JP2010201591A

JP2010201591A - 研磨樹脂成型体

Info

Publication number: JP2010201591A
Application number: JP2009051915A
Authority: JP
Inventors: Noriko Wada; 典子和田; Tetsuya Akamatsu; 哲也赤松
Original assignee: Teijin Techno Products Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 2009-03-05
Filing date: 2009-03-05
Publication date: 2010-09-16

Abstract

【課題】研磨性能と強度に優れ、薄い研磨フィルムとしてもそれらの性能が低下せず、しかも使用による変形や強度低下が小さく長時間の使用が可能な研磨樹脂成型体を提供する。
【解決手段】モース硬度が２以上の研磨粒子が少なくとも１種類練り込まれた研磨フィルムであって、該研磨フィルムを構成するポリマーの熱分解温度または融点が４００℃以上であり、該研磨フィルムの引張強さが５００ＭＰａ以上であることを特徴とする研磨フィルムとする。
【選択図】なし

Description

本発明は研磨樹脂成型体に関し、金属、プラスチック、及びガラスのような材料に付着した汚れ、焦げ付きやくもりを落とすための研磨樹脂成型体に関する。

従来、半導体ウエハ、液晶ガラス、ハードディスク基板などの研磨は、研磨パッドを下定盤側に保持し、研磨対象物を上定盤側に保持して、研磨スラリーを供給しながら研磨対象物（被加工物）と研磨パッドを加圧した状態で相対的に摺動させるといった方法で行われている。

こうした研磨パッドとしては、特許文献１に示すように、硬質材料からなる表面層と軟質材料からなるベース層が積層した構造体を有する研磨パッドなどが用いられている。しかしながら、上記のように研磨パッドの表面層には硬質材料が使われるようになっているものの、耐久性や研磨速度（研磨に要する時間）の点で未だ十分なものではない。一方で、研磨パットが硬すぎると、被加工物にスクラッチや傷等が発生し、これによって研磨加工圧力のばらつきが生じ、被加工物の平坦性も悪くなるといった問題がある。また、特許文献２に示すように、不織布に接着剤により、該不織布に研磨剤を接着させる方法が示してあるが、完成工程までに時間を要する。

また、特許文献３に示すように微細気泡ポリウレタン発泡体からなる研磨パッドの製造方法が示されているが、０．８〜２．０ｍｍと薄い研磨パッドの作成が困難である。また高温下での変形するといった問題がある。

特開平１１−１５６７０１号公報特表２００７−５３６１０４号公報特開２００８−３０７６８３号公報

本発明は上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、研磨性能と強度に優れ、薄い研磨フィルムとしてもそれらの性能が低下せず、しかも使用による変形や強度低下が小さく長時間の使用が可能な研磨樹脂成型体を提供することにある。

本発明者らは、かかる問題を解決するため、モース硬度が２以上の研磨粒子が少なくとも１種類練り込まれた研磨樹脂成型体であって、該研磨樹脂成型体を構成するポリマーの熱分解温度または融点が４００℃以上であり、該研磨樹脂成型体の引張強さが５００ＭＰａ以上であることを特徴とする研磨樹脂成型体とすることで、上記目的を達成できることがわかった。

本発明の研磨樹脂成型体は、熱分解温度または融点が４００℃以上のポリマーからなり、高温下で用いることができるだけでなく、研磨性能と強度に優れ、薄い研磨フィルムとしてもそれらの性能が低下せず、かつ使用による変形や強度低下が小さいため長時間使用することができる。

本発明の研磨樹脂成型体は、モース硬度が２以上の研磨粒子が少なくとも１種類練り込まれた研磨樹脂成型体であって、該研磨フィルムを構成するポリマーの熱分解温度または融点が４００℃以上であり、該研磨樹脂成型体の引張強さが５００ＭＰａ以上であることを特徴とする。

本発明においては、研磨樹脂成型体の形態としては、フィルム、または、繊維構造体等である。なお、ここで繊維構造体とは、織物、編物、不織布、紙、該繊維を含む複合材料などである。本発明においては、特にフィルムの形態であることが好ましく、繊維構造体のように繊維を特定の形状に加工することなくそのままでの形態で研磨材として使用することができ、さらに本発明の効果をより顕著に発揮することができる。

