KR20200090759A - 편광자 및 편광판 - Google Patents

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KR20200090759A
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타쿠야 모리
사토시 미타
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

박형이고, 또한 매우 우수한 내열성을 갖는 편광자가 제공된다. 본 발명의 편광자는 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되고, 요오드 함유량이 3.5중량% 이상이며, 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값이 5.0% 이하이다. 여기서, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 하기 식으로 나타내진다:
ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
Ts0는 가열 전의 단체 투과율이고, Ts30은 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율이다.

Description

편광자 및 편광판
본 발명은 편광자 및 편광판에 관한 것이다.
대표적인 화상 표시 장치인 액정 표시 장치에는, 그 화상 형성 방식에 기인하여 액정 셀의 양측에 편광자(실질적으로는, 편광자를 포함하는 편광판)가 배치되어 있다. 편광자는, 대표적으로는, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름을 요오드 등의 이색성 물질로 염색함으로써 제조된다(예컨대, 특허문헌 1 및 2). 근래, 화상 표시 장치의 박형화의 요구가 높아지고 있다. 그 때문에, 편광자에 대해서도 가일층의 박형화가 요구되고 있다. 그러나, 편광자가 얇아질수록 고온 환경하에서 변색되기 쉽고, 또한 고온 환경하에서 크랙 및 휨이 발생하기 쉽다고 하는 내열성의 문제가 있다.
일본특허공보 제5048120호 일본공개특허공보 제2013-156391호
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 그 주된 목적은 박형이고, 또한 매우 우수한 내열성을 갖는 편광자를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 편광자는 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되고, 요오드 함유량이 3.5중량% 이상이며, 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값이 5.0% 이하이다. 여기서, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 하기 식으로 나타내진다:
　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
Ts0는 가열 전의 단체 투과율이고, Ts30은 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 편광자는 나트륨 이온, 탄산 이온 및 구연산 이온에서 선택되는 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 다른 국면에 따르면, 편광판이 제공된다. 이 편광판은 상기 편광자와, 해당 편광자의 편측 또는 양측에 적층된 보호 필름을 포함한다.
본 발명에 따르면, 오랫동안 요망되었지만 실현할 수 없었던, 박형이고 또한 매우 우수한 내열성을 갖는 편광자를 실현할 수 있었다. 보다 상세하게는, 본 발명에 따르면, 고온 환경하에서의 색상 변화, 크랙 및 휨이 현저하게 억제된 박형의 편광자를 실현할 수 있었다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에 한정되지 않는다.
A. 편광자
A-1. 편광자의 개략
본 발명의 실시형태에 따른 편광자는, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름으로 구성되고, 요오드 함유량이 3.5중량% 이상이며, 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값이 5.0% 이하이다.
요오드 함유량은, 충분한 편광 성능과 최적의 투과율을 부여하는 관점에서, 편광자의 두께에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 편광자의 두께가 5㎛를 초과하고 10㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 3.5중량%∼8.0중량%이고; 편광자의 두께가 3㎛를 초과하고 5㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 5.0중량%∼13.0중량%이며; 편광자의 두께가 3㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 10.0중량%∼25.0중량%이다. 본 발명의 실시형태에 따르면, 이와 같이 극히 높은 요오드 함유량을 갖는 편광자에서, 종래는 곤란했던 매우 우수한 내열성을 실현할 수 있다. 보다 상세하게는, 극히 높은 요오드 함유량을 갖는 편광자에서, 고온 환경하에서의 색상 변화, 크랙 및 휨을 현저하게 억제할 수 있다. 색상 변화의 상세한 사항에 대해서는 후술한다. 본 명세서에서 "요오드 함유량"이란, 편광자(PVA계 수지 필름) 중에 포함되는 모든 요오드의 양을 의미한다. 보다 구체적으로는, 편광자 중에서 요오드는 요오드 이온(I-), 요오드 분자(I2), 폴리요오드 이온(I3 -, I5 -) 등의 형태로 존재하는 바, 본 명세서에서의 요오드 함유량은 이들 형태를 모두 포함한 요오드의 양을 의미한다. 요오드 함유량은, 예컨대, 형광 X선 분석의 검량선법에 의해 산출할 수 있다. 또한, 폴리요오드 이온은 편광자 중에서 PVA-요오드 착체를 형성한 상태로 존재하고 있다. 이와 같은 착체가 형성됨으로써, 가시광의 파장 범위에서 흡수 이색성이 발현될 수 있다. 구체적으로는, PVA와 삼요오드화물 이온과의 착체(PVA·I3 -)는 470nm 부근에 흡광 피크를 갖고, PVA와 오요오드화물 이온과의 착체(PVA·I5 -)는 600nm 부근에 흡광 피크를 갖는다. 결과로서, 폴리요오드 이온은, 그 형태에 따라 가시광의 폭넓은 범위에서 광을 흡수할 수 있다. 한편, 요오드 이온(I-)은 230nm 부근에 흡광 피크를 갖고, 가시광의 흡수에는 실질적으로는 관여하지 않는다. 따라서, PVA와의 착체의 상태로 존재하는 폴리요오드 이온이 주로 편광자의 흡수 성능에 관여할 수 있다.
