋光，直至達到均勻的平坦表面。可以採用(例如)360、800及/或1350金剛石拋光碟進行後來的拋光。
在拋光期間，將電極組合附於轉台，其旋轉速度較佳為約40至160 rpm。在拋光期間較佳施加均勻但不強之力，因為強力可能引起對電極組合之矽表面或焊接區域的損壞。因此，拋光處理可能花費大量的時間，此取決於電極組合上的孔蝕或損壞之程度。在拋光期間較佳維持外部電極環或部件(例如平坦表面與傾斜外部邊緣之間的介面)之形狀與角度。為了最小化捕獲在氣體出口內及電極組合之接合處內的微粒，無論何時改變拋光碟，均可使用去離子水槍來移除在拋光期間從氣體出口及接合處產生的微粒，並且可將UltraSOLVScrubPAD用於從拋光碟移除微粒。
在拋光之後，較佳採用去離子水沖洗電極組合並將其吹乾。可使用(例如)Surfscan系統測量電極組合之表面糙度。電極組合之表面糙度係較佳接近8 μ英寸或更小。
電極組合係較佳在80℃溫度下浸漬在去離子水中1小時以便使可能被捕獲在電極組合之氣體出口及接合處中的微粒鬆弛。電極組合可在約60℃溫度下於去離子水中進行超音波清潔30分鐘，以從電極組合之表面移除微粒。電極組合可在超音波清潔期間於超音波清洗器內上下移動，以便有助於移除捕獲的微粒。
可使用氮氣/去離子水槍在小於或等於50 psi的壓力下清潔電極組合，包含電極組合之氣體出口及接合處或安裝孔。可能需要特殊處理以避免損壞或撞擊電極組合之石墨墊部件，因為已用電極組合之石墨表面可能具有較鬆的表面結構。無塵室用紙、尼龍絲或白線可用於檢查微粒移除品質，例如從電極組合之氣體出口及接合處。可使用氮氣槍在小於或等於50 psi的壓力下吹乾電極組合。
在拋光之後，可採用去離子水與異丙醇之溶液(較佳以超音波方式)清潔電極組合，以移除可溶性金屬污染物，例如鈉鹽、鉀鹽及其組合物，與自電極組合的聚合物沉積。以下詳細說明的弱酸性或近中性溶液可移除不溶性金屬鹽，例如矽酸鈣、氧化銅、氧化鋅、氧化鈦及其組合物。較佳以超音波方式，使用去離子水從電極組合移除酸性溶液。最後，較佳在最終檢查及封裝之前使用過濾的氮氣與烘烤的烤爐吹乾電極組合。
用於移除矽表面金屬污染物的弱酸性或近中性溶液可包括：0.01至5%的NH4 F＋5至30%的H2 O2 ＋0.01至10%的HAc＋0至5%的NH4 Ac＋平衡UPW。在另一項具體實施例中，弱酸性或近中性溶液可包括：0.01至2%的NH4 F＋10至20%的H2 O2 ＋0.01至5%的HAc＋0至5%的NH4 Ac＋平衡UPW。諸如螯合劑、乙烯二胺四乙酸(EDTA)與表面活性劑之添加劑亦可加入清潔溶液中以增加效率及化學反應速率。
酸性溶液中的氟化銨(NH4 F)之水解會產生氫氟酸及氫氧化銨。氫氟酸有助於蝕刻矽表面。然而，在清潔彈性物焊接矽電極組合中不需要過多的氫氟酸，因為氫氟酸可引起矽聚合物的分解。透過與銨離子之溶液平衡所提供的氨為優良的複合劑，其與許多過渡金屬(例如銅及鐵)形成穩定的複合金屬離子。因此，氨的出現有助於改良金屬移除效率。
過氧化氫(H2 O2 )為強氧化劑，其有助於不僅移除有機污染物，而且移除金屬污染物。作為氧化劑，過氧化氫可以將過渡金屬氧化成較高的化學狀態以與氨形成可溶性複合物，如以上所述。此外，過氧化氫可與許多金屬離子形成螯合複合物以改良清潔效率。醋酸(HAc)與醋酸銨(NH4 Ac)用作緩衝溶液以將溶液的pH維持為弱酸性或近中性。超純去離子水(UPW)較佳具有大於10e18 ohm/cm之電阻率。