本発明の研磨樹脂成型体においては、上記のようにモース硬度が２以上、好ましくは２〜９の研磨粒子が、少なくとも１種類が練りこまれていれば良く、２種類以上を併用してもよい。また、研磨粒子としては、軟質粒子及び硬質粒子の少なくとも１種類を用途に応じて用いることができる。軟質粒子は２〜７、好ましくは２〜４の範囲内のモース硬度を有する。軟質粒子のモース硬度が１未満であると研磨フィルムの研磨力が不足し、７を越えると被研磨面に傷がつくおそれがある。軟質粒子の材質は、ガーネット、フリント、シリカ、軽石及び炭酸カルシウムのような無機材料、及びポリエステル、ポリ塩化ビニル、メタクリレート、メチルメタクリレート、ポリカーボネート及びポリスチレンのような有機ポリマー材料等である。硬質粒子は８以上、好ましくは８〜９の範囲内のモース硬度を有する。硬質粒子のモース硬度が８未満であると金属部分のくすみ汚れや、硬質薄膜状の汚れを落とす作用が弱くなる。硬質粒子の材質は炭化ケイ素、酸化アルミニウム、トパズ、融着アルミナ−ジルコニア、窒化ホウ素、炭化タングステン及び窒化ケイ素、酸化セリウム、ダイヤモンド等である。

本発明においては、研磨樹脂成型体を構成するポリマーの熱分解温度または融点が４００℃以上であり、かつ研磨樹脂成型体の引張強さが５００ＭＰａ以上であることが肝要である。かかるポリマーとしては、全芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾールが好ましく、中でも全芳香族ポリアミドが最も好ましい。全芳香族ポリアミドとしては、メタ系の全芳香族ポリアミドで、高いＬＯＩ値を有するポリメタフェニレンイソフタルアミドを用いることが有用であるが、フィルム強度を向上させる目的でパラ系の全芳香族ポリアミド、すなわち、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、またはこれに第３成分を共重合した共重合体を用いることがより好ましい。ポリパラフェニレンテレフタルアミド共重合体の一例としては、コポリパラフェニレン・３．４’オキシジフェニレンテレフタルアミドを好ましく例示することができる。

なお、上記の研磨樹脂成型体の引張強さは、フィルムの場合は、ＪＩＳＫ−７１２７に準じ、サンプル幅を５ｍｍ、サンプル長を５０ｍｍとし、引張速度を５０ｍｍ／分として測定した値であり、織物、編物、不織布など繊維構造体の場合は、ＪＩＳＬ−１０９６Ａ法に準じて、サンプルの幅を５ｍｍ、サンプル長を５０ｍｍとし、引張速度を５０ｍｍ／分として測定した値である。

熱分解温度または融点が４００℃以上のポリマーからなる研磨樹脂成型体、特に全芳香族ポリアミドを用いた研磨樹脂成型体が研磨性能に優れる理由については明確ではないが、かかるポリマーからなる研磨樹脂成型体は、研磨時にも樹脂成型体としての形態を保ち易く、高い引張強度を維持することができるだけでなく、研磨対象物である金属等による破損なども生じにくく、従来では得られなかった長時間に亘る耐久性を発揮するものと推定している。また、全芳香族ポリアミドは密度に対しての強度が高く、それ故他の素材に比して軽量で高強度とすることができる。かかる特性は、ポリパラフェニレンテレフタルアミドまたはその共重合体、該共重合体としてはコポリパラフェニレン・３．４’オキシジフェニレンテレフタルアミドにおいてより顕著な効果が得られる。

研磨粒子としては平均粒子径が、好ましくは０．０５〜２００μｍ、より好ましくは０．０５〜２００μｍのものを用いる。該平均粒子径が、０．０５μｍ未満であると、研磨樹脂成型体の研磨性能が不足する傾向にあり、また、１００μｍを越えると、例えばフィルムキャスティング時にひっかかり穴が生じたり、繊維成形時に断糸を生じたりする場合がある。

また、研磨粒子の含有量は、研磨樹脂成型体重量に対し好ましくは１０〜９５重量％であり、より好ましくは２０〜８０重量％、さらに好ましくは４０〜７０重量％である。該含有量が１０重量％未満では研磨力が不足し、また、９５重量％を越えると、フィルムキャスティング時に穴が生じやすくなったり、繊維成形時に断糸が発生しやすくなったりする。
また、研磨粒子は分散性を向上させるためにシランカップリング処理がされていてもよい。

研磨樹脂成型体が繊維構造体の場合は、これを構成する繊維の単繊維の繊度は、好ましくは０．５〜１０ｄｔｅｘ、より好ましくは、１〜５ｄｔｅｘである。該繊度が０．５ｄｔｅｘ未満では研磨時に繊維が破断しやすく、また、１０ｄｔｅｘを越えると、繊維の成形が難しくなる傾向にある。繊維の形態は長繊維であっても短繊維であってもよい。
繊維を成形する方法、さらに、該繊維からなる織物、編物、不織布、紙等の繊維構造体を成形する方法は、従来公知の方法を用いることができる。

