KR20210037587A - 유성분 함유 음료 - Google Patents

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겐 후루세
다케시 사와모토
가나 모로하시
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리켄 비타민 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 온도 변화가 심한 환경에서 유성분의 분리, 응집이 억제된 유성분 함유 음료를 제공한다.
본 발명은, 다음의 성분 (A) 내지 (D) : (A) 정균성 유화제, (B) 주요 구성 지방산이 스테아르산이면서, 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 ~ 5.0인 폴리글리세린지방산에스테르, (C) 글리세린유기산지방산에스테르, 및 (D) 글리세린모노지방산에스테르를 함유하는 유성분 함유 음료에 관한 것이다.

Description

유성분 함유 음료 {A drink containing milk component}
본 발명은 유성분(乳成分) 함유 음료에 관한 것이다.
종래, 밀크커피나 밀크티 등의 다양한 유성분 함유 음료가 제품화되어 시장에 유통되고 있다. 이러한 유성분 함유 음료는, 내열성 플랫사워(flat-sour)균 포자의 발아와 증식에 의한 품질 저하가 생기는 등의 문제가 있기 때문에, 정균(bacteriostatic) 효과가 있는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르 등의 정균성 유화제가 첨가되어 있다.
또한 유성분 함유 음료는, 시장에 유통되는 동안, 우유의 지방이나 유단백질 등 유성분이 분리, 응집하는 현상이 발생하기 쉽다는 문제도 있다. 그러므로, 정균성 유화제를 함유하면서도 유성분의 분리, 응집을 억제하는 식품용 유화제를 함유하는 유성분 함유 음료에 대한 방법이 제안되었다.
이러한 기술로는 예를 들면, 중합도 3의 폴리글리세린모노팔미트산에스테르, 중합도 5 내지 10의 폴리글리세린지방산에스테르 및 유기산 모노글리세라이드를 포함하는 것을 특징으로 하고 밀봉용기에 들어있는 유음료용 안정제(특허문헌 1), 평균 중합도가 2 내지 3의 폴리글리세린과 지방산의 에스테르로서, 상기 에스테르 중에 모노에스테르 함량이 50중량% 이상인 폴리글리세린지방산에스테르(a), 증점안정제(b) 및 물(c)을 함유하고, 상기 (a)의 함량이 개량제(improver) 100 중량% 중에 10 내지 40 중량%이며, (b)의 함량이 개량제 100중량% 중에 0.01 내지 30중량%인 식품의 보존성 개량제가 첨가되는 것을 특징으로 하는 식품(특허문헌 2), 구성 지방산이 팔미트산 70중량% 이상, 스테아르산 30중량% 미만이면서 모노에스테르 함량이 70중량% 이상인 자당지방산에스테르(A) 100중량부에 대하여, 구성 지방산이 스테아르산 60중량% 이상이면서 모노에스테르 함량이 20 내지 35중량%인 자당지방산에스테르(B)를 50중량부 내지 250중량부로 함유하는 밀크커피용 유화제 조성물(특허문헌 3) 등이 개시되어 있다.
그러나, 상기 방법을 이용하더라도, 유성분 함유 음료가 온도 변화가 심한 환경에 놓여 지면, 유성분의 분리, 응집이 나타나는 경우가 있었다. 따라서 정균성 유화제를 함유하는 것을 전제로 하고, 온도 변화가 심한 환경에서 유성분의 분리, 응집이 억제된 유성분 함유 음료가 요구되고 있었다.
[특허문헌 1] 일본 특개 2007-306865호 공보 [특허문헌 2] 일본 특개 2006-280386호 공보 [특허문헌 3] 일본 특개평 07-289164호 공보
본 발명은 온도 변화가 심한 환경에서 유성분의 분리, 응집이 억제된 유성분 함유 음료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제에 대하여 예의검토한 결과, 특정 유화제를 조합하여 사용함으로써 상기 과제가 해결되는 것을 발견하고, 이 연구 결과에 기초하여 본 발명을 달성하였다.
