KR20220123266A - 코폴리에테르에스테르 수지 조성물 - Google Patents

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페트로스 다프니오티스
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듀폰 폴리머스, 인크.
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Abstract

감소된 스퀵 소음을 나타내는 CVJ 부트의 제조에 적합한 코폴리에테르에스테르 수지 조성물이 본원에 제공된다. 또한, 코폴리에테르에스테르 수지 조성물을 포함하는 CVJ 부트가 제공된다.

Description

코폴리에테르에스테르 수지 조성물
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2019년 12월 27일자로 출원된 미국 가출원 제62/954,190호에 대해 35 U.S.C. § 365에 따른 우선권을 주장하며, 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.
기술 분야
본 발명은 코폴리에테르에스테르 수지 조성물, 특히 스퀵 소음-감소(reduced-squeak) 등속 조인트(CVJ) 부트(boot)를 위한 코폴리에테르에스테르 조성물의 분야에 관한 것이다.
본 발명이 속하는 기술 수준을 더 충분히 설명하기 위해 여러 특허 및 공개 문헌이 본 설명에 인용된다. 이들 특허 및 공개 문헌 각각의 전체 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
등속 조인트(호모키네틱 또는 CV 조인트라고도 함)는 구동축이 마찰이나 유격의 큰 증가 없이 일정한 회전 속도로 가변 각도를 통해 동력을 전달할 수 있도록 한다. 등속 조인트는 주로 전륜 구동 차량에 사용되며, 독립적인 리어 서스펜션이 장착된 많은 현대식 후륜 구동 자동차는 일반적으로 후차축 하프 샤프트 끝에 CV 조인트를 사용하며, 구동축에 CV 조인트를 사용하는 경우도 증가하고 있다.
등속 조인트는 일반적으로 이황화몰리브덴 그리스로 채워진 고무 부트 또는 CVJ 부트에 의해 보호된다. CVJ 부트는 조인트 및 조인트 내부의 특수 그리스에 물과 먼지가 들어가지 않도록 하는 리브형의 탄성중합체성 플렉시블 부트이다. 부트를 차축 및 조인트에 고정하고 그리스가 새는 것을 방지하기 위해 클램프가 사용된다.
CVJ 부트는 일반적으로 열가소성 탄성중합체, 특히 코폴리에테르에스테르로 만들어진다. 코폴리에테르에스테르는 바람직한 기계적 및 물리적 특성, 그리스에 대한 양호한 내화학성을 가지고 있으며, 블로우 성형을 사용하여 CVJ 부트를 제조할 수 있도록 한다.
아웃보드 CVJ 부트의 일반적인 문제는 구동축과 조인트 사이의 큰 각도(일반적으로 40° 이상, 도 1의 α), 낮은 회전 속도(일반적으로 200 rpm 이하), 및 습한 환경에서, 부트가 종종 자동차 탑승자와 보행자 모두에게 불편을 줄 정도의 높은 피치로 고주파 소리("스퀵 소음"이라고 함)를 낼 수 있다는 것이다. 이는 지난 20년이 넘게 알려져 있던 문제이지만, 최근의 개발 결과에 따라 더욱 더 두드러지게 되었다.
Figure pct00001
거의 모든 제조업체의 차량에서 NVH(Noise Vibration Harshness) 문제에 많은 관심과 진전이 집중되면서, 자동차 내부가 더 조용해지면서 스퀵 소음이 더 두드러지고;
Figure pct00002
자동차 엔진이 점점 더 조용해졌고;
Figure pct00003
낮은 회전 속도의 전기 차량과 하이브리드 차량은 매우 조용하므로 스퀵 소음이 더 두드러지고;
Figure pct00004
CVJ 부트가 더 얇아져 소음 흡수 가능성이 더 적고;
Figure pct00005
소비자들이 주차 구역에서 더 빠른 기동을 요구하고 있으므로, 더 큰 회전 각도에 대한 요구 사항이 계속 증가하고 있다.
이러한 스퀵 소음 발생을 방지하기 위해, 열가소성 탄성중합체 수지 생산업체는 이들의 제형에 하나 이상의 왁스를 첨가하였다. 예를 들어, 국제 출원 WO 2018/019614 A1은 이러한 문제에 대응하기 위한 저속 확산 왁스 및 고속 확산 왁스의 사용을 개시하고 있다.
스퀵 소음을 감소시키는 CVJ 부트의 제조를 위한 탄성중합체 수지 제형이 필요하다.
제1 양태에서, 다음을 포함하는 코폴리에테르에스테르 조성물이 본원에 제공된다:
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지; 및
(2) 스테아레이트로서,
(2b) 0.3 내지 1.0 중량%의 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트.
제2 양태에서, 다음을 포함하는 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트가 본원에 제공된다:
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지; 및
(2) 스테아레이트로서,
(2b) 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트.
제3 양태에서, 다음을 포함하는 코폴리에테르에스테르 조성물이 본원에 제공된다:
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지;
(2) 스테아레이트로서,
(2a) 소듐 스테아레이트;
(2b) 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상과 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트; 및
(3) 폴리테트라플루오로에틸렌.
제4 양태에서, 다음을 포함하는 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트가 본원에 제공된다:
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지; 및
(2) 스테아레이트로서,
(2a) 소듐 스테아레이트;
(2b) 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상과 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트; 및
(3) 폴리테트라플루오로에틸렌.
도 1은 CV 조인트의 부분 횡단면 및 이의 구동축에 대한 연결의 개략도를 도시한다. 각도 α는 CVJ 부트의 테스트 중에 조인트 회전이 발생하는 각도이다.
도 2는 CVJ 부트의 개략적인 축 단면을 도시한다. H는 높이, D는 최대 직경, d는 최소 직경, t는 벽 두께, P는 피치(피크 사이의 축 거리)를 나타낸다.
도 3은 스퀵 소음 테스트를 거친 종래 기술의 전형적인 CVJ 부트에 대한 소음 수준 대 시간 측정의 그래프이다.
본 발명자들은 놀랍게도 스테아르산, 알루미늄 트리스테아레이트, 알루미늄 디스테아레이트, 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물, 및 전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트로 제형화된 코폴리에테르에스테르가 CVJ 부트를 제조하는 데 사용되는 경우, 생성되는 부트가 탁월한 스퀵 소음-감소 성능을 나타냄을 밝혀내었다. 스퀵 소음 성능은 PTFE가 조성물에 첨가되는 경우에 추가로 향상된다.
