TWI385723B - 矽電極組合蝕刻率及蝕刻均勻回復之方法 - Google Patents

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Description

矽電極組合蝕刻率及蝕刻均勻回復之方法
本發明揭示一種矽電極組合蝕刻率及蝕刻均勻回復之方法。
一種清潔具有電漿曝露矽表面之已用電極組合之方法包括拋光矽表面。較佳而言，清潔可從矽表面移除黑色矽及金屬污染。電極組合可用於在清潔之後於電漿蝕刻室中蝕刻介電材料。
在使用電極組合運行大量RF小時(將射頻功率用於產生電漿期間以小時為單位的時間)之後，已用矽電極組合呈現出蝕刻率下降及蝕刻均勻漂移。蝕刻性能之下降電極組合之矽表面的形態改變及電極組合之矽表面的污染所產生，二者皆為介電蝕刻處理之產物。
可以拋光已用電極組合之矽表面以從矽表面移除黑色矽及其他金屬污染。藉由採用酸性溶液進行擦拭，可以從此類電極組合之矽表面有效率地移除金屬污染物而不使矽表面褪褪色，此減小損壞電極組合焊接材料之風險。因此，藉由清潔電極組合，可以將處理視窗蝕刻率及蝕刻均勻恢復到可接受的位準。
介電蝕刻系統(例如Lam 2300 Exelan及Lam ExelanHPT)可包括含有氣體出口的矽噴頭電極組合。如以引用的方式併入本文中的共同擁有之美國專利第6,376,385號所揭示，用於其中可以實行諸如單一晶圓的半導體基板之處理的電漿反應室之電極組合，可包含諸如石墨墊環或部件之一支撐部件、諸如以均勻厚度的圓形碟之形式的矽噴頭電極之電極以及支撐部件與電極之間的彈性接合處。彈性接合處使支撐部件與電極之間的移動可補償作為電極組合的溫度循環之結果的熱膨脹。彈性接合處可以包含導電及/或導熱填充物，且彈性體可為高溫下穩定之用催化劑固化之聚合物。例如，彈性體焊接材料可包括矽聚合物及鋁合金粉填充物。為了避免使酸性溶液與電極組合之焊接材料接觸(此可能會損壞焊接材料)，較佳採用酸性溶液擦拭已用電極組合之矽表面。
此外，電極組合可包括圍繞內部電極之外部電極環或部件並可視需要藉由介電材料環與之分離。外部電極部件可用於延伸電極以處理較大晶圓，例如300 mm晶圓。外部電極部件之矽表面可包括平坦表面及傾斜外部邊緣。類似於內部電極，外部電極部件較佳具有一墊部件，例如外環可包括一電接地環，而與外部電極部件以彈性體焊接。內部電極及/或外部電極部件的墊部件可具有安裝孔，其用於將採用電容耦合式電漿處理工具進行安裝。內部電極與外部電極部件較佳係由單晶矽組成，以便最小化電極組合污染物。外部電極部件可以由配置在環形組態中的單晶矽之若干片段(例如六個片段)組成，該等片段之每個片段係焊接(例如彈性體焊接)至一墊部件。此外，環形組態中的相鄰片段可以重疊，其間有間隙或接合處。
在使用電極組合運行大量RF小時之後，用於介電蝕刻工具之矽電極組合會退化，此係部分由於黑色矽的形成。在電漿曝露之矽表面上可形成「黑色矽」，其係由電漿處理操作期間該表面上沉積的污染物微遮蔽該表面之結果。受黑色矽之形成影響的特定電漿處理條件包含中等RF功率下的高氮與低氧及Cx Fy 濃度，如在低K通道之蝕刻期間所使用的濃度。微遮蔽表面區域可以為從約10 nm至約10微米的範圍內。雖然不希望受任何特定理論的限制，但是咸信作為在電漿處理操作期間非鄰接聚合物沉積於矽電極上的結果，會出現黑色矽形成於矽電極之電漿曝露表面(或其他矽部分)上的情況。
