KR20200102979A - 커버 유리 - Google Patents

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켄 유키
토모노리 이치마루
요헤이 호소다
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니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 커버 유리는 유리 조성 중에 SiO2, Al2O3, B2O3, Li2O, Na2O, K2O, MgO, CaO, BaO, TiO2, Y2O3, ZrO2, P2O5 중 적어도 3성분 이상을 포함하고, 하기 식으로 산출되는 X값이 7400 이상인 것을 특징으로 한다. 또한, X값은 61.1×[SiO2]+174.3×[Al2O3]+11.3×[B2O3]+124.7×[Li2O]-5.2×[Na2O]+226.7×[K2O]+139.4×[MgO]+117.5×[CaO]+89.6×[BaO]+191.8×[TiO2]+226.7×[Y2O3]+157.9×[ZrO2]-42.2×[P2O5]로 계산되는 값이다.

Description

커버 유리
본 발명은 커버 유리에 관한 것으로서, 특히 휴대 전화, 디지털 카메라, PDA(휴대 단말) 등의 터치패널 디스플레이에 바람직한 커버 유리에 관한 것이다.
휴대 전화, 디지털 카메라, PDA(휴대 단말) 등은 점점 더 보급되는 경향이다. 이들의 용도에는 터치패널 디스플레이의 커버 유리로서, 이온 교환 처리된 강화 유리가 사용되고 있다(특허문헌 1, 비특허문헌 1 참조).
일본특허공개 2006-83045호 공보 일본특허공표 2016-524581호 공보
이즈미타니 테쯔로 등, 「신규한 유리와 그 물성」, 초판, 주식회사 경영시스템 연구소, 1984년 8월 20일, p.451-498
커버 유리, 특히 스마트폰에 사용되는 커버 유리는 옥외에서 사용되는 경우가 많기 때문에, 하드 스크래치, 즉 폭이나 깊이가 큰 긁힘 상처가 나기 쉽다. 결과적으로, 그 상처를 기점으로 하여 커버 유리가 파손되기 쉬워진다. 따라서, 커버 유리의 스크래치 내성을 높이는 것이 중요해진다.
스크래치 내성을 높이는 방법으로서, 커버 유리의 경도를 높이는 것이 검토되고 있다. 상술하면, 종래의 유리는 지상에 많이 존재하는 실리카(모래)보다도 경도가 대폭적으로 낮기 때문에 실리카에 기인해서 표면 스크래치가 나기 쉽다고 하는 성질을 갖고 있다. 따라서, 커버 유리의 경도를 높이면, 표면에 스크래치가 나기 어려워진다고 생각된다. 그러나, 커버 유리의 경도를 높이고자 하면, 유리의 고온 점도가 상승하여 용융성이나 성형성이 대폭 저하한다. 또한, 유리 조성의 밸런스가 무너져서, 성형 시에 실투물이 발생하기 쉬워진다. 결과적으로, 양품 채취가 곤란해진다.
또한, 유리 표면에 경질의 박막을 형성하면, 커버 유리의 경도가 높게 되는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 그러나, 유리 표면에 경질의 박막을 형성하면, 커버 유리의 투명성이 저하하거나, 막응력에 의해 커버 유리에 휘어짐이 발생하거나 할 우려가 있다.
또한, 사파이어는 경도가 높기 때문에, 커버 부재에 바람직한 것 같이 보인다. 그러나, 사파이어는 큰 치수의 판형상체를 대량 생산하는 것이 곤란하다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이고, 그 기술적 과제는 스크래치 내성이 높은 커버 유리를 창안하는 것이다.
