CN101099229A - 用于硅电极组件表面污染去除的清洗方法 - Google Patents

用于硅电极组件表面污染去除的清洗方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101099229A
CN101099229A CNA2005800460521A CN200580046052A CN101099229A CN 101099229 A CN101099229 A CN 101099229A CN A2005800460521 A CNA2005800460521 A CN A2005800460521A CN 200580046052 A CN200580046052 A CN 200580046052A CN 101099229 A CN101099229 A CN 101099229A
Authority
CN
China
Prior art keywords
deionized water
electrode assemblie
electrode
silicon
acid solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2005800460521A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101099229B (zh
Inventor
任大星
石洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lam Research Corp
Original Assignee
Lam Research Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lam Research Corp filed Critical Lam Research Corp
Publication of CN101099229A publication Critical patent/CN101099229A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101099229B publication Critical patent/CN101099229B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
    • B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
    • C11D3/3947—Liquid compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/02—Inorganic compounds
    • C11D7/04—Water-soluble compounds
    • C11D7/10—Salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/22—Organic compounds
    • C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
    • C11D7/265—Carboxylic acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/14—Hard surfaces
    • C11D2111/22—Electronic devices, e.g. PCBs or semiconductors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S134/00—Cleaning and liquid contact with solids
    • Y10S134/902—Semiconductor wafer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)

