KR20210024614A - 방향성 전자 강판 - Google Patents
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Abstract
이 방향성 전자 강판은, Goss 방위에 배향되는 집합 조직을 갖고, 판면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 (α1 β1 γ1) 및 (α2 β2 γ2)로 나타내고, 경계 조건 BA를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥0.5°로 정의하고, 경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의할 때, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재한다.
Description
본 발명은 방향성 전자 강판에 관한 것이다.
본원은 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143898호, 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143900호, 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143901호, 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143902호, 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143904호 및 2018년 7월 31일에 일본에 출원된 특허 출원 제2018-143905호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
방향성 전자 강판은, Si를 7질량％ 이하 함유하고, {110}<001> 방위(Goss 방위)에 집적한 2차 재결정 집합 조직을 갖는 강판이다. 또한, {110}<001> 방위란, 결정의 {110}면이 압연면과 평행으로 배치되고, 또한 결정의 <001>축이 압연 방향과 평행으로 배치되는 것을 의미한다.
방향성 전자 강판의 자기 특성은, {110}<001> 방위에 대한 집적도에 크게 영향을 받는다. 특히, 강판의 사용 시에 주된 자화 방향으로 되는 강판의 압연 방향과, 자화 용이 방향인 결정의 <001> 방향의 관계가 중요하다고 생각되고 있다. 그 때문에, 근년의 실용의 방향성 전자 강판에서는, 결정의 <001> 방향과 압연 방향이 이루는 각이 5°정도의 범위 내에 들어가도록 제어되고 있다.
방향성 전자 강판의 실제의 결정 방위와 이상적인 {110}<001> 방위의 어긋남은, 압연면 법선 방향 Z 주위에 있어서의 어긋남각 α, 압연 직각 방향 C 주위에 있어서의 어긋남각 β, 및 압연 방향 L 주위에 있어서의 어긋남각 γ의 3 성분에 의해 나타낼 수 있다.
도 1은, 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ를 예시하는 모식도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 어긋남각 α란, 압연면 법선 방향 Z에서 보았을 때 압연면에 사영된 결정의 <001> 방향과 압연 방향 L이 이루는 각이다. 어긋남각 β는, 압연 직각 방향 C(판 폭 방향)에서 보았을 때 L 단면(압연 직각 방향을 법선으로 하는 단면)에 사영된 결정의 <001> 방향과 압연 방향 L이 이루는 각이다. 어긋남각 γ는, 압연 방향 L에서 보았을 때 C 단면(압연 방향을 법선으로 하는 단면)에 사영된 결정의 <110> 방향과 압연면 법선 방향 Z가 이루는 각이다.
어긋남각 α, β, γ 중, 어긋남각 β는 자기 변형에 영향을 주는 것이 알려져 있다. 또한, 자기 변형이란, 자성체가 자장 인가에 의해 형상 변화하는 현상이다. 변압기의 트랜스 등에 사용되는 방향성 전자 강판에서는, 자기 변형이 진동ㆍ소음의 원인으로 되기 때문에, 자기 변형이 작은 것이 요구되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 내지 3에는, 어긋남각 β를 제어하는 것이 개시되어 있다. 또한, 어긋남각 β에 추가하여, 어긋남각 α를 제어하는 것이 특허문헌 4 및 5에 개시되어 있다. 또한, 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ를 지표로서 사용하여, 결정 방위의 집적도를 더욱 상세하게 분류하여 철손 특성을 향상시키는 기술이 특허문헌 6에 개시되어 있다.
또한, 어긋남각 α, β, γ의 절댓값의 크기 및 평균값을 간단히 제어할 뿐만 아니라, 변동(편차)을 포함시켜 제어하는 것이, 예를 들어 특허문헌 7 내지 9에 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 10 내지 12에는, 방향성 전자 강판에 Nb나 V 등을 첨가하는 것이 개시되어 있다.
또한, 방향성 전자 강판은, 자기 변형에 추가하여 자속 밀도도 우수한 것이 요구되고 있다. 지금까지, 2차 재결정에 있어서의 결정립의 성장을 제어하여 자속 밀도가 높은 강판을 얻는 방법 등이 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 13 및 14에는, 마무리 어닐링 공정에서, 1차 재결정립을 잠식하고 있는 2차 재결정립의 선단 영역에서, 강판에 온도 구배를 부여하면서 2차 재결정을 진행시키는 방법이 개시되어 있다.
온도 구배를 사용하여 2차 재결정립을 성장시킨 경우, 입성장은 안정되지만, 결정립이 과도하게 너무 커지는 경우가 있다. 결정립이 과도하게 커지면, 코일에 의한 곡률의 영향으로 자속 밀도의 향상 효과가 저해되어 버리는 경우가 있다. 예를 들어, 특허문헌 15에는 온도 구배를 부여하면서 2차 재결정을 진행시킬 때, 2차 재결정의 초기에 발생한 2차 재결정의 자유로운 성장을 억제하는 처리(예를 들어 강판의 폭 방향의 단부에 기계적인 변형을 가하는 처리)가 개시되어 있다.
본 발명자들이 검토한 결과, 특허문헌 1 내지 9에 의해 개시된 종래의 기술은, 결정 방위를 제어하고 있음에도 불구하고, 특히 자기 변형의 저감이 충분하다고는 할 수 없다.
또한, 특허문헌 10 내지 12에 의해 개시된 종래의 기술은, 단순히 Nb 및 V를 함유시킨 것뿐이기 때문에, 자기 변형의 저감은 충분하다고는 할 수 없다. 또한, 특허문헌 13 내지 15에 의해 개시된 종래의 기술은, 생산성의 관점에서 문제가 있을 뿐만 아니라, 자기 변형의 저감이 충분하다고는 할 수 없다.
본 발명은 자기 변형의 저감이 방향성 전자 강판에 요구되고 있는 현 상황을 근거로 하여, 자기 변형을 개선한 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 과제로 한다. 특히, 중자장 영역(1.7T 정도의 자장)에서의 자기 변형 및 철손을 모두 개선한 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 요지는, 다음과 같다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 방향성 전자 강판은, 질량％로, Si: 2.0 내지 7.0％, Nb: 0 내지 0.030％, V: 0 내지 0.030％, Mo: 0 내지 0.030％, Ta: 0 내지 0.030％, W: 0 내지 0.030％, C: 0 내지 0.0050％, Mn: 0 내지 1.0％, S: 0 내지 0.0150％, Se: 0 내지 0.0150％, Al: 0 내지 0.0650％, N: 0 내지 0.0050％, Cu: 0 내지 0.40％, Bi: 0 내지 0.010％, B: 0 내지 0.080％, P: 0 내지 0.50％, Ti: 0 내지 0.0150％, Sn: 0 내지 0.10％, Sb: 0 내지 0.10％, Cr: 0 내지 0.30％, Ni: 0 내지 1.0％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 화학 조성을 갖고, Goss 방위에 배향되는 집합 조직을 갖는 방향성 전자 강판에 있어서, 압연면 법선 방향 Z를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 α로 정의하고, 압연 직각 방향 C를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 β로 정의하고, 압연 방향 L을 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 γ로 정의하고, 판면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 (α1 β1 γ1) 및 (α2 β2 γ2)로 나타내고, 경계 조건 BA를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥0.5°로 정의하고, 경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의할 때, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재한다.
(2) 상기 (1)에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때, 입경 RAL과 입경 RBL이 1.15≤RBL÷RAL을 만족시켜도 된다.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때, 입경 RAC와 입경 RBC가 1.15≤RBC÷RAC를 만족시켜도 된다.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의할 때, 입경 RAL과 입경 RAC가 1.15≤RAC÷RAL을 만족시켜도 된다.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때, 입경 RBL과 입경 RBC가 1.50≤RBC÷RBL을 만족시켜도 된다.
(6) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때, 입경 RAL과 입경 RAC와 입경 RBL과 입경 RBC가 (RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0을 만족시켜도 된다.
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 판면 상의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 (α β γ)로 나타내고, 각 측정점에서의 어긋남각을 θ=[α2+β2+γ2]1/2로 정의할 때, 어긋남각 θ의 절댓값의 표준 편차 σ(θ)가 0°이상 3.0°이하여도 된다.
(8) 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC를 |α2-α1|≥0.5°로 정의할 때, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재해도 된다.
(9) 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때, 입경 RCL과 입경 RBL이 1.10≤RBL÷RCL을 만족시켜도 된다.
(10) 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때, 입경 RCC와 입경 RBC가 1.10≤RBC÷RCC를 만족시켜도 된다.
(11) 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의할 때, 입경 RCL과 입경 RCC가 1.15≤RCC÷RCL을 만족시켜도 된다.
(12) 상기 (1) 내지 (11) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때, 입경 RCL과 입경 RCC와 입경 RBL과 입경 RBC가 (RBC×RCL)÷(RBL×RCC)<1.0을 만족시켜도 된다.
(13) 상기 (1) 내지 (12) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)가 0°이상 3.50°이하여도 된다.
(14) 상기 (1) 내지 (13) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 화학 조성으로서, Nb, V, Mo, Ta 및 W로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 합계로 0.0030 내지 0.030질량％ 함유해도 된다.
(15) 상기 (1) 내지 (14) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 국소적인 미소 변형의 부여 또는 국소적인 홈의 형성 중 적어도 하나에 의해 자구가 세분화되어도 된다.
(16) 상기 (1) 내지 (15) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 방향성 전자 강판 상에 접하여 배치된 중간층과, 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 가져도 된다.
(17) 상기 (1) 내지 (16) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 1 내지 3㎛의 포르스테라이트 피막이어도 된다.
(18) 상기 (1) 내지 (17) 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 2 내지 500nm의 산화막이어도 된다.
본 발명의 상기 양태에 따르면, 중자장 영역(특히 1.7T 정도의 자장)에서의 자기 변형 및 철손을 모두 개선한 방향성 전자 강판이 얻어진다.
도 1은 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ를 예시하는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 단면 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 단면 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법의 흐름도이다.
본 발명의 바람직한 일 실시 형태를 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 본 실시 형태에 개시된 구성에만 제한되지 않고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다. 또한, 하기의 수치 한정 범위에는, 하한값 및 상한값이 그 범위에 포함된다. 「초과」 또는 「미만」으로 나타내는 수치는, 그 값이 수치 범위에 포함되지 않는다. 또한, 화학 조성에 관한 「％」는 특별히 정함이 없는 한 「질량％」를 의미한다.
결정 방위가, 이상적인 {110}<001> 방위(Goss 방위)에 근접하는 것만으로는, 예를 들어 결정 방위의 어긋남각의 표준 편차가 제로에 근접하는 것만으로는, 철손과 자기 변형을 함께 저감시키는 데 한계가 있다. 본 발명자들은, 이 원인을 검토하였다. 결정 방위와 자속 밀도의 상관은 이론적으로도 높을 것이다. 그 때문에, 압연 방향의 자속 밀도 B8과, 철손 및 자기 변형의 상관의 어긋남에 주목하였다.
검토 결과, 자화할 때의 자계의 강도가, 일반적으로 자기 특성을 측정할 때의 자계의 강도인 1.7T 근방의 자장 영역(이후, 간단히 「중자장 영역」으로 기술하는 경우가 있음)에서는, 자속 밀도 B8과 철손의 상관은 비교적 높은 것을 알 수 있었다.
이 자장 영역에 관하여, 자기 특성과 방향성 전자 강판의 결정 방위의 어긋남각의 관계에 대하여 해석한 결과, 압연 방향의 자속 밀도 B8은, 어긋남각 α 및 어긋남각 β와 강하게 상관되는 것, 보다 상세하게는 (α2+β2)1/2과 강하게 상관되는 것이 확인되었다. 즉, 결정 방위로서는, 어긋남각 α 및 어긋남각 β를 어느 쪽도 저감시키는 것이 중요한 것이 확인되었다. 이 지견은 어긋남각 α 및 어긋남각 β를 제어한다고 하는 공지 기술을 뒷받침하고 있다. 즉, 어긋남각 α 및 어긋남각 β를 고려하여 결정 방위를 제어함으로써, 자속 밀도 B8을 높임과 함께 중자장 영역에서의 철손값을 저하시킬 수 있다.
그러나, 본 발명자들은 일부의 재료에서는 자속 밀도 B8과 자기 변형의 상관이 약해지는 경우가 있는 것을 알아내었다. 이 상황을 조사한 바, 그 거동이 1.7T에서의 자기 변형량인 「자기 변형의 최솟값과 최댓값의 차」(이하, 「λp-p＠1.7T」로 표기함)로 평가할 수 있는 것을 알아내었다. 그리고, 이 거동을 최적으로 제어할 수 있다면, 중자장 영역에서의 자기 변형의 한층 더한 개선이 가능하다고 생각하였다.
본 발명자들은 방향성 전자 강판 내의 어긋남각 α, β, γ의 분포의 측정 결과에 기초하여, λp-p＠1.7T를 바람직하게 제어하기 위한 기하학적 요인에 대하여 예의 검토하였다. 그 결과, 방향성 전자 강판의 어긋남각 α, β 및 γ로부터 계산되는 값인 「공간 3차원적인 방위차」(각도 φ: φ=[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2)에 관한 결정 방위를 제어하는 것이 중요한 것을 인식하였다.
본 발명자들은 2차 재결정립의 성장 단계에서 결정 방위를 유지한 채 성장시키는 것이 아니라, 방위 변화를 수반하면서 결정을 성장시키는 것을 검토하였다. 그 결과, 2차 재결정립의 성장 도중에, 종래는 입계로 인식되지 않았을 만큼의 국소적이고 소경각의 방위 변화(각도 φ의 값이 작은 입계)를 다수 발생시키고, 1개의 2차 재결정립을 결정 방위가 약간 다른 작은 영역으로 분할한 상태가, 중자장 영역에서의 자기 변형 및 철손의 개선에 유리하게 되는 것을 알아내었다.
또한, 상기 방위 변화의 제어에는, 방위 변화 자체를 발생시키기 쉽게 하는 요인과, 방위 변화가 1개의 결정립 중에서 계속적으로 발생하도록 하는 요인의 고려가 중요한 것을 알아내었다. 그리고, 방위 변화 자체를 발생시키기 쉽게 하기 위해서는, 2차 재결정을 보다 저온에서부터 개시시키는 것이 유효하며, 예를 들어 1차 재결정 입경을 제어하고, Nb 등의 원소를 활용할 수 있는 것을 확인하였다. 또한, 종래부터 사용되는 인히비터인 AlN 등을 적절한 온도 및 분위기 중에서 이용함으로써, 방위 변화를 2차 재결정 중의 1개의 결정립 중에서 고온 영역까지 계속적으로 발생시킬 수 있는 것을 확인하였다.
[제1 실시 형태]
본 발명의 제1 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립 내가, 각도 φ의 값이 작은 입계에 의해 복수의 영역으로 분할되어 있다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 2차 재결정립의 입계에 상당하는 비교적 각도차가 큰 입계에 추가하여, 2차 재결정립 내를 분할하고 있는 국소적이고 소경각의 입계(각도 φ의 값이 작은 입계)를 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 질량％로, Si: 2.0 내지 7.0％, Nb: 0 내지 0.030％, V: 0 내지 0.030％, Mo: 0 내지 0.030％, Ta: 0 내지 0.030％, W: 0 내지 0.030％, C: 0 내지 0.0050％, Mn: 0 내지 1.0％, S: 0 내지 0.0150％, Se: 0 내지 0.0150％, Al: 0 내지 0.0650％, N: 0 내지 0.0050％, Cu: 0 내지 0.40％, Bi: 0 내지 0.010％, B: 0 내지 0.080％, P: 0 내지 0.50％, Ti: 0 내지 0.0150％, Sn: 0 내지 0.10％, Sb: 0 내지 0.10％, Cr: 0 내지 0.30％, Ni: 0 내지 1.0％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 화학 조성을 갖고, Goss 방위에 배향되는 집합 조직을 갖는 방향성 전자 강판이며,
압연면 법선 방향 Z를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 α로 정의하고, 압연 직각 방향(판 폭 방향) C를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 β로 정의하고, 압연 방향 L을 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 γ로 정의하고, 그리고
판면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 각각 (α1 β1 γ1) 및 (α2 β2 γ2)로 나타내고, 경계 조건 BA를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥0.5°로 정의하고, 경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의할 때,
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 상기 경계 조건 BB를 만족시키는 입계(2차 재결정립계에 상당하는 입계)에 추가하여, 상기 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계(2차 재결정립을 분할하는 입계)를 갖는다.
경계 조건 BB를 만족시키는 입계는, 종래의 방향성 전자 강판을 매크로 에칭하였을 때 관찰되는 2차 재결정립계에 실질적으로 대응한다. 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 상기 경계 조건 BB를 만족시키는 입계에 추가하여, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계를 비교적 높은 빈도로 갖는다. 이 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계는, 2차 재결정립 내를 분할하고 있는 국소적이고 소경각의 입계에 대응한다. 즉, 본 실시 형태에서는, 2차 재결정립이, 결정 방위가 약간 다른 작은 영역에 의해 미세하게 분할된 상태로 된다.
종래의 방향성 전자 강판은, 경계 조건 BB를 만족시키는 2차 재결정립계를 가질지도 모른다. 또한, 종래의 방향성 전자 강판은, 2차 재결정립의 입자 내에서 결정 방위가 완만하게 변위되어 있을지도 모른다. 단, 종래의 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 연속적으로 변위하는 경향이 강하기 때문에, 종래의 방향성 전자 강판에 존재하는 결정 방위의 변위는, 상기 경계 조건 BA를 만족시키기 어렵다.
예를 들어, 종래의 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립 내의 장범위 영역에서 결정 방위의 변위를 식별할 수 있을지도 모르지만, 2차 재결정립 내의 단범위 영역에서는 결정 방위의 변위가 미소하기 때문에 식별하기 어렵다(경계 조건 BA를 만족시키기 어려움). 한편, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 결정 방위가 단범위 영역에서 국소적으로 변위하여 입계로서 식별할 수 있다. 구체적으로는, 2차 재결정립 내에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점 사이에, [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2의 값이 0.5°이상으로 되는 변위가 비교적 높은 빈도로 존재한다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 후술하는 바와 같이 제조 조건을 치밀하게 제어함으로써, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계(2차 재결정립을 분할하는 입계)를 의도적으로 만들어 넣는다. 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립이, 각도 φ의 값이 작은 입계에 의해 분할된 상태로 되고, 중자장 영역에서의 자기 변형 및 철손 모두가 개선된다.
이하, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판을 상세하게 설명한다.
1. 결정 방위
우선, 본 실시 형태에 있어서의 결정 방위의 기재를 설명한다.
본 실시 형태에서는 「실제의 결정의 {110}<001> 방위」와 「이상적인 {110}<001> 방위」라는 2개의 {110}<001> 방위를 구별한다. 이 이유는, 본 실시 형태에서는 실용 강판의 결정 방위를 표시할 때의 {110}<001> 방위와, 학술적인 결정 방위로서의 {110}<001> 방위를 구별하여 취급할 필요가 있기 때문이다.
일반적으로 재결정된 실용 강판의 결정 방위의 측정에서는, ±2.5°정도의 각도차는 엄밀하게 구별하지 않고 결정 방위를 규정한다. 종래의 방향성 전자 강판이라면, 기하학적으로 엄밀한 {110}<001> 방위를 중심으로 하는 ±2.5°정도의 각도 범위 영역을 「{110}<001> 방위」로 한다. 그러나, 본 실시 형태에서는 ±2.5°이하의 각도차도 명확하게 구별할 필요가 있다.
이 때문에, 본 실시 형태에서는, 실용적인 의미에서 방향성 전자 강판의 방위를 의미하는 경우에는, 종래대로 간단히 「{110}<001> 방위(Goss 방위)」라고 기재한다. 한편, 기하학적으로 엄밀한 결정 방위로서의 {110}<001> 방위를 의미하는 경우에는, 종래의 공지 문헌 등에서 사용되는 {110}<001> 방위와의 혼동을 회피하기 위해, 「이상 {110}<001> 방위(이상 Goss 방위)」라고 기재한다.
따라서, 본 실시 형태에서는, 예를 들어 「본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 {110}<001> 방위는, 이상 {110}<001> 방위로부터 2°어긋나 있다」는 기재가 존재하는 경우가 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 방향성 전자 강판에서 관측되는 결정 방위에 관련된 이하의 5개의 각도 α, β, γ, θ, φ를 사용한다.
어긋남각 α: 방향성 전자 강판에서 관측되는 결정 방위의, 압연면 법선 방향 Z 주위에 있어서의 이상 {110}<001> 방위로부터의 어긋남각.
어긋남각 β: 방향성 전자 강판에서 관측되는 결정 방위의, 압연 직각 방향 C 주위에 있어서의 이상 {110}<001> 방위로부터의 어긋남각.
어긋남각 γ: 방향성 전자 강판에서 관측되는 결정 방위의, 압연 방향 L 주위에 있어서의 이상 {110}<001> 방위로부터의 어긋남각.
상기 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ의 모식도를 도 1에 도시한다.
어긋남각 θ: 상기 어긋남각 α, β, γ를 사용하여, θ=[α2+β2+γ2]1/2에 의해 얻어지는 이상 {110}<001> 방위로부터의 어긋남각.
각도 φ: 방향성 전자 강판의 압연면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 상기 어긋남각을, 각각 (α1, β1, γ1) 및 (α2, β2, γ2)로 나타냈을 때, φ=[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2에 의해 얻어지는 각도.
이 각도 φ를 「공간 3차원적인 방위차」라고 기술하는 경우가 있다.
2. 방향성 전자 강판의 결정립계
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 공간 3차원적인 방위차(각도 φ)를 제어하기 위해, 특히 2차 재결정립의 성장 중에 일어나는, 종래에는 입계라고는 인식되지 않았을 정도의 국소적인 결정 방위의 변화를 이용한다. 이후의 설명에서는, 1개의 2차 재결정립 내를 결정 방위가 약간 다른 작은 영역으로 분할하도록 생기는 상기 방위 변화를 「전환」이라고 기술하는 경우가 있다.
또한, 2차 재결정립 내를 분할하는 결정립계(경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계)를 「아입계」, 아입계를 포함시킨 입계를 경계로서 구별한 결정립을 「아결정립」이라고 기술하는 경우가 있다.
또한, 본 실시 형태에 관련된 특성인 중자장에서의 철손(W17/50) 및 자기 변형(λp-p＠1.7T)에 관하여, 이후의 설명에서는, 이들을 각각 간단히 「철손」 및 「자기 변형」이라고 기술하는 경우가 있다.
상기 전환은, 결정 방위의 변화가 1°정도(2°미만)이며, 2차 재결정립의 성장이 계속되는 과정에서 발생한다고 생각된다. 상세는, 제조법과의 관련에서 후술하지만, 전환이 발생하기 쉬운 상황에서 2차 재결정립을 성장시키는 것이 중요하다. 예를 들어, 1차 재결정 입경을 제어함으로써 2차 재결정을 비교적 저온에서 개시시키고, 인히비터의 종류와 양을 제어함으로써 2차 재결정을 고온까지 계속시키는 것이 중요하다.
각도 φ의 제어가 자기 특성에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 이하와 같이 추정된다.
일반적으로 자화 거동은, 180°자구의 이동과 자화 용이 방향으로부터의 자화 회전에 의해 일어난다. 이 자구 이동 및 자화 회전은, 인접하는 결정립과의 자구의 연속성 또는 자화 방향의 연속성에 영향을 받아, 인접 입자와의 방위차가 자화 거동의 장해의 대소에 결부되는 것은 아닐까라고 생각된다. 본 실시 형태에서 제어하는 전환은, 1개의 2차 재결정립 내에서 전환(국소적인 방위 변화)이 높은 빈도로 발생함으로써, 인접 입자와의 상대적인 방위차를 작게 하고, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높이도록 작용하고 있다고 생각된다.
본 실시 형태에서는, 전환을 포함시킨 결정 방위의 변화에 관하여, 2종류의 경계 조건을 규정한다. 본 실시 형태에서는, 이들 경계 조건에 기초하는 「입계」의 정의가 중요하다.
현재, 실용적으로 제조되고 있는 방향성 전자 강판의 결정 방위는, 압연 방향과 <001> 방향의 어긋남각이 대략 5°이하로 되도록 제어되어 있다. 이 제어는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서도 마찬가지이다. 이 때문에, 방향성 전자 강판의 「입계」를 정의할 때, 일반적인 입계(대경각 입계)의 정의인 「인접하는 영역의 방위차가 15°이상으로 되는 경계」를 적용할 수 없다. 예를 들어, 종래의 방향성 전자 강판에서는, 강판면의 매크로 에칭에 의해 입계를 현출시키는데, 이 경우의 입계의 양측 영역의 결정 방위차는 통상 2 내지 3°정도이다.
본 실시 형태에서는, 후술하는 바와 같이, 결정과 결정의 경계를 엄밀하게 규정할 필요가 있다. 이 때문에, 입계의 특정법으로서, 매크로 에칭과 같은 눈으로 보기를 베이스로 하는 방법은 채용하지 않는다.
