KR20190015398A - 연마 패드 및 그의 제조 방법, 그리고 연마물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 경편 또는 위편으로 구성된 편지와 이 편지에 함침된 수지를 갖고, 상기 편지의 면 방향으로 절단된 단면을 연마면으로서 갖는 연마 패드를 제공한다.

Description

연마 패드 및 그의 제조 방법, 그리고 연마물의 제조 방법
본 발명은 연마 패드 및 그의 제조 방법, 그리고 연마물의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 차세대 파워 반도체 소자 재료로서, 와이드 밴드 갭 반도체인 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN), 다이아몬드(C), 사파이어(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 등의 재료가 주목을 받고 있다. 예컨대, 탄화규소(SiC)는 실리콘(Si) 반도체와 비교하여 밴드 갭이 3배이며, 절연 파괴 전계 강도가 약 7배인 등 우수한 물성치를 갖고 있으며, 현재의 실리콘 반도체에 비교하여 고온 동작성이 우수하고, 소형이며 에너지 절약 효과도 높다고 하는 점에서 우수하다. 또한 사파이어 웨이퍼에 관해서는, 그 화학적 안정성, 광학적 특성(투명성), 기계적 강도, 열적 특성(열전도성) 등으로부터, 광학적 요소를 가진 전자 기기, 예컨대 고성능 프로젝터용 부품으로서의 중요성이 높아지고 있다. 이들 차세대 파워 디바이스의 본격적 보급을 위해 기판의 대구경화·양산화가 진행되고, 이에 따라 기판 가공 기술의 중요성도 더 커지고 있다.
그의 가공 프로세스에서는, 실리콘(Si)과 마찬가지로, 웨이퍼에 이용하는 원주형 단결정(잉곳)을 슬라이스함으로써 원반형으로 잘라낸다. 이어서, 슬라이스한 원반형 단결정의 표면을 평탄화하는데, 우선은 그 표면의 거칠기를 대략 제거하기 위해서, 랩핑 정반을 이용하여 1차 랩핑(거친 랩핑), 2차 랩핑(마무리 랩핑)을 행한다. 그 후, 슬라이스한 원반형 단결정의 표면의 평탄성을 더욱 향상시키면서 또한 표면의 미세한 상처를 제거하여 경면화하기 위한 1차 연마(거친 연마), 2차 연마(마무리 연마)를 행한다.
종래 일반적인 Si 반도체 웨이퍼 등의 가공에 있어서는, 펠트형 섬유질 시트에 열가소성 폴리우레탄 수지를 함침시킨 반도체 웨이퍼 연마용 클로스나, 발포 폴리우레탄 연마 패드 등이 이용되고 있다(예컨대 특허문헌 1 참조). 또한, 특히 Si에 비해서 훨씬 경질인 SiC 등의 고경도 재료용 랩핑 가공으로서는, 구리 및 주석 등의 금속계 정반을 이용하고, 그 정반과 다이아몬드 지립을 조합한 랩핑 가공(이하 「다이아몬드 랩핑」이라고도 한다.)이 알려져 있다(예컨대 특허문헌 2 참조).
또한, 1차 연마(거친 연마), 2차 연마(마무리 연마)의 구체적인 연마 방법으로서는 일반적으로는 화학 기계 연마(Chemical Mechanical Polishing: CMP)가 채용된다. CMP에 이용하는 연마 패드로서는, 예컨대 수지 함침 부직포나 발포 폴리우레탄(예컨대 특허문헌 3 참조), 수지에 의해서 고정된 복수의 섬유 부재의 일단이 피가공물을 연마하는 연마면에 있어서 노출되도록 형성된 연마 패드(예컨대 특허문헌 4 참조)가 알려져 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 평5-8178호 공보 특허문헌 2: 일본 특허공개 2007-61961호 공보 특허문헌 3: 일본 특허공개 2001-205555호 공보 특허문헌 4: 일본 특허공개 2015-221462호 공보
그러나 금속계 정반은, 무겁기 때문에 취급이 어려우며, 또한 다이아몬드 지립이 매립되는 정반 표면의 손질 등, 사용 후의 유지 관리에 수고를 요한다고 하는 문제점이 있다. 또한, Si의 연마 가공에 이용되는 일반적인 연마용 클로스를 SiC 등의 가공에 채용하면, 랩핑 레이트가 낮아 실용적이지 못하다고 하는 문제가 있다. 더욱이, SiC 외에 사파이어도 다이아몬드, SiC을 잇는 수정 모스 경도를 갖고 있어, 약품에 대한 내성이 높고, 가공이 매우 어렵다. 그 때문에, 일반적인 Si 반도체 웨이퍼 등 외에, 차세대 파워 반도체 소자 재료로서 기대되는 재료, 특히 고경도의 난가공(難加工) 재료의 랩핑 가공에 있어서, 취급성이 우수하며 또한 랩핑 레이트도 우수한 랩핑재가 요구되고 있다.
또한, 특허문헌 3에 개시된 것과 같은 수지 함침 부직포나 발포 폴리우레탄에서는, 차세대 파워 반도체 소자 재료로서 기대되는 재료, 특히 고경도의 난가공 재료의 연마 가공에 있어서 연마 레이트가 낮다고 하는 문제가 있다. 더욱이, 수지 함침 부직포에 관해서는, 기재가 단섬유로 이루어지는 부직포이기 때문에 섬유끼리의 얽힘이 적어 연마 중에 이탈된 섬유로 인해 워크(피연마물)에 스크래치가 생겨 버리기 때문에 표면 품위가 뒤떨어진다고 하는 결점도 있다.
그리고, 특허문헌 4에 개시된 것과 같은 화학적 기계적 연마용 연마 패드에서는, 섬유끼리의 얽힘이 없어 부직포와 비교하여 더욱 섬유가 이탈하기 쉬워 연마면이 불균일하게 되고, 또한 탈락한 섬유에 의해서 워크에 스크래치가 생겨 버려 표면 품위가 뒤떨어진다고 하는 문제가 있다.
본 발명은 상기 사정에 감안하여 이루어진 것으로, 연마 레이트가 우수하고, 얻어지는 피연마물의 표면 품위도 우수한 연마 패드 및 그의 제조 방법, 그리고 연마 패드를 이용한 연마물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명의 연마 패드는, 1차 랩핑(거친 랩핑), 2차 랩핑(마무리 랩핑), 1차 연마(거친 연마), 2차 연마(마무리 연마) 및 이들 복수의 랩핑이나 연마를 겸하는 것 등과 같은 가공(이하, 통합하여 단순히 「연마」라고도 한다.)에 대하여 사용할 수 있다. 또한, 1차 랩핑, 2차 랩핑, 1차 연마 및 2차 연마의 구별을 특별히 한정하지 않고서 「연마 레이트」라고 기재한 경우에는, 「연마 레이트」에는 「랩핑 레이트」도 포함되는 것으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토했다. 그 결과, 편지(編地)를 면 방향으로 슬라이스(절단)한 기재를 구비하는 연마 패드라면 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 다음과 같다.
[1] 경편(經編) 또는 위편(緯編)으로 구성된 편지(編地)와 이 편지에 함침된 수지를 갖고,
상기 편지의 면 방향으로 절단된 단면을 연마면으로서 갖는 연마 패드.
[2] 상기 편지를 구성하는 섬유의 적어도 일부가 가연사(假撚絲)인, [1]에 기재한 연마 패드.
[3] 상기 수지가 제1 수지와 이 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
상기 제2 수지가 NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물인, [1] 또는 [2]에 기재한 연마 패드.
[4] 상기 수지가 제1 수지와 이 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
상기 편지의 함유량이 상기 편지, 상기 제1 수지 및 상기 제2 수지의 총량에 대하여 30∼60 질량%인, [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[5] 상기 편지를 구성하는 단사(單絲)의 수 평균 직경이 3∼30 ㎛인, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[6] 상기 편지를 구성하는 단사 섬도가 0.1∼10 dtex인, [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[7] 압축률이 0.5%∼20%인, [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[8] 압축탄성률이 50%∼98%인, [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[9] A 경도가 50°∼98°인, [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[10] 두께가 0.5∼5.0 mm인, [1]∼[9] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[11] 상기 편지가, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는 것인, [1]∼[10] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[12] 상기 편지의 표리면을 구성하는 편사(編絲)가 상기 평행 배열 편사를 포함하는 것인, [11]에 기재한 연마 패드.
[13] 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 융점이 가장 낮은 섬유의 융점이 50℃∼180℃인, [11] 또는 [12]에 기재한 연마 패드.
[14] 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 융점이 가장 높은 섬유의 융점이 200℃∼400℃인, [11]∼[13] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드.
[15] 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과,
상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과,
상기 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, 상기 편지의 면 방향으로 절단하는 절단 공정과,
상기 절단 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정
을 갖는, 연마 패드의 제조 방법.
[16] 상기 편지가, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는, 경편 또는 위편으로 편성된 편지이고,
상기 1차 함침 공정 전에, 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중 융점이 가장 낮은 섬유의 연화점 이상 융점 미만의 온도에서 가열하는 열 세트 공정을 추가로 갖는, [15]에 기재한 연마 패드의 제조 방법.
[17] 상기 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인, [15] 또는 [16]에 기재한 연마 패드의 제조 방법.
[18] 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것인, [15]∼[17] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드의 제조 방법.