즉, 본 발명은 다음의 성분 (A) 내지 (D) :
(A) 정균성(靜菌性, bacteriostatic) 유화제,
(B) 주요 구성 지방산이 스테아르산이면서 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 내지 5.0 인 폴리글리세린지방산에스테르,
(C) 글리세린유기산지방산에스테르,
(D) 글리세린모노지방산에스테르,
를 함유하는 유성분 함유 음료로 구성되어있다.
본 발명의 유성분 함유 음료는, 온도 변화가 심한 환경에서 흰색 부유물의 발생이 억제된다.
[성분 (A)]
본 발명의 유성분 함유 음료는, 성분 (A)로 정균성 유화제를 함유한다. 정균성 유화제는, 음료의 품질저하의 원인이 되는 내열성 플랫사워균에 효과가 있는 식품용 유화제로서, 그 효과를 갖는 식품용 유화제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있고, 예를 들면, 디글리세린모노미리스트산에스테르, 디글리세린모노팔미트산에스테르, 트리글리세린모노팔미트산에스테르, 자당팔미트산에스테르 등이 있다. 이들 중에서는, 정균성 강도의 면에서, 트리글리세린모노팔미트산에스테르, 자당팔미트산에스테르가 바람직하다. 정균성 유화제로는 상업적으로 생산 및 판매되는 제품 중에 포함되는, 내열성 플랫사워균에 대하여 효과가 있는 식품용 유화제를 사용할 수 있는 것 외에, 정균성 유화제로서 상업적으로 제조 및 판매되는 제품을 사용할 수 있다.
[성분 (B)]
본 발명의 유성분 함유 음료는 성분 (B)로, 주요구성 지방산이 스테아르산이면서 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 ~ 5.0(바람직하게는 3.6 내지 4.8) 인 폴리글리세린지방산에스테르를 함유한다.
성분 (B)에 대해 "주요구성 지방산"은, 폴리글리세린지방산에스테르를 구성하는 전체 지방산 100 중량% 중 50 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상을 차지하는 지방산을 말한다. 따라서, 본 발명의 성분 (B)는 구성 지방산의 50 중량% 이상을 스테아르산이 차지하고, 나머지는 기타 지방산을 포함한다. 기타 지방산으로는 식용이 가능한 동식물 유지를 기원으로 하는 지방산(스테아르산 제외)이면 특별히 제한이 없고, 예를 들면, 탄소수 6 내지 24의 직쇄 포화지방산(예를 들어, 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 아라크산, 베헨산, 리그노세르산 등) 또는 불포화 지방산(예를 들면, 팔미트올레산, 올레산, 엘라이드산, 리놀레산, γ-리놀렌산, α-리놀렌산, 아라키돈산, 리시놀레산 등)을 들 수 있으며, 바람직하게는 탄소수 14 내지 22의 포화 또는 불포화 지방산(예를 들어, 미리스트산, 아라크산, 베헨산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 에루크산 등)이다. 이들 지방산은 1종류만으로도, 2종류 이상을 임의로 조합할 수도 있다.
또한 성분 (B)를 구성하는 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 내지 5.0로 되면, 유성분 함유 음료에 대해 유성분의 분리, 응집을 억제하는 효과가 충분히 발휘된다.
여기서, 상기 평균 중합도는 폴리글리세린지방산에스테르를 구성하는 폴리글리세린 성분(즉, 폴리올 조성)을 분석함으로써 구해진다. 이 방법은 다음 공정 (1) ~ (3)과 같다.