在用於蝕刻半導體基板上的介電材料(例如氧化矽或低K介電材料層)之主要蝕刻步驟期間，非鄰接聚合物沉積可以形成於電漿曝露表面(例如矽上部電極之底部表面)上。聚合物沉積通常形成三維島狀形成物，其選擇性地保護底層表面不受蝕刻影響。一旦形成針狀形成物，則聚合物沉積優先形成於針尖上，從而在用於連續基板的主要蝕刻步驟期間加速微遮蔽機制及黑色矽傳播。微遮蔽表面區域之非均勻、各向異性蝕刻會導致間隔緊密的針狀或杆狀特徵形成於表面上。該等特徵可以預防光從矽表面之修改區域反射，該反射使得該等區域具有黑色外觀。針狀微特徵的間隔緊密並通常可以具有從約10 nm(0.01 μm)至約50,000 nm(50 μm)的長度(並且在某些實例中可以具有高達約1 mm或更大的長度)，而且通常可以具有從約10 nm至約50 μm的寬度。
可藉由拋光來回復受黑色矽影響的電極組合之矽表面。在拋光之前，可預清潔電極組合以移除雜質。此類預清潔可包含CO2 雪噴，其涉及到在所處理的表面上引導乾冰之小薄片流(例如藉由透過噴嘴使液體CO2 膨脹至大氣壓力，從而形成CO2 之軟薄片所產生)，以便薄片撞擊基板上尺寸小於一微米的小微粒污染物，接著經由昇華蒸發，從而從表面提出污染物。污染物及CO2 氣體接著一般係通過一過濾器，諸如高效率微粒空氣(HEPA)過濾器，其中污染物得到收集並且氣體得到釋放。合適的雪產生裝置之範例為雪槍IIT M ，可採用商業方式從Vatran Systems,Inc.(加州Chula Vista)購得。在拋光之前，可採用丙酮及/或異丙醇來清潔電極組合。例如，電極組合可浸漬在丙酮中30分鐘並加以擦拭以移除有機污點或沉積物。
拋光包括使用具有適當糙度等級數的磨輪來研磨車床上的電極組合之表面，並使用另一打磨輪將電極組合表面拋光成所需精工表面(例如8 μ英寸)。較佳而言，在恆定活水條件下拋光矽表面，以便移除髒物並保持電極組合濕潤。當加水時，可在拋光期間產生漿料，其將從電極組合表面上加以清潔。可首先使用ErgoSCRUBT M 及ScrubDISK拋光電極組合。拋光程序(即所用的拋光紙之選擇與及順序)取決於電極組合之矽表面的損壞程度。
若在矽電極組合上觀察到嚴重的孔蝕或損壞，則可以採用(例如)140或160金剛石拋光碟開始拋光，直至達到均勻的平坦表面。可以採用(例如)220、280、360、800及/或1350金剛石拋光碟進行後來的拋光。若在矽電極組合上觀察到較小的孔蝕或損壞，則可以採用(例如)280金剛石拋光碟開始拋光，直至達到均勻的平坦表面。可以採用(例如)360、800及/或1350金剛石拋光碟進行後來的拋光。
在拋光期間，將電極組合附於轉台，其旋轉速度較佳為約40至160 rpm。在拋光期間較佳施加均勻但不強之力，因為強力可能引起對電極組合之矽表面或焊接區域的損壞。因此，拋光處理可能花費大量的時間，此取決於電極組合上的孔蝕或損壞之程度。在拋光期間較佳維持外部電極環或部件(例如平坦表面與傾斜外部邊緣之間的介面)之形狀與角度。為了最小化捕獲在氣體出口內及電極組合之接合處內的微粒，無論何時改變拋光碟，均可使用去離子水槍來移除在拋光期間從氣體出口及接合處產生的微粒，並且可將UltraSOLVScrubPAD用於從拋光碟移除微粒。
在拋光之後，較佳採用去離子水沖洗電極組合並將其吹乾。可使用(例如)Surfscan系統測量電極組合之表面糙度。電極組合之表面糙度係較佳接近8 μ英寸或更小。