[19] [1]∼[14] 중 어느 하나에 기재한 연마 패드를 이용하여 피연마물을 연마하는 연마 공정을 갖는, 연마물의 제조 방법.
본 발명이라면, 연마 레이트가 우수하고, 얻어지는 피연마물의 표면 품위도 우수한 연마 패드 및 그의 제조 방법, 그리고 연마 패드를 이용한 연마물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태의 연마 패드의 제조 방법에 있어서의 절단 공정을 도시하는 개념도이다.
이하, 필요에 따라서 도면을 참조하면서 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 단순히 「본 실시형태」라고 한다.)에 관해서 상세히 설명한다. 또한, 상하좌우 등의 위치 관계는, 특별히 양해를 구하지 않는 한, 도면에 도시하는 위치 관계에 기초한 것으로 한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시하는 비율에 한정되는 것이 아니다. 또한, 본 실시형태에 있어서 「섬유」란, 단사(모노필라멘트)가 복수 집합된 필라멘트(멀티필라멘트)를 말한다. 또한 「편사」란, 편지를 제조할 때의 급사구(給絲口)에 공급되는 섬유를 말하고, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사와, 1종의 섬유로 이루어지는 평행 배열 편사 이외의 편사가 예시된다.
〔연마 패드〕
본 실시형태의 연마 패드는, 경편 또는 위편으로 구성된 편지와, 이 편지에 함침된 수지를 갖고, 상기 편지의 면 방향의 단면을 연마면으로서 갖는다. 본 실시형태의 연마 패드는, 경편 또는 위편으로 구성된 편지를 면 방향으로 절단된 상태로 구비함으로써, 연마면에 있어서 섬유 단부면이 균일하게 분포되며 또한 섬유의 이탈이 억제된 것으로 된다. 그 때문에, 보다 연마 레이트가 우수하고, 연마면 품위의 확보가 가능하게 된다. 또한, 규칙적인 섬유 단부면의 분포는 지립을 효과적으로 작용시킬 수 있어, 연마 레이트의 향상에 기여할 수 있다. 더욱이, 규칙적인 섬유 단부면의 분포는 보다 균질한 연마를 가능하게 하여, 표면 품위가 우수한 연마의 달성에 기여할 수 있다. 또한, 편지의 면 방향의 단면은, 전부가 수지에 피복되어 있는 연마면이라도 좋고, 그 적어도 일부가 수지에 피복되어 있으며, 수지에 피복되어 있지 않은 단면과 단면을 피복한 수지 표면으로 구성되는 연마면이라도 좋고, 또한 전부가 수지에 피복되어 있지 않은 연마면이라도 좋다.
또한, 본 실시형태의 연마 패드는 편지와 수지를 갖기 때문에, 금속계 정반과 비교하여 가볍고, 취급성 및 유지 관리성이 우수하다. 또한, 경편 또는 위편으로 구성된 편지를 이용함으로써, 부직포에 수지를 함침시킨 연마 패드보다 연마 레이트가 우수하다. 이것은, 편 구조가 규칙적인 경편 또는 위편으로 구성된 편지를 사용함으로써, 연마 패드의 내부 구조가 보다 균일하게 되고, 또한 연마 패드의 표면(연마면)이 규칙적인 요철 패턴을 갖는 데에 유래한다고 생각되지만, 이유는 이것에 한정되지 않는다.
특별히 한정되지 않지만, 본 실시형태의 연마 패드는, 1차 랩핑(거친 랩핑), 2차 랩핑(마무리 랩핑), 1차 연마(거친 연마), 2차 연마(마무리 연마) 등의 화학적 기계 연마(CMP)에 적합하게 이용할 수 있다. 특히, 편지의 뜨기 방법 등을 바꿈으로써, 필요하게 되는 연마 레이트 및 표면 품위에 따른 연마 패드를 용이하게 구성할 수 있게 된다.
연마 패드의 압축률은 바람직하게는 0.5%∼20%이고, 보다 바람직하게는 1%∼10%이며, 더욱 바람직하게는 1%∼7%이다. 압축률이 0.5% 이상임으로써, 피연마물의 표면 품위가 보다 향상되어, 연마 패드와 피연마물의 밀착성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 압축률이 20% 이하임으로써, 연마 레이트가 보다 향상되어, 연마 패드의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향이 있다. 여기서, 압축률은 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한 압축률은, 예컨대 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 얻어지는 연마 패드의 밀도가 낮아지도록 조정함으로써 높아지는 경향이 있다.
연마 패드의 압축탄성률은 바람직하게는 50%∼98%이며, 보다 바람직하게는 50%∼95%이고, 더욱 바람직하게는 50%∼90%이다. 압축탄성률이 50% 이상임으로써, 연마 레이트가 보다 향상되어, 연마 패드의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향이 있다. 또한, 압축탄성률이 98% 이하임으로써, 피연마물과의 밀착성이 보다 향상되는 경향이 있다. 여기서, 압축탄성률은 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한 압축탄성률은, 예컨대 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 제2 수지의 함유율을 높임으로써 높아지는 경향이 있다.
연마 패드의 A 경도는 바람직하게는 50°∼98°이며, 보다 바람직하게는 60°∼95°이고, 더욱 바람직하게는 70°∼95°이다. A 경도가 50° 이상임으로써, 연마 패드의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향이 있다. 또한, A 경도가 98° 이하임으로써, 피연마물과의 밀착성이 보다 향상되는 경향이 있다. 여기서, A 경도는 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한 A 경도는, 예컨대 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 제2 수지의 함유율을 높임으로써 높아지는 경향이 있다.
연마 패드의 밀도는 바람직하게는 0.35∼0.70이며, 보다 바람직하게는 0.35∼0.60이고, 더욱 바람직하게는 0.35∼0.60이다. 밀도가 0.35 이상임으로써, 연마 패드의 영구 왜곡, 피연마물과의 접촉 면적의 증대에 의한 작용점의 압력 저하를 보다 억제할 수 있는 경향이 있다. 또한, 밀도가 0.70 이하임으로써, 슬러리 유지성이 보다 향상되는 경향이 있다. 여기서, 밀도는 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한 밀도는, 예컨대 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 편지에 대한 제1 수지 및 제2 수지의 함유율을 높임으로써 높아지는 경향이 있다.
연마 패드의 두께는 바람직하게는 0.5∼5.0 mm이며, 보다 바람직하게는 1.0∼2.0 mm이고, 더욱 바람직하게는 1.0∼1.5 mm이다. 두께가 0.5 mm 이상임으로써, 피연마물에의 추종성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 두께가 5.0 mm 이하임으로써, 피연마물의 변형(주름이나 면 형상)이 보다 안정되어 향상되는 경향이 있다. 여기서, 두께는 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한 두께는, 예컨대 편지의 뜨는 방법을 선택함으로써 조정할 수 있다.
〔편지〕
편지는 경편 또는 위편으로 구성된 것이다. 부직포에 비해서 경편 또는 위편으로 구성된 편지는 편 구조가 규칙적이기 때문에, 연마면에 있어서의 섬유 단부면의 분포 및 연마 패드의 내부 구조가 보다 균일하게 된다. 그 때문에, 함침되는 수지의 분포 상태도 균일화되기 쉬워, 연마 레이트의 향상을 달성할 수 있다. 또한, 규칙적인 섬유 단부면의 분포는 지립을 효과적으로 작용시킬 수 있어, 연마 레이트의 향상에 기여할 수 있다. 더욱이, 규칙적인 섬유 단부면의 분포는, 보다 균질한 연마를 가능하게 하여, 표면 품위가 우수한 연마의 달성에 기여할 수 있다.
본 실시형태의 연마 패드는, 연마 가공 및 랩핑 가공 중 어디에나 이용할 수 있지만, 1차 연마 용도 및/또는 2차 연마 용도에 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 편지의 뜨는 방법을 바꿈으로써, 필요하게 되는 연마 레이트 및 표면 품위에 따른 연마 패드를 용이하게 구성할 수 있게 된다.
또한, 경편으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 싱글 트리코, 더블 트리코 등의 트리코; 싱글 라셀, 더블 라셀 등의 라셀; 및 밀라니즈를 들 수 있다. 경편 중에서도 본 발명의 효과를 보다 효과적으로 발휘한다는 관점에서 라셀이 바람직하다.
또한, 위편으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 싱글편, 더블편 등의 환편(丸編); 립편, 양면편, 양두편 등의 횡편(橫編)을 들 수 있다. 또한, 싱글편으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 싱커대 환편, 루프휠(loopwheel)편, 톰프킨편을 들 수 있다. 더블편으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 프라이즈편, 스무스편, 더블편을 들 수 있다. 위편 중에서도 본 발명의 효과를 보다 효과적으로 발휘한다는 관점에서 환편이 바람직하고, 더블편이 보다 바람직하다.
또한, 편지를 구성하는 섬유로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리젖산 등의 폴리에스테르계 섬유; 나일론6, 나일론66, 나일론11, 나일론12, 나일론610 등의 폴리아미드계 섬유; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유를 들 수 있다. 이 중에서도 폴리에스테르계 섬유가 바람직하다.