정의 및 약어
PBT 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)
PET 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)
PPT 폴리(프로필렌 테레프탈레이트)
PTFE 폴리테트라플루오로에틸렌
PTMEG 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 글리콜
본원에 보고된 중합체의 분자량은 크기 배제 크로마토그래피(SEC)로 측정되는 수 또는 중량 평균 분자량으로서 달톤(Da)으로 보고된다.
코폴리에테르에스테르
본원에 기재된 조성물에 사용하기에 적합한 하나 이상의 코폴리에테르에스테르는 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 80 내지 약 96 중량%의 양으로 존재한다. 중량 백분율은 상보적이며, 즉, 본원에 기재된 조성물의 모든 성분의 중량 백분율의 합은 100 중량%이다.
본 발명의 조성물에 사용된 코폴리에테르에스테르는 에스테르 연결을 통해 선단과 말단이 연결된 다수의 반복적인 장쇄 에스테르 단위와 단쇄 에스테르 단위를 가지며, 상기 장쇄 에스테르 단위는 화학식 A로 표시되고,
[화학식 A]
Figure pct00006
상기 단쇄 에스테르 단위는 하기 화학식 B로 표시된다:
[화학식 B]
Figure pct00007
상기 식에서,
G는 약 400 내지 약 6000, 또는 바람직하게는 약 400 내지 약 3000의 수 평균 분자량을 갖는 폴리(알킬렌 옥사이드)글리콜에서 말단 히드록실 기를 제거한 후 남은 2가 라디칼이고;
R은 약 300 미만의 분자량을 갖는 디카르복실산에서 카르복실 기를 제거한 후 남은 2가 라디칼이고;
D는 약 250 미만의 분자량을 갖는 디올에서 히드록실 기를 제거한 후 남은 2가 라디칼이다.
본원에 사용되는 바와 같이, 중합체 사슬의 단위에 적용되는 용어 "장쇄 에스테르 단위"는 장쇄 글리콜과 디카르복실산의 반응 생성물을 지칭한다. 적합한 장쇄 글리콜은, 말단(또는 가능한 한 최대한 말단) 히드록시 기를 가지며 약 400 내지 약 6000, 바람직하게는 약 600 내지 약 3000의 수 평균 분자량을 갖는 폴리(알킬렌 옥사이드)글리콜이다. 바람직한 폴리(알킬렌 옥사이드)글리콜은 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)글리콜, 폴리(트리메틸렌 옥사이드)글리콜, 폴리(프로필렌 옥사이드)글리콜, 폴리(에틸렌 옥사이드)글리콜, 이들 알킬렌 옥사이드의 공중합체 글리콜, 및 에틸렌 옥사이드-캡핑 폴리(프로필렌 옥사이드)글리콜과 같은 블록 공중합체를 포함한다. 이들 글리콜 중 둘 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 코폴리에테르에스테르의 중합체 사슬의 단위에 적용되는 용어 "단쇄 에스테르 단위"는 약 550 미만의 분자량을 갖는 저분자량 화합물 또는 중합체 사슬 단위를 지칭한다. 이들은 저분자량 디올 또는 디올(약 250 미만의 분자량)의 혼합물을 디카르복실산과 반응시켜 상기 화학식 B로 표시되는 에스테르 단위를 형성함으로써 제조된다.
코폴리에테르에스테르를 제조하는 데 사용하기에 적합한 단쇄 에스테르 단위를 형성하도록 반응하는 저분자량 디올 중에는 비환형, 지환족, 및 방향족 디히드록시 화합물이 포함된다. 바람직한 화합물은 약 2~15개의 탄소 원자를 갖는 디올, 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 테트라메틸렌, 1,4-펜타메틸렌, 2,2-디메틸트리메틸렌, 헥사메틸렌 및 데카메틸렌 글리콜, 디히드록시시클로헥산, 시클로헥산 디메탄올, 레소르시놀, 히드로퀴논, 1,5-디히드록시나프탈렌 등이다. 특히 바람직한 디올은 2~8개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디올이고, 더 바람직한 디올은 1,4-부탄디올이다. 사용될 수 있는 비스페놀 중에는 비스(p-히드록시)디페닐, 비스(p-히드록시페닐)메탄, 및 비스(p-히드록시페닐)프로판이 포함된다. 디올의 등가 에스테르-형성 유도체도 유용하다(예를 들어, 에틸렌 글리콜 대신 에틸렌 옥사이드 또는 에틸렌 카르보네이트가 사용될 수 있거나 레소르시놀 대신 레소르시놀 디아세테이트가 사용될 수 있다).
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "디올"은 언급된 것과 같은 등가 에스테르-형성 유도체를 포함한다. 그러나, 임의의 분자량 요건은 상응하는 디올에 적용되는 것이지 그의 유도체에 적용되는 것이 아니다.
전술한 장쇄 글리콜 및 저분자량 디올과 반응하여 코폴리에테르에스테르를 생성할 수 있는 디카르복실산은 저분자량, 즉 약 300 미만의 분자량을 갖는 지방족, 지환족, 또는 방향족 디카르복실산이다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "디카르복실산"은 코폴리에테르에스테르 중합체를 형성함에 있어 글리콜 및 디올과의 반응에서 실질적으로 디카르복실산과 유사한 기능을 하는 2개의 카르복실 작용기를 갖는 디카르복실산의 기능적 등가물을 포함한다. 이러한 등가물은 에스테르 및 에스테르-형성 유도체, 예컨대 산 할로겐화물 및 무수물을 포함한다. 분자량 요건은 산에 관한 것이지 그의 등가의 에스테르 또는 에스테르-형성 유도체에 관한 것이 아니다.
따라서, 해당 산이 약 300 미만의 분자량을 갖는다면, 300 초과의 분자량을 갖는 디카르복실산의 에스테르 또는 300 초과의 분자량을 갖는 디카르복실산의 기능적 등가물이 포함된다. 디카르복실산은 본 발명의 조성물에서의 코폴리에테르에스테르 중합체의 사용 및 코폴리에테르에스테르 중합체 형성을 실질적으로 방해하지 않는 임의의 치환기 그룹 또는 조합을 포함할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "지방족 디카르복실산"은 2개의 카르복실 기 각각이 포화 탄소 원자에 부착된 카르복실산을 지칭한다. 카르복실 기가 부착된 탄소 원자가 포화되고 고리 내에 있으면, 산은 지환족이다. 공액 불포화체를 갖는 지방족 또는 지환족 산은 종종 동종중합으로 인해 사용될 수 없다. 그러나, 말레산과 같은 일부 불포화산이 사용될 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "방향족 디카르복실산"은 2개의 카르복실 기 각각이 탄소환 방향족 고리 구조의 탄소 원자에 부착된 디카르복실산을 지칭한다. 작용성 카르복실 기 둘 다가 동일한 방향족 고리에 부착될 필요는 없으며, 하나 초과의 고리가 존재하는 경우 이들은 지방족 또는 방향족 2가 라디칼 또는 -O- 또는 -SO2-와 같은 2가 라디칼에 의해 연결될 수 있다.