본 발명자 등이 다양한 검토를 행한 결과, 하기 수식 1로부터 산출되는 X값과 스크래치의 크기가 밀접하게 관계되고 있는 것을 발견함과 아울러, 이 X값을 소정값 이상으로 규제함으로써, 상기 기술적 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명으로서 제안하는 것이다. 즉, 본 발명의 커버 유리는, 유리 조성 중에 SiO2, Al2O3, B2O3, Li2O, Na2O, K2O, MgO, CaO, BaO, TiO2, Y2O3, ZrO2, P2O5 중 적어도 3성분 이상을 포함하고, 하기 수식 1로 산출되는 X값이 7400 이상인 것을 특징으로 한다. 이렇게 하면, 표면 스크래치가 나기 어려워짐과 아울러, 하드 스크래치기 난 경우에도, 그 스크래치의 폭이나 깊이를 저감할 수 있다. 또한, 하기 수식 1에 있어서, [SiO2]는 SiO2의 몰% 함유량, [Al2O3]은 Al2O3의 몰% 함유량, [B2O3]은 B2O3의 몰% 함유량, [Li2O]은 Li2O의 몰% 함유량, [Na2O]는 Na2O의 몰% 함유량, [K2O]는 K2O의 몰% 함유량, [MgO]는 MgO의 몰% 함유량, [CaO]는 CaO의 몰% 함유량, [BaO]는 BaO의 몰% 함유량, [TiO2]는 TiO2의 몰% 함유량, [Y2O3]는 Y2O3의 몰% 함유량, [ZrO2]는 ZrO2의 몰% 함유량, [P2O5]는 P2O5의 몰% 함유량을 각각 나타내고 있다.
X=61.1×[SiO2]+174.3×[Al2O3]+11.3×[B2O3]+124.7×[Li2O]-5.2×[Na2O]+226.7×[K2O]+139.4×[MgO]+117.5×[CaO]+89.6×[BaO]+191.8×[TiO2]+226.7×[Y2O3]+157.9×[ZrO2]-42.2×[P2O5]
도 1은 X값과 크랙의 폭(Width)의 관계를 나타내는 그래프이고, 도 2는 X값과 크랙의 깊이(Depth)의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 1, 2로부터 알 수 있는 바와 같이, X값이 커지면 스크래치의 폭과 깊이가 현저하게 저감하는 것이 확인된다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 유리 조성으로서, 몰% 표시로, SiO2 20~80%, Al2O3 5~30%, B2O3 0~20%, Li2O 0~20%, Na2O 0~30%, K2O 0~20%, MgO 0.1~40%, CaO 0~20%, BaO 0~20%, TiO2 0~20%, Y2O3 0~20%, ZrO2 0~20%, P2O5 0~20%를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 유리 조성 중의 MgO의 함유량이 10몰% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 유리 조성 중의 P2O5의 함유량이 1몰% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 파괴 인성이 0.8MPa·m0.5 이상이 바람직하다. 이렇게 하면, 표면 스크래치가 나기 어려워짐과 아울러, 하드 스크래치가 난 경우라도 그 스크래치의 폭이나 깊이를 저감할 수 있다. 여기서, 「파괴 인성 K1C」은 JIS R1607「파인 세라믹스의 파괴 인성 시험 방법」에 기초하고, 선균열 도입 파괴시험법(SEPB법: Single-Edge-Precracked-Beam method)을 이용하여 측정한 것이다. SEPB법은 선균열 도입 시험편의 3점 굽힘 파괴 시험에 의해 시험편이 파괴될 때 까지의 최대 하중을 측정하고, 최대 하중, 선균열 길이, 시험편 치수 및 굽힘 지점간 거리로부터 평면 변형 파괴 인성 K1C을 구하는 방법이다. 또한, 각 유리의 파괴 인성값은 5점의 평균값으로부터 구한 것으로 한다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 크랙 저항이 500gf 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 「크랙 저항」이란 크랙 발생율이 50%가 되는 하중의 것을 의미한다. 또한, 「크랙 발생율」은 다음과 같이 해서 측정한 값을 나타낸다. 우선, 습도 30%, 온도 25℃에 유지된 항온 항습조 내에 있어서, 소정 하중으로 설정한 비커스 압자를 유리 표면(광학 연마면)에 15초간 박아 넣고, 그 15초 후에 압흔의 4개 코너로부터 발생하는 크랙의 수를 카운트(1개의 압흔에 대해서 최대 4개로 한다)한다. 이렇게 하여 압자를 50회 박아 넣고, 총 크랙 발생수를 구한 후, (총 크랙 발생수/200)×100(%)의 식에 의해 구한다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 판두께가 0.1~2.0mm인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 표면에 이온 교환에 의한 압축 응력층을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 압축 응력층의 압축 응력값이 300MPa 이상, 또한 응력 깊이가 15㎛ 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 「압축 응력값」과 「응력깊이」는 표면 응력계(TOSHIBA CORPORATION 제작 FSM-6000)을 사용해서 관찰되는 간섭 무늬의 갯수와 그 간격으로부터 산출한 값을 나타내고, 그 산출에 있어서, 유리의 굴절률을 1.50, 광학 탄성 정수를 29.4[(nm/cm)/MPa]로 한다.