Abstract

硅电极组件的去污清洗方法和溶液，该方法可控制或者消除电极组件结合材料的可能的化学侵蚀，所述溶液包含氟化铵、过氧化氢、醋酸、可选的醋酸铵、和去离子水。

Description

用于硅电极组件表面污染去除的清洗方法
发明简述
在一个实施方案中，一种对包含等离子体暴露硅表面的已用电极组件进行清洗的方法，该方法包括使所述硅表面与异丙醇和去离子水的溶液接触。使硅表面与包含如下成分的酸性溶液接触：0.01-5％的氟化铵、5-30％的过氧化氢、0.01-10％的醋酸、可选的0-5％的醋酸铵和余量的去离子水。使硅表面与去离子水接触。优选将污染物从硅表面上去除。在清洗之后，该电极组件可用于在等离子体刻蚀腔中刻蚀电介质材料。
在另一个实施方案中，一种用于从已用电极组件的等离子体暴露的硅表面上去除污染物的酸性溶液，该溶液包含0.01-5％的氟化铵、5-30％的过氧化氢、0.01-10％的醋酸、可选的0-5％的醋酸铵和余量的去离子水。
附图简述
图1A显示了在清洗期间中用于支承电极组件的夹具，而图1B显示了图1A的放大区域。
图2A显示了新电极组件的硅表面形貌，图2B-D显示了已用电极组件在抛光之前的硅表面形貌，而图2E-G显示了已用电极组件在抛光之后的硅表面形貌。
图3和图4显示了典型的未经清洗的已用电极组件。
图5显示了典型的恢复后的电极组件。
图6A显示了使用酸性溶液进行擦拭可能导致的内电极组件的硅表面变色，而图6B显示了使用酸性溶液进行擦拭可能导致的外电极组件元件的硅表面变色。
图7A-D显示了典型的恢复前和恢复后的电极组件。
发明详述
在使用电极组件进行许多RF小时(利用射频功率产生等离子体的以小时计的时间)之后，已用硅电极组件表现出刻蚀速率的下降和刻蚀均匀性的偏移。这种刻蚀性能的下降是由于电极组件硅表面形貌的改变以及电极组件硅表面的污染，两者都是电介质刻蚀过程的结果。
可以对已用电极组件的硅表面进行抛光以便从其上除去黑硅和其它金属污染。通过使用酸性溶液擦拭可以从这些电极组件的硅表面上有效除去金属污染而不会使硅表面变色，这降低了电极组件的结合材料被破坏的危险。因此，通过清洗电极组件可以使工艺窗口的刻蚀速率和刻蚀均匀性恢复到可接受的水平。
电介质刻蚀系统(例如Lam 2300 Exelan和Lam ExelanHPT)可以包含含有出气口的硅喷头状(showerhead)电极组件。如共有美国专利No.6,376,385中所公开的(这里通过引用将其并入本文)：(可以在其中进行半导体衬底如单个晶片的处理的)等离子体反应腔的电极组件可以包括支承元件如石墨背衬环或元件，电极如均匀厚度的圆盘形式的硅喷头状电极，以及支承元件和电极之间的弹性体接头。该弹性体接头容许支承元件和电极之间的移动以便补偿电极组件的温度循环所导致的热膨胀。该弹性体接头可包括导电和/或导热的填充物，并且该弹性体可以是在高温下稳定的催化剂固化的聚合物。例如，该弹性体结合材料可包含硅聚合物和铝合金粉末填充物。为了避免酸性溶液与电极组件的结合材料的接触(该接触会损坏该结合材料)，优选用酸性溶液擦拭已用电极组件的硅表面。
另外，电极组件可包含围绕内电极并可选通过电介质材料环与其隔开的外电极环或元件。该外电极元件可用于扩展电极以便处理更大的晶片，例如300mm的晶片。外电极元件的硅表面可包含平坦的表面和斜的外边缘。与内电极相似，外电极元件优选配备有背衬元件，例如，该外部环可包含电接地的环，外电极元件与该环弹性体结合。内电极和/或外电极元件的背衬元件可具有用于在电容耦合等离子体加工工具中进行安装的安装孔。内电极和外电极元件优选都包含单晶硅，以使电极组件的污染物最少化。外电极元件可包含多个以环形布局排列的单晶硅片段(例如六个片段)，每个片段都与背衬元件结合(例如弹性体结合)。此外，环形布局中的相邻片段可以重叠，相邻片段之间存在间隙或者接头。
用于电介质刻蚀工具中的硅电极组件在使用该电极组件运行许多RF小时之后劣化，这部分是由于黑硅的形成。“黑硅”可以形成于等离子体暴露的硅表面上，这是由于该表面在等离子体加工操作期间被淀积在该表面上的污染物微掩蔽。受黑硅形成影响的具体等离子体加工条件包括如在低K通路(vias)刻蚀期间所采用的适当RF功率下的高氮以及低的氧和CxFy浓度。微掩蔽的表面区域的尺度可以是约10nm到约10微米。尽管不希望受任何具体理论限制，但认为硅电极(或者其它硅部件)的等离子体暴露表面上发生黑硅形成是等离子体加工操作期间硅电极上的非邻近(non-contiguous)聚合物淀积的结果。
在刻蚀半导体衬底上的电介质材料(例如氧化硅或低k电介质材料层)的主要刻蚀步骤期间，非邻近的聚合物淀积可以形成在等离子体暴露的表面上，例如硅上电极的底表面。聚合物淀积一般形成三维、岛状生成物(formation)，其选择性地保护下面的表面不被刻蚀。一旦形成针状生成物，这时聚合物淀积会优先在针尖上形成，从而在后续衬底的主要刻蚀步骤期间促进微掩蔽机制和黑硅的扩展。(一个或多个)微掩蔽的表面区域的不均匀、各向异性刻蚀导致在表面上形成紧密间隔的针状或棒状的部件。这些部件会阻止光从硅表面的这些改性区域上反射，这会使这些区域具有黑色外观。这些针状微部件紧密间隔，并且一般可具有约10nm(0.01μm)至约50000nm(50μm)的长度(在一些情况中可以具有长达约1mm或者甚至更长的长度)，并且一般具有约10nm至约50μm的宽度。