(1) 시료의 조제
먼저, 피검 시료를 비누화 분해처리하여 지방산과 폴리올로 분해한다. 구체적으로는, 피검 시료 2.0g을 취하여 비누화용 플라스크에 정량하여 넣고, 여기에 0.5mol/L 수산화칼륨-에탄올 표준액 30mL을 가하여, 상기 플라스크에 냉각기를 부착하고, 때때로 흔들어 주면서, 환류하는 에탄올이 냉각기의 상단에 도달하지 않도록 약 70 ~ 80℃의 범위 내에서 온도를 조절하여 천천히 약 1 시간 가열한 후, 온수 40 ~ 50mL, 물 40 ~ 50mL, 헥산 100mL로 순차적으로 플라스크를 세척하면서 분액 깔때기에 옮긴다. 이 분액 깔때기에 10 부피% 염산 약 5mL를 가하여 분액 깔때기를 흔들어 섞고, 여기에 헥산 50mL를 가하여 재차 흔들어 섞고, 그 후 정치한다. 분리된 하층을 비커에 취하여, 0.5mol/L 수산화칼륨 용액으로 pH를 조절하여 중화하고, 60℃의 통풍 건조기내에 비커를 정치하여 탈수한다. 완전히 탈수되면, 메탄올 5 ~ 10mL를 2 ~ 3회에 나누어 넣고 내용물을 뒤섞어서, 자연여과한다. 얻어진 여과액을 플라스크에 옮기고, 증발기로 메탄올을 제거한다.
(2) 측정 방법
이어서, 얻어진 농축물을 50mg을 계량하고, 여기에 피리딘(시약 특급; 후지필름 와코준야쿠(和光純) 주식회사 제조) 1 ~ 2mg을 넣어 혼합하여 용해한다. 여기에 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(도쿄화성공업사(東京化成工業社) 제조)을 0.5mL 첨가하여 혼합하고, 추가로 트리플루오로아세트산(와코 특급; 후지필름 와코준야쿠 주식회사 제조) 0.1mL를 가하여 혼합한다. 이를 약 1 분간 방치한 후, GC(가스크로마토그래피)를 이용하여 아래 조건에서 폴리올 조성 분석을 실시한다.
<GC 분석 조건>
장치 : 가스크로마토그램(모델 : GC-2010Plus; 시마즈 제작소 제작)
데이터 처리 소프트웨어(모델 : GCsolution 버전 2.4; 시마즈 제작소 제작)
컬럼(모델 : Ultra ALLOY-TRG; P/N : UATRG-30M-0.1F; 프론티어·라보 주식회사 제조)
컬럼 오븐 조건 : 초기 온도 100℃(1분간); 승온 속도 15℃/min; 최종 온도 365℃분간)
샘플 주입량 : 1.0μL
캐리어 가스 : 질소
(3) 정량
분석후, 데이터처리 소프트웨어에 의해 크로마토그램 상에 기록된 피검 시료의 각 성분에 대응하는 피크에 대해, 적분계를 사용하여 피크 면적을 측정하고, 측정된 피크 면적을 기준으로 면적 백분율로 폴리올 조성을 구하고, 각 성분의 중합도의 중량 평균치를 산출하여, 평균 중합도로 하였다.
성분 (B)의 바람직한 공정의 개략은 다음과 같다. 예를 들면, 교반기, 가열용 재킷, 배플판(baffle plate) 등을 갖춘 통상의 반응 용기에, 평균 중합도가 3.5 내지 5.0인 폴리글리세린과 스테아르산의 함량이 50 중량% 이상(바람직하게는 60 중량% 이상)인 지방산 조성물을 몰비로 1 : 0.1 ~ 1 : 2.0, 바람직하게는 1:0.2 ~ 1 : 1.5 로 넣고, 촉매로서 수산화나트륨을 가하여 교반 혼합하여, 질소가스 분위기 하에서, 에스테르화 반응에 의해 생성하는 물을 반응계외로 제거하면서 소정 온도로 가열한다. 반응 온도는 180 ~ 260 ℃의 범위, 바람직하게는 200 ~ 250 ℃의 범위이다. 또한, 반응 압력 조건은 감압 또는 상압 하에서, 반응 시간은 0.5 ~ 15시간, 바람직하게는 1 ~ 3시간이다. 반응의 종결시점은, 통상 반응 혼합물의 산가(acid value)를 측정하여, 대략 산가 2 이하를 기준으로 결정된다. 반응 종료 후, 얻어진 반응액에 산을 첨가하여 촉매를 중화하고, 120℃ 이상 180℃ 이하로 냉각하고, 미반응 폴리올이 분리된 경우에는 이를 제거한다. 그 다음, 감압하에서 증류하여 잔존하는 폴리올을 증류제거하고, 성분 (B)로 사용할 수 있는 폴리글리세린지방산에스테르를 얻는다.