편광자는, 그 두께의 상한이, 하나의 실시형태에서는 10㎛이고, 다른 실시형태에서는 7㎛이며, 또 다른 실시형태에서는 3㎛이고, 또 다른 실시형태에서는 1㎛이다. 두께의 하한은, 하나의 실시형태에서는 0.5㎛이고, 다른 실시형태에서는 0.6㎛이며, 또 다른 실시형태에서는 0.8㎛이다. 본 발명의 실시형태에 따르면, 두께가 얇은 편광자이어도 후술하는 바와 같은 소망하는 단체 투과율을 실현할 수 있고, 또한 매우 우수한 내열성을 실현할 수 있다. 대표적으로는, 고온 환경하에서의 색상 변화, 크랙 및 휨을 현저하게 억제할 수 있다.
단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값은 바람직하게는 3.0% 이하이고, 보다 바람직하게는 1.0% 이하이다. ΔTsa의 절대값의 하한은 필연적으로 0.0%(즉, 가열 전후에서 단체 투과율의 변화 없음)이다. 본 발명의 실시형태에 따른 편광자는, 상기와 같이 요오드 함유량이 극히 높고, 또한 고온 환경하에서의 단체 투과율 변화량이 현저하게 억제되어 있다. 따라서, 고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 실현할 수 있다. 이와 같은 우수한 효과는, 후술하는 바와 같이 편광자의 제조 방법에서의 염색 후의 공정에서 소정의 pH 및 완충 작용을 갖는 처리액(대표적으로는, 탄산수소나트륨 및/또는 구연산)으로 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리함으로써, 얻어지는 편광자의 고온 환경하에서의 폴리엔화가 방지됨으로써 실현된다고 추정된다. 이것은, 종래에는 제작조차 곤란했던 매우 얇은(예컨대, 두께 7㎛ 이하의) 편광자를 실제로 제작함으로써 새롭게 발견된 과제를 해결하는 것이며, 예기치 못한 우수한 효과이다. 또한, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 하기 식으로 나타내진다:
　　　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
여기서, Ts0은 가열 시험 전의 단체 투과율이고, Ts30은 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율이다. 또한, 본 명세서에서 단체 투과율에 관하여 단순히 Ts라고 기재하는 경우에는, 가열 전의 단체 투과율 Ts0을 의미한다.
편광자의 단체 투과율(Ts)은 바람직하게는 30.0%∼43.0%이고, 보다 바람직하게는 35.0%∼41.0%이다. 편광자의 편광도는 바람직하게는 99.9% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.95% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.98% 이상이다. 단체 투과율을 낮게 설정하고 편광도를 높게 함으로써, 콘트라스트를 높게 할 수 있고, 흑색 표시를 보다 검게 표시할 수 있으므로, 우수한 화질의 화상 표시 장치를 실현할 수 있다. 또한, 단체 투과율은 적분구 부착 분광 광도계로 측정한 값이다. 단체 투과율은 JIS Z8701의 2도 시야(C 광원)에 의해 측정하여 시감도 보정을 행한 Y값이고, 예컨대, 적분구 부착 분광 광도계(니혼분코주식회사 제조, 제품명: V7100)를 이용하여 측정할 수 있다.