본 실시 형태에서는, 입계를 특정하기 위해, 압연면 상에 1mm 간격으로 적어도 500점의 측정점을 포함하는 측정선을 설정하여 결정 방위를 측정한다. 예를 들어, 결정 방위는 X선 회절법(라우에법)에 의해 측정하면 된다. 라우에법이란, 강판에 X선 빔을 조사하여, 투과 또는 반사한 회절 반점을 해석하는 방법이다. 회절 반점을 해석함으로써, X선 빔을 조사한 장소의 결정 방위를 동정할 수 있다. 조사 위치를 바꾸어 복수 개소에서 회절 반점의 해석을 행하면, 각 조사 위치의 결정 방위 분포를 측정할 수 있다. 라우에법은, 조대 결정립을 갖는 금속 조직의 결정 방위를 측정하는 데 적합한 방법이다.
또한, 결정 방위의 측정점은 적어도 500점이면 되지만, 2차 재결정립의 크기에 따라 측정점을 적절하게 증가시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 결정 방위를 측정하는 측정점을 500점으로 하였을 때 측정선 내에 포함되는 2차 재결정립이 10개 미만으로 되는 경우, 측정선 내에 2차 재결정립이 10개 이상 포함되도록 1mm 간격의 측정점을 증가시켜 상기 측정선을 연장하는 것이 바람직하다.
압연면 상에서 1mm 간격으로 결정 방위를 측정하고, 그리고 나서, 각 측정점에 관하여, 상기한 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ를 특정한다. 특정한 각 측정점에서의 어긋남각에 기초하여, 인접하는 2개의 측정점간에 입계가 존재하는지 여부를 판단한다. 구체적으로는, 인접하는 2개의 측정점이, 상기 경계 조건 BA 및/또는 경계 조건 BB를 만족시키는지 여부를 판단한다.
구체적으로는, 인접하는 2개의 측정점에서 측정한 결정 방위의 어긋남각을 각각 (α1, β1, γ1) 및 (α2, β2, γ2)로 나타냈을 때, 경계 조건 BA를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥0.5°로 정의하고, 경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의한다. 인접하는 2개의 측정점간에, 경계 조건 BA 및/또는 경계 조건 BB를 만족시키는 입계가 존재하는지 여부를 판단한다.
경계 조건 BB를 만족시키는 입계는, 입계를 사이에 두는 2점간의 공간 3차원적인 방위차(각도 φ)가 2.0°이상이며, 이 입계는 매크로 에칭으로 인식되고 있던 종래의 2차 재결정립의 입계와 거의 동일하다고 할 수 있다.
상기 경계 조건 BB를 만족시키는 입계와는 별도로, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에는, 「전환」에 강하게 관련되는 입계, 구체적으로는 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 비교적 높은 빈도로 존재한다. 이와 같이 정의되는 입계는, 1개의 2차 재결정립 내를 결정 방위가 약간 다른 작은 영역으로 분할하는 입계에 대응한다.
상기한 2개의 입계는, 다른 측정 데이터를 사용하여 구하는 것도 가능하다. 단, 측정의 수고 및 데이터가 다른 것에 따른 실태와의 어긋남을 고려하면, 동일한 측정선(압연면 상에서 1mm 간격으로 적어도 500점의 측정점)으로부터 얻어진 결정 방위의 어긋남각을 사용하여, 상기 2개의 입계를 구하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 경계 조건 BB를 만족시키는 입계에 추가하여, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계를 비교적 높은 빈도로 가지므로, 2차 재결정립이, 결정 방위가 약간 다른 작은 영역으로 분할된 상태로 되고, 그 결과, 중자장 영역에서의 자기 변형 및 철손 모두가 개선된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 강판 중에 「경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재하면 된다. 단, 실질적으로는, 자기 변형 및 철손을 개선하기 위해, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 비교적 높은 빈도로 존재하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 압연면 상에서 1mm 간격으로 적어도 500점의 측정점에서 결정 방위를 측정하고, 각 측정점에서 어긋남각을 특정하고, 인접하는 2개의 측정점에서 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BA를 만족시키는 입계」가, 「경계 조건 BB를 만족시키는 입계」보다 1.15배 이상의 비율로 존재하면 된다. 즉, 상기와 같이 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값이 1.15 이상으로 되면 된다. 본 실시 형태에서는, 상기 값이 1.15 이상인 경우, 방향성 전자 강판에 「경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재한다고 판단한다.
또한, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값의 상한은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 이 값은 80 이하이면 되고, 40 이하이면 되고, 30 이하이면 된다.
[제2 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 또한, 이하에서 설명하는 각 실시 형태에서는, 상기 제1 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 그 밖의 특징에 대해서는 상기 제1 실시 형태와 마찬가지인 것으로 하여 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제2 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 아결정립의 압연 방향의 입경이, 2차 재결정립의 압연 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 아결정립 및 2차 재결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때,
입경 RAL과 입경 RBL이 1.15≤RBL÷RAL을 만족시킨다. 또한, RBL÷RAL≤80인 것이 바람직하다.
이 규정은, 압연 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 각도 φ가 2°이상으로 되는 경계를 결정립계로 하는 2차 재결정립 중에, 각도 φ가 0.5°이상이고 또한 2°미만으로 되는 경계를 적어도 하나 포함하는 결정립이, 압연 방향에 대하여 상응한 빈도로 존재하는 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을 압연 방향의 입경 RAL 및 입경 RBL에 의해 평가하여 규정한다.
입경 RBL이 작기 때문에, 또는 입경 RBL은 커도 전환이 적고 입경 RAL이 크기 때문에, RBL/RAL값이 1.15 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 자기 변형을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RBL/RAL값은, 바람직하게는 1.20 이상, 보다 바람직하게는 1.30 이상, 더욱 바람직하게는 1.50 이상, 보다 더 바람직하게는 2.0 이상, 보다 더 바람직하게는 3.0 이상, 보다 더 바람직하게는 5.0 이상이다.
RBL/RAL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도가 높고 RBL/RAL값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편, 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RBL/RAL값의 실용적인 최대값으로서는 80을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RBL/RAL값의 최대값으로서, 바람직하게는 40, 보다 바람직하게는 30을 들 수 있다.
또한, 전환이 전혀 발생하고 있지 않으면, 2차 재결정립 내를 분할하는 결정립계(경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계)가 존재하지 않으므로, 입경 RAL과 입경 RBL는 동일한 크기로 되고, RBL/RAL값은 1.0으로 된다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 관하여, 압연면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점간의 경계는, 표 1의 케이스 A부터 케이스 C로 분류된다. 상기 입경 RBL은, 표 1의 케이스 A를 만족시키는 입계에 기초하여 구하고, 입경 RAL은, 표 1의 케이스 A 및/또는 케이스 B를 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 A의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RBL로 한다. 마찬가지로, 상기 측정선 상에서, 케이스 A 및/또는 케이스 B의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RAL로 한다.
[표 1]
RBL/RAL값의 제어가 자기 변형 및 철손에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 1개의 2차 재결정립 내에서 전환(국소적인 방위 변화)이 발생함으로써, 인접 입자와의 상대적인 방위차를 작게 하고(결정립계 근방에서의 결정 방위 변화가 완만하게 되고), 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높이도록 작용하고 있다고 생각된다.
[제3 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제3 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제3 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 아결정립의 압연 직각 방향의 입경이, 2차 재결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 직각 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 아결정립 및 2차 재결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RAC와 입경 RBC가 1.15≤RBC÷RAC를 만족시킨다. 또한, RBC÷RAC≤80인 것이 바람직하다.
이 규정은, 압연 직각 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 각도 φ가 2°이상으로 되는 경계를 결정립계로 하는 2차 재결정립 중에, 각도 φ가 0.5°이상이고 또한 2°미만으로 되는 경계를 적어도 하나 포함하는 결정립이, 압연 직각 방향에 대하여 상응한 빈도로 존재하는 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을, 압연 직각 방향의 입경 RAC 및 입경 RBC에 의해 평가하여 규정한다.
입경 RBC가 작기 때문에, 또는 입경 RBC는 커도 전환이 적고 입경 RAC가 크기 때문에, RBC/RAC값이 1.15 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 자기 변형을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RBC/RAC값은, 바람직하게는 1.20 이상, 보다 바람직하게는 1.30 이상, 더욱 바람직하게는 1.50 이상, 보다 더 바람직하게는 2.0 이상, 보다 더 바람직하게는 3.0 이상, 보다 더 바람직하게는 5.0 이상이다.
RBC/RAC값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도가 높고 RBC/RAC값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편, 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RBC/RAC값의 실용적인 최대값으로서는 80을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RBC/RAC값의 최대값으로서, 바람직하게는 40, 보다 바람직하게는 30을 들 수 있다.
또한, 전환이 전혀 발생하고 있지 않으면, 2차 재결정립 내를 분할하는 결정립계(경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계)가 존재하지 않으므로, 입경 RAC와 입경 RBC는 동일한 크기로 되고, RBC/RAC값은 1.0으로 된다.
상기 입경 RBC는, 표 1의 케이스 A를 만족시키는 입계에 기초하여 구하고, 입경 RAC는, 표 1의 케이스 A 및/또는 케이스 B를 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 직각 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 A의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RBC로 한다. 마찬가지로, 상기 측정선 상에서, 케이스 A 및/또는 케이스 B의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RAC로 한다.
RBC/RAC값의 제어가 자기 변형 및 철손에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 1개의 2차 재결정립 내에서 전환(국소적인 방위 변화)이 발생함으로써, 인접 입자와의 상대적인 방위차를 작게 하고(결정립계 근방에서의 결정 방위 변화가 완만하게 되고), 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높이도록 작용하고 있다고 생각된다.
[제4 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제4 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제4 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 아결정립의 압연 방향의 입경이, 아결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 아결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의할 때,
입경 RAL과 입경 RAC가 1.15≤RAC÷RAL을 만족시킨다. 또한, RAC÷RAL≤10인 것이 바람직하다.
이후의 설명에서, 결정립의 형상에 대하여 「(면 내) 이방성」 또는 「편평(형상)」이라고 기술하는 경우가 있다. 이들 결정립의 형상은, 강판의 표면(압연면)으로부터 관찰하였을 때의 형상에 대하여 기술하고 있다. 즉, 결정립의 형상은, 판 두께 방향의 크기(판 두께 단면에서의 관찰 형상)에 대하여 고려하고 있지 않다. 덧붙여서 말하자면, 방향성 전자 강판에서는, 거의 모든 결정립이 판 두께 방향으로 강판 판 두께와 동일한 사이즈를 갖고 있다. 즉 방향성 전자 강판에서는, 결정립계 근방 등 특이한 영역을 제외하고 강판 판 두께가 1개의 결정립으로 차지되는 경우가 많다.
상기한 RAC/RAL값의 규정은, 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 전환으로 인식될 정도의 국소적인 결정 방위의 변화가 일어나는 빈도가, 강판의 면 내 방향에 따라 다른 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을, 강판면 내에서 직교하는 2개의 방향의 입경 RAC 및 입경 RAL에 의해 평가하여 규정한다.
RAC/RAL값이 1 초과라고 하는 것은, 전환에서 규정되는 아결정립은 평균적으로 보면, 압연 직각 방향으로 연신되고, 압연 방향으로 찌부러진 편평 형태를 갖는 것을 나타내고 있다. 즉, 아입계에 의해 규정되는 결정립의 형태가 이방성을 갖는 것을 나타낸다.
아결정립의 형상이 면 내 이방성을 가짐으로써, 자기 특성이 개선되는 이유는 명확하지 않지만, 이하와 같다고 생각된다. 자화 거동에서는, 180°자구의 이동 또는 자화 회전할 때, 인접하는 결정립과의 「연속성」이 중요한 것은 전술한 바와 같다. 예를 들어, 1개의 2차 재결정립을 전환에 의해 소영역으로 분할한 경우, 이 소영역의 수가 동일(소영역의 면적이 동일)하면, 소영역의 형상은 등방성인 것보다 이방성인 쪽이, 전환에 의한 경계(아입계)의 존재 비율은 커진다. 즉, RAC/RAL값의 제어에 의해 국소적인 방위 변화인 전환의 존재 빈도가 증가하게 되어, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높인다고 생각된다.
이러한 전환 발생의 이방성은, 2차 재결정 전의 강판에 존재하는 어떤 이방성: 예를 들어, 1차 재결정립의 형상의 이방성; 열연판 결정립의 형상의 이방성을 기인으로 하는 1차 재결정립의 결정 방위 분포의 이방성(콜로니적인 분포); 열연으로 연신한 석출물 및 파쇄되어 압연 방향으로 열상으로 된 석출물의 배치; 코일 폭 방향이나 길이 방향의 열이력의 변동에 기인하는 석출물 분포; 결정 입경 분포의 이방성; 등에 의해 발생한다고 생각된다. 그러나, 발생 메커니즘의 상세는 불분명하다. 단, 2차 재결정 중의 강판이 온도 구배를 가지면, 결정립의 성장(전위의 소실 및 입계의 형성)에 직접적인 이방성을 부여한다. 즉, 2차 재결정에서의 온도 구배는, 본 실시 형태에서 규정하는 상기 이방성을 제어하는 매우 유효한 제어 조건으로 된다. 상세는 제조법과 관련하여 상세하게 설명한다.
또한, 상술한 2차 재결정 시의 온도 구배에 의해 이방성을 부여하는 프로세스와도 관련되는데, 본 실시 형태에서 아결정립을 연신시키는 방향은, 압연 직각 방향으로 되는 것이 현상의 일반적인 제조법도 고려하면 바람직하다. 이 경우, 압연 방향의 입경 RAL이, 압연 직각 방향의 입경 RAC보다 작은 값으로 된다. 압연 방향 및 압연 직각 방향의 관계에 대해서는, 제조법과 관련하여 설명한다. 또한, 아결정립을 연신시키는 방향은, 온도 구배가 아니라, 어디까지나 아입계의 발생 빈도에 의해 결정된다.
입경 RAC가 작기 때문에, 또는 입경 RAC는 커도 입경 RAL이 크기 때문에, RAC/RAL값이 1.15 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 자기 변형을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RAC/RAL값은, 바람직하게는 1.80 이상, 보다 바람직하게는 2.10 이상이다.
RAC/RAL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도 및 연신 방향이 특정 방향에 제한되고, RAC/RAL값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편으로 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RAC/RAL값의 실용적인 최대값으로서는 10을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RAC/RAL값의 최대값으로서, 바람직하게는 6, 보다 바람직하게는 4를 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 상기한 RAC/RAL값의 제어에 추가하여, 상기한 입경 RAL과 입경 RBL이 1.20≤RBL÷RAL을 만족시키는 것이 바람직하다.
이 규정은 「전환」이 발생하고 있는 것을 명확히 한다. 예를 들어, 입경 RAC 및 RAL은, 인접하는 2개의 측정점간에서 각도 φ가 0.5°이상으로 되는 입계에 기초하는 입경인데, 「전환」이 전혀 발생하고 있지 않고, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이었다고 해도, 상기한 RAC/RAL값이 만족되는 경우가 있다. 가령 RAC/RAL값이 만족되어도, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이면, 일반적으로 인식되고 있는 2차 재결정립이 단순히 편평 형상으로 된 것 뿐이므로, 본 실시 형태의 상기 효과는 바람직하게 얻어지지 않는다. 본 실시 형태에서는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계(2차 재결정립을 분할하는 입계)를 갖는 것을 전제로 하기 때문에, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이라고 하는 상황은 발생하기 어렵지만, 상기한 RAC/RAL값을 만족시키는 것에 추가하여, RBL/RAL값을 만족시키는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 압연 방향에 관하여 RBL/RAL값을 제어하는 것에 추가하여, 압연 직각 방향에 대해서도, 상기한 입경 RAC와 입경 RBC가 1.20≤RBC/RAC를 만족시키는 것은 전혀 문제로 되지 않고, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높인다는 관점에서는 오히려 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립의 압연 방향 및 압연 직각 방향의 입경이 제어되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RBL과 입경 RBC가 1.50≤RBC÷RBL을 만족시키는 것이 바람직하다. 또한, RBC÷RBL≤20인 것이 바람직하다.
이 규정은, 상술한 「전환」과 무관계하며, 2차 재결정립이 압연 직각 방향으로 연신되어 있는 것을 나타낸다. 따라서, 이 특징 그 자체는 특별하지 않다. 단, 본 실시 형태에서는 RAC/RAL값을 제어한 후에, RBC/RBL값이 상기 수치 범위를 만족시키는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에서는, 상기 전환에 관계하여, 아결정립의 RAC/RAL값이 제어되는 경우, 2차 재결정립의 형태도 면 내 이방성이 커지는 경향이 있다. 반대 견해를 보면, 본 실시 형태와 같이 각도 φ의 전환을 발생시키는 경우, 2차 재결정립의 형상이 면 내 이방성을 갖도록 제어함으로써, 아결정립의 형상에도 면 내 이방성을 갖는 경향이 있다.
RBC/RBL값은, 바람직하게는 1.80 이상, 보다 바람직하게는 2.00 이상, 더욱 바람직하게는 2.50 이상이다. RBC/RBL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
RBC/RBL값을 제어하는 실용적인 방법으로서, 예를 들어 마무리 어닐링 시에 코일 폭의 단부로부터 우선적인 가열을 행하고, 코일 폭 방향(코일 축 방향)으로의 온도 구배를 부여하여 2차 재결정립을 성장시키는 프로세스를 들 수 있다. 이때, 2차 재결정립의 코일 주위 방향(예를 들어 압연 방향)의 입경을 50mm 정도로 유지한 채, 2차 재결정립의 코일 폭 방향(예를 들어 압연 직각 방향)의 입경을 코일 폭과 동일하게 제어하는 것도 가능하다. 예를 들어, 폭 1000mm의 코일의 전체 폭을 1개의 결정립으로 차지할 수 있다. 이 경우, RBC/RBL값의 상한값으로서 20을 들 수 있다.
또한, 압연 직각 방향이 아니라 압연 방향으로 온도 구배를 갖게 하도록 연속 어닐링 프로세스에 의해 2차 재결정을 진행시키면, 2차 재결정립의 입경의 최댓값은 코일 폭에 제한되지 않고, 더 큰 값으로 하는 것도 가능하다. 이 경우라도, 본 실시 형태에 따르면, 전환에 의한 아입계에 의해 결정립이 적절하게 분할됨으로써, 본 실시 형태의 상기 효과를 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 각도 φ에 관한 전환의 발생 빈도가 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대하여 제어되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RAL과 입경 RAC와 입경 RBL과 입경 RBC가 (RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0을 만족시키는 것이 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만, 현상의 기술을 전제로 하면, 0.2<(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)이면 된다.
이 규정은, 상술한 「전환」의 발생 빈도의 면 내 이방성을 나타낸다. 즉, 상기 (RBCㆍRAL)/(RBLㆍRAC)는, 「2차 재결정립을 압연 직각 방향으로 분할하는 전환의 발생 정도: RBC/RAC」와, 「2차 재결정립을 압연 방향으로 분할하는 전환의 발생 정도: RBL/RAL」의 비로 되어 있다. 이 값이 1 미만이라는 것은, 1개의 2차 재결정립이, 전환(아입계)에 의해 압연 방향으로 수없이 분할되어 있는 것을 나타내고 있다.
또한, 생각을 바꾸면, 상기 (RBCㆍRAL)/(RBLㆍRAC)는, 「2차 재결정립의 편평 정도: RBC/RBL」과, 「아결정립의 편평 정도: RAC/RAL」의 비로 되어 있다. 이 값이 1 미만이라는 것은, 1개의 2차 재결정립을 분할하는 아결정립은, 2차 재결정립보다 편평한 형상으로 되는 것을 나타내고 있다.
즉, 아입계는 2차 재결정립을 압연 직각 방향으로 분단하는 것보다 압연 방향으로 분단하는 경향이 있다. 즉, 아입계는 2차 재결정립이 연신되는 방향으로 연신되는 경향이 있다. 아입계의 이 경향은, 2차 재결정립이 연신될 때, 전환이 특정 방위의 결정의 점유 면적을 증대시키도록 작용하고 있다고 생각된다.
(RBCㆍRAL)/(RBLㆍRAC)의 값은, 바람직하게는 0.9 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 이하이다. 상기와 같이 (RBCㆍRAL)/(RBLㆍRAC)의 하한은, 특별히 제한되지 않지만, 공업적인 실현성도 고려하면 0.2 초과이면 된다.
상기 입경 RBL 및 입경 RBC는, 표 1의 케이스 A를 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 상기 입경 RAL 및 입경 RAC는, 표 1의 케이스 A 및/또는 케이스 B를 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 직각 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 A 및/또는 케이스 B의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RAC로 한다. 입경 RAL, 입경 RBL, 입경 RBC도 마찬가지로 구하면 된다.
[제1 내지 제4 실시 형태에 공통되는 기술 특징]
계속해서, 상기한 제1 내지 제4 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여, 공통되는 기술 특징을 이하에 설명한다.
상기한 제1 내지 제4 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 어긋남각 θ의 절댓값의 표준 편차 σ(θ)가 0°이상 3.0°이하인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 전환이 충분히 일어나고 있는 강판에서는, 「어긋남각」에 대해서도 특징적인 범위로 제어되기 쉽다. 예를 들어, 각도 φ에 관한 전환에 의해 조금씩 결정 방위가 변화하는 경우, 어긋남각 θ의 절댓값이 제로에 가까워지는 것은 상기 실시 형태의 지장으로는 되지 않는다. 또한, 예를 들어 각도 φ에 관한 전환에 의해 조금씩 결정 방위가 변화하는 경우, 결정 방위 자체가 특정 방위에 수렴함으로써, 결과로서, 어긋남각 θ의 표준 편차가 제로에 가까워지는 것은, 상기 실시 형태의 지장으로는 되지 않는다.
그 때문에, 각 실시 형태에서는 어긋남각 θ의 표준 편차 σ(θ)가 0°이상 3.0°이하여도 된다.
어긋남각 θ의 표준 편차 σ(θ)는, 이하와 같이 구한다.
방향성 전자 강판은, 몇㎝ 정도의 크기로 성장한 결정립이 형성되는 2차 재결정에 의해 {110}<001> 방위에 대한 집적도를 높이고 있다. 각 실시 형태에서는, 이러한 방향성 전자 강판에서 결정 방위의 변동을 인식할 필요가 있다. 이 때문에, 적어도 2차 재결정립을 20개 포함하는 영역에 대하여, 500점 이상의 결정 방위를 측정한다.
또한, 각 실시 형태에서는 「1개의 2차 재결정립을 단결정으로 파악하여, 2차 재결정립 내는 엄밀하게 동일한 결정 방위를 갖는다」고 생각해서는 안된다. 즉, 각 실시 형태에서는 1개의 조대한 2차 재결정립 내에 종래에는 입계로서 인식하지 않을 정도의 국소적인 방위 변화가 존재하고, 이 방위 변화를 검출하는 것이 필요하게 된다.
이 때문에, 예를 들어 결정 방위의 측정점을, 결정립의 경계(결정립계)와는 무관계하게 설정한 일정 면적 내에 등간격으로 분포시키는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 강판면에서, 적어도 20개 이상의 결정립을 포함하도록, Lmm×Mmm(단 L, M>100)의 면적 내에, 종횡 5mm 간격으로 등간격으로 측정점을 분포시키고, 각 측정점에서의 결정 방위를 측정하고, 계 500점 이상의 데이터를 얻는 것이 바람직하다. 측정점이 결정립계 및 어떤 특이점인 경우에는, 그 데이터는 사용하지 않는다. 또한, 대상으로 되는 강판의 자기 특성을 결정하기 위해 필요한 영역(예를 들어, 실기의 코일이면, 밀 시트에 기재하는 자기 특성을 측정하는 범위)에 따라, 상기 측정 범위를 확장할 필요가 있다.
그리고, 각 측정점에 대하여, 어긋남각 θ를 결정하고, 또한 어긋남각 θ의 표준 편차 σ(θ)를 계산한다. 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, σ(θ)가 상기한 수치 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 어긋남각 α 및 어긋남각 β의 표준 편차는, 일반적으로 1.7T 정도의 중자장에서의 자기 특성 또는 자기 변형을 개선하기 위해 작게 해야 한다고 생각되고 있는 인자이다. 단, 이들만의 제어로는 도달하는 특성에 한계가 있었다. 상기한 각 실시 형태에서는, 상기 기술 특징에 추가하여 σ(θ)를 함께 제어함으로써, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성에 바람직하게 영향을 미친다.
어긋남각 θ의 표준 편차 σ(θ)는, 보다 바람직하게는 2.70 이하이고, 더욱 바람직하게는 2.50 이하이고, 보다 더 바람직하게는 2.20 이하이고, 보다 더 바람직하게는 1.80 이하이다. 표준 편차 σ(θ)는, 물론 0(제로)이어도 상관없다.