사용될 수 있는 대표적인 유용한 지방족 및 지환족 산은 세바스산; 1,3-시클로헥산 디카르복실산; 1,4-시클로헥산 디카르복실산; 아디프산; 글루타르산; 4-시클로헥산-1,2-디카르복실산; 2-에틸수베르산; 시클로펜탄디카르복실산, 데카히드로-1,5-나프틸렌 디카르복실산; 4,4'-비시클로헥실 디카르복실산; 데카히드로-2,6-나프틸렌 디카르복실산; 4,4'-메틸렌비스(시클로헥실) 카르복실산; 및 3,4-푸란 디카르복실산을 포함한다. 바람직한 산은 시클로헥산 디카르복실산 및 아디프산이다.
대표적인 방향족 디카르복실산은 프탈산, 테레프탈산, 및 이소프탈산; 바이벤조산; 2개의 벤젠핵을 갖는 치환된 디카르복시 화합물, 예컨대 비스(p-카르복시페닐)메탄; p-옥시-1,5-나프탈렌 디카르복실산; 2,6-나프탈렌 디카르복실산; 2,7-나프탈렌 디카르복실산; 4,4'-설포닐 디벤조산 및 C1-C12 알킬 및 이들의 고리 치환 유도체, 예컨대 할로, 알콕시, 및 아릴 유도체를 포함한다. 방향족 디카르복실산이 또한 사용된다면 p-(베타-히드록시에톡시)벤조산과 같은 히드록시산 또한 사용될 수 있다.
방향족 디카르복실산이 본 발명에 유용한 코폴리에테르에스테르 탄성중합체를 제조하는 데 바람직한 부류이다. 방향족 산 중에, 8~16개의 탄소 원자를 갖는 것, 특히 단독으로 또는 프탈산 및/또는 이소프탈산의 혼합물과 함께 사용되는 테레프탈산이 바람직하다.
코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 바람직하게는, 상기 화학식 B에 해당하는 단쇄 에스테르 단위를 약 15 내지 약 99 중량% 포함하고, 나머지는 상기 화학식 A에 해당하는 장쇄 에스테르 단위이다. 더 바람직하게는, 코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 약 20 내지 약 95 중량%, 더욱 더 바람직하게는 약 50 내지 약 90 중량%의 단쇄 에스테르 단위를 포함하며, 나머지는 장쇄 에스테르 단위이다. 더 바람직하게, 상기 화학식 A 및 B에서 R로 표시된 기의 적어도 약 70%는 1,4-페닐렌 라디칼이고, 상기 화학식 B에서 D로 표시된 기의 적어도 약 70%는 1,4-부틸렌 라디칼이고, 1,4-페닐렌 라디칼이 아닌 R기와 1,4-부틸렌 라디칼이 아닌 D기의 백분율의 합은 30%를 초과하지 않는다. 코폴리에테르에스테르를 제조하기 위해 제2 디카르복실산이 사용되는 경우, 이소프탈산이 바람직하고, 제2 저분자량 디올이 사용되는 경우, 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 시클로헥산디메탄올, 또는 헥사메틸렌 글리콜이 바람직하다. 코폴리에테르에스테르와 관련하여 사용되는 경우, 장쇄 및 단쇄 에스테르, 지방족 라디칼, 및 디카르복실산과 같은 공중합 잔기의 중량 백분율은 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 한다. 또한, 중량 백분율은 상보적이며, 즉, 코폴리에테르에스테르의 모든 공중합 단위의 중량 백분율의 합은 100 중량%이다.
둘 이상의 코폴리에테르에스테르 탄성중합체의 블렌드 또는 혼합물이 사용될 수 있다. 블렌드에 사용된 코폴리에테르에스테르 탄성중합체들은 개별적으로, 탄성중합체에 대하여 이상에서 개시된 값 내에 있을 필요는 없다. 그러나, 둘 이상의 코폴리에테르에스테르 탄성중합체의 블렌드는 가중 평균 기준으로 코폴리에테르에스테르에 대해 본원에 기재된 값에 따라야 한다. 예를 들어, 동일한 양의 두 코폴리에테르에스테르 탄성중합체를 함유하는 혼합물에서, 가중 평균 45 중량%의 단쇄 에스테르 단위에 대해 하나의 코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 60 중량%의 단쇄 에스테르 단위를 함유할 수 있고 다른 수지는 30 중량%의 단쇄 에스테르 단위를 함유할 수 있다.
바람직한 코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 단량체 (1) 폴리(알킬렌 옥사이드)디올, (2) 테레프탈레이트, 이소프탈레이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산, (3) 부탄 디올, 프로판 디올 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올로 제조된 것들이다.
폴리(알킬렌 옥사이드)디올은 "연질 세그먼트"로 지칭되고, 폴리에스테르 세그먼트(예컨대 PET, PPT 및/또는 PBT)는 "경질 세그먼트"로 지칭된다.
바람직한 코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 (1) 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)글리콜("PTMEG"); (2) 이소프탈산, 테레프탈산, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산; 및 (3) 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올을 포함하는 단량체, 또는 (1) 폴리(트리메틸렌 옥사이드)글리콜; (2) 이소프탈산, 테레프탈산, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산; 및 (3) 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올을 포함하는 단량체, 또는 (1) 에틸렌 옥사이드-캡핑 폴리(프로필렌 옥사이드)글리콜; (2) 이소프탈산, 테레프탈산, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산; 및 (3) 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올을 포함하는 단량체로 제조된 코폴리에테르에스테르 탄성중합체를 포함한다.
바람직하게, 본원에 기재된 코폴리에테르에스테르 탄성중합체는 테레프탈산 및/또는 이소프탈산의 에스테르 또는 에스테르 혼합물, 1,4-부탄디올, 및 폴리(테트라메틸렌 에테르)글리콜 또는 폴리(트리메틸렌 에테르)글리콜 또는 에틸렌 옥사이드-캡핑 폴리프로필렌 옥사이드 글리콜로 제조되거나, 테레프탈산의 에스테르, 예컨대 디메틸테레프탈레이트, 1,4-부탄디올, 및 폴리(에틸렌 옥사이드)글리콜로 제조된다. 더 바람직하게, 코폴리에테르에스테르는 테레프탈산의 에스테르, 예컨대 디메틸테레프탈레이트, 1,4-부탄디올, 및 폴리(테트라메틸렌 에테르)글리콜로 제조된다.