편광자는, 직교 a값이 바람직하게는 0.0∼0.6이고; 직교 b값이 바람직하게는 -0.6∼0.0이다. 본 발명의 실시형태에 따른 편광자는, 상기 소망하는 단체 투과율 및 편광도 그리고 매우 우수한 내열성을 실현하면서, 이와 같이 매우 뉴트럴한 색상을 갖고 있다. 이와 같은 색상이라면, 청색 빠짐 등의 문제가 발생하지 않는다. 또한, a값 및 b값은 각각, Lab 표색계의 a값 및 b값이다. 또한, a값 및 b값은 각각, 목적에 따라 상기 범위로부터 벗어나도록 조정하여도 된다. 또한, 편광자는 105℃에서 30시간의 가열 시험 후의 색상 변화 Δab30가 바람직하게는 5.0 이하이고, 보다 바람직하게는 4.0 이하이다.
편광자는 바람직하게는 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산수소칼륨(KHCO3), 인산수소이나트륨(Na2HPO4), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3) 및 구연산, 및 이들 유래의 이온 중 적어도 어느 것을 포함할 수 있다. 이와 같은 이온의 구체예로서는 나트륨 이온, 탄산 이온, 칼륨 이온, 인산 이온, 구연산 이온, 탄산일나트륨 이온을 들 수 있다. 편광자는 이들 물질 및/또는 이온의 2종 이상을 포함하고 있어도 된다. 편광자는 보다 바람직하게는 나트륨 이온, 탄산 이온 및/또는 구연산 이온을 포함할 수 있다. 이것은, 후술하는 제조 방법(B항)에서의 처리액에 의한 처리(B-1항)에 기인한다. 편광자가 이와 같은 화합물을 함유함으로써(다시 말하면, B-1항에 기재된 처리를 포함하는 제조 방법에 의해 편광자를 제조함으로써), 편광자의 고온 환경하에서의 변색을 현저하게 억제할 수 있다. 이것은, 처리액의 소정의 pH 영역에서의 완충 작용에 의해 PVA계 수지 중의 프로톤의 발생을 억제할 수 있고, 결과로서, 고온 환경하에서의 PVA계 수지 중의 다수의 이중 결합의 발생(폴리엔화)을 억제하여, 변색을 억제할 수 있다고 추정된다. 나아가, 폴리엔화를 억제함으로써, 크랙 및 휨이 억제될 수 있다. 이것은 이하와 같이 추정된다: 폴리엔화에 의해 PVA계 수지 분자 중에 이중 결합이 형성되면, 이중 결합 근방의 모노머 단위 사이의 거리가 작아진다. 그 결과, PVA계 수지 분자(사슬)가 부분적으로 수축하고, 이와 같은 부분적 수축이 휨이나 크랙을 일으키는 경우가 있다. 폴리엔화를 억제함으로써, 이와 같은 이중 결합의 형성이 억제되므로, 결과로서, 휨이나 크랙이 억제될 수 있다.
A-2. PVA계 수지 필름
PVA계 수지 필름을 형성하는 PVA계 수지로서는, 예컨대 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐 알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은 폴리초산비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 에틸렌-비닐 알코올 공중합체는 에틸렌-초산비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻어진다. PVA계 수지의 비누화도는, 통상적으로 85몰% 이상 100몰% 미만이고, 바람직하게는 95.0몰%∼99.95몰%, 더욱 바람직하게는 99.0몰%∼99.93몰%이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 이용함으로써, 내구성이 우수한 편광자를 얻을 수 있다. 비누화도가 지나치게 높은 경우에는 겔화되어 버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상적으로 1000∼10000이고, 바람직하게는 1200∼4500, 더욱 바람직하게는 1500∼4300이다. 또한, 평균 중합도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
PVA계 수지 필름의 두께는 특별히 제한은 없고, 소망하는 편광자의 두께에 따라 설정될 수 있다. PVA계 수지 필름의 두께는 예컨대 10㎛∼200㎛이다.