또한, 본 발명의 커버 유리는 터치패널 디스플레이에 사용하는 것이 바람직하다.
도 1은 X값과 크랙의 폭(Width)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 X값과 크랙의 깊이(Depth)의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 커버 유리에 있어서, 상기 수식 1로 산출되는 X값은 7400 이상이고, 바람직하게는 8000 이상, 8250 이상, 8500 이상, 9000 이상, 9500 이상, 10000 이상, 특히 11000~20000이다. X값이 지나치게 작으면, 커버 유리의 표면에 스크래치가 나기 쉬워진다. 또한, 스크래치의 폭이나 깊이가 커지기 쉽다.
본 발명의 커버 유리는 하기의 특성을 갖는 것이 바람직하다.
크랙 저항은 바람직하게는 500kgf 이상, 800kgf 이상, 1000kgf 이상, 1500kgf 이상, 특히 2000kgf 이상이다. 크랙 저항이 너무 낮으면, 커버 유리의 표면에 스크래치가 나기 쉬워진다. 또한, 스크래치의 폭이나 깊이가 커지기 쉽다.
파괴 인성 K1C은 바람직하게는 0.8MPa·m0.5 이상, 보다 바람직하게는 0.9MPa·m0.5 이상, 더욱 바람직하게는 1.0MPa·m0.5 이상, 특히 바람직하게는 1.1~3.5MPa·m0.5이다. 특히, 이온 교환 처리되어 있지 않은 상태에서의 파괴 인성 K1C은 바람직하게는 0.8MPa·m0.5 이상, 보다 바람직하게는 0.9MPa·m0.5 이상, 더욱 바람직하게는 1.0MPa·m0.5 이상, 특히 바람직하게는 1.1~3.5MPa·m0.5이다. 파괴 인성 K1C이 지나치게 작으면, 커버 유리의 표면에 스크래치가 나기 쉬워진다. 또한, 스크래치의 폭이나 깊이가 크게 되기 쉽다.
영률은 바람직하게는 80GPa 이상, 85GPa 이상, 90GPa 이상, 100GPa 이상, 특히 105~150GPa이다. 영률이 낮으면 판두께가 얇은 경우에, 커버 유리가 휘기 쉬워진다.
밀도는 바람직하게는 3.50g/cm3 이하, 3.25g/cm3, 3.00g/cm3 이하, 2.60g/cm3 이하, 2.55g/cm3 이하, 2.50g/cm3 이하, 2.49g/cm3 이하, 특히 2.40~2.47g/cm3이다.밀도가 낮을수록 커버 유리를 경량화할 수 있다. 또한, 유리 조성 중의 SiO2, B2O3, P2O5의 함유량을 증량하거나, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류 금속 산화물, ZnO, ZrO2, TiO2의 함유량을 감량하면, 밀도가 저하하기 쉬워진다.
30~380℃의 온도 범위에 있어서의 열팽창 계수는 바람직하게는 120×10-7/℃ 이하, 110×10-7/℃ 이하, 100×10-7/℃ 이하, 특히 40×10-7~95×10-7/℃이다. 열팽창 계수가 너무 낮으면, 열충격에 의해 파손되기 쉬워지기 때문에, 이온 교환 처리전의 예열이나 이온 교환 처리 후의 제냉(除冷)에 요하는 시간을 단축할 수 있다. 또한, 「30~380℃의 온도 범위에 있어서의 열팽창 계수」는 딜라토미터를 이용하여, 평균 열팽창 계수를 측정한 값을 나타낸다.
고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도는 바람직하게는 1660℃ 이하, 1640℃ 미만, 1630℃ 이하, 특히 1400~1620℃가 바람직하다. 고온 점도 102.5dPa·s에 있어서의 온도가 지나치게 높으면, 용융성이나 성형성이 저하하고, 용융 유리를 판형상으로 성형하기 어려워진다.
