KR20190093636A - 자성체 입자, 압분 자심, 및 코일 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 자성 재료의 코어와, 상기 자성 재료의 코어의 표면을 피복하는 절연 피막을 갖고 이루어지는 자성체 입자이며, 상기 절연 피막이, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있는, 자성체 입자를 제공한다.

Description

자성체 입자, 압분 자심, 및 코일 부품
본 발명은 자성체 입자, 구체적으로는 절연 피막에 의하여 피복된 자성체 입자에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 상기 자성체 입자를 이용한 압분 자심, 당해 자성체 입자를 이용한 코일 부품에 관한 것이기도 하다.
다양한 전기 기기 및 전자 기기에 있어서, 인덕터, 초크 코일 등의 코일 부품이 이용되고 있다. 코일 부품은 일반적으로 코일과 자심으로 구성된다. 근년, 전기 기기 및 전자 기기의 소형화가 진행되고 있으며, 이에 수반하여, 이들에 이용되는 코일 부품도 소형화가 요구되고 있다. 또한 코일 부품은, 소형인 것에 더하여 우수한 자기적, 전기적 및 기계적 특성을 가질 것이 요구되는 점에서, 자심은 고투자율, 고자속 밀도, 저손실, 고강도일 것이 요구된다. 그 중에서도 고주파 영역에서의 사용에 있어서는, 와전류손의 증가를 억제하기 위하여 자심은 고비저항일 것이 요구된다. 이와 같은 요구를 만족시키기 위하여 연자성 재료를 미세한 입자(분말)로 하고, 각 입자의 표면을 절연 피막으로 덮고 압축 성형한 압분 자심이 알려져 있다. 예를 들어 특허문헌 1에는, 표면이 절연 피막으로 피복되고, 또한 실란 커플링제를 포함하는 커플링층으로 피복된 연자성 재료의 분말을 압축 성형한 압분 자심이 개시되어 있다. 또한 특허문헌 2에는, 표면이 탄소로 피복되고, 또한 규소 산화물이 주체인 금속 산화물로 피복된 자성 금속 재료의 분말을 압축 성형한 압분 자심이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2009-259939호 공보 일본 특허 공개 제2013-209693호 공보
특허문헌 1 및 2에 기재된 압분 자심은 확실히 어느 정도의 비저항을 확보할 수 있지만, 고주파 영역에서의 사용에 있어서의 와전류손을 억제하기에는 반드시 충분하다고 할 수는 없었다.
따라서 본 발명의 목적은, 비투자율 및 비저항이 높은 압분 자심의 제조에 이용되는 자성체 입자, 당해 자성체 입자를 이용한 압분 자심, 당해 자성체 입자를 이용한 코일 부품을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 문제를 해소하고자 예의 검토한 결과, 압분 자심의 제조에 이용하는 자성 재료의 코어의 표면에, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 이용하는 졸-겔 반응에 의하여 절연 피막을 형성함으로써, 고비저항을 갖고 고비투자율의 부품을 만들 수 있는 자성체 입자를 얻을 수 있음을 알아내어 본 발명에 이르렀다.
본 발명의 제1 요지에 의하면, 자성 재료의 코어와, 상기 자성 재료의 코어를 피복하는 절연 피막을 갖고 이루어지는 자성체 입자이며,
절연 피막이, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있는, 자성체 입자가 제공된다.
여기서 「절연 피막이 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있다」는 것은, 절연 피막이 졸-겔 반응 생성물을 포함하고 있음을 의미한다.
본 발명의 제2 요지에 의하면, 상기 자성체 입자를 압축 성형한 압분 자심이 제공된다.
본 발명의 제3 요지에 의하면, 상기 압분 자심과, 당해 압분 자심의 주위에 권회된 코일을 갖고 이루어지는 코일 부품이 제공된다.
본 발명의 제4 요지에 의하면, 상기 자성체 입자와 수지를 포함한 소체와, 소체에 매립된 코일을 갖고 이루어지는 코일 부품이 제공된다.
본 발명의 제5 요지에 의하면, 자성 재료의 코어와, 상기 자성 재료의 코어를 피복하는 절연 피막을 갖고 이루어지는 자성체 입자이며,
절연 피막이, 금속 알콕시드 및 계면 활성제를 포함하는 혼합물로부터 형성되어 있는, 자성체 입자가 제공된다. 이 자성체 입자는 수지와 혼합되어 코일 부품의 소체를 형성한다.
본 발명에 의하면, 자성 재료의 코어의 표면에, 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 졸-겔 반응물을 이용하는 졸-겔 반응에 의하여 절연 피막을 형성함으로써, 표면의 절연성이 높은 자성체 입자를 제공할 수 있다. 본 발명의 자성체 입자를 압축 성형하여 얻어지는 압분 자심 및 소체는 비저항이 커지므로, 이러한 압분 자심 또는 소체를 이용함으로써 고주파 영역에 있어서의 와전류손이 억제된 코일 부품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 자성 재료의 코어와, 코어를 덮는 제1 및 제2 절연 피막을 도시하는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 압분 자심을 이용한 코일 부품을 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 자성체 입자를 이용한 다른 코일 부품을 도시하는 단면도이다.