為了進一步減小電極組合之焊接材料受到酸性溶液的化學侵蝕之風險，藉由下列方式移除金屬污染物：較佳藉由擦拭使電極組合之矽表面與酸性溶液接觸，與將電極組合浸泡在酸性溶液中相反。藉由使電極組合之矽表面僅與酸性溶液接觸並藉一夾具使電極組合之矽表面在清潔當時得以受支撐而面朝下，如此則避免酸性溶液與墊部件或焊接區域有意外接觸。在將電極組合之矽表面支撐成面朝下的情況下，施加於矽表面的過多酸性溶液可以在從矽表面滴落後加以收集，與流入墊部件或焊接區域相反。墊部件及焊接區域在與酸性溶液接觸的情況下，係較佳採用去離子水立即加以清潔。此外，曝露的電極組合焊接材料係較佳在採用酸性溶液進行清潔之前，藉由採用遮蔽材料及/或化學抗性膠帶進行覆蓋來加以保護。
避免酸性溶液與墊部件或焊接區域的意外接觸之額外措施包含：在擦拭之後使用壓縮氮氣從墊部件向下吹向矽表面以吹乾電極組合，並從矽表面吹除任何殘餘溶液。在擦拭之後，藉由採用去離子水沖洗電極組合而從電極組合移除溶液。同樣地，藉由採用去離子水沖洗墊部件，然後採用去離子水沖洗矽表面，可進一步減小在採用去離子水沖洗期間藉由殘餘酸性溶液侵蝕焊接材料的可能性。在使矽表面面朝下將電極組合支撐在夾具上的情況下，將從墊部件向下至矽表面並透過氣孔(若有)對電極組合進行沖洗。
尺寸符合要加以清潔的電極組合之夾具具有堅固的基礎及三或多個支撐部件，其將電極組合提升至工作臺表面以上，從而使面朝下的電極組合之表面可得以清潔。如顯示用於在清潔期間支撐電極組合的夾具之圖1A，及顯示圖1A之放大區域的圖1B所說明，每個支撐部件之頂部較佳具有一臺階，其上放置電極組合並且其可預防電極組合從支撐部件滑脫。支撐部件及基礎係較佳採用一化學抗性材料塗布及/或製造，該材料如Teflon(聚四氟乙烯)，其對酸具有化學抗性。
較佳在回復之前及在回復之後檢查電極組合以確保回復的電極組合符合產品規格。檢查可包含測量(例如)尺度(例如厚度)、表面糙度(Ra，例如16 μ英寸或更小，較佳為8 μ英寸或更小)、表面清潔度(感應耦合電漿質譜分析)、如由(例如)QIII＋表面微粒偵測器(加州Livermore的Pentagon Technologies)測量的表面微粒計數、表面形態(例如掃描電子顯微術(SEM))、以及黑色矽孔蝕與蝕刻深度之測量。此外，較佳測試回復的電極組合之電漿蝕刻室性能以確保回復的電極組合呈現出合格的蝕刻率及蝕刻均勻。
圖2A(Ra＝16 μ英寸)顯示新的電極組合之矽表面形態，圖2B至2D(Ra分別＝240、170及290 μ英寸)顯示已用電極組合在拋光之前的矽表面形態，以及圖2E至2G(Ra分別＝9、9及10 μ英寸)顯示已用電極組合在拋光之後的矽表面形態。圖2A至2G顯示在100倍的放大倍率下矽表面之SEM影像。圖2之電極組合具有一內部電極部件與一外部電極部件，如以上說明。圖2B與2E為從內部電極之中心拍攝的影像，圖2C與2F為從內部電極之邊緣拍攝的影像，以及圖2D與2G為從外部電極部件拍攝的影像。圖2顯示拋光可將已用電極組合之矽表面形態及糙度回復至新的電極組合之狀態。
圖3與圖4顯示尚未加以清潔的範例性已用電極組合，並且圖5顯示一範例性回復之電極組合。圖6A顯示可以由採用酸性溶液進行擦拭所產生的內部電極組合之矽表面的褪色，並且圖6B顯示可由採用酸性溶液進行擦拭所產生的外部電極組合部件之矽表面的褪色。圖7A(Ra>150 μ英寸)與7B(Ra>300 μ英寸)顯示在回復之前的範例性已用電極組合，而圖7C與7D(兩者皆具有Ra<8 μ英寸)顯示在回復之後的範例性電極組合。圖7A與7C顯示外部電極部件，而圖7B與7D顯示內部電極。