액상 점도는 바람직하게는 102.0dPa·s 이상, 103.0dPa·s 이상, 104.0dPa·s 이상, 104.4dPa·s 이상, 104.8dPa·s 이상, 105.0dPa·s 이상, 105.3dPa·s 이상, 특히 105.5dPa·s 이상이다. 또한, 액상 점도가 높을수록 내실투성이 향상하고, 성형 시에 실투물이 발생하기 어려워진다. 여기서, 「액상 점도」란 액상 온도에 있어서의 점도를 백금구 인상법으로 측정한 값을 나타낸다. 「액상 온도」란 표준체 30메쉬(500㎛)를 통과하고, 50메쉬(300㎛)에 남는 유리 분말을 백금 보트에 넣어서, 온도 구배로 중에 24시간 유지한 후, 백금 보트를 인출하고, 현미경 관찰에 의해, 유리 내부에 실투(실투물)가 확인된 가장 높은 온도로 한다.
파장 400nm에 있어서의 판두께 0.8mm 환산의 분광 투과율은 바람직하게는 80% 이상, 83% 이상, 85% 이상, 87% 이상, 특히 90% 이상이다. 파장 400nm에 있어서의 판두께 0.8mm 환산의 분광 투과율이 너무 낮으면, 터치패널 디스플레이의 커버 유리에 적용하기 어려워진다.
본 발명의 커버 유리는 유리 조성으로서, 몰%로 SiO2 20~80%, Al2O3 5~30%, B2O3 0~20%, Li2O 0~20%, Na2O 0~30%, K2O 0~20%, MgO 0.1~40%, CaO 0~20%, BaO 0~20%, TiO2 0~20%, Y2O3 0~20%, ZrO2 0~20%, P2O5 0~20%을 함유하는 것이 바람직하다. 각 성분의 함유 범위를 한정한 이유를 하기에 나타낸다. 또한, 각 성분의 함유 범위의 설명에 있어서, %표시는 특히 언급하지 않는 한, 몰%를 나타낸다.
SiO2는 유리의 네트워크를 형성하는 성분이다. SiO2의 함유량은 바람직하게는 20~80%, 30~70%, 32~61%, 33~55%, 34~50% 미만, 특히 35~45%이다. SiO2의 함유량이 지나치게 적으면, 유리화하기 어려워지고, 또한 열팽창 계수가 지나치게 높게 되어서, 내열충격성이 저하하기 쉬워진다. 한편, SiO2의 함유량이 지나치게 많으면, 용융성이나 성형성이 저하하기 쉬워지고, 또한 열팽창 계수가 지나치게 낮아져서 주변 재료의 열팽창 계수에 정합되기 어려워진다.
Al2O3는 스크래치 내성을 높이는 성분이고, 또한 이온 교환 성능, 변형점, 영률을 높이는 성분이다. Al2O3의 함유량이 지나치게 적으면, 스크래치 내성이 저하하기 쉬워지고, 또한 이온 교환 성능을 충분하게 발휘할 수 없을 우려가 생긴다. 따라서, Al2O3의 함유량은 바람직하게는 5% 이상, 8% 이상, 10% 이상, 12% 이상, 14% 이상, 특히 15% 이상이다. 한편, Al2O3의 함유량이 지나치게 많으면, 고온 점도가 상승하여 용융성이나 성형성이 저하하기 쉬워진다. 또한, 유리에 실투 결정이 석출하기 쉬워져서, 오버플로우 다운드로우법 등으로 판형상으로 성형하기 어려워진다. 특히, 성형체 내화물로서 알루미나계 내화물을 이용하여, 오버플로우 다운드로우법으로 판형상으로 성형하는 경우, 알루미나계 내화물과의 계면에 스피넬의 실투결정이 석출하기 쉬워진다. 또한, 내산성도 저하하고, 산처리 공정에 적용하기 어려워진다. 따라서, Al2O3의 함유량은 바람직하게는 30% 이하, 25% 이하, 특히 21% 이하이다.
B2O3은 고온 점도나 밀도를 저하시킴과 아울러, 유리를 안정화시켜서, 액상 온도를 저하시키는 성분이다. 그러나, B2O3의 함유량이 지나치게 많으면, 영률이 저하하기 쉬워진다. 따라서, B2O3의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~15%, 0.1~10%, 1~7%, 특히 2~5%이다.
