KR20180100190A - 접착성 수지 조성물, 피착체 접착 방법 및 접착성 수지 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우수한 접착력 및 내구성을 갖는 접착성 수지 조성물, 피착체 접착 방법 및 접착성 수지 필름을 제공한다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 고형분 중 50질량부 초과 99.5질량부 이하의 융점이 50∼100℃인 산변성 폴리올레핀 수지(A)와, 고형분 중 0.5질량부 이상 50질량부 미만의 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)와, 유기 용제(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지 조성물; 제1 피착체 상에 상기 접착성 수지 조성물을 도포하고 건조함으로써 접착층을 형성한 후, 상기 접착층 상에 제2 피착체를 적층하여 상기 접착층과 제2 피착체를 접착하는 피착체 접착 방법; 및 제1 접착층, 기재층 및 제2 접착층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름으로서, 상기 제1 접착층 혹은 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 상기 접착성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 각종 피착체, 특히 수지 및 금속에 대해 우수한 접착성을 갖는 접착성 수지 조성물, 당해 접착성 수지 조성물을 사용한 피착체 접착 방법 및 접착성 수지 필름에 관한 것이다.
본원은 2016년 2월 8일에 출원된 일본 특허출원 2016-021940호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 수지 또는 금속 등의 피착체에 접착하는 재료로서, 산변성 폴리올레핀 수지를 갖는 접착성 수지 조성물이 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 중량 평균 분자량이 15,000∼150,000, 또한 고형분 산가가 100∼300인, 이염기 카르복실산 무수물 변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 폴리올레핀 다층 필름용 접착성 수지 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 1에서는 당해 조성물을 사용함으로써, 수지 또는 금속 등의 유기·무기 재료에 대해 양호한 접착성을 얻을 수 있는 것으로 하고 있다. 확실히, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 산변성 폴리올레핀 수지만을 필수로 하는 접착성 수지 조성물을 사용한 경우, 접착성 수지 조성물로 이루어지는 접착층과 피착체의 접착을 양호하게 하는 것은 조건에 따라 가능하다. 그러나, 당해 접착층을 개재하여 금속 피착체의 적층을 행한 경우, 내구성이 열악한 경우가 있다는 문제가 있었다.
또한, 특허문헌 1에 기재된 접착성 수지 조성물은 유기 용제를 함유하지 않고, 하층 필름과의 공압출에 의한 성형으로 접착층을 형성하는 것이다. 압출 성형으로는 안정적인 필름 성형을 함에 있어서, 토출되는 수지량에 제한이 있기 때문에, 당해 접착층을 사용한 적층체의 박층화에는 한계가 있다. 접착층 형성에 있어서는 압출 성형 대신에 도포를 선택함으로써, 접착층을 보다 박층으로 형성 가능해진다. 이 때문에, 도포에 의해 접착층을 형성 가능한 용제계 접착성 수지 조성물도 요구되고 있다.
그러나, 종래, 금속, 유리, 플라스틱 등의 각종 피착체에 대해, 우수한 접착성 및 내구성을 갖는 용제계 접착성 수지 조성물은 알려져 있지 않았다.
본 발명은 상기 현황을 감안하여 이루어진 것으로, 금속, 유리, 플라스틱 등의 각종 피착체에 대해, 우수한 접착력 및 내구성을 갖는 용제계 접착성 수지 조성물, 피착체 접착 방법 및 접착성 수지 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하의 구성을 채용했다.
[1] 본 발명의 제1 양태의 접착성 수지 조성물은 고형분 중 50질량부 초과 99.5질량부 이하의 융점이 50∼100℃인 산변성 폴리올레핀 수지(A)와, 고형분 중 0.5질량부 이상 50질량부 미만의 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)와, 유기 용제(C)를 함유하는 것을 특징으로 한다.
[2] 제1 양태의 접착성 수지 조성물은 고형분 중 70질량부 이상 99.5질량부 이하의 상기 산변성 폴리올레핀 수지(A)와, 고형분 중 0.5질량부 이상 30질량부 이하의 상기 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)를 함유하는 것이 바람직하다.
[3] 제1 양태에 있어서, 상기 산변성 폴리올레핀 수지(A)는 측쇄에 메틸기 및 에틸기를 갖는 것이 바람직하다.
[4] 제1 양태에 있어서, 상기 접착성 수지 조성물을 사용하여 형성된 접착성 수지 필름의 동적 점탄성 측정에 있어서, 60℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×106 이상이며, 150℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×104 이상인 것이 바람직하다.
[5] 본 발명의 제2 양태의 피착체 접착 방법은 제1 피착체 상에 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 도포하고 건조함으로써 접착층을 형성한 후, 상기 접착층 상에 제2 피착체를 적층하여 상기 접착층과 상기 제2 피착체를 접착하는 것을 특징으로 한다.
[6] 제2 양태에 있어서, 상기 접착층과 상기 제2 피착체의 접착 후, 40∼90℃에서 1∼5일간 가열하여 에이징 처리를 행하는 것이 바람직하다.
[7] 본 발명의 제3 양태의 접착성 수지 필름은 제1 접착층, 기재층 및 제2 접착층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름으로서, 상기 제1 접착층 혹은 상기 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[8] 본 발명의 제4 양태의 접착성 수지 필름은 제1 표면층, 제1 접착층, 기재층, 제2 접착층 및 제2 표면층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름으로서, 상기 제1 표면층 혹은 상기 제2 표면층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 산변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 라미네이트층이며, 상기 제1 접착층 혹은 상기 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[9] 제4 양태에 있어서, 상기 라미네이트층이 상기 산변성 폴리올레핀 수지에 추가로, 에폭시기 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물을 더 함유하고, 상기 에폭시기 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물의 비율이 상기 산변성 폴리올레핀 수지에 대해 1∼20질량％인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 금속, 유리, 플라스틱 등의 각종 피착체에 대해, 우수한 접착성 및 내구성을 갖는 접착성 수지 조성물, 피착체 접착 방법 및 접착성 수지 필름을 얻는 것이 가능해진다.
도 1은 실시예 10∼12 및 비교예 7에 있어서의, 접착성 수지 필름의 저장 탄성률을 나타내는 도면이다.
이하, 바람직한 실시형태에 기초하여, 본 발명을 설명한다.
[접착성 수지 조성물]
본 발명의 제1 양태의 접착성 수지 조성물은 고형분 중 50질량부 초과 99.5질량부 이하의 융점이 50∼100℃인 산변성 폴리올레핀 수지(A)와, 고형분 중 0.5질량부 이상 50질량부 미만의 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)와, 유기 용제(C)를 함유하는 것이다.
이하, 산변성 폴리올레핀 수지(A)를 「(A) 성분」, 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)를 「(B) 성분」, 유기 용제를 「(C) 성분」이라고 하는 경우가 있다.