편지를 구성하는 섬유의 적어도 일부는 가연사인 것이 바람직하다. 가연사를 이용함으로써, 편지의 내부 구조는 규칙적인 편 구조를 가지면서, 섬유 사이의 공극이, 가연사를 이용하지 않는 것과 비교하여, 공극이 작은 구조를 갖게 된다. 이에 따라, 섬유 사이의 공극이 적어지며 또한 수지가 꼬여진 섬유 중에 함침하기 쉽게 된다. 그 때문에, 편지를 면 방향으로 절단(슬라이스)하여 얻어지는 단면의 섬유 단부면의 분포 및 연마 패드의 내부 구조에 있어서는, 편지를 구성하는 섬유와 수지가 보다 균일하게 분포된다. 그 결과로서, 단면의 섬유 단부면의 분포가 직접 또는 간접적으로 반영되는 연마면의 요철의 분포 및 연마 패드의 내부 구조가 보다 균일화되어, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 가연사를 이용함으로써, 편지에의 수지의 함침성도 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 섬유의 종류는 서로 동일하더라도 다르더라도 좋다. 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와 편지의 내부 구조를 주로 구성하는 섬유의 종류는, 뜨는 방법과 섬유의 선택에 의해 적절하게 조정할 수 있다. 예컨대, 편지의 내부 구조를 주로 구성하는 섬유로서 가연사를 이용함으로써, 상술한 것과 같이 연마면의 섬유 단부면의 분포 및 연마 패드의 내부 구조가 보다 균일화되어, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다.
편지를 구성하는 단사의 수 평균 직경은 바람직하게는 3∼30 ㎛이며, 보다 바람직하게는 5∼25 ㎛이고, 더욱 바람직하게는 10∼20 ㎛이다. 편지를 구성하는 단사의 수 평균 직경이 상기 범위 내임으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
편지를 구성하는 단사 섬도는 바람직하게는 0.1∼10 dtex이며, 보다 바람직하게는 0.3∼6 dtex이고, 더욱 바람직하게는 0.9∼4 dtex이다. 편지를 구성하는 단사 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
편지를 구성하는 섬유 섬도는 바람직하게는 30∼300 dtex이며, 보다 바람직하게는 40∼250 dtex이고, 더욱 바람직하게는 50∼200 dtex이다. 편지를 구성하는 섬유 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다. 여기서 「섬유」란, 단사(모노필라멘트)가 복수 필라멘트 집합된 멀티필라멘트를 말한다.
편지를 구성하는 섬유당 필라멘트의 수는 바람직하게는 10∼100이며, 바람직하게는 15∼75이고, 바람직하게는 20∼50이다. 섬유당 필라멘트의 수가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
또한, 본 실시형태의 상기 연마 패드는, 상기 편지가, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사(이하, 단순히 「평행 배열 편사」라고도 한다.)를 포함하는 것이라도 좋다. 편지는 일반적으로 면 방향의 장력을 가하면 신장되기 쉬워 변형되기 쉽다고 하는 특성을 갖는다. 그 때문에, 편지를 이용한 연마 패드는 그 제조 공정 등에 있어서 가해질 수 있는 장력이나, 함침시킨 수지가 경화할 때의 수축·팽창 등에 의해 변형되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 이러한 변형은, 얻어지는 연마 패드의 내부 구조의 균일성이나 연마면의 요철 패턴의 규칙성을 저하시켜, 결과적으로 연마 레이트나 얻어지는 피연마물의 표면 품위에도 영향을 줄 수 있다. 이에 대하여, 본 실시형태의 연마 패트에서는, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함함으로써, 융점이 낮은 섬유끼리를 열 세트(열 고정)하는 것이 가능하게 되어, 편지 중에 융점이 낮은 섬유끼리의 교점이 융착된 융착점을 다수 도입하는 것이 가능하게 된다. 이러한 융착점의 도입에 의해, 편지의 변형을 억제할 수 있고, 결과적으로 연마 레이트나 얻어지는 피연마물의 표면 품위를 더욱 향상시킬 수 있게 된다.
평행 배열 편사에 포함되는 섬유 중, 융점이 가장 낮은 섬유(이하, 「저융점 섬유」라고도 한다.)는, 열 등의 외적 요인에 대하여 영향을 받기 쉽지만 가열에 의해 비교적 용이하게 연화되어 상호 융착할 수 있다. 한편, 융점이 가장 높은 섬유(이하, 「고융점 섬유」라고도 한다.)는, 열 등의 외적 요인에 대하여 영향을 받기 어려워 연마 패드의 경도 등을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 융점이 낮은 섬유끼리를 열 고정함으로써 편지의 변형을 억제하는 것이 가능하게 되어, 면 방향의 장력을 가하면 신장하기 쉬워 변형되기 쉽다고 하는 편지의 문제점을 해소할 수 있게 된다. 또한, 평행 배열 편사가 상이한 융점을 갖는 3 종류 이상의 섬유를 포함하는 경우, 가장 낮은 융점을 갖는 것을 저융점 섬유로 하고, 가장 높은 융점을 갖는 것을 고융점 섬유로 한다.
편지를 구성하는 편사로서는, 평행 배열 편사만을 이용하더라도, 평행 배열 편사와, 평행 배열 편사 이외의 편사(이하, 「비평행 배열 편사」라고도 한다.)를 병용하여도 좋다.
또한, 편사를 구성하는 섬유로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트(융점 255℃∼260℃), 폴리부틸렌테레프탈레이트(융점 232℃∼267℃), 폴리젖산(융점 170℃) 등의 폴리에스테르계 섬유; 저융점 나일론(융점 110℃∼120℃), 나일론6(융점 225℃), 나일론66(융점 265℃), 나일론11(융점 187℃), 나일론12(융점 176℃), 나일론610(융점 225℃), 나일론612(융점 220℃) 등의 폴리아미드계 섬유; 저밀도 폴리에틸렌(융점 95℃∼130℃), 고밀도 폴리에틸렌(융점 120℃∼140℃), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체(융점 65℃∼90℃), 폴리프로필렌(융점 165℃) 등의 폴리올레핀계 섬유; 아크릴 섬유(융점 317℃)를 들 수 있다. 여기서, 상기 괄호 안의 융점은 참고 값이고, 각 섬유를 구성하는 수지의 융점은 상기에 한정되지 않으며, 시판 제품을 적절하게 이용할 수 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 저융점 섬유의 융점은, 바람직하게는 50℃∼180℃이며, 보다 바람직하게는 75℃∼170℃이고, 더욱 바람직하게는 100℃∼150℃이다. 저융점 섬유의 융점이 180℃ 이하임으로써, 편지의 변형을 억제할 수 있고, 결과적으로 연마 레이트나 얻어지는 피연마물의 표면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 저융점 섬유의 융점이 50℃ 이상임으로써, 연마 패드의 경도 등의 물성이 보다 향상되는 경향이 있다. 이러한 섬유로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리젖산(융점 170℃), 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(융점 130℃∼180℃), 저융점 나일론(융점 100℃∼130℃), 나일론12(융점 176℃), 저밀도 폴리에틸렌(융점 95℃∼130℃), 고밀도 폴리에틸렌(융점 120℃∼140℃), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체(융점 65℃∼90℃), 폴리프로필렌(융점 165℃) 등을 들 수 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 고융점 섬유의 융점은, 바람직하게는 200℃∼400℃이며, 보다 바람직하게는 210℃∼380℃이고, 더욱 바람직하게는 220℃∼360℃이다. 고융점 섬유의 융점이 상기 범위 내임으로써, 연마 패드의 경도 등의 물성이 보다 향상되는 경향이 있다. 이러한 섬유로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트(융점 255℃∼260℃), 폴리부틸렌테레프탈레이트(융점 232℃∼267℃), 나일론610(융점 225℃), 나일론612(융점 220℃), 아크릴 섬유(융점 317℃) 등을 들 수 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 고융점 섬유의 섬유 섬도는, 바람직하게는 30∼300 dtex이며, 보다 바람직하게는 40∼250 dtex이고, 더욱 바람직하게는 50∼200 dtex이다. 평행 배열 편사를 구성하는 고융점 섬유의 섬유 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 저융점 섬유의 섬유 섬도는, 바람직하게는 3∼30 dtex이며, 보다 바람직하게는 4∼25 dtex이고, 더욱 바람직하게는5∼20 dtex이다. 평행 배열 편사를 구성하는 저융점 섬유의 섬유 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
평행 배열 편사 중, 저융점 섬유의 섬유 섬도는, 고융점 섬유의 섬유 섬도에 대하여, 바람직하게는 5%∼20%이며, 보다 바람직하게는 5%∼17.5%이고, 더욱 바람직하게는 7.5%∼15%이다. 저융점 섬유의 섬유 섬도가 고융점 섬유의 섬유 섬도에 대하여 5% 이상임으로써, 저융점 섬유끼리의 융착이 보다 강하게 되어, 편지의 변형이 보다 억제되는 경향이 있다. 또한, 저융점 섬유의 섬유 섬도가 고융점 섬유의 섬유 섬도에 대하여 20% 이하임으로써, 연마 패드의 물성, 함침시키는 수지의 부착량, 공극률 등의 밸런스가 향상되어, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다.