受黑硅影响的电极组件的硅表面可以通过抛光恢复。在抛光之前，可以对电极组件进行预清洗以便去除外来杂质。这种预清洗可以包括CO2雪喷射，其包括将干冰的小片(例如通过将液态CO2经喷嘴膨胀至大气压产生，由此形成CO2的软片)流导向待处理的表面，使得这些小片撞击衬底上的尺寸小于1微米的小微粒污染物，然后通过升华气化将这些污染物从表面上剥离。然后，一般使这些污染物和CO2气体通过过滤器，例如高效微粒空气(HEPA)过滤器，在其中收集污染物并将气体释放。适宜的造雪装置的实例是可购自Vatran Systems公司(Chula Vista，CA)的Snow Gun-IITM。在抛光之前，可以用丙酮和/或者异丙醇清洗电极组件。例如，可以将电极组件浸入丙酮持续30分钟然后进行擦拭以除去有机污渍或者沉淀物。
抛光包括使用适当粗糙度等级数的砂轮在车床上研磨电极组件的表面，并使用另一个砂轮将电极组件表面抛光至需要的光洁度(例如8微英寸)。优选地，在恒定流动的水中抛光硅表面，以便除去污物并保持电极组件湿润。当添加水时，在抛光期间会产生料浆，需要将该料浆从电极组件表面上清洗掉。可以首先使用ErgoSCRUBTM和ScrubDISK抛光电极组件。抛光程序(即所用抛光纸的选择和顺序)取决于电极组件的硅表面的损伤程度。
如果在硅电极组件上观察到严重的点蚀或损伤，则抛光可以用例如140或160粒度的金刚石抛光盘开始，直到获得均匀的平坦表面。随后的抛光可以采用例如220、280、360、800、和/或1350粒度的金刚石抛光盘。如果在硅电极组件上观察到较小的点蚀或损伤，则抛光可以用例如280粒度的金刚石抛光盘开始，直到获得均匀的平坦表面。接随后的抛光可以采用例如360、800、和/或1350粒度的金刚石抛光盘。
在抛光期间，将电极组件附着在转速优选为约40-160rpm的旋转台上。在抛光期间优选施加均匀但不强的力，因为强的力可能对电极组件的硅表面或结合区域造成损伤。因此，抛光过程会耗费大量时间，取决于电极组件上的点蚀或损伤的程度。在抛光期间，优选维持外电极环或元件的形状和角度(例如，平坦表面和斜的外边缘之间的界面)。为了使陷入电极组件的出气口内部和接头中的颗粒最少，在更换抛光盘时，可使用去离子水枪从出气口和接头中除去抛光期间产生的颗粒，并且可以使用UltraSOLVScrubPADs从抛光盘上除去颗粒。
在抛光之后，优选用去离子水冲洗电极组件并吹干。可以用例如Surfscan系统测量电极组件的表面粗糙度。电极组件的表面粗糙度优选为约8微英寸或更小。
优选将电极组件浸入80℃的去离子水中1小时，以便使可能陷入电极组件的出气口和接头中的颗粒松动。可以在约60℃的去离子水中超声清洗电极组件30分钟以便从电极组件表面上除去颗粒。在超声清洗期间可将电极组件在超声槽中上下移动，以帮助除去陷入的颗粒。
可以使用氮气/去离子水枪在低于或等于50psi的压力下清洗电极组件，包括电极组件的出气口和接头或者安装孔。由于已用电极组件的石墨表面可能具有疏松的表面结构，因此可能需要特殊的操纵来避免对电极组件的石墨背衬元件造成损伤或冲击。可以使用洁净室专用纸、尼龙丝、或者白线来检查从例如电极组件的出气口和接头的颗粒去除品质。可以用氮气枪在低于或者等于50psi的压力下对电极组件进行干燥。
在抛光之后，可以使用去离子水和异丙醇的溶液，优选通过超声方式清洗电极组件，以便从电极组件上去除可溶的金属污染物(例如钠盐、钾盐和它们的组合)以及聚合物沉淀。下面所详述的弱酸性或近中性的溶液可去除不溶性的金属盐，例如硅酸钙、氧化铜、氧化锌、氧化钛和它们的组合。使用去离子水，优选采用超声方式，将酸性溶液从电极组件上去除。最后，在最终检测和封装之前优选使用过滤的氮气将电极组件吹干并在烘箱中烘烤。
用于去除硅表面上的金属污染物的弱酸性或近中性的溶液可以包含：
0.01-5％NH4F+5-30％H2O2+0.01-10％HAc+0-5％NH4Ac+余量的UPW
在另一个实施方案中，该弱酸性或近中性的溶液可以包含：0.01-2％NH4F+10-20％H2O2+0.01-5％HAc+0-5％NH4Ac+余量的UPW。还可以向清洗溶液中加入添加剂如螯合剂，乙二胺四乙酸(EDTA)，和表面活性剂，以便提高效率和化学反应速率。
该酸性溶液中的氟化铵(NH4F)水解产生氢氟酸和氢氧化铵。氢氟酸有助于刻蚀硅表面。然而，过量的氢氟酸在清洗与弹性体结合的硅电极组件时是不希望的，因为氢氟酸可能引起硅聚合物的分解。通过铵离子的溶液平衡所提供的氨是一种优异的络合剂，其可以与许多过渡金属(例如铜和铁)形成稳定的络合金属离子。因此，铵的存在有助于提高金属的去除效率。
过氧化氢(H2O2)是一种强氧化剂，其不仅有助于去除有机污染物，还有助于去除金属污染物。作为一种氧化剂，过氧化氢可以将过渡金属氧化成更高的化学态，从而如上所述与氨形成可溶的络合物。此外，过氧化氢可与许多金属离子形成螯合络合物从而提高清洗效率。醋酸(HAc)和醋酸铵(NH4Ac)充当缓冲溶液用以将溶液的pH值维持在弱酸性或者近中性。超纯去离子水(UPW)优选具有大于10e18ohm/cm的电阻率。