(산변성 폴리올레핀 수지(A))
본 발명에 있어서, 산변성 폴리올레핀 수지(A)란 불포화 카르복실산 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀계 수지로서, 폴리올레핀계 수지 중에 카르복시기 또는 무수 카르복실산기 등의 산관능기를 갖는 것이다.
(A) 성분은 불포화 카르복실산 또는 그 유도체에 의한 폴리올레핀계 수지의 변성, 혹은 산관능기 함유 모노머와 올레핀류의 공중합 등에 의해 얻어진다. 그 중에서도 (A) 성분으로는 폴리올레핀계 수지를 산변성하여 얻어진 것이 바람직하다.
산변성 방법으로는 유기 과산화물 또는 지방족 아조 화합물 등의 라디칼 중합 개시제의 존재하에서, 폴리올레핀 수지와 산관능기 함유 모노머를 용융 혼련하는 그래프트 변성을 들 수 있다.
상기 폴리올레핀계 수지로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리이소부틸렌, 프로필렌과 에틸렌의 공중합체, 프로필렌과 올레핀계 모노머의 공중합체 등을 들 수 있다.
공중합하는 경우의 상기 올레핀계 모노머로는 1-부텐, 이소부틸렌, 1-헥센 등을 들 수 있다.
공중합체는 블록 공중합체이어도 되고, 랜덤 공중합체이어도 된다.
그 중에서도 폴리올레핀계 수지로는 호모폴리프로필렌(프로필렌 단독중합체), 프로필렌과 에틸렌의 공중합체, 프로필렌과 부텐의 공중합체 등의 프로필렌을 원료로 하여 중합되는 폴리프로필렌계 수지가 바람직하고, 특히, 프로필렌-1-부텐 공중합체, 즉 측쇄에 메틸기 및 에틸기를 갖는 폴리올레핀 수지가 바람직하다. 1-부텐을 함유함으로써, 당해 수지가 가열되었을 때의 분자 운동이 촉진되고, (A) 성분과 (B) 성분의 가교점끼리가 접촉하는 기회가 증가하는 결과, 피착체에 대한 밀착성이 보다 향상된다.
상기 산관능기 함유 모노머는 에틸렌성 이중 결합과, 카르복시기 또는 카르복실산 무수물기를 동일 분자 내에 갖는 화합물로서, 각종 불포화 모노카르복실산, 디카르복실산, 또는 디카르복실산의 산무수물을 들 수 있다.
카르복시기를 갖는 산관능기 함유 모노머(카르복시기 함유 모노머)로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 나딕산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 크로톤산, 이소크로톤산, 테트라히드로프탈산, 엔도-비시클로[2.2.1]-5-헵텐-2,3-디카르복실산(엔딕산) 등의 α,β-불포화 카르복실산 모노머를 들 수 있다.
카르복실산 무수물기를 갖는 산관능기 함유 모노머(카르복실산 무수물기 함유 모노머)로는 무수 말레산, 무수 나딕산, 무수 이타콘산, 무수 시트라콘산, 무수 엔딕산 등의 불포화 디카르복실산 무수물 모노머를 들 수 있다.
이들 산관능기 함유 모노머는 (A) 성분에 있어서 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
그 중에서도 산관능기 함유 모노머로는 후술하는 (B) 성분 중의 에폭시기와 양호하게 반응하는 산관능기를 함유하는 모노머가 바람직하고, 에폭시기와의 반응성이 높은 점에서 산무수물기를 갖는 산관능기 함유 모노머가 보다 바람직하고, 카르복실산 무수물기 함유 모노머가 더욱 바람직하고, 무수 말레산이 특히 바람직하다.
산변성에 사용된 산관능기 함유 모노머의 일부가 미반응인 경우는 미반응 산관능기 함유 모노머에 의한 접착력의 저하를 막기 위해, 미반응 산관능기 함유 모노머를 미리 제거한 것을 (A) 성분으로서 사용하는 것이 바람직하다.
(A) 성분에 있어서, 폴리올레핀 수지 또는 올레핀류 유래의 성분은 (A) 성분의 전체량 100질량부에 대해, 50질량부 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 접착성 수지 조성물에 있어서, (A) 성분의 융점은 50∼100℃이며, 60∼98℃가 바람직하고, 70∼98℃가 보다 바람직하고, 75∼95℃가 더욱 바람직하다.
(A) 성분의 융점을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 접착성 수지 조성물을 포함하는 접착층의 내열성이 향상되는 결과, 당해 접착층과 피착체를 접착한 후의 내열성, 내구성을 향상시킬 수 있다.
한편, (A) 성분의 융점을 상기 상한값 이하로 함으로써, (A) 성분이 (C) 성분에 용해되기 쉬운 것이 되는 결과, 보다 균일한 접착성 수지 조성물이 얻어지고, (A) 성분과 (B) 성분이 양호하게 반응하여 접착성 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 상한값 이하의 융점을 갖는 (A) 성분을 사용함으로써, 당해 접착성 수지 조성물에 의해 형성된 접착성 수지 필름을 사용하여 피착체와의 열압착을 행할 때의 온도 및 열압착 후의 에이징 온도를 비교적 저온으로 할 수 있다. 그 결과, 당해 접착성 수지 필름을 사용하여 접착을 행하는 피착체 재료의 선택의 폭을 넓힐 수 있다.
(A) 성분의 분자량은 상기 융점을 충족할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 일반적으로는 분자량 10,000∼800,000의 수지가 사용되고, 50,000∼650,000이 바람직하고, 80,000∼550,000이 보다 바람직하고, 100,000∼450,000이 더욱 바람직하다.
그 중에서도 (A) 성분으로는 후술하는 (C) 성분에 대한 용해성, 상기 융점, 접착성, 내구성 등의 관점에서, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌이 바람직하다.
(노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B))
(B) 성분은 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지이다. 본 발명의 접착성 수지 조성물은 (B) 성분을 함유함으로써, 당해 접착성 수지 조성물에 의해 형성되는 가교 구조가 보다 치밀해지고, 피착체에 대한 접착성 및 내구성이 더욱 향상된다.
(B) 성분은 적어도 그 구조의 일부에 노볼락 구조를 갖는다. 또한, 에폭시기를 갖는 수지로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 페놀 노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 페놀 노볼락형 에폭시 수지란 페놀과 포름알데히드를 산축합하여 얻어지는 페놀 노볼락 수지를 기본 구조로 하여, 그 구조의 일부에 에폭시기가 도입된 화합물을 말한다. 페놀 노볼락형 에폭시 수지에 있어서의 1분자당의 에폭시기 도입량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 에피클로로히드린 등의 에폭시기 원료와 페놀 노볼락 수지를 반응시킴으로써, 페놀 노볼락 수지 중에 다수 존재하는 페놀성 수산기에 다수의 에폭시기가 도입되기 때문에, 통상은 다관능 에폭시 수지가 된다.