[제5 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제5 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제5 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 상기 특징에 추가하여, 2차 재결정립이, 어긋남각 α가 약간 다른 복수의 영역으로 분할되어 있다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 2차 재결정립의 입계에 상당하는 비교적 각도차가 큰 입계에 추가하여, 2차 재결정립 내를 분할하고 있는 국소적이고 소경각의 어긋남각 α에 관한 입계를 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 상기 특징에 추가하여 경계 조건 BC를 |α2-α1|≥0.5°로 정의할 때, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 또한 존재한다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 고자장 영역(특히 1.9T 정도의 자장)에서의 철손이 바람직하게 개선된다.
본 발명자들은 고자장 영역에서의 자기 특성의 특징을 파악하기 위해, 일반적으로 자기 특성이 측정되는 1.7T 정도보다 높은, 1.9T 정도에서 자화하였을 때의 철손과 결정 방위의 어긋남각의 관계에 대하여 해석하였다. 그 결과, 고자장 영역에서의 저철손화에는, 어긋남각 α의 제어가 중요하다는 것을 확인하였다. 그래서 우선, 어긋남각 α의 발생 원인을 이하와 같이 고찰하였다.
실용의 방향성 전자 강판의 2차 재결정에서 우선적으로 발생하는 결정 방위는, 기본적으로는 {110}<001> 방위로 되어 있다. 그러나, 공업적으로 실시되는 2차 재결정 공정에서는, 강판면({110}면) 내에서 다소의 면 내 회전을 갖는 방위의 성장이 허용되어 진행된다. 즉, 공업적으로 실시되는 2차 재결정 과정에서는, 어긋남각 α를 갖는 결정립의 생성 및 성장을 완전히 배제하는 것이 용이하지 않다. 그리고, 이 방위의 결정립이 어느 정도의 크기로 성장하면, 이 결정립은 이상적인 {110}<001> 방위의 결정립에 잠식되는 일 없이, 최종적으로 강판 중에 잔존한다. 이 결정립은, 엄밀하게는 압연 방향으로 <001> 방위를 갖고 있지 않으며, 일반적으로는 「좌우 회전 Goss」 등으로 불린다.
그래서, 본 발명자들은 2차 재결정립의 성장 단계에서 결정 방위를 유지한 채 성장시키는 것이 아니라, 방위 변화를 수반하면서 결정을 성장시키는 것을 검토하였다. 그 결과, 2차 재결정립의 성장 도중에, 종래는 입계로 인식되지 않았을 정도의 국소적이고 소경각의 방위 변화를 다수 발생시키고, 1개의 2차 재결정립을 어긋남각 α가 약간 다른 작은 영역으로 분할한 상태가, 고자장 영역에서의 철손 저감에 유리하게 되는 것을 알아내었다.
또한, 이후의 설명에서는, 어긋남각 α의 각도차를 고려한 결정립계(경계 조건 BC를 만족시키는 입계)를 「α 입계」, α 입계를 경계로서 구별한 결정립을 「α 결정립」이라고 기술하는 경우가 있다.
또한, 본 실시 형태에 관련된 특성인 1.9T에서 여자하였을 때의 철손(W19/50)에 관하여, 이후의 설명에서는 간단히 「고자장(에서의) 철손」이라고 기술하는 경우가 있다.
어긋남각 α의 제어가 고자장 철손에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 이하와 같이 추정된다.
2차 재결정이 완료된 방향성 전자 강판에서는 결정 방위가 Goss 방위로 제어되어 있지만, 실제로는 결정립계를 사이에 두는 양측의 결정립에서 약간 결정 방위가 다르다. 그 때문에, 방향성 전자 강판을 여자하였을 때에는, 결정립계 근방에, 자구 구조를 조정하기 위한 특별한 자구(환류 자구)가 유발된다. 이 환류 자구에서는, 자구 내의 자기 모멘트가 외부 자장의 방향으로 정렬되기 어렵고, 그 때문에, 환류 자구가 자화 과정에서 고자장 영역까지 잔존하여 자벽의 이동을 억제한다. 한편, 결정립계 근방에서의 환류 자구의 발생을 적게 할 수 있다면, 고자장 영역에서 강판 전체의 자화가 용이하게 진행되고, 그 결과, 철손의 개선으로 이어진다고 생각된다. 결정립계에서는 결정 방위의 불연속성에 기인하여 환류 자구가 유발되지만, 본 실시 형태에서는 전환을 수반하는 비교적 완만한 방위 변화에 의해, 입계 근방 영역에서의 결정 방위 변화가 완만하게 되고, 그 결과, 환류 자구의 생성이 억제된다고 생각된다.
본 실시 형태에서는, 압연면 상에서 1mm 간격으로 결정 방위를 측정하고, 그리고 나서, 각 측정점에 관하여, 상기한 어긋남각 α, 어긋남각 β 및 어긋남각 γ를 특정한다. 특정한 각 측정점에서의 어긋남각에 기초하여, 인접하는 2개의 측정점간에 입계가 존재하는지 여부를 판단한다. 구체적으로는, 인접하는 2개의 측정점이, 상기 경계 조건 BC 및/또는 경계 조건 BB를 만족시키는지 여부를 판단한다.
구체적으로는, 인접하는 2개의 측정점에서 측정한 결정 방위의 어긋남각을 각각 (α1, β1, γ1) 및 (α2, β2, γ2)로 나타냈을 때, 경계 조건 BC를 |α2-α1|≥0.5°로 정의하고, 경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의한다. 인접하는 2개의 측정점간에, 경계 조건 BC 및/또는 경계 조건 BB를 만족시키는 입계가 존재하는지 여부를 판단한다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 경계 조건 BB를 만족시키는 입계에 추가하여, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계를 비교적 높은 빈도로 가지므로, 2차 재결정립 내가 어긋남각 α가 약간 다른 작은 영역으로 분할된 상태로 되고, 그 결과, 고자장 영역에서의 철손이 저감된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 강판 중에 「경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재하면 된다. 단, 실질적으로는, 고자장 영역의 철손을 저감하기 위해, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 비교적 높은 빈도로 존재하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 본 실시 형태에서는, 2차 재결정립 내를 어긋남각 α가 약간 다른 작은 영역으로 분할하는 것을 특징으로 하므로, α 입계가, 종래의 2차 재결정립계보다 비교적 높은 빈도로 존재하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 압연면 상에서 1mm 간격으로 적어도 500점의 측정점에서 결정 방위를 측정하고, 각 측정점에서 어긋남각을 특정하고, 인접하는 2개의 측정점에서 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BC를 만족시키는 입계」가, 「경계 조건 BB를 만족시키는 입계」보다 1.10배 이상의 비율로 존재하면 된다. 즉, 상기와 같이 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BC를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값이 1.10 이상으로 되면 된다. 본 실시 형태에서는, 상기 값이 1.10 이상인 경우, 방향성 전자 강판에 「경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재한다고 판단한다.
또한, 「경계 조건 BC를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값의 상한은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 이 값은 80 이하이면 되고, 40 이하이면 되고, 30 이하이면 된다.
[제6 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제6 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제6 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, α 결정립의 압연 방향의 입경이, 2차 재결정립의 압연 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 α 결정립 및 2차 재결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때,
입경 RCL과 입경 RBL이 1.10≤RBL÷RCL을 만족시킨다. 또한, RBL÷RCL≤80인 것이 바람직하다.
이 규정은, 압연 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 각도 φ가 2°이상으로 되는 경계를 결정립계로 하는 2차 재결정립 중에, |α2-α1|이 0.5°이상이고 또한 각도 φ가 2°미만으로 되는 경계를 적어도 하나 포함하는 결정립이, 압연 방향에 대하여 상응한 빈도로 존재하는 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을, 압연 방향의 입경 RCL 및 입경 RBL에 의해 평가하여 규정한다.
입경 RBL이 작기 때문에, 또는 입경 RBL은 커도 전환이 적고 입경 RCL이 크기 때문에, RBL/RCL값이 1.10 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 고자장 철손을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RBL/RCL값은, 바람직하게는 1.30 이상, 보다 바람직하게는 1.50 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상, 보다 더 바람직하게는 3.0 이상, 보다 더 바람직하게는 5.0 이상이다.
RBL/RCL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도가 높고 RBL/RCL값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편, 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RBL/RCL값의 실용적인 최대값으로서는 80을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RBL/RCL값의 최대값으로서, 바람직하게는 40, 보다 바람직하게는 30을 들 수 있다.
또한, RBL/RCL값은 1.0 미만으로 되는 경우가 있다. RBL은 각도 φ가 2°이상으로 되는 입계에 기초하여 규정된 압연 방향의 평균 입경이다. 한편, RCL은 |α2-α1|이 0.5°이상으로 되는 입계에 기초하여 규정된 압연 방향의 평균 입경이다. 단순하게 생각하면, 각도차의 하한이 작은 입계 쪽이 검출되는 경계가 높다고 생각된다. 즉, RBL은 항상 RCL보다 커지고, RBL/RCL값은 항상 1.0 이상으로 된다고 생각된다.
그러나, RBL은 각도 φ에 기초하는 입계에 의해 구해지는 입경이고, RCL은 어긋남각 α에 기초하는 입계에 의해 구해지는 입경이며, RBL 및 RCL에서는 입경을 구하기 위한 입계의 정의가 다르다. 그 때문에, RBL/RCL값이 1.0 미만으로 되는 경우가 있다.
예를 들어, |α2-α1|이 0.5°미만(예를 들어, 0°)이라도, 어긋남각 β 및/또는 어긋남각 γ가 크면, 각도 φ는 충분히 커진다. 즉, 경계 조건 BC를 만족시키지 않지만, 경계 조건 BB를 만족시키는 입계가 존재하게 된다. 이러한 입계가 증가하면, 입경 RBL의 값이 작아져, 결과로서 RBL/RCL값이 1.0 미만으로 될 수 있다. 본 실시 형태에서는 어긋남각 α에 의한 전환이 일어나는 빈도가 높아지도록 각 조건을 제어한다. 전환의 제어가 충분하지 않고, 본 실시 형태로부터의 괴리가 큰 경우에는, 어긋남각 α의 변화가 일어나지 않게 되고, RBL/RCL값이 1.0 미만으로 된다. 또한, 본 실시 형태에서는 α 입계의 발생 빈도를 충분히 높이고, RBL/RCL값이 1.10 이상인 것을 필수적인 조건으로 하는 것은, 이미 설명한 바와 같다.
상기 입경 RBL은, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 2를 만족시키는 입계에 기초하여 구하고, 입경 RCL은, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 3을 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 1 및/또는 케이스 2의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RBL로 한다. 마찬가지로, 상기 측정선 상에서, 케이스 1 및/또는 케이스 3의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RCL로 한다.
[표 2]
RBL/RCL값의 제어가 고자장 철손에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 1개의 2차 재결정립 내에서 전환(국소적인 방위 변화)이 발생함으로써, 인접 입자와의 상대적인 방위차를 작게 하고(결정립계 근방에서의 결정 방위 변화가 완만하게 되고), 그 결과, 환류 자구의 생성이 억제된다고 생각된다.
[제7 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제7 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제7 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, α 결정립의 압연 직각 방향의 입경이, 2차 재결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 직각 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 α 결정립 및 2차 재결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RCC와 입경 RBC가 1.10≤RBC÷RCC를 만족시킨다. 또한, RBC÷RCC≤80인 것이 바람직하다.
이 규정은, 압연 직각 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 각도 φ가 2°이상으로 되는 경계를 결정립계로 하는 2차 재결정립 중에, |α2-α1|이 0.5°이상이고 또한 각도 φ가 2°미만으로 되는 경계를 적어도 하나 포함하는 결정립이, 압연 직각 방향에 대하여 상응한 빈도로 존재하는 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을, 압연 직각 방향의 입경 RCC 및 입경 RBC에 의해 평가하여 규정한다.
입경 RBC가 작기 때문에, 또는 입경 RBC는 커도 전환이 적고 입경 RCC가 크기 때문에, RBC/RCC값이 1.10 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 고자장 철손을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RBC/RCC값은, 바람직하게는 1.30 이상, 보다 바람직하게는 1.50 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상, 보다 더 바람직하게는 3.0 이상, 보다 더 바람직하게는 5.0 이상이다.
RBC/RCC값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도가 높고 RBC/RCC값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편, 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RBC/RCC값의 실용적인 최대값으로서는 80을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RBC/RCC값의 최대값으로서, 바람직하게는 40, 보다 바람직하게는 30을 들 수 있다.
또한, RBC는 각도 φ에 기초하는 입계에 의해 구해지는 입경이고, RCC는 어긋남각 α에 기초하는 입계에 의해 구해지는 입경이다. RBC 및 RCC에서는 입경을 구하기 위한 입계의 정의가 다르기 때문에, RBC/RCC값이 1.0 미만으로 되는 경우가 있다.
상기 입경 RBC는, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 2를 만족시키는 입계에 기초하여 구하고, 입경 RCC는, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 3을 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 직각 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 1 및/또는 케이스 2의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RBC로 한다. 마찬가지로, 상기 측정선 상에서, 케이스 1 및/또는 케이스 3의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RCC로 한다.
RBC/RCC값의 제어가 고자장 철손에 영향을 미치는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 1개의 2차 재결정립 내에서 전환(국소적인 방위 변화)이 발생함으로써, 인접 입자와의 상대적인 방위차를 작게 하고(결정립계 근방에서의 결정 방위 변화가 완만하게 되고), 그 결과, 환류 자구의 생성이 억제된다고 생각된다.
[제8 실시 형태]
계속해서, 본 발명의 제8 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 이하에 설명한다. 이하에서는, 상기 실시 형태와의 상위점을 중심으로 설명하고, 중복되는 설명을 생략한다.
본 발명의 제8 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, α 결정립의 압연 방향의 입경이, α 결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작다. 즉, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대하여 입경이 제어되어 있는 α 결정립을 갖는다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의할 때,
입경 RCL과 입경 RCC가 1.15≤RCC÷RCL을 만족시킨다. 또한, RCC÷RCL≤10인 것이 바람직하다.
상기한 RCC/RCL값의 규정은, 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대한, 상술한 「전환」의 상황을 나타낸다. 즉, 전환으로 인식될 정도의 국소적인 결정 방위의 변화가 일어나는 빈도가, 강판의 면 내 방향에 따라 다른 것을 의미하고 있다. 본 실시 형태에서는, 이 전환의 상황을, 강판면 내에서 직교하는 2개의 방향의 입경 RCC 및 입경 RCL에 의해 평가하여 규정한다.
RCC/RCL값이 1 초과라고 하는 것은, 전환에서 규정되는 α 결정립은 평균적으로 보면, 압연 직각 방향으로 연신되고, 압연 방향으로 찌부러진 편평 형태를 갖는 것을 나타내고 있다. 즉, α 입계에 의해 규정되는 결정립의 형태가 이방성을 갖는 것을 나타낸다.
α 결정립의 형상이 면 내 이방성을 가짐으로써, 고자장 철손이 개선되는 이유는 명확하지 않지만, 이하와 같다고 생각된다. 고자장에서는, 180°자구의 이동 또는 자화 회전할 때, 인접하는 결정립과의 「연속성」이 중요한 것은 전술한 바와 같다. 예를 들어, 1개의 2차 재결정립을 전환에 의해 소영역으로 분할한 경우, 이 소영역의 수가 동일(소영역의 면적이 동일)하면, 소영역의 형상은 등방성인 것보다 이방성인 쪽이, 전환에 의한 경계(α 입계)의 존재 비율은 커진다. 즉, RCC/RCL값의 제어에 의해 국소적인 방위 변화인 전환의 존재 빈도가 증가하게 되고, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높인다고 생각된다.
또한, 상술한 2차 재결정 시의 온도 구배에 의해 이방성을 부여하는 프로세스와도 관련되지만, 본 실시 형태에서 α 결정립을 연신시키는 방향은, 압연 직각 방향인 것이 현상의 일반적인 제조법도 고려하면 바람직하다. 이 경우, 압연 방향의 입경 RCL이, 압연 직각 방향의 입경 RCC보다 작은 값으로 된다. 압연 방향 및 압연 직각 방향의 관계에 대해서는 제조법과 관련하여 설명한다. 또한, α 결정립을 연신시키는 방향은, 온도 구배가 아니라, 어디까지나 α 입계의 발생 빈도에 의해 결정된다.
입경 RCC가 작기 때문에, 또는 입경 RCC는 커도 입경 RCL이 크기 때문에, RCC/RCL값이 1.15 미만으로 되면, 전환 빈도가 충분하지 않게 되고, 고자장 철손을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다. RCC/RCL값은, 바람직하게는 1.80 이상, 보다 바람직하게는 2.10 이상이다.
RCC/RCL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 전환의 발생 빈도 및 연신 방향이 특정 방향에 제한되고, RCC/RCL값이 커지면, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성이 높아지기 때문에, 자기 변형의 개선에 있어서는 바람직하다. 한편으로 전환은 결정립 내에서의 격자 결함의 잔존이기도 하므로, 너무 발생 빈도가 높으면, 특히 철손에 대한 개선 효과가 저하될 가능성이 우려된다. 그 때문에, RCC/RCL값의 실용적인 최대값으로서는 10을 들 수 있다. 특히 철손에 대한 배려가 필요하다면, RCC/RCL값의 최대값으로서, 바람직하게는 6, 보다 바람직하게는 4를 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 상기한 RCC/RCL값의 제어에 추가하여, 제6 실시 형태와 마찬가지로, 입경 RCL과 입경 RBL이 1.10≤RBL÷RCL을 만족시키는 것이 바람직하다.
이 규정은 「전환」이 발생하고 있는 것을 명확히 한다. 예를 들어, 입경 RCC 및 RCL은, 인접하는 2개의 측정점간에서 |α2-α1|이 0.5°이상으로 되는 입계에 기초하는 입경이지만, 「전환」이 전혀 발생하고 있지 않고, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이었다고 해도, 상기한 RCC/RCL값이 만족되는 경우가 있다. 가령 RCC/RCL값이 만족되어도, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이면, 일반적으로 인식되고 있는 2차 재결정립이 단순히 편평 형상으로 된 것 뿐이므로, 본 실시 형태의 상기 효과는 바람직하게 얻어지지 않는다. 본 실시 형태에서는 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계(2차 재결정립을 분할하는 입계)를 갖는 것을 전제로 하기 때문에, 모든 입계의 각도 φ가 2.0°이상이라고 하는 상황은 발생하기 어렵지만, 상기한 RCC/RCL값을 만족시키는 것에 추가하여, RBL/RCL값을 만족시키는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 압연 방향에 관하여 RBL/RCL값을 제어하는 것에 추가하여, 압연 직각 방향에 대해서도, 제7 실시 형태와 마찬가지로, 입경 RCC와 입경 RBC가 1.10≤RBC/RCC를 만족시키는 것은 전혀 문제로 되지 않고, 방향성 전자 강판 전체에서의 결정 방위의 연속성을 높인다는 관점에서는 오히려 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 2차 재결정립의 압연 방향 및 압연 직각 방향의 입경이 제어되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RBL과 입경 RBC가 1.50≤RBC÷RBL을 만족시키는 것이 바람직하다. 또한, RBC÷RBL≤20인 것이 바람직하다.
이 규정은, 상술한 「전환」과 무관계이며, 2차 재결정립이 압연 직각 방향으로 연신되어 있는 것을 나타낸다. 따라서, 이 특징 그 자체는 특별하지 않다. 단, 본 실시 형태에서는, RCC/RCL값을 제어한 후에, RBC/RBL값이 상기 수치 범위를 만족시키는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에서는, 상기 전환과 관계하여, α 결정립의 RCC/RCL값이 제어되는 경우, 2차 재결정립의 형태도 면 내 이방성이 커지는 경향이 있다. 반대 견해를 보면, 본 실시 형태와 같이 어긋남각 α의 전환을 발생시키는 경우, 2차 재결정립의 형상이 면 내 이방성을 갖도록 제어를 함으로써, α 결정립의 형상도 면 내 이방성을 갖는 경향이 있다.
RBC/RBL값은, 바람직하게는 1.80 이상, 보다 바람직하게는 2.00 이상, 더욱 바람직하게는 2.50 이상이다. RBC/RBL값의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
RBC/RBL값을 제어하는 실용적인 방법으로서, 예를 들어 마무리 어닐링 시에 코일 폭의 단부로부터 우선적인 가열을 행하고, 코일 폭 방향(코일 축 방향)으로의 온도 구배를 부여하여 2차 재결정립을 성장시키는 프로세스를 들 수 있다. 이때, 2차 재결정립의 코일 주위 방향(예를 들어 압연 방향)의 입경을 50mm 정도로 유지한 채, 2차 재결정립의 코일 폭 방향(예를 들어 압연 직각 방향)의 입경을 코일 폭과 동일하게 제어하는 것도 가능하다. 예를 들어, 폭 1000mm의 코일의 전체 폭을 1개의 결정립으로 차지할 수 있다. 이 경우, RBC/RBL값의 상한값으로서, 20을 들 수 있다.
또한, 압연 직각 방향이 아니라 압연 방향으로 온도 구배를 갖게 하도록 연속 어닐링 프로세스에 의해 2차 재결정을 진행시키면, 2차 재결정립의 입경의 최댓값은 코일 폭에 제한되지 않고, 더 큰 값으로 하는 것도 가능하다. 이 경우라도, 본 실시 형태에 따르면, 전환에 의한 α 입계에 의해 결정립이 적절하게 분할됨으로써, 본 실시 형태의 상기 효과를 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 어긋남각 α에 관한 전환의 발생 빈도가 압연 방향 및 압연 직각 방향에 대하여 제어되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RCL과 입경 RCC와 입경 RBL과 입경 RBC가 (RBC×RCL)÷(RBL×RCC)<1.0을 만족시키는 것이 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만, 현상의 기술을 전제로 하면, 0.2<(RBC×RCL)÷(RBL×RCC)이면 된다.
이 규정은, 상술한 「전환」의 발생 빈도의 면 내 이방성을 나타낸다. 즉, 상기 (RBCㆍRCL)/(RBLㆍRCC)는, 「2차 재결정립을 압연 직각 방향으로 분할하는 전환의 발생 정도: RBC/RCC」와, 「2차 재결정립을 압연 방향으로 분할하는 전환의 발생 정도: RBL/RCL」의 비로 되어 있다. 이 값이 1 미만이라는 것은, 1개의 2차 재결정립이 전환(α 입계)에 의해, 압연 방향으로 수없이 분할되어 있는 것을 나타내고 있다.
또한, 생각을 바꾸면, 상기 (RBCㆍRCL)/(RBLㆍRCC)는, 「2차 재결정립의 편평 정도: RBC/RBL」과, 「α 결정립의 편평 정도: RCC/RCL」의 비로 되어 있다. 이 값이 1 미만이라는 것은, 1개의 2차 재결정립을 분할하는 α 결정립은, 2차 재결정립보다 편평한 형상으로 되는 것을 나타내고 있다.
즉, α 입계는 2차 재결정립을 압연 직각 방향으로 분단하는 것보다 압연 방향으로 분단하는 경향이 있다. 즉, α 입계는 2차 재결정립이 연신되는 방향으로 연신되는 경향이 있다. α 입계의 이 경향은, 2차 재결정립이 연신될 때, 전환이 특정 방위의 결정의 점유 면적을 증대시키도록 작용하고 있다고 생각된다.
(RBCㆍRCL)/(RBLㆍRCC)의 값은, 바람직하게는 0.9 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 이하이다. 상기한 바와 같이 (RBCㆍRCL)/(RBLㆍRCC)의 하한은, 특별히 제한되지 않지만, 공업적인 실현성도 고려하면 0.2 초과이면 된다.
상기 입경 RBL 및 입경 RBC는, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 2를 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 상기 입경 RCL 및 입경 RCC는, 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 3을 만족시키는 입계에 기초하여 구한다. 예를 들어, 압연 직각 방향을 따라 적어도 500 측정점을 포함하는 측정선 상에서 결정 방위의 어긋남각을 측정하고, 이 측정선 상에서 케이스 1 및/또는 케이스 3의 입계 사이에 놓이는 선분 길이의 평균값을 입경 RCC로 한다. 입경 RCL, 입경 RBL, 입경 RBC도 마찬가지로 구하면 된다.
[제5 내지 제8 실시 형태에 공통되는 기술 특징]
계속해서, 상기한 제5 내지 제8 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여, 공통되는 기술 특징을 이하에 설명한다.
상기한 제5 내지 제8 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)가 0°이상 3.50°이하인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 전환이 충분히 일어나고 있는 강판에서는, 「어긋남각」에 대해서도 특징적인 범위로 제어되기 쉽다. 예를 들어, 어긋남각 α에 관한 전환에 의해 조금씩 결정 방위가 변화하는 경우, 어긋남각의 절댓값이 제로에 가까워지는 것은 상기 실시 형태의 지장으로는 되지 않는다. 또한, 예를 들어 어긋남각 α에 관한 전환에 의해 조금씩 결정 방위가 변화하는 경우, 결정 방위 자체가 특정 방위에 수렴함으로써, 결과로서, 어긋남각의 표준 편차가 제로에 가까워지는 것은, 상기 실시 형태의 지장으로는 되지 않는다.