電極組合係較佳在80℃溫度下浸漬在去離子水中1小時以便使可能被捕獲在電極組合之氣體出口及接合處中的微粒鬆弛。電極組合可在約60℃溫度下於去離子水中進行超音波清潔30分鐘，以從電極組合之表面移除微粒。電極組合可在超音波清潔期間於超音波清洗器內上下移動，以便有助於移除捕獲的微粒。
可使用氮氣/去離子水槍在小於或等於50 psi的壓力下清潔電極組合，包含電極組合之氣體出口及接合處或安裝孔。可能需要特殊處理以避免損壞或撞擊電極組合之石墨墊部件，因為已用電極組合之石墨表面可能具有較鬆的表面結構。無塵室用紙、尼龍絲或白線可用於檢查微粒移除品質，例如從電極組合之氣體出口及接合處。可使用氮氣槍在小於或等於50 psi的壓力下吹乾電極組合。
金屬污染物(例如Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mo、Na、Ni與Ti)可從電極組合(較佳為拋光電極組合)之矽表面移除，而不會藉由採用包括氫氟酸、硝酸、醋酸及去離子水之酸性溶液清潔矽表面使矽表面褪色。採用包括氫氟酸、硝酸、醋酸及去離子水之酸性溶液進行清潔較佳不引起矽表面形態損壞，例如孔蝕或表面糙度，或矽表面顏色變化，其反映表面非清潔度及氧化狀態變化。
關於酸性溶液之氫氟酸及硝酸成分，氫氟酸本及硝酸之溶液與電極組合之矽表面的化學反應係如下：3 Si＋12 HF＋4 HNO3 → 3 SiF4 ＋4 NO＋8 H2 O[H＋ ][F－ ]＝k1 [HF]k1 ＝1.3 x 10－ 3 mol/L[HF][F－ ]＝k2 [HF2 ]k2 ＝0.104 mol/L
氫氟酸的分解率因其1.3 x 10－ 3 mol/L的低反應常數k1 而較低。在採用包含氫氟酸之溶液進行處理之後，紅外線光譜分析可揭露矽電極之矽表面係由Si－H(一氫)、Si－H2 (二氫)與Si－H3 (三氫)所覆蓋。
雖然不希望受理論限制，但是咸信在藉由氫氟酸與硝酸之酸性溶液進行的矽蝕刻中，會發生電化學反應，其中藉由硝酸對矽進行氧化，然後藉由氫氟酸對氧化矽進行分解。在具有低濃度的氫氟酸之酸性溶液中，於0至50℃的溫度下，蝕刻處理之活化能量為4 kcal/mol。此單一低數值為擴散控制處理的特徵，其係藉由下列事實所說明：不同矽材料之蝕刻率在低濃度下本質上係相同的。相反，在具有高濃度的氫氟酸之酸性溶液中，觀察到二種不同的活化能量。在高溫下活化能量為10至14 kcal/mol，而在低溫下活化能量為接近20 kcal/mol。該等數值為表面控制式處理之特徵，其中矽的摻雜物濃度、矽的晶向、與矽的缺陷在蝕刻處理中影響具結果。
因此，酸性溶液較佳包含低濃度的氫氟酸，以避免在電極組合之矽表面的清潔期間蝕刻率對摻雜物濃度、晶向的相依性。酸性溶液較佳各向同性地(非定向地，即蝕刻率在所有方向上係相對恆定的)蝕刻矽，與各向異性地(單向性地)蝕刻矽相反。雖然氫氟酸可以藉由採用金屬雜質形成複離子而移除某些金屬雜質，但是氫氟酸不能有效地移除(例如)Cu。然而，硝酸、強氧化劑可與雜質(例如Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mo、Na、Ni、Ti、Zn及其組合物)反應，以形成可輕易地加以移除之離子。硝酸係較佳以不會引起清潔的矽表面之顏色變化的數量出現。
因此，氫氟酸及硝酸之酸性溶液可以達到矽電極之高淨化效率以滿足對0.1微米或更小之小蝕刻特徵尺寸的介電蝕刻處理要求。然而，因為硝酸為強氧化劑，所以當將經污染的矽表面曝露於氫氟酸與硝酸之溶液時，硝酸會氧化金屬污染物並與矽反應，從而引起矽表面顏色變化，包含綠色、藍色、棕色與紫色。實驗指示：即使對於採用去離子水沖洗的拋光矽電極組合而言，採用氫氟酸與硝酸之溶液擦拭矽表面仍使矽表面顏色從亮澤均勻的顏色變為呈綠色、呈藍色、呈棕色或呈紫色，此取決於出現在矽表面上的金屬污染物。