또한, 상기 제법에서 원료로 이용하는 폴리글리세린은, 얻어지는 폴리글리세린지방산에스테르를 구성하는 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 내지 5.0이 되는 것을 적절히 선택하여 사용하면 된다. 이러한 폴리글리세린은 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상의 폴리글리세린을 혼합하여 사용할 수도 있다.
또한 성분 (B)로 사용되는 폴리글리세린지방산에스테르는, 필요에 따라, 글리세린모노지방산에스테르[즉, 하기의 성분(D)]와 함께, 70 ~ 100℃로 가열하여 용융 및 혼합하고, 얻어진 용융물을 냉각 및 고화함으로써 성분 (B) 및 (D)를 함유하는 조성물로 하나로 제형화할 수 있다. 이렇게 하나로 제형화함으로써, 접착성 폴리글리세린지방산에스테르의 사용성을 향상시켜 취급이 쉽도록 할 수 있다.
[성분 (C)]
본 발명의 유성분 함유 음료는, 성분 (C)로 글리세린유기산지방산에스테르를 함유한다. 글리세린유기산지방산에스테르는, 글리세린과 유기산 및 지방산의 에스테르이며, 글리세린모노지방산에스테르와 유기산(또는 유기산의 무수물 등 유기산의 반응성 유도체)과의 반응, 또는 글리세린과 유기산 및 지방산과의 반응 등, 자체적으로 공지의 방법에 의해 제조된다.
글리세린유기산지방산에스테르를 구성하는 유기산으로는 예를 들어, 숙신산, 디아세틸주석산, 젖산, 구연산, 아세트산 등이 있다. 이러한 유기산 중에서도, 숙신산의 사용이 바람직하다.
글리세린유기산지방산에스테르를 구성하는 지방산으로는, 식용 가능한 동식물 유지를 기원으로 하는 지방산이면 특별한 제한이 없고, 예를 들면, 탄소수 6 내지 24의 직쇄 포화지방산(예를 들어, 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라크산, 베헨산, 리그노세르산 등) 또는 불포화 지방산(예를 들면, 팔미트올레산, 올레산, 엘라이드산, 리놀레산, γ-리놀렌산, α-리놀렌산, 아라키돈산, 리시놀레산 등)을 들 수 있으며, 바람직하게는 탄소수 14 내지 22의 포화 또는 불포화 지방산(예를 들어, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라크산, 베헨산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 에루크산 등)이다. 이러한 지방산은 1종류만으로도, 2종류 이상을 조합한 것일 수도 있다. 글리세린유기산지방산에스테르를 구성하는 유기산 및 지방산의 몰비(유기산 : 지방산)은 1 : 0.5 ~ 1 : 2 인 것이 바람직하다.
또한, 글리세린유기산지방산에스테르로서 상업적으로 제조 및 판매되는 제품은, 원료로 사용된 글리세린모노지방산에스테르 중 미반응물이 포함되는 경우가 많으며, 또한 반응생성물에 글리세린모노지방산에스테르를 첨가하여 제품화된 것이 있다. 본 발명에서는, 이러한 글리세린모노지방산에스테르는, 성분 (C)에 포함되지 않으며, 하기의 성분(D)에 포함되는 것으로 한다.
여기서, 글리세린유기산지방산에스테르 제품 중 글리세린모노지방산에스테르의 함량은, HPLC(고성능 액체 크로마토그래피)로 분석함으로써 구해진다. 구체적으로는, 다음과 같은 분석 조건에서 시료를 분석하고, 분석한 후, 데이터 처리 소프트웨어에 의해 크로마토그램상에 기록된 피검 시료의 각 성분에 대응하는 피크에 대해 적분계를 사용하여 피크면적을 측정한다. 측정된 피크 면적을 기준으로, 면적 백분율로 각 성분의 함량을 구할 수 있다. HPLC 분석 조건은 다음과 같다.