그 때문에, 각 실시 형태에서는 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)가 0°이상 3.50°이하여도 된다.
어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)는, 상술한 σ(θ)와 마찬가지로 구하면 된다. 각 측정점에 대하여, 어긋남각 α를 결정하고, 또한 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)를 계산한다. 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, σ(|α|)가 상기한 수치 범위 내인 것이 바람직하다.
어긋남각 α의 표준 편차 σ(|α|)는, 보다 바람직하게는 3.00 이하이고, 더욱 바람직하게는 2.50 이하이고, 보다 더 바람직하게는 2.20 이하이고, 보다 더 바람직하게는 1.80 이하이다. 표준 편차 σ(|α|)는 물론 0(제로)이어도 상관없다.
[각 실시 형태에 공통되는 기술 특징]
계속해서, 상기한 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여, 공통되는 기술 특징을 이하에 설명한다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고, 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
입경 RBL 및 입경 RBC가 22mm 이상인 것이 바람직하다.
전환은, 2차 재결정립의 성장 과정에서 축적되는 전위에 의해 발생한다고 생각된다. 즉, 한번 전환이 일어난 후, 다음 전환이 일어나기 위해서는, 2차 재결정립이 상당 정도까지 성장하는 것이 필요하게 된다. 이 때문에, 입경 RBL 및 입경 RBC가 15mm 미만이면, 전환이 발생하기 어렵고, 전환에 의한 자기 변형의 충분한 개선이 곤란해질 우려가 있다. 입경 RBL 및 입경 RBC는 15mm 이상인 것이 바람직하다. 입경 RBL 및 입경 RBC는, 바람직하게는 22mm 이상이고, 보다 바람직하게는 30mm 이상이고, 더욱 바람직하게는 40mm 이상이다.
입경 RBL 및 입경 RBC의 상한은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 일반적인 방향성 전자 강판의 제조에서는, 1차 재결정이 완료된 강판을 코일에 감고, 압연 방향으로 곡률을 가진 상태에서 2차 재결정에 의해 {110}<001> 방위의 결정립을 생성ㆍ성장시킨다. 그 때문에, 압연 방향의 입경 RBL이 증대되면, 어긋남각이 증가하고, 자기 변형이 증대되게 될지도 모른다. 이 때문에, 입경 RBL을 무제한으로 크게 하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 공업적인 실현성도 고려하면, 입경 RBL에 대하여, 바람직한 상한으로서 400mm, 더욱 바람직한 상한으로서 200mm, 보다 더 바람직한 상한으로서 100mm를 들 수 있다.
또한, 일반적인 방향성 전자 강판의 제조에서는, 1차 재결정이 완료된 강판을 코일에 감은 상태에서 가열하고, 2차 재결정에 의해 {110}<001> 방위의 결정립을 생성ㆍ성장시키므로, 2차 재결정립은 온도 상승이 선행하는 코일 단부측으로부터 온도 상승이 지연되는 코일 중심측을 향하여 성장한다. 이러한 제조법에서는, 예를 들어 코일 폭을 1000mm로 하면, 코일 폭의 절반 정도로 되는 500mm를 입경 RBC의 상한으로서 들 수 있다. 물론 각 실시 형태에서는, 코일의 전체 폭이 입경 RBC로 되는 것을 제외하지 않는다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고, 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고, 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의할 때,
입경 RAL 및 입경 RCL이 30mm 이하이고, 입경 RAC 및 입경 RCC가 400mm 이하인 것이 바람직하다.
입경 RAL 및 입경 RCL의 값이 작을수록, 압연 방향에서 전환의 발생 빈도가 높은 것을 의미한다. 입경 RAL 및 입경 RCL은 40mm 이하이면 되지만, 30mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 20mm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 충분한 전환이 일어나지 않는 상황에서 입경 RAC 및 입경 RCC가 증대되면, 어긋남각이 증가하고, 자기 변형이 증대되게 될지도 모른다. 이 때문에, 입경 RAC 및 입경 RCC를 무제한으로 크게 하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 공업적인 실현성도 고려하면, 입경 RAC 및 입경 RCC에 대하여, 바람직한 상한으로서 400mm, 보다 바람직한 상한으로서 200mm, 더욱 바람직한 상한으로서 100mm, 보다 더 바람직한 상한으로서 40mm, 보다 더 바람직한 상한으로서 30mm를 들 수 있다.
입경 RAL, 입경 RCL, 입경 RAC 및 입경 RCC의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 각 실시 형태에서는, 결정 방위의 측정 간격을 1mm로 하고 있는 점에서, 이들 입경의 최저값은 1mm로 된다. 그러나, 각 실시 형태에서는, 예를 들어 측정 간격을 1mm 미만으로 함으로써, 이들 입경이 1mm 미만으로 되는 강판을 제외하지 않는다. 단, 전환은, 약간이라고는 해도 결정 중의 격자 결함의 존재를 수반하므로, 전환의 빈도가 너무 높은 경우에는 자기 특성에 대한 악영향도 우려된다. 또한, 공업적인 실현성도 고려하면, 이들 입경에 대하여, 바람직한 하한으로서 5mm를 들 수 있다.
또한, 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 있어서의 결정 입경의 측정에서는, 결정립 1개에 대하여, 입경이 최대 2mm의 불명확함을 포함한다. 그 때문에, 입경 측정(압연면 상에서 1mm 간격으로 적어도 500점의 방위 측정)은, 입경을 규정하는 방향과 강판면 내에서 직교하는 방향으로 충분히 이격된 위치, 즉 다른 결정립의 측정으로 되는 위치에 대하여, 계 5개소 이상에서 실시하는 것이 바람직하다. 그리고 나서, 계 5개소 이상의 측정에 의해 얻어지는 모든 입경을 평균함으로써, 상기 불명확함을 해소할 수 있다. 예를 들어, 입경 RAC, 입경 RCC 및 입경 RBC에 대해서는 압연 방향으로 충분히 떨어진 5개소 이상에서, 입경 RAL, 입경 RCL 및 입경 RBL에 대해서는 압연 직각 방향으로 충분히 떨어진 5개소 이상에서 측정을 실시하고, 계 2500점 이상의 측정점에서 방위 측정을 행하여 평균 입경을 구하면 된다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 강판 상에 중간층이나 절연 피막 등을 가져도 되지만, 상기 결정 방위, 입계, 평균 결정 입경 등은, 피막 등을 갖지 않는 강판에 기초하여 특정해도 된다. 즉, 측정 시료로 되는 방향성 전자 강판이 표면에 절연 피막 등을 갖고 있는 경우에는, 피막 등을 제거하고 나서 결정 방위 등을 측정해도 된다.
예를 들어, 절연 피막의 제거 방법으로서, 피막을 갖는 방향성 전자 강판을 고온의 알칼리 용액에 침지하면 된다. 구체적으로는, NaOH: 30 내지 50질량％ + H2O: 50 내지 70질량％의 수산화나트륨 수용액에, 80 내지 90℃에서 5 내지 10분간 침지한 후에, 수세하여 건조함으로써, 방향성 전자 강판으로부터 절연 피막을 제거할 수 있다. 또한, 절연 피막의 두께에 따라, 상기 수산화나트륨 수용액에 침지하는 시간을 바꾸면 된다.
또한, 예를 들어 중간층의 제거 방법으로서, 절연 피막을 제거한 전자 강판을 고온의 염산에 침지하면 된다. 구체적으로는, 용해하고 싶은 중간층을 제거하기 위해 바람직한 염산의 농도를 미리 조사하고, 이 농도의 염산에, 예를 들어 30 내지 40질량％ 염산에, 80 내지 90℃에서 1 내지 5분간 침지한 후에, 수세하여 건조시킴으로써, 중간층을 제거할 수 있다. 통상은, 절연 피막의 제거에는 알칼리 용액을 사용하고, 중간층의 제거에는 염산을 사용하도록 처리액을 구분지어 사용하여 각 피막을 제거한다.
이어서, 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 화학 조성을 설명한다. 각 실시 형태의 방향성 전자 강판은, 화학 조성으로서, 기본 원소를 포함하고, 필요에 따라 선택 원소를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어진다.
각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 기본 원소(주요한 합금 원소)로서, 질량분율로, Si(실리콘): 2.00％ 내지 7.00％를 함유한다.
Si는, 결정 방위를 {110}<001> 방위에 집적시키기 위해, 함유량이 2.0 내지 7.0％인 것이 바람직하다.
각 실시 형태에서는, 화학 조성으로서, 불순물을 함유해도 된다. 또한, 「불순물」이란, 강을 공업적으로 제조할 때, 원료로서의 광석이나 스크랩으로부터, 또는 제조 환경 등으로부터 혼입되는 원소를 가리킨다. 불순물의 합계 함유량의 상한은, 예를 들어 5％이면 된다.
또한, 각 실시 형태에서는, 상기한 기본 원소 및 불순물에 추가하여, 선택 원소를 함유해도 된다. 예를 들어, 상기한 잔부인 Fe의 일부 대신에, 선택 원소로서, Nb, V, Mo, Ta, W, C, Mn, S, Se, Al, N, Cu, Bi, B, P, Ti, Sn, Sb, Cr, Ni 등을 함유해도 된다. 이들 선택 원소는, 그 목적에 따라 함유시키면 된다. 따라서, 이들 선택 원소의 하한값을 한정할 필요는 없으며, 하한값이 0％여도 된다. 또한, 이들 선택 원소가 불순물로서 함유되어도, 상기 효과는 손상되지 않는다.
Nb(니오븀): 0 내지 0.030％
V(바나듐): 0 내지 0.030％
Mo(몰리브덴): 0 내지 0.030％
Ta(탄탈): 0 내지 0.030％
W(텅스텐): 0 내지 0.030％
Nb, V, Mo, Ta 및 W는, 각 실시 형태에서 특징적인 효과를 갖는 원소로서 활용할 수 있다. 이후의 설명에서는, Nb, V, Mo, Ta 및 W 중 1종 또는 2종 이상의 원소를 통합하여 「Nb군 원소」로 기술하는 경우가 있다.
Nb군 원소는, 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 특징인 전환의 형성에 바람직하게 작용한다. 단, Nb군 원소가 전환 발생에 작용하는 것은 제조 과정이므로, Nb군 원소가 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 최종적으로 함유될 필요는 없다. 예를 들어, Nb군 원소는, 후술하는 마무리 어닐링에 있어서의 순화에 의해 계 밖으로 배출되는 경향이 적지 않게 존재하고 있다. 그 때문에, 슬래브에 Nb군 원소를 함유시키고, 제조 과정에서 Nb군 원소를 활용하여 전환의 빈도를 높인 경우에도, 그 후의 순화 어닐링에 의해 Nb군 원소가 계 밖으로 배출되는 경우가 있다. 그 때문에, 최종 제품의 화학 조성으로서, Nb군 원소를 검출할 수 없는 경우가 있다.
그 때문에, 각 실시 형태에서는, 최종 제품인 방향성 전자 강판의 화학 조성으로서, Nb군 원소의 함유량의 상한에 대해서만 규정한다. Nb군 원소의 상한은 각각 0.030％이면 된다. 한편, 상술한 바와 같이, 제조 과정에서 Nb군 원소를 활용하였다고 해도, 최종 제품에서는 Nb군 원소의 함유량이 제로로 되는 경우가 있다. 그 때문에, Nb군 원소의 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않으며, 하한이 각각 0％여도 된다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 화학 조성으로서, Nb, V, Mo, Ta 및 W로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 합계로 0.0030 내지 0.030질량％ 함유하는 것이 바람직하다.
Nb군 원소의 함유량이 제조 도중에 증가하는 것은 생각하기 어려우므로, 최종 제품의 화학 조성으로서 Nb군 원소가 검출되면, 제조 과정에서 Nb군 원소에 의한 전환 제어가 행해졌음이 시사된다. 제조 과정에서 전환을 바람직하게 제어하기 위해서는, 최종 제품의 Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030％ 이상인 것이 바람직하고, 0.0050％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 최종 제품의 Nb군 원소의 합계 함유량이 0.030％를 초과하면, 전환의 발생 빈도를 유지할 수 있지만 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 그 때문에, 최종 제품의 Nb군 원소의 합계 함유량이 0.030％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, Nb군 원소의 작용은 제조법과 관련하여 후술한다.
C(탄소): 0 내지 0.0050％
Mn(망간): 0 내지 1.0％
S(황): 0 내지 0.0150％
Se(셀레늄): 0 내지 0.0150％
Al(산 가용성 알루미늄): 0 내지 0.0650％
N(질소): 0 내지 0.0050％
Cu(구리): 0 내지 0.40％
Bi(비스무트): 0 내지 0.010％
B(보론): 0 내지 0.080％
P(인): 0 내지 0.50％
Ti(티타늄): 0 내지 0.0150％
Sn(주석): 0 내지 0.10％
Sb(안티몬): 0 내지 0.10％
Cr(크롬): 0 내지 0.30％
Ni(니켈): 0 내지 1.0％
이들 선택 원소는, 공지된 목적에 따라 함유시키면 된다. 이들 선택 원소의 함유량의 하한값을 마련할 필요는 없으며, 하한값이 0％여도 된다. 또한, S 및 Se의 함유량이 합계로 0 내지 0.0150％인 것이 바람직하다. S 및 Se의 합계란, S 및 Se 중 적어도 한쪽을 포함하며, 그의 합계 함유량인 것을 의미한다.
또한, 방향성 전자 강판에서는, 탈탄 어닐링 및 2차 재결정 시의 순화 어닐링을 거침으로써, 비교적 큰 화학 조성의 변화(함유량의 저하)가 일어난다. 원소에 따라서는 순화 어닐링에 의해, 일반적인 분석 방법으로는 검출할 수 없을 정도(1ppm 이하)까지 함유량이 저감되는 경우도 있다. 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 상기 화학 조성은, 최종 제품에 있어서의 화학 조성이다. 일반적으로, 최종 제품의 화학 조성과, 출발 소재인 슬래브의 화학 조성은 다르다.
각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 화학 조성은, 강의 일반적인 분석 방법에 의해 측정하면 된다. 예를 들어, 방향성 전자 강판의 화학 조성은, ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)를 사용하여 측정하면 된다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판으로부터 채취한 한 변이 35mm인 정사각형의 시험편을, 시마즈 세이사쿠쇼제 ICPS-8100 등(측정 장치)에 의해, 미리 작성한 검량선에 기초한 조건에서 측정함으로써, 화학 조성이 특정된다. 또한, C 및 S는 연소-적외선 흡수법을 사용하여 측정하고, N은 불활성 가스 융해-열전도도법을 사용하여 측정하면 된다.
또한, 상기 화학 조성은 방향성 전자 강판의 성분이다. 측정 시료로 되는 방향성 전자 강판이, 표면에 절연 피막 등을 갖고 있는 경우에는, 피막 등을 상기 방법으로 제거하고 나서 화학 조성을 측정한다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 2차 재결정립이 어긋남각이 약간 다른 작은 영역으로 분할되어 있는 것을 특징으로 하고, 이 특징에 의해 중자장 영역에서의 자기 변형 및 철손이 저감된다. 그 때문에, 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 강판형의 피막 구성이나, 자구 세분화 처리의 유무 등은 특별히 제한되지 않는다. 각 실시 형태에서는, 목적에 따라 임의의 피막을 강판 상에 형성하고, 필요에 따라 자구 세분화 처리를 실시하면 된다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 가져도 된다.
도 2는, 본 발명의 적합한 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 단면 모식도이다. 도 2에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판(10)(규소 강판)은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(10)(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층(20)과, 중간층(20) 상에 접하여 배치된 절연 피막(30)을 가져도 된다.
예를 들어, 상기 중간층은, 산화물을 주체로 하는 층, 탄화물을 주체로 하는 층, 질화물을 주체로 하는 층, 붕화물을 주체로 하는 층, 규화물을 주체로 하는 층, 인화물을 주체로 하는 층, 황화물을 주체로 하는 층, 금속간 화합물을 주체로 하는 층 등이면 된다. 이들 중간층은, 산화 환원성을 제어한 분위기 중에서의 열처리, 화학 증착(CVD), 물리 증착(PVD) 등에 의해 형성할 수 있다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 상기 중간층이 평균 두께 1 내지 3㎛의 포르스테라이트 피막이어도 된다. 또한, 포르스테라이트 피막이란, Mg2SiO4를 주체로 하는 피막이다. 이 포르스테라이트 피막과 방향성 전자 강판의 계면은, 상기 단면으로 보았을 때, 포르스테라이트 피막이 강판에 감입된 계면으로 된다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 상기 중간층이 평균 두께 2 내지 500nm의 산화막이어도 된다. 또한, 산화막이란, SiO2를 주체로 하는 피막이다. 이 산화막과 방향성 전자 강판의 계면은, 상기 단면으로 보았을 때, 평활 계면으로 된다.
또한, 상기 절연 피막은, 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하고 평균 두께가 0.1 내지 10㎛인 절연 피막이나, 알루미나 졸과 붕산을 주체로 하고 평균 두께가 0.5 내지 8㎛인 절연 피막이면 된다.
본 발명의 각 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 국소적인 미소 변형의 부여 또는 국소적인 홈의 형성 중 적어도 하나에 의해 자구가 세분화되어 있어도 된다. 또한, 국소적인 미소 변형이나 국소적인 홈은 레이저, 플라스마, 기계적 방법, 에칭, 그 밖의 방법에 의해 부여 또는 형성하면 된다. 예를 들어, 국소적인 미소 변형 또는 국소적인 홈은, 강판의 압연면 상에서 압연 방향과 교차하는 방향으로 연신되도록 선상 또는 점상으로, 또한 압연 방향의 간격이 4mm 내지 10mm로 되도록 부여 또는 형성되면 된다.
[방향성 전자 강판의 제조 방법]
이어서, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법을 설명한다.
도 3은, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법을 예시하는 흐름도이다. 도 3에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판(규소 강판)의 제조 방법은, 주조 공정과, 열간 압연 공정과, 열연판 어닐링 공정과, 냉간 압연 공정과, 탈탄 어닐링 공정과, 어닐링 분리제 도포 공정과, 마무리 어닐링 공정을 구비한다. 또한, 필요에 따라, 탈탄 어닐링 공정에서부터 마무리 어닐링 공정까지의 임의의 타이밍에 질화 처리를 행해도 되고, 마무리 어닐링 공정 후에 절연 피막 형성 공정을 더 가져도 된다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판(규소 강판)의 제조 방법은,
주조 공정에서, 화학 조성으로서, 질량％로, Si: 2.0 내지 7.0％, Nb: 0 내지 0.030％, V: 0 내지 0.030％, Mo: 0 내지 0.030％, Ta: 0 내지 0.030％, W: 0 내지 0.030％, C: 0 내지 0.0850％, Mn: 0 내지 1.0％, S: 0 내지 0.0350％, Se: 0 내지 0.0350％, Al: 0 내지 0.0650％, N: 0 내지 0.0120％, Cu: 0 내지 0.40％, Bi: 0 내지 0.010％, B: 0 내지 0.080％, P: 0 내지 0.50％, Ti: 0 내지 0.0150％, Sn: 0 내지 0.10％, Sb: 0 내지 0.10％, Cr: 0 내지 0.30％, Ni: 0 내지 1.0％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 슬래브를 주조하고,
탈탄 어닐링 공정에서, 1차 재결정 입경을 24㎛ 이하로 제어하고,
마무리 어닐링 공정에서,
상기 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％일 때, 가열 과정에서, 700 내지 800℃에서의 PH2O/PH2를 0.030 내지 5.0으로 하거나, 900 내지 950℃에서의 PH2O/PH2를 0.010 내지 0.20으로 하거나, 950 내지 1000℃에서의 PH2O/PH2를 0.0050 내지 0.10으로 하거나, 1000 내지 1050℃에서의 PH2O/PH2를 0.0010 내지 0.050으로 하거나 중 적어도 하나를 제어하고,
상기 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닐 때, 가열 과정에서, 700 내지 800℃에서의 PH2O/PH2를 0.030 내지 5.0으로 하고, 또한 900 내지 950℃에서의 PH2O/PH2를 0.010 내지 0.20으로 하거나, 950 내지 1000℃에서의 PH2O/PH2를 0.0050 내지 0.10으로 하거나, 1000 내지 1050℃에서의 PH2O/PH2를 0.0010 내지 0.050으로 하거나 중 적어도 하나를 제어한다.
상기 PH2O/PH2는 산소 포텐셜이라고 불리며, 분위기 가스의 수증기 분압 PH2O와 수소 분압 PH2의 비이다.
본 실시 형태의 「전환」은, 주로, 방위 변화(전환) 자체를 발생시키기 쉽게 하는 요인과, 방위 변화(전환)가 1개의 2차 재결정립 중에서 계속적으로 발생하도록 하는 요인의 2개에 의해 제어된다.
전환 자체를 발생시키기 쉽게 하기 위해서는, 2차 재결정을 보다 저온에서부터 개시시키는 것이 유효하다. 예를 들어, 1차 재결정 입경을 제어하고, Nb군 원소를 활용함으로써, 2차 재결정의 개시를 보다 저온으로 제어할 수 있다.
전환을 1개의 2차 재결정립 중에서 계속적으로 발생시키기 위해서는, 2차 재결정립을 저온에서부터 고온까지 계속적으로 성장시키는 것이 유효하다. 예를 들어, 종래부터 사용되는 인히비터인 AlN 등을 적절한 온도 및 분위기 중에서 이용함으로써, 저온에서 2차 재결정립을 발생시키고, 인히비터 효과를 고온까지 계속해서 작용시키고, 전환을 1개의 2차 재결정립 중에서 고온까지 계속적으로 발생시킬 수 있다.
즉, 전환을 바람직하게 발생시키기 위해서는, 고온에서의 2차 재결정립의 발생을 억제한 채, 저온에서 발생한 2차 재결정립을 고온까지 우선적으로 성장시키는 것이 유효하게 된다.
본 실시 형태에서는, 상기 2개의 요인에 추가하여, 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 부여하기 위해, 최종적인 2차 재결정 과정에서, 2차 재결정립의 성장에 이방성을 갖게 하는 방법을 채용해도 된다.
본 실시 형태의 특징인 전환을 제어하기 위해서는, 상기 요인이 중요하다. 그 밖의 제조 조건은, 종래의 공지된 방향성 전자 강판의 제조 방법을 적용할 수 있다. 예를 들어, 고온 슬래브 가열에 의해 형성하는 MnS나 AlN을 인히비터로서 이용하는 제조 방법이나, 저온 슬래브 가열과 그 후의 질화 처리에 의해 형성하는 AlN을 인히비터로서 이용하는 제조 방법 등이 있다. 본 실시 형태의 특징인 전환은, 어느 제조 방법에서도 적용이 가능하며, 특정 제조 방법에 한정되지 않는다. 이하에서는 질화 처리를 적용하는 제조 방법에서 전환을 제어하는 방법을 일례로서 설명한다.
(주조 공정)
주조 공정에서는 슬래브를 준비한다. 슬래브의 제조 방법의 일례는 다음과 같다. 용강을 제조(용제)한다. 용강을 사용하여 슬래브를 제조한다. 연속 주조법에 의해 슬래브를 제조해도 된다. 용강을 사용하여 잉곳을 제조하고, 잉곳을 분괴 압연하여 슬래브를 제조해도 된다. 슬래브의 두께는, 특별히 한정되지 않는다. 슬래브의 두께는, 예를 들어 150 내지 350mm이다. 슬래브의 두께는, 바람직하게는 220 내지 280mm이다. 슬래브로서, 두께가 10 내지 70mm인, 소위 박슬래브를 사용해도 된다. 박슬래브를 사용하는 경우, 열간 압연 공정에서, 마무리 압연 전의 조압연을 생략할 수 있다.
슬래브의 화학 조성은, 일반적인 방향성 전자 강판의 제조에 사용되는 슬래브의 화학 조성을 사용할 수 있다. 슬래브의 화학 조성은 예를 들어, 다음 원소를 함유한다.
C: 0 내지 0.0850％
탄소(C)는, 제조 과정에서는 1차 재결정 조직의 제어에 유효한 원소이기는 하지만, 최종 제품의 C 함유량이 과잉이면 자기 특성에 악영향을 미친다. 따라서, 슬래브의 C 함유량은 0 내지 0.0850％이면 된다. C 함유량의 바람직한 상한은 0.0750％이다. C는 후술하는 탈탄 어닐링 공정 및 마무리 어닐링 공정에서 순화되며, 마무리 어닐링 공정 후에는 0.0050％ 이하로 된다. C를 포함하는 경우, 공업 생산에 있어서의 생산성을 고려하면, C 함유량의 하한은 0％ 초과여도 되고, 0.0010％여도 된다.