<제1 실시 형태>
본 발명의 자성체 입자는, 자성 재료의 코어와, 그 표면에, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있는 제1 절연 피막을 갖고 이루어진다. 즉, 본 발명의 자성체 입자는 코어와 제1 절연 피막을
상기 본 발명의 자성체 입자는 이하와 같이 하여 제조된다.
먼저, 자성 재료의 코어를 준비한다. 코어란, 자성 재료의 입자이며, 본 발명의 자성체 입자는, 코어인 자성 재료의 입자와, 코어(입자)를 덮는 셸인 절연 피막을 구비한다.
자성 재료로서는 특별히 한정되지 않지만, 연자성 재료, 특히 철을 포함하는 연자성 재료가 바람직하다. 연자성 재료를 이용함으로써, 높은 자속 밀도 및 높은 투자율을 갖는 압분 자심을 얻을 수 있다.
철을 포함하는 연자성 재료로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 철, Fe-Si 합금, Fe-Al 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Co 합금, Fe-Si-Al 합금, Fe-Si-Cr 합금 등을 들 수 있다.
상기 자성 재료의 코어 평균 입경(D50: 체적 기준으로 입도 분포를 구하고 전체 체적을 100%로 한 누적 곡선에 있어서, 누적값이 50%로 되는 점의 입경)은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 0.01㎛ 이상 300㎛ 이하, 바람직하게는 1㎛ 이상 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다. 평균 입경을 상기 범위로 함으로써 와전류손의 억제 효과를 크게 할 수 있고, 또한 투자율을 보다 크게 할 수 있다.
다음으로, 상기 자성 재료의 코어 상에 제1 절연 피막을 형성한다. 또한 코어는 제2 절연 피막으로 미리 덮여 있어도 된다. 즉, 제1 절연 피막과 코어의 표면 사이에는 제2 절연 피막이 존재해도 된다.
본 발명에 있어서, 제1 절연 피막은 졸-겔 반응을 이용하여 형성된다. 구체적으로는 제1 절연 피막은, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있다. 자성체 입자의 표면은 제1 절연 피막으로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 제1 절연 피막은 상기 졸-겔 반응 생성물로 형성되어 있기 때문에 크랙이 생기기 어려워 미끄럼성이 좋다. 그 때문에 비저항이 높고 비투자율이 높은 압분 자심 및 코일 부품을 제공할 수 있다.
먼저, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 졸 상태의 혼합물을 준비한다.
상기 혼합물은, 상기 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 용매 중에 용해 또는 분산시킴으로써 얻어진다.
상기 금속 알콕시드로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 M1(OR1)n으로 표시되는 화합물을 들 수 있다. 식 중, M1은 Si, Ti, Zr, 또는 Al이다. n은 임의의 수이며, M1의 가수에 따라 적절히 결정된다. R1은 탄화수소기이며, 바람직하게는 알킬기 또는 아릴기, 보다 바람직하게는 알킬기이다. 상기 알킬기는, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, 예를 들어 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, 또는 tert-부틸기일 수 있다. 상기 아릴기는, 바람직하게는 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 보다 바람직하게는 탄소수 6 내지 8의 아릴기이며, 예를 들어 페닐기일 수 있다.
바람직한 양태에 있어서, 상기 금속 알콕시드는 테트라에톡시실란, 티타늄테트라이소프로폭시드, 지르코늄n-부톡시드, 또는 알루미늄이소프로폭시드이다.
상기 금속 알콕시드는 1종만을 이용해도, 또는 2종 이상을 이용해도 된다.
상기 유기 인산은 (R2O)P(=O)(OH)2 또는 (R2O)2P(=O)OH로 표시된다. 식 중, R2는 각각 독립적으로 탄화수소기이다. R2는, 쇄 길이가, 바람직하게는 5원자 이상, 보다 바람직하게는 10원자 이상, 더욱 바람직하게는 20원자 이상의 기인 것이 바람직하다. R2의 쇄 길이는, 바람직하게는 200원자 이하, 보다 바람직하게는 100원자 이하, 더욱 바람직하게는 50원자 이하의 기인 것이 바람직하다. 즉, 유기 인산은, 인산의 적어도 하나의 수산기의 수소가 탄화수소기로 치환되어 있다. 탄화수소기의 탄소쇄 길이는 5원자 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10원자 이상, 더욱 바람직하게는 20원자 이상인 것이 바람직하다. 탄화수소기가 길어질수록 자성 입자의 표면의 미끄럼성을 높게 할 수 있어서, 코일 부품 중의 자성 재료의 밀도를 높게 할 수 있어 바람직하다. 탄화수소기의 탄소쇄 길이는 100원자 이하여도 된다. 유기 인산의 탄화수소기는 친유기로서 기능하고, 유기 인산의 수산기는 친수기로서 기능한다. 유기 인산의 수산기는 금속 알콕시드 및/또는 후술하는 실란 커플링제와 축합하고 졸-겔 반응 생성물을 형성한다. 그리고 생성물에 도입된 유기 인산의 친유기는, 자성체 입자의 표면에서 코일 부품의 소체를 구성하는 수지와의 친밀성을 좋게 하거나, 자성체 입자끼리의 마찰을 저감시켜 코일 부품 중의 자성체 입자의 충전율의 향상에 기여하거나 할 것으로 생각된다.