<HPLC 분석 조건>
장치 : 시마즈 고속 액체 크로마토그래프
데이터 처리 소프트웨어(모델 : LCsolution ver.1.25; 시마즈 제작소 제조)
펌프(모델 : LC-20AD; 시마즈 제작소 제조)
컬럼 오븐(모델 : CTO-20A; 시마즈 제작소 제조)
오토 샘플러(모델 : SIL-20A; 시마즈 제작소 제조)
검출기 : RI 검출기(모델 : RID-10A; 시마즈 제작소 제조)
컬럼 : GPC 컬럼 (모델 : SHODEX KF-801; 쇼와덴코사 제조)
컬럼 : GPC 컬럼 (모델 : SHODEX KF-802; 쇼와덴코사 제조)
2 개 연결
이동상 : THF(테트라하이드로퓨란)
유량 : 1.0mL/min
칼럼 온도 : 40℃
샘플 농도 : 0.01g/1mL THF
샘플 주입량 : 20μL(THF 중)
[성분(D)]
본 발명의 유성분 함유 음료는 성분(D)로 글리세린모노지방산에스테르를 함유한다. 글리세린모노지방산에스테르는, 글리세린이 갖는 수산기 중 어느 하나에 지방산이 에스테르결합한 에스테르 결합수가 1인 화합물이다.
글리세린모노지방산에스테르를 구성하는 지방산은 식용 가능한 동식물 유지를 기원으로 하는 지방산이면 특별한 제한이 없고, 예를 들면 탄소수 6 내지 24의 직쇄 포화지방산(예를 들어, 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라크산, 베헨산, 리그노세르산 등) 또는 불포화 지방산(예를 들면, 팔미트올레산, 올레산, 엘라이드산, 리놀레산, λ-리놀렌산, α-리놀렌산, 아라키돈산, 리시놀레산 등)등이 있으며, 바람직하게는 탄소수 14 내지 22의 포화 또는 불포화 지방산(예를 들여, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라크산, 베헨산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 에루크산 등)이다. 이러한 지방산은 1종류만으로도, 2종류 이상을 임의로 조합한 것일 수도 있다.
글리세린모노지방산에스테르로는, 상업적으로 생산 및 판매되는 글리세린유기산지방산에스테르 제품중에 포함된 것을 사용하는 것 외에, 글리세린모노지방산에스테르로서 상업적으로 제조 및 판매되는 제품을 사용할 수 있다. 이러한 제품으로는, 예를 들면, 에마루지 P-100(상품명; 글리세린모노팔미트산에스테르; 리켄비타민 주식회사 제조), 에마루지 MS(상품명; 글리세린모노스테아르산에스테르; 리켄비타민 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
본 발명의 유성분 함유 음료는 성분 (A) ~ (D)를 함유한다. 본 발명의 유성분 함유 음료 전량에 대한 성분 (A) ~ (D)의 함량은, 성분 (A)가 10 ~ 3000ppm, 바람직하게는 50 ~ 1500ppm, 보다 바람직하게는 100 ~ 1000ppm이며, 성분 (B)가 5 ~ 1000ppm, 바람직하게는 10 ~ 500ppm, 보다 바람직하게는 15 ~ 200ppm이며, 성분 (C)가 10 ~ 2000ppm, 바람직하게는 20 ~ 1000ppm, 보다 바람직하게는 30 ~ 500ppm이며, 성분(D)가 15 ~ 2500ppm, 바람직하게는 30 ~ 1500ppm, 보다 바람직하게는 40 ~ 750ppm이다.