하나의 실시형태에서는, PVA계 수지 필름은 기재 위에 형성된 PVA계 수지층이어도 된다. 기재와 PVA계 수지층과의 적층체는, 예컨대 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포하는 방법, 기재에 PVA계 수지 필름을 적층하는 방법 등에 의해 얻을 수 있다.
B. 편광자의 제조 방법
B-1. 편광자의 제조 방법의 개략
본 발명의 실시형태에 따른 편광자의 제조 방법은, PVA계 수지 필름을, 적어도 연신 및 염색하는 것을 포함한다. 대표적으로는, 당해 제조 방법은 PVA계 수지 필름을 준비하는 공정, 연신 공정, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 세정 공정 및 건조 공정을 포함한다. PVA계 수지 필름이 제공되는 각 공정은 임의의 적절한 순서 및 타이밍에서 행해질 수 있다. 따라서, 각 공정을 상기의 순서로 행하여도 되고, 상기와는 상이한 순서로 행하여도 된다. 필요에 따라, 하나의 공정을 복수회 행하여도 된다. 또한, 상기 이외의 공정(예컨대, 불용화 공정)을 임의의 적절한 타이밍에서 행하여도 된다. 또한, PVA계 수지 필름이 기재 위에 형성된 PVA계 수지층인 경우, 기재와 PVA계 수지층과의 적층체가 상기 공정에 제공된다.
본 발명의 실시형태에 따른 편광자의 제조 방법에서는, 염색 후에, 바람직하게는, PVA계 수지 필름을 처리액으로 처리하는 것을 포함한다. 처리액에 의한 처리는 염색 후라면 임의의 적절한 타이밍에서 행하면 된다. 처리액에 의한 처리는, 구체적으로는, 가교 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 되며, 세정 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 연신 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액에 의한 처리는 연신 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 팽윤 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액에 의한 처리는 팽윤 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 불용화 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액에 의한 처리는 불용화 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 대표적으로는, 처리액에 의한 처리는 세정 공정 후이고 또한 건조 공정 전, 또는, 2단계로 건조 공정을 행할 때의 제1 건조 공정과 제2 건조 공정 사이에 행해질 수 있다.
처리액은 pH가 예컨대 3.0∼8.0이고, 바람직하게는 5.0∼8.0이며, 보다 바람직하게는 5.5∼7.5이고, 더욱 바람직하게는 5.5∼6.5이다. 다른 실시형태에서는, 보다 바람직하게는 3.5∼5.5이고, 더욱 바람직하게는 3.7∼4.7이다. 또한, 처리액은 바람직하게는 당해 pH의 범위(즉, pH가 3.0∼8.0의 범위)에서 완충 작용을 갖는다. 이와 같은 처리액으로서는, 예컨대, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨, 인산수소이나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 구연산을 포함하는 수용액일 수 있다. 이들 화합물을 포함하는 처리액은, 예컨대 초산계 화합물을 포함하는 처리액에 비해 높은 pH 영역에서 완충 작용을 갖고, 결과로서, 고온 환경하에서 보다 우수한 변색 방지 효과를 가질 수 있다. 수용액은, 이들 화합물을 단독으로 포함하고 있어도 되고, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다. 처리액은, 바람직하게는, 탄산수소나트륨 또는 구연산의 수용액이다. 따라서, 본 발명의 실시형태에 따른 편광자는, 상기와 같이 탄산수소나트륨 및/또는 구연산을 포함할 수 있다. 수용액의 농도는 소망하는 pH 및 완충 작용에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 탄산수소나트륨 수용액의 농도는 바람직하게는 0.20중량%∼2.0중량%일 수 있고, 구연산 수용액의 농도는 바람직하게는 0.10중량%∼3.0중량%일 수 있다. 또한, 수용액은 필요에 따라 pH 조정제를 포함하고 있어도 된다. pH 조정제로서는 예컨대 황산(pH를 작게 한다), 수산화나트륨(pH를 크게 한다)을 들 수 있다. 이와 같은 처리액으로 PVA계 수지 필름을 처리함으로써, 편광자의 고온 환경하에서의 변색을 현저하게 억제할 수 있다. 이것은, 상기와 같이 처리액의 소정의 pH 영역에서의 완충 작용에 의해 PVA계 수지 중의 프로톤의 발생을 억제할 수 있으며, 결과로서, 고온 환경하에서의 PVA계 수지 중 다수의 이중 결합의 발생(폴리엔화)을 억제하여, 변색을 억제할 수 있다고 추정된다.