바람직한 실시 형태에서, 본 발명에 따른 조성물은 (1) 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)글리콜 또는 폴리(트리메틸렌 옥사이드)글리콜 및 이들의 혼합물; (2) 이소프탈산, 테레프탈산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 디카르복실산; 및 (3) 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 디올을 포함하는 단량체로 제조된 코폴리에테르에스테르 탄성중합체를 포함한다.
더 바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물은 (1) 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 글리콜; (2) 테레프탈산; 및 (3) 1,4-부탄디올을 포함하는 단량체로 제조된 코폴리에테르에스테르 탄성중합체를 포함한다.
코폴리에테르에스테르 내의 연질 세그먼트의 양은 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 30 중량% 내지 55 중량%, 더 바람직하게는 35 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%, 더욱 더 특히 바람직하게는 44 중량% 내지 45 중량%이다.
특히 바람직한 코폴리에테르에스테르는 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 30 중량% 내지 55 중량%, 더 바람직하게는 35 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%, 더욱 더 특히 바람직하게는 44 중량% 내지 45 중량%의 연질 세그먼트 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 글리콜을 갖는다.
코폴리에테르에스테르는 바람직하게는 35,000 내지 100,000, 특히 더 바람직하게는 40,000 내지 75,000의 수 평균 분자량을 갖는다.
테레프탈레이트, 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)글리콜, 및 부탄 디올 단량체로 제조된 코폴리에테르에스테르가 특히 바람직하다. 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)가 35 내지 55 중량%이고 나머지는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)("PBT") 세그먼트인 그러한 코폴리에테르에스테르가 더욱 더 바람직하다.
특히 바람직한 코폴리에테르에스테르는 단량체 테레프탈레이트, 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 글리콜 및 부탄 디올로 제조된 것으로, 폴리(테트라메틸렌 옥사이드)가 42 내지 46 중량%이고 나머지는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)("PBT") 세그먼트인 것이다.
스테아레이트
본 발명의 조성물은 스테아르산(0.3 내지 1 중량%), 알루미늄 트리스테아레이트, 알루미늄 디스테아레이트, 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물, 및 전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트를 포함한다. 본 발명의 조성물이 PTFE를 포함하는 경우, 스테아레이트는 또한 소듐 스테아레이트일 수 있다.
조성물에 존재하는 경우, 스테아르산의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.3 내지 1 중량%이다. 모든 다른 스테아레이트의 총 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%, 더 바람직하게는 0.4 내지 1.5 중량%이다. "모든 다른 스테아레이트의 총 농도"는 조성물 내의 스테아레이트들의 농도의 합에서 스테아르산의 농도를 뺀 것을 말한다. 달리 말하면, 0.3 내지 1 중량%로 사용되는 스테아르산을 제외하고, 조성물 내의 총 스테아레이트 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%, 더 바람직하게는 0.4 내지 1.5 중량%이다.
바람직한 스테아레이트는 스퀵 소음 성능에 따른 선호도의 내림차순으로 다음으로부터 선택된다:
(1) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(2) 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 스테아르산; 및
(4) 알루미늄 디스테아레이트 + 소듐 스테아레이트 또는 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산.
특히 바람직한 스테아레이트는 다음으로부터 선택된다(중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 함):
(1) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 소듐 스테아레이트;
(2) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.3 내지 0.8 중량%의 스테아르산; 및
(4) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 소듐 스테아레이트, 또는 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 스테아르산.
더욱 특히 바람직한 스테아레이트는 다음으로부터 선택된다(중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 함):
(1) 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.5 중량%의 소듐 스테아레이트;
(2) 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.7 중량%의 스테아르산; 및
(4) 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.5 중량%의 소듐 스테아레이트, 또는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.5 중량%의 스테아르산.
폴리테트라플루오로에틸렌
본 발명의 바람직한 조성물은 PTFE를 포함한다. 적합한 PTFE는 분자량이 106 Da 초과이다. 바람직한 PTFE는 분자량이 106 내지 108 Da의 범위이며, 108 Da가 특히 바람직하다.
PTFE는 바람직하게는 다음의 형태로 용융물에서 코폴리에테르에스테르에 첨가된다:
Figure pct00008
PTFE, 바람직하게는 106 내지 108 Da의 범위, 더 바람직하게는 108 Da의 분자량을 갖는 PTFE의 수성 분산액;
Figure pct00009
캡슐화된 PTFE, 예를 들어 아크릴레이트 중합체, 예컨대 폴리(메틸 메타크릴레이트)로 캡슐화된 PTFE, 바람직하게는 분자량이 106 내지 108 Da의 범위, 더 바람직하게는 108 Da인 PTFE.
바람직하게는 PTFE는, 조성물의 총중량을 기준으로, 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE의 최종 농도를 산출하도록 본 발명의 조성물에 첨가된다.
PTFE를 함유하는 본 발명의 조성물의 경우, 스테아레이트와의 바람직한 조합은, 스퀵 소음 성능에 따른 선호도의 내림차순으로, 다음과 같다:
(1) PTFE + 알루미늄 디스테아레이트;
(2) PTFE + 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) PTFE + 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산;
(4) PTFE + 알루미늄 디스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(5) PTFE + 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(6) PTFE + 소듐 스테아레이트.
다음이 특히 바람직하다:
(1) PTFE + 0.5 내지 1.5 중량%, 더 바람직하게는 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(2) PTFE + 0.5 내지 1.5 중량%, 더 바람직하게는 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) PTFE + 0.4 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.3 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.5 중량%의 스테아르산;
(4) PTFE + 0.5 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.8 중량%의 소듐 스테아레이트; 및
(5) PTFE + 0.3 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.5 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.3 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.5 중량%의 소듐 스테아레이트; 및
(6) PTFE + 0.2 내지 0.6 중량%의 소듐 스테아레이트.
왁스
본 발명의 조성물은 전통적인 왁스를 또한 포함할 수 있다. 그러한 왁스는 비교적 저분자량의 분자이다(300 내지 3000 Da, 가장 바람직하게는 대략 500 Da의 MW). 이러한 왁스는 전형적으로 0.01 내지 5%, 보통 1 중량% 미만의 농도로 첨가된다. CVJ 부트에서 전형적으로 사용되는 "전통적인" 왁스의 계열은 다음과 같다:
1. 불포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 불포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-올레아미드, 에루카아미드
2. 포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드, 에틸렌 비스-카프르아미드 등.