研磨樹脂成型体の厚みは、好ましくは５．０〜２００μｍであり、より好ましくは１０〜１５０μｍである。該厚みが５．０μｍ未満では研磨時に摩擦で破れやすく、また、２００μｍを越えるものは、例えばフィルムの場合はキャスティング時にポリマーが流れやすくフィルム作成が難しくなる傾向にある。一方で、本発明の研磨樹脂成型体は、かかる薄いものであっても十分な強度と研磨性能を発揮する。

また、研磨粒子はフィルム表面より好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０１〜１５０μｍ突出していることが望ましい。上記のフィルム表面より突出している研磨微粒子の高さが、０．０１μｍ未満の場合は、研磨効果が低下する傾向にあり、逆に１５０μｍより大きい場合は、細部までの研磨することが難しくなる傾向にある。

前記ポリマー、特に芳香族ポリアミドを用いてフィルムキャスティングによりフィルムを成形する場合は、研磨粒子は比重を１．３ｇ／ｃｍ^３以下もしくは１．５ｇ／ｃｍ^３以上とすることが好ましい。該比重の研磨粒子を用いることによりフィルム成形の際にフィルムの上表面もしくは下表面に研磨粒子が配置しやすくなり、上記のように表面から研磨粒子が突出したフィルムを容易に成形することができる。

次に、本発明の研磨樹脂成型体において、フィルム形態の研磨樹脂成型体（以下、研磨フィルムと称することがある）を成形する方法について説明する。該研磨フィルムは、例えば、フィルムキャスティングや樹脂延伸により容易に製造することができる。

具体的には、例えば、芳香族ポリアミドからなる研磨フィルムをフィルムキャスティングにより成形する場合は、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰ）に、ポリパラフェニレンテレフタルアミド等の芳香族ポリアミドを１〜１０重量％と、芳香族ポリアミドの重量に対して１０〜９５重量％の研磨粒子を加え、６０〜９０℃に加温してそれらをＮＭＰ中に分散させる。次いで、厚みが、５．０〜２００μｍとなるようにキャスティングを行い、１５０〜２００℃で乾燥し、その後流水処理した後１００〜１５０℃で乾燥することによって、研磨フィルムを成形することができる。また、後の乾燥の際、フィルムの皺を防ぐため、２辺もしくは４辺を枠によって固定しておくことが好ましい。

本発明の研磨樹脂成型体は各種研磨に使用することができるが、一例として、コンタクトプローブの研磨について説明する。プローブ装置の製造においては、コンタクトピン先端部を研磨する過程があるが、その研磨カスが前記先端部に付着し易く、また大気中の微小な塵埃が付着することもある。したがって、プローブ装置を出荷するに先だって、各コンタクトピンの先端部をクリーニングする必要がある。また、プローブ装置の長期使用に際して、デバイスバッドの材料粉が削れて、付着し易い。このような場合、被検査物の電気的なテストを行う際に、コンタクトピンと被検査物の端子との接触不良が起こるので、定期的にプローブ装置の各コンタクトピンの先端部をクリーニングする必要がある。以上のような場合、本発明の上記研磨フィルムにコンタクトピンを接触させ、その後研磨フィルムにプローブピンを圧接させることにより、ピン先端部が研磨されて、ピン先端部に付着していた異物を容易に除去することができる。

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。なお、実施例中の各物性は下記の方法により測定した。
（１）引張強さ
研磨フィルムの引張強度は、サンプル幅を５ｍｍ、サンプル長を５０ｍｍ、引張速度５０ｍｍ／分とし、インストロンジャパン社製インストロン万能引張試験機モデル４３０１を用いてＪＩＳＫ−７１２７に準じて求めた。
（２）厚み
研磨フィルムの厚みをＪＩＳＬ１０９６の織物厚み測定用荷重（２４０ｇ／ｍ^２）を用いて測定した。
（３）研磨性能
研磨フィルムに、ＬＳＩ製造過程検査により異物が付着したプローブピン（線径：１５０μｍ）を２．９ｋＰａにて圧接し５秒間研磨した後、プローブピンの先端部を、ＳＥＭ写真を利用し、異物除去状況を目視判定した。全ての異物を除去できたものを○、半分以上除去できたものを△、半分未満しか除去できなかったものを×とした。

［実施例１］
ＮＭＰ９５重量％に、パラ系全芳香族ポリアミドポリマーであるコポリパラフェニレン・３．４’オキシジフェニレンテレフタルアミド（帝人テクノプロダクツ製、濃硫酸を溶媒として３０℃で測定した固有粘度が１．５）４重量％と、Ａｌ_２Ｏ_３粒子（日本軽金属株式会社製「Ａ３２」、粒子径１μｍ、モース硬度９、比重３．９）を１重量％加え、８０℃に加温しながら分散させた。次いで、最終厚みが３０μｍ近辺となるよう調整してキャスティングし、キャスティング後１８０℃で３０分乾燥し、さらに流水処理した後、４辺を枠で固定して１２０℃で３０分乾燥し、Ａｌ_２Ｏ_３粒子の含有量が研磨フィルム重量に対して２０重量％である皺のない縦２０ｃｍ、横２０ｃｍの研磨フィルムを成形した。得られた研磨フィルムの厚みは２９μｍ、引張強度は６８０ＭＰａであり、Ａｌ_２Ｏ_３粒子が研磨フィルムの表面から３．２μｍ突出していた。該研磨フィルムの研磨性能は○、研磨後の引張強度は６７８ＭＰａであり、研磨後も研磨フィルムの変形は認められなかった。