처리액에 의한 처리는, 대표적으로는, 처리액과 PVA계 수지 필름을 접촉시키는 것을 포함한다. 접촉 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 들 수 있다. 구체예로서는, PVA계 수지 필름의 처리액에의 침지, PVA계 수지 필름에의 처리액의 도포 또는 분무를 들 수 있다. 처리액의 도포 또는 분무가 바람직하다. 침지에 있어서의 침지 전후의 편광자의 흡수 스펙트럼 변화라고 하는 문제를 방지하고, 결과로서 PVA의 폴리엔화를 더욱 양호하게 방지할 수 있기 때문이다. 처리액의 PVA계 수지 필름에의 도포 또는 분무 방법(수단)으로서는 임의의 적절한 방법(수단)이 채용될 수 있다. 도포 수단으로서는 예컨대 리버스 코터, 그라비어 코터(다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터를 들 수 있다. 분무 수단으로서는 임의의 적절한 분무 장치(예컨대, 가압 노즐식, 회전 디스크식)를 들 수 있다.
이하, 각 공정에 대해 설명하지만, 상기와 같이 각 공정은 임의의 적절한 순서로 행해질 수 있고, 기재 순서에 한정되는 것은 아니다.
B-2. 연신 공정
연신 공정에서, PVA계 수지 필름은 대표적으로는 3배∼7배로 1축 연신된다. 연신 방향은 필름의 길이 방향(MD 방향)이어도 되고, 필름의 폭 방향(TD 방향)이어도 된다. 연신 방법은 건식 연신이어도 되고, 습식 연신이어도 되며, 이들을 조합하여도 된다. 또한 가교 공정, 팽윤 공정, 염색 공정 등을 행할 때에 PVA계 수지 필름을 연신하여도 된다. 또한, 연신 방향은 얻어지는 편광자의 흡수축 방향에 대응할 수 있다.
B-3. 팽윤 공정
팽윤 공정은 통상적으로 염색 공정 전에 행해진다. 팽윤 공정은 예컨대 PVA계 수지 필름을 팽윤욕에 침지함으로써 행해진다. 팽윤욕으로서는, 통상적으로, 증류수, 순수 등의 물이 이용된다. 팽윤욕은 물 이외의 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 성분으로서는, 알코올 등의 용매, 계면활성제 등의 첨가제, 요오드화물 등을 들 수 있다. 요오드화물로서는, 예컨대, 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 요오드화 칼륨이 이용된다. 팽윤욕의 온도는 예컨대 20℃∼45℃이다. 또한, 침지 시간은 예컨대 10초∼300초이다.
B-4. 염색 공정
염색 공정은 PVA계 수지 필름을 이색성 물질로 염색하는 공정이다. 바람직하게는 이색성 물질을 흡착시킴으로써 행한다. 당해 흡착 방법으로서는, 예컨대 이색성 물질을 포함하는 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법, PVA계 수지 필름에 당해 염색액을 도공하는 방법, 당해 염색액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법이다. 이색성 물질이 양호하게 흡착할 수 있기 때문이다.