3. 폴리에틸렌계 비극성 왁스, 예컨대 스위스 무텐츠 소재의 Clariant AG("Clariant")로부터 구매가능한 Licowax™ PE520
4. 몬탄산의 에스테르, 예컨대 Clariant로부터 구매가능한 Licolub™ WE40
5. 글리콜, 예컨대 분자량이 800 내지 3,000 Da인 PTMEG, 특히 분자량이 2,000 Da인 PTMEG.
추가 성분
본원에 기재된 코폴리에테르에스테르 조성물은 다음 성분 중 하나 이상 및 이들의 조합을 포함하나 이에 한정되지 않는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다: 히드라진 및 히드라지드와 같은 금속 불활성화제; 열 안정화제; 산화방지제; 개질제; 착색제, 윤활제, 충진제 및 강화제, 충격 개질제, 유동 향상 첨가제, 대전 방지제, 결정화 촉진제, 전도성 첨가제, 점도 개질제, 조핵제, 가소제, 이형제, 스크래치 및 손상 개질제, 드립 억제제, 접착 개질제, 및 중합체 배합 기술 분야에서 알려진 기타 가공 조제. 바람직하게, 첨가제는 안정화제, 가공 조제, 금속 불활성화제, 산화방지제, UV 안정화제, 열 안정화제, 염료 및/또는 안료로 이루어진 군으로부터 선택된다. 사용되는 경우, 추가 첨가제는 코폴리에테르에스테르 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 10 중량%의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 코폴리에테르에스테르 조성물은 용융 혼합 블렌드이며, 블렌드가 통합된 전체를 형성하도록, 모든 중합체 성분은 서로 용융되거나 잘 분산되고, 모든 비중합체 성분은 중합체 매트릭스에 잘 분산되어 결합되어 있다. 본 발명의 중합체 성분 및 비중합체 성분을 조합하기 위해 임의의 용융 혼합 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물의 중합체 성분 및 비중합체 성분은 용융 혼합기, 예를 들어 단일 또는 이축 압출기; 블렌더; 단일 또는 이축 혼련기; 또는 Banbury 혼합기에 단일 단계 첨가를 통해 동시에 또는 단계적 방식으로 첨가되고 그 후 용융 혼합될 수 있다. 중합체 성분 및 비중합체 성분을 단계적 방식으로 첨가하는 경우, 중합체 성분 및/또는 비중합체 성분의 일부를 먼저 첨가하여 용융 혼합하고, 나머지 중합체 성분 및 비중합체 성분을 그 후에 첨가하여 추가로 용융 혼합한다(잘 혼합된 조성물이 얻어질 때까지).
바람직한 조성물
바람직한 조합은 다음 성분들을 포함하며, 중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 한다:
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
(a) 알루미늄 디스테아레이트;
(b) 알루미늄 트리스테아레이트;
(c) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산;
(d) 알루미늄 디스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(e) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트; 및
(f) 소듐 스테아레이트로부터 선택되는 스테아레이트.
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 소듐 스테아레이트;
(3) PTFE
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트, 및 0.25 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
(2b) 0.3 내지 1.0 중량%의 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
(2a) 소듐 스테아레이트;
(2b) 스테아르산;
(2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
(2d) 알루미늄 디스테아레이트;
(2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
(2f) 전술한 것들 중 임의의 것과 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트; 및
(3) 폴리테트라플루오로에틸렌.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트, 및 0.25 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트, 및 0.25 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 및 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.05 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트, 및 0.25 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 디스테아레이트.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 트리스테아레이트 + 소듐 스테아레이트, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.2 내지 0.7 중량%의 소듐 스테아레이트.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 0.7 중량%의 스테아르산.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 스테아레이트로서,
스테아르산;
알루미늄 트리스테아레이트;
알루미늄 디스테아레이트;
알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
전술한 것들 중 임의의 것과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
(1) 코폴리에테르에스테르의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 44 중량% 및 45 중량%의 연질 세그먼트를 갖는, PTMEG, 테레프탈레이트 및 1,4-부탄 디올로 제조된 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르;
(2) 알루미늄 디스테아레이트 + 스테아르산, 0.5 내지 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트, 및 0.25 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 스테아르산;
(3) 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%의 PTFE.
CVJ 부트
본 발명은 본 발명의 조성물로 제조된 CVJ 부트를 제공한다.
전형적인 CVJ 부트의 축 단면을 도시하는 도 2를 참조하면, 부트는 일반적으로 높이 "H", 액셀(axel) 둘레에 끼워지는 한쪽 단부에서의 더 작은 직경 "d", 및 조인트에 부착되는 다른 쪽 단부에서의 더 큰 직경 "D"를 갖는 중공 원뿔대 형상이다. 이것은 피크와 트로프에 의해 한정되는 벨로우즈(bellows)를 가지며, 피크들 사이에 거리는 피치라고 불리며 "P"로 표기된다. 벽 두께는 "t"로 표기된다.
본 발명의 CVJ 부트는 본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물 중 어느 하나로 제조되며 CVJ 부트에 적합한 임의의 형상 또는 형태를 갖는다. 또한, 본 발명의 CVJ 부트는 중합체를 형상화하는 임의의 기술을 사용하여 제조된다. 사출 성형, 프레스 블로우 성형, 및 압출 및 사출 블로우 성형이 특히 적합하다. 프레스 블로우 성형이 특히 바람직하다.
프레스 블로우 성형에서는, 피스톤이 재료를 밀어 올리는 공동 내로 중합체 수지를 압출하여 패리슨(parison)을 형성한다. 패리슨을 주형 내로 들어 올리고 이어서 공기를 불어 넣어 최종 제품을 얻는다.
승용차에 사용하기 위한 전형적인 CVJ 부트는 중량이 대략 40 내지 80 그램이다.
CVJ 부트의 치수는 차량의 크기 및 치수에 따라 선택된다. 승용차에 사용하기 위한 몇 가지 일반적인 치수는 다음과 같다:
높이 60 내지 120 mm;
피치: 9 내지 18 mm;
벨로우즈의 수: 5 내지 7;
벽 두께 t: 0.9 내지 1.3 mm;
최대 직경 D: 100 mm;
최소 직경 d: 25 mm
높이 = 114.6 mm
최소 직경 d: 29.4 mm
최대 직경 D: 85.1 mm
피치: 17.4 mm
벽 두께 평균 t: 1.5 mm
중량 = 59.63 g
특히 바람직한 실시 형태에서, CVJ 부트는 7개의 벨로우즈, 약 1.1 mm의 두께, 115 내지 120 mm의 높이, 약 75 g의 중량을 갖는다.