그 중에서도 페놀 노볼락형 에폭시 수지로는 기본 골격으로서 페놀 노볼락 구조를 갖고, 또한, 비스페놀A 구조를 함께 갖는 비스페놀A 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다. 한편, 에폭시 수지 중의 비스페놀A 구조는 비스페놀A로부터 유도될 수 있는 구조이면 되고, 비스페놀A의 양단 수산기가 에폭시기 함유기 등의 기로 치환되어 있어도 된다.
비스페놀A 노볼락형 에폭시 수지의 일 예로는 하기 화학식 (1)로 나타내는 수지를 들 수 있다:
[식 (1) 중 R1∼R6은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며, n은 0∼10의 정수이며, RX는 에폭시기를 갖는 기이다.]
식 (1) 중 R1∼R6은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이다. n이 2 이상의 정수인 경우, R3, R4는 각각 동일해도 상이해도 된다.
식 (1)로 나타내는 수지는 하기 (i)∼(ⅲ)의 적어도 어느 하나를 충족하는 것이 바람직하다.
(i) R1 및 R2의 양쪽이 메틸기
(ⅱ) R3 및 R4의 양쪽이 메틸기
(ⅲ) R5 및 R6의 양쪽이 메틸기
예를 들면, 상기 (i)을 충족함으로써, 식 (1)에 있어서, R1 및 R2가 결합되는 탄소 원자와, 당해 탄소 원자가 결합되는 2개의 히드록시페닐기가 비스페놀A로부터 유도되는 구조를 구성하게 된다.
식 (1) 중 RX는 에폭시기를 갖는 기이다. 에폭시기를 갖는 기로는 에폭시기, 에폭시기와 알킬렌기의 조합 등을 들 수 있고, 그 중에서도 글리시딜기가 바람직하다.
비스페놀A 노볼락형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 100∼300인 것이 바람직하고, 200∼300인 것이 보다 바람직하다. 에폭시 당량(g/eq)은 에폭시기 1개당의 에폭시 수지의 분자량으로서, 이 값이 작을수록 수지 중의 에폭시기가 많은 것을 의미한다. 에폭시 당량이 비교적 작은 에폭시 수지를 사용함으로써, 에폭시 수지의 첨가량을 비교적 소량으로 한 경우에도, 에폭시 수지와 피착체의 접착성이 양호해지고, 또한, 에폭시 수지와 상기 산변성 폴리올레핀 수지가 충분히 가교한다.
이러한 페놀 노볼락형 에폭시 수지로는 미츠비시 화학사 제조의 jER154, jER157S70, jER-157S65, 및 DIC사 제조의 EPICLON N-730A, EPICLON N-740, EPICLON N-770, EPICLON N-775(이상, 모두 상품명) 등의 시판품을 사용할 수도 있다.
상기와 같은 에폭시 수지를 사용함으로써, 상기 (A) 성분의 산관능기와 (B) 성분의 에폭시기의 양쪽이 피착체(특히 피착체가 갖는 수산기 등의 관능기)에 대한 접착성 관능기로서 기능할 수 있기 때문에, 우수한 접착성을 얻는 것이 가능해진다고 생각된다.
또한, 상기 (A) 성분의 산관능기의 일부와 (B) 성분의 에폭시기의 일부가 반응하여, (A) 성분과 (B) 성분의 가교 구조가 형성된 결과, 이 가교 구조에 의해 접착성 수지의 강도가 보강되어, 우수한 접착성과 함께 양호한 내구성이 얻어지는 것이라고 생각된다.
(유기 용제(C))
본 발명의 접착성 수지 조성물은 유기 용제(C)를 함유한다.
상기 (A) 성분 및 (B) 성분을 (C) 성분에 용해하여 얻어지는 액상 접착성 수지 조성물은 접착층 형성에 있어서는, 압출 성형 대신에 도포를 선택함으로써, 접착층을 보다 박층으로 형성 가능해지고, 접착층의 박층화 및 접착층을 사용한 적층체 전체의 박막화가 가능하다. 한편, 본 발명에서 말하는 「액상」이란 －5∼50℃의 온도 범위, 바람직하게는 0∼40℃의 온도 범위에 있어서 액체상인 것을 말한다. 즉, 이들 온도 범위의 전역에 있어서 액체상을 유지할 수 있는 것이다.
또한, 드라이 라미네이트에 적합한 접착성 수지 조성물로 할 수 있다. 이러한 액상 접착성 수지 조성물을 하층이 되는 층 위에 도포 및 건조함으로써, 접착층을 형성할 수 있고, 드라이 라미네이트에 의해 접착이 가능해진다.
(C) 성분으로는 상기 (A) 성분, (B) 성분, 및 필요에 따라 사용되는 임의 성분(상세는 후술)을 적합하게 용해하여 균일한 용액으로 할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 용액형 접착제의 용제로서 공지의 것 중으로부터 임의의 용제를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 접착성 수지 조성물은 피착체 상에 도포한 후 가열 등에 의해 (C) 성분을 휘발시켜서 사용할 수 있다. 이 때문에 휘발을 용이하게 하는 관점에서, (C) 성분으로는 150℃ 이하의 비점을 갖는 유기 용제가 바람직하다.
(C) 성분으로서 구체적으로는 톨루엔, 자일렌, 아니솔, 에틸벤질에테르, 크레질메틸에테르, 디페닐에테르, 디벤질에테르, 페네톨, 부틸페닐에테르, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 펜틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시멘, 메시틸렌 등의 방향족 용제; n-헥산 등의 지방족 용제; 메틸에틸케톤, 아세톤, 시클로헥사논, 메틸-n-펜틸케톤, 메틸이소펜틸케톤, 2-헵타논 등의 케톤계 용제; 락트산메틸, 락트산에틸, 초산메틸, 초산에틸, 초산부틸, 피루브산메틸, 피루브산에틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸 등의 에스테르계 용제; 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등의 알코올계 용제; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 다가 알코올계 용제 등을 들 수 있다.
(C) 성분은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 혼합 용제로서 사용해도 된다. 혼합 용매로 하는 경우이면, (A) 성분을 양호하게 용해하는 유기 용제와, (B) 성분을 양호하게 용해하는 유기 용제를 조합하여 사용하는 것도 바람직하다. 이러한 조합으로는 (A) 성분을 양호하게 용해하는 톨루엔과, (B) 성분을 양호하게 용해하는 메틸에틸케톤의 조합이 바람직하다. 혼합 용제를 사용하는 경우, 미리 2종 또는 그 이상의 유기 용제를 혼합한 후에 상기 (A) 성분, (B) 성분 등을 용해시켜도 되고, 혹은, (A) 성분, (B) 성분의 각 성분을 각각의 양용매에 용해시킨 후에 각 성분을 용해한 복수종의 유기 용제를 혼합해도 된다.