비평행 배열 편사를 구성하는 섬유의 섬유 섬도는, 바람직하게는 30∼300 dtex이며, 보다 바람직하게는 40∼250 dtex이고, 더욱 바람직하게는 50∼200 dtex이다. 비평행 배열 편사를 구성하는 섬유의 섬유 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 고융점 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수는, 바람직하게는 10∼100이며, 바람직하게는 15∼75이고, 바람직하게는 20∼50이다. 평행 배열 편사를 구성하는 고융점 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
평행 배열 편사를 구성하는 저융점 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수는, 바람직하게는 1∼10이며, 바람직하게는 2∼7이고, 바람직하게는 2∼5이다. 평행 배열 편사를 구성하는 저융점 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
비평행 배열 편사를 구성하는 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수는, 바람직하게는 10∼100이며, 바람직하게는 15∼75이고, 바람직하게는 20∼50이다. 비평행 배열 편사를 구성하는 섬유의 1 섬유당 필라멘트의 수가 상기 범위 내에 있음으로써, 실이나 편지의 제조가 보다 용이하게 되는 경향이 있다.
평행 배열 편사를 이용한 편지로서는, 편지 표리면을 주로 구성하는 편사가 평행 배열 편사이고, 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 편사가 비평행 배열 편사인 편지; 편지 표리면을 주로 구성하는 편사와 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 편사가 함께 평행 배열 편사인 편지; 편지 표리면을 주로 구성하는 편사가 비평행 배열 편사이고, 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 편사가 평행 배열 편사인 편지를 들 수 있다. 이 중에서도 편지 표리면을 주로 구성하는 편사가 평행 배열 편사를 포함하는 편지가 바람직하고, 편지 표리면을 주로 구성하는 편사가 평행 배열 편사이고, 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 편사가 비평행 배열 편사인 편지가 보다 바람직하다. 이러한 편지를 이용함으로써, 편지의 특성을 해치지 않고서 변형이 억제되어 편지 구조의 균일성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와 편지의 내부 구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 섬유의 종류가 서로 다르더라도 좋다. 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와 편지의 내부 구조를 주로 구성하는 섬유의 종류는, 뜨는 방법과 섬유의 선택에 의해 적절하게 조정할 수 있다. 또한, 편지의 내부 구조를 주로 구성하는 섬유로서 가연사를 이용함으로써, 상술한 것과 같이 연마면의 섬유 단부면의 분포 및 연마 패드의 내부 구조가 보다 균일화되어, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다.
〔수지〕
편지에 함침되는 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리우레탄, 폴리우레탄폴리우레아 등의 폴리우레탄계 수지; 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴 등의 아크릴계 수지; 폴리염화비닐, 폴리아세트산비닐, 폴리불화비닐리덴 등의 비닐계 수지; 폴리술폰, 폴리에테르술폰 등의 폴리술폰계 수지; 아세틸화셀룰로오스, 부티릴화셀룰로오스 등의 아실화셀룰로오스계 수지; 폴리아미드계 수지; 및 폴리스티렌계 수지를 들 수 있다.
이 중에서도 편지에 함침되는 수지로서 폴리우레탄계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 폴리우레탄계 수지로서는 이하에 한정되지 않지만, 예컨대 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴리에테르계 폴리우레탄 수지 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 이러한 수지를 이용함으로써 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다.
편지에 함침되는 수지는 1종 단독으로 이용하여도 2종 이상을 병용하여도 좋다. 이 중에서도 본 실시형태의 바람직한 양태로서는, 수지로서 제1 수지와 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
제1 수지로서는, 소위 습식 응고가 가능한 수지로 편지에 함침할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 다양한 공지된 것을 적용할 수 있다. 그와 같은 수지의 예로서는, 이하에 한정되지 않지만, 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 비닐계 수지, 폴리술폰계 수지, 아실화셀룰로오스계 수지, 폴리아미드계 수지 및 폴리스티렌계 수지를 들 수 있다. 폴리우레탄계 수지로서는, 이하에 한정되지 않지만, 예컨대 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴레에테르계 폴리우레탄 수지 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 여기서 「습식 응고」란, 수지를 용해시킨 수지 용액을 편지에 함침하고, 이것을 응고액(수지에 대하여 빈용매이다.)의 조에 침지함으로써, 함침한 수지 용액 중의 수지를 응고 재생시키는 것이다. 수지 용액 중의 용매와 응고액이 치환됨으로써 수지 용액 중의 수지가 응집되어 응고된다. 여기서, 습식 응고에 이용한다는 관점에서, 제1 수지는 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인 것이 바람직하다.
제1 수지의 23℃±2℃에 있어서의 100% 모듈러스는, 바람직하게는 5 MPa∼30 MPa이고, 보다 바람직하게는 5 MPa∼20 MPa이다. 100% 모듈러스는, 그 수지로 이루어지는 시트를 100% 늘렸을 때, 즉 원래의 길이의 2배로 늘렸을 때에 걸리는 하중을 단위 면적으로 나눈 값이다.
제2 수지로서는, 소위 건식 응고가 가능한 수지로 편지에 함침할 수 있는 것이며, NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물이라면 특별히 한정되지 않고, 다양한 공지된 것을 적용할 수 있다. 여기서 「건식 응고」란, 프리폴리머와 경화제를 포함하는 액을 편지에 함침하여, 프리폴리머와 경화제를 반응시켜 수지를 형성시키는 것이다. 이 때, 액에는 용매가 포함되어 있어도 좋다.
여기서, 우레탄 프리폴리머로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 헥사메틸렌디이소시아네이트와 헥산트리올의 부가물; 2,4-톨릴렌디이소시아네이트와 플렌츠카테콜의 부가물; 톨릴렌디이소시아네이트와 헥산트리올의 부가물; 톨릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 크실릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 헥사메틸렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 및 이소시아누르산과 헥사메틸렌디이소시아네이트의 부가물을 들 수 있다. 우레탄 프리폴리머는 1종 단독으로 이용하여도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
우레탄 프리폴리머의 NCO 당량은 바람직하게는 450 이하이며, 보다 바람직하게는 220∼400이고, 더욱 바람직하게는 250∼320이다. 우레탄 프리폴리머의 NCO 당량이 상기 범위 내임으로써, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다. 여기서, 본 명세서 중에서 「NCO 당량」이란, 상기 수지 용액 중의 우레탄 프리폴리머의 평균 NCO 당량을 의미한다. 또한, NCO 당량은 주지된 방법으로 측정할 수 있으며, 예컨대 JIS K 7301(1995)에 준거하여 측정할 수 있다.
또한, 경화제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 4-메틸-2,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2-메틸-4,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스[3-(이소프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸펜틸아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스(3,5-디아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,6-디아미노-4-메틸페놀, 트리메틸에틸렌비스-4-아미노벤조에이트 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-di-p-아미노벤조에이트 등의 아민 화합물; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 3-메틸-1,2-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,4-펜탄디올, 2,4-펜탄디올, 2,3-디메틸트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 3-메틸-4,3-펜탄디올, 3-메틸-4,5-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,5-헥산디올, 1,4-헥산디올, 2,5-헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄 및 트리메틸올메탄 등의 다가 알코올 화합물을 들 수 있다. 경화제는 1종 단독으로 이용하여도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다.
수지가 제1 수지와 이 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하는 경우에 있어서, 편지의 함유량은, 편지, 제1 수지 및 제2 수지의 총량에 대하여, 바람직하게는 30∼60 질량%이고, 보다 바람직하게는 30∼55 질량%이다. 편지의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 편지, 제1 수지 및 제2 수지의 각 함유량은, 극성 용매에의 용해성(극성)의 차나 아민 분해성의 차를 이용하여, 용출되는 성분의 질량 또는 잔사의 질량으로부터 구할 수 있다. 또한, 후술하는 1차 함침 공정 후의 연마 패드의 밀도와, 후술하는 침지 공정 후의 연마 패드의 밀도와, 후술하는 2차 함침 공정 후의 연마 패드의 밀도를 각각 측정하여, 밀도의 차로부터 산출할 수도 있다. 여기서, 밀도의 측정은 상기와 같은 식으로 측정할 수 있다.
〔그 밖의 성분〕
연마 패드는, 상술한 편지 및 수지 외에, 목적에 따라서, 통상의 연마 패드에 포함될 수 있는 각종 첨가제를 포함하여도 좋다. 그와 같은 첨가제로서는, 이하에 한정되지 않지만, 예컨대 카본 블랙 등의 안료 또는 필러, 친수성 첨가제 및 소수성 첨가제를 들 수 있다.
친수성 첨가제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 라우릴황산나트륨, 카르복실산염, 술폰산염, 황산에스테르염, 인산에스테르염과 같은 음이온 계면활성제; 친수성의 에스테르계 화합물, 에테르계 화합물, 에스테르·에테르계 화합물, 아미드계 화합물과 같은 논이온 계면활성제를 들 수 있다.
또한, 소수성 첨가제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르, 파플루오로알킬에틸렌옥사이드 부가물, 글리세린지방산에스테르, 프로필렌글리콜지방산에스테르와 같은 탄소수 3 이상의 알킬쇄가 부가된 논이온계 계면활성제를 들 수 있다.
나아가서는, 연마 패드에는 그 제조 과정에서 이용된 용매 등의 각종 재료가 잔존되어 있어도 좋다.