Li2O는 이온 교환 성분이고, 또한 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이는 성분임과 아울러 스크래치 내성을 높이는 성분이다. 한편, Li2O의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하하기 쉬워지고, 또한 이온 교환 처리 시에 이온 교환 용액 중에 용출하여 이온 교환 용액을 열화시킬 우려가 있다. 따라서, Li2O의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~7%, 0~3%, 0~1.5%, 0~1% 미만, 0~0.5%, 0~0.3%, 0~0.1% 미만, 특히 0.01~0.05%이다. 또한, 내실투성의 저하를 허용하고, 스크래치 내성의 향상을 우선시키는 경우, Li2O의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 1~18%, 2~16%, 3~14%, 4~12%, 특히 5~10%이다.
Na2O는 이온 교환 성분이고, 압축 응력층의 압축 응력값을 높이는 성분이고,또한, 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 또한, Na2O는 내실투성을 높이는 성분이며, 특히 알루미나계 내화물과의 반응에서 발생하는 실투를 억제하는 성분이다. Na2O의 함유량이 지나치게 많으면, 스크래치 내성이 저하하기 쉬워진다. 한편, Na2O의 함유량이 지나치게 적으면, 고온 점도가 상승하여 용융성이나 성형성이 저하하거나, 압축 응력층의 압축 응력값이 저하하기 쉬워진다. 따라서, Na2O의 함유량은 바람직하게는 0~30%, 0~20%, 1~17%, 특히 5~15%이다.
K2O는 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높임과 아울러, 스크래치 내성을 높이는 성분이지만, 알칼리 금속 산화물 중에서는 압축 응력층의 압축 응력값을 저하시켜서, 응력 깊이를 증대시키는 성분이기 때문에 압축 응력값을 높이는 관점으로부터는 유리하지는 않다. 따라서, K2O의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~10%, 0~5%, 특히 0~1% 미만이다.
MgO는 스크래치 내성을 대폭 높이는 성분이고, 용융성이나 성형성을 높이는 성분이다. 그러나, MgO의 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하하기 쉬워지고, 특히 알루미나계 내화물과의 반응에서 생기는 실투를 억제하기 어려워진다. 따라서, MgO의 함유량은 바람직하게는 0.1~50%, 1~40%, 5~35%, 10~40%, 15~45%, 20~42%, 25~40%, 특히 30~35%이다.
Al2O3과 MgO의 합량은 바람직하게는 20초과~55%이고, 바람직하게는 25~50%, 30~45%, 32~42%, 특히 35~40%이다. Al2O3과 MgO의 합량이 지나치게 적으면, 스크래치 내성이 저하하기 쉬워진다.
CaO는 다른 성분과 비교하여 내실투성의 저하를 수반하지 않고, 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이는 효과가 큰 성분이다. 그러나, CaO의 함유량이 지나치게 많으면, 이온 교환 성능이 저하하거나, 이온 교환 처리 시에 이온 교환 용액을 열화시키기 쉬워진다. 따라서, CaO의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~10%, 0~5%, 0~4%, 0~3.5%, 0~3%, 0~2%, 0~1%, 특히 0~0.5%이다.
BaO는 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이거나, 변형점이나 영률을 높이는 성분이지만, 그들의 함유량이 지나치게 많으면, 스크래치 내성이 저하하기 쉬워지는 것에 더해서, 밀도나 열팽창 계수가 높게 되거나, 유리가 실투하기 쉬워진다. 따라서, BaO의 바람직한 함유량은 각각 0~20%, 0~5%, 0~2%, 0~1.5%, 0~1%, 0~0.5%, 0~0.1%, 특히 0~0.1% 미만이다.
TiO2는 이온 교환 성능이나 스크래치 내성을 높이는 성분이고, 또한 고온 점도를 저하시키는 성분이지만, 그 함유량이 지나치게 많으면, 투명성이나 내실투성이 저하하기 쉬워진다. 따라서, TiO2의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~10%, 0~4.5%, 0~1%미만, 0~0.5%, 특히 0~0.3%이다.
Y2O3은 스크래치 내성을 높이는 성분이다. 그러나, Y2O3은 원료 자체의 비용이 높고, 또 다량으로 첨가하면, 내실투성이 저하하기 쉬워진다. 따라서, Y2O3의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~15%, 0.1~12%, 1~10%, 1.5~8%, 특히 2~6%이다.
ZrO2는 영률을 높이는 성분임과 아울러, 액상 점도 부근의 점성이나 변형점을 높이는 성분이지만, 그 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 현저하게 저하할 우려가 있다. 따라서, ZrO2의 함유량은 0~20%, 0~10%, 0~3%, 바람직하게는 0~1%, 특히 0~0.1%이다.