상기 이색성 물질로서는, 예컨대, 요오드, 이색성 염료를 들 수 있다. 바람직하게는 요오드이다. 이색성 물질로서 요오드를 이용하는 경우, 염색액으로서는 요오드 수용액이 바람직하게 이용된다. 요오드 수용액의 요오드의 함유량은, 물 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.04중량부∼5.0중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위하여, 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물로서는 요오드화 칼륨이 바람직하게 이용된다. 요오드화물의 함유량은, 물 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.3중량부∼15중량부이다.
염색액의 염색 시의 액온은 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있으며, 예컨대 20℃∼50℃이다. 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 경우, 침지 시간은 예컨대 5초∼5분이다.
B-5. 가교 공정
가교 공정에서는 통상적으로 가교제로서 붕소 화합물이 이용된다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 바람직하게는 붕산이다. 가교 공정에서는 붕소 화합물은 통상적으로 수용액의 형태로 이용된다.
붕산 수용액을 이용하는 경우, 붕산 수용액의 붕산 농도는, 예컨대, 1중량%∼15중량%이고, 바람직하게는 1중량%∼10중량%이다. 붕산 수용액에는 요오드화 칼륨 등의 요오드화물, 황산 아연, 염화 아연 등의 아연 화합물을 더 함유시켜도 된다.
가교 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 예컨대, 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 PVA계 수지 필름을 침지하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 도포하는 방법, 또는 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법을 들 수 있다. 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 침지하는 것이 바람직하다.
가교에 이용하는 용액의 온도는 예컨대 25℃ 이상이고, 바람직하게는 30℃∼85℃, 더욱 바람직하게는 40℃∼70℃이다. 침지 시간은 예컨대 5초∼800초이고, 바람직하게는 8초∼500초이다.
B-6. 세정 공정
세정 공정은 대표적으로는 가교 공정 이후에 행해질 수 있다. 세정 공정은 대표적으로는 PVA계 수지 필름을 세정액에 침지시킴으로써 행해진다. 세정액의 대표예로서는 순수를 들 수 있다. 순수에 요오드화 칼륨을 첨가하여도 된다.
세정액의 온도는 예컨대 5℃∼50℃이다. 침지 시간은 예컨대 1초∼300초이다.
B-7. 건조 공정
건조 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 건조 방법으로서는, 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 감압 건조, 가열 건조 등을 들 수 있다. 가열 건조가 바람직하게 이용된다. 가열 건조를 행할 경우, 가열 온도는 예컨대 30℃∼100℃이다. 또한, 건조 시간은 예컨대 20초∼10분 사이이다.
C. 편광판
본 발명의 실시형태에 따른 편광자는, 대표적으로는, 그의 편측 또는 양측에 보호 필름이 적층된 상태에서(즉, 편광판으로서) 사용된다. 실용적으로는, 편광판은, 최외층으로서 점착제층을 포함한다. 점착제층은, 대표적으로는 화상 표시 장치 측의 최외층이 된다. 점착제층에는 세퍼레이터가 박리 가능하게 가착되어, 실제 사용까지 점착제층을 보호함과 함께, 롤 형성을 가능하게 하고 있다.
보호 필름으로서는, 임의의 적절한 수지 필름이 이용된다. 수지 필름의 형성 재료로서는, 예컨대, (메트)아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 또한, "(메트)아크릴계 수지"란, 아크릴계 수지 및/또는 메타크릴계 수지를 말한다.
