CN109262377B - 用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其包括:步骤1,清洁CsI(TI)晶体;步骤2,吹干CsI(TI)晶体;步骤3,将CsI(TI)晶体放入等离子体气体加工设备的反应室中;步骤4,利用等离子体气体加工设备对CsI(TI)晶体加工处理,其包括:步骤41,往等离子体气体加工设备输入氦气、六氟化硫与四氟化碳的混合气体,氦气和混合气体形成等离子体气体;步骤42,将等离子体气体喷射到CsI(TI)晶体的表面;步骤5,返回步骤4,循环加工处理已加工处理过的CsI(TI)晶体;步骤6,干燥处理经由步骤5处理好的CsI(TI)晶体放入干燥箱。本发明能够在保持面形精度与表面粗糙度的前提下,高效稳定地去除CsI(TI)晶体表面材料,钝化表面划痕,从而有效地提升CsI(TI)晶体的抗辐照损伤能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种闪烁晶体的表面后处理工艺,特别是涉及一种用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺。
背景技术
CsI(TI)晶体(中文全称为:“掺铊碘化铯晶体”)属于域典型的无机闪烁晶体,它在吸收X-射线、γ-射线或其它高能粒子的能量后会发出紫外线或可见光,其中以CsI(TI)晶体性能较为突出。CsI(TI)晶体的发射光谱可与硅光二极管匹配,辐照长度较NaI(Tl)晶体短,机械性能好,CsI(Tl)晶体光产额高,生产成本相对较低。因此,CsI(TI)晶体是一种优良实用的闪烁晶体材料,尤其适用于中低能量粒子的探测,在X-射线探测方面应用广泛。
在CsI(TI)晶体生长过程中,不可避免的会出现晶体着色、云层和杂质包裹体等生长缺陷,在CsI晶体(中文全称为:“碘化铯晶体”)的后续超精密切削、研磨抛光等加工过程中,不可避免地会引入表面划痕损伤、加工纹路等加工缺陷,上述缺陷的存在会导致晶体光输出下降、均匀性变差、抗辐照损伤能力下降、甚至出现开裂而影响晶体的质量。
目前,针对CsI(Tl)晶体的上述生长与加工缺陷,主要改善措施包括:改进原料预外理并调整生长工艺参数,消除缺陷产生的不利因素;选取优良的晶种,使整个结晶过程更趋于完善;采用计算机和人工相结合的精密控制,削除温场的较大起伏,保证晶体生长环境稳定;优化超精密切削工艺参数,减小进给量、切削深度、切削速度等;优化研磨抛光工艺参数,降低抛光压力、采用纳米胶体抛光液等。上述措施能够在一定程度上实现CsI(Tl)晶体宏观质量、光学性能和抗辐照损伤能力提升,但CsI(Tl)晶体表面仍存在表面划痕损伤等缺陷,严重影响CsI(Tl)晶体的抗辐照损伤能力和光吸收特性/发光特性,因此,急需要引入新型不引入二次污染的表面缺陷钝化工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
为实现上述目的,本发明提供一种用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,该工艺包括如下步骤:
步骤1,通过将CsI(TI)晶体浸泡在丙酮的方式,清洁处理CsI(TI)晶体的表面;
步骤2,利用过滤后的洁净氮气,吹干步骤1中清洁好的CsI(TI)晶体;
步骤3,将经由步骤2吹干的CsI(TI)晶体放入等离子体气体加工设备的反应室中;
步骤4,利用等离子体气体加工设备对CsI(TI)晶体进行加工处理,加工处理时间控制为第一时间值,其具体包括:
步骤41,将等离子体气体加工设备的RF高频发生器的功率设定为第一功率值,往等离子体气体加工设备输入两路气体,一路气体为氦气,另一路气体为六氟化硫与四氟化碳的混合气体,氦气的气体流量设定为第一流量值,六氟化硫与四氟化碳的混合气体的气体流量设定为第二流量值;氦气和混合气体进入等离子体气体加工设备的反应室,形成等离子体气体;
步骤42,将步骤41获得的等离子体气体喷射到CsI(TI)晶体的表面,且等离子体气体的喷射方向与CsI(TI)晶体的表面之间的夹角设定为第一预设角度值,CsI(TI)晶体表面的平均温度控制在第一温度范围内;