스퀵 소음 성능
본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트는 통상적인 CVJ 부트와 비교하여 감소된 스퀵 소음을 나타낸다.
다음과 같이 스퀵 소음 성능을 평가한다:
정의된 회전 속도 및 각도가 적용될 수 있도록 하는 스퀵 소음 테스트 장비를 사용한다. 전형적으로 구동축과 조인트 사이의 40°의 각도 및 200 rpm 미만의 회전 속도에서 스퀵 소음 성능을 평가한다.
부트 및 조인트를 그리스로 채우되, 예를 들어, 미네랄 오일을 기반으로 하며, 파라핀계 미네랄 타입 오일(75 내지 85 중량%), 폴리우레아 타입 증점제(약 5 내지 15 중량%)뿐만 아니라, 마찰[전형적으로 몰리브덴 디술피드(MoS2), 또는 몰리브덴 디부틸디티오카르바메이트(MoDTC)], 녹 방지, 마모 억제제(전형적으로 아연 디티오포스페이트 - ZnDTP) 및 산화방지제에 대한 일반적인 그리스 개질제 세트를 갖는 그리스로 채운다. 그리스를 조인트에 약 70 g, 부트 내부 표면에 약 50 g으로 적용한다.
테스트 장비 내에 있는 동안 부트가 분무에 의해 젖어 있는 상태로 부트의 스퀵 소음 성능을 평가한다. 물 분무량을 전형적으로 분당 10 내지 20 g로 유지한다. 무화된 공기로부터의 버블 형성 및 과도한 표면 파괴를 피하기 위해 수압은 1 bar 미만으로 유지한다. 드라이빙 조건을 더 잘 시뮬레이션하기 위해 모든 부트 표면을 덮도록 넓은 각도로 물을 분무한다.
시스템은 150 rpm에서 10분간의 초기 워밍업이 허용된다. 이어서 다음 사이클을 적용한다:
1. 70 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 20초의 사이클
a) 10초간 물(4.5 ml) 분무
b) 10초간 단지 회전 (분무 없음)
이렇게 하면 약 13 ml/분의 속도로 물이 배출된다.
2. 150 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 100초의 사이클:
a) 30초간 물(30 ml) 분무
b) 70초간 단지 회전 (분무 없음)
이렇게 하면 약 18 ml/분의 속도로 물이 배출된다.
3. 70 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 물의 연속 분무(10 ml/분).
수돗물을 물 공급원으로서 사용하며, 물의 온도는 16 내지 22℃여야 한다.
CVJ 부트를 60초간 회전시킨 후, 부트 벨로우즈로 직접 향하여 부트로부터 18 cm에 배치된 마이크(National Instruments GRAS 1/2" 자유 음장 반응 마이크)를 이용해 소음을 측정하고, 한 번의 부트 회전(예를 들어, 150 rpm에서, 이것은 0.4초임)에 걸쳐 시간 평균된 dB(A)로 변환한다. "dB(A)"는 dB의 A-가중치를 지칭한다.
시간 경과에 따라 소음을 플롯하면, 위쪽 곡선과 아래쪽 곡선에 의해 둘러싸인 표면이 나타난다. "분무 곡선"이라고 하는 위쪽 곡선은 무화된 물 분무의 소음이 초기에 지배적이고; "일시 정지 곡선"이라고 하는 아래쪽 곡선은 초기에 배경 소음이다. 곡선은, 각각의 실험에서 나타나며 도 3의 그래프에서 볼 수 있는 3가지 이벤트를 반영한다:
1. 스퀵 소음의 시작: 분무 곡선이 초기 평탄한 부분으로부터 12사이클(3분) 초과 동안 초기 평탄한 반응(무화 스프레이로부터의 소음을 나타냄)으로부터 상당한 양의 기울기로 통과하는 지점.
2. 최대 스퀵 소음에 도달: 분무 곡선이 거의 그의 최대에 도달하는 지점
3. 영구적인 스퀵 소음에 도달함: 분무 곡선 및 일시 정지 곡선이 사실상 구별할 수 없게 되는 지점.
스퀵 소음 성능은 초기 스퀵 소음까지의 시간 및 최대 스퀵 소음까지의 시간으로 보고된다. 이들 간격의 값이 클수록, 스퀵 소음 방지 성능이 더 우수하다.
본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트는 초기 스퀵 소음까지의 시간이 1,000분 이상, 바람직하게는 2,000분 이상, 더 바람직하게는 4,000분 이상, 특히 바람직하게는 10,000분 이상이다. 본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트는 최대 스퀵 소음까지의 시간이 1,000분 이상, 바람직하게는 2,000분 이상, 더 바람직하게는 4,000분 이상, 특히 바람직하게는 10,000분 이상이다.
다음의 실시예는 본 발명을 더 상세히 설명하기 위해 제공된다. 본 발명을 수행하기 위해 현재 고려되는 바람직한 양태를 나타내는 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이를 제한하려는 것은 아니다.
실시예
수지 제형
이축 압출기에서 성분들의 복합 블렌드를 용융 블렌딩하여 수지 제형을 배합하였다. 비교예 및 모든 실시예의 배합된 용융 블렌드 혼합물을 레이스 또는 스트랜드 형태로 압출하고, 수조에서 냉각시키고, 과립형으로 자르고, 수분 흡수를 방지하기 위해 밀봉 알루미늄 라이닝 백에 넣었다.
사용된 코폴리에테르에스테르는 PBT 경질 세그먼트 및 폴리테트라메틸렌 옥사이드 연질 세그먼트를 가졌다. 구체적으로:
TPC-ET A: TPC-ET A의 총 중량을 기준으로 45.3 중량%가 PTMEG 연질 세그먼트이고 나머지는 디메틸-테레프탈레이트와 1,4-부탄디올의 반응에 의해 제조된 경질 세그먼트임.
TPC-ET B: TPC-ET B의 총 중량을 기준으로 43.9 중량%가 PTMEG 연질 세그먼트이고 나머지는 디메틸-테레프탈레이트와 1,4-부탄디올의 반응에 의해 제조된 경질 세그먼트임.