상기 탄화수소기는, 바람직하게는 치환되어 있어도 되는 알킬에테르기 또는 페닐에테르기이다. 치환기로서는, 예를 들어 알킬기, 페닐기, 폴리옥시알킬렌기, 폴리옥시알킬렌스티릴기, 폴리옥시알킬렌알킬기, 불포화 폴리옥시에틸렌알킬기 등을 들 수 있다.
상기 유기 인산의 염은, 유기 인산의 적어도 하나의 OH기의 H가 탈리하여 생긴 유기 인산 음이온과 카운터 양이온의 염이다.
상기 유기 인산염에 있어서의 유기 인산 음이온은 (R2O)P(=O)(O-)2, (R2O)P(=O)(OH)(O-), 또는 (R2O)2P(=O)O-일 수 있다.
상기 인산염에 있어서의 카운터 양이온으로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 Li, Na, K, Rb, Cs 등의 알칼리 금속의 이온, Be, Mg, Ca, Sr, Ba 등의 알칼리 토금속의 이온, Cu, Zn, Al, Mn, Ag, Fe, Co, Ni 등의 그 외의 금속의 이온, NH4 +, 아민 이온 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 상기 카운터 양이온은 Li+, Na+, K+, NH4 +, 또는 아민 이온 또는 일 수 있다.
바람직한 양태에 있어서, 상기 유기 인산염은 폴리옥시알킬렌스티릴페닐에테르인산염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산염, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산염, 알킬에테르인산염, 또는 불포화 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르인산염이며, 염을 구성하는 카운터 양이온으로서 Li+, Na+, K+, NH4 +, 또는 아민 이온을 들 수 있다.
상기 인산 또는 그의 염은 1종만을 이용해도, 또는 2종 이상을 이용해도 된다.
상기 혼합물 중, 상기 금속 알콕시드의 함유량은, 바람직하게는 상기 자성 재료 100중량부에 대하여 0.06중량부 이상 15.0중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.1중량부 이상 4.0중량부 이하, 더욱 바람직하게는 0.2중량부 이상 2.0중량부 이하이다. 금속 알콕시드의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
상기 혼합물 중, 상기 유기 인산 또는 그의 염의 함유량은 상기 자성 재료 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.05 이상, 보다 바람직하게는 0.3중량부 이상, 바람직하게는 0.3중량부 이상 10중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.5중량부 이상 5.0중량부 이하이다. 유기 인산 또는 그의 염의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
상기 혼합물에 있어서, 유기 인산 또는 그의 염에 대한 금속 알콕시드의 중량비(금속 알콕시드/유기 인산 또는 그의 염)는, 바람직하게는 0.06 이상 40.0 이하, 보다 바람직하게는 0.06 이상 15.0 이하, 더욱 바람직하게는 0.2 이상 15.0 이하이다. 금속 알콕시드와 유기 인산 또는 그의 염의 중량비를 상기 범위로 함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
바람직한 양태에 있어서, 상기 금속 알콕시드의 일부는 실란 커플링제에 의하여 치환되어 있어도 된다. 즉, 상기 혼합물은 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염에 더하여, 또한 실란 커플링제를 포함하고 있어도 된다.
상기 실란 커플링제 치환량은, 바람직하게는 상기 금속 알콕시드의 2중량% 이상 50중량% 이하이다. 즉, 상기 혼합물에 있어서의 실란 커플링제의 함유량은, 금속 알콕시드와 실란 커플링제의 합계에 대하여 2중량% 이상 50중량% 이하, 예를 들어 10중량% 이상 40중량% 이하이다. 실란 커플링제를 상기 범위의 양으로 첨가함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
상기 혼합물 중, 상기 금속 알콕시드 및 실란 커플링제의 합계량은 혼합물 전체에 대하여 바람직하게는 0.05중량% 이상 20.0중량% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.2중량% 이상 15.0중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3중량% 이상 10중량% 이하일 수 있다.
상기 실란 커플링제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 RaSiRb mRc 3-m으로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
식 중, Ra는, 치환되어 있어도 되는 탄소수 1 내지 20의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴기일 수 있다. Ra는, 바람직하게는 치환되어 있어도 되는 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 보다 바람직하게는 치환되어 있어도 되는 탄소수 3 내지 20의 알킬기, 더욱 바람직하게는 치환되어 있어도 되는 탄소수 8 내지 20의 알킬기이다.
상기 치환되어 있어도 되는 탄소수 1 내지 20의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴기에 있어서의 치환기로서는 특별히 한정되지 않지만, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기, 에폭시기, 글리시딜옥시기, 아미노기, 치환 아미노기 등을 들 수 있다. 상기 치환 아미노기의 치환기로서는 특별히 한정되지 않지만, 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 탄소수 1 내지 6의 아미노알킬기 등을 들 수 있다.
Rb는 -OH, -ORd, -OCORd, -NRd 2, 또는 -NHRd(이들 식 중, Rd는, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 바람직하게는 메틸기임)이며, 바람직하게는 -ORd, 보다 바람직하게는 메톡시기 또는 에톡시기, 특히 바람직하게는 메톡시기이다.