〔연마 패드의 제조 방법〕
본 실시형태의 연마 패드의 제조 방법은, 편지에 대하여 수지를 함침시켜 고형화시키는 공정과, 편지의 면 방향으로 절단하는 공정을 갖는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 수지를 복수 종류 이용하는 경우에는, 복수의 수지를 혼합하여 한 번에 편지에 함침시키더라도 좋고, 일부의 수지를 편지에 함침시켜 고화시킨 후, 나머지 수지를 편지에 함침시켜 고화시키는 다단계 함침 공정을 갖고 있어도 좋다. 또한 절단 타이밍도 특별히 제한되지 않으며, 미리 면 방향으로 절단한 편지를 이용하여도 좋고, 모든 수지를 함침시킨 편지를 절단하여도 좋고, 일부의 수지를 함침시킨 편지를 절단하고, 추가로 나머지 수지를 함침시키더라도 좋다.
상기 제1 수지 및 제2 수지를 이용하여 다단계 함침 공정을 행하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과, 상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과, 이 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, 상기 편지의 면 방향으로 절단하는 절단 공정과, 이 절단 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정을 갖는 방법을 들 수 있다.
〔열 세트 공정〕
상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는, 경편 또는 위편으로 편성된 편지를 이용하는 경우에는, 본 실시형태의 연마 패드의 제조 방법은, 1차 함침 공정 전에, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중 융점이 가장 낮은 섬유의 연화점 이상 융점 미만의 온도에서 가열하는 열 세트 공정 추가로 갖고 있어도 좋다. 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는, 경편 또는 위편으로 편성된 편지를, 저융점 섬유의 연화점 이상 융점 미만의 온도에서 가열함으로써, 연화된 저융점 섬유끼리 그 교점에서 융착된 융착점이 존재하는 상태가 된다. 이에 따라, 편지가 면 방향으로 연장되거나 변형되는 것을 억제할 수 있다.
〔1차 함침 공정〕
편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 공정이다. 편지에 수지 용액을 함침시킨 뒤에 습식응고법을 이용하는 경우, 응고액 내에서는, 편지의 섬유에 부착되어 있는 수지 용액의 표면에서 수지 용액의 용매와 응고액의 치환이 진행됨으로써 수지가 섬유의 표면에 응고 재생된다.
상기 1차 함침 공정의 구체예로서는 다음과 같다. 우선, 상술한 것과 같은 제1 수지와, 이 제1 수지를 용해할 수 있으며 후술하는 응고액에 혼화되는 용매와, 필요에 따라서 그 밖의 첨가제를 혼합하고, 추가로 필요에 따라서 감압 하에서 탈포하여 수지 용액을 준비한다. 상기 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAC), 메틸에틸케톤(MEK) 및 디메틸술폭시드(DMSO)를 들 수 있다. 수지에 대한 양용매를 선택한다는 관점, 또한 응고욕에 대하여 균일하게 혼화시켜 습식 응고를 보다 용이하게 한다는 관점에서, 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매에 가용인 것이 바람직하다. 마찬가지로, 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것이 바람직하다.
편지 전체에 걸쳐 수지를 함침한다는 관점 및 수지의 함침량을 충분히 확보한다는 관점에서, 상기 수지 용액에 관해서 B형 회전 점도계를 이용하여 20℃에서 측정한 점도는, 바람직하게는 8000 cp 이하이고, 보다 바람직하게는 100 cp∼5000 cp이고, 더욱 바람직하게는 400 cp∼3000 cp이다. 그와 같은 점도의 수치 범위에 있는 수지 용액을 얻는다는 관점에서, 예컨대 폴리우레탄 수지를 수지 용액의 전체량에 대하여 5∼25 질량%의 범위, 보다 바람직하게는 8∼20 질량%의 범위에서 용매에 용해시키더라도 좋다. 수지 용액의 점성은, 이용하는 수지의 종류 및 분자량에도 의존하기 때문에, 이들을 종합적으로 고려하여 수지의 선정, 농도 설정 등을 행하는 것이 바람직하다.
이어서, 수지 용액에 편지를 충분히 침지한 후, 수지 용액이 부착된 편지로부터, 한 쌍의 롤러 사이에서 가압할 수 있는 맹글 롤러를 이용하여 수지 용액을 쥐어짜 떨어뜨림으로써, 수지 용액의 편지에의 부착량을 원하는 양으로 조정하여, 편지에 수지 용액을 균일하게 또는 대략 균일하게 함침시킨다. 이어서, 수지 용액을 함침한 편지를, 수지에 대한 빈용매, 예컨대 물을 주성분으로 하는 응고액 중에 침지함으로써, 수지(이하, 습식 응고하는 수지를 「습식 수지」라고 한다.)를 응고 재생시킨다. 응고액에는, 수지의 재생 속도를 조정하기 위해서, 수지 용액 중의 용매 이외의 극성 용매 등의 유기 용매를 첨가하여도 좋다. 또한, 응고액의 온도는, 수지를 응고할 수 있는 온도라면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 15℃∼60℃ 라도 좋다.
본 실시형태에 있어서, 상술한 습식 응고를 행한 후, 다음과 같은 세정·건조 공정에 제공하는 것이 바람직하다. 우선, 습식 수지가 응고 재생된 편지를 물 등의 세정액 내에서 세정하여, 편지 중에 잔존하는 DMF 등의 용매를 제거한다. 세정 후, 편지를 세정액으로부터 끌어올리고, 맹글 롤러 등을 이용하여 여분의 세정액을 쥐어짜 떨어뜨린다. 그 후, 편지를 100℃∼150℃의 건조기 내에서 건조시키더라도 좋다. 또한, 상기 건조 후, 얻어지는 수지 함침 편지를 추가로 슬라이스, 버프 등에 의한 가공에 제공하여, 표층의 스킨층을 제거하고, 소정의 두께로 하는 것이 다음 공정인 침지 공정의 균일성을 높인다는 관점에서 바람직하다.
〔침지 공정〕
침지 공정은, 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지함으로써, 상기 습식 수지를 용매에 부분적으로 재용해시키는 공정이다. 침지 공정에 의해, 수지 함침 편지 내부의 기포(예컨대 폐기공 및 개구부가 작은 개기공)이 감소하여, 편지와 습식 수지의 밀착성이 향상된다고 생각된다. 침지 공정에 이용하는 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAC), 메틸에틸케톤(MEK) 및 디메틸술폭시드(DMSO)를 들 수 있다. 또한, 침지시킬 때의 온도 조건으로서는, 제1 수지의 기포를 감소시키며 또한 용매에의 수지의 용출을 방지한다는 관점에서, 15.0℃∼25.0℃인 것이 바람직하고, 침지 시간으로서는 같은 관점에서 5∼30초인 것이 바람직하다. 또한, 상술한 침지 공정 후에 건조 공정을 두는 것이 바람직하다.
〔절단 공정〕
절단 공정은, 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 편지의 면 방향으로 절단하는 공정이다. 절단 공정에 의해, 연마면으로서 편지의 면 방향으로 절단된 단면을 형성할 수 있다. 도 1에 절단 공정의 개념도를 도시한다. 도 1은 침지 공정 후의 수지 함침 편지(1)를 편지의 면 방향으로 절단했을 때의 단면도이다. 도 1에 도시한 것과 같이, 본 실시형태에서는, 편지를 면 방향으로 절단하여 연마면(2)(2차 함침 전)을 작성한다. 연마면(2)은 면 방향으로 섬유의 단부면이 균일하게 분포된다. 또한, 연마면(2)에 있어서 섬유의 단부면(2')은 노출되어 있을 필요는 없으며, 이어지는 2차 함침 공정 등에 의해 연마면이 수지로 덮여 있더라도 좋다.
또한, 절단 방법은 특별히 제한되지 않으며, 밴드나이프 등을 이용하여 절단할 수 있다.
〔2차 함침 공정〕
2차 함침 공정은, 절단 공정 후의 수지 함침 편지를, NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 공정이다. 2차 함침 공정에 의해, 상술한 습식 수지의 표면에 수지(이하, 이 수지를 「건식 수지」라고도 한다.)가 형성되는 것으로 추측된다.
2차 함침 공정의 구체예로서는, 우선 말단에 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머와, 경화제와, 이들을 용해할 수 있는 용매를 포함하는 용액을 준비한다. 여기서, 우레탄 프리폴리머, 경화제 및 용매는 상기에서 예시한 것과 같은 것을 이용할 수 있다.
이어서, 상기 용액에 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 침지한 후, 용액이 부착된 수지 함침 편지로부터, 한 쌍의 롤러 사이에서 가압할 수 있는 맹글 롤러를 이용하여 용액을 쥐어짜 떨어뜨림으로써, 용액의 수지 함침 편지에의 부착량을 원하는 양으로 조정하여, 수지 함침 편지에 용액을 균일하게 또는 대략 균일하게 함침시킨다. 이어서, 용액을 함침시킨 수지 함침 편지를 건조기 내에서 건조시킨다. 이에 따라, 우레탄 프리폴리머와 경화제에 의해 중합하여, 수지 함침 편지에 건식 수지를 함침시킨 본 실시형태의 연마 패드를 얻을 수 있다. 건조 온도로서는 예컨대 100℃∼140℃라도 좋다. 또한, 2차 함침 공정에 의해 얻어진 연마 패드의 연마면을 추가로 버프 등으로 처리하여도 좋다.