다음 스테아레이트를 사용하였다:
알루미늄 디스테아레이트 (AldiSt)
알루미늄 트리스테아레이트 (AltSt)
소듐 스테아레이트 (NaSt)
스테아르산 (St)
칼슘 스테아레이트 (CaSt)
아연 스테아레이트 (ZnSt)
다음 PTFE를 사용하였다:
PTFE1: 수성 분산액으로서의 고분자량 PTFE (108 Da)
PTFE2: MMA(폴리(메틸 메타크릴레이트)) 내에 캡슐화된 고분자량 PTFE (108 Da) (PTFE와 MMA의 총 중량을 기준으로 PTFE가 20 중량%임)
PTFE3: MMA 내에 캡슐화된 고분자량 PTFE (108 Da) (PTFE와 MMA의 총 중량을 기준으로 PTFE가 50 중량%임)
다음 왁스를 사용하였다:
N,N'-에틸렌비스올레아미드
에루카아미드
Licowax™ PE520: Clariant로부터 구매가능한 저분자량 폴리에틸렌 왁스
Licowax™ S-FL: Clariant로부터 구매가능한 옥타코산산
PTMEG-2000: 평균 분자량이 2000인 PTMEG.
CVJ 부트
예를 들어 독일 바이센부르크 인 바이에른 소재의 OSSBERGER GmbH + Co. KG로부터 입수가능한 DSE150 프레스블로어 기계를 사용하여 프레스 블로우 성형에 의해 다양한 수지 제형으로 CVJ 부츠를 제조하였다.
표 1에서 "A"로 표기된 결과는 다음 치수를 갖는 CVJ 부트를 사용하여 얻었다:
6 내지 7개의 벨로우즈
중량 = 59.63g
높이 = 114.6 mm
상부 직경 = 29.4 mm (외경)
하부 직경 = 85.1 mm (외경)
피크 대 피크 (N°3 및 N°4 아래) = 17.4 mm
벽 두께 평균 1.5 mm
최소 직경 = 26 mm
최대 직경 = 81 mm
표 1에서 "K"로 표기된 결과는 다음 치수를 갖는 CVJ 부트를 사용하여 얻었다:
7개의 벨로우즈
벽 두께 약 1.1 mm
높이 115 내지 120 mm
중량 약 75 g
스퀵 소음 테스트
SAE J2028 (2000)에 따른 CVJ 부트 테스트 장비를 사용하였다.
스퀵 소음 테스트 장비는 정의된 회전 속도 및 각도가 적용될 수 있도록 하였다. 대부분의 실험 작업에서 구동축과 조인트 사이의 각도는 40°, 회전 속도는 200 rpm 미만이 사용되었다.
부트 및 조인트를 그리스로 채우되, 미네랄 오일을 기반으로 하며, 파라핀계 미네랄 타입 오일(75 내지 85 중량%), 폴리우레아 타입 증점제(약 5 내지 15 중량%)뿐만 아니라, 마찰[전형적으로 몰리브덴 디술피드(MoS2), 또는 몰리브덴 디부틸디티오카르바메이트(MoDTC)], 녹 방지, 마모 억제제(전형적으로 아연 디티오포스페이트 - ZnDTP) 및 산화방지제에 대한 일반적인 그리스 개질제 세트를 갖는 그리스로 채웠다. 그리스를 조인트에 약 70 g, 부트 내부 표면에 약 50 g으로 적용하였다.
테스트 장비 내에 있는 동안 부트가 분무에 의해 젖어 있는 상태로 부트의 스퀵 소음 성능을 평가하였다. 물 분무량을 분당 10 내지 20 g로 유지하였다. 무화된 공기로부터의 버블 형성 및 과도한 표면 파괴를 피하기 위해 수압은 1 bar 미만으로 유지하였다. 드라이빙 조건을 더 잘 시뮬레이션하기 위해 모든 부트 표면을 덮도록 넓은 각도로 물을 분무하였다.
150 rpm에서 10분간 초기 예열 후 시스템은 다음과 같은 일련의 사이클을 거쳤다.
3가지 조건을 테스트하였다:
1. 70 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 20초의 사이클
a) 10초간 물(4.5 ml) 분무
b) 10초간 단지 회전 (분무 없음)
이렇게 하면 약 13 ml/분의 속도로 물이 배출된다.
2. 150 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 100초의 사이클:
a) 30초간 물(30 ml) 분무
b) 70초간 단지 회전 (분무 없음)
이렇게 하면 약 18 ml/분의 속도로 물이 배출된다.
3. 70 rpm의 회전 속도. 실험 프로토콜: 물의 연속 분무 (10ml/분).
모든 경우에, 수돗물을 물 공급원으로서 사용하였고, 물의 온도는 16 내지 22℃였다.
CVJ 부트를 60초간 회전시킨 후, 부트 벨로우즈로 직접 향하여 부트로부터 18 cm에 배치된 마이크(미국 텍사스주 오스틴 소재의 National Instruments로부터 입수가능한 GRAS 1/2" 자유 음장 반응 마이크)를 이용해 소음을 측정하고, 한 번의 부트 회전(예를 들어, 150 rpm에서, 이것은 0.4초임)에 걸쳐 시간 평균된 dB(A)로 변환하였다.
시간 경과에 따라 소음을 플롯하면, 위쪽 곡선과 아래쪽 곡선에 의해 둘러싸인 표면이 나타난다. "분무 곡선"이라고 하는 위쪽 곡선은 무화된 물 분무의 소음이 초기에 지배적이고; "일시 정지 곡선"이라고 하는 아래쪽 곡선은 초기에 배경 소음이다. 곡선은 각각의 실험에서 나타나는 3가지 이벤트를 반영한다:
1. 스퀵 소음의 시작: 분무 곡선이 초기 평탄한 부분으로부터 12사이클(3분) 초과 동안 초기 평탄한 반응(무화 스프레이로부터의 소음을 나타냄)으로부터 상당한 양의 기울기로 통과하는 지점.
2. 최대 스퀵 소음에 도달: 분무 곡선이 거의 그의 최대에 도달하는 지점
3. 영구적인 스퀵 소음에 도달함: 분무 곡선 및 일시 정지 곡선이 사실상 구별할 수 없게 되는 지점.
도 3은 스퀵 소음 테스트를 거친 전형적인 CVJ 부트에 대한 소음 수준 대 시간을 나타낸다. 수직 축은 dB(A) 단위로 측정된 음압 수준(Sound Pressure Level, SPL)이다.
결과
결과는 초기 스퀵 소음까지의 시간 및 최대 스퀵 소음까지의 시간으로서 표 1에 보고되어 있다. 스퀵 소음은 (18 cm 거리에 마이크 배치 시) 75 dB(A) 이상의 고피치 소음으로 정의된다. 고피치 소음은 지배적 주파수가 1 kHz 이상인 소음인 것으로 이해된다. 지배적 주파수는 다른 주파수에 비해 상대적으로 더 높은 출력을 갖는 주파수이다.