복수종의 유기 용제를 혼합하여 사용하는 경우, 각 유기 용제의 비율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 톨루엔과 메틸에틸케톤을 조합하여 사용하는 경우, 이들 혼합 비율은 톨루엔:메틸에틸케톤＝60:40∼95:5(질량비)가 바람직하고, 톨루엔:메틸에틸케톤＝70:30∼90:10(질량비)이 보다 바람직하다.
(임의 성분)
본 발명의 접착성 수지 조성물은 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분에 추가로, 다른 성분을 더 함유하고 있어도 된다. 다른 성분으로는 혼화성이 있는 첨가제 및 부가적인 수지 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는 촉매, 가교제, 가소제, 안정제, 착색제 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 접착성 수지 조성물의 고형분 중 (A) 성분은 50질량부 초과 99.5질량부 이하로 함유되고, (B) 성분은 0.5질량부 이상 50질량부 미만으로 함유된다. 즉, 본 발명의 접착성 수지 조성물의 고형분 중 질량비에 있어서 절반량 초과가 (A) 성분이고, 본 발명의 접착성 수지 조성물은 (A) 성분을 주성분으로 한다. 보다 바람직하게는 (A) 성분의 70∼99.5질량부에 대해 (B) 성분 0.5∼30질량부이며, 더욱 바람직하게는 (A) 성분 80∼98질량부에 대해 (B) 성분 2∼20질량부이며, (A) 성분 90∼95질량부에 대해 (B) 성분 5∼10질량부가 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 접착성 수지 조성물이 임의 성분으로서, (A) 성분 및 (B) 성분 이외의 고형 성분을 함유하는 경우이어도, (A) 성분은 반드시 주성분으로 한다. 이 때문에 임의 성분을 함유하는 경우에도, 접착성 수지 조성물의 전체 고형분 중 (A) 성분은 50질량부 초과가 된다. 예를 들면, 전체 고형분 중 (A) 성분의 70∼99.5질량부와, (B) 성분의 0.5∼29.5질량부와, 그 밖의 성분의 0.5∼29.5질량부를 함유하는 접착성 수지 조성물을 들 수 있다.
본 발명의 접착성 수지 조성물에 있어서의 (C) 성분의 사용량은 (A) 성분, (B) 성분, 임의 성분 등의 각 성분을 양호하게 용해할 수 있는 양이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 일반적으로는 고형분 농도가 3∼30질량％인 것이 바람직하고, 5∼25질량％가 보다 바람직하고, 10∼20질량％가 더욱 바람직하다.
본 발명의 접착성 수지 조성물은 당해 접착성 수지 조성물을 사용하여 형성된 접착성 수지 필름(접착층)의 동적 점탄성 측정에 있어서, 60℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×106 이상이며, 150℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×104 이상인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 60℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×106∼1.0×108㎩이며, 150℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×104∼1.0×108㎩인 것이 보다 바람직하다. 즉, 150℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 60℃에 있어서의 저장 탄성률의 값에 대해, 1/10,000∼1/1인 것이 바람직하고, 1/1,000∼1/1인 것이 보다 바람직하고, 1/500∼1/1인 것이 더욱 바람직하고, 1/100∼1/1인 것이 특히 바람직하다.
즉, 본 발명의 접착성 수지 조성물은 60℃에 있어서 충분한 탄성률을 가질 뿐만 아니라, 150℃에 있어서도 탄성률이 지나치게 저하되지 않고, 적당한 범위의 탄성률을 유지할 수 있는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 (A) 성분 및 (B) 성분을 갖는 본 발명의 접착성 수지 조성물에 의하면, (A) 성분의 산관능기와 (B) 성분의 에폭시기가 가교함으로써, 비교적 고온에 있어서도 탄성률이 유지되며, 접착성 수지 조성물을 포함하는 층(접착층)의 형상이 변화하지 않고 양호하게 유지된다. 그 결과, 당해 접착층을 갖는 접착성 수지 필름의 형상, 접착성 등도 양호하게 유지되고, 고온 내성을 갖는 접착성 수지 필름을 얻는 것이 가능해진다.
동적 점탄성 측정에 있어서의 저장 탄성률의 값은 예를 들면, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
우선, 불소 수지 등이 접착하지 않는 기재 상에 본 발명의 접착성 수지 조성물을 도포하고, 110℃에서 300초간 가열하여 건조(유기 용제를 완전히 휘발시킨다)시키고, 80℃에서 3일간 에이징 처리를 한(가교를 완료시킨) 후 기재를 박리함으로써, 두께 0.3㎜의 접착층(접착성 수지 필름)을 형성한다. 형성된 접착성 수지 필름을 공지의 동적 점탄성 측정 장치로 측정함으로써, 저장 탄성률을 측정할 수 있다. 동적 점탄성 측정 장치로는 TA Instrument사의 동적 점탄성 측정 장치 「RSA-3」(상품명) 등을 사용할 수 있다. 저장 탄성률을 측정할 때의 진동 주파수는 예를 들면 1㎐이다. 본 발명에 있어서의 접착제의 저장 탄성률은 60℃에 있어서는 1.0×106∼1.0×108인 것이 바람직하고, 5.0×106∼5.0×107인 것이 더욱 바람직하다. 150℃에 있어서의 저장 탄성률은 접착성 및 내구성의 관점에서, 1.0×104∼1.0×107인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5.0×104∼9.5×105이며, 가장 바람직하게는 3.0×105∼8.0×105이다.
[피착체 접착 방법]
본 발명의 제2 양태의 피착체 접착 방법은 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 사용하여 피착체를 접착하는 방법으로서, 제1 피착체 상에 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 도포하고 건조함으로써 접착층을 형성한 후 상기 접착층 상에 제2 피착체를 적층하여, 상기 접착층과 당해 제2 피착체를 접착하는 것이다.
제1 피착체, 제2 피착체는 충분한 기계 강도 및 내열성을 갖는 것이면, 그 재료는 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 고리형 올레핀폴리머(COP), 메틸펜텐폴리머(TPX), 폴리이미드(PI) 등으로 이루어지는 수지 필름; 철, 구리, 알루미늄, 납, 아연, 티탄, 크롬 등의 금속판(금속박); 스테인리스 등의 합금판(합금판박); 유리판 등을 사용할 수 있다.
제1 피착체, 제2 피착체는 동일 재료로 이루어지는 것이어도 되고, 상이한 재료로 이루어지는 것이어도 된다. 제1 피착체, 제2 피착체의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 10∼1,000㎛로 할 수 있다.