상술한 1차 함침 공정, 침지 공정 및 2차 함침 공정을 거침으로써, 본 실시형태의 원하는 구성을 갖는 연마 패드를 얻을 수 있다. 이 연마 패드는, 이하에 설명하는 내용에 한정하는 취지는 아니지만, 다음과 같은 구성을 갖고 있는 것으로 추찰된다. 즉, 1차 함침 공정을 거침으로써 편지의 표면에 습식 수지가 형성된다. 특히 1차 함침 공정에서는 습식 응고를 채용함으로써, 습식 수지가 편지 내에서 균일 부착된다. 단, 이 단계에서는, 얻어지는 수지 함침 편지의 수지 내부에 있어서, 습식응고법에 유래하는 미세한 기포가 많아, 편지와 습식 수지의 밀착성 및 강도는 충분하다고는 말할 수 없다. 이어서 침지 공정을 거침으로써, 습식 수지의 미세한 기포에 침지 용액이 충전되고, 건조에 의한 가온에 의해 습식 수지가 재용해되어, 수지 함침 편지 내부의 미세한 기포(예컨대 폐기공 및 개구부가 작은 개기공)가 감소함과 더불어, 편지에 함침되어 있는 수지(습식 수지)가 섬유 주변에서 고밀도화하기 때문에, 편지의 섬유와 습식 수지의 밀착성이 향상됨과 더불어 강도가 향상된다. 또한, 미세 기포가 감소함으로써, 2차 함침 공정에 있어서의 건식 수지의 함침의 균일화나 강도 향상으로 이어진다. 더욱이, 2차 함침 공정을 거침으로써, 편지 섬유 상의 습식 수지의 층의 표면에, 추가로 건식 수지의 층이 형성된다. 또한, 열 세트 공정을 거침으로써, 편지에, 연화된 저융점 섬유끼리 그 교점에서 융착된 융착점이 존재하는 상태가 된다.
본 실시형태에 의하면, 침지 공정에 있어서 기포가 감소하기 때문에, 2차 함침 공정에 있어서 함침 가능한 공극이 확보됨과 더불어 통기성이 개선되고, 건식 수지가 침입하기 어려운 부위가 적어져, 건식 수지가 존재하는 영역이 증가한다. 그 때문에, 건식 수지를 균일하게 함침할 수 있다. 또한, 편지에 직접 부착되지 않은 부분의 습식 수지가 감소하기 때문에, 연마 시에 연마 패드 내의 수지의 박리가 억제되어, 수명을 길게 할 수 있다. 이와 같이, 본 실시형태의 연마 패드에 있어서는, 편지를 기재로 하고, 이 편지 상에 습식 수지의 층이 형성되고, 이 습식 수지의 층 상에 건식 수지의 층이 형성되는 것으로 추찰된다. 또한, 연마 패드 전체적으로는 편지와 습식 수지의 층 사이의 밀착성 및 습식 수지의 층과 건식 수지의 층 사이의 밀착성은 모두 양호한 것으로 추찰된다. 상기한 관점에서, 본 실시형태의 연마 패드는 충분한 강도를 확보할 수 있는 것으로 생각된다.
상술한 것과 같이 하여 얻어진 연마 패드는, 그 후 필요에 따라서, 원형 등의 원하는 형상, 치수로 재단되어도 좋고, 오물이나 이물 등의 부착이 없는 것을 확인하거나 하는 등의 검사가 실시되어도 좋다.
또한, 절단 공정을 거침으로써, 얻어지는 연마 패드에 있어서, 편지의 면 방향 단면의 적어도 일부가 수지(건식 수지)에 피복되어 있고, 그 수지에 피복되어 있지 않은 단면과, 단면을 피복한 수지의 표면이 연마면으로 될 수 있다. 이러한 연마 패드에서는, 경편 또는 위편으로 구성된 편지를 면 방향으로 절단하여 얻어지는 단면에 있어서, 섬유 단부면이 균일하게 분포되기 때문에, 단면이 직접 연마면으로 되는 부분에서는 그 섬유 단부면의 분포가 직접 반영되고, 단면이 수지에 피복되어 있는 부분에서는 그 섬유 단부면의 분포가 간접적으로 반영되고 있다. 그 결과, 상기와 같은 연마 패드의 내부 구조의 균일화에 더하여, 연마면의 요철 분포도 보다 균일화되기 때문에, 연마 레이트가 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 단면이 수지로 피복된 부분에서는 섬유의 이탈이 억제된다. 이들의 결과, 본 실시형태의 연마 패드는 보다 연마 레이트가 우수하고, 연마면 품위의 확보가 가능하게 된다.
본 실시형태의 연마 패드를 이용하여 피연마물(이하, 「워크」라고도 한다.)를 연마하는 경우, 미리 연마 패드의 연마면과는 반대쪽의 면에, 연마기의 연마 정반에 연마 패드를 점착하기 위한 양면테이프(점착층 및 박리지를 갖춘 것)를 접합하여도 좋다.
또한, 연마 가공 시의 슬러리의 공급이나 연마 찌꺼기의 배출을 고려하여, 연마 패드의 연마면에 홈 가공이나 엠보스 가공을 실시하여도 좋다. 홈의 연마면에 있어서의 평면 형상(패턴)으로서는 예컨대 방사형, 격자형 및 나선형을 들 수 있다. 또한, 홈의 단면 형상으로서는 예컨대 직사각형, U자형, V자형 및 반원형을 들 수 있다. 또한, 홈의 피치, 폭 및 깊이는 연마 찌꺼기의 배출이나 슬러리의 이동이 가능하면 되며, 특별히 제한되는 것은 아니다.
〔연마물의 제조 방법〕
본 실시형태의 연마물의 제조 방법은, 상기 연마 패드를 이용하여 피연마물을 연마하는 연마 공정을 갖는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다. 연마 공정에는 1차 랩핑(거친 랩핑), 2차 랩핑(마무리 랩핑), 1차 연마(거친 연마), 2차 연마(마무리 연마) 및 이들 복수의 연마를 겸하는 것이 포함된다.
피연마물로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 반도체 디바이스, 전자 부품 등의 재료, 특히 Si 기판(실리콘 웨이퍼), SiC(탄화규소) 기판, GaAs(갈륨비소) 기판, 유리, 하드디스크나 LCD(액정 디스플레이)용 기판 등의 박형 기판(피연마물)을 들 수 있다. 이 중에서도 본 실시형태의 연마물의 제조 방법은, 파워 디바이스, LED 등에 적용될 수 있는 재료, 예컨대 사파이어, SiC, GaN 및 다이아몬드 등, 연마 가공이 곤란한 난가공 재료의 제조 방법으로서 적합하게 이용할 수 있다.
연마 방법으로서는 종래 공지된 방법을 이용할 수 있으며 특별히 한정되지 않는다. 이하, 지립의 존재 하에, 연마 패드에 의해 피연마물에 연마 가공을 실시하는 방법을 예로 들어 설명한다.
우선, 연마기의 연마 정반에 연마 패드를 장착하여 고정한다. 그리고, 연마 정반과 대향하도록 배치된 유지 정반에 유지시킨 피연마물을 연마 패드의 연마면 측에 꽉 누름과 더불어, 워크와 연마 패드 사이에 슬러리를 공급하면서 연마 정반 및/또는 유지 정반을 상대적으로 회전시킴으로써, 피연마물의 가공면에 연마 가공을 실시한다.
슬러리는, 화학 기계 연마에 있어서 이용되는 강산화제, 용매, 연마 입자가 포함되어 있어도 좋다. 강산화제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 과망간산갈륨, 과망간산나트륨 등을 들 수 있다. 용매로서는 예컨대 물 및 유기 용매를 들 수 있다. 유기 용매로서는 탄화수소가 바람직하고, 고비점을 갖는 탄화수소가 보다 바람직하다. 탄화수소로서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 파라핀계 탄화수소, 올레핀계 탄화수소, 방향족계 탄화수소 및 지환식 탄화수소를 들 수 있다. 고비점을 갖는 탄화수소로서는 예컨대 초기 비등점 220℃ 이상의 석유계 탄화수소를 들 수 있다. 용매는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다.
또한, 슬러리에는 필요에 따라서 그 밖의 첨가제가 포함되어 있어도 좋다. 그와 같은 첨가제로서는, 예컨대 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 카르복실산에스테르, 카르복실산아미드 및 카르복실산 등을 들 수 있다.
피연마물은, 종래 연마 가공이 실시되는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 반도체 웨이퍼, 자기 디스크 및 광학 유리 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 본 실시형태의 연마 패드에 의한 작용 효과를 보다 유효하게 활용할 수 있다는 관점에서 반도체 웨이퍼가 바람직하고, SiC 기판, 사파이어 기판 또는 GaN 기판이 바람직하다. 그 재질로서는, SiC 단결정 및 GaN 단결정 등의 난삭재(難削材)가 바람직하지만, 사파이어, 질화규소, 질화알루미늄의 단결정 등이라도 좋다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 의해서 하등 한정되는 것이 아니다.
〔A 경도〕
스프링을 통해 두께 4.5 mm 이상의 시험편 표면에 압자(측정자)를 꽉 누르고 30초 후의 입자의 압입 깊이로부터 연마 패드의 A 경도를 측정했다. 측정 장치로서는 듀로메타 타입 A를 이용했다. 이것을 3회 행하여 상가평균으로부터 A 경도를 구했다. 구체적으로는, 연마 패드를 10 cm×10 cm로 잘라내어 시료편으로 하고, 두께 4.5 mm 이상이 되도록 여러 장 겹쳐 측정했다.