为了进一步降低电极组件的结合材料被酸性溶液化学侵蚀的危险，优选通过擦拭，而不是将电极组件浸入酸性溶液中，来使电极组件的硅表面与酸性溶液接触从而除去金属污染物。因此通过仅使电极组件的硅表面与酸性溶液接触并借助在清洗硅表面时容许电极组件的硅表面被面朝下而支承的夹具，从而避免了酸性溶液与背衬元件或结合区域的意外接触。使电极组件的硅表面被面朝下而支承，则施用到硅表面上的过量酸性溶液从硅表面上滴落之后可以被收集，而不会流到背衬元件或结合区域上。如果背衬元件和结合区域接触了酸性溶液，则优选立即用去离子水对其进行清洗。另外，在用酸性溶液进行清洗之前，优选用掩蔽材料和/或耐化学胶带进行覆盖来保护暴露的电极组件的结合材料。
避免酸性溶液与背衬元件或者结合区域意外接触的另外措施包括在使用压缩氮气进行擦拭后干燥电极组件，从背衬元件向下吹硅表面，从而将任何残留的溶液从硅表面上吹掉。擦拭后，通过用去离子水冲洗电极组件将溶液从电极组件上除去。类似地，通过用去离子水冲洗背衬元件然后用去离子水冲洗硅表面，可进一步减小用去离子水冲洗期间残留的酸性溶液对结合材料的潜在侵蚀。将电极组件支承在夹具中并使硅表面面朝下，可以从背衬元件往下至硅表面并且通过气孔(如果存在时)冲洗电极组件。
尺寸与待清洗的电极组件匹配的夹具有坚实的基座，以及三个或更多个支承元件，这些支承元件将电极组件抬起高于工作台表面，从而允许电极组件的表面面朝下被清洗。如图1A中所示，显示了清洗期间用于支承电极组件的夹具，而图1B显示了图1A的放大区域，每个支承元件的顶部优选具有放置电极组件的台阶，该台阶防止电极组件从支承元件上滑落。支承元件和基座优选涂覆有化学抗性的材料或者由该材料制成，例如化学耐酸的Teflon(聚四氟乙烯)。
在恢复之前和恢复之后优选对电极组件进行检查，以便确保恢复的电极组件满足产品规格。检查可以包括测量，例如尺寸(如厚度)、表面粗糙度(Ra，例如16微英寸或更小，优选8微英寸或更小)、表面清洁度(感应耦合等离子体质谱分析)、通过例如QIII+表面颗粒探测器(Pentagon Technologies，Livermore，CA)测量的表面颗粒计数、表面形貌(例如通过扫描电子显微镜法(SEM))以及黑硅点蚀坑和刻蚀深度的测量。此外，优选对恢复后的电极组件的等离子体刻蚀腔性能进行测试，以确保恢复的电极组件表现出可接受的刻蚀速率和刻蚀均匀性。
图2A(Ra＝16微英寸)显示了新电极组件的硅表面形貌，图2B-D(Ra分别等于240，170，和290微英寸)显示了已用电极组件在抛光之前的硅表面形貌，图2E-G(Ra分别等于9，9，和10微英寸)显示了已用电极组件在抛光之后的硅表面形貌。图2A-G显示了放大100倍的硅表面的SEM图像。图2中的电极组件具有上文所述的内电极和外电极元件。图2B和2E是拍摄自内电极中心的图像，图2C和2F是拍摄自内电极边缘的图像，图2D和2G是拍摄自外电极元件的图像。图2表明，抛光将已用电极组件的硅表面形貌和粗糙度恢复到新电极组件的状态。
图3和4显示了典型的未进行清洗的已用电极组件，图5显示了典型的恢复后的电极组件。图6A显示了使用酸性溶液擦拭可能导致的内电极组件的硅表面的变色，图6B显示了使用酸性溶液擦拭可能导致的外电极组件的硅表面的变色。图7A(Ra＞150微英寸)和7B(Ra＞300微英寸)显示了典型的恢复前的已用电极组件，而图7C和7D(具有的Ra都小于8微英寸)显示了典型的恢复后的电极组件。图7A和7C显示了外电极元件，而图7B和7D显示了内电极。
实施例
提供清洗硅电极组件表面的下列方法进行举例说明，而并非进行限制。
将电极组件浸泡在(浸入)装有去离子水和异丙醇的50/50溶液的超声槽中。在室温下将电极组件超声清洗30分钟。如果需要，用无绒擦布(wipe)轻轻擦拭电极组件的硅表面以便去除任何残留物。将电极组件从去离子水和异丙醇的溶液中移出。用超纯去离子水冲洗电极组件至少5分钟。使水从两侧流过气孔，从背面开始，然后从硅面。如果需要，重复上述步骤以除去任何残留的可见残留物。
将电极组件放置在夹具上并使硅表面朝下。使用过滤过的氮气对电极组件进行风干。使用包含如下成分的溶液润湿无绒擦布并擦拭电极组件的硅表面：0.01-2％NH4F、10-20％H2O2、0.01-5％HAc、可选的0-5％NH4Ac、余量的UPW。如果需要，更换润湿的聚酯净室擦布，直到擦布上没有可见的残留物。如果擦布上存在任何可见的残留物，则重复擦拭直到擦布上没有可见残留物。使用洁净、干燥的净室擦布将残留溶液从硅表面上轻轻擦掉。
使用去离子水冲洗包括气孔的电极组件，持续至少5分钟。将电极组件浸泡在(浸入)超纯去离子水中并在超纯去离子水中超声清洗30分钟。用去离子水冲洗包括气孔的电极组件，持续至少5分钟。用过滤过的氮气对包括气孔的电极组件进行风干。将电极组件置于未加热的烘箱中，然后以低于10℃/分钟的速率将烘箱加热到120℃。将电极组件在120℃下加热2小时。关闭烘箱使其冷却。在烘箱冷却到低于60℃之后，将电极组件放到洁净、干燥的区域中使其冷却到室温。
检测电极组件是否存在任何表面残留物、水痕、气孔堵塞、和/或结合材料损伤。如果发现有任何表面残留物、水痕、和/或气孔堵塞，则再次清洗该电极组件。可以使用过滤过的氮气将颗粒从表面上和/或气孔中除去。
尽管已经描述了多个实施方案，然而应该了解的是，本领域的技术人员清楚可以进行改变和调整。这些改变和调整被认为处在附属权利要求书的界限和范围之内。