제1 피착체 상에 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 바 코터, 다이 코터, 그라비아 코터 등의 공지의 도포 장치를 사용하여 통상적인 방법에 의해 도포할 수 있다.
제1 피착체 상에 도포된 접착성 수지 조성물을 건조하여, 접착성 수지 조성물 중의 유기 용제의 적어도 일부를 휘발시킴으로써 접착층이 형성된다. 건조 조건은 사용되는 유기 용제(상기 (C) 성분)에 따라 적절히 설정하면 되지만, 예를 들면, 40∼150℃의 온도에서 5∼600초간 가열함으로써, 유기 용제를 휘발시킬 수 있다.
형성되는 접착층의 두께는 제1 피착체, 제2 피착체의 재료 및 두께에 따라 적절히 결정되지만, 일반적으로는 0.5∼500㎛이다.
형성된 접착층 상에 제2 피착체를 적층한 후 접착층과 제2 피착체를 밀착시키기 위해, 열압착을 행하는 것이 바람직하다. 열압착의 조건은 원하는 접착 강도가 얻어지는 조건을 적절히 선정하면 된다. 접착 강도는 열압착 온도의 상승, 열압착 압력의 상승, 열압착의 장시간화에 의해 향상시킬 수 있다. 한편, 열압착 온도, 열압착 압력을 과도하게 상승시키거나, 혹은, 과도하게 열압착 시간을 장시간화한 경우, 제1 피착체 및/또는 제2 피착체가 수지 필름인 경우에는 당해 수지 필름의 열수축이 발생하여, 가공 속도가 늦어지기 때문에 작업 효율이 저하되고, 대규모인 장치가 필요하게 될 우려가 있다. 이 때문에, 필요한 접착 강도에 따른 적당한 조건을 선정하는 것이 바람직하다.
열압착에 의한 접착층과 제2 피착체의 접착 후 에이징 처리에 의한 접착층의 경화 촉진을 행하는 것이 바람직하다. 에이징의 온도나 시간은 원하는 접착 강도에 따라 적절히 결정할 수 있지만, 예를 들면, 30∼90℃의 온도 조건하에서, 1∼5일간 정치하여 행하는 것이 바람직하다. 접착층의 경화 촉진의 정도는 온도의 높이에 비례하고, 또한 처리 시간의 길이에 비례한다. 이 때문에 원하는 접착 강도, 사용되는 재료의 온도 허용성, 요구되는 작업 효율 등에 따라, 30℃에서 5일간, 90℃에서 1일간 등, 적절히 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 고강도의 접착층이 필요한 경우에는 온도 조건을 높이면서 에이징 처리 시간을 길게 하는 것이 바람직하다.
또한, 에이징 처리에 필요한 온도 및 시간은 접착층이 함유하는 (B) 성분의 함유량과 반비례한다. 즉, (A) 성분에 대해 배합된 (B) 성분량이 많은 경우에는 (A) 성분과 (B) 성분의 가교 반응이 진행되기 쉽기 때문에, 보다 저온 및/또는 보다 단시간에 충분한 에이징 효과를 얻을 수 있다. 한편, (A) 성분에 대해 배합된 (B) 성분량이 적은 경우에는 (A) 성분과 (B) 성분의 반응점이 적기 때문에, 보다 고온 및/또는 보다 장시간의 에이징이 필요해지는 경우가 있다. 예를 들면, (A) 성분과 (B) 성분의 합계에 대해 10질량％의 (B) 성분을 사용하여, 60℃에서 2∼3일 정도의 에이징을 행한 경우, (A) 성분과 (B) 성분의 합계에 대해 3질량％의 (B) 성분을 사용하여, 80℃에서 4∼5일 정도의 에이징을 행한 경우와 동등한 성능이 된다.
[접착성 수지 필름]
본 발명의 제3 양태의 접착성 수지 필름은 제1 접착층, 기재층 및 제2 접착층을 이 순서로 구비하여 이루어지고, 상기 제1 접착층 혹은 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함한다.
또한, 본 발명의 제4 양태의 접착성 수지 필름은 제1 표면층, 제1 접착층, 기재층, 제2 접착층 및 제2 표면층을 이 순서로 구비하여 이루어지고, 상기 제1 표면층 혹은 제2 표면층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 산변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 라미네이트층이며, 상기 제1 접착층 혹은 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함한다.
제3 및 제4 양태의 접착성 수지 필름은 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 접착층을 적어도 한층 갖는 적층체로서, 다용도로 사용할 수 있는 것이다.
(제1, 제2 접착층)
제3 및 제4 양태에 있어서의 제1 접착층 및 제2 접착층은 적어도 어느 한쪽이 상기 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것이지만, 양쪽이 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것이 바람직하다. 제1 접착층 및 제2 접착층 중 한쪽이 제1 양태의 접착성 수지 조성물을 포함하는 접착층이 아닌 경우, 당해 한쪽의 접착층으로는 공지의 우레탄계 접착제, 에폭시계 접착제 등의 접착제를 사용하여 형성된 접착층으로 할 수 있다.
(기재층)
제3 및 제4 양태에 있어서의 기재층은 충분한 기계 강도를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않고, 제2 양태의 설명 중에 있어서 상술한 제1 피착체, 제2 피착체와 동일한 것을 사용할 수 있다.
그 중에서도, 선팽창 계수가 낮고, 당해 접착성 수지 필름을 사용하여 금속 등의 피착체를 접착했을 때에도 층간 박리를 일으키기 어려운 점에서, PEN, PET, TPX, PI 등으로 이루어지는 필름이 바람직하고, PEN 필름이 특히 바람직하다.
선팽창 계수가 낮은 수지를 사용함으로써, 당해 접착성 수지 필름을 포함하는 적층체, 특히 금속 피착체와 접착성 수지 필름이 접착된 적층체의 온도에 의한 변형의 발생이 저감된다.
기재층이 수지 필름인 경우, 당해 수지 필름은 첨가물로서 입자상 또는 섬유상의 필러를 함유하는 것이 바람직하다. 필러는 내열성이 높은 필러이면 되고, 유기 필러, 무기 필러 등을 들 수 있다. 필러를 넣음으로써, 접착성 수지 필름의 수축력을 더욱 억제할 수 있고, 접착성 수지 필름 자체의 강도를 높일 수도 있다. 그 중에서도, 기재층의 내열성, 수축성이 특히 향상되는 점에서, 무기 필러를 첨가하는 것이 바람직하다.