본 발명에서 유성분 함유 음료는, 우유 및/또는 유제품을 함유하는 음료를 말하며, 예를 들면, 밀크커피, 밀크티, 밀크코코아, 녹차우유 등을 들 수 있다. 상기 유성분으로는 예를 들어, "우유 및 유제품의 성분 규격 등에 관한 성령"(소화26년 12월 27일 후생성령 제52호)에 규정된 생유, 우유, 특별 우유, 산양유, 살균 산양유, 생면양유, 성분조정우유, 저지방우유, 무지방 우유와 가공우유 등을 들 수 있다. 상기 유제품으로는, 예를 들면, 상기 성령에 규정된 크림, 버터, 버터오일, 치즈, 농축 유청, 아이스크림류, 농축 우유, 탈지 농축 우유, 무당 연유, 무가당 탈지 연유, 가당 연유, 가당 탈지 연유, 전분유, 탈지 분유, 크림 파우더, 유청 파우더, 단백질 농축 유청 파우더, 버터 밀크 파우더, 가당 분유, 조제 분유, 발효유 등이 있다.
본 발명의 유성분 함유 음료의 제조 방법에 특별한 제한은 없지만, 예를 들면, 커피우유 음료의 개략적인 제조법은 다음과 같다. 예를 들어, 로스팅된 커피콩에서 90 ~ 98 ℃의 정제수로 추출된 커피 추출액(만난 분해 효소 등에 의해 다당류가 저분자화 처리된 커피추출액을 포함)에, 우유 및/또는 유제품, 설탕, 성분 (A) ~ (D), 탄산수소나트륨(베이킹 소다), 카제인나트륨 등을 첨가하여 용해하고, 고압식 균질화처리기를 이용하여 균질화한다. 고압식 균질화처리기로는 예를 들어, APV 가울린호모게나이저(APV사), 마이크로플루다이저(마이크로플루덱스 사), 얼티마이저(스기노머신 사), 나노마이저(다이와세이칸 사), HV-OA-07-1.5S(이즈미푸드머시너리 사) 등이 있다. 균질화 조건은, 장치의 사양에 따라 다르고 균일하지 않으나, 예를 들면 5 ~ 50MPa일 수 있다.
균질화된 유음료는, 계속하여 가열살균을 실시하는 것이 바람직하다. 가열살균 방법으로는, 캔 음료의 경우 레토르트 살균하거나, 또한 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 병에 든 음료의 경우는 UHT(Ultra High Temperature) 살균하는 것이 바람직하다. 레토르트 살균은, 유음료를 캔에 충진하여 밀봉하고, 레토르트 살균기에 의해, 121 ~ 124℃, 20 ~ 40분간의 가열 조건에서 수행될 수 있다. UHT 살균 방법으로는, 유음료에 직접 수증기를 분사하는 스팀분사 방식이나 유음료를 수증기 중에 분사하여 가열하는 스팀인퓨전 방식 등의 직접 가열 방식, 플레이트나 튜브 등의 표면 열교환기를 이용하는 간접가열 방식 등을 들 수 있으나, 플레이트식 살균 장치를 이용하는 방법이 바람직하다. 플레이트식 살균 장치를 사용하는 UHT 살균은, 130 ~ 150 ℃에서 121℃의 살균가(F0)가 10 ~ 50에 상당하는 가열 조건에서 수행될 수 있다. UHT 살균된 유음료는, 무균적으로 PET 병에 충진되어 밀봉되는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[폴리글리세린지방산에스테르 (시제품(trial product) 1)의 제조]
교반기, 온도계, 가스주입관 및 물 분리기를 설치한 1L의 4개 플라스크에 폴리글리세린(상품명 : R-PG3; 사카모토 약품공업사 제조) 300g, 스테아르산(상품명 : 스테아르산 65 ; 스테아르산 함량 65 중량%; 미요시 유지사 제조) 300g을 넣고, 촉매로서 수산화나트륨 0.48g을 첨가하여, 질소가스 기류(氣流)중에 240℃에서, 산가 2 이하가 될 때까지, 약 3 시간 에스테르화 반응을 수행하였다. 얻어진 반응혼합물에 인산(85 중량%) 0.96g을 첨가하여 촉매를 중화하고, 150℃에서 약 1 시간 방치하고, 분리된 미반응 트리글리세린, 테트라글리세린을 포함한 폴리올 약 35g을 제거하였다. 그 다음, 원심식 증류기로 약 1Pa의 조건에서 감압증류하여 잔류하는 폴리올을 증류시키고, 주요구성 지방산이 스테아르산인 폴리글리세린지방산에스테르(시제품 1) 약 550g을 얻었다. 얻어진 폴리글리세린지방산에스테르를 구성하는 폴리글리세린의 평균 중합도는 3.65이었다.