Si: 2.0 내지 7.0％
실리콘(Si)은, 방향성 전자 강판의 전기 저항을 높여 철손을 저하시킨다. Si 함유량이 2.0％ 미만이면, 마무리 어닐링 시에 오스테나이트 변태가 발생하여, 방향성 전자 강판의 결정 방위가 손상되어 버린다. 한편, Si 함유량이 7.0％를 초과하면, 냉간 가공성이 저하되어, 냉간 압연 시에 균열이 발생하기 쉬워진다. Si 함유량의 바람직한 하한은 2.50％이고, 더욱 바람직하게는 3.0％이다. Si 함유량의 바람직한 상한은 4.50％이고, 더욱 바람직하게는 4.0％이다.
Mn: 0. 내지 1.0％
망간(Mn)은, S 또는 Se와 결합하여 MnS 또는 MnSe를 생성하고, 인히비터로서 기능한다. Mn 함유량은 0 내지 1.0％이면 된다. Mn을 함유시키는 경우, Mn 함유량이 0.05 내지 1.0％의 범위 내에 있는 경우에, 2차 재결정이 안정되므로 바람직하다. 본 실시 형태에서는 인히비터의 기능의 일부를 Nb군 원소의 질화물에 의해 담당시키는 것이 가능하다. 이 경우에는, 일반적인 인히비터로서의 MnS 또는 MnSe 강도는 약하게 제어한다. 이 때문에, Mn 함유량의 바람직한 상한은 0.50％이고, 더욱 바람직하게는 0.20％이다.
S: 0 내지 0.0350％
Se: 0 내지 0.0350％
황(S) 및 셀레늄(Se)은, Mn과 결합하여 MnS 또는 MnSe를 생성하고, 인히비터로서 기능한다. S 함유량은 0 내지 0.0350％이면 되고, Se 함유량은 0 내지 0.0350％이면 된다. S 및 Se 중 적어도 한쪽을 함유시키는 경우, S 및 Se의 함유량이 합계로 0.0030 내지 0.0350％이면, 2차 재결정이 안정되므로 바람직하다. 본 실시 형태에서는 인히비터의 기능의 일부를 Nb군 원소의 질화물에 의해 담당시키는 것이 가능하다. 이 경우에는, 일반적인 인히비터로서의 MnS 또는 MnSe 강도는 약하게 제어한다. 이 때문에, S 및 Se 함유량의 합계의 바람직한 상한은 0.0250％이고, 더욱 바람직하게는 0.010％이다. S 및 Se는 마무리 어닐링 후에 잔류하면 화합물을 형성하여, 철손을 열화시킨다. 그 때문에, 마무리 어닐링 중의 순화에 의해, S 및 Se를 가능한 한 적게 하는 것이 바람직하다.
여기서, 「S 및 Se의 함유량이 합계로 0.0030 내지 0.0350％」라는 것은, 슬래브의 화학 조성이 S 또는 Se 중 어느 한쪽만을 함유하고, S 또는 Se 중 어느 한쪽의 함유량이 0.0030 내지 0.0350％여도 되며, 슬래브가 S 및 Se의 양쪽을 함유하고, S 및 Se의 함유량이 합계로 0.0030 내지 0.0350％여도 된다.
Al: 0 내지 0.0650％
알루미늄(Al)은, N과 결합하여 (Al, Si)N으로서 석출되고, 인히비터로서 기능한다. Al 함유량은 0 내지 0.0650％이면 된다. Al을 함유시키는 경우, Al의 함유량이 0.010 내지 0.065％의 범위 내에 있는 경우에, 후술하는 질화에 의해 형성되는 인히비터로서의 AlN은 2차 재결정 온도 영역을 확대하고, 특히 고온 영역에서의 2차 재결정이 안정되므로 바람직하다. Al 함유량의 바람직한 하한은 0.020％이고, 더욱 바람직하게는 0.0250％이다. 2차 재결정의 안정성의 관점에서, Al 함유량의 바람직한 상한은 0.040％이고, 더욱 바람직하게는 0.030％이다.
N: 0 내지 0.0120％
질소(N)는, Al과 결합하여 인히비터로서 기능한다. N 함유량은 0 내지 0.0120％이면 된다. N은 제조 과정의 도중에서 질화에 의해 함유시키는 것이 가능하기 때문에 하한이 0％여도 된다. 한편, N을 함유시키는 경우, N 함유량이 0.0120％를 초과하면, 강판 중에 결함의 일종인 브리스터가 발생하기 쉬워진다. N 함유량의 바람직한 상한은 0.010％이고, 더욱 바람직하게는 0.0090％이다. N은 마무리 어닐링 공정에서 순화되며, 마무리 어닐링 공정 후에는 0.0050％ 이하로 된다.
Nb: 0 내지 0.030％
V: 0 내지 0.030％
Mo: 0 내지 0.030％
Ta: 0 내지 0.030％
W: 0 내지 0.030％
Nb, V, Mo, Ta 및 W는 Nb군 원소이다. Nb 함유량은 0 내지 0.030％이면 되고, V 함유량은 0 내지 0.030％이면 되고, Mo 함유량은 0 내지 0.030％이면 되고, Ta 함유량은 0 내지 0.030％이면 되고, W 함유량은 0 내지 0.030％이면 된다.
또한, Nb군 원소로서, Nb, V, Mo, Ta 및 W로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 합계로 0.0030 내지 0.030질량％ 함유하는 것이 바람직하다.
Nb군 원소를 전환의 제어에 활용하는 경우, 슬래브에서의 Nb군 원소의 합계 함유량이 0.030％ 이하(바람직하게는 0.0030％ 이상 0.030％ 이하)이면, 적절한 타이밍에 2차 재결정을 개시시킨다. 또한, 발생하는 2차 재결정립의 방위가 매우 바람직한 것이 되고, 그 후의 성장 과정에서, 본 실시 형태가 특징으로 하는 전환이 일어나기 쉬워져, 최종적으로 자기 특성에 있어서 바람직한 조직으로 제어할 수 있다.
Nb군 원소를 함유함으로써, 탈탄 어닐링 후의 1차 재결정 입경은, Nb군 원소를 함유하지 않는 경우에 비하여 바람직하게 소경화된다. 이 1차 재결정립의 미세화는, 탄화물, 탄질화물, 질화물 등의 석출물에 의한 피닝 효과, 및 고용 원소로서의 드래그 효과 등에 의해 얻어진다고 생각된다. 특히, Nb 및 Ta는 그 효과가 강하고 바람직하게 얻어진다.
Nb군 원소에 의한 1차 재결정 입경의 소경화에 의해, 2차 재결정의 구동력이 커지고, 2차 재결정이 종래보다 저온에서 개시된다. 또한, Nb군 원소의 석출물은, AlN 등의 종래 인히비터보다 비교적 저온에서 분해되기 때문에, 마무리 어닐링의 승온 과정에서, 2차 재결정이 종래보다 저온에서 개시된다. 이들 메커니즘에 대해서는 후술하지만, 저온에서 2차 재결정이 개시됨으로써, 본 실시 형태의 특징인 전환이 일어나기 쉬워진다.
또한, 2차 재결정의 인히비터로서 Nb군 원소의 석출물을 활용하는 경우, Nb군 원소의 탄화물 및 탄질화물은, 2차 재결정이 가능한 온도 영역보다 낮은 온도 영역에서 불안정해지기 때문에, 2차 재결정 개시 온도를 저온으로 시프트시키는 효과가 작다고 생각된다. 이 때문에, 2차 재결정 개시 온도를 바람직하게 저온으로 시프트시키기 위해서는, 2차 재결정이 가능한 온도 영역까지 안정된 Nb군 원소의 질화물을 활용하는 것이 바람직하다.
2차 재결정 개시 온도를 바람직하게 저온 시프트시키는 Nb군 원소의 석출물(바람직하게는 질화물)과, 2차 재결정 개시 후에도 고온까지 안정한 AlN, (Al, Si)N 등의 종래 인히비터를 병용함으로써, 2차 재결정립인 {110}<001> 방위 입자의 우선 성장 온도 영역을 종래보다 확대할 수 있다. 그 때문에, 저온에서부터 고온까지의 폭넓은 온도 영역에서 전환이 발생하고, 방위 선택이 넓은 온도 영역에서 계속된다. 그 결과, 최종적인 아입계의 존재 빈도가 높아짐과 함께, 방향성 전자 강판을 구성하는 2차 재결정립의 {110}<001> 방위 집적도를 효과적으로 높일 수 있다.
또한, Nb군 원소의 탄화물이나 탄질화물 등의 피닝 효과에 의해, 1차 재결정립의 미세화를 지향하는 경우에는, 주조 시점에서 슬래브의 C 함유량을 50ppm 이상으로 해 두는 것이 바람직하다. 단, 2차 재결정에 있어서의 인히비터로서는, 탄화물 혹은 탄질화물보다 질화물이 바람직한 점에서, 1차 재결정 완료 후에는 탈탄 어닐링에 의해 C 함유량을 30ppm 이하, 바람직하게는 20ppm 이하, 더욱 바람직하게는 10ppm 이하로 하여, 강 중의 Nb군 원소의 탄화물이나 탄질화물을 충분히 분해해 두는 것이 바람직하다. 탈탄 어닐링에서, Nb군 원소의 대부분을 고용 상태로 해 둠으로써, 그 후의 질화 처리에서, Nb군 원소의 질화물(인히비터)을 본 실시 형태에 있어서 바람직한 형태(2차 재결정이 진행되기 쉬운 형태)로 조정할 수 있다.
Nb군 원소의 합계 함유량은 0.0040％ 이상인 것이 바람직하고, 0.0050％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, Nb군 원소의 합계 함유량은 0.020％ 이하인 것이 바람직하고, 0.010％인 것이 보다 바람직하다.
슬래브의 화학 조성의 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어진다. 또한, 여기서 말하는 「불순물」은, 슬래브를 공업적으로 제조할 때, 원재료에 포함되는 성분, 또는 제조 과정에서 혼입되는 성분으로부터 불가피하게 혼입되고, 본 실시 형태의 효과에 실질적으로 영향을 주지 않는 원소를 의미한다.
또한, 슬래브는, 제조 상의 과제 해결 외에, 화합물 형성에 의한 인히비터 기능의 강화나 자기 특성에 대한 영향을 고려하여, 상기 Fe의 일부 대신에, 공지된 선택 원소를 함유해도 된다. 선택 원소로서, 예를 들어 다음의 원소를 들 수 있다.
Cu: 0 내지 0.40％
Bi: 0 내지 0.010％
B: 0 내지 0.080％
P: 0 내지 0.50％
Ti: 0 내지 0.0150％
Sn: 0 내지 0.10％
Sb: 0 내지 0.10％
Cr: 0 내지 0.30％
Ni: 0 내지 1.0％
이들 선택 원소는 공지된 목적에 따라 함유시키면 된다. 이들 선택 원소의 함유량의 하한값을 마련할 필요는 없으며, 하한값이 0％여도 된다.
(열간 압연 공정)
열간 압연 공정은, 소정의 온도(예를 들어 1100 내지 1400℃)로 가열된 슬래브의 열간 압연을 행하여, 열간 압연 강판을 얻는 공정이다. 열간 압연 공정에서는, 예를 들어 주조 공정 후에 가열된 규소강 소재(슬래브)의 조압연을 행한 후, 마무리 압연을 행하여 소정 두께, 예를 들어 1.8 내지 3.5mm의 열간 압연 강판으로 한다. 마무리 압연 종료 후, 열간 압연 강판을 소정의 온도에서 권취한다.
인히비터로서의 MnS 강도는 그다지 필요하지 않기 때문에, 생산성을 고려하면, 슬래브 가열 온도는 1100℃ 내지 1280℃로 하는 것이 바람직하다.
또한, 열연 공정에서, 강대의 폭 또는 길이 방향으로 상기 범위 내에서 온도 구배를 마련함으로써, 결정 조직, 결정 방위 및 석출물에 대하여, 강판면 내 위치에서의 불균일성을 발생시켜도 된다. 이에 의해, 최종적인 2차 재결정 과정에서의 2차 재결정립의 성장에 이방성을 갖게 하고, 본 실시 형태에 있어서 필요한 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 바람직하게 부여하는 것이 가능하다. 예를 들어, 슬래브 가열로, 판 폭 방향으로 온도 구배를 마련하여 고온부의 석출물을 미세화하고, 고온부의 인히비터 기능을 높임으로써, 2차 재결정 시에 저온부로부터 고온부를 향한 우선적인 입성장을 유기하는 것이 가능하다.
(열연판 어닐링 공정)
열연판 어닐링 공정은, 열간 압연 공정에서 얻은 열간 압연 강판을 소정의 온도 조건(예를 들어 750 내지 1200℃에서 30초간 내지 10분간)에서 어닐링하여, 열연 어닐링판을 얻는 공정이다.
또한, 열연판 어닐링 공정에서, 강대의 폭 또는 길이 방향으로 상기 범위 내에서 온도 구배를 마련함으로써, 결정 조직, 결정 방위 및 석출물에 대하여, 강판면 내 위치에서의 불균일성을 발생시켜도 된다. 이에 의해, 최종적인 2차 재결정 과정에서의 2차 재결정립의 성장에 이방성을 갖게 하고, 본 실시 형태에 있어서 필요한 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 바람직하게 부여하는 것이 가능하다. 예를 들어, 열연판 어닐링에서, 판 폭 방향으로 온도 구배를 마련하여 고온부의 석출물을 미세화하고, 고온부의 인히비터 기능을 높임으로써, 2차 재결정 시에 저온부로부터 고온부를 향한 우선적인 입성장을 유기하는 것이 가능하다.
(냉간 압연 공정)
냉간 압연 공정은, 열연판 어닐링 공정에서 얻은 열연 어닐링판을, 1회의 냉간 압연, 또는 어닐링(중간 어닐링)을 통하여 복수회(2회 이상)의 냉간 압연(예를 들어 총 냉연율로 80 내지 95％)에 의해, 예를 들어 0.10 내지 0.50mm의 두께를 갖는 냉간 압연 강판을 얻는 공정이다.
(탈탄 어닐링 공정)
탈탄 어닐링 공정은, 냉간 압연 공정에서 얻은 냉간 압연 강판에 탈탄 어닐링(예를 들어 700 내지 900℃에서 1 내지 3분간)을 행하여, 1차 재결정이 발생한 탈탄 어닐링 강판을 얻는 공정이다. 냉간 압연 강판에 탈탄 어닐링을 행함으로써, 냉간 압연 강판 중에 포함되는 C가 제거된다. 탈탄 어닐링은, 냉간 압연 강판 중에 포함되는 「C」를 제거하기 위해, 습윤 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 탈탄 어닐링 강판의 1차 재결정 입경을 24㎛ 이하로 제어하는 것이 바람직하다. 1차 재결정 입경을 미세화함으로써, 2차 재결정 개시 온도를 바람직하게 저온으로 시프트시킬 수 있다.
예를 들어, 전술한 열간 압연 및 열연판 어닐링의 조건을 제어하거나, 탈탄 어닐링 온도를 필요에 따라 저온화하거나 함으로써, 1차 재결정 입경을 작게 할 수 있다. 또는 슬래브에 Nb군 원소를 함유시키고, Nb군 원소의 탄화물이나 탄질화물 등의 피닝 효과에 의해, 1차 재결정립을 작게 할 수 있다.
또한, 탈탄 어닐링에 기인하는 탈탄 산화량 및 표면 산화층의 상태는, 중간층(글라스 피막)의 형성에 영향을 미치기 때문에, 본 실시 형태의 효과를 발현하기 위해 종래의 방법을 사용하여 적절하게 조정해도 된다.
전환을 일어나기 쉽게 하는 원소로서 함유시켜도 되는 Nb군 원소는, 이 시점에서는, 탄화물이나 탄질화물이나 고용 원소 등으로서 존재하고, 1차 재결정 입경을 미세화하도록 영향을 미친다. 1차 재결정 입경은 23㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 18㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 1차 재결정 입경은 8㎛ 이상이면 되고, 12㎛ 이상이어도 된다.
또한, 탈탄 어닐링 공정에서, 강대의 폭 또는 길이 방향으로 상기 범위 내에서의 온도 구배나 탈탄 거동차를 마련함으로써, 결정 조직, 결정 방위 및 석출물에 대하여, 강판면 내 위치에서의 불균일성을 발생시켜도 된다. 이에 의해, 최종적인 2차 재결정 과정에서의 2차 재결정립의 성장에 이방성을 갖게 하고, 본 실시 형태에 있어서 필요한 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 바람직하게 부여하는 것이 가능하다. 예를 들어, 슬래브 가열에서, 판 폭 방향으로 온도 구배를 마련하여 저온부의 1차 재결정 입경을 미세화하여 2차 재결정 개시의 구동력을 높이고, 저온부에서의 2차 재결정을 조기에 개시시킴으로써, 2차 재결정립의 성장 시에 저온부로부터 고온부를 향한 우선적인 입성장을 유기하는 것이 가능하다.
(질화 처리)
질화 처리는, 2차 재결정에 있어서의 인히비터의 강도를 조정하기 위해 실시한다. 질화 처리에서는, 상술한 탈탄 어닐링의 개시부터, 후술하는 마무리 어닐링에 있어서의 2차 재결정의 개시까지의 동안의 임의의 타이밍에, 강판의 질소량을 40 내지 300ppm 정도로 증가시키면 된다. 질화 처리로서는, 예를 들어 암모니아 등의 질화능이 있는 가스를 함유하는 분위기 중에서 강판을 어닐링하는 처리나, MnN 등의 질화능을 갖는 분말을 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 탈탄 어닐링 강판을 마무리 어닐링하는 처리 등이 예시된다.
슬래브가 Nb군 원소를 상기 수치 범위로 함유하는 경우에는, 질화 처리에 의해 형성되는 Nb군 원소의 질화물이 비교적 저온에서 입성장 억제 기능이 소실되는 인히비터로서 기능하므로, 2차 재결정이 종래보다 저온에서부터 개시된다. 이 질화물은, 2차 재결정립의 핵 발생의 선택성에 관해서도 유리하게 작용하여, 고자속 밀도화를 실현할 가능성도 고려된다. 또한, 질화 처리에서는 AlN도 형성되며, 이 AlN이 비교적 고온까지 입성장 억제 기능이 계속되는 인히비터로서 기능한다. 이들 효과를 얻기 위해서는, 질화 처리 후의 질화량을 130 내지 250ppm으로 하는 것이 바람직하고, 나아가 150 내지 200ppm으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 질화 처리에서, 강대의 폭 또는 길이 방향으로 상기 범위 내에서 질화량에 차를 마련함으로써, 인히비터 강도에 대하여, 강판면 내 위치에서의 불균일성을 발생시켜도 된다. 이에 의해, 최종적인 2차 재결정 과정에서의 2차 재결정립의 성장에 이방성을 갖게 하고, 본 실시 형태에 있어서 필요한 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 바람직하게 부여하는 것이 가능하다. 예를 들어, 판 폭 방향으로 질화량의 차를 마련하여 고질화부의 인히비터 기능을 높임으로써, 2차 재결정 시에 저질화부로부터 고질화부를 향한 우선적인 입성장을 유기하는 것이 가능하다.
(어닐링 분리제 도포 공정)
어닐링 분리제 도포 공정은, 탈탄 어닐링 강판에 어닐링 분리제를 도포하는 공정이다. 어닐링 분리제로서는, 예를 들어 MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제나, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용할 수 있다.
또한, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용한 경우에는, 마무리 어닐링에 의해 중간층으로서 포르스테라이트 피막(Mg2SiO4를 주체로 하는 피막)이 형성되기 쉽고, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용한 경우에는, 마무리 어닐링에 의해 중간층으로서 산화막(SiO2를 주체로 하는 피막)이 형성되기 쉽다. 이들 중간층은 필요에 따라 제거해도 된다.
어닐링 분리제를 도포한 후의 탈탄 어닐링 강판은, 코일상으로 권취한 상태에서, 다음 마무리 어닐링 공정에서 마무리하여 어닐링된다.
(마무리 어닐링 공정)
마무리 어닐링 공정은, 어닐링 분리제가 도포된 탈탄 어닐링 강판에 마무리 어닐링을 실시하여, 2차 재결정을 발생시키는 공정이다. 이 공정은, 1차 재결정립의 성장을 인히비터에 의해 억제한 상태에서 2차 재결정을 진행시킴으로써, {100}<001> 방위 입자를 우선 성장시켜, 자속 밀도를 비약적으로 향상시킨다.
마무리 어닐링은, 본 실시 형태의 특징인 전환을 제어하기 위해 중요한 공정이다. 본 실시 형태에서는, 마무리 어닐링에서, 이하의 (A) 내지 (C-2)의 4개의 조건을 기본으로 하여, 각도 φ를 제어한다.
또한, 마무리 어닐링 공정의 설명에 있어서의 「Nb군 원소의 합계 함유량」은, 마무리 어닐링 직전의 강판(탈탄 어닐링 강판)의 Nb군 원소의 합계 함유량을 의미한다. 즉, 마무리 어닐링 조건에 영향을 미치는 것은, 마무리 어닐링 직전의 강판의 화학 조성이며, 마무리 어닐링 및 순화가 일어난 후의 화학 조성(예를 들어 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 화학 조성)과는 무관계이다.
(A) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 700 내지 800℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PA라고 하였을 때,
PA: 0.030 내지 5.0
(B) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 900 내지 950℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PB라고 하였을 때,
PB: 0.010 내지 0.20
(C-1) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 950 내지 1000℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PC1이라고 하였을 때,
PC1: 0.0050 내지 0.10
(C-2) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PC2라고 하였을 때,
PC2: 0.0010 내지 0.050
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, 조건 (A) 내지 (C-2) 중 적어도 하나를 만족시키면 된다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닌 경우에는, 조건 (A)를 만족시키고, 또한 조건 (B) 내지 (C-2) 중 적어도 하나를 만족시키면 된다.
조건 (A) 내지 (C-2)에 관하여, Nb군 원소를 상기 범위로 함유하는 경우, Nb군 원소가 갖는 회복 재결정 억제 효과 때문에, 「저온 영역에서의 2차 재결정의 개시」와 「고온 영역까지의 2차 재결정의 계속」의 2개의 요인이 강하게 작용한다. 그 결과, 본 실시 형태의 효과를 얻기 위한 제어 조건이 완화된다.
PA는, 바람직하게는 0.10 이상인 것이 바람직하고, 0.30 이상인 것이 바람직하며, 1.0 이하인 것이 바람직하고, 0.60 이하인 것이 바람직하다.
PB는, 바람직하게는 0.020 이상인 것이 바람직하고, 0.040 이상인 것이 바람직하며, 0.10 이하인 것이 바람직하고, 0.070 이하인 것이 바람직하다.
PC1은, 바람직하게는 0.010 이상인 것이 바람직하고, 0.020 이상인 것이 바람직하며, 0.070 이하인 것이 바람직하고, 0.050 이하인 것이 바람직하다.
PC2는, 바람직하게는 0.002 이상인 것이 바람직하고, 0.0050 이상인 것이 바람직하며, 0.030 이하인 것이 바람직하고, 0.020 이하인 것이 바람직하다.
전환이 발생하는 메커니즘의 상세는, 현시점에서는 명확하지 않다. 단, 2차 재결정 과정의 관찰 결과 및 전환을 바람직하게 제어할 수 있는 제조 조건을 고려하여, 「저온 영역에서의 2차 재결정의 개시」와 「고온 영역까지의 2차 재결정의 계속」이라는 2개의 요인이 중요하다고 추정하고 있다.
이 2개의 요인을 염두에 두고, 상기 (A) 내지 (C-2)의 한정 이유에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에서 메커니즘에 대한 기술은 추측을 포함한다.
조건 (A)는, 2차 재결정이 일어나는 온도보다 충분히 낮은 온도 영역에서의 조건이며, 이 조건은 2차 재결정으로 인식되는 현상에 직접적으로는 영향을 미치지 않는다. 단, 이 온도 영역은, 강판 표면에 도포된 어닐링 분리제가 가져오는 수분 등으로 강판 표층이 산화하는 온도 영역이며, 즉 1차 피막(중간층)의 형성에 영향을 미치는 온도 영역이다. 조건 (A)는, 이 1차 피막의 형성을 제어하는 것을 통하여, 그 후의 「고온 영역까지의 2차 재결정의 계속」을 가능하게 하기 위해 중요하게 된다. 이 온도 영역을 상기 분위기로 함으로써, 1차 피막은 치밀한 구조로 되고, 2차 재결정이 발생하는 단계에서 인히비터의 구성 원소(예를 들어, Al, N 등)가 계 밖으로 배출되는 것을 저해하는 배리어로서 작용한다. 이에 의해 2차 재결정이 고온까지 계속되고, 전환을 충분히 일으키는 것이 가능하게 된다.