무기 필러로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨 등의 탄산염; 황산칼슘, 황산마그네슘, 황산바륨 등의 황산염; 염화나트륨, 염화칼슘, 염화마그네슘 등의 염화물; 산화알루미늄, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 실리카 등의 산화물; 탤크, 스멕타이트, 마이카, 카올리나이트 등의 광물; 탄소 섬유, 탄소 입자 등의 탄소 화합물; 유리로 이루어지는 미립자를 들 수 있다.
필러의 형상으로는 구상, 봉상, 판상 등을 들 수 있지만, 판상 필러가 바람직하다.
(제1, 제2 표면층)
제4 양태에 있어서의 제1 표면층 및 제2 표면층의 어느 한쪽 또는 양쪽은 산변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 라미네이트 층이지만, 양쪽이 산변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 라미네이트 층인 것이 바람직하다.
·산변성 폴리올레핀 수지
제4 양태에 있어서의 산변성 폴리올레핀 수지로는 제1 양태에 있어서, 산변성 폴리올레핀 수지(A)로서 든 산변성 폴리올레핀 수지와 동일한 수지를 사용할 수 있고, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌이 바람직하다.
제1 표면층 및 제2 표면층은 산변성 폴리올레핀 수지에 추가로, 에폭시기를 갖는 화합물 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물을 더 함유하는 것이 바람직하다.
·에폭시기를 갖는 화합물
에폭시기를 갖는 화합물로는 1분자 중에 에폭시기를 하나 이상 갖는 화합물이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 비스페놀류와 에피클로로히드린으로 합성되는 페녹시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지; 비스페놀형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 페놀 노볼락형 에폭시 수지로는 제1 양태에 있어서 상술한 페놀 노볼락형 에폭시 수지(예를 들면, 상기 식 (1)로 나타내는 화합물)를 사용할 수 있다.
·옥사졸린기를 갖는 화합물
본 발명에 있어서 옥사졸린기를 갖는 화합물이란 옥사졸린기(옥사졸린 고리(C3H5NO)의 2위치에 결합손을 갖는 1가의 기)를 구조 내에 갖는 화합물이다. 산변성 폴리올레핀 수지와 함께 사용되는 화합물이 옥사졸린기를 가짐으로써, 옥사졸린기와 산변성 폴리올레핀 수지의 산관능기(예를 들면 카르복시기, 카르복실산기 등)가 반응하여 가교 구조가 형성된다.
옥사졸린기를 갖는 화합물로서, 구체적으로는 옥사졸린기 함유 스티렌계 수지를 들 수 있고, 예를 들면, 산관능기가 카르복시기의 경우이면, 이하와 같은 가교 반응이 일어나, 아미드에스테르 결합이 형성된다. 그 결과로서, 이 가교 구조에 의해 수지의 강도가 보강되고, 우수한 접착성과 함께 양호한 내구성이 얻어진다.
그 중에서도 옥사졸린기를 갖는 화합물로는 스티렌계 모노머와, 옥사졸린기 함유 모노머를 공중합하여 얻어지는 수지가 바람직하다.
스티렌계 모노머로는 스티렌 및 그 유도체를 사용할 수 있다. 구체적으로는 스티렌, α-메틸스티렌, 메틸스티렌, 디메틸스티렌, 트리메틸스티렌, 에틸스티렌, 디에틸스티렌, 트리에틸스티렌, 프로필스티렌, 부틸스티렌, 헥실스티렌, 헵틸스티렌, 옥틸스티렌 등의 알킬스티렌; 클로로스티렌, 플루오로스티렌, 브로모스티렌, 디브로모스티렌, 요오드스티렌 등의 할로겐화 스티렌 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 스티렌이 바람직하다.
옥사졸린기 함유 모노머는 옥사졸린기를 함유하고, 또한 스티렌계 모노머와 공중합이 가능한 모노머이면, 그 골격은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 옥사졸린기와 비닐기를 갖는 모노머를 적합하게 사용할 수 있다.
옥사졸린기 함유 비닐모노머로는 2-비닐-2-옥사졸린, 5-메틸-2-비닐-2-옥사졸린, 4,4-디메틸-2-비닐-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린, 4,4-디메틸-2-이소프로페닐-2-옥사졸린, 4-아크릴로일-옥시메틸-2,4-디메틸-2-옥사졸린, 4-메타크릴로일옥시메틸-2,4-디메틸-2-옥사졸린, 4-메타크릴로일옥시메틸-2-페닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-(4-비닐페닐)-4,4-디메틸-2-옥사졸린, 4-에틸-4-히드록시메틸-2-이소프로페닐-2-옥사졸린, 4-에틸-4-카르보에톡시메틸-2-이소프로페닐-2-옥사졸린 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린이 바람직하다.
스티렌계 모노머, 옥사졸린기 함유 모노머로는 각각 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, 옥사졸린기를 갖는 화합물은 스티렌계 모노머 및 옥사졸린기 함유 모노머 이외에, 그 외의 모노머의 1종 이상을 함유하고 있어도 된다. 그 외의 모노머는 이들 모노머와 공중합 가능한 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 (메타)아크릴레이트 모노머, (메타)아크릴에스테르 모노머, (메타)아크릴아미드 모노머 등을 들 수 있다.
옥사졸린기를 갖는 화합물에 있어서, 각 모노머의 구성 비율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 옥사졸린기를 갖는 화합물을 구성하는 전체 모노머에 대해, 5∼50질량％, 보다 바람직하게는 10∼30질량％의 옥사졸린기 함유 모노머를 공중합시켜서 얻어지는 수지가 바람직하다. 상기 범위 내의 옥사졸린기 함유 모노머를 사용함으로써, 상기 산변성 폴리올레핀 수지와 옥사졸린기를 갖는 화합물을 충분히 가교시켜, 양호한 내구성을 얻을 수 있다.
옥사졸린기를 갖는 화합물의 수평균 분자량은 30,000∼250,000이 바람직하고, 50,000∼200,000이 보다 바람직하고, 60,000∼100,000이 더욱 바람직하고, 60,000∼80,000이 가장 바람직하다. 수평균 분자량이 상기 범위 내의 옥사졸린기를 갖는 화합물을 사용함으로써, 산변성 폴리올레핀 수지와 옥사졸린기를 갖는 화합물의 상용성이 향상되고, 산변성 폴리올레핀 수지와 옥사졸린기를 갖는 화합물을 충분히 가교시키는 것이 가능해진다.
이러한 옥사졸린기를 갖는 화합물로는 닛폰 촉매사 제조의 에포크로스 RPS-1005(상품명) 등의 시판품을 사용할 수 있다.
제1 표면층 및 제2 표면층에 있어서, 에폭시기 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물은 산변성 폴리올레핀 수지에 대해 1∼20질량부로 함유되는 것이 바람직하고, 1∼10질량부가 보다 바람직하고, 1∼5질량부가 더욱 바람직하다.