Rc는, 수소 원자, 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 또는 페닐기를 나타낸다.
m은 1, 2, 또는 3이며, 바람직하게는 3이다.
바람직한 양태에 있어서, 상기 실란 커플링제는 RaSi(ORd)3이다.
상기 실란 커플링제의 예로서는 옥타데실트리메톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 8-메타크릴로일옥시-옥틸트리메톡시실란, 8-(2-아미노에틸아미노)옥틸트리메톡시실란, 8-글리시딜옥시-옥틸트리메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란 및 데실트리메톡시실란을 들 수 있다.
상기 실란 커플링제는 1종만을 이용해도, 또는 2종 이상을 이용해도 된다.
상기 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 알코올류, 에테르류, 글리콜류, 또는 글리콜에테르류가 바람직하다. 바람직한 양태에 있어서, 용매는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소-부틸알코올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 2-메틸-2-펜탄올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-부톡시에탄올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 또는 디에틸렌글리콜모노헥실에테르일 수 있다. 또한 물을 필요에 따라 포함하고 있어도 된다.
상기 용매는 1종만을 이용해도, 또는 2종 이상을 이용해도 된다.
일 양태에 있어서, 혼합물은 다양한 첨가제, 예를 들어 촉매, pH 조정제, 안정화제, 증점제 등을 포함하고 있어도 된다. 상기 첨가제로서는, 예를 들어 붕산 화합물 등의 산 화합물, 암모니아 화합물 등의 염기 화합물을 들 수 있다.
다음으로, 상기 혼합물을 상기 자성 재료의 코어를 덮도록 도포하고 건조시킴으로써, 혼합물이 경화되어 절연 피막(제1 절연 피막)으로 되어 자성체 입자가 얻어진다. 건조는 혼합물 중의 용매가 휘발되면 되며, 혼합물이 도포된 입자를 가열해도, 입자에 송풍해도 된다. 또한 가열하여 건조시키면 혼합물 중의 금속 알콕시드 및/또는 실란 커플링제의 경화가 촉진되어 보다 치밀한 막이 생기기 쉬워지기 때문에 바람직하다.
상기 혼합물을 상기 자성 재료의 입자에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 상기 혼합물 중에 상기 자성 재료의 입자를 첨가하고 교반하여 여과 분별하는 방법을 들 수 있다. 교반 시간은, 바람직하게는 10분 이상 5시간 이하, 보다 바람직하게는 30분 이상 3시간 이하, 더욱 바람직하게는 1시간 이상 2시간 이하일 수 있다.
또한 상기 형태에서는, 혼합물을 준비하고 혼합물 중에 자성 재료의 입자를 첨가함으로써 혼합물을 입자에 도포하고 있지만, 방법은 이에 한정되지 않는다. 예를 들어 자성 재료의 입자와, 금속 알콕시드 및/또는 실란 커플링제와, 유기 인산 또는 그의 염을 각각, 따로따로 첨가하고 혼합해도 된다. 또한 자성 재료의 입자에 금속 알콕시드와 유기 인산 또는 그의 염을 투입하여 졸-겔 반응에 회부한 후, 실란 커플링을 투입하여 추가로 졸-겔 반응을 행함으로써 절연 피복을 형성해도 된다.
상기 건조 공정에 있어서 가열을 행하는 경우, 가열 온도는, 바람직하게는 40℃ 이상 500℃ 이하, 보다 바람직하게는 50℃ 이상 400℃ 이하, 더욱 바람직하게는 60℃ 이상 350℃ 이하일 수 있다.
상기 건조 공정에 있어서 가열을 행하는 경우, 가열 시간은, 바람직하게는 10분 이상 5시간 이하, 보다 바람직하게는 30분 이상 3시간 이하, 더욱 바람직하게는 1시간 이상 2시간 이하일 수 있다.
얻어진 자성체 입자는, 코어가 절연 피막(즉, 제1 절연 피막)에 의하여 덮여 있는 점에서 입자 간의 절연성이 높다.
제1 절연 피막의 두께는 1㎚ 이상 100㎚ 이하인 것이 바람직하다. 제1 절연 피막의 두께를 1㎚ 이상으로 함으로써 자성체 입자의 비저항을 높일 수 있다. 또한 제1 절연 피막의 두께를 100㎚ 이하로 함으로써, 자성체 입자에서 차지하는 자성 재료의 비율을 높게 하여 코일 부품의 자기 특성을 높일 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 자성체 입자(1)는 제1 절연 피막(3)에 더하여, 제1 절연 피막(3)과 코어(2) 사이에 제2 절연 피막(4)을 구비해도 된다. 이 경우, 자성 재료의 입자의 표면을 구성하는 제1 절연 피막에 균열이 발생하였다고 하더라도 균열은 제2 절연 피막까지 진전되기 어려워, 자성체 입자의 절연성의 저하를 억제할 수 있다.