하나의 실시형태에서는, 상기 (메트)아크릴계 수지로서, 글루타르이미드 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지가 이용된다. 글루타르이미드 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지(이하, 글루타르이미드 수지로도 칭한다)는, 예컨대, 일본공개특허공보 제2006-309033호, 일본공개특허공보 제2006-317560호, 일본공개특허공보 제2006-328329호, 일본공개특허공보 제2006-328334호, 일본공개특허공보 제2006-337491호, 일본공개특허공보 제2006-337492호, 일본공개특허공보 제2006-337493호, 일본공개특허공보 제2006-337569호, 일본공개특허공보 제2007-009182호, 일본공개특허공보 제2009- 161744호, 일본공개특허공보 제2010-284840호에 기재되어 있다. 이들의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
기재와 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 편광자를 제조하는 경우에는, 기재를 박리하지 않고 그대로 보호 필름으로서 이용하여도 된다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 요오드 함유량
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체의 편광자에 대하여, 형광 X선 분석 장치(리가쿠사 제조, 상품명 "ZSX-PRIMUS II", 측정 직경: Φ20mm)를 이용하여 형광 X선 강도(kcps)를 측정하였다. 한편, 당해 편광자의 두께(㎛)를 분광막 두께계(오오츠카덴시사 제조, 상품명 "MCPD-3000")를 이용하여 측정하였다. 얻어진 형광 X선 강도와 두께로부터 하기 식을 이용하여 요오드 함유량(중량%)을 구하였다.
　 (요오드 농도)=20.5×(형광 X선 강도)/(필름 두께)
또한, 요오드 함유량을 산출할 때의 계수는 측정 장치에 따라 상이하지만, 당해 계수는 적절한 검량선을 이용하여 구할 수 있다.
(2) 단체 투과율 변화량 ΔTsa 및 ΔTsa'
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체의 편광자 측에 반사형 편광자(3M사 제조, 상품명 "DBEF")를 첩합(貼合)하였다. 이어서, 열가소성 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 두께 20㎛의 아크릴 점착제층을 개재하여 두께 1.3mm의 무알칼리 유리를 첩합, 시험 샘플로 하였다. 이 시험 샘플을 105℃의 조건에서 30시간 가열하였다(가열 시험). 시험 전, 가열 시험 후의 편광자의 단체 투과율을 각각 적분구 부착 분광 광도계(니혼분코주식회사 제조, 제품명: V7100)를 이용하여 측정하였다. 가열 전의 단체 투과율 Ts0 및 가열 시험 후의 단체 투과율 Ts30으로부터, 하기 식을 이용하여 단체 투과율 변화량 ΔTsa을 구하였다.
　　　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
또한, 가열 시험의 가열 시간을 20시간으로 한 경우의 ΔTsa'(%)=Ts20-Ts0도 구하였다.
(3) 색상 변화 Δab
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체에 대하여, 자외 가시 분광 광도계(니혼분코 제조, V-7100)를 이용하여 a값 및 b값을 측정하였다. 이것을 a0값 및 b0값으로 하였다. 또한, 105℃의 조건에서 20시간 가열한 후의 a20값 및 b20값, 105℃의 조건에서 30시간 가열한 후의 a30값 및 b30값을 각각 구하였다. 이들 값으로부터 하기 식을 이용하여 색상 변화량 Δab20 및 Δab30을 각각 구하였다.
Δab20={(a20-a0)2+(b20-b0)2}1/2
　　　　Δab30={(a30-a0)2+(b30-b0)2}1/2
(4) 편광자의 초기 외관
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체의 편광자(즉, 상기 (2)의 가열 시험 전의 편광자)의 외관을 목시에 의해 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
　　　　○: 백탁은 확인되지 않았다
　　　　△: 백탁이 약간 확인되었다
　　　　×: 백탁이 현저하였다
(5) 크랙
실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 적층체를 115℃에서 72시간 가열한 후, 편광자의 크랙의 상태를 목시에 의해 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
　　　　○: 크랙은 확인되지 않았다
　　　　×: 크랙이 확인되었다
(6) 휨
실시예 1 및 비교예 1에서 얻어진 적층체의 편광자 측의 표면을, 두께 20㎛의 아크릴 점착제층을 개재하여 두께 0.55mm의 무알칼리 유리를 첩합, 시험 샘플로 하였다. 이 시험 샘플을 115℃에서 72시간 가열한 후, 휨량을 측정하였다. 휨량은 시험편의 4 코너에 대하여 유리판으로부터의 높이를 각각 측정하여, 가장 큰 값을 휨량으로 하였다. 실시예 1의 휨량은 0.0mm로 "양호"이고, 비교예 1의 휨량은 0.75mm로 "불량(휨이 현저)"이었다.