제1, 제2 표면층은 원하는 것에 따라 혼화성이 있는 첨가제, 부가적인 수지, 가소제, 안정제, 착색제 등을 적절히 함유할 수 있다.
제3 양태의 접착성 수지 필름은 예를 들면, 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 기재층의 양면에, 순차 또는 동시에, 제1 접착층 및 제2 접착층을 형성하는 조성물(적어도 어느 한쪽은 제1 양태의 접착성 수지 조성물로서, 양쪽이 제1 양태의 접착성 수지 조성물인 것이 바람직하다)을 도포한 후 당해 조성물을 건조시켜, 유기 용제의 적어도 일부를 휘발시킴으로써, 제1 접착층 및 제2 접착층을 형성한다. 제1 접착층 및 제2 접착층은 각각, 제2 양태에 있어서 설명한 접착층과 동일하게 하여 형성할 수 있다.
또한, 제4 양태의 접착성 수지 필름은 예를 들면, 이하와 같이 하여 제조할 수 있다.
우선, 제3 양태와 동일하게 하여, 제1 접착층, 기재층 및 제2 접착층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름을 형성한다. 이어서, 형성된 제1 접착층 및 제2 접착층 상에, 제1 표면층 및 제2 표면층을 각각 적층하여 접착한다. 제1 표면층 및 제2 표면층은 제1 접착층 및 제2 접착층 상에 도포에 의해 형성되는 것이어도 되고, 혹은 미리 필름으로서 형성된 것이어도 된다. 제1 접착층과 제1 표면층의 접착 및 제2 접착층과 제2 표면층의 접착은 각각, 제2 양태에 있어서 설명한 접착층과 제2 피착체의 접착과 동일하게 하여 행할 수 있다. 구체적으로는, 상술한 바와 같은 열압착, 에이징 처리를 거쳐 접착되는 것이 바람직하다.
접착성 수지 필름에 있어서의 각층의 두께로는, 제1 접착층 및 제2 접착층은 0.5∼500㎛가 바람직하고, 추가로 5∼50㎛가 보다 바람직하다. 기재층은 20∼1,000㎛가 바람직하고, 추가로 50∼200㎛가 바람직하다. 또한, 제1 표면층 및 제2 표면층은 압출 등에 의해 미리 필름을 형성하는 경우는 5∼200㎛가 바람직하고, 용액 도포에 의해 제조하는 경우에는 0.5∼100㎛가 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1∼9, 비교예 1∼6]
(접착성 수지 필름)
표 1 중에 나타내는 각 성분을 사용하여, 각 예의 접착성 수지 조성물을 얻었다. 구체적으로는 (A) 성분을 (C) 성분의 톨루엔에 용해한 용액과, (B) 성분을 (C) 성분의 메틸에틸케톤에 용해한 용액을 각각 준비하여, 이들 용액을 혼합했다. (B) 성분을 함유하지 않은 비교예 3에서는 (B) 성분을 포함하지 않은 메틸에틸케톤만을 (A) 성분을 함유하는 톨루엔 용액과 혼합했다.
표 1 중 각 약칭은 각각 이하의 의미를 갖는다. [ ] 내의 수치는 배합량(질량부)이다.
(A)-1: 무수 말레산 변성 1-부텐-프로필렌 공중합체(융점 80℃)
(A)-2: 무수 말레산 변성 폴리프로필렌(융점 85℃)
(A)-3: 무수 말레산 변성 1-부텐-에틸렌 공중합체(융점 80℃)
(A)-4: 무수 말레산 변성 1-부텐-프로필렌 공중합체(융점 50℃)
(A)-5: 무수 말레산 변성 1-부텐-프로필렌 공중합체(융점 100℃)
(A)-6: 무수 말레산 변성 1-부텐-프로필렌 공중합체(융점 40℃)
(A)-7: 무수 말레산 변성 1-부텐-프로필렌 공중합체(융점 120℃)
(B)-1: 「jER157S70」(상품명; 미츠비시 화학사 제조; 비스페놀A 구조를 갖는 페놀 노볼락형 에폭시 수지; 점도＝80; 에폭시 당량＝210)
(B)-2: 에폭시기를 갖지 않고, 말단의 에폭시기를 개환시킨 페녹시 수지
(C)-1: 톨루엔/메틸에틸케톤＝80/20(질량비)의 혼합 용제
(저장 탄성률 측정)
JIS K7244 「플라스틱-동적 기계 특성의 시험 방법」에 준한다.
우선, 불소 수지 등이 접착하지 않은 기재 상에 본 발명의 접착성 수지 조성물을 도포하고, 110℃에서 300초간 가열하여 건조(유기 용제를 완전히 휘발시킨다)시켜, 80℃ 3일간 에이징(가교를 완료시킨다) 후 기재를 박리함으로써, 두께 0.3㎜, 폭 4㎜, 길이 30㎜의 접착층(접착성 수지 필름)을 형성한다. 형성된 접착성 수지 필름을 척 사이 20㎜의 동적 점탄성 측정 장치에 세트하여, 대기압하에 있어서, 20℃에서 160℃까지 승온 속도 3℃/min으로 승온시키면서, 주파수 1㎐, 변형 0.01％를 인가했을 때의 저장 탄성률(E')의 값을 구했다.
동적 점탄성 측정 장치로는 TA Instrument사의 동적 점탄성 측정 장치 「RSA-3」(상품명)을 사용했다.
(단층 접착성·내구성 평가)
우선, 두께 100㎛의 스테인리스박을 준비했다. 이 스테인리스박의 편면에, 상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 접착성 수지 조성물을 도포량 20g/㎡로 도포하고, 110℃에서 1분간 건조하여, 두께 2㎛의 접착층을 형성했다.
이어서, 형성된 접착층 상에 두께 100㎛의 알루미늄박을 중첩시킨 후 0.4M㎩의 압력을 가하면서, 160℃에서 3초간의 열압착에 의해 첩합을 행했다. 그 후 80℃에서 3일간 에이징 처리를 행하여, 적층체로 했다.
·단층 접착성 평가
상기와 같이 하여 얻어진 각 예의 적층체의 평가를 JIS C6471 「플렉시블 프린트 배선판용 동장 적층판 시험 방법」에서 규정된 박리 측정 방법 A(90°방향 박리)에 준거하여, 인장 시험기(니혼 전산 심포(주)사 제조, 상품명: FGS-50E-H)를 사용하여 행했다. 이하의 평가 기준으로 평가를 행한 결과를 「(단층)접착성」으로서 표 1에 나타낸다.