為了控制氧化率並提供緩衝溶液以維持恆定的pH值，加入醋酸以避免矽表面顏色變化，同時維持高淨化效率及表面清潔度。然而，因為高濃度的醋酸可能會減緩矽表面反應並減小清潔效率，所以矽表面可能會呈現顏色變化。此外，醋酸可能會與污染物形成複離子，例如金屬離子。因此，酸性溶液可包括以按容量0.25至1%之數量的氫氟酸、以按容量10至40%之數量的硝酸、與以按容量10至20%之數量的醋酸。
為了減小電極組合之焊接材料受到酸性溶液的化學侵蝕之風險，藉由下列方式移除金屬污染物：較佳藉由擦拭使電極組合之矽表面與酸性溶液接觸，與將電極組合浸泡在酸性溶液中相反。藉由使電極組合之矽表面僅與酸性溶液接觸並藉一夾具使電極組合之矽表面在清潔當時得以受支撐而面朝下，如此則避免酸性溶液與墊部件或焊接區域有意外接觸。在將電極組合之矽表面支撐成面朝下的情況下，施加於矽表面的過多酸性溶液可以在從矽表面滴落後加以收集，與流入墊部件或焊接區域相反。墊部件及焊接區域在與酸性溶液接觸的情況下，係較佳採用去離子水立即加以清潔。此外，曝露的電極組合焊接材料係較佳在採用酸性溶液進行清潔之前，藉由採用遮蔽材料及/或化學抗性膠帶進行覆蓋來加以保護。
避免酸性溶液與墊部件或焊接區域的意外接觸之額外措施包含：在擦拭之後使用壓縮氮氣從墊部件向下吹向矽表面以吹乾電極組合，並從矽表面吹除任何殘餘溶液。在擦拭之後，藉由採用去離子水沖洗電極組合而從電極組合移除溶液。同樣地，藉由採用去離子水沖洗墊部件，然後採用去離子水沖洗矽表面，可進一步減小在採用去離子水沖洗期間藉由殘餘酸性溶液侵蝕焊接材料的可能性。在使矽表面面朝下將電極組合支撐在夾具上的情況下，將從墊部件向下至矽表面並透過氣孔(若有)對電極組合進行沖洗。
尺寸符合要加以清潔的電極組合之夾具具有堅固的基礎及三或多個支撐部件，其將電極組合提升至工作臺表面以上，從而使面朝下的電極組合之表面可得以清潔。如顯示用於在清潔期間支撐電極組合的夾具之圖1A，及顯示圖1A之放大區域的圖1B所說明，每個支撐部件之頂部較佳具有一臺階，其上放置電極組合並且其可預防電極組合從支撐部件滑脫。支撐部件及基礎係較佳採用一化學抗性材料塗布及/或製造，該材料如Teflon(聚四氟乙烯)，其對酸具有化學抗性。
金屬污染物清潔程序可包括：藉由採用丙酮或異丙醇擦拭電極組合並採用去離子水沖洗而進行預清潔，然後採用酸性溶液擦拭電極組合之矽表面，採用去離子水沖洗電極組合並採用氮氣吹乾，再次採用酸性溶液擦拭矽表面，採用去離子水沖洗電極組合，在去離子水中對電極組合進行超音波清潔60分鐘，採用去離子水沖洗電極組合並採用氮氣吹乾，以及在120℃溫度下烘烤電極組合2小時。
較佳在回復之前及在回復之後檢查電極組合以確保回復的電極組合符合產品規格。檢查可包含測量(例如)尺度(例如厚度)、表面糙度(Ra，例如16 μ英寸或更小，較佳為8 μ英寸或更小)、表面清潔度(感應耦合電漿質譜分析)、如由(例如)QIII＋表面微粒偵測器(加州Livermore的Pentagon Technologies)測量的表面微粒計數、表面形態(例如掃描電子顯微術(SEM))、以及黑色矽孔蝕與蝕刻深度之測量。此外，較佳測試回復的電極組合之電漿蝕刻室性能以確保回復的電極組合呈現出合格的蝕刻率及蝕刻均勻。