Claims (27)

1.对包含等离子体暴露硅表面的已用电极组件进行清洗的方法，该方法包括：
使硅表面与异丙醇和去离子水的溶液接触；
使硅表面与包含如下成分的酸性溶液接触：
0.01-5％的氟化铵；
5-30％的过氧化氢；
0.01-10％的醋酸；
可选的0-5％的醋酸铵；和
余量的去离子水；并
使硅表面与去离子水接触；
其中，将污染物由硅表面去除。
2.权利要求1的方法，其中与异丙醇和去离子水的溶液接触包括将电极组件浸入异丙醇和去离子水的溶液中。
3.权利要求2的方法，其中与异丙醇和去离子水的溶液接触包括超声清洗。
4.权利要求1的方法，进一步包括在与酸性溶液接触之前，支承硅表面使其朝下。
5.权利要求4的方法，进一步包括当与酸性溶液接触时旋转电极组件以确保全部硅表面都被清洗。
6.权利要求4的方法，进一步包括在使用去离子水期间，旋转电极组件以确保全部电极组件被清洗。
7.权利要求1的方法，其中使硅表面与酸性溶液接触包括用酸性溶液擦拭硅表面。
8.权利要求1的方法，进一步包括如果电极组件的背衬板或者结合材料接触了酸性溶液，则立即用去离子水进行清洗。
9.权利要求8的方法，其中使硅表面与去离子水接触包括用去离子水冲洗所述背衬板，然后用去离子水冲洗硅表面。
10.权利要求9的方法，其中与去离子水接触包括将电极组件浸入去离子水中。
11.权利要求10的方法，其中与去离子水接触包括超声清洗。
12.权利要求1的方法，其中所述酸性溶液进一步包含选自螯合剂、表面活性剂和它们的组合的一种或者多种添加剂。
13.权利要求1的方法，其中所述酸性溶液进一步包含乙二胺四乙酸。
14.权利要求1的方法，其中污染物选自聚合物污染物、可溶性金属污染物、不溶性金属污染物和它们的组合。
15.权利要求14的方法，其中异丙醇和去离子水的溶液将聚合物污染物由电极组件去除。
16.权利要求14的方法，其中异丙醇和去离子水的溶液将选自钠盐、钾盐和它们的组合的可溶性金属污染物由电极组件去除。
17.权利要求14的方法，其中酸性溶液将选自硅酸钙、氧化铜、氧化锌、氧化钛和它们的组合的不溶性金属污染物由电极组件去除。
18.权利要求1的方法，其中电极组件是具有出气口的喷头状电极。
19.权利要求1的方法，其中所述硅表面与石墨背衬元件弹性体结合。
20.权利要求19的方法，其中所述石墨背衬元件含有安装孔。
21.权利要求1的方法，其中电极组件包括被外电极元件围绕的内电极。
22.权利要求21的方法，其中所述外电极元件包含以环形布局排列的硅片段。
23.权利要求1的方法，其中所述酸性溶液包含：
0.01-2％的氟化铵；
10-20％的过氧化氢；
0.01-5％的醋酸；
可选的0-5％的醋酸铵；和
余量的去离子水。
24.权利要求1的方法，其中所述硅表面是单晶硅。
25.依据权利要求1的方法清洗过的电极组件。
26.用于由已用电极组件的等离子体暴露硅表面去除污染物的酸性溶液，该溶液包含：
0.01-5％的氟化铵；
5-30％的过氧化氢；
0.01-10％的醋酸；
可选的0-5％的醋酸铵；和
余量的去离子水。
27.权利要求26中的酸性溶液，该溶液包含：
0.01-2％的氟化铵；
10-20％的过氧化氢；
0.01-5％的醋酸；
可选的0-5％的醋酸铵；和
余量的去离子水。
CN2005800460521A 2004-12-23 2005-12-15 已用硅电极组件的酸性清洗溶液及其清洗方法 Expired - Fee Related CN101099229B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/019,727 US7247579B2 (en) 2004-12-23 2004-12-23 Cleaning methods for silicon electrode assembly surface contamination removal
US11/019,727 2004-12-23
PCT/US2005/045460 WO2006071552A2 (en) 2004-12-23 2005-12-15 Cleaning methods for silicon electrode assembly surface contamination removal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101099229A true CN101099229A (zh) 2008-01-02
CN101099229B CN101099229B (zh) 2010-06-16