1: 10N/15㎜ 이상
2: 5N/15㎜ 이상 10N/15㎜ 미만
3: 5N/15㎜ 미만
·단층 내구성 평가
상기와 같이 하여 얻어진 각 예의 적층체의 평가를 95℃의 열수에 1,000시간 침지한 후, JIS C6471 「플렉시블 프린트 배선판용 동장 적층판 시험 방법」에서 규정된 박리 측정 방법 A(90°방향 박리)에 준거하여, 인장 시험기(니혼 전산 심포(주)사 제조; 상품명 「FGS-50E-H」)를 사용하여 행했다. 이하의 평가 기준으로 평가를 행한 결과를 「(단층)내구성」으로서 표 1에 나타낸다.
A: 10N/15㎜ 이상
B: 5N/15㎜ 이상 10N/15㎜ 미만
C: 1N/15㎜ 이상 5N/15㎜ 미만
D: 완전히 박리되었기 때문에 측정 불가
(3층 내구성 평가)
기재 필름으로서 두께 75㎛의 PEN 필름을 준비했다. 이 PEN 필름의 양면에, 상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 접착성 수지 조성물을 도포량 20g/㎡로 도포하고, 110℃에서 1분간 건조하여, 두께 2㎛의 접착층을 PEN 필름의 양면에 형성했다. 그 후, 80℃에서 3일간 에이징 처리를 행하여, 적층체로 했다.
이어서, 형성된 적층체의 양면의 접착층 상에 두께 100㎛의 스테인리스박을 각각 한 장씩 중첩시킨 후 0.4M㎩의 압력을 가하면서, 160℃에서 3초간 첩합을 행하였다.
얻어진 적층체를 95℃의 열수에 1,000시간 침지한 후 육안으로 관찰을 행하여, 이하의 평가 기준으로 평가를 행한 결과를 「(3층)내구성」으로서 표 1에 나타낸다.
A: 층간의 박리가 전혀 확인되지 않는다.
B: 층간의 박리가 근소하게 확인되지만 허용 범위이다.
C: 층간이 박리된 부분이 있다.
D: 완전히 박리되었다.
(5층 내구성 평가)
기재 필름으로서 두께 75㎛의 PEN 필름을 준비했다. 이 PEN 필름의 양면에, 상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 접착성 수지 조성물을 도포량 20g/㎡로 도포하고, 110℃에서 1분간 건조하여, 두께 2㎛의 접착층을 PEN 필름의 양면에 형성했다.
이어서, 접착층 2층의 표면에 각각, 두께 50㎛의 표면층을 형성했다. 표면층은 무수 말레산 변성 폴리프로필렌(융점 140℃)의 95질량부와, 「에포크로스 RPS-1005」(상품명; 닛폰 촉매사 제조; 스티렌과 2-이소프로페닐-2-옥사졸린을 공중합하여 얻어진 수지; 수평균 분자량＝7만)의 5질량부를 용융 혼련 후, 압출 성형에 의해 얻어진 필름이다.
그 후 1M㎩의 압력을 가하면서, 150℃에서 1초간의 열압착에 의해 첩합을 행한 후, 80℃에서 3일간 에이징 처리를 행하여, 적층체로 했다.
이어서, 형성된 적층체의 양면의 각 표면층 상에, 두께 100㎛의 스테인리스박을 각각 한 장씩 중첩시킨 후, 0.4M㎩의 압력을 가하면서, 160℃에서 3초간의 열압착에 의해 첩합을 행했다.
얻어진 적층체를 95℃의 열수에 1,000시간 침지한 후, 상기 「3층 내구성 평가」와 동일하게 하여 평가를 행한 결과를 「(5층)내구성」으로서 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 접착성 수지 조성물을 사용한 실시예 1∼9는 비교예 1∼6에 비해 우수한 접착성 및 내구성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 10∼12, 비교예 7]
상기 실시예 1∼9 등과 동일하게 하여, 표 2에 나타내는 각 실시예 및 비교예의 접착성 수지 조성물을 얻었다. 표 2 중의 각 약칭은 상기 표 1의 약칭과 동일하다.
그 후, 상기 저장 탄성률 측정과 동일하게 하여, 20∼160℃에 있어서의 저장 탄성률을 측정했다. 결과를 도 1에 나타낸다.
도 1에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 접착성 수지 조성물을 사용한 실시예 10∼12에서는 고온에서도 저장 탄성률(E'; 단위 ㎩)이 저하되지 않은 한편, (B) 성분을 함유하지 않은 비교예 7에서는 저장 탄성률이 현저히 저하된 결과, 형상을 유지할 수 없음을 확인할 수 있었다.
Claims (9)
- 고형분 중 50질량부 초과 99.5질량부 이하의 융점이 50∼100℃인 산변성 폴리올레핀 수지(A)와,
고형분 중 0.5질량부 이상 50질량부 미만의 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)와,
유기 용제(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
고형분 중 70질량부 이상 99.5질량부 이하의 상기 산변성 폴리올레핀 수지(A)와,
고형분 중 0.5질량부 이상 30질량부 이하의 상기 노볼락 구조를 갖는 에폭시 수지(B)를 함유하는 접착성 수지 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 산변성 폴리올레핀 수지(A)가 측쇄에 메틸기 및 에틸기를 갖는 접착성 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착성 수지 조성물을 사용하여 형성된 접착성 수지 필름의 동적 점탄성 측정에 있어서, 60℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×106 이상이며,
150℃에 있어서의 저장 탄성률의 값이 1.0×104 이상인 접착성 수지 조성물. - 제1 피착체 상에 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 접착성 수지 조성물을 도포하고 건조함으로써 접착층을 형성한 후, 상기 접착층 상에 제2 피착체를 적층하여 상기 접착층과 상기 제2 피착체를 접착하는 것을 특징으로 하는 피착체 접착 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 접착층과 상기 제2 피착체의 접착 후, 40∼90℃에서 1∼5일간 가열하여 에이징 처리를 행하는 피착체 접착 방법. - 제1 접착층, 기재층 및 제2 접착층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름으로서,
상기 제1 접착층 혹은 상기 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지 필름. - 제1 표면층, 제1 접착층, 기재층, 제2 접착층 및 제2 표면층을 이 순서로 구비하여 이루어지는 접착성 수지 필름으로서,
상기 제1 표면층 혹은 상기 제2 표면층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 산변성 폴리올레핀 수지를 함유하는 라미네이트층이며,
상기 제1 접착층 혹은 상기 제2 접착층의 어느 한쪽 또는 양쪽이 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 접착성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지 필름. - 제 8 항에 있어서,
상기 라미네이트층이 상기 산변성 폴리올레핀 수지에 추가로, 에폭시기 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물을 더 함유하고,
상기 에폭시기 또는 옥사졸린기를 갖는 화합물의 비율이 상기 산변성 폴리올레핀 수지에 대해 1∼20질량％인 접착성 수지 필름.
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