[폴리글리세린지방산에스테르 (시제품 2)의 제조]
교반기, 온도계, 가스주입관 및 물 분리기를 설치 한 1L의 4개 플라스크에 폴리글리세린(상품명 : R-PG3; 사카모토 약품공업사 제조) 150g, 폴리글리세린(상품명 : T-GR ; 사카모토 약품공업사 제조) 150g, 스테아르산(상품명 : 스테아르산 65; 스테아르산 함량 65 중량%; 미요시 유지사 제조) 300g을 넣고, 촉매로서 수산화나트륨 0.48g을 첨가하여, 질소가스 기류중에 240℃에서, 산가 2 이하가 될 때까지, 약 3 시간 에스테르화 반응을 수행하였다. 얻어진 반응 혼합물에 인산(85 중량%) 0.96g을 첨가하여 촉매를 중화하고, 150℃에서 약 1 시간 방치하고, 분리된 미반응 트리글리세린, 테트라글리세린을 포함한 폴리올 약 35g을 제거하였다. 그 다음, 원심식 증류기로 약 1Pa의 조건에서 감압 증류하여 잔류하는 폴리올을 증류시키고, 주요구성 지방산이 스테아르산인 폴리글리세린지방산에스테르(시제품 2) 약 550g을 얻었다. 얻어진 폴리글리세린지방산에스테르를 구성하는 폴리글리세린의 평균 중합도는 4.69이었다.
[폴리글리세린지방산에스테르 및 글리세린모노지방산에스테르를 함유하는 조성물(시제품 3)의 제조]
제조예 1과 동일하게 실시하여, 주요구성 지방산이 스테아르산이면서 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.65인 폴리글리세린지방산에스테르 약 550g을 얻었다. 이 폴리글리세린지방산에스테르 550g 및 에마루지 P-100 (제품명; 글리세린모노팔미트산에스테르; 리켄 비타민사 제조) 296g을 1000mL 용량의 유리 비커에 넣고 항온조에서 90℃로 가열하고, 유리봉으로 교반하여 용융 혼합하였다. 얻어진 용융물을 폴리스포이드로 알루미늄 호일 위에 입상이 되도록 적하하여 상온에서 30분간 냉각고화하고, 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.65인 폴리글리세린지방산에스테르 및 글리세린모노지방산에스테르를 함유하는 조성물(시제품 3) 약 846g을 얻었다.
[폴리글리세린지방산에스테르 및 글리세린모노지방산에스테르를 함유하는 조성물(시제품 4)의 제조]
제조예 3에서 이용한 에마루지 P-100 (상품명; 글리세린모노팔미트산에스테르; 리켄비타민사 제조) 296g 대신 에마루지 MS(상품명; 글리세린모노스테아르산에스테르; 리켄비타민사 제조) 296g을 이용한 것 이외에는, 제조예 3과 동일하게 실시하여, 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.65의 폴리글리세린지방산에스테르 및 글리세린모노지방산에스테르를 함유하는 조성물(시제품 4) 약 846g을 얻었다.