P2O5는 이온 교환 성능을 높이는 성분이고, 특히 응력 깊이를 크게 하는 성분이다. 또한, 크랙 저항을 높이는 경향이 있다. 그러나, P2O5의 함유량이 지나치게 많으면, 유리가 분상하거나, 내수성이 저하하기 쉬워진다. 따라서, P2O5의 함유량은 바람직하게는 0~20%, 0~10%, 0~3%, 0~1%, 특히 0~0.5%이다. 또한, 크랙 저항의 향상을 중시하는 경우, P2O5의 바람직한 함유량은 바람직하게는 0.1~18%, 0.5~17%, 1~16%, 특히 2~15.5%이다.
상기 성분 이외에도, 예를 들면 이하의 성분을 첨가해도 좋다.
SrO는 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이거나, 변형점이나 영률을 높이는 성분이지만, 그들의 함유량이 지나치게 많으면, 스크래치 내성이 저하하기 쉬워지는 것에 더해서, 밀도나 열팽창 계수가 높게 되거나, 유리가 실투하기 쉬워진다. 따라서, SrO의 바람직한 함유량은 0~2%, 0~1.5%, 0~1%, 0~0.5%, 0~0.1%, 특히 0~0.1% 미만이다.
ZnO는 저온 점성을 저하시키지 않고, 고온 점성을 저하시키는 성분이다. 또한, 이온 교환 성능을 높이는 성분이며, 특히 압축 응력값을 높이는 효과가 큰 성분이다. 그러나, ZnO의 함유량이 지나치게 많으면, 유리가 분상하거나, 내실투성이 저하하거나, 밀도가 높게 되거나, 응력 깊이가 작아지는 경향이 있다. 따라서, ZnO의 함유량은 바람직하게는 0~3%, 0~2%, 0~1%, 특히 0~1% 미만이다.
SnO2는 이온 교환 성능을 높이는 성분이지만, 그 함유량이 지나치게 많으면, 내실투성이 저하하기 쉬워진다. 따라서, SnO2의 함유량은 바람직하게는 0~3%, 0.01~3%, 0.05~3%, 0.1~3%, 특히 0.2~3%이다.
청징제로서, Cl, SO3, CeO2의 군(바람직하게는 Cl, SO3의 군)으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 0.001~1% 첨가해도 된다.
Fe2O3의 바람직한 함유량은 1000ppm 미만(0.1% 미만), 800ppm 미만, 600ppm 미만, 400ppm 미만, 특히 30~300ppm 미만이다. 또한, Fe2O3의 함유량을 상기 범위로 규제하는 점에서, 몰비 SnO2/(Fe2O3+SnO2)을 0.8 이상, 0.9 이상, 특히 0.95 이상이상으로 규제하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 가시광선 투과율이 향상하기 쉬워진다.
Gd2O3, Nb2O5, La2O3, Ta2O5는 스크래치 내성을 높이는 성분이다. 그러나, Gd2O3, Nb2O5, La2O3, Ta2O5는 원료 자체의 비용이 높고, 또 다량으로 첨가하면, 내실투성이 저하하기 쉬워진다. 따라서, Gd2O3, Nb2O5, La2O3, Ta2O5의 바람직한 함유량은 각각 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 특히 0.1% 이하이다.
본 발명의 커버 유리는 환경적 배려로부터, 유리 조성으로서, 실질적으로 As2O3, Sb2O3, PbO, F 등을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 환경적 배려로부터, 실질적으로 Bi2O3을 함유하지 않는 것도 바람직하다.「실질적으로 ~을 함유하지 않는다」란 유리 성분으로서 적극적으로 명시의 성분을 첨가하지 않은 것인 불순물 레벨의 첨가를 허용하는 취지이고, 구체적으로는 명시의 성분의 함유량이 0.05% 미만인 경우를 나타낸다.
본 발명의 커버 유리에 있어서, 판두께는 바람직하게는 2.0mm 이하, 1.5mm 이하, 1.3mm 이하, 1.1mm 이하, 1.0mm 이하, 특히 0.9mm 이하이다. 판두께가 작을수록 커버 유리를 경량화할 수 있다. 한편, 판두께가 지나치게 얇으면, 소망의 기계적 강도를 얻기 어려워진다. 따라서, 판두께는 바람직하게는 0.1mm 이상, 0.3mm 이상, 0.4mm 이상, 0.5mm 이상, 0.6mm 이상, 특히 0.7mm 이상이다.