步骤5,返回步骤4,循环加工处理已加工处理过的CsI(TI)晶体,循环次数设定为预设次数;
步骤6,干燥处理经由步骤5处理好的CsI(TI)晶体放入干燥箱。
进一步地,步骤4中,第一时间值的范围为小于30min。
进一步地,步骤41中,第一功率值的范围为200W-600W。
进一步地,步骤41中,第一流量值的范围为15L/min-30L/min。
进一步地,步骤41中,第二流量值的范围为0L/min-1.0L/min。
进一步地,步骤42中,第一温度范围为低于55℃。
进一步地,步骤42中,第一预设角度值为55.7。
进一步地,步骤41中,氦气和混合气体的体积配比为0.59%与1.15%。
进一步地,混合气体中的六氟化硫和四氟化碳的混合比例范围为1:1-1:4,优选比例为1:2。
进一步地,步骤5中,预设次数的范围是4-10次。
本发明提供的工艺流程简单、可操作性强、能满足CsI(TI)晶体表面缺陷钝化的大气低温等离子体气体抛光工艺,能够在保持面形精度与表面粗糙度的前提下,高效稳定地去除CsI(TI)晶体表面材料,钝化表面划痕,从而有效地提升CsI(TI)晶体的抗辐照损伤能力。
附图说明
图1为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的面形精度示意图;
图2为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后的面形精度示意图;
图3为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的表面粗糙度示意图;
图4为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后的表面粗糙度示意图;
图5为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的表面划痕示意图;
图6为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后前的表面划痕示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
本实施例所提供的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺包括如下步骤:
步骤1,通过将CsI(TI)晶体浸泡在丙酮的方式,清洁处理CsI(TI)晶体的表面。
步骤2,利用过滤后的洁净氮气,吹干步骤1中清洁好的CsI(TI)晶体。
步骤3,将经由步骤2吹干的CsI(TI)晶体放入等离子体气体加工设备的反应室中。等离子体气体加工设备提供的等离子源为电容耦合式射频等离子源,炬结构为同轴电极炬式结构。基本结构包括:RF高频发生器(13.56MHz,1.2-1.5kw),内外电极(均采用水冷),内电极接射频电源,外电极接地,内外电极之间采用绝缘材料良好地隔离,并通过特殊工艺处理防止了电极间的拉弧。具有加工温度低,大气环境可进行的优点。加工过程中反应气体和等离子体气体在射频电场的激发下,在大气压下产生高密度的活性反应原子。活性原子与工件表面原子发生化学反应,生成强挥发性的气体生成物,实现高效的、原子级的材料去除,同时又不会在工件表面产生新的污染和损伤。
步骤4,利用等等离子体气体加工设备对CsI(TI)晶体进行加工处理,加工处理时间控制为第一时间值,其具体包括:
步骤41,将等离子体气体加工设备的RF高频发生器的功率设定为第一功率值,往等离子体气体加工设备输入两路气体,一路气体为氦气,另一路气体为六氟化硫与四氟化碳的混合气体,氦气的气体流量设定为第一流量值,六氟化硫与四氟化碳的混合气体的气体流量设定为第二流量值;氦气和混合气体进入等离子体气体加工设备的反应室,形成等离子体气体。本实施例选择氦气与六氟化硫与四氟化碳的混合气体的组合,有利于形成稳定可控的等离子体气体效应,并且能与CsI(TI)晶体进行一定程度的化学反应,这对于本实施例实现的大气低温等离子体气体钝化抛光具有决定性意义。
