KR20200078602A - TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TiO2 매개체층을 포함한 화성 포일(formed foil)을 제조하는 전처리공법을 공개한다. 예비적 화성(preliminary formation) 처리를 거친 에칭된 포일(Etched Foil)을 400~500℃의 머플로(Muffle Furnace) 중에서 30~120s 열처리한 후 꺼내며; 그런 다음, pH 수치가 1.2~2.0이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 원소 농도가 0.1~0.5mol/L, 용액 온도가 50℃~70℃, 함침 시간이 2~5min이며; 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 300~400℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 2~3min 가열하면 된다. 상기 전처리를 거친 에칭된 포일을, 일반적인 다단식 화성 공법에 의해 화성하여，바로 TiO2 매개체층을 함유한 화성 포일을 제조할 수 있는 데, 저전압구간 화성 포일(Vf
Description
본 발명은 TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법에 관한 것이다.
화성 포일(formed foil)은 알루미늄 전해 콘덴서의 핵심 자재로서, 그 제조공법은 주로 광포일(optical foil) 확대면 에칭과 에칭된 포일(Etched Foil) 화성, 2개 공정을 포함한다. 화성 포일은 최종 제품의 절대다수 성능을 결정하였다. 전자 완성품의 조립 밀도와 집적화 정도가 지속적으로 향상됨에 따라, 알루미늄 전해 콘덴서 또한 집적 소자로서, 고용량, 소형화 방향으로 한층 더 발전하여야 한다. 확대면 에칭기술은 에칭된 포일 비표면적을 확대하여 화성 포일 용량을 향상하지만, 해당 기술은 현재 이미 그 물리 극한에 나날이 가까워지며, 용량을 더 제공하기 위해, 화성 포일의 산화알루미늄 매개체층 중에 Ti, V, Ta 등 벨브메탈 산화물과 같은 고유전상수(high dielectric constant)의 매개체층을 도입하여야 한다.
기존에는 매개체층 중에 Ti원소를 도입하기 위하여, 통상적으로 에칭된 포일 또는 1급 또는 다단식 화성 처리를 거친 에칭된 포일을 황산티타늄, 황산 혼합 용액 중 또는 티타늄산 n-부틸, 에탄올, 아세톤 혼합 용액 중에 일정 시간 함침한 후, 400~550℃의 머플로(Muffle Furnace) 중에 넣고 10~30min 열처리한다. 그에 존재하는 주요 문제점은, 에칭된 포일을 직접 상기 황산티타늄, 황산 혼합 용액 중에 함침할 때, pH 수치가 낮아, 확대면 에칭을 거친 에칭된 포일의 표면적이 아주 크고, 용액 중에서의 침식이 심각하며, 두께가 얇아져 용량의 향상에 불리한 데 있다. 1급 또는 다단식 화성을 거친 에칭된 포일은 산화알루미늄 매개체층이 존재하여, 에칭 상황은 줄지만, 에칭된 포일의 구멍이 감소되어, Ti원소가 내부 구멍에 진입하는 것에 불리하다. 티타늄산 n-부틸, 에탄올, 아세톤 혼합 용액은 비교적 높은 안정성을 갖고 있지만, 해당 혼합 용액은 점도가 높아 그 중에 함침된 에칭된 포일이 충분히 침윤하기 어렵고, 도입하는 Ti원소의 함량이 한정되며, 해당 혼합 용액은 후속 화성에서 완전히 세척하기가 어려워 내수화성, 리크전류(Leak Current)를 포함한 화성 포일의 성능에 대해 불리한 영향을 미친다. 또한, 함침한 후, 에칭된 포일을 400~550℃에서 10~30min 열처리하는 것은 현재의 자동화 연동 화성기에서 구현하기 어려우며, 흔한 생산속도를 근거로 하여 필요한 머플로(Muffle Furnace)는 길이가 10~50미터이다.
상술한 문제점을 해결하기 위해, 본 발명의 목적은 화성 포일(formed foil) 매개체층 중에 TiO2를 도입하여 제품 용량을 향상시키는 동시에, 화성 포일 기타 성능이 떨어지지 않아 화성기에서 쉽게 구현될 수 있는 전처리공법을 구현하는 데 있다.
상술한 목적에 달성하기 위해, 본 발명은 아래 기술방안을 제공한다. TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법은,
A: 에칭된 포일(Etched Foil)을 끓는 물에서 8~12min 선행 처리한 다음, 400~500℃의 머플로(Muffle Furnace)에서 30~120s 열처리한 후 꺼내는 단계;
B: 그런 다음, pH 수치가 1.2~2.0이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 이온 농도가 0.1~0.5mol/L, 용액 온도가 50℃~70℃, 함침 시간이 2~5min인 단계;
C: 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 300~400℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 2~3min 가열하는 단계;
D: 일반적인 생산공법에 의해 필요한 전압 Vf(240V 
Vf
690V)까지 화성(化宬)하고, 전처리를 거친 에칭된 포일을 농도가 다른 아젤라인산 나트륨(azelate sodium), 아젤라인산 용액 중에 함침하되, 직류전기를 가해 차례대로 0.3Vf, 0.6Vf, 1.0Vf까지 화성하고; 450~500℃의 건조기에서 2min 열처리하고, 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고; 물로 세척한 후, 50~70g/L의 인산 용액 중에 5~10min 함침하고; 400~450℃의 건조기에서 2min 열처리하며; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고, 0.2%~0.5%의 인산 2수소 암모늄(ammonium dihydrogen phosphate) 용액 중에 3~5min 함침하며, 120℃ 건조기에서 건조시키는 단계;를 포함한다.
바람직하게, B단계 중 함침 처리는 초음파 조건에서 진행된다.