조건 (B)는, 2차 재결정의 재결정핵의 핵 생성 단계에 상당하는 온도 영역에서의 조건이다. 이 온도 영역을 상기 분위기로 함으로써, 입성장의 임의의 단계에서, 2차 재결정립의 성장이 인히비터 분해에 율속되어 진행되게 된다. 이 조건 (B)는, 특히 강판 표층에서의 인히비터 분해를 촉진하고, 2차 재결정의 핵을 증가시키는 것에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 예를 들어, 강판 표층에는, 2차 재결정에 있어서 바람직한 결정 방위의 1차 재결정립이 많이 존재하고 있다는 것이 알려져 있다. 본 실시 형태에서는, 900 내지 950℃의 저온 영역에서 강판 표층만의 인히비터 강도를 약화시켜 둠으로써, 그 후의 승온 과정에서 2차 재결정이 조기에 (저온에서) 개시되고, 또한 다수의 2차 재결정립이 발생하기 때문에, 2차 재결정 초기의 입성장에서 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
조건 (C-1) 및 (C-2)는, 2차 재결정이 개시되어 입성장하는 온도 영역에서의 조건이며, 이들 조건은 2차 재결정립이 성장하는 과정에서의 인히비터 강도의 조정에 영향을 미친다. 이들 온도 영역을 상기 분위기로 함으로써, 각 온도 영역에서, 2차 재결정립의 성장이 인히비터 분해에 율속되어 진행되게 된다. 상세는 후술하지만, 이들 조건에 의해, 2차 재결정립의 성장 방향 전면(前面)의 입계에 전위가 효율적으로 축적되므로, 전환의 발생 빈도가 높아지고 또한 전환이 계속적으로 발생한다. 온도 영역을 2개로 나누어 조건 (C-1) 및 (C-2)로서 분위기를 제어하는 것은, 온도 영역에 따라 적절한 분위기가 다르기 때문이다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, Nb군 원소를 활용하는 경우, 조건 (A) 내지 (C-2) 중 적어도 하나를 만족시키면, 본 실시 형태의 전환 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판을 얻는 것이 가능하다. 즉, 2차 재결정 초기에 전환 빈도를 높이도록 제어하면, 전환에 의한 방위차를 유지한 채로 2차 재결정립이 성장하고, 그 영향은 후기까지 계속되어 최종적인 전환 빈도도 높아진다. 혹은, 2차 재결정의 초기 과정에서 충분한 빈도의 전환이 일어나지 않아도, 그 후의 입성장의 과정에서 결정립의 성장 방향 전면에 충분한 양의 전위를 축적시켜 새로운 전환을 발생시킴으로써, 최종적인 전환 빈도를 높일 수 있다. 물론, Nb군 원소를 활용하였다고 해도, 조건 (A) 내지 (C-2) 전부를 만족시키는 것이 바람직하다. 즉, 2차 재결정의 초기 단계에서 전환 빈도를 높이고, 또한 2차 재결정 중후기에서도 새로운 전환을 발생시키는 것이 최적이다.
상기한 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법을 기본으로 하여, 2차 재결정립을 결정 방위가 약간 다른 작은 영역으로 분할된 상태로 제어하면 된다. 구체적으로는, 상기 방법을 기본으로 하여, 제1 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판 중에, 경계 조건 BB를 만족시키는 입계에 추가하여, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계를 만들어 넣으면 된다.
이어서, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에 관한 바람직한 제조 조건을 설명한다.
본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닐 때, 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃에서의 유지 시간을 200 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％일 때, 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃에서의 유지 시간을 100 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
이하에서는, 상기 제조 조건을 조건 (E-1)로 한다.
(E-1) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃의 온도 영역에서의 유지 시간(총 체류 시간)을 TE1이라고 하였을 때,
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우,
TE1: 100분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우,
TE1: 200분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우, TE1은 150분 이상인 것이 바람직하고, 300분 이상인 것이 더욱 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우, TE1은, 바람직하게는 300분 이상인 것이 바람직하고, 600분 이상인 것이 더욱 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
조건 (E-1)은, 전환이 일어나고 있는 아입계의 강판면 내의 연신 방향을 제어하는 인자로 된다. 1000 내지 1050℃에서 충분한 유지를 행함으로써, 압연 방향에서의 전환 빈도를 높이는 것이 가능하게 된다. 상기 온도 영역에서의 유지 중에, 인히비터를 포함하는 강 중 석출물의 형태(예를 들어, 배열 및 형상)가 변화하는 것에 기인하여, 압연 방향에서의 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
마무리 어닐링에 제공되는 강판은, 열간 압연 및 냉간 압연을 거치고 있으므로, 강 중의 석출물(특히 MnS)의 배열 및 형상은, 강판면 내에서 이방성을 갖고, 압연 방향으로 편향되는 경향을 갖는다고 생각된다. 상세는 불분명하지만, 상기 온도 영역에서의 유지는, 이러한 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향 정도를 변화시켜, 2차 재결정립의 성장 시에 아입계가 강판면 내의 어느 방향으로 연신되기 쉬운지에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 구체적으로는, 1000 내지 1050℃라고 하는 비교적 고온에서 강판을 유지하면, 상기 압연 방향으로의 편향이 소실되고, 이 때문에 아입계가 압연 방향으로 연신되는 비율이 저하되어 압연 직각 방향으로 연신되는 경향이 강해진다. 그 결과로서, 압연 방향에서 계측하는 아입계의 빈도가 높아진다고 생각된다.
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, 아입계의 존재 빈도 자체가 높기 때문에, 조건 (E-1)의 유지 시간이 짧아도 본 실시 형태의 효과를 얻는 것이 가능하다.
상기한 조건 (E-1)을 포함하는 제조 방법에 의해, 아결정립의 압연 방향의 입경을, 2차 재결정립의 압연 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건 (E-1)을 함께 제어함으로써, 제2 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RAL과 입경 RBL이 1.15≤RBL÷RAL을 만족시키도록 제어할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닐 때, 가열 과정에서, 950 내지 1000℃에서의 유지 시간을 200 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％일 때, 가열 과정에서, 950 내지 1000℃에서의 유지 시간을 100 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
이하에서는, 상기 제조 조건을 조건 (E-2)로 한다.
(E-2) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 950 내지 1000℃의 온도 영역에서의 유지 시간(총 체류 시간)을 TE2라고 하였을 때,
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우,
TE2: 100분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우,
TE2: 200분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우, TE2는, 바람직하게는, 150분 이상인 것이 바람직하고, 300분 이상인 것이 더욱 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우, TE2는, 바람직하게는, 300분 이상인 것이 바람직하고, 600분 이상인 것이 더욱 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
조건 (E-2)는, 전환이 일어나고 있는 아입계의 강판면 내의 연신 방향을 제어하는 인자로 된다. 950 내지 1000℃에서, 충분한 유지를 행함으로써, 압연 직각 방향에서의 전환 빈도를 높이는 것이 가능하게 된다. 상기 온도 영역에서의 유지 중에, 인히비터를 포함하는 강 중 석출물의 형태(예를 들어, 배열 및 형상)가 변화하는 것에 기인하여, 압연 직각 방향에서의 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
마무리 어닐링에 제공되는 강판은, 열간 압연 및 냉간 압연을 거치고 있으므로, 강 중의 석출물(특히 MnS)의 배열 및 형상은, 강판면 내에서 이방성을 갖고, 압연 방향으로 편향되는 경향을 갖는다고 생각된다. 상세는 불분명하지만, 상기 온도 영역에서의 유지는, 이러한 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향 정도를 변화시켜, 2차 재결정립의 성장 시에 아입계가 강판면 내의 어느 방향으로 연신되기 쉬운지에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 구체적으로는, 950 내지 1000℃라고 하는 비교적 저온에서 강판을 유지하면, 강 중에서 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향이 증장되고, 이 때문에 아입계가 압연 직각 방향으로 연신되는 비율이 저하되어 압연 방향으로 연신되는 경향이 강해진다. 그 결과로서, 압연 직각 방향에서 계측하는 아입계의 빈도가 높아지는 것이라고 생각된다.
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, 아입계의 존재 빈도 자체가 높기 때문에, 조건 (E-2)의 유지 시간이 짧아도 본 실시 형태의 효과를 얻는 것이 가능하다.
상기한 조건 (E-2)를 포함하는 제조 방법에 의해, 아결정립의 압연 직각 방향의 입경을, 2차 재결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건 (E-2)를 함께 제어함으로써, 제3 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RAC와 입경 RBC가 1.15≤RBC÷RAC를 만족시키도록 제어할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 강판 중의 1차 재결정 영역과 2차 재결정 영역의 경계 부위에 0.5℃/㎝ 초과의 온도 구배를 부여하면서 2차 재결정을 발생시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 마무리 어닐링의 가열 과정의 800℃에서부터 1150℃의 온도 범위 내에서 2차 재결정립이 성장 중에 상기 온도 구배를 강판에 부여하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 온도 구배를 부여하는 방향이 압연 직각 방향 C인 것이 바람직하다.
마무리 어닐링 공정은, 아결정립의 형상에 면 내 이방성을 부여하는 공정으로서 유효하게 활용할 수 있다. 예를 들어, 상자형의 어닐링로를 사용하여, 코일상의 강판을 노 내에 설치하여 가열할 때, 코일의 외부와 내부에 충분한 온도차가 발생하도록 가열 장치의 위치나 배치, 어닐링로 내의 온도 분포를 제어하면 된다. 또는 유도 가열, 고주파 가열, 통전 가열 장치 등을 배치하여 코일의 일부만을 적극적으로 가열함으로써, 어닐링되는 코일 내에 온도 분포를 형성해도 된다.
온도 구배를 부여하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 공지된 방법을 적용하면 된다. 강판에 온도 구배를 부여하면, 조기에 2차 재결정 개시 상태에 도달한 코일 내의 부위로부터 첨예한 방위를 갖는 2차 재결정립이 생성되고, 이 2차 재결정립이 온도 구배에 기인하여 이방성을 나타내어 성장한다. 예를 들어, 2차 재결정립을 코일의 전체에 걸쳐 성장시킬 수도 있다. 그 때문에, 아결정립의 형상의 면 내 이방성을 바람직하게 제어하는 것이 가능하게 된다.
코일상의 강판을 가열하는 경우, 코일 에지부가 가열되기 쉽다는 점에서, 폭 방향(강판의 판 폭 방향)의 일단측으로부터 타단측을 향하여 온도 구배를 부여하여 2차 재결정립을 성장시키는 것이 바람직하다.
또한, Goss 방위로 제어하여 목적의 자기 특성을 얻는 것을 고려하면, 나아가 공업적인 생산성도 고려하면, 0.5℃/㎝ 초과(바람직하게는 0.7℃/㎝ 이상)의 온도 구배를 부여하면서 마무리 어닐링을 실시하여 2차 재결정립을 성장시키면 된다. 온도 구배를 부여하는 방향은, 압연 직각 방향 C인 것이 바람직하다. 온도 구배의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 온도 구배를 유지한 상태에서 2차 재결정립을 계속적으로 성장시키는 것이 바람직하다. 강판의 열전도와 2차 재결정립의 성장 속도를 고려하면, 일반적인 제조 프로세스라면, 예를 들어 온도 구배의 상한은 10℃/㎝이면 된다.
상기한 조건의 온도 구배를 포함하는 제조 방법에 의해, 아결정립의 압연 방향의 입경을, 아결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건의 온도 구배를 함께 제어함으로써, 제4 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RAL과 입경 RAC가 1.15≤RAC÷RAL을 만족시키도록 제어할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 추가로 마무리 어닐링에서, 이하의 조건을 적합하게 제어함으로써, 어긋남각 α를 제어해도 된다.
(A') 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 700 내지 800℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PA'라고 하였을 때,
PA': 0.10 내지 1.0
(B') 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 900 내지 950℃의 온도 영역에서의 분위기에 대한 PH2O/PH2를 PB'라고 하였을 때,
PB': 0.020 내지 0.10
(D) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 850 내지 950℃의 온도 영역에서의 유지 시간을 TD라고 하였을 때,
TD: 120 내지 600분
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, 조건 (A'), (B') 중 적어도 하나, 또한 조건 (D)를 만족시키면 된다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닌 경우에는, 조건 (A'), (B'), (D)의 3개를 만족시키면 된다.
조건 (A') 및 (B')에 관하여, Nb군 원소를 상기 범위에서 함유하는 경우, Nb군 원소가 갖는 회복 재결정 억제 효과로 인해, 「저온 영역에서의 2차 재결정의 개시」와 「고온 영역까지의 2차 재결정의 계속」의 2개의 요인이 강하게 작용한다. 그 결과, 본 실시 형태의 효과를 얻기 위한 제어 조건이 완화된다.
PA'는, 0.30 이상인 것이 바람직하며, 0.60 이하인 것이 바람직하다.
PB'는, 0.040 이상인 것이 바람직하며, 0.070 이하인 것이 바람직하다.
TD는, 180분 이상인 것이 바람직하고, 240분 이상인 것이 보다 바람직하며, 480분 이하인 것이 바람직하고, 360분 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 (A'), (B'), (D)의 한정 이유에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에서, 메커니즘에 대한 기술은 추측을 포함한다.
조건 (A')는, 2차 재결정이 일어나는 온도보다 충분히 낮은 온도 영역에서의 조건이며, 이 조건은 2차 재결정으로 인식되는 현상에 직접적으로는 영향을 미치지 않는다. 단, 이 온도 영역은, 강판 표면에 도포된 어닐링 분리제가 가져오는 수분 등으로 강판 표층이 산화하는 온도 영역이며, 즉 1차 피막(중간층)의 형성에 영향을 미치는 온도 영역이다. 조건 (A')는, 이 1차 피막의 형성을 제어하는 것을 통하여, 그 후의 「고온 영역까지의 2차 재결정의 계속」을 가능하게 하기 위해 중요하게 된다. 이 온도 영역을 상기 분위기로 함으로써, 1차 피막은 치밀한 구조로 되고, 2차 재결정이 발생하는 단계에서 인히비터의 구성 원소(예를 들어, Al, N 등)가 계 밖으로 배출되는 것을 저해하는 배리어로서 작용한다. 이에 의해 2차 재결정이 고온까지 계속되어, 전환을 충분히 일으키는 것이 가능하게 된다.
조건 (B')는, 2차 재결정의 재결정핵의 핵 생성 단계에 상당하는 온도 영역에서의 조건이다. 이 온도 영역을 상기 분위기로 함으로써, 입성장의 임의의 단계에서, 2차 재결정립의 성장이 인히비터 분해에 율속되어 진행되게 된다. 이 조건 (B')는, 특히 강판 표층에서의 인히비터 분해를 촉진하고, 2차 재결정의 핵을 증가시키는 것에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 예를 들어, 강판 표층에는, 2차 재결정에 있어서 바람직한 결정 방위의 1차 재결정립이 많이 존재하고 있는 것이 알려져 있다. 본 실시 형태에서는 900 내지 950℃의 저온 영역에서 강판 표층만의 인히비터 강도를 약화시켜 둠으로써, 그 후의 승온 과정에서 2차 재결정이 조기에 (저온에서) 개시되고, 또한 다수의 2차 재결정립이 발생하기 때문에, 2차 재결정 초기의 입성장에서 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
조건 (D)는, 조건 (B')의 온도 영역과 겹쳐 있고, 2차 재결정의 핵 생성 단계에 상당하는 온도 영역에서의 조건이다.
이 온도 영역에서의 유지는 양호한 2차 재결정을 일으키기 위해 중요하지만, 유지 시간이 길어지면, 1차 재결정립의 성장도 일어나기 쉬워진다. 예를 들어, 1차 재결정립의 입경이 커지면, 전환 발생의 구동력으로 되는 전위의 축적(2차 재결정립의 성장 방향 전면의 입계로의 전위 축적)이 일어나기 어려워져 버린다. 이 온도 영역에서의 유지 시간을 600분 이하로 하면, 1차 재결정립이 미세한 채로 2차 재결정을 개시시킬 수 있으므로, 특정 어긋남각의 선택성을 높이게 된다.
본 실시 형태에서는, 1차 재결정립의 미세화나 Nb군 원소의 활용 등에 의해 2차 재결정 개시 온도를 저온으로 시프트시키는 것을 배경으로 하여, 어긋남각 α에서의 전환을 많이 발생시키고 또한 계속시킨다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, Nb군 원소를 활용하는 경우, 조건 (A') 및 (B')의 양쪽을 만족시키지 않아도 한쪽을 선택적으로 만족시키면, 본 실시 형태의 전환 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판을 얻는 것이 가능하다. 즉, 2차 재결정 초기에 특정 어긋남각(본 실시 형태의 경우에는 어긋남각 α)에서의 전환 빈도를 높이도록 제어하면, 전환에 의한 방위차를 유지한 채로 2차 재결정립이 성장하고, 그 영향은 후기까지 계속되어 최종적인 전환 빈도도 높아진다. 또한 그 영향은 후기까지 계속되어 새로운 전환이 발생한다고 해도, 어긋남각 α의 변화가 큰 전환이 발생하고, 최종적인 어긋남각 α의 전환 빈도도 높아진다. 물론, Nb군 원소를 활용하였다고 해도, 조건 (A') 및 (B')의 양쪽을 만족시키는 것이 최적이다.
상기한 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법을 기본으로 하여, 2차 재결정립을 어긋남각 α가 약간 다른 작은 영역으로 분할된 상태로 제어하면 된다. 구체적으로는, 상기 방법을 기본으로 하여, 제5 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판 중에, 경계 조건 BB를 만족시키는 입계에 추가하여, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계를 만들어 넣으면 된다.
이어서, 어긋남각 α를 더 바람직하게 제어하는 제조 조건을 설명한다.
어긋남각 α를 제어하는 제조 조건으로서, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닐 때, 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃에서의 유지 시간을 300 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 어긋남각 α를 제어하는 제조 조건으로서, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％일 때, 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃에서의 유지 시간을 150 내지 900분으로 하는 것이 바람직하다.
이하에서는, 상기 제조 조건을 조건 (E-1')로 한다.
(E-1') 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 1000 내지 1050℃의 온도 영역에서의 유지 시간(총 체류 시간)을 TE1'라고 하였을 때,
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우,
TE1': 150분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우,
TE1': 300분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우, TE1'는, 200분 이상인 것이 바람직하고, 300분 이상인 것이 보다 바람직하며, 900분 이하인 것이 바람직하고, 600분 이하인 것이 보다 바람직하다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우, TE1'는, 360분 이상인 것이 바람직하고, 600분 이상인 것이 보다 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 보다 바람직하다.
조건 (E-1')는, 전환이 일어나고 있는 α 입계의 강판면 내의 연신 방향을 제어하는 인자로 된다. 1000 내지 1050℃에서, 충분한 유지를 행함으로써, 압연 방향에서의 전환 빈도를 높이는 것이 가능하게 된다. 상기 온도 영역에서의 유지 중에, 인히비터를 포함하는 강 중 석출물의 형태(예를 들어, 배열 및 형상)가 변화하는 것에 기인하여, 압연 방향에서의 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
마무리 어닐링에 제공되는 강판은, 열간 압연 및 냉간 압연을 거치고 있으므로, 강 중의 석출물(특히 MnS)의 배열 및 형상은, 강판면 내에서 이방성을 갖고, 압연 방향으로 편향되는 경향을 갖는다고 생각된다. 상세는 불분명하지만, 상기 온도 영역에서의 유지는, 이러한 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향 정도를 변화시켜, 2차 재결정립의 성장 시에 α 입계가 강판면 내의 어느 방향으로 연신되기 쉬운지에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 구체적으로는, 1000 내지 1050℃라고 하는 비교적 고온에서 강판을 유지하면, 강 중에서 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향이 소실되고, 이 때문에 α 입계가 압연 방향으로 연신되는 비율이 저하되어 압연 직각 방향으로 연신되는 경향이 강해진다. 그 결과로서, 압연 방향에서 계측하는 α 입계의 빈도가 높아진다고 생각된다.
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, α 입계의 존재 빈도 자체가 높기 때문에, 조건 (E-1')의 유지 시간이 짧아도 본 실시 형태의 효과를 얻는 것이 가능하다.
상기한 조건 (E-1')를 포함하는 제조 방법에 의해, α 결정립의 압연 방향의 입경을, 2차 재결정립의 압연 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건 (E-1')를 함께 제어함으로써, 제6 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RCL과 입경 RBL이 1.10≤RBL÷RCL을 만족시키도록 제어할 수 있다.
또한, 어긋남각 α를 제어하는 제조 조건으로서, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％가 아닐 때, 가열 과정에서, 950 내지 1000℃에서의 유지 시간을 300 내지 1500분으로 하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 어긋남각 α를 제어하는 제조 조건으로서, 마무리 어닐링 공정에서, 슬래브의 화학 조성의 Nb, V, Mo, Ta 및 W의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％일 때, 가열 과정에서, 950 내지 1000℃에서의 유지 시간을 150 내지 900분으로 하는 것이 바람직하다.
이하에서는, 상기 제조 조건을 조건 (E-2')로 한다.
(E-2') 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 950 내지 1000℃의 온도 영역에서의 유지 시간(총 체류 시간)을 TE2'라고 하였을 때,
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우,
TE2': 150분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우,
TE2': 300분 이상
Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우, TE2'는, 200분 이상인 것이 바람직하고, 300분 이상인 것이 보다 바람직하며, 900분 이하인 것이 바람직하고, 600분 이하인 것이 보다 바람직하다.
Nb군 원소의 합계 함유량이 상기 범위 외인 경우, TE2'는, 360분 이상인 것이 바람직하고, 600분 이상인 것이 보다 바람직하며, 1500분 이하인 것이 바람직하고, 900분 이하인 것이 보다 바람직하다.
조건 (E-2')는, 전환이 일어나고 있는 α 입계의 강판면 내의 연신 방향을 제어하는 인자로 된다. 950 내지 1000℃에서, 충분한 유지를 행함으로써, 압연 직각 방향에서의 전환 빈도를 높이는 것이 가능하게 된다. 상기 온도 영역에서의 유지 중에, 인히비터를 포함하는 강 중 석출물의 형태(예를 들어, 배열 및 형상)가 변화하는 것에 기인하여, 압연 직각 방향에서의 전환 빈도가 높아진다고 생각된다.
마무리 어닐링에 제공되는 강판은, 열간 압연 및 냉간 압연을 거치고 있으므로, 강 중의 석출물(특히 MnS)의 배열 및 형상은, 강판면 내에서 이방성을 갖고, 압연 방향으로 편향되는 경향을 갖는다고 생각된다. 상세는 불분명하지만, 상기 온도 영역에서의 유지는, 이러한 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향 정도를 변화시켜, 2차 재결정립의 성장 시에 α 입계가 강판면 내의 어느 방향으로 연신되기 쉬운지에 영향을 미치고 있다고 생각된다. 구체적으로는, 950 내지 1000℃라고 하는 비교적 저온에서 강판을 유지하면, 강 중에서 석출물의 형태의 압연 방향으로의 편향이 증장되고, 이 때문에 α 입계가 압연 직각 방향으로 연신되는 비율이 저하되어 압연 방향으로 연신되는 경향이 강해진다. 그 결과로서, 압연 직각 방향에서 계측하는 α 입계의 빈도가 높아지는 것이라고 생각된다.
또한, Nb군 원소의 합계 함유량이 0.0030 내지 0.030％인 경우에는, α 입계의 존재 빈도 자체가 높기 때문에, 조건 (E-2')의 유지 시간이 짧아도 본 실시 형태의 효과를 얻는 것이 가능하다.
상기한 조건 (E-2')를 포함하는 제조 방법에 의해, α 결정립의 압연 직각 방향의 입경을, 2차 재결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건 (E-2')를 함께 제어함으로써, 제7 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RCC와 입경 RBC가 1.10≤RBC÷RCC를 만족시키도록 제어할 수 있다.
또한, 어긋남각 α를 제어하는 제조 조건으로서, 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 강판 중의 1차 재결정 영역과 2차 재결정 영역의 경계 부위에 0.5℃/㎝ 초과의 온도 구배를 부여하면서 2차 재결정을 발생시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 마무리 어닐링의 가열 과정의 800℃에서부터 1150℃의 온도 범위 내에서 2차 재결정립이 성장 중에 상기 온도 구배를 강판에 부여하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 온도 구배를 부여하는 방향이 압연 직각 방향 C인 것이 바람직하다.
마무리 어닐링 공정은, α 결정립의 형상에 면 내 이방성을 부여하는 공정으로서 유효하게 활용할 수 있다. 예를 들어, 상자형의 어닐링로를 사용하여, 코일상의 강판을 노 내에 설치하여 가열할 때, 코일의 외부와 내부에 충분한 온도차가 발생하도록, 가열 장치의 위치나 배치, 어닐링로 내의 온도 분포를 제어하면 된다. 또는 유도 가열, 고주파 가열, 통전 가열 장치 등을 배치하여 코일의 일부만을 적극적으로 가열함으로써, 어닐링되는 코일 내에 온도 분포를 형성해도 된다.