圖2A(Ra＝16 μ英寸)顯示新的電極組合之矽表面形態，圖2B至2D(Ra分別＝240、170及290 μ英寸)顯示已用電極組合在拋光之前的矽表面形態，以及圖2E至2G(Ra分別＝9、9及10 μ英寸)顯示已用電極組合在拋光之後的矽表面形態。圖2A至2G顯示在100倍的放大倍率下矽表面之SEM影像。圖2之電極組合具有一內部電極部件與一外部電極部件，如以上說明。圖2B與2E為從內部電極之中心拍攝的影像，圖2C與2F為從內部電極之邊緣拍攝的影像，以及圖2D與2G為從外部電極部件拍攝的影像。圖2顯示拋光可將已用電極組合之矽表面形態及糙度回復至新的電極組合之狀態。
圖3與圖4顯示尚未加以清潔的範例性已用電極組合，並且圖5顯示一範例性回復之電極組合。圖6A顯示可以由採用酸性溶液進行擦拭所產生的內部電極組合之矽表面的褪色，並且圖6B顯示可由採用酸性溶液進行擦拭所產生的外部電極組合部件之矽表面的褪色。圖7A(Ra>150 μ英寸)與7B(Ra>300 μ英寸)顯示在回復之前的範例性已用電極組合，而圖7C與7D(兩者皆具有Ra<8 μ英寸)顯示在回復之後的範例性電極組合。圖7A與7C顯示外部電極部件，而圖7B與7D顯示內部電極。
範例
回復的電極組合之下列範例係提供成說明而非限制本發明。如圖8至圖11及相對的範例所用，「循環」指使用電極組合來蝕刻半導體晶圓，並且「拋光」指拋光電極組合之矽表面與採用酸性溶液清潔電極組合之矽表面之組合，如以上說明。
圖8顯示在拋光及循環期間的電極磨損。電極磨損取決於形成的黑色矽之厚度。因為圖8之電極組合具有內部電極與外部電極部件，如以上說明，所以「噴頭」指內部電極並且「延伸部分」指外部電極部件。
圖9至11顯示用於新的、已用及回復的電極組合之電漿蝕刻室性能測試之結果。蝕刻率非均勻可藉由下列方式決定：在(例如)49或更多點處測量新的電極組合(例如上部電極或UE)之表面厚度。表面厚度之後來的測量可用於決定3西格馬(σ)標準偏差內的表面厚度之分佈。較佳的非均勻測量為小於10%，並且較佳為小於8%，而接近15%或更大的非均勻測量一般與電極組合之性能衰退相關聯。
圖9A與9B分別為用於SiN晶圓之蝕刻的蝕刻率與蝕刻非均勻之圖表，並且圖9C與9D分別為用於SiO2 晶圓之蝕刻的蝕刻率與蝕刻非均勻之圖表。圖9A至9D分別顯示用於已用於蝕刻(例如800晶圓之蝕刻)四次的電極組合之蝕刻率或蝕刻非均勻資料，在每次蝕刻循環之後採用酸性溶液拋光並清潔電極組合。
圖10A為用於SiN晶圓之蝕刻的蝕刻率與蝕刻非均勻之圖表，並且圖10B為用於SiOx 晶圓之蝕刻的蝕刻率與蝕刻非均勻之圖表。圖10指示在10 RF小時之後，SiN可呈現黑色矽形成，而即使在氟化矽酸鹽玻璃之30 RF小時的通道蝕刻之後，SiOx 蝕刻率與非均勻並不指示黑色矽之形成。
在拋光及蝕刻室性能測試之後，發現對大於0.130 μ m的微粒所作之表面微粒測量係在產品規格內(例如微粒計數小於30)。採用RF進行測試，舉例來說，其微粒計數增加了十二，而採用無RF進行測試(如，無電漿之氣流)，舉例來說，其微粒計數則增加了十四。
圖11A至11E顯示在晶圓上的49個點處(不包括3 mm邊緣)用於新的、已用及回復的電極組合之SiN蝕刻率分佈。更明確而言，圖11A顯示用於新的電極組合之晶圓上的SiN蝕刻率分佈，圖11B顯示用於已用電極組合之晶圓上的SiN蝕刻率分佈，圖11C顯示在手動拋光後晶圓上的SiN蝕刻率分佈，圖11D顯示在採用電極組合蝕刻10 RF小時後晶圓上的SiN蝕刻率分佈，以及圖11E顯示在採用電極組合蝕刻30 RF小時後晶圓上的SiN蝕刻率分佈。圖9至11指示蝕刻率及蝕刻均勻回復之效力。