範例
用於清潔矽電極組合的下列方法係提供為說明性而非限制性。
在採用去離子水及異丙醇之50/50溶液填充的超音波儲槽中浸泡(浸漬)電極組合。在室溫下以超音波方式清潔電極組合30分鐘。若有必要，則採用無棉擦拭物輕輕擦洗電極組合之矽表面以移除任何殘餘物。從去離子水及異丙醇之溶液中移除電極組合。使用超純去離子水沖洗電極組合至少五分鐘。使水從兩側流經氣孔，先背側後矽側。若有必要，則重複上述步驟以移除任何剩餘的可見殘餘物。
將電極組合放置在夾具上，使矽表面朝下。使用過濾的氮氣風乾電極組合。採用0.01至2%的NH4 F、10至20%的H2 O2 、0.01至5%的HAc、選擇性0至5%的NH4 Ac與平衡UPW之溶液弄濕聚酯無塵室用擦拭物，並擦拭電極組合矽表面。根據需要更換弄濕的聚酯無塵室用擦拭物，直到擦拭物上沒有可見的殘餘物。若擦拭物上有任何可見的殘餘物，則重複擦拭直到擦拭物上沒有可見的殘餘物。使用乾淨、乾燥的無塵室用擦拭物以輕柔地擦掉矽表面上的殘餘溶液。
採用去離子水沖洗電極組合(包含氣孔)至少五分鐘。將電極組合浸泡(浸漬)在超純去離子水中並在超純去離子水中對其進行超音波清潔30分鐘。採用去離子水沖洗電極組合(包含氣孔)至少五分鐘。使用過濾的氮氣風乾電極組合(包含氣孔)。將電極組合放置在未加熱的烤爐中並以小於10℃/分鐘的速率將烤爐加熱至120℃。在120℃的溫度下對電極組合加熱二小時。關停烤爐以使其冷卻。在烤爐冷卻至低於60℃之後，將電極組合放置在乾淨、乾燥區域以使其冷卻至室溫。
檢查電極組合，看是否發現任何表面殘餘物、水印、氣孔阻塞及/或焊接材料損壞。再次清潔電極組合，看是否發現表面殘餘物、水印及/或氣孔阻塞。可使用過濾的氮氣從表面及/或氣孔移除微粒。
雖然已說明各具體實施例，但是應瞭解可採取變更及修改，此將為熟習技術人士所明白。此類變更及修改係視為在所附申請專利範圍之範圍及範疇內。
圖1A顯示用於在清潔期間支撐電極組合之夾具，並且圖1B顯示圖1A之放大區域。
圖2A顯示新的電極組合之矽表面形態，圖2B至2D顯示已用電極組合在拋光前的矽表面形態，以及圖2E至2G顯示已用電極組合在拋光後的矽表面形態。
圖3與圖4顯示尚未清潔的範例性已用電極組合。
圖5顯示範例性回復電極組合。
圖6A顯示可以由採用酸性溶液進行擦拭所產生的內部電極組合之矽表面的褪色，並且圖6B顯示可由採用酸性溶液進行擦拭所產生的外部電極組合部件之矽表面的褪色。
圖7A至7D顯示在回復之前及之後的範例性電極組合。

Claims (30)

  1. 一種清潔包括一電漿曝露矽表面之已用電極組合之方法，其包括：使該矽表面與異丙醇及去離子水之一溶液接觸；使該矽表面與一酸性溶液接觸，該酸性溶液包括：0.01至5%的氟化銨；5至30%的過氧化氫；0.01至10%的醋酸；選擇性0至5%的醋酸銨；以及平衡去離子水；並且使該矽表面與去離子水接觸；其中從該矽表面移除污染物。
  2. 如請求項1之方法，其中與異丙醇及去離子水之該溶液接觸包括將該電極組合浸漬在異丙醇及去離子水之一溶液中。
  3. 如請求項2之方法，其中與異丙醇及去離子水之該溶液接觸包括超音波清潔。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括在使該矽表面與該酸性溶液接觸前支撐面朝下的該矽表面。