Family

ID=36612298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2005800460521A Expired - Fee Related CN101099229B (zh) 2004-12-23 2005-12-15 已用硅电极组件的酸性清洗溶液及其清洗方法

Country Status (7)

Country Link
US (2) US7247579B2 (zh)
EP (1) EP1839330A4 (zh)
JP (1) JP4814251B2 (zh)
KR (1) KR101232939B1 (zh)
CN (1) CN101099229B (zh)
TW (1) TWI402382B (zh)
WO (1) WO2006071552A2 (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102319691A (zh) * 2011-06-14 2012-01-18 白银有色集团股份有限公司 硫酸系统污水处理过程中pH电极的清洗方法
CN107437496A (zh) * 2016-05-26 2017-12-05 细美事有限公司 用于处理基板的装置和方法
CN108063085A (zh) * 2017-11-29 2018-05-22 贵州大学 一种提升长期存储半导体硅片产品良率的工艺处理方法
CN111910189A (zh) * 2020-07-14 2020-11-10 广东省稀有金属研究所 一种贵金属氧化物电极表面污物的去除方法
CN114381344A (zh) * 2022-01-25 2022-04-22 陕西科技大学 一种微泡促溶清洗液及其应用
CN114381344B (zh) * 2022-01-25 2024-06-25 西安奥德石油工程技术有限责任公司 一种微泡促溶清洗液及其应用