다양한 수지 제형에 대한 스퀵 소음 테스트의 결과가 표 1에 열거되어 있다.
비교 조성물은 "C"로 표기되고, 본 발명에 따른 조성물은 "E"로 표기된다.
본 발명의 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트는 상당히 개선된, 초기 스퀵 소음까지의 시간 및 최대 스퀵 소음까지의 시간을 나타낸다. 본 발명의 모든 조성물은 초기 스퀵 소음까지의 시간이 1,000분 이상인 CVJ 부트를 생성한다.
Figure pct00010
Figure pct00011
본 발명의 특정 바람직한 실시 형태를 앞서 설명하고 구체적으로 예시하였지만, 본 발명이 이러한 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 오히려, 본 발명의 구조 및 기능의 세부 사항과 함께 본 발명의 다수의 특징 및 이점이 상기 설명에서 제시되었지만, 본 개시는 단지 예시일 뿐이며, 첨부된 청구범위가 표현되는 용어의 광범위한 일반 의미가 나타내는 전체 범위에 이르는 본 발명의 원리 내에서, 특히 부품의 형상, 크기 및 배열에 대한 변경이 구체적으로 이루어질 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (23)

  1. (1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지; 및
    (2) 스테아레이트로서,
    (2b) 스테아르산;
    (2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
    (2d) 알루미늄 디스테아레이트;
    (2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물;
    (2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상의 혼합물; 및
    (2g) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상과 스테아르산 또는 소듐 스테아레이트의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트를 포함하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지는 단량체 (1) 폴리(알킬렌 옥사이드)디올, (2) 테레프탈레이트, 이소프탈레이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산, (3) 부탄 디올, 프로판 디올 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올로 제조된 것들로부터 선택되는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 폴리(알킬렌 옥사이드)디올은 PTMEG이고, 디카르복실산은 테레프탈레이트이고, 디올은 1,4-부탄 디올인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 35 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%의 연질 세그먼트를 포함하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 총 코폴리에테르에스테르 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 80 내지 약 96 중량%인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 총 스테아레이트 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 1.0 중량%, 더 바람직하게는 0.4 내지 1.5 중량%인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 스테아레이트는
    (1) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 소듐 스테아레이트;
    (2) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
    (3) 0.3 내지 0.8 중량%의 스테아르산;
    (4) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 소듐 스테아레이트; 및
    (5) 0.5 내지 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.25 내지 0.75 중량%의 스테아르산으로부터 선택되며;
    중량%는 조성물의 총 중량을 기준으로 하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 불포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 불포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-올레아미드, 에루카아미드, 포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드, 에틸렌 비스-카프르아미드 등, 폴리에틸렌계 비극성 왁스, 예컨대 Licowax™ PE520, 몬탄산의 에스테르, 예컨대 Licolub™ WE40, 글리콜, 예컨대 분자량이 800 내지 3,000 Da인 PTMEG, 특히 분자량이 2,000 Da인 PTMEG, 및 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 왁스를 추가로 포함하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 왁스는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 3 중량%로 존재하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 왁스는 산 왁스, 에루카아미드, PTMEG 및 N,N'-에틸렌비스올레아미드로부터 선택되는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  11. (1) 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지;
    (2) 스테아레이트로서,
    (2a) 소듐 스테아레이트;
    (2b) 스테아르산;
    (2c) 알루미늄 트리스테아레이트;
    (2d) 알루미늄 디스테아레이트;
    (2e) 알루미늄 트리스테아레이트와 알루미늄 디스테아레이트의 혼합물; 및
    (2f) 전술한 것들 중 임의의 둘 이상의 혼합물로부터 선택되는 스테아레이트; 및
    (3) 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 적어도 하나의 코폴리에테르에스테르 수지는 단량체 (1) 폴리(알킬렌 옥사이드)디올, (2) 테레프탈레이트, 이소프탈레이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디카르복실산, (3) 부탄 디올, 프로판 디올 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 디올로 제조된 것들로부터 선택되는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 폴리(알킬렌 옥사이드)디올은 PTMEG이고, 디카르복실산은 테레프탈레이트이고, 디올은 1,4-부탄 디올인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 35 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%의 연질 세그먼트를 포함하며, 중량%는 코폴리에테르에스테트의 총 중량을 기준으로 하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 총 스테아레이트 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 2 중량%, 더 바람직하게는 0.4 내지 1.5 중량%인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 스테아레이트는
    (1) 0.5 내지 1.5 중량%, 더 바람직하게는 1 중량%의 알루미늄 디스테아레이트;
    (2) 0.5 내지 1.5 중량%, 더 바람직하게는 1 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트;
    (3) 0.4 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.3 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.5 중량%의 스테아르산;
    (4) 0.5 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.6 중량%의 알루미늄 디스테아레이트 + 0.4 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.8 중량%의 소듐 스테아레이트; 및
    (5) 0.3 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.5 중량%의 알루미늄 트리스테아레이트 + 0.3 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.5 중량%의 소듐 스테아레이트; 및
    (6) 0.2 내지 0.6 중량%의 소듐 스테아레이트로부터 선택되며;
    중량%는 조성물의 총 중량을 기준으로 하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  17. 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, PTFE는 분자량이 106 내지 108 Da인, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  18. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, PTFE는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 또는 0.2 중량%로 존재하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  19. 제11항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, PTFE는 수성 분산액, 또는 상용화 중합체(compatabilizing polymer) 중에 캡슐화된 PTFE의 형태로, 바람직하게는 아크릴레이트 중합체로, 특히 바람직하게는 폴리(메틸 메타크릴레이트)로 캡슐화된 PTFE의 형태로 첨가되는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  20. 제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 불포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 불포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-올레아미드, 에루카아미드, 포화 지방산을 갖는 화합물, 예컨대 포화 아미드, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드, 에틸렌 비스-카프르아미드 등, 폴리에틸렌계 비극성 왁스, 예컨대 Licowax® PE520, 몬탄산의 에스테르, 예컨대 Licolub WE40, 글리콜, 예컨대 분자량이 800 내지 3,000인 PTMEG, 특히 분자량이 2,000인 PTMEG, 및 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 왁스를 추가로 포함하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  21. 제20항에 있어서, 왁스는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 3 중량%로 존재하는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  22. 제20항 또는 제21항에 있어서, 왁스는 산 왁스, 에루카아미드, PTMEG 및 N,N'-에틸렌비스올레아미드로부터 선택되는, 코폴리에테르에스테르 조성물.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항의 코폴리에테르에스테르 조성물로 제조된 CVJ 부트(boot).
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