[실시예 1]
열가소성 수지 기재로서 흡수율 0.75%, Tg75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 이용하였다. 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 일본합성화학공업사 제조, 상품명 "고세파이머 Z200")를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하여, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를 텐터 연신기를 이용하여 140℃에서 적층체의 길이 방향과 직교하는 방향으로 4.5배 공중 연신하였다(연신 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 염색욕(요오드 농도 1.4중량% 및 요오드화 칼륨 농도 9.8중량%의 수용액)에 12초간 침지시켜 염색하였다(염색 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(순수)에 6초간 침지시켰다(제1 세정 처리).
이어서, 액온 60℃의 가교욕(붕소 농도 1중량% 및 요오드화 칼륨 농도 1중량%의 수용액)에 16초간 침지시켰다(가교 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(요오드화 칼륨 농도 1중량%의 수용액)에 3초간 침지시켰다(제2 세정 처리).
이어서, 적층체를 60℃의 오븐에서 21초간 건조시켰다(제1 건조 처리).
이어서, 적층체의 PVA계 수지층에 바 코터를 이용하여 처리액(탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액: pH=6.0)을 도포하였다. 또한, 처리액의 pH는 희황산을 혼합함으로써 조정하였다.
마지막으로, 적층체를 50℃의 오븐에서 60초간 건조시키고, 두께 1.2㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 20.9중량%, 단체 투과율은 40.3%이었다.
얻어진 적층체를 상기 (2)∼(6)의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=6.0)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 20.5중량%, 단체 투과율은 39.5%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
얻어진 편광자의 단체 투과율이 43% 근방이 되도록 염색 처리의 조건을 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 6.5중량%, 단체 투과율은 43.2%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
얻어진 편광자의 단체 투과율이 43% 근방이 되도록 염색 처리의 조건을 변화시킨 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 6.5중량%, 단체 투과율은 42.8%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
처리액의 탄산수소나트륨을 1.0중량으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 20.5중량%, 단체 투과율은 39.5%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
처리액에 의한 처리를 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 21.5중량%, 단체 투과율은 39.3%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
처리액에 의한 처리를 행하지 않은 것, 및 얻어지는 편광자의 단체 투과율이 43% 근방이 되도록 염색 처리의 조건을 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 6.7중량%, 단체 투과율은 43.2%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[참고예 1]
얻어진 편광자의 두께가 12㎛가 되도록 PVA 수용액의 도포 두께를 변화시킨 것, 및 얻어지는 편광자의 단체 투과율이 43% 근방이 되도록 염색 처리의 조건을 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 3.3중량%, 단체 투과율은 43.0%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[참고예 2]
처리액에 의한 처리를 행하지 않은 것, 및 얻어지는 편광자의 단체 투과율이 45% 이상이 되도록 염색 처리의 조건을 변화시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 요오드 함유량은 2.1중량%, 단체 투과율은 45.7%이었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
표 1로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 편광자는 가열 시험 후의 단체 투과율 변화, 색상 변화, 크랙 및 휨의 어느 것에도 우수하며, 매우 우수한 내열성을 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 및 2를 참조하면 분명한 바와 같이, 내열성은, 박형이고 또한 요오드 함유량이 매우 큰 편광자에 특유의 과제인 것을 알 수 있다.
본 발명의 편광자는 액정 TV, 액정 디스플레이, 휴대전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대 게임기, 카 네비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자레인지 등의 액정 패널에 폭넓게 적용시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 구성되고,
    요오드 함유량이 3.5중량% 이상이며,
    105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값이 5.0% 이하인, 편광자:
    여기서, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 하기 식으로 나타내진다:
    　　　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
    Ts0는 가열 전의 단체 투과율이고, Ts30은 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율임.
  2. 제1항에 있어서,
    나트륨 이온, 탄산 이온 및 구연산 이온에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 편광자.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 편광자와, 상기 편광자의 편측 또는 양측에 적층된 보호 필름을 포함하는, 편광판.
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