총체적으로, 본 발명은 공정 절차가 간단하고, 생산라인에서 구현하기 쉬운 장점을 가지고 있으며, 화성 포일(formed foil) 매개체층 중에 TiO2를 도입하여 제품 용량을 향상시키는 목적에 달성하는 당시에, 화성 포일의 기타 성능을 악화시키지 않는다.
본 발명을 더 심도있게 이해하기 위하여, 이하에서는 실시예와 결합해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 해당 실시예는 본 발명을 해석하는 데 사용하는 것에 불과하며, 본 발명 보호범위을 한정하지 않는다.
실시예 1:
TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법은, 에칭된 포일(Etched Foil)을 끓는 물에서 8min 선행 처리한 다음, 400℃의 머플로(Muffle Furnace) 중에서 30s 열처리한 후 꺼내는 단계; 그런 다음, pH 수치가 1.2이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 이온 농도가 0.1mol/L, 용액 온도가 50℃, 함침 시간이 2min인 단계; 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 300℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 2min 가열하는 단계; 일반적인 생산공법에 의해 필요한 전압 Vf(240V 
Vf
690V)까지 화성하고, 전처리를 거친 에칭된 포일을 농도가 다른 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에 함침하되, 직류전기를 가해 차례대로 0.3Vf, 0.6Vf, 1.0Vf까지 화성하고; 450~500℃의 건조기에서 2min 열처리하고; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하며, 물로 세척한 후, 50~70g/L의 인산 용액 중에 5~10min 함침하고, 400~450℃의 건조기에서 2min 열처리하며, 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고; 0.2%~0.5%의 인산 2수소 암모늄(ammonium dihydrogen phosphate) 용액 중에 3~5min 함침하며; 120℃ 건조기에서 건조시키는 단계;를 포함한다.
실시예 2:
TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법은, 에칭된 포일을 끓는 물에서 12min 선행 처리한 다음, 500℃의 머플로 중에서 120s 열처리한 후 꺼내는 단계; 그런 다음, pH 수치가 2.0이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 이온 농도가 0.5mol/L, 용액 온도가 70℃, 함침 시간이 5min인 단계; 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 400℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 3min 가열하는 단계; 일반적인 생산공법에 의해 필요한 전압 Vf(240V 
Vf
690V)까지 화성하고, 전처리를 거친 에칭된 포일을 농도가 다른 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에 함침하되, 직류전기를 가해 차례대로 0.3Vf, 0.6Vf, 1.0Vf까지 화성하며, 450~500℃의 건조기에서 2min 열처리하고; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하며, 물로 세척한 후, 50~70g/L의 인산 용액 중에 5~10min 함침하고; 400~450℃의 건조기에서 2min 열처리하고; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고; 0.2%~0.5%의 인산 2수소 암모늄 용액 중에 3~5min 함침하며, 120℃ 건조기에서 건조시키는 단계를 포함한다.
실시예 3:
TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법은, 에칭된 포일을 끓는 물에서 10min 선행 처리한 다음, 450℃의 머플로 중에서 75s 열처리한 후 꺼내는 단계; 그런 다음, pH 수치가 1.6이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 이온 농도가 0.3mol/L, 용액 온도가 60℃, 함침 시간이 3.5min인 단계; 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 350℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 2.5min 가열하는 단계; 일반적인 생산공법에 의해 필요한 전압 Vf(240V 
Vf
690V)까지 화성하고, 전처리를 거친 에칭된 포일을 농도가 다른 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에 함침하되, 직류전기를 가해 차례대로 0.3Vf, 0.6Vf, 1.0Vf까지 화성하며, 450~500℃의 건조기에서 2min 열처리하고; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하며; 물로 세척한 후, 50~70g/L의 인산 용액 중에 5~10min 함침하고; 400~450℃의 건조기에서 2min 열처리하며, 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고, 0.2%~0.5%의 인산 2수소 암모늄 용액 중에 3~5min 함침하며, 120℃ 건조기에서 건조시키는 단계를 포함한다.
Claims (2)
- TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법에 있어서,
A: 에칭된 포일(Etched Foil)을 끓는 물에서 8~12min 선행 처리한 다음, 400~500℃의 머플로(Muffle Furnace)에서 30~120s 열처리한 후 꺼내는 단계;
B: 그런 다음, pH 수치가 1.2~2.0이고 황산티타늄, 아세트산, 황산을 함유한 혼합 용액 중에 함침하는 데, 여기에서, Ti 이온 농도가 0.1~0.5mol/L, 용액 온도가 50℃~70℃, 함침 시간이 2~5min인 단계;
C: 꺼낸 후, 정제수로 세척하고, 300~400℃까지 예열하며, 2.45GHZ의 공업 전자레인지에 넣어 2~3min 가열하는 단계;
D: 일반적인 생산공법에 의해 필요한 전압 Vf(240VVf
690V)까지 화성(化宬)하고, 전처리를 거친 에칭된 포일을 농도가 다른 아젤라인산 나트륨(azelate sodium), 아젤라인산 용액 중에 함침하되, 직류전기를 가해 차례대로 0.3Vf, 0.6Vf, 1.0Vf까지 화성하고; 450~500℃의 건조기에서 2min 열처리하고, 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고; 물로 세척한 후, 50~70g/L의 인산 용액 중에 5~10min 함침하고; 400~450℃의 건조기에서 2min 열처리하며; 아젤라인산 나트륨, 아젤라인산 용액 중에서 계속 10~15min 화성하고; 0.2%~0.5%의 인산 2수소 암모늄(ammonium dihydrogen phosphate) 용액 중에 3~5min 함침하며; 120℃ 건조기에서 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법.
- 제1항에 있어서,
상기 B단계 중 함침 처리는 초음파 조건에서 진행되는 것을 특징으로 하는 TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법.
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