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7638004B1 (en) * 2006-05-31 2009-12-29 Lam Research Corporation Method for cleaning microwave applicator tube
US7767028B2 (en) * 2007-03-14 2010-08-03 Lam Research Corporation Cleaning hardware kit for composite showerhead electrode assemblies for plasma processing apparatuses
US8171877B2 (en) * 2007-03-14 2012-05-08 Lam Research Corporation Backside mounted electrode carriers and assemblies incorporating the same
US8221552B2 (en) * 2007-03-30 2012-07-17 Lam Research Corporation Cleaning of bonded silicon electrodes
US7578889B2 (en) * 2007-03-30 2009-08-25 Lam Research Corporation Methodology for cleaning of surface metal contamination from electrode assemblies
US8292698B1 (en) 2007-03-30 2012-10-23 Lam Research Corporation On-line chamber cleaning using dry ice blasting
US7736441B2 (en) * 2007-10-09 2010-06-15 Lam Research Corporation Cleaning fixtures and methods of cleaning electrode assembly plenums
DE102007061806A1 (de) * 2007-12-19 2009-06-25 Mettler-Toledo Ag Verfahren zur Regeneration amperometrischer Sensoren
US8404626B2 (en) * 2007-12-21 2013-03-26 Lam Research Corporation Post-deposition cleaning methods and formulations for substrates with cap layers
US8276898B2 (en) * 2008-06-11 2012-10-02 Lam Research Corporation Electrode transporter and fixture sets incorporating the same
US20100010285A1 (en) * 2008-06-26 2010-01-14 Lumimove, Inc., D/B/A Crosslink Decontamination system
US8075701B2 (en) * 2008-06-30 2011-12-13 Lam Research Corporation Processes for reconditioning multi-component electrodes
US8276604B2 (en) 2008-06-30 2012-10-02 Lam Research Corporation Peripherally engaging electrode carriers and assemblies incorporating the same
TWI402137B (zh) * 2008-12-10 2013-07-21 Lam Res Corp 雙重功能電極平板與利用拋光轉盤及雙重功能電極平板拋光矽電極之方法
US8673083B2 (en) * 2009-04-22 2014-03-18 Inotera Memories, Inc. Method of cleaning showerhead
JP5659152B2 (ja) * 2009-04-30 2015-01-28 ライオン株式会社 半導体用基板の洗浄方法および酸性溶液
SG181424A1 (en) * 2009-12-18 2012-07-30 Lam Res Corp Methodology for cleaning of surface metal contamination from an upper electrode used in a plasma chamber
DE102010002442A1 (de) * 2010-02-26 2011-09-01 BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH Düsenvorrichtung für ein Haushaltsgerät
WO2012173694A1 (en) * 2011-06-17 2012-12-20 Fluidic, Inc. Ionic liquid containing sulfonate ions
US9396912B2 (en) 2011-10-31 2016-07-19 Lam Research Corporation Methods for mixed acid cleaning of showerhead electrodes
US8545639B2 (en) * 2011-10-31 2013-10-01 Lam Research Corporation Method of cleaning aluminum plasma chamber parts
US10391526B2 (en) 2013-12-12 2019-08-27 Lam Research Corporation Electrostatic chuck cleaning fixture
US11067563B2 (en) * 2014-01-22 2021-07-20 Molecular Devices, Llc Replaceable ground electrode for electrophysiology, electrode rejuvenating apparatus, and related methods and systems
WO2019231609A1 (en) * 2018-05-29 2019-12-05 Applied Materials, Inc. Wet cleaning of electrostatic chuck

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL154561B (nl) * 1965-04-27 1977-09-15 Lancy Lab Werkwijze voor het verwijderen van koper(i)oxyde en koper(ii)oxyde van een voorwerp met een oppervlak van koper of een koperlegering, werkwijze voor het bereiden van een hiervoor toe te passen beitsvloeistof en de door toepassing van deze beitswerkwijze verkregen voorwerpen.
US5872046A (en) * 1996-04-10 1999-02-16 Texas Instruments Incorporated Method of cleaning wafer after partial saw
JP3454333B2 (ja) 1996-04-22 2003-10-06 日清紡績株式会社 プラズマエッチング電極
JP3871748B2 (ja) * 1996-11-15 2007-01-24 ユー・エム・シー・ジャパン株式会社 プラズマ処理装置の電極板洗浄方法
JPH1197401A (ja) * 1997-09-17 1999-04-09 Hitachi Ltd 半導体基板の洗浄方法及びそれを用いた半導体装置の製造方法
US6073577A (en) * 1998-06-30 2000-06-13 Lam Research Corporation Electrode for plasma processes and method for manufacture and use thereof
US6346217B1 (en) * 1999-06-02 2002-02-12 Water Whole International, Inc. Composition and method for cleaning drink water tanks
JP2001036054A (ja) * 1999-07-19 2001-02-09 Mitsubishi Electric Corp Ｓｏｉ基板の製造方法
US6399499B1 (en) * 1999-09-14 2002-06-04 Jeong Gey Lee Method for fabricating an electrode of a plasma chamber
US6303482B1 (en) * 2000-06-19 2001-10-16 United Microelectronics Corp. Method for cleaning the surface of a semiconductor wafer
US6810887B2 (en) * 2000-08-11 2004-11-02 Chemtrace Corporation Method for cleaning semiconductor fabrication equipment parts
US6656894B2 (en) * 2000-12-07 2003-12-02 Ashland Inc. Method for cleaning etcher parts
JP4456769B2 (ja) * 2001-02-02 2010-04-28 川崎マイクロエレクトロニクス株式会社 フロロカーボン系プラズマ生成用シリコン製電極の洗浄方法およびこれを利用した半導体装置の製造方法
EP1389496A1 (en) * 2001-05-22 2004-02-18 Mitsubishi Chemical Corporation Method for cleaning surface of substrate
JP3876167B2 (ja) * 2002-02-13 2007-01-31 川崎マイクロエレクトロニクス株式会社 洗浄方法および半導体装置の製造方法
TW200303581A (en) * 2002-02-28 2003-09-01 Tech Ltd A Method and apparatus for cleaning and drying semiconductor wafer
KR20040032200A (ko) * 2002-10-01 2004-04-17 주식회사 에이텍 반도체 웨이퍼 세정 및 건조장치와 이를 이용한 세정 및건조방법
US20040003828A1 (en) * 2002-03-21 2004-01-08 Jackson David P. Precision surface treatments using dense fluids and a plasma
US20030221702A1 (en) * 2002-05-28 2003-12-04 Peebles Henry C. Process for cleaning and repassivating semiconductor equipment parts
KR100505328B1 (ko) * 2002-12-12 2005-07-29 엘지.필립스 엘시디 주식회사 구리 몰리브덴막에서 몰리브덴 잔사를 제거할 수 있는식각용액 및 그 식각 방법
KR100569515B1 (ko) * 2003-04-08 2006-04-07 주식회사 하이닉스반도체 반도체 소자의 제조방법
CA2465195C (en) * 2003-04-28 2012-06-19 Air Products And Chemicals, Inc. Electrode assembly for the removal of surface oxides by electron attachment
KR100672933B1 (ko) * 2003-06-04 2007-01-23 삼성전자주식회사 세정 용액 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법
US7176041B2 (en) * 2003-07-01 2007-02-13 Samsung Electronics Co., Ltd. PAA-based etchant, methods of using same, and resultant structures
US7671001B2 (en) * 2003-10-29 2010-03-02 Mallinckrodt Baker, Inc. Alkaline, post plasma etch/ash residue removers and photoresist stripping compositions containing metal-halide corrosion inhibitors
US8038803B2 (en) * 2006-03-07 2011-10-18 Abbott Laboratories Method of descaling metallic devices