  5. 如請求項4之方法，其進一步包括在使該電極組合與該酸性溶液接觸的同時旋轉該電極組合以確保清潔該矽表面之全部。
  6. 如請求項4之方法，其進一步包括在使該電極組合與去離子水接觸期間旋轉該電極組合以確保清潔該電極組合 之全部。
  7. 如請求項1之方法，其中使該矽表面與一酸性溶液接觸包括採用一酸性溶液擦拭該矽表面。
  8. 如請求項1之方法，其進一步包括若與該酸性溶液接觸，則立即採用去離子水接觸該電極組合之一墊板或焊接材料。
  9. 如請求項8之方法，其中使該矽表面與去離子水接觸包括採用去離子水沖洗該墊板，然後採用去離子水沖洗該矽表面。
  10. 如請求項9之方法，其中與去離子水接觸包括將該電極組合浸漬在去離子水中。
  11. 如請求項10之方法，其中與去離子水接觸包括超音波清潔。
  12. 如請求項1之方法，其中該酸性溶液進一步包括選自由螯合劑、表面活性劑及其組合物組成的該群組之一或多種添加劑。
  13. 如請求項1之方法，其中該酸性溶液進一步包括乙烯二胺四乙酸。
  14. 如請求項1之方法，其中該等污染物係選自由聚合物污染物、可溶性金屬污染物、不溶性污染物及其組合物組成的該群組。
  15. 如請求項14之方法，其中異丙醇及去離子水之該溶液從該電極組合移除聚合物污染物。
  16. 如請求項14之方法，其中異丙醇及去離子水之該溶液從 該電極組合移除選自由鈉鹽、鉀鹽及其組合物組成的該群組之可溶性金屬污染物。
  17. 如請求項14之方法，其中該酸性溶液從該電極組合移除選自由矽酸鈣、氧化銅、氧化鋅、氧化鈦及其組合物組成的該群組之不溶性金屬污染物。
  18. 如請求項1之方法，其中該電極組合為具有氣體出口之一噴淋頭式電極。
  19. 如請求項1之方法，其中該矽表面為焊接至一石墨墊部件之彈性體。
  20. 如請求項19之方法，其中該石墨墊部件包含安裝孔。
  21. 如請求項1之方法，其中電極組合包括由一外部電極部件圍繞的一內部電極。
  22. 如請求項21之方法，其中該外部電極部件係由配置在一環形組態中的矽片段組成。
  23. 如請求項1之方法，其中該酸性溶液包括：0.01至2%的氟化銨；10至20%的過氧化氫；0.01至5%的醋酸；選擇性0至5%的醋酸銨；以及平衡去離子水。
  24. 如請求項1之方法，其中該矽表面為單晶矽。
  25. 一種電極組合，其係依據請求項1之方法進行清潔。
  26. 一種酸性溶液，其由以下物質所組成：0.01至5%的氟化銨； 5至30%的過氧化氫；0.01至10%的醋酸；選擇性的一螯合劑；選擇性的一表面活性劑；選擇性的0至5%的醋酸銨；以及平衡去離子水；其中該酸性溶液對於從一已用電極組合之一電漿曝露矽表面移除污染物係有效的。
  27. 如請求項26之酸性溶液，其由以下物質所組成：0.01至2%的氟化銨；10至20%的過氧化氫；0.01至5%的醋酸；選擇性的一螯合劑；選擇性的一表面活性劑；選擇性的0至5%的醋酸銨；以及平衡去離子水。
  28. 如請求項26之酸性溶液，其中該等污染物包括可溶解的金屬污染物及/或聚合物沉積。
  29. 如請求項28之酸性溶液，其中該等可溶解的金屬污染物包括矽酸鈣、氧化銅、氧化鋅、二氧化鈦及/或其組合物。
  30. 如請求項26之酸性溶液，其中該螫合劑包括乙二胺四乙酸(EDTA)。
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