〔압축률 및 압축탄성률〕
쇼퍼형 두께 측정기(가압면: 직경 1 cm의 원형)를 이용하고, 일본공업규격(JIS L 1021)에 준거하여, 연마 패드의 압축률 및 압축탄성률을 측정했다. 구체적으로는, 초기 하중으로 30초간 가압한 후의 두께 t0를 측정하고, 이어서 최종 하중 하에서 5분간 방치 후의 두께 t1를 측정했다. 모든 하중을 없애어 1분간 방치한 후, 다시 초기 하중으로 30초간 가압한 후의 두께 t0'를 측정했다. 이 때, 초기 하중은 100 g/㎠, 최종 하중은 1120 g/㎠였다. 압축률은 하기 수식 (1)로 산출하고, 압축탄성률은 하기 수식 (2)로 산출했다.
수식 (1): 압축률(%)=(t0-t1)/t0×100
수식 (2): 압축탄성률(%)=(t0'-t1)/(t0-t1)×100
〔두께〕
쇼퍼형 두께 측정기(가압면: 직경 1 cm의 원형)를 이용하고, 일본공업규격(JIS K 6505)에 준거하여, 연마 패드의 두께를 측정했다. 구체적으로는, 연마 패드를 10 cm×10 cm로 잘라낸 시료편을 3장 준비하고, 각 시료편마다 두께 측정기의 소정 위치에 세트한 후, 480 g/㎠의 하중을 건 가압면을 시료편의 표면에 실어, 5초 경과한 후에 두께를 측정했다. 1장의 시료편당 5 곳의 두께를 측정하여 상가평균을 산출하고, 또한 3장의 시료편의 상가평균을 구했다.
〔밀도〕
연마 패드를 10 cm×10 cm로 잘라내어 시료편으로 하고, 그 질량을 측정하여, 상기 사이즈로부터 구한 체적과 상기 질량으로부터 연마 패드의 밀도(부피 밀도)(g/㎤)를 산출했다.
〔연마 시험 1〕
연마 패드를 연마기(스피드팜사 제조, 32 인치)의 정반에 접착하여, 900 mL/min으로 물을 공급하면서 연마 패드의 연마면을 드레스 가공했다(가압 1.3 kPa, 시간: 10 min). 그 때, 다이아몬드 드레서로서, 아사히다이아몬드고교가부시키가이샤 제조 「다이아몬드드레서(#100)」를 사용했다. 이어서, 피연마물인 SiC 웨이퍼(직경 3 인치×두께 420 ㎛)에 대하여, 상기 연마 패드를 이용하여 하기에 나타내는 연마 조건으로 연마를 행했다.
(연마 조건)
슬러리: Sinmat사 제조, 제품명 SC1AJ.
슬러리 유량: 5 mL/min
회전수: 35 rpm
연마 시간: 120 min/BT
연마압: 450 gf/㎠
〔연마 시험 2〕
피연마물을 사파이어 웨이퍼(직경 2 인치×두께 375 ㎛)로 변경하여, 하기에 나타내는 연마 조건으로 한 것 이외에는 연마 시험 1과 같은 식으로 연마를 행했다.
(연마 조건)
슬러리: 후지미인코포레이티드사 제조, 제품명 「콤폴 80」과 물을 2:1의 비율로 혼합한 것을 이용했다.
슬러리 유량: 3 L/min(순환)
회전수: 70 rpm
연마 시간: 180 min/BT
연마압: 400 gf/㎠
(연마 레이트)
연마 레이트(단위: ㎛/hr)는, 상기 연마 시험 1 및 2에 있어서의 가공 전후의 피연마물의 질량 감소로부터 구한 연마량, 피연마물의 연마 면적 및 비중으로부터, 연마에 의해 제거된 두께를 산출하여, 시간당 제거된 두께로서 평가했다. 또한 연마 시험 1에 있어서는, 피연마물 6장에 대하여 연마를 실시했을 때의 평균치를 연마 레이트로 하고, 연마 시험 2에 있어서는, 피연마물 64장에 대하여 연마를 실시했을 때의 평균치를 연마 레이트로 했다.
(표면 품위)
상기 연마 시험 1 또는 2 후의 피연마물 5장에 관해서 피연마면의 스크래치를 눈으로 보아 확인했다. 다음과 같이, 스크래치 등의 결함이 다수 확인된 경우를 「2」로 하고, 스크래치 등의 결함이 거의 보이지 않은 경우를 「1」로 하고, 스크래치 등의 결함이 보이지 않은 경우를 「0」으로 하여, 피연마물 5장의 평가의 가중평균을 구했다. 또한, 연마 시험 후의 피연마물 표면은 경면형으로 되어 있다. 위에서 말하는 스크래치 등의 결함이 보이지 않는다는 것은, 대소를 포함하여 경면형의 피연마물 표면에 스크래치 등이 확인되는지에 따라 판단한다.
0: 스크래치 등의 결함이 보이지 않았다.
1: 스크래치 등의 결함이 거의 보이지 않았다.
2: 스크래치 등의 결함이 복수 확인되었다.
〔편지 및 부직포〕
폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 의해 구성되는 편지 A∼B와 부직포 A를 준비했다. 하기 표 1에 각 편지의 구성을 기재한다. 또한, 경편 및 환편에 있어서는, 편지 표리면을 구성하는 섬유와, 편지의 내부 구조(표면과 이면의 사이)를 구성하는 섬유를 나눠 기재한다.
Figure pct00001
또한, 편지 A는, L1∼L6의 급사구를 갖는 더블라셀기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 경편지(더블 라셀)이며, L3, L4가 가연사이고, L1, L2, L5, L6이 생사이다.
L1: 4-4-4-4/0-0-0-0//
L2: 0-1-1-1/1-0-0-0//
L3: 0-1-1-2/1-0-2-1//
L4: 1-2-0-1/2-1-1-0//
L5: 0-0-0-1/1-1-1-0//
L6: 0-0-4-4/4-4-0-0//
또한, 편지 B는 F1∼F6의 급사구를 갖는 환편기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 환편지(더블 니트)이다.
F1: 턱(홀수 번호의 실린더 바늘과 짝수 번호의 다이얼 바늘의 턱 조직(다음 편성과 편성 커버링))
F2: 다이얼 반(실린더는 편성하지 않고서 홀수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F3: 실린더 반(다이얼은 편성하지 않고서 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
F4: 턱 니트(F1의 반대이며, 짝수 번호의 실린더 바늘과 홀수 번호의 다이얼 바늘과의 턱 조직)
F5: 다이얼 반(F2의 반대이며, 실린더는 편성하지 않고서 짝수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F6: 실린더 반(F3의 반대이며, 다이얼은 편성하지 않고서 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
〔실시예 1〕
(1차 함침 공정)
폴리카보네이트계 우레탄 수지(DIC사 제조, 상품명 「크리스본 S705」) 56.7 질량부와 N,N-디메틸포름아미드 43.3 질량부를 혼합하여 수지 용액을 조제했다. 얻어진 수지 용액에 편지 A를 침지시키고, 맹글 롤러를 이용하여 여분의 수지 용액을 쥐어짜 떨어뜨림으로써, 편지 A에 수지 용액을 대략 균일하게 함침시켰다. 이어서, 18℃의 물로 이루어지는 응고액 중에 편지 A를 침지함으로써, 1차 함침 수지를 응고 재생시켜 수지 함침 편지를 얻었다. 그 후, 수지 함침 편지를 응고액으로부터 꺼내어 건조시켜, 버핑에 의해 표면의 스킨층이 제거된 수지 함침 편지를 얻었다.
(침지 공정)
이어서, N,N-디메틸포름아미드와 순수를 65 대 35로 혼합한 침지 용매에, 위에서 얻어진 수지 함침 편지를 침지했다. 그 후, 건조를 행하여 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 얻었다.
(절단 공정)
그 후, 수지 함침 편지를 건조시키고, 밴드나이프 타입의 슬라이서를 이용하여 상하의 두께가 균등하게 되도록 면 방향으로 슬라이스했다.
(2차 함침 공정)
또한, 우레탄 프리폴리머(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 TM363」, NCO 당량: 286) 24.11 질량부와, 경화제(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 E」) 10.91 질량부와 N,N-디메틸포름아미드 60.04 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제했다. 얻어진 수지 용액에, 절단 공정 후의 수지 함침 편지를 침지한 후, 연마 패드의 밀도가 0.36 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정하여 수지 용액을 쥐어짜 떨어뜨렸다. 그 후, 세정·건조를 행하여 실시예 1의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여, 편지 함유량은 37 질량%였다. 여기서, 상기한 NCO 당량은 JIS K 7301(1995)에 준거하여 측정했다(이하 마찬가지).
〔실시예 2〕
연마 패드의 밀도가 0.41 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 실시예 2의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여 편지 함유량은 32 질량%였다.
〔비교예 1〕
편지 A 대신에 부직포 A를 이용하여 연마 패드의 밀도가 0.37 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 비교예 1의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여 부직포 함유량은 34 질량% 였다.
〔실시예 3〕
연마면에 피치 30 mm, 폭 2 mm, 깊이 0.5 mm의 단면 U자형의 홈을 형성한 것 이외에는 실시예 2와 같은 방법에 의해 실시예 3의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여 편지 함유량은 32 질량%였다.
〔실시예 4〕
편지 A 대신에 편지 B를 이용하고, 연마 패드의 밀도가 0.56 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정하여, 연마면에 피치 30 mm, 폭 2 mm, 깊이 0.4 mm의 단면 U자형의 홈을 형성한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 실시예 4의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여 편지 함유량은 53 질량%였다.