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102319691A (zh) * 2011-06-14 2012-01-18 白银有色集团股份有限公司 硫酸系统污水处理过程中pH电极的清洗方法
CN107437496A (zh) * 2016-05-26 2017-12-05 细美事有限公司 用于处理基板的装置和方法
CN108063085A (zh) * 2017-11-29 2018-05-22 贵州大学 一种提升长期存储半导体硅片产品良率的工艺处理方法
CN108063085B (zh) * 2017-11-29 2020-06-02 贵州大学 一种提升长期存储半导体硅片产品良率的工艺处理方法
CN111910189A (zh) * 2020-07-14 2020-11-10 广东省稀有金属研究所 一种贵金属氧化物电极表面污物的去除方法
CN111910189B (zh) * 2020-07-14 2021-12-17 广东省科学院稀有金属研究所 一种贵金属氧化物电极表面污物的去除方法
CN114381344A (zh) * 2022-01-25 2022-04-22 陕西科技大学 一种微泡促溶清洗液及其应用
CN114381344B (zh) * 2022-01-25 2024-06-25 西安奥德石油工程技术有限责任公司 一种微泡促溶清洗液及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
US20080015132A1 (en) 2008-01-17
WO2006071552A3 (en) 2007-03-01
KR101232939B1 (ko) 2013-02-13
TWI402382B (zh) 2013-07-21
CN101099229B (zh) 2010-06-16
JP4814251B2 (ja) 2011-11-16
US20060141787A1 (en) 2006-06-29
KR20070087656A (ko) 2007-08-28
EP1839330A4 (en) 2010-08-25
US7247579B2 (en) 2007-07-24
TW200641190A (en) 2006-12-01
EP1839330A2 (en) 2007-10-03
WO2006071552A2 (en) 2006-07-06
JP2008526023A (ja) 2008-07-17
US7498269B2 (en) 2009-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101099229B (zh) 已用硅电极组件的酸性清洗溶液及其清洗方法
CN101099230A (zh) 通过酸性溶液进行的硅电极组件表面去污
JP5059620B2 (ja) シリコン電極アセンブリのエッチング速度及びエッチング均一性を回復する方法
JP5006414B2 (ja) プラズマ処理装置向けの複合シャワーヘッド電極アセンブリのためのクリーニングハードウェアキット
JP5258873B2 (ja) 電極組立体から表面の金属汚染を洗浄する方法
CN102087954A (zh) 晶圆清洗方法
JP2006041065A (ja) 固体噴霧洗浄方法
KR19980068038A (ko) 반도체 장치의 세정액

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100616

Termination date: 20161215