제2 절연 피막은, 금속 알콕시드와 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있다. 또는 제2 절연 피막은, 금속 알콕시드와 유기 인산 또는 그의 염과 실란 커플링제를 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있다. 또는 제2 절연 피막은, 금속 알콕시드와 실란 커플링제를 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있다. 또는 제2 절연 피막은, 인산 화성 처리로 형성된, 예를 들어 인산철 등의 금속염의 피막이다. 또는 제2 절연 피막은 자성 재료의 산화물에 의하여 형성되어 있다. 제2 절연 피막은 제1 절연 피막과 동일한 재료로 형성되어 있어도 되고, 상이한 재료로 형성되어 있어도 된다.
제2 절연 피막의 두께는, 제1 절연 피막과의 합계로 1㎚ 이상 100㎚ 이하인 것이 바람직하다. 제1과 제2 절연 피막의 합계 두께를 1㎚ 이상으로 함으로써 자성체 입자의 비저항을 높일 수 있다. 또한 합계 두께를 100㎚ 이하로 함으로써, 자성체 입자에서 차지하는 절자성 재료의 비율을 높게 하여 코일 부품의 자기 특성을 높일 수 있다.
상기에서 얻어진 자성체 입자를 이용한 압분 자심은 높은 비투자율을 갖고 또한 높은 비저항을 갖는다. 따라서 코일 부품의 자심으로서 이용한 경우에 높은 전기 특성을 나타내면서 와전류손을 억제할 수 있다.
따라서 본 발명은, 상기한 본 발명의 자성체 입자를 압축 성형한 압분 자심도 제공한다. 또한 본 발명은, 도 2에 도시한 바와 같이, 상기한 본 발명의 압분 자심(11)과, 당해 압분 자심의 주위에 권회된 코일(12)을 갖고 이루어지는 코일 부품(10)도 제공한다.
상기 압분 자심은, 당해 분야에서 공지된 방법에 의하여 제조할 수 있다. 예를 들어 본 발명의 압분 자심은, 본 발명의 자성체 입자에 결합재(예를 들어 실리콘 수지)를 첨가한 혼합 분말을 압축 성형하여 얻어진 압분체를 열처리함으로써 얻을 수 있다.
또한 본 발명은, 도 3에 도시한 바와 같이, 상기에서 얻어진 자성체 입자와 수지를 포함하는 소체(21)와, 소체에 매립된 코일(22)을 구비하는 코일 부품(20)도 제공한다.
이 코일 부품에 있어서, 자성체 입자의 표면은, 탄화수소기를 갖는 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 제1 절연 피막에 덮여 있기 때문에, 자성체 입자가 수지 중에서 양호하게 분산될 수 있어서, 소체 중의 자성체 입자의 충전성을 높여 소체의 투자율을 향상시킬 수 있다. 또한 자속의 집중을 저감시켜 자속 포화 밀도를 높일 수 있다. 또한 자성체 입자가, 실란 커플링제를 포함하는 혼합물로 구성되는 경우, 제1 절연막의 미끄럼성을 높일 수 있어 소체의 투자율을 향상시킬 수 있다.
<제2 실시 형태>
본 실시 형태에서는, 자성체 입자는, 자성 재료의 코어와, 코어를 덮는 절연 피막을 구비하며, 절연 피막은, 금속 알콕시드와 계면 활성제의 혼합물로부터 형성된다. 자성 재료 및 금속 알콕시드에 대해서는 제1 실시 형태와 동일하므로 설명을 생략한다.
계면 활성제는, 친유기와 친수기를 갖는 화합물이다. 본 실시 형태에서는, 자성체 입자가, 친유기와 친수기를 갖는 계면 활성제를 포함하여 형성됨으로써, 친수기로 금속 알콕시드와의 친화성을 높이면서 자성체 입자의 표면에 친유기를 배치하여 표면을 높은 미끄럼성으로 구성할 수 있다. 이것에 의하여, 코일 부품의 소체를 구성하는 수지와의 친화성을 높이면서 자성체 입자끼리의 마찰을 억제하여 코일 부품 중의 자성체 입자의 충전율을 높일 수 있다. 실시 형태 1의 유기 인산 또는 그의 염도 계면 활성제이다.
계면 활성제가 구비하는 친유기는, 실시 형태 1에 기재된 탄화수소기이다. 탄화수소기는 옥시에틸렌기를 포함하는 것이 바람직하다. 계면 활성제의 친수기는, 예를 들어 수산기, 술포닐기, 인산기, 암모늄 양이온이다. 계면 활성제는 수산기를 갖는 것이 바람직하다. 수산기를 갖는 계면 활성제는, 수산기가 금속 알콕시드나 실란 커플링제와 반응할 수 있어 계면 활성제가 졸-겔 반응 생성물에 도입될 수 있다. 그리고 자성체 입자의 표면에 계면 활성제의 친유기를 배치하여 자성체 입자끼리의 마찰을 억제할 수 있다. 계면 활성제가 구비하는 친수기는 특히 인산의 수산기가 바람직하다. 인산의 수산기는 반응성이 높아 금속 알콕시드나 실란 커플링제와 효율적으로 반응할 수 있다.
계면 활성제는 음이온성, 비이온성, 양이온성 중 어느 것도 이용할 수 있다. 음이온성의 계면 활성제로서는, 실시 형태 1에 기재된 유기 인산 또는 그의 염, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르황산에스테르나트륨, 도데실벤젠술폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르스티렌화페닐에테르황산에스테르암모늄 등을 들 수 있다. 비이온성의 계면 활성제로서는 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노스테아레이트를 들 수 있다. 양이온성의 계면 활성제로서는 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 라우릴디메틸에틸암모늄에틸술페이트를 들 수 있다.