본 발명의 커버 유리를 제조하는 방법은 예를 들면, 이하와 같다. 우선, 소망의 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 연속 용융 로에 투입하고, 1550~1700℃에서 가열 용융하고, 청징한 후, 용융 유리를 성형 장치에 공급한 후에 판형상으로 성형하고, 냉각하는 것이 바람직하다. 판형상으로 성형한 후에, 소정 치수로 절단 가공하는 방법은 주지의 방법을 채용할 수 있다.
용융 유리를 판형상으로 성형하는 방법으로서, 오버플로우 다운드로우법을 채용하는 것이 바람직하다. 오버플로우 다운드로우법은 고품위한 커버 유리를 대량으로 제작할 수 있는 방법이다. 여기서, 「오버플로우 다운드로우법」은 성형체 내화물의 양측으로부터 용융 유리를 넘치게 해서, 넘친 용융 유리를 성형체 내화물의 하단에서 합류시키면서, 하방으로 연신 성형해서 판형상으로 성형하는 방법이다. 오버플로우 다운드로우법에서는 커버 유리의 표면이 되어야 할 면은 성형체 내화물의 표면에 접촉하지 않고, 자유 표면의 상태에서 판형상으로 성형된다. 이 때문에, 미연마로 표면 품위가 양호한 커버 유리를 저렴하게 제조할 수 있다.
오버플로우 다운드로우법 이외에도, 여러가지 성형 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 플로트법, 다운드로우법(슬롯 다운드로우법, 리드로우법 등), 롤아웃법, 프레스법 등의 성형 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 커버 유리는 이온 교환 처리의 유무는 상관없지만, 이온 교환 처리를 행하면, 표면에 압축 응력층이 형성되기 때문에, 스크래치 내성을 더욱 높일 수 있다. 이온 교환 처리의 조건은 특별하게 한정되지 않고, 유리의 점도 특성, 두께, 내부의 인장 응력, 치수 변화 등을 고려해서 최적의 조건을 선택하면 된다. 특히, KNO3 용융염 중의 K 이온을 유리 중의 Na 성분과 이온 교환하면, 압축 응력층을 효율적으로 형성할 수 있다. 이온 교환 처리시, 이온 교환 용액의 온도는 400~450℃가 바람직하고, 이온 교환 시간은 2~6시간이 바람직하다. 이렇게 하면, 표면에 압축 응력층을 효율적으로 형성할 수 있다.
본 발명의 커버 유리는 표면에 이온 교환에 의한 압축 응력층을 갖는 것이 바람직하고, 압축 응력층의 압축 응력값은 300MPa 이상, 400MPa 이상, 500MPa 이상, 600MPa 이상, 특히 700MPa 이상이 바람직하다. 압축 응력값이 클수록, 파괴 인성 K1C이 높아진다. 한편, 표면에 극단적으로 큰 압축 응력이 형성되면, 내재하는 인장 응력이 극단적으로 높게 되고, 또한 이온 교환 처리 전후의 치수 변화가 커질 우려가 있다. 이 때문에, 압축 응력층의 압축 응력값은 1800MPa 이하, 1650MPa 이하, 특히 1500MPa 이하가 바람직하다. 또한, 이온 교환 시간을 짧게 하거나, 이온교환 용액의 온도를 내리면, 압축 응력값이 크게 될 경향이 있다.
압축 응력층의 응력 깊이는 바람직하게는 15㎛ 이상, 20㎛ 이상, 25㎛ 이상, 30㎛ 이상, 특히 35㎛ 이상이다. 응력 깊이가 클수록 기계적 강도의 불균형이 작아진다. 또한, 응력 깊이가 클수록 내재하는 인장 응력이 높아지고, 또한 이온 교환 처리 전후에서 치수 변화가 커질 우려가 있다. 또한, 응력 깊이가 지나치게 크면, 압축 응력값이 저하하는 경향이 있다. 따라서, 응력 깊이는 바람직하게는 60㎛ 이하, 50㎛ 이하, 특히 45㎛ 이하이다. 또한, 이온 교환 시간을 길게 하거나, 이온 교환 용액의 온도를 높이면, 응력 깊이가 커지게 되는 경향이 있다.