온도 구배를 부여하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 공지된 방법을 적용하면 된다. 강판에 온도 구배를 부여하면, 조기에 2차 재결정 개시 상태에 도달한 코일 내의 부위로부터 첨예한 방위를 갖는 2차 재결정립이 생성되고, 이 2차 재결정립이 온도 구배에 기인하여 이방성을 나타내어 성장한다. 예를 들어, 2차 재결정립을 코일의 전체에 걸쳐 성장시킬 수도 있다. 그 때문에, α 결정립의 형상의 면 내 이방성을 바람직하게 제어하는 것이 가능하게 된다.
코일상의 강판을 가열하는 경우, 코일 에지부가 가열되기 쉽다는 점에서, 폭 방향(강판의 판 폭 방향)의 일단측으로부터 타단측을 향하여 온도 구배를 부여하여 2차 재결정립을 성장시키는 것이 바람직하다.
또한, Goss 방위로 제어하여 목적의 자기 특성을 얻는 것을 고려하면, 나아가 공업적인 생산성도 고려하면, 0.5℃/㎝ 초과(바람직하게는 0.7℃/㎝ 이상)의 온도 구배를 부여하면서 마무리 어닐링을 실시하여 2차 재결정립을 성장시키면 된다. 온도 구배를 부여하는 방향은, 압연 직각 방향 C인 것이 바람직하다. 온도 구배의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 온도 구배를 유지한 상태에서 2차 재결정립을 계속적으로 성장시키는 것이 바람직하다. 강판의 열전도와 2차 재결정립의 성장 속도를 고려하면, 일반적인 제조 프로세스라면, 예를 들어 온도 구배의 상한은 10℃/㎝이면 된다.
상기한 조건의 온도 구배를 포함하는 제조 방법에 의해, α 결정립의 압연 방향의 입경을, α 결정립의 압연 직각 방향의 입경보다 작게 제어할 수 있다. 구체적으로는, 상기한 조건의 온도 구배를 함께 제어함으로써, 제8 실시 형태로서 기술한 바와 같이, 방향성 전자 강판에서, 입경 RCL과 입경 RCC가 1.15≤RCC÷RCL을 만족시키도록 제어할 수 있다.
계속해서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여, 공통되는 바람직한 제조 조건을 이하에 설명한다.
본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 1050 내지 1100℃의 유지 시간을 300 내지 1200분으로 해도 된다.
이하에서는, 상기 제조 조건을 조건 (F)로 한다.
(F) 마무리 어닐링의 가열 과정에서, 1050 내지 1100℃의 온도 영역에서의 유지 시간을 TF라고 하였을 때,
TF: 300 내지 1200분
마무리 어닐링의 가열 과정에서 1050℃까지 2차 재결정이 완료되어 있지 않은 경우에는, 1050 내지 1100℃의 가열 속도를 낮게(서(徐)가열) 함으로써, 구체적으로는 TF를 300 내지 1200분으로 함으로써, 2차 재결정이 고온까지 계속되고 자속 밀도가 바람직하게 높아진다. 예를 들어, TF는, 400분 이상인 것이 바람직하며, 700분 이하인 것이 바람직하다. 또한, 마무리 어닐링의 가열 과정에서 1050℃까지2차 재결정이 완료되어 있는 경우에는, 조건 (F)를 제어하지 않아도 된다. 예를 들어, 1050℃까지 2차 재결정이 완료되어 있는 경우에는, 1050℃ 이상의 온도 영역에서 종래보다 승온 속도를 빠르게 하여 마무리 어닐링 시간을 단축하면, 저비용화가 도모된다.
본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는, 마무리 어닐링 공정에서, 상기와 같이 조건 (A) 내지 (C-2)의 4개를 기본으로 하여 제어하고, 필요에 따라, 조건 (A'), 조건 (B'), 조건 (D), 조건 (E-1), 조건 (E-1'), 조건 (E-2), 조건 (E-2'), 및/또는 온도 구배의 조건을 조합하면 된다. 예를 들어, 상기 조건 중 복수의 조건을 조합해도 된다. 또한, 필요에 따라 조건 (F)를 조합해도 된다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기한 각 공정을 갖는다. 단, 본 실시 형태에 관한 제조 방법은, 필요에 따라, 마무리 어닐링 공정 후에 절연 피막 형성 공정을 더 가져도 된다.
(절연 피막 형성 공정)
절연 피막 형성 공정은, 마무리 어닐링 공정 후의 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)에 절연 피막을 형성하는 공정이다. 마무리 어닐링 후의 강판에, 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이나, 알루미나 졸과 붕산을 주체로 하는 절연 피막을 형성하면 된다.
예를 들어, 마무리 어닐링 후의 강판에, 인산 혹은 인산염, 무수 크롬산 혹은 크롬산염 및 콜로이드상 실리카를 포함하는 코팅 용액을 도포하여 베이킹해서(예를 들어, 350℃ 내지 1150℃에서 5 내지 300초간), 절연 피막을 형성하면 된다. 피막 형성 시에는, 필요에 따라, 분위기의 산화도나 노점 등을 제어하면 된다.
또는, 마무리 어닐링 후의 강판에, 알루미나 졸 및 붕산을 포함하는 코팅 용액을 도포하여 베이킹해서(예를 들어, 750℃ 내지 1350℃에서 10 내지 100초간), 절연 피막을 형성하면 된다. 피막 형성 시에는, 필요에 따라, 분위기의 산화도나 노점 등을 제어하면 된다.
또한, 본 실시 형태에 관한 제조 방법은, 필요에 따라, 자구 제어 공정을 더 가져도 된다.
(자구 제어 공정)
자구 제어 공정은, 방향성 전자 강판의 자구를 세분화하는 처리를 행하는 공정이다. 예를 들어, 레이저, 플라스마, 기계적 방법, 에칭 등의 공지된 방법에 의해, 방향성 전자 강판에 국소적인 미소 변형 또는 국소적인 홈을 형성하면 된다. 이러한 자구 세분화 처리는, 본 실시 형태의 효과를 손상시키지 않는다.
또한, 상기 국소적인 미소 변형 및 국소적인 홈은, 본 실시 형태에서 규정하는 결정 방위 및 입경의 측정 시에 이상점으로 된다. 이 때문에, 결정 방위의 측정에서는, 측정점이 국소적인 미소 변형 및 국소적인 홈에 겹치지 않도록 한다. 또한, 입경의 측정에서는, 국소적인 미소 변형 및 국소적인 홈을 입계로는 인식하지 않는다.
(전환 발생의 메커니즘에 대하여)
본 실시 형태에서 규정하는 전환은, 2차 재결정립이 성장하는 과정에서 일어난다. 이 현상은, 소재(슬래브)의 화학 조성, 2차 재결정립의 성장에 이르기까지의 인히비터 만들어 넣기, 1차 재결정립의 입경 제어 등, 다방면의 제어 조건에 영향을 받는다. 이 때문에, 전환은, 간단히 하나의 조건을 제어하면 되는 것은 아니라, 복수의 제어 조건을 복합적으로 또한 불가분하게 제어할 필요가 있다.
전환은, 인접하는 결정립 사이의 입계 에너지 및 표면 에너지에 기인하여 발생한다고 생각된다.
상기 입계 에너지에 대해서는, 각도차를 갖는 2개의 결정립이 인접하고 있으면, 그 입계 에너지가 커지기 때문에, 2차 재결정립이 성장하는 과정에서 입계 에너지를 저감시키도록, 즉 특정의 동일 방위에 근접하도록 전환이 일어나는 것을 생각할 수 있다.
또한, 상기 표면 에너지에 대해서는, 대칭성이 그나름대로 높은 {110}면으로부터 방위가 약간이라도 어긋나면, 표면 에너지를 증대시키게 되므로, 2차 재결정립이 성장하는 과정에서 표면 에너지를 저감하도록, 즉 {110}면 방위에 가까워져 어긋남각이 작아지도록 전환이 일어나는 것을 생각할 수 있다.
단, 이들 에너지차는, 일반적인 상황에서는 2차 재결정립이 성장하는 과정에서 전환을 일으킬 때까지 방위 변화를 발생시키는 에너지차는 아니다. 이 때문에, 일반적인 상황에서는 각도차 또는 어긋남각을 가진 채로 2차 재결정립이 성장한다. 예를 들어, 일반적인 상황에서 2차 재결정립이 성장하는 경우, 전환은 일어나지 않고, 어긋남각은 2차 재결정립의 발생 시점에서의 방위 변동에 기인한 각도에 대응한다. 또한, 최종적인 어긋남각 θ의 표준 편차 σ(θ)도, 2차 재결정립의 발생 시점에서의 방위 변동에 기인한 값에 상당한다. 즉, 어긋남각은, 2차 재결정립의 성장 과정에서 거의 변화하지 않는다.
한편, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판과 같이, 2차 재결정을 보다 저온에서부터 개시시키고, 또한 2차 재결정립의 성장을 고온까지 장시간에 걸쳐 계속시키는 경우, 전환이 현저하게 일어나게 된다. 이 이유는 명확하지는 않지만, 2차 재결정립이 성장하는 과정에서, 그 성장 방향의 전면부 즉 1차 재결정립에 인접하는 영역에, 비교적 고밀도로 기하학적인 방위의 어긋남을 해소하기 위한 전위가 잔존하는 것을 생각할 수 있다. 이 잔존하는 전위가, 본 실시 형태의 전환 및 아입계에 대응한다고 생각된다.
본 실시 형태에서는, 2차 재결정이 종래보다 저온에서 개시되기 때문에, 전위의 소멸이 지연되고, 성장하는 2차 재결정립의 성장 방향 전면의 입계에 전위가 쓸려 저류되는 형태로 축적되어 전위 밀도가 증가한다. 이 때문에 성장하는 2차 재결정립의 전면에서 원자의 재배열이 일어나기 쉬워져, 그 결과, 인접하는 2차 재결정립과의 각도차를 작게 하도록, 즉 입계 에너지를 작게 하도록, 또는 표면 에너지를 작게 하도록 전환을 일으키는 것이라고 생각된다.
이 전환은, 아입계를 입자 내에 남김으로써 일어나게 된다. 또한, 전환이 일어나기 전에, 다른 2차 재결정립이 발생하여, 성장 중의 2차 재결정립이 이 생성된 2차 재결정립에 도달하면, 입성장이 멈추기 때문에, 전환 자체가 일어나지 않게 된다. 이 때문에, 본 실시 형태에서는, 2차 재결정립의 성장 단계에서, 새로운 2차 재결정립의 발생 빈도를 낮게 하여, 인히비터 율속으로 기존의 2차 재결정만이 성장을 계속 제어하는 것이 유리하게 된다. 이 때문에, 본 실시 형태에서는, 2차 재결정 개시 온도를 바람직하게 저온 시프트시키는 인히비터와, 비교적 고온까지 안정된 인히비터를 병용하는 것이 바람직하다.
실시예
이어서, 실시예에 의해 본 발명의 일 양태의 효과를 더 구체적으로 상세하게 설명하지만, 실시예에서의 조건은, 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위해 채용한 일 조건예이며, 본 발명은 이 일 조건예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 본 발명의 요지를 일탈하지 않고, 본 발명의 목적을 달성하는 한, 다양한 조건을 채용할 수 있는 것이다.
(실시예 1)
표 A1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 A2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판(규소 강판)을 제조하였다. 또한, 이들의 화학 조성은, 상기 방법에 기초하여 측정하였다. 표 A1 및 표 A2에서, 「-」는 함유량을 의식한 제어 및 제조를 하고 있지 않고, 함유량의 측정을 실시하고 있지 않은 것을 나타낸다. 또한, 표 A1 및 표 A2에서, 「<」를 부기하는 수치는, 함유량을 의식한 제어 및 제조를 실시하여 함유량의 측정을 실시하였지만, 함유량으로서 충분한 신뢰성을 갖는 측정값이 얻어지지 않은 것(측정 결과가 검출 한계 이하인 것)을 나타낸다.
[표 A1]
[표 A2]
방향성 전자 강판은, 표 A3 내지 표 A7에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 구체적으로는, 슬래브를 주조하여, 열간 압연, 열연판 어닐링, 냉간 압연 및 탈탄 어닐링을 실시하고, 일부에 대해서는, 탈탄 어닐링 후의 강판에, 수소-질소-암모니아의 혼합 분위기에서 질화 처리(질화 어닐링)를 실시하였다.
또한, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판에 도포하고, 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 최종 과정에서는, 강판을 수소 분위기에서 1200℃에서 20시간 유지(순화 어닐링)하고, 자연 냉각하였다.
[표 A3]
[표 A4]
[표 A5]
[표 A6]
[표 A7]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에 형성된 1차 피막(중간층) 상에, 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하고 크롬을 함유하는 절연 피막 형성용의 코팅 용액을 도포하고, 수소:질소가 75체적％:25체적％의 분위기에서 가열하여 유지하고, 냉각하여, 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 2㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 1㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 평가 결과를 표 A8 내지 표 A12에 나타낸다.
(1) 방향성 전자 강판의 결정 방위
방향성 전자 강판의 결정 방위를 상기 방법으로 측정하였다. 이 측정한 각 측정점의 결정 방위로부터 어긋남각을 특정하고, 이 어긋남각에 기초하여 인접하는 2개의 측정점간에 존재하는 입계를 특정하였다. 또한, 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값이 1.15 이상인 경우에, 「경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재한다고 판단하고, 또한 표 중에서 「전환 입계」가 존재한다고 표시하였다. 또한, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」란, 상기한 표 1의 케이스 A 및/또는 케이스 B의 입계에 대응하고, 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」란, 케이스 A의 입계에 대응한다. 또한, 특정한 입계에 기초하여 평균 결정 입경을 산출하였다. 더불어, 어긋남각 θ의 절댓값의 표준 편차 σ(θ)를 상기 방법으로 측정하였다.
(2) 방향성 전자 강판의 자기 특성
방향성 전자 강판의 자기 특성은, JIS C 2556:2015에 규정된 단판 자기 특성 시험법(SST: Single Sheet Tester)에 기초하여 측정하였다.
자기 특성으로서, 교류 주파수: 50Hz, 여자 자속 밀도: 1.7T의 조건에서, 강판의 단위 중량(1kg)당 전력 손실로서 정의되는 철손 W17/50(W/kg)을 측정하였다. 또한, 800A/m로 여자하였을 때의 강판의 압연 방향의 자속 밀도 B8(T)을 측정하였다.
또한, 자기 특성으로서, 교류 주파수: 50Hz, 여자 자속 밀도: 1.7T의 조건 하에서 강판에 발생하는 자기 변형 λp-p＠1.7T를 측정하였다. 구체적으로는, 상기 여자 조건 하에서의 시험편(강판)의 최대 길이 Lmax 및 최소 길이 Lmin, 그리고 자속 밀도 0T에서의 시험편의 길이 L0을 사용하여, λp-p＠1.7T=(Lmax-Lmin)÷L0에 의해 산출하였다.
[표 A8]
[표 A9]
[표 A10]
[표 A11]
[표 A12]
방향성 전자 강판의 특성은, 화학 조성 및 제조법에 따라 크게 변화한다. 이 때문에, 각 특성의 평가 결과는, 화학 조성 및 제조 방법을 타당한 정도로 한정한 강판의 범위 내에서 비교 검토할 필요가 있다. 그 때문에, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
또한, 본 실시예 1에서는, 자기 변형(λp-p＠1.7T)에 의해 기술적 효과를 설명하지만, 단순히 자기 변형의 수치의 대소를 비교해도 효과의 우열을 이해하기 어렵다. 예를 들어, 자기 변형은, 자속 밀도와 비교적 강한 상관성을 가져, 자속 밀도가 높아지면 자기 변형도 낮아지는 경향이 있다. 그 때문에, 가령 자기 변형의 절댓값이 낮아도, 그 평가재의 자속 밀도가 충분히 높으면, 자기 변형의 저감 효과가 얻어지고 있는지 여부를 판단하기가 어렵다. 즉, 자기 변형의 저감 효과는 자속 밀도와의 상관성을 고려하여 판단할 필요가 있다. 본 실시예에서는 자기 변형 평가의 지표로서, 이하의 △λp-p를 사용한다.
△λp-p=λp-p＠1.7T-(11.68-5.75×B8)
또한, 「11.68-5.75×B8」은, 「B8로부터 추정되는 λp-p＠1.7T의 값」에 상당한다. 이 「B8로부터 추정되는 λp-p＠1.7T의 값」은, 본 실시예 중 비교예의 λp-p＠1.7T 및 B8값에 기초하여, 또한 λp-p＠1.7T=a-b×B8의 관계를 상정하고, 다중 회귀 분석에 의해 계수 a 및 b를 결정하였다. 예를 들어, 공시재의 B8이 1.9T라면, λp-p＠1.7T가 0.755(=11.68-5.75×1.9) 정도라고 추정할 수 있다.
또한, 표 A1 내지 표 A12에 나타내는 실시예는, 화학 조성 및 제조 조건이 특정 조건 하의 강판에 대한 시험 결과이다. 그 때문에, 상기 「11.68-5.75×B8」의 계수에는, 특히 물리적인 의미는 없고, 본 실시예의 조건 하에서 적용할 수 있는 단순한 실험 상수에 지나지 않는다. 그 때문에, 본 발명은 상기 지표에 한정되지 않는다. 단, 본 실시예에 한정하면, B8과 λp-p＠1.7T의 상관성은 비교적 높다. 그 때문에, 상기한 자기 변형 평가의 지표인 △λp-p에 의해, 본 발명 효과를 판단할 수 있다.
본 실시예에서는, △λp-p가 -0.0230 이하일 때(-0.0230을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.1001 내지 1064는, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.1001 내지 1023의 실시예)
No.1001 내지 1023은, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA, PB, PC1, PC2 및 TE1의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.1001 내지 1023 중, 본 발명예는 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.1003은, 질화 후의 N량을 300ppm으로 하여 인히비터 강도를 높인 비교예이다. 일반적으로, 질화량을 증가시키면 생산성이 저하되는 요인으로 되지만, 질화량을 증가시킴으로써 인히비터 강도가 높아져 B8이 상승한다. No.1003에서도 B8이 높은 값으로 되어 있다. 단, No.1003에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, △λp-p의 값이 불충분하게 되었다. 즉, No.1003에서는, 2차 재결정 시에 전환이 일어나지 않고, 그 결과, 자기 변형이 개선되지 않았다. 한편, No.1010은, 질화 후의 N량을 160ppm으로 한 본 발명예이다. No.1010에서는, △λp-p가 바람직하게 낮은 값으로 되었다. 즉, No.1010에서는, 2차 재결정 시에 전환이 발생하고, 그 결과, 자기 변형이 개선되었다.
또한, No.1022 및 1023은, TF를 높여 2차 재결정을 고온까지 계속시킨 실시예이다. No.1022 및 1023에서는, B8이 높게 되어 있다. 단, 상기 중, No.1022에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, No.1003과 마찬가지로 자기 변형이 개선되지 않았다. 한편, No.1023에서는, B8이 높은 값으로 된 것에 추가하여, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, △λp-p가 바람직하게 낮은 값으로 되었다.
(No.1024 내지 1034의 실시예)
No.1024 내지 1034는, Nb를 0.002％ 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA 및 TE1의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.1024 내지 1034 중, 본 발명예는 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
(No.1035 내지 1047의 실시예)
No.1035 내지 1047은, Nb 함유량을 0.006％로 한 실시예이다.
No.1035 내지 1047 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.1035 내지 1047에서는, 상기한 Nb 함유량이 낮은 No.1001 내지 1034보다, △λp-p가 바람직하게 작은 값으로 되어 있다.
(No.1048 내지 1055의 실시예)
No.1048 내지 1055는, TE1을 200분 미만의 단시간으로 하고, 특히 Nb 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.1048 내지 1055 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.1048 내지 1055에 나타낸 바와 같이, Nb가 바람직하게 함유되면, 가령 TE1이 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다.
(No.1056 내지 1064의 실시예)
No.1056 내지 1064는, TE1을 200분 미만의 단시간으로 하고, Nb군 원소의 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.1056 내지 1064 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.1056 내지 1064에 나타낸 바와 같이, Nb 이외의 Nb군 원소가 바람직하게 함유되면, 가령 TE1이 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다.
(고온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.1065 내지 1100은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.1065 내지 1100 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.1065 내지 1100 중, No.1083 내지 1100은, 슬래브 시점에서 Bi를 함유시켜 B8을 높인 실시예이다.
No.1065 내지 1100에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다. 또한, 저온 슬래브 가열 프로세스와 마찬가지로, 고온 슬래브 가열 프로세스에서도, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, 바람직하게 자기 변형이 개선된다.
(실시예 2)
표 B1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 B2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 B1]
[표 B2]
방향성 전자 강판은, 표 B3 내지 표 B7에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 B3]
[표 B4]
[표 B5]
[표 B6]
[표 B7]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 1.5㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1과 동일하다. 평가 결과를 표 B8 내지 표 B12에 나타낸다.
[표 B8]
[표 B9]
[표 B10]
[표 B11]
[표 B12]
상기 실시예 1과 마찬가지로, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
또한, 본 실시예 2에서는, 자기 변형 평가의 지표로서, 이하의 △λp-p를 사용한다. 이 자기 변형 평가의 지표를 사용하는 이유는, 실시예 1과 동일하다.
△λp-p=λp-p＠1.7T-(12.16-6.00×B8)
또한, 「12.16-6.00×B8」은, 본 실시예 중 비교예의 λp-p＠1.7T 및 B8의 값에 기초하여, 또한 λp-p＠1.7T=a-b×B8의 관계를 상정하고, 다중 회귀 분석에 의해 계수 a 및 b를 결정하였다. 예를 들어, 공시재의 B8이 1.9T라면, λp-p＠1.7T가 0.760(=12.16-6.00×1.9) 정도라고 추정할 수 있다. 상기 실시예 1과 마찬가지로, 본 발명은 이 지표에 한정되지 않는다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.2001 내지 2064는, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.2001 내지 2023의 실시예)
No.2001 내지 2023은, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA, PB, PC1, PC2 및 TE2의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.2001 내지 2023에서는, △λp-p가 -0.0210 이하일 때(-0.0210을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2001 내지 2023 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.2003은, 질화 후의 N량을 300ppm으로 하여 인히비터 강도를 높인 비교예이다. No.2003에서는, B8이 높은 값으로 되어 있지만, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, △λp-p의 값이 불충분하게 되었다. 한편, No.2010은, 질화 후의 N량을 160ppm으로 한 본 발명예이다. No.2010에서는, △λp-p가 바람직하게 낮은 값으로 되었다. 즉, No.2010에서는, 2차 재결정 시에 전환이 발생하고, 그 결과, 자기 변형이 개선되었다.
또한, No.2022 및 2023은, TF를 높여 2차 재결정을 고온까지 계속시킨 실시예이다. No.2022 및 2023에서는, B8이 높게 되어 있다. 단, 상기 중, No.2022에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, No.2003과 마찬가지로 자기 변형이 개선되지 않았다. 한편, No.2023에서는, B8이 높은 값으로 된 것에 추가하여, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, △λp-p가 바람직하게 낮은 값으로 되었다.
(No.2024 내지 2034의 실시예)
No.2024 내지 2034는, Nb를 0.001％ 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA 및 TE2의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.2024 내지 2034에서는, △λp-p가 -0.010 이하일 때(-0.010을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2024 내지 2034 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
(No.2035 내지 2047의 실시예)
No.2035 내지 2047은, Nb 함유량을 0.007％로 한 실시예이다.
No.2035 내지 2047에서는, △λp-p가 -0.010 이하일 때(-0.010을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2035 내지 2047 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.2035 내지 2047에서는, 상기한 Nb 함유량이 낮은 No.2001 내지 2034보다, △λp-p가 바람직하게 작은 값으로 되어 있다.
(No.2048 내지 2055의 실시예)
No.2048 내지 2055는, TE2를 200분 미만의 단시간으로 하고, 특히 Nb 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.2048 내지 2055에서는, △λp-p가 -0.010 이하일 때(-0.010을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2048 내지 2055 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.2048 내지 2055에 나타낸 바와 같이, Nb가 바람직하게 함유되면, 가령 TE2가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다.
(No.2056 내지 2064의 실시예)
No.2056 내지 2064는, TE2를 200분 미만의 단시간으로 하고, Nb군 원소의 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.2056 내지 2064에서는, △λp-p가 -0.010 이하일 때(-0.010을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2056 내지 2064 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.2056 내지 2064에 나타낸 바와 같이, Nb 이외의 Nb군 원소가 바람직하게 함유되면, 가령 TE2가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다.
(고온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.2065 내지 2100은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.2065 내지 2100에서는, △λp-p가 -0.0210 이하일 때(-0.0210을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.2065 내지 2100 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
또한, No.2065 내지 2100 중, No.2083 내지 2100은, 슬래브 시점에서 Bi를 함유시켜 B8을 높인 실시예이다.
No.2065 내지 2100에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 자기 변형이 개선된다. 또한, 저온 슬래브 가열 프로세스와 마찬가지로, 고온 슬래브 가열 프로세스에서도, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, 바람직하게 자기 변형이 개선된다.