계면 활성제의 함유량은, 상기 자성 재료 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.05 이상, 보다 바람직하게는 0.3중량부 이상, 바람직하게는 0.3중량부 이상 10중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.5중량부 이상 5.0중량부 이하이다. 계면 활성제의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
계면 활성제에 대한 금속 알콕시드의 중량비(금속 알콕시드/계면 활성제)는, 바람직하게는 0.06 이상 40 이하이고, 보다 바람직하게는 0.06 이상 15 이하이다. 금속 알콕시드와 계면 활성제의 중량비를 상기 범위로 함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심 및 소체의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
본 실시 형태의 혼합물은, 또한 실란 커플링제를 포함하고 있어도 된다. 실란 커플링제에 대해서는 실시 형태 1과 마찬가지이므로 설명을 생략한다.
실란 커플링제의 양은, 바람직하게는 금속 알콕시드의 2중량% 이상 50중량% 이하이다. 즉, 상기 혼합물에 있어서의 실란 커플링제의 함유량은, 금속 알콕시드와 실란 커플링제의 합계에 대하여 2중량% 이상 50중량% 이하, 예를 들어 10중량% 이상 40중량% 이하이다. 실란 커플링제를 상기 범위의 양으로 첨가함으로써, 자성체 입자로부터 얻어지는 압분 자심이나 소체의 비저항을 보다 높게 할 수 있다.
본 실시 형태의 자성체 입자는 코일 부품의 재료로서 이용할 수 있다. 코일 부품은, 예를 들어 자성체 입자와 수지를 포함하는 소체와, 소체에 매립된 코일을 구비한다. 본 실시 형태의 자성체 입자를 이용한 코일 부품은, 계면 활성제를 포함하는 혼합물로부터 형성됨으로써, 수지와의 마찰이 억제되어 자성체 입자의 충전율이 높고 투자율이 우수하다.
실시예
실시예 1
하기와 같이, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염의 혼합물로부터 형성된 제1 절연 피막을 갖는 자성체 입자, 그리고 이러한 자성체 입자의 압분 자심을 제조하였다.
자성 재료로서 Fe-Si-Cr 합금 입자(평균 입자 직경 30㎛)를 준비하였다. 또한 시료 번호 24에 대해서는, 인산 화성 처리가 완료된 Fe-Si-Cr 합금 입자(평균 입자 직경 30㎛)를 준비하였다. 즉, 시료 번호 24의 자성체 입자는 제2 절연 피막으로서 인산 금속염의 피막을 갖는다.
금속 알콕시드로서 하기 화합물을 준비하였다.
알콕시드 1: 테트라에톡시실란
알콕시드 2: 티타늄테트라이소프로폭시드
알콕시드 3: 지르코늄n-부톡시드
알콕시드 4: 알루미늄이소프로폭시드
유기 인산 또는 그의 염으로서 하기 화합물을 준비하였다.
인산염 1: 폴리옥시알킬렌스티릴페닐에테르인산나트륨
인산염 2: 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산나트륨
인산염 3: 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산 모노에탄올아민염
인산염 4: 알킬에테르인산나트륨
인산염 5: 불포화 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르인산 암모늄
인산 6: 폴리옥시알킬렌스티릴페닐에테르인산
인산 7: 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산
인산 8: 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산
16중량% 암모니아수 10.0g을 용해시킨 70g의 에탄올을 준비하였다. 이 용액에, 나중에 첨가하는 자성 재료 100중량부에 대한 사용량이 표 1의 비율로 되도록 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 첨가하였다.
다음으로, 상기 자성 재료(Fe-Si-Cr 합금) 30g을 첨가하고 120분간 교반하였다. 반응 용액을 여과 분별하여 처리한 분체를 80℃에서 120분간 건조시켜, 자성 재료 입자의 표면에 절연 피막을 형성하였다. 이것에 의하여, 표면이 절연 피막으로 덮인 자성체 입자를 얻었다.
다음으로, 얻어진 자성체 입자와, 결합제로서의 실리콘 수지(자성 재료 100중량부에 대하여 4.2중량부)를 혼합하고, 400㎫의 압력으로 압축 성형하고 200℃에서 1시간 가열하여, 내경 4㎜, 외경 9㎜, 두께 1㎜의 토로이달 코어, 및 3㎜×3㎜×1㎜의 각판 시료를 제작하였다.
(평가)
·비투자율
제작한 토로이덜 코일에 대하여 애질런트 테크놀로지 가부시키가이샤 제조의 RF 임피던스 애널라이저(E4991A)를 이용하여 1㎒, 1Vrms에서의 비투자율을 측정하였다(n=3의 평균값을 표 1에 나타냄).
·비저항
각판 시료에 대하여 가부시키가이샤 어드밴테스트사 제조의 고저항 측정기(R8340A ULTRA HIGH RESISTANCE METER)를 이용하여, 900V의 직류 전압을 인가하고 5초 후의 저항을 측정하여 시료 치수로부터 비저항을 산출하였다(n=3의 평균값을 표 1에 나타냄).