［実施例２］
Ａｌ_２Ｏ_３粒子の添加量を調整し、該粒子の含有量を研磨フィルム重量に対して４０重量％とした以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを成形した。得られた研磨フィルム厚みは３１μｍ、引張強度は６５３ＭＰａであり、Ａｌ_２Ｏ_３粒子がフィルムの表面から２．３μｍ突出していた。該研磨フィルムの研磨性能は○、研磨後の引張強度は６４５ＭＰａであり、研磨後も研磨フィルムの変形は認められなかった。

［比較例１］
ポリエチレンテレフタレートチップ（帝人ファイバー製、ｏ−クロロフェノールを溶媒として３５℃で測定した固有粘度が０．６２）を６０重量％と、該チップの重量に対して４０重量％のＡｌ_２Ｏ_３粒子（日本軽金属株式会社製「Ａ３２」）を混合し、これらを、２３０℃で押出し成形により厚みが３０μｍのフィルムを成形し、該フィルムから縦２０ｃｍ、横２０ｃｍの大きさで切り出し研磨フィルムとした。得られた研磨フィルムの引張強度は２２４ＭＰａであった。また、Ａｌ_２Ｏ_３粒子は、フィルムの表面から１４．２μｍ突出していた。該研磨フィルムの研磨性能は△、研磨後の引張強度は１２１ＭＰａであり、研磨後の研磨フィルムには変形が認められた。

［実施例３］
Ａｌ_２Ｏ_３粒子の添加量を調整し、該粒子の含有量を研磨フィルム重量に対して６０重量％とした以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを成形した。得られた研磨フィルム厚みは３３μｍ、引張強度は６３５ＭＰａであり、Ａｌ_２Ｏ_３粒子がフィルムの表面から１５．３μｍ突出していた。研磨フィルムの研磨性能は○、研磨後の引張強度は６２９ＭＰａであり、研磨後も研磨フィルムの変形は認められなかった。

［実施例４］
Ａｌ_２Ｏ_３粒子の添加量を調整し、該粒子の含有量を研磨フィルム重量に対して８０重量％とした以外は、実施例１と同様にして研磨フィルムを成形した。得られた研磨フィルム厚みは３６μｍ、引張強度は６０２ＭＰａであり、Ａｌ_２Ｏ_３粒子がフィルムの表面から３１．４μｍ突出していた。研磨フィルムの研磨性能は○、研磨後の引張強度は５９２ＭＰａであり、研磨後も研磨フィルムの変形は認められなかった。

本発明の研磨フィルムは、研磨性能に優れ、被研磨材を傷めることもなく、かつ寿命が長く長時間使用しても変形がなく、半導体ウエハ、液晶ガラス、ハードディスク基板等の被加工物の平坦性を向上するといった研磨用途に好ましく用いることができる。

Claims

モース硬度が２以上の研磨粒子が少なくとも１種類練り込まれた研磨樹脂成型体であって、該研磨樹脂成型体を構成するポリマーの熱分解温度または融点が４００℃以上であり、該研磨樹脂成型体の引張強さが５００ＭＰａ以上であることを特徴とする研磨樹脂成型体。
研磨粒子の平均粒子径が０．０５〜２００μｍである請求項１に記載の研磨樹脂成型体。
研磨粒子の含有量が研磨樹脂成型体全重量に対し１０〜９５重量％である研磨樹脂成型体。
研磨樹脂成型体の厚みが５．０〜２００μｍである請求項１に記載の研磨樹脂成型体。
ポリマーが全芳香族ポリアミドである請求項１に記載の研磨樹脂成型体。
全芳香族ポリアミドがポリパラフェニレンテレフタルアミドまたはその共重合体である請求項５に記載の研磨樹脂成型体。
研磨樹脂成型体中の研磨粒子比重が１．３ｇ／ｃｍ^３以下もしくは１．５ｇ／ｃｍ^３以上である請求項１に記載の研磨樹脂成型体。
研磨樹脂成型体がフィルムである請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨樹脂成型体。
研磨樹脂成型体が繊維構造体である請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨樹脂成型体。
フィルム表面から研磨粒子が０．０１μｍ以上突出している請求項８に記載の研磨樹脂成型体。