步骤42,将步骤41获得的等离子体气体喷射到CsI(TI)晶体的表面,且等离子体气体的喷射方向与CsI(TI)晶体的表面之间的夹角设定为第一预设角度值,CsI(TI)晶体表面的平均温度控制在第一温度范围内。
步骤4中,反应气体和等离子体气体在射频电场的激发下,在大气压下产生高密度的活性反应原子。“反应气体”指的是氦气、六氟化硫与四氟化碳的混合气体。“活性反应原子”指的是活化氟离子。该活性反应原子与CsI(TI)晶体表面的原子发生化学反应,生成强挥发性的气体生成物(碳氟化合物),这样便可以实现高效的、原子级的材料去除,同时又不会在CsI(TI)晶体表面产生新的损伤。
步骤5,返回步骤4,循环加工处理已加工处理过的CsI(TI)晶体,循环次数设定为预设次数;
步骤6,干燥处理经由步骤5处理好的CsI(TI)晶体放入干燥箱。
本实施例提供的工艺流程简单、可操作性强、能满足CsI(TI)晶体表面缺陷钝化的大气低温等离子体气体抛光工艺,能够在保持面形精度与表面粗糙度的前提下,高效稳定地去除CsI(TI)晶体表面材料,钝化表面划痕,从而有效地提升CsI(TI)晶体的抗辐照损伤能力。
在一个实施例中,步骤4中,同时考虑到装置的稳定性和热平衡等因素,第一时间值的范围为小于30min,优选为:材料去除率0.01mm3/s,单次加工时间为10min,该10min的时间长度包括加工启动时间和加工去除时间。加工启动时间由加工系统决定,每次工艺过程为固定值,一般为1.7min。加工去除时间由材料去除量决定的实际工作时间,不同去除量会导致不同的加工时间,优选为8.3min。推荐单次加工时间小于30min。
在一个实施例中,步骤41中,考虑到CsI(TI)晶体属于软脆晶体,质软易潮解,材料去除效率不宜设置过高,因此第一功率值的范围选为200W-600W。
在一个实施例中,步骤41中,第一流量值的范围为15L/min-30L/min。该流量范围有利于去除效率、去除稳定性、表面质量和划痕钝化效果等。
在一个实施例中,步骤41中,第二流量值的范围为0L/min-1.0L/min,该范围能够在保证一定去除效率的前提下,实现钝化划痕、改善表面质量的效果。
在一个实施例中,步骤42中,第一温度范围为低于55℃,也就是说,CsI(TI)晶体表面的平均温度控制在接近于55℃,这样有利于CsI(TI)晶体的材料稳定性,加工过程中温度过高不利于CsI(TI)晶体的材料稳定以及表面粗糙度的保持。
在一个实施例中,步骤42中,第一预设角度值为θ=55.7。该角度一般由抛光系统的运动系统来保证。选用“θ=55.7°”主要考虑到平衡的等离子体气体对CsI(TI)晶体表面的“热流动效应”与“热扩散效应”,前者会改善表面粗糙度,后者会降低表面粗糙度。
在一个实施例中,步骤41中,氦气和混合气体的体积配比为0.59%与1.15%。该配比可实现材料去除过程的稳定可控,从而实现加工引入的面形精度变化量小于10%,表面粗糙度变化量小于15%,保证了大气低温等离子体气体加工过程中不会破坏原有的光学性能。
在一个实施例中,混合气体中的六氟化硫和四氟化碳的混合比例范围为1:1-1:4,优选比例为1:2,该比例可以保证去除效率、去除稳定性、表面质量和划痕钝化效果等多个工艺目标的实现。
在一个实施例中,步骤5中,由于单次加工过程中材料去除量为50nm,考虑去除后CsI(TI)晶体的表面粗糙度、划痕钝化水平和加工效率,预设次数的范围是4-10次,亦即材料去除量为200~500nm比较适宜。
结合图1-5说明上述具体的实施例,CsI晶体尺寸为10mm×10mm×0.2mm,晶体元件前序加工为超精密单点金刚石切削,加工后元件面形精度如图2,表面粗糙度如图4,典型表面划痕如图6。
针对此晶体元件进行大气低温等离子体气体加工,包括以下步骤:
步骤1,通过将CsI(TI)晶体浸泡在丙酮的方式,清洁处理CsI(TI)晶体的表面,CsI(TI)晶体静置在丙酮浸泡的时间控制在30分钟左右。
步骤2,利用过滤后的洁净氮气,吹干步骤1中清洁好的CsI(TI)晶体。
步骤3,将经由步骤2吹干的CsI(TI)晶体放入等离子体气体加工设备的反应室中。
步骤4,利用等等离子体气体加工设备对CsI(TI)晶体进行加工处理,加工处理时间控制为第一时间值,其具体包括:
步骤41,将等离子体气体加工设备的RF高频发生器的功率设定为200-600W,往等离子体气体加工设备输入两路气体,一路气体为氦气,另一路气体为六氟化硫与四氟化碳的混合气体,氦气的气体流量设定为15-30L/min,六氟化硫与四氟化碳的混合气体的气体流量设定为0-1.0L/min;氦气和混合气体进入等离子体气体加工设备的反应室,形成等离子体气体。
步骤42,将步骤41获得的等离子体气体喷射到CsI(TI)晶体的表面,且等离子体气体的喷射方向与CsI(TI)晶体的表面之间的夹角设定55.7°,CsI(TI)晶体表面的平均温度控制为低于55℃。
步骤5,返回步骤4,循环加工处理已加工处理过的CsI(TI)晶体。具体地,单次加工时间为10min,循环次数为6次,总计1小时,单次加工过程中材料去除量50nm,总计去除300nm材料。
步骤6,干燥处理经由步骤5处理好的CsI(TI)晶体放入干燥箱,完成整个抛光过程。
图1为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的面形精度示意图,面形误差PV 11.890波长、RMS 1.692波长。
图2为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后的面形精度示意图,面形误差PV 10.767波长、RMS 1.719波长。
由图1和图2对比,可见加工过程中表面粗糙度基本保持不变,加工引入的表面粗糙度RMS值变化量为15.0%、Ra值变化量为19.0%。
图3为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的表面粗糙度示意图,表面粗糙度RMS 9.525nm、Ra 7.599nm。
图4为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后的表面粗糙度示意图,表面粗糙度RMS 10.957nm、Ra 9.043nm。
由图3和图4对比,可见加工过程中表面粗糙度基本保持不变,加工引入的表面粗糙度RMS值变化量为15.0%、Ra值变化量为19.0%。
图5为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工前的表面划痕示意图,典型划痕宽度约10μm、深度约3.6μm
图6为CsI(TI)晶体在本发明实施例中大气低温等离子体气体加工后前的表面划痕示意图,典型划痕宽度约3μm、深度约0.45μm
由图5和图6对比,可见加工过程中表面划痕显著钝化,划痕宽度降低到加工前的30%,划痕深度降低到加工前的12.5%。
加工过程中材料去除量的范围是100-500nm,材料去除率0.01mm3/s,加工温度低于55℃,加工引入的面形精度变化量小于10%,表面粗糙度变化量小于15%。上述参数可有效避免加工温度过高引起的晶体相变,可有效避免加工过程的反应沉积物,加工的稳定性和可重复性好,同时对炬管的腐蚀较小,加工成本低。
本发明中,全部工艺流程均在百级洁净环境中完成,确保环境污染在极低的水平。与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.本发明工艺可在低温大气环境中完成,加工效率高,工艺流程简单,成本低廉,可操作性强。目前CsI(TI)晶体的上述生长与加工工艺会不可避免地引入表面缺陷,进一步改善调整生长工艺参数、消除缺陷产生的不利因素、采用精密环境控制或采用更高精度的加工设备,工艺流程复杂,成本高昂,可操作性差。本发明通过控制加工温度低于55℃,实现了加工效率和加工安全性的合理匹配,一般情况下,加工温度主要影响界面的反应速率,温度每提高10℃,反应通常可加速2-4倍。本发明合理优化气体配方、RF功率与频率、气体流量和排气速度工艺参数,实现高效材料去除,材料去除率可达0.01mm3/s。