Figure pct00001
금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염의 사용량은, Fe-Si-Cr 합금 입자 100중량부에 대한 양(중량부)이다.
*를 붙인 시료 22 및 23은 비교예이다.
**는, 시료 번호 23에서는 무기 인산을 이용하고 있다.
상기 결과로부터, 유기 인산 또는 그의 염을 사용함으로써 높은 투자율과 높은 비저항이 얻어지는 것이 확인되었다. 특히 Fe-Si-Cr 합금 입자 100중량부에 대하여 0.3중량부 이상의 인산염을 사용한 시료 3 내지 17은 높은 투자율과 높은 비저항을 갖는 것이 확인되었다.
비교예 1(침지법)
(시료 번호 22)
16중량% 암모니아수 10.0g을 용해시킨 70g의 에탄올 대신, 졸-겔 반응 촉매인 암모니아를 포함하지 않는 70g의 에탄올을 준비하고, 자성 재료의 첨가 후 120분간 교반하는 대신 1분간 침지한 것 이외에는 상기 실시예의 시료 번호 11과 마찬가지로 하여, 표면에 절연 피막이 형성된 자성체 입자를 얻었다.
얻어진 자성체 입자에 대하여 상기와 마찬가지로 비투자율과 비저항을 측정하였다. 결과는, 비투자율이 27이고 비저항이 9.8×104(Ω·㎝)이었다.
(시료 번호 23)
또한 유기 인산 및 그의 염 대신 무기 인산을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 자성체 입자를 얻었다.
상기 결과로부터, 본 발명과 마찬가지의 조성의 금속 알콕시드와 유기 인산의 혼합물을 이용한 경우라도, 졸-겔 반응을 이용하지 않는 경우에는 충분한 비저항을 얻지 못함이 확인되었다.
또한 유기 인산 또는 그의 염 대신 무기 인산을 이용한 경우에는, 유기 인산 또는 그의 염을 이용한 경우에 비해 비투자율 및 비저항이 작았다. 이 결과로부터, 유기 인산이 갖는 탄화수소기가 비투자율 및 비저항의 향상에 특이적인 효과를 초래하는 것을 알 수 있었다. 또한 표 1은, 유기 인산 또는 그의 염이 자성 재료에 대하여 0.3중량부 이상이고, 또한 금속 알콕시드에 대한 유기 인산 또는 그의 염의 중량비를 5 이하로 하면 높은 비저항이 얻어지는 것을 나타내고 있다.
실시예 2
하기와 같이, 금속 알콕시드, 실란 커플링제 및 유기 인산 또는 그의 염의 혼합물로부터 형성된 절연 피막을 갖는 자성체 입자, 그리고 이러한 자성체 입자의 압분 자심을 제조하였다.
실란 커플링제 산염으로서 하기 화합물을 준비하였다.
실란 커플링제 1: 옥타데실트리메톡시실란
실란 커플링제 2: 헥사데실트리메톡시실란
실란 커플링제 3: 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란
실란 커플링제 4: 8-메타크릴로일옥시-옥틸트리메톡시실란
실란 커플링제 5: 8-(2-아미노에틸아미노)옥틸트리메톡시실란
실란 커플링제 6: 8-글리시딜옥시-옥틸트리메톡시실란
실란 커플링제 7: 아미노프로필트리에톡시실란
실란 커플링제 8: 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란
실란 커플링제 9: 데실트리메톡시실란
상기 금속 알콕시드의 일부를 실란 커플링제로 치환하고, 표 2에 나타내는 비율로 되도록 혼합하여 코팅제로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 자성체 입자 및 압분 자심을 제조하였다. 또한 비교로서 시료 11을 아울러 나타낸다.
Figure pct00002
상기 결과로부터, 실란 커플링제를 첨가한 시료 31 내지 44는 보다 높은 비투자율을 나타내는 것이 확인되었다. 특히 실란 커플링제의 쇄 길이가 긴 시료에 있어서, 보다 높은 비투자율이 나타나는 경향이 확인되었다.
(실시예 3)
시료 번호 50 내지 56은, 유기 인산 또는 그의 염 대신, 그 외의 계면 활성제를 이용한 것 이외에는, 제1 실시 형태의 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 자성체 입자를 제작하고, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 비저항과 비투자율의 평가를 행하였다. 금속 알콕시드와 계면 활성제의 양, 및 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3은 또한, 실시예 3은 실시예 1의 시료 번호 3 내지 5, 15 내지 18, 23을 포함한다. 시료 번호 23은 비교예이다.
Figure pct00003
표 3으로부터, 친유기와 친수기를 갖는 계면 활성제를 사용함으로써 높은 투자율과 높은 비저항이 얻어지는 것이 확인되었다. 특히 Fe-Si-Cr 합금 입자 100중량부에 대하여 0.3중량부 이상의 계면 활성제를 사용한 시료 3 내지 5, 15 내지 18, 50 내지 56은 높은 투자율과 높은 비저항을 갖는 것이 확인되었다. 또한 계면 활성제 중에서도 유기 인산 또는 그의 염을 사용한 시료 번호 3 내지 5, 15 내지 18은, 5.6×1011Ω·㎝ 이상의 높은 비저항을 갖는 것을 알 수 있었다.