〔비교예 2〕
연마 패드의 밀도가 0.42 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정한 것 이외에는 비교예 1과 같은 방법에 의해 비교예 2의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 전체에 대하여 부직포 함유량은 30 질량%였다.
표 2에 실시예 1∼4 및 비교예 1∼2에서 얻어진 각 연마 패드의 경도, 압축률, 압축탄성률, 두께 및 밀도를 나타낸다. 또한, 상기 연마 시험 1∼2의 조건으로 행한 경우의 연마 레이트 및 표면 품위의 평가 결과를 나타낸다.
Figure pct00002
〔편지〕
표리면을 구성하는 편사로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 저융점 나일론 섬유를 평행 배열한 평행 배열 편사를 이용하고, 내부 구조를 구성하는 편사로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유를 이용한 경편 더블 라셀 편지 A1, 저융점 나일론 섬유를 평행 배열하지 않은 것 이외에는 편지 A1과 같은 식으로 한 경편 더블 라셀 편지 A2, 표리면을 구성하는 편사로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 저융점 나일론 섬유를 평행 배열한 평행 배열 편사를 이용하고, 내부 구조를 구성하는 편사로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유를 이용한 환편 더블 니트 편지 B1, 저융점 나일론 섬유를 평행 배열하지 않은 것 이외에는 편지 B1과 같은 식으로 한 환편 더블 니트 편지 B2를 준비했다. 하기 표 1에 각 편지의 구성을 기재한다. 또한, 편지 표리면을 구성하는 섬유와 편지의 내부 구조(표면과 이면의 사이)를 구성하는 섬유를 나눠 기재한다.
Figure pct00003
또한, 편지 A1 및 A2는, L1∼L6의 급사구를 갖는 더블라셀기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 경편지(더블 라셀)이며, L3, L4이 가연사이고, L1, L2, L5, L6이 생사이다. 또한, 편지 A1에 있어서 평행 배열사인 저융점 나일론 섬유의 급사구는 표 1과 같이 했다.
L1: 4-4-4-4/0-0-0-0//
L2: 0-1-1-1/1-0-0-0//
L3: 0-1-1-2/1-0-2-1//
L4: 1-2-0-1/2-1-1-0//
L5: 0-0-0-1/1-1-1-0//
L6: 0-0-4-4/4-4-0-0//
또한, 편지 B1 및 B2는, F1∼F6의 급사구를 갖는 환편기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 환편지(더블 니트)이다. 또한, 편지 B1에 있어서 평행 배열사인 저융점 나일론 섬유의 급사구는 표 1과 같이 했다.
F1: 턱(홀수 번호의 실린더 바늘과 짝수 번호의 다이얼 바늘과의 턱 조직(다음 편성과 편성 커버링))
F2: 다이얼 반(실린더는 편성하지 않고서 홀수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F3: 실린더 반(다이얼은 편성하지 않고서 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
F4: 턱 니트(F1의 반대이며, 짝수 번호의 실린더 바늘과 홀수 번호의 다이얼 바늘과의 턱 조직)
F5: 다이얼 반(F2의 반대이며, 실린더는 편성하지 않고서 짝수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F6: 실린더 반(F3의 반대이며, 다이얼은 편성하지 않고서 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
상기한 것과 같이 하여 편성된 편지 A1, 편지 A2, 편지 B1 및 편지 B2에 대하여, 열풍건조기를 이용하여 100℃, 10분의 조건으로 열 세트 처리를 실시했다. 이에 따라 저융점 나일론 섬유를 평행 배열한 평행 배열 편사를 갖는 편지 A1 및 편지 B1는, 저융점 나일론 섬유끼리 그 교점에서 융착된 상태가 되었다. 이하, 실시예 및 비교예에서는 열 세트 처리 후의 각 편지를 이용했다.
〔실시예 5〕
(1차 함침 공정)
폴리카보네이트계 우레탄 수지(DIC사 제조, 상품명 「크리스본 S705」) 56.7 질량부와 N,N-디메틸포름아미드 43.3 질량부를 혼합하여 수지 용액을 조제했다. 얻어진 수지 용액에 편지 A1을 침지시키고, 맹글 롤러를 이용하여 여분의 수지 용액을 쥐어짜 떨어뜨림으로써, 편지 A1에 수지 용액을 대략 균일하게 함침시켰다. 이어서, 18℃의 물로 이루어지는 응고액 중에 편지 A1을 침지함으로써, 1차 함침 수지를 응고 재생시켜 수지 함침 편지를 얻었다. 그 후, 수지 함침 편지를 응고액으로부터 꺼내어 건조시켜, 버핑에 의해 표면의 스킨층이 제거된 수지 함침 편지를 얻었다.
(침지 공정)
이어서, N,N-디메틸포름아미드와 순수를 65 대 35로 혼합한 침지 용매에, 위에서 얻어진 수지 함침 편지를 침지했다. 그 후, 건조를 행하여 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 얻었다.
(절단 공정)
그 후, 수지 함침 편지를 건조시키고, 밴드나이프 타입의 슬라이서를 이용하여 상하의 두께가 균등하게 되도록 면 방향으로 슬라이스했다.
(2차 함침 공정)
또한, 우레탄 프리폴리머(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 TM363」, NCO 당량: 286) 24.11 질량부와, 경화제(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 E」) 10.91 질량부와 N,N-디메틸포름아미드 60.04 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제했다. 얻어진 수지 용액에, 절단 공정 후의 수지 함침 편지를 침지한 후, 연마 패드의 밀도가 0.36 g/㎤가 되도록 맹글 롤러의 니프 조건을 조정하여 수지 용액을 쥐어짜 떨어뜨렸다. 그 후, 세정·건조를 행하여 실시예 5의 연마 패드를 얻었다. 편지 100 질량%에 대하여 수지의 부착량은 198 질량%였다. 또한, 상기한 NCO 당량은 JIS K 7301(1995)에 준거하여 측정했다(이하 마찬가지).
〔비교예 3〕
편지 A1 대신에 편지 A2를 이용한 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 비교예 3의 연마 패드를 얻었다. 편지 100 질량%에 대하여 수지의 부착량은 198 질량%였다.
〔실시예 6〕
편지 A1 대신에 편지 B1을 이용한 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 실시예 6의 연마 패드를 얻었다. 편지 100 질량%에 대하여 수지의 부착량은 89 질량%였다.
〔비교예 4〕
편지 B1 대신에 편지 B2를 이용한 것 이외에는 실시예 6과 같은 방법에 의해 비교예 4의 연마 패드를 얻었다. 편지 100 질량%에 대하여 수지의 부착량은 89 질량%였다.
표 3에 실시예 5∼6 및 비교예 3∼4에서 얻어진 각 연마 패드의 경도, 압축률, 압축탄성률, 두께 및 밀도를 나타낸다. 또한, 상기 연마 시험 1∼2의 조건으로 행한 경우의 연마 레이트 및 표면 품위의 평가 결과를 나타낸다.
Figure pct00004
본 발명은 연마 패드, 특히 난삭재용 연마 패드로서 산업상 이용가능성을 갖는다.
1: 수지 함침 편지, 2: 연마면, 2': 단부면

Claims (19)

  1. 경편 또는 위편으로 구성된 편지와 이 편지에 함침된 수지를 갖고,
    상기 편지의 면 방향으로 절단된 단면을 연마면으로서 갖는 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 편지를 구성하는 섬유의 적어도 일부가 가연사인 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수지가 제1 수지와 이 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
    상기 제2 수지가 NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물인 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지가 제1 수지와 이 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
    상기 편지의 함유량이 상기 편지, 상기 제1 수지 및 상기 제2 수지의 총량에 대하여 30∼60 질량%인 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 편지를 구성하는 단사의 수 평균 직경이 3∼30 ㎛인 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 편지를 구성하는 단사 섬도가 0.1∼10 dtex인 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 압축률이 0.5%∼20%인 연마 패드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 압축탄성률이 50%∼98%인 연마 패드.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, A 경도가 50°∼98°인 연마 패드.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 두께가 0.5∼5.0 mm인 연마 패드.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 편지가, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는 것인 연마 패드.
  12. 제11항에 있어서, 상기 편지의 표리면을 구성하는 편사가 상기 평행 배열 편사를 포함하는 것인 연마 패드.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 융점이 가장 낮은 섬유의 융점이 50℃∼180℃인 연마 패드.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중, 융점이 가장 높은 섬유의 융점이 200℃∼400℃인 연마 패드.
  15. 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과,
    상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과,
    상기 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, 상기 편지의 면 방향으로 절단하는 절단 공정과,
    상기 절단 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 450 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정
    을 갖는, 연마 패드의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 편지가, 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유가 평행 배열되어 구성되는 평행 배열 편사를 포함하는, 경편 또는 위편으로 편성된 편지이고,
    상기 1차 함침 공정 전에, 상기 상이한 융점을 갖는 2종 이상의 섬유 중 융점이 가장 낮은 섬유의 연화점 이상 융점 미만의 온도에서 가열하는 열 세트 공정을 추가로 갖는, 연마 패드의 제조 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인, 연마 패드의 제조 방법.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸술폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것인, 연마 패드의 제조 방법.
  19. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재한 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하는 연마 공정을 갖는, 연마물의 제조 방법.
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