(실시예 3)
표 C1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 C2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 C1]
[표 C2]
방향성 전자 강판은, 표 C3 내지 표 C6에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 또한, 마무리 어닐링에서는, 전환의 발생 방향의 이방성을 제어하기 위해, 강판의 압연 직각 방향으로 온도 구배를 두어 열처리를 행하였다. 이 온도 구배 및 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 C3]
[표 C4]
[표 C5]
[표 C6]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 3㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 3㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1과 동일하다. 평가 결과를 표 C7 내지 표 C10에 나타낸다.
대부분의 방향성 전자 강판은, 온도 구배의 방향으로 결정립이 연신되고, 아결정립의 결정 입경도 이 방향이 커졌다. 즉, 압연 직각 방향으로 결정립이 연신되어 있었다. 단, 온도 구배가 작았던 일부의 방향성 전자 강판에서는, 아결정립에 대하여 압연 직각 방향의 입경이 압연 방향의 입경보다 작게 되어 있었다. 압연 직각 방향의 입경이 압연 방향의 입경보다 작은 경우, 표 중의 「온도 구배 방향이 불일치」란에 「*」로 나타내었다.
[표 C7]
[표 C8]
[표 C9]
[표 C10]
상기 실시예 1과 마찬가지로, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.3001 내지 3070은, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.3001 내지 3035의 실시예)
No.3001 내지 3035는, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA, PB, PC1, PC2 및 온도 구배의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.3001 내지 3035에서는, λp-p＠1.7T가 0.420 이하일 때, 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.3001 내지 3035 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
(No.3036 내지 3070의 실시예)
No.3036 내지 3070은, 슬래브 시점에서 Nb군 원소를 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA, PB, PC1, PC2 및 온도 구배의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.3036 내지 3070에서는, λp-p＠1.7T가 0.420 이하일 때, 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.3036 내지 3070 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
(No.3071의 실시예)
No.3071은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.3071에서는, λp-p＠1.7T가 0.420 이하일 때, 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.3071에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 바람직하게 자기 변형이 개선된다.
(실시예 4)
표 D1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 D2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 D1]
[표 D2]
방향성 전자 강판은, 표 D3에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
또한, No.4009 이외에서는, 어닐링 분리제로서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판에 도포하고, 마무리 어닐링을 실시하였다. 한편, No.4009에서는, 어닐링 분리제로서, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판에 도포하고, 마무리 어닐링을 실시하였다.
[표 D3]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다.
또한, No.4009 이외의 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 1.5㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막이 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다. 한편, No.4009의 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 20nm의 산화막(SiO2를 주체로 하는 피막)이며, 절연 피막이 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
또한, No.4012 및 No.4013의 방향성 전자 강판에서는, 절연 피막을 형성한 후에, 레이저 조사에 의해, 강판의 압연면 상에서 압연 방향과 교차하는 방향으로 연신되도록 선상의 미소 변형을, 압연 방향의 간격이 4mm로 되도록 부여하였다. 레이저를 부여함으로써, 철손이 저감되는 효과가 얻어지고 있음을 알 수 있다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1과 동일하다. 평가 결과를 표 D4에 나타낸다.
[표 D4]
No.4001 내지 4013에서는, △λp-p가 0 이하일 때(0을 기준으로 하여 마이너스로 값이 커질 때), 자기 변형 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.4001 내지 4013 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있고, 모두 우수한 자기 변형을 나타내었다. 또한, 본 발명예에서는, 허용할 수 있는 철손값이 얻어졌다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 결정 방위가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 자기 변형이 얻어지지 않았다.
(실시예 5)
표 E1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 E2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판(규소 강판)을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 E1]
[표 E2]
방향성 전자 강판은, 표 E3 내지 표 E7에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 E3]
[표 E4]
[표 E5]
[표 E6]
[표 E7]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 2㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 1㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다.
방향성 전자 강판의 결정 방위를 상기 방법으로 측정하였다. 이 측정한 각 측정점의 결정 방위로부터 어긋남각을 특정하고, 이 어긋남각에 기초하여 인접하는 2개의 측정점간에 존재하는 입계를 특정하였다.
또한, 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값이 1.15 이상인 경우에, 「경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재한다고 판단하고, 또한 표 중에서 「전환 입계(아입계)」가 존재한다고 표시하였다. 또한, 「경계 조건 BA를 만족시키는 경계수」란, 상기한 표 1의 케이스 A 및/또는 케이스 B의 입계에 대응하고, 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」란, 케이스 A의 입계에 대응한다.
마찬가지로, 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 경계 조건을 판정하였을 때, 「경계 조건 BC를 만족시키는 경계수」를 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」로 나눈 값이 1.10 이상인 경우에, 「경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계」가 존재한다고 판단하고, 또한 표 중에서 「전환 입계(α 입계)」가 존재한다고 표시하였다. 또한, 「경계 조건 BC를 만족시키는 경계수」란, 상기한 표 2의 케이스 1 및/또는 케이스 3의 입계에 대응하고, 「경계 조건 BB를 만족시키는 경계수」란, 케이스 1 및/또는 케이스 2의 입계에 대응한다. 또한, 특정한 입계에 기초하여 평균 결정 입경을 산출하였다. 더불어, 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)를 상기 방법으로 측정하였다.
자기 특성으로서, 교류 주파수: 50Hz, 여자 자속 밀도: 1.9T의 조건에서, 강판의 단위 중량(1kg)당 전력 손실로서 정의되는 철손 W19/50(W/kg)을 측정하였다. 철손 W19/50 이외의 평가 방법은, 상기 실시예 1과 동일하다. 평가 결과를 표 E8 내지 표 E12에 나타낸다.
[표 E8]
[표 E9]
[표 E10]
[표 E11]
[표 E12]
상기 실시예 1과 마찬가지로, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.5001 내지 5064는, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.5001 내지 5023의 실시예)
No.5001 내지 5023은, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB', TD 및 TE1'의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.5001 내지 5023에서는, 철손 W19/50이 1.750W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5001 내지 5023 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.5003은, 질화 후의 N량을 300ppm으로 하여 인히비터 강도를 높인 비교예이다. 일반적으로, 질화량을 증가시키면 생산성이 저하되는 요인으로도 되지만, 질화량을 증가시킴으로써 인히비터 강도가 높아져 B8이 상승한다. No.5003에서도 B8이 높은 값으로 되어 있다. 단, No.5003에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, W19/50의 값이 불충분하게 되었다. 즉, No.5003에서는, 2차 재결정 시에 전환이 일어나지 않고, 그 결과, 고자장 철손이 개선되지 않았다. 한편, No.5006에서는, B8이 특별히 높은 값은 아니지만, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, W19/50이 바람직하게 낮은 값으로 되었다. 즉, No.5006에서는, 2차 재결정 시에 전환이 발생하고, 그 결과, 고자장 철손이 개선되었다.
또한, No.5017 내지 5023은, TF를 높여 2차 재결정을 고온까지 계속시킨 실시예이다. No.5017 내지 5023에서는, B8이 높게 되어 있다. 단, 이들 중, No.5021 및 5022에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, No.5003과 마찬가지로 고자장 철손이 개선되지 않았다. 한편, 상기 중, No.5023에서는, B8이 높은 값으로 된 것에 추가하여, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, W19/50이 바람직하게 낮은 값으로 되었다.
(No.5024 내지 5034의 실시예)
No.5024 내지 5034는, 슬래브 시점에서 Nb를 0.002％ 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB' 및 TE1'의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.5024 내지 5034에서는, 철손 W19/50이 1.750W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5024 내지 5034 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
(No.5035 내지 5046의 실시예)
No.5035 내지 5046은, 슬래브 시점에서 Nb를 0.007％ 함유하는 강종을 사용한 실시예이다.
No.5035 내지 5046에서는, 철손 W19/50이 1.650W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5035 내지 5046 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.5035 내지 5046에서는, 슬래브 시점에서 Nb를 0.007％ 함유하고, 마무리 어닐링에서 Nb가 순화되고, 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 시점에서 Nb 함유량이 0.006％ 이하로 되어 있다. No.5035 내지 5046은, 슬래브 시점에서 상기한 No.5001 내지 5034보다 Nb를 바람직하게 함유하고 있으므로, W19/50이 낮은 값으로 되어 있다. 또한, B8이 높게 되어 있다. 즉, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, B8 및 W19/50에 유리하게 작용한다. 특히 No.5042는, 마무리 어닐링에서 순화를 강화하고, 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 시점에서 Nb 함유량이 검출 한계 이하로 된 본 발명예이다. No.5042에서는, 최종 제품인 방향성 전자 강판으로부터는 Nb군 원소를 활용한 것을 검증할 수 없지만, 상기 효과가 현저하게 얻어지고 있다.
(No.5047 내지 5054의 실시예)
No.5047 내지 5054는, TE1'를 300분 미만의 단시간으로 하고, 특히 Nb 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.5047 내지 5054에서는, 철손 W19/50이 1.650W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5047 내지 5054 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.5047 내지 5054에 나타낸 바와 같이, 슬래브 시점에서 Nb를 0.0030 내지 0.030질량％ 함유하면, 가령 TE1'가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다.
(No.5055 내지 5064의 실시예)
No.5055 내지 5064는, TE1'를 300분 미만의 단시간으로 하고, Nb군 원소의 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.5055 내지 5064에서는, 철손 W19/50이 1.650W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5055 내지 5064 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.5055 내지 5064에 나타낸 바와 같이, Nb 이외의 Nb군 원소가 슬래브에 소정량 함유되면, 가령 TE1'가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다.
(고온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.5065 내지 5101은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.5065 내지 5101에서는, 철손 W19/50이 1.450W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.5065 내지 5101 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.5065 내지 5101 중, No.5083 내지 5101은, 슬래브 시점에서 Bi를 함유시켜 B8을 높인 실시예이다.
No.5065 내지 5101에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다. 또한, 저온 슬래브 가열 프로세스와 마찬가지로, 고온 슬래브 가열 프로세스에서도, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, 고자장 철손에 유리하게 작용한다.
(실시예 6)
표 F1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 F2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 F1]
[표 F2]
방향성 전자 강판은, 표 F3 내지 표 F7에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 F3]
[표 F4]
[표 F5]
[표 F6]
[표 F7]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 1.5㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1이나 실시예 5와 동일하다. 평가 결과를 표 F8 내지 표 F12에 나타낸다.
[표 F8]
[표 F9]
[표 F10]
[표 F11]
[표 F12]
상기 실시예 1과 마찬가지로, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.6001 내지 6063은, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.6001 내지 6023의 실시예)
No.6001 내지 6023은, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB', TD 및 TE2'의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.6001 내지 6023에서는, 철손 W19/50이 1.610W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6001 내지 6023 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.6003은, 질화 후의 N량을 300ppm으로 하여 인히비터 강도를 높인 비교예이다. 일반적으로, 질화량을 증가시키면 생산성이 저하되는 요인으로도 되지만, 질화량을 증가시킴으로써 인히비터 강도가 높아져 B8이 상승한다. No.6003에서도 B8이 높은 값으로 되어 있다. 단, No.6003에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, W19/50의 값이 불충분하게 되었다. 즉, No.6003에서는, 2차 재결정 시에 전환이 일어나지 않고, 그 결과, 고자장 철손이 개선되지 않았다. 한편, No.6006에서는, B8이 특별히 높은 값은 아니지만, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, W19/50이 바람직하게 낮은 값으로 되었다. 즉, No.6006에서는, 2차 재결정 시에 전환이 발생하고, 그 결과, 고자장 철손이 개선되었다.
또한, No.6017 내지 6023은, TF를 높여 2차 재결정을 고온까지 계속시킨 실시예이다. No.6017 내지 6023에서는, B8이 높게 되어 있다. 단, 이들 중, No.6021 및 6022에서는, 마무리 어닐링 조건이 바람직하지 않았기 때문에, No.6003과 마찬가지로 고자장 철손이 개선되지 않았다. 한편, 상기 중, No.6017 내지 6020 및 6023에서는, B8이 높은 값으로 된 것에 추가하여, 마무리 어닐링 조건이 바람직하였기 때문에, W19/50이 바람직하게 낮은 값으로 되었다.
(No.6024 내지 6034의 실시예)
No.6024 내지 6034는, 슬래브 시점에서 Nb를 0.001％ 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB' 및 TE2'의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.6024 내지 6034에서는, 철손 W19/50이 1.610W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6024 내지 6034 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
(No.6035 내지 6046의 실시예)
No.6035 내지 6046은, 슬래브 시점에서 Nb를 0.009％ 함유하는 강종을 사용한 실시예이다.
No.6035 내지 6046에서는, 철손 W19/50이 1.610W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6035 내지 6046 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.6035 내지 6046에서는, 슬래브 시점에서 Nb를 0.009％ 함유하고, 마무리 어닐링에서 Nb가 순화되고, 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 시점에서 Nb 함유량이 0.007％ 이하로 되어 있다. No.6035 내지 6046은, 슬래브 시점에서 상기한 No.6001 내지 6034보다 Nb를 바람직하게 함유하고 있으므로, W19/50이 낮은 값으로 되어 있다. 또한, B8이 높게 되어 있다. 즉, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, B8 및 W19/50에 유리하게 작용한다. 특히 No.6042는, 마무리 어닐링에서 순화를 강화하고, 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 시점에서 Nb 함유량이 검출 한계 이하로 된 본 발명예이다. No.6042에서는, 최종 제품인 방향성 전자 강판으로부터는 Nb군 원소를 활용한 것을 검증할 수 없지만, 상기 효과가 현저하게 얻어지고 있다.
(No.6047 내지 6053의 실시예)
No.6047 내지 6053은, TE2'를 300분 미만의 단시간으로 하고, 특히 Nb 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.6047 내지 6053에서는, 철손 W19/50이 1.610W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6047 내지 6053 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.6047 내지 6053에 나타낸 바와 같이, 슬래브 시점에서 Nb를 0.0030 내지 0.030질량％ 함유하면, 가령 TE2'가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다.
(No.6054 내지 6063의 실시예)
No.6054 내지 6063은, TE2'를 300분 미만의 단시간으로 하고, Nb군 원소의 함유량의 영향을 확인한 실시예이다.
No.6054 내지 6063에서는, 철손 W19/50이 1.610W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6054 내지 6063 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.6054 내지 6063에 나타낸 바와 같이, Nb 이외의 Nb군 원소가 슬래브에 소정량 함유되면, 가령 TE2'가 단시간이라도 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다.
(고온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.6064 내지 6100은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.6064 내지 6100에서는, 철손 W19/50이 1.450W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.6064 내지 6100 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
또한, No.6064 내지 6100 중, No.6082 내지 6100은, 슬래브 시점에서 Bi를 함유시켜 B8을 높인 실시예이다.
No.6064 내지 6100에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 2차 재결정 시에 전환이 발생하여 고자장 철손이 개선된다. 또한, 저온 슬래브 가열 프로세스와 마찬가지로, 고온 슬래브 가열 프로세스에서도, Nb를 함유하는 슬래브를 사용하여 마무리 어닐링 조건을 제어하면, 고자장 철손에 유리하게 작용한다.
(실시예 7)
표 G1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 G2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 G1]
[표 G2]
방향성 전자 강판은, 표 G3 내지 표 G6에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 또한, 마무리 어닐링에서는, 전환의 발생 방향의 이방성을 제어하기 위해, 강판의 압연 직각 방향으로 온도 구배를 두어 열처리를 행하였다. 이 온도 구배 및 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다
[표 G3]
[표 G4]
[표 G5]
[표 G6]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다. 또한, 중간층은 평균 두께 3㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막은 평균 두께 3㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1이나 실시예 5와 동일하다. 평가 결과를 표 G7 내지 표 G10에 나타낸다.
대부분의 방향성 전자 강판은, 온도 구배의 방향으로 결정립이 연신되고, α 결정립의 결정 입경도 이 방향이 커졌다. 즉, 압연 직각 방향으로 결정립이 연신되어 있었다. 단, 온도 구배가 작았던 일부의 방향성 전자 강판에서는, α 결정립에 대하여 압연 직각 방향의 입경이 압연 방향의 입경보다 작게 되어 있었다. 압연 직각 방향의 입경이 압연 방향의 입경보다 작은 경우, 표 중의 「온도 구배 방향이 불일치」란에 「*」로 나타내었다.
[표 G7]
[표 G8]
[표 G9]
[표 G10]
상기 실시예 1과 마찬가지로, 이하에서는 몇 가지 특징이 있는 화학 조성 및 제조법에 의한 방향성 전자 강판마다, 각 특성의 평가 결과를 설명한다.
(저온 슬래브 가열 프로세스에 의해 제조한 실시예)
No.7001 내지 7069는, 슬래브 가열 온도를 낮게 하여 1차 재결정 후의 질화에 의해 2차 재결정의 주요한 인히비터를 형성하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
(No.7001 내지 7034의 실시예)
No.7001 내지 7034는, Nb를 함유하지 않는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB', TD 및 온도 구배의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.7001 내지 7034에서는, 철손 W19/50이 1.950W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.7001 내지 7034 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
(No.7035 내지 7069의 실시예)
No.7035 내지 7069는, 슬래브 시점에서 Nb군 원소를 함유하는 강종을 사용하여, 마무리 어닐링 시에 주로 PA', PB', TD 및 온도 구배의 조건을 변화시킨 실시예이다.
No.7035 내지 7069에서는, 철손 W19/50이 1.850W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.7035 내지 7069 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
(No.7070의 실시예)
No.7070은, 슬래브 가열 온도를 높게 하여 슬래브 가열 중에 충분히 용해된 MnS를 후공정에서 재석출시켜 주요한 인히비터로서 활용하는 프로세스에서 제조한 실시예이다.
No.7070에서는, 철손 W19/50이 1.850W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.7070에 나타낸 바와 같이, 고온 슬래브 가열 프로세스라도, 마무리 어닐링 조건을 적절하게 제어함으로써, 고자장 철손이 개선된다.
(실시예 8)
표 H1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 소재로 하여, 표 H2에 나타내는 화학 조성을 갖는 방향성 전자 강판을 제조하였다. 또한, 화학 조성의 측정 방법이나, 표 중에서의 기술 방법은 상기 실시예 1과 동일하다.
[표 H1]
[표 H2]
방향성 전자 강판은, 표 H3에 나타내는 제조 조건에 기초하여 제조하였다. 표에 나타내는 것 이외의 제조 조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
또한, No.8009 이외에서는, 어닐링 분리제로서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판에 도포하고, 마무리 어닐링을 실시하였다. 한편, No.8009에서는, 어닐링 분리제로서, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판에 도포하고, 마무리 어닐링을 실시하였다.
[표 H3]
제조한 방향성 전자 강판(마무리 어닐링 강판)의 표면에, 상기 실시예 1과 동일한 절연 피막을 형성하였다.
제조한 방향성 전자 강판은, 절단 방향이 판 두께 방향과 평행인 절단면으로 보았을 때, 방향성 전자 강판(규소 강판) 상에 접하여 배치된 중간층과, 이 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖고 있었다.
또한, No.8009 이외의 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 1.5㎛의 포르스테라이트 피막이며, 절연 피막이 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다. 한편, No.8009의 방향성 전자 강판에서는, 중간층이 평균 두께 20nm의 산화막(SiO2를 주체로 하는 피막)이며, 절연 피막이 평균 두께 2㎛의 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하는 절연 피막이었다.
또한, No.8012 및 No.8013의 방향성 전자 강판에서는, 절연 피막을 형성한 후에, 레이저 조사에 의해, 강판의 압연면 상에서 압연 방향과 교차하는 방향으로 연신되도록 선상의 미소 변형을, 압연 방향의 간격이 4mm로 되도록 부여하였다. 레이저를 부여함으로써, 철손이 저감되는 효과가 얻어지고 있음을 알 수 있다.
얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 평가 방법은 상기 실시예 1이나 실시예 5와 동일하다. 평가 결과를 표 H4에 나타낸다.
[표 H4]
No.8001 내지 8013에서는, 철손 W19/50이 1.760W/kg 이하일 때, 철손 특성이 양호하다고 판단하였다.
No.8001 내지 8013 중, 본 발명예는, 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고, 중자장 영역의 자기 변형이 우수하였다. 이들 본 발명예 중, 또한 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하고 있는 본 발명예는, 모두 우수한 고자장 철손을 나타내었다. 한편, 비교예는, 2차 재결정립 내에서 어긋남각 α가 미소하게 또한 연속적으로 변위되었지만, 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 충분히 존재하고 있지 않고, 바람직한 고자장 철손이 얻어지지 않았다.
본 발명의 상기 양태에 따르면, 중자장 영역(특히 1.7T 정도의 자장)에서의 자기 변형 및 철손을 모두 개선한 방향성 전자 강판의 제공이 가능하게 되므로, 산업상 이용 가능성이 높다.
10: 방향성 전자 강판(규소 강판)
20: 중간층
30: 절연 피막
20: 중간층
30: 절연 피막
Claims (18)
- 질량％로,
Si: 2.0 내지 7.0％,
Nb: 0 내지 0.030％,
V: 0 내지 0.030％,
Mo: 0 내지 0.030％,
Ta: 0 내지 0.030％,
W: 0 내지 0.030％,
C: 0 내지 0.0050％,
Mn: 0 내지 1.0％,
S: 0 내지 0.0150％,
Se: 0 내지 0.0150％,
Al: 0 내지 0.0650％,
N: 0 내지 0.0050％,
Cu: 0 내지 0.40％,
Bi: 0 내지 0.010％,
B: 0 내지 0.080％,
P: 0 내지 0.50％,
Ti: 0 내지 0.0150％,
Sn: 0 내지 0.10％,
Sb: 0 내지 0.10％,
Cr: 0 내지 0.30％,
Ni: 0 내지 1.0％,
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 화학 조성을 갖고,
Goss 방위에 배향되는 집합 조직을 갖는 방향성 전자 강판에 있어서,
압연면 법선 방향 Z를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 α로 정의하고,
압연 직각 방향 C를 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 β로 정의하고,
압연 방향 L을 회전축으로 하는 이상 Goss 방위로부터의 어긋남각을 γ로 정의하고,
판면 상에서 인접하고, 또한 간격이 1mm인 2개의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 (α1 β1 γ1) 및 (α2 β2 γ2)로 나타내고,
경계 조건 BA를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥0.5°로 정의하고,
경계 조건 BB를 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°로 정의할 때,
상기 경계 조건 BA를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항에 있어서, 상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때,
상기 입경 RAL과 상기 입경 RBL이 1.15≤RBL÷RAL을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
상기 입경 RAC와 상기 입경 RBC가 1.15≤RBC÷RAC를 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고,
상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의할 때,
상기 입경 RAL과 상기 입경 RAC가 1.15≤RAC÷RAL을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
상기 입경 RBL과 상기 입경 RBC가 1.50≤RBC÷RBL을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RAL로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고,
상기 경계 조건 BA에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RAC로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
상기 입경 RAL과 상기 입경 RAC와 상기 입경 RBL과 상기 입경 RBC가,
(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 판면 상의 측정점에서 측정하는 결정 방위의 어긋남각을 (α β γ)로 나타내고, 각 측정점에서의 어긋남각을 θ=[α2+β2+γ2]1/2로 정의할 때,
상기 어긋남각 θ의 절댓값의 표준 편차 σ(θ)가 0°이상 3.0°이하인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 경계 조건 BC를 |α2-α1|≥0.5°로 정의할 때,
상기 경계 조건 BC를 만족시키고, 또한 상기 경계 조건 BB를 만족시키지 않는 입계가 존재하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의할 때,
상기 입경 RCL과 상기 입경 RBL이 1.10≤RBL÷RCL을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
상기 입경 RCC와 상기 입경 RBC가 1.10≤RBC÷RCC를 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고,
상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의할 때,
상기 입경 RCL과 상기 입경 RCC가 1.15≤RCC÷RCL을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RCL로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 방향 L의 평균 결정 입경을 입경 RBL로 정의하고,
상기 경계 조건 BC에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RCC로 정의하고,
상기 경계 조건 BB에 기초하여 구하는 상기 압연 직각 방향 C의 평균 결정 입경을 입경 RBC로 정의할 때,
상기 입경 RCL과 상기 입경 RCC와 상기 입경 RBL과 상기 입경 RBC가,
(RBC×RCL)÷(RBL×RCC)<1.0을 만족시키는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 어긋남각 α의 절댓값의 표준 편차 σ(|α|)가 0°이상 3.50°이하인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학 조성으로서, Nb, V, Mo, Ta 및 W로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 합계로 0.0030 내지 0.030질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 국소적인 미소 변형의 부여 또는 국소적인 홈의 형성 중 적어도 하나에 의해 자구가 세분화되어 있는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방향성 전자 강판 상에 접하여 배치된 중간층과, 상기 중간층 상에 접하여 배치된 절연 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
- 제16항에 있어서, 상기 중간층이 평균 두께 1 내지 3㎛의 포르스테라이트 피막인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
- 제16항에 있어서, 상기 중간층이 평균 두께 2 내지 500nm의 산화막인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
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