(실시예 4)
실시예 3의 금속 알콕시드의 일부를 실란 커플링제로 치환하고, 표 4에 나타내는 비율로 되도록 혼합하여 코팅제로 한 것 이외에는, 실시예 3의 시료 번호 50 내지 56과 마찬가지로 하여 자성체 입자 및 압분 자심을 제조하였다.
Figure pct00004
시료 번호 60과 51, 61과 53, 62와 56의 비교로부터 알 수 있는 바와 같이, 금속 알콕시드와 실란 커플링제와 계면 활성제의 혼합물로부터 형성되는 절연 피막을 갖는 자성체 입자는, 높은 비투자율과 비저항을 갖는 코일 부품을 제공하는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 자성체 입자는 코일 부품의 재료로서 적합하게 이용된다. 이러한 코일 부품은, 특히 고주파 영역에서 이용되는 전기 기기 또는 전자 기기에 있어서 적합하게 이용된다.
1: 자성체 입자
2: 코어
3: 제1 절연 피막
4: 제2 절연 피막
10: 코일 부품
11: 압분 자심
12: 코일
20: 코일 부품
21: 소체
22: 코일

Claims (20)

  1. 자성 재료의 코어와, 상기 자성 재료의 코어를 피복하는 절연 피막을 갖고 이루어지는 자성체 입자이며,
    상기 절연 피막이, 금속 알콕시드 및 유기 인산 또는 그의 염을 포함하는 혼합물의 졸-겔 반응 생성물에 의하여 구성되어 있는, 자성체 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자성 재료 100중량부에 대하여 상기 혼합물 중의 상기 금속 알콕시드의 함유량이 0.06중량부 이상 15.0중량부 이하인, 자성체 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 자성 재료 100중량부에 대하여 상기 혼합물 중의 상기 유기 인산 또는 그의 염의 함유량이 0.3중량부 이상 10.0중량부 이하인, 자성체 입자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합물에 있어서의 금속 알콕시드에 대한 유기 인산 또는 그의 염의 중량비가 0.06 이상 40.0 이하인, 자성체 입자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합물에 있어서의 금속 알콕시드에 대한 유기 인산 또는 그의 염의 중량비가 0.06 이상 15.0 이하인, 자성체 입자.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합물이, 또한 실란 커플링제를 포함하는, 자성체 입자.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합물에 있어서의 실란 커플링제의 함유량이, 금속 알콕시드와 실란 커플링제의 합계에 대하여 5중량% 이상 40중량% 이하인, 자성체 입자.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 알콕시드가, 테트라에톡시실란, 티타늄테트라이소프로폭시드, 지르코늄n-부톡시드 및 알루미늄이소프로폭시드로부터 선택되는 1종 또는 그 이상의 화합물인, 자성체 입자.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 인산 또는 그의 염이, 폴리옥시알킬렌스티릴페닐에테르인산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산, 알킬에테르인산 및 불포화 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르인산, 그리고 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 그 이상의 화합물인, 자성체 입자.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실란 커플링제가, 옥타데실트리메톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 8-메타크릴로일옥시-옥틸트리메톡시실란, 8-(2-아미노에틸아미노)옥틸트리메톡시실란, 8-글리시딜옥시-옥틸트리메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란 및 데실트리메톡시실란으로부터 선택되는 1종 또는 그 이상의 화합물인, 자성체 입자.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 자성 재료가 Fe, Fe-Si 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Al 합금, Fe-Si-Al 합금, 또는 Fe-Ni 합금인, 자성체 입자.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    코어의 표면과 상기 절연 피막 사이에 다른 절연막을 갖는, 자성체 입자.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 자성체 입자를 압축 성형한, 압분 자심.
  14. 제13항에 기재된 압분 자심과, 당해 압분 자심의 주위에 권회된 코일을 갖고 이루어지는, 코일 부품.
  15. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 자성체 입자와 수지를 포함하는 소체와, 소체에 매립된 코일을 구비하는, 코일 부품.
  16. 자성 재료의 코어와, 상기 자성 재료의 코어를 피복하는 절연 피막을 갖고 이루어지는 자성체 입자이며,
    상기 절연 피막이, 금속 알콕시드 및 계면 활성제를 포함하는 혼합물로부터 형성되어 있는, 자성체 입자.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 자성 재료 100중량부에 대하여 상기 혼합물 중의 상기 금속 알콕시드의 함유량이 0.06중량부 이상 15.0중량부 이하인, 자성체 입자.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    상기 자성 재료 100중량부에 대하여 상기 혼합물 중의 상기 계면 활성제의 양이 0.3중량부 이상 10.0중량부 이하인, 자성체 입자.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합물에 있어서의 금속 알콕시드에 대한 계면 활성제의 중량비가 0.06 이상 40 이하인, 자성체 입자.
  20. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합물이, 또한 실란 커플링제를 포함하고,
    상기 혼합물에 있어서의 실란 커플링제의 함유량이, 금속 알콕시드와 실란 커플링제의 합계에 대하여 5중량% 이상 40중량% 이하인, 자성체 입자.
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