내부의 인장 응력값은 바람직하게는 150MPa 이하, 120PMa 이하, 100MPa 이하, 80MPa 이하, 70MPa 이하, 특히 60MPa 이하이다. 내부의 인장 응력값이 지나치게 높으면, 하드 스크래치에 의해, 커버 유리가 자기 파괴되기 쉬워진다. 한편, 내부의 인장 응력값이 너무 낮으면, 커버 유리의 기계적 강도를 확보하기 어려워진다. 내부의 인장 응력값은 바람직하게는 15MPa 이상, 25MPa 이상, 35MPa 이상, 특히 40MPa 이상이다. 또한, 내부의 인장 응력은 하기의 수식 2로 계산 가능하다.
내부의 인장 응력값=(압축 응력값×응력 깊이)/(판두께-2×응력 깊이)
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 또한, 이하의 실시예는 단순한 예시이다. 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 한정되지 않는다.
표 1~4는 본 발명의 실시예(시료 No.1~42)를 나타내고 있고, 표 4는 본 발명의 비교예(시료 No.43~45)를 나타내고 있다. 또한, 표 중에서 「N.A.」는 미측정인 것을 의미한다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
다음과 같이 해서 표 중의 각 시료를 제작했다. 우선, 표 중의 유리 조성이 되도록 유리 원료를 조합하고, 백금 포트를 이용하여 1550℃에서 21시간 용융했다. 이어서, 얻어진 용융 유리를 카본판 상에 유출하여 평판 형상으로 성형한 후, 서냉로에서 서냉했다. 얻어진 판형상 유리에 대해서, 판두께가 0.8mm가 되도록 표면을 광학 연마한 후, 여러가지 특성을 평가했다.
영률 E는 주지의 공진법에 의해 측정한 값이다.
파괴 인성 K1C은 JIS R1607「파인 세라믹스의 파괴 인성 시험 방법」에 기초하고 SEPB법에 의해 측정한 것이다. 또한, 각 시료의 파괴 인성값은 5점의 평균값으로부터 구했다.
크랙 저항(크랙 발생률이 50%가 되는 하중)은 소정 하중으로 설정한 비커스 압자를 유리 표면(광학 연마면)에 15초간 박아 넣고, 그 15초 후에 압흔의 4개 코너로부터 발생하는 크랙의 수를 카운트(1개의 압흔에 대해서 최대 4개로 한다)해서 산출한 것이다.
표로부터 명백한 바와 같이, 시료 No.1~42는 X값이 크기 때문에, 스크래치 내성이 높은 것이라 생각된다. 한편, 시료 No.43~45은 X값이 작기 때문에 스크래치 내성이 낮은 것이라 생각된다.

Claims (10)

  1. 유리 조성 중에 SiO2, Al2O3, B2O3, Li2O, Na2O, K2O, MgO, CaO, BaO, TiO2, Y2O3, ZrO2, P2O5 중 적어도 3성분 이상을 포함하고, 하기 식으로 산출되는 X값이 7400 이상인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
    X=61.1×[SiO2]+174.3×[Al2O3]+11.3×[B2O3]+124.7×[Li2O]-5.2×[Na2O]+226.7×[K2O]+139.4×[MgO]+117.5×[CaO]+89.6×[BaO]+191.8×[TiO2]+226.7×[Y2O3]+157.9×[ZrO2]-42.2×[P2O5]
  2. 제 1 항에 있어서,
    유리 조성으로서, 몰% 표시로 SiO2 20~80%, Al2O3 5~30%, B2O3 0~20%, Li2O 0~20%, Na2O 0~30%, K2O 0~20%, MgO 0.1~40%, CaO 0~20%, BaO 0~20%, TiO2 0~20%, Y2O3 0~20%, ZrO2 0~20%, P2O5 0~20%를 함유하는 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    유리 조성 중의 MgO의 함유량이 10몰%보다 많은 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 조성 중의 P2O5의 함유량이 1몰% 이상인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    파괴 인성이 0.8MPa·m0.5 이상인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    크랙 저항이 500gf 이상인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    판두께가 0.1~2.0mm인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면에 이온 교환에 의한 압축 응력층을 갖는 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  9. 제 8 항에 있어서,
    압축 응력층의 압축 응력값이 300MPa 이상, 또한 응력 깊이가 15㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 커버 유리.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    터치패널 디스플레이에 사용하는 것을 특징으로 하는 커버 유리.
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