[시험 예]
[캔 밀크커피에 대한 평가 시험]
(1) 피시험 유화제
1) 트리글리세린모노팔미트산에스테르(상품명 : 포엠 TRP-97RF; 리켄비타민사 제조)
2) 자당팔미트산에스테르(상품명 : 료토슈가에스테르 P-1670; 분말상; 미츠비시 화학푸드사 제조)
3) 시제품 1 내지 4
4) 폴리글리세린지방산에스테르 1(상품명 : TR-40S; 주요구성 지방산 : 스테아르산; 폴리글리세린의 평균 중합도 3.04; 리켄비타민사 제조)
5) 폴리글리세린지방산에스테르 2(상품명 : 산소프트 A-181E; 주요구성 지방산 : 스테아르산; 폴리글리세린의 평균 중합도 6.55; 타이요화학사 제조)
6) 글리세린숙신산지방산에스테르(상품명 : 포엠 B-25KV; 글리세린모노지방산에스테르 함량 48.2 중량%; 리켄비타민사 제조)
7) 글리세린모노팔미트산에스테르(상품명 : 에마루지 P-100; 리켄비타민사 제조)
(2) 피시험 유화제 및 성분 (A) ~ (D)의 첨가량
상기 피시험 유화제를 사용하여 제조한 캔 밀크커피 1 ~ 10에 대해, 피시험 유화제의 첨가량 및 이들 유화제를 첨가한 것에 의한 성분 (A) ~ (D)의 첨가량을 표 1 및 표 2에 나타낸다. 이 중 표 1의 캔 밀크커피 1 내지 7은 본 발명에 따른 실시예이고, 표 2의 캔 밀크커피 8~10은 이들에 대한 비교예이다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
(3) 캔 밀크커피의 준비
로스팅한 커피콩 500g을 95℃의 증류수 5000g으로 추출하여 커피 추출액(Brix3 중량%)을 얻었다. 상기 커피 추출액 3200g, 우유(유지방 3.5 중량% 이상, 무지유 고형분 8.3 중량% 이상) 960g, 과립 설탕 384g을 배합하고, 여기에 정제수를 가하여 전량을 6400g으로 만들고, 다시 표 1 또는 2에 기재된 유화제 및 탄산수소나트륨(베이킹소다) 9.6g 및 카제인나트륨 3.2g을 추가했다. 수조를 이용하여 70℃에 도달한 후 10분 교반을 실시하여 녹지 않고 남은 것이 없음을 확인했다. 고압식 균질처리기(모델: HV-OA-07-1.5S; 이즈미푸드 머시너리사 제조)를 이용하여, 액온 60 ~ 70℃, 제1단 압력 약 15MPa, 제2단 압력 5MPa의 조건에서 균질화하였다. 균질화된 밀크커피를 음료캔에 각 190g씩 충진하여 밀봉하고, 약 123℃에서 20분간 레토르트 살균하여, 캔 밀크커피 1 내지 10을 얻었다.
(4) 안정성 시험
캔 밀크커피를 37 ℃에서 2주간 저장한 후 저온항온기(모델 : IN804; 야마토 과학사 제조)를 이용하여 37℃에서 12시간 저장, -4 ℃에서 24시간 저장을 교대로 2회 반복하였다. 그 후, -4 ℃의 상태에서 캔을 개방하고, 유리된 지방성분이 응고하여 음료 표면에 떠오르는 흰색 부유물을 관찰하고, 다음의 기준에 따라 기호화하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<기호화 기준>
- : 흰색 부유물이 없음.
± : 매우 소량의 흰색 부유물 있음.
+ : 소량의 흰색 부유물이 있음.
++ : 눈에 띄는 흰색 부유물이 액면(液面)에 부분적으로 흩어져 있음.
+++ : 눈에 띄는 흰색 부유물이 액면 전체에 흩어져 있음.
[표 3]
Figure pat00003
표 3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예인 캔 밀크커피 1 내지 7은 「+」 이상의 결과를 얻어, 흰색 부유물의 억제 효과가 우수했다. 이에 반해 비교예의 캔 밀크커피 8 내지 10은 「++」 이하의 결과이며, 본 발명에 비해 뒤떨어졌다.

Claims (1)

  1. 다음의 성분 (A) 내지 (D) :
    (A) 정균성 유화제;
    (B) 주요 구성 지방산이 스테아르산이면서, 폴리글리세린의 평균 중합도가 3.5 ~ 5.0 인 폴리글리세린지방산에스테르;
    (C) 글리세린유기산지방산에스테르; 및
    (D) 글리세린모노지방산에스테르;
    을 함유하는 유성분 함유 음료.
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