2、本发明工艺可以基本保持现有面形精度和表面粗糙度水平。目前针对已完成精密加工后的CsI(TI)晶体,主要有超声清洗、人工擦拭等后处理工艺,均会都不可避免的严重影响其面形精度和表面粗糙度水平。本发明通过优化工艺过程中可调控参数,优化出气体配方、RF功率和气体流量等关键参数,精确控制SF6、CF4和He的配比(0.59%与1.15%),实现材料去除过程的稳定可控,从而实现加工引入的面形精度变化量小于10%,表面粗糙度变化量小于15%,保证了大气低温等离子体气体加工过程中不会破坏原有的光学性能。
3、本发明可以有效地钝化表面划痕。目前CsI(TI)晶体的上述生长与加工工艺会不可避免的引入表面划痕损伤等缺陷,严重影响CsI(TI)晶体的抗辐照损伤能力和光吸收特性/发光特性。本发明采用的大气低温等离子体气体抛光工艺不引入二次元素污染,并且能够对现有表面划痕进行钝化,从而有效地提升CsI(TI)晶体的抗辐照损伤能力。
最后需要指出的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解:可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,通过将CsI(TI)晶体浸泡在丙酮的方式,清洁处理CsI(TI)晶体的表面;
步骤2,利用过滤后的洁净氮气,吹干步骤1中清洁好的CsI(TI)晶体;
步骤3,将经由步骤2吹干的CsI(TI)晶体放入等离子体气体加工设备中;
步骤4,利用等离子体气体加工设备对CsI(TI)晶体进行加工处理,加工处理时间控制为第一时间值,其具体包括:
步骤41,将等离子体气体加工设备的RF高频发生器的功率设定为第一功率值,往等离子体气体加工设备输入两路气体,一路气体为氦气,另一路气体为六氟化硫与四氟化碳的混合气体,氦气的气体流量设定为第一流量值,六氟化硫与四氟化碳的混合气体的气体流量设定为第二流量值;氦气和混合气体进入等离子体气体加工设备的反应室,形成等离子体气体;
步骤42,将步骤41获得的等离子体气体喷射到CsI(TI)晶体的表面,且等离子体气体的喷射方向与CsI(TI)晶体的表面之间的夹角设定为第一预设角度值,CsI(TI)晶体表面的平均温度控制在第一温度范围内;
步骤5,返回步骤4,循环加工处理已加工处理过的CsI(TI)晶体,循环次数设定为预设次数;
步骤6,干燥处理经由步骤5处理好的CsI(TI)晶体放入干燥箱。
2.如权利要求1所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤4中,第一时间值的范围为小于30min。
3.如权利要求2所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤41中,第一功率值的范围为200W-600W。
4.如权利要求3所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤41中,第一流量值的范围为15L/min-30L/min。
5.如权利要求4所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤41中,第二流量值的范围为0L/min-1.0L/min。
6.如权利要求5所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤42中,第一温度范围为低于55℃。
7.如权利要求6所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤42中,第一预设角度值为55.7。
8.如权利要求7所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,混合气体中的六氟化硫和四氟化碳的混合比例范围为1:1-1:4。
9.如权利要求7所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,混合气体中的六氟化硫和四氟化碳的混合比例范围为1:2。
10.如权利要求1至9中任一项所述的用于钝化CsI(TI)晶体表面缺陷的抛光工艺,其特征在于,步骤5中,预设次数的范围是4-10次。
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