雖然已說明各具體實施例，但是應瞭解可採取變更及修改，此將為熟習技術人士所明白。此類變更及修改係視為在所附申請專利範圍之範圍及範疇內。
圖1A顯示用於在清潔期間支撐電極組合之夾具，並且圖1B顯示圖1A之放大區域。
圖2A顯示新的電極組合之矽表面形態，圖2B至2D顯示已用電極組合在拋光前的矽表面形態，以及圖2E至2G顯示已用電極組合在拋光後的矽表面形態。
圖3與圖4顯示尚未清潔的範例性已用電極組合。
圖5顯示範例性回復電極組合。
圖6A顯示可以由採用酸性溶液進行擦拭所產生的內部電極組合之矽表面的褪色，並且圖6B顯示可由採用酸性溶液進行擦拭所產生的外部電極組合部件之矽表面的褪色。
圖7A至7D顯示在回復之前及之後的範例性電極組合。
圖8為顯示在拋光及循環期間的電極磨損之曲線圖。
圖9A、9B、9C、9D、10A、10B、11A、11B、11C、11D與11E顯示用於新的及已用回復的電極組合之電漿蝕刻室性能測試的結果。

Claims (19)

  1. 一種清潔包括一電漿曝露矽表面的一已用電極組合之方法，該方法包括：拋光該矽表面，其中該清潔從該矽表面移除黑色矽，以及在拋光之後從氣體出口及該電極組合之接合處內移除微粒，而該等微粒是使用一氮氣/去離子水槍移除。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包括在拋光之前對該矽表面進行CO2 雪噴。
  3. 如請求項1之方法，其中將該矽表面拋光至接近8 μ英寸或更小的一表面糙度。
  4. 如請求項1之方法，其中在恆定活水條件下拋光該矽表面。
  5. 如請求項1之方法，其中使用220、280、360、800及/或1350金剛石拋光碟拋光該矽表面。
  6. 如請求項1之方法，其中在拋光期間以約40至160 rpm之一速度旋轉該電極組合。
  7. 如請求項1之方法，其進一步包括將該電極組合浸漬在去離子水中。
  8. 如請求項7之方法，其進一步包括在去離子水中對該電極組合進行超音波清潔。
  9. 如請求項1之方法，其中該矽表面係一矽板之一暴露表面和該矽板之一相對面為焊接至一石墨墊部件之彈性體。
  10. 如請求項9之方法，其中該石墨墊部件包含安裝孔。
  11. 如請求項1之方法，其中電極組合包括由一外部電極部件圍繞的一內部電極。
  12. 如請求項11之方法，其中該外部電極部件係由配置在一環形組態中的矽片段組成。
  13. 如請求項1之方法，其中該矽表面為單晶矽。
  14. 如請求項1之方法，其進一步包括採用一酸性溶液清潔該矽表面。
  15. 如請求項1之方法，其進一步包括在該拋光之後檢查該電極組合以確保該電極組合符合產品規格。
  16. 如請求項15之方法，其中檢查該矽表面之該糙度。
  17. 如請求項1之方法，其進一步包括在該拋光之後於一電漿蝕刻室中測試該電極組合之該性能。
  18. 如請求項17之方法，其中測試該電極組合之該蝕刻率及該蝕刻均勻。
  19. 一種於一電漿蝕刻室中蝕刻一介電材料之方法，包括：依據請求項1之方法來清潔包括具有黑色矽於表面之一電漿曝露矽表面的一已用電極組合，設置該已清潔的電極組合於該電漿蝕刻室中；以及於該電漿蝕刻室中蝕刻該介電材料。
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