KR20140128981A - 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법 - Google Patents

알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 소결체의 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 알맞게 사용되어, 정전 용량이 높은 양극용 전극재의 제조에 적합하며, 에칭 처리할 필요가 없으며, 얻을 수 있는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 소망의 형상으로 할 수 있는 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 구체적으로는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 만드는 방법이며,
(1) 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종의 분말을 포함한 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 제1공정, 및,
(2) 상기 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결하는 제2공정을 포함하고,
또한, 에칭 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법을 제공한다.

Description

알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING ELECTRODE MATERIAL FOR ALUMINIUM ELECTROLYTIC CAPACITOR}
본 발명은 알루미늄 전해 콘덴서에 이용되는 전극재, 특히 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 이용되는 양극용 전극재의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터 하이브리드 차의 인버터 전원이나 풍력 발전의 축전 용도 등의 에너지 분야에 이용되는 콘덴서로서 알루미늄 전해 콘덴서가 널리 사용되고 있다. 또한, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재로는, 일반적으로 알루미늄박이 사용되고 있다.
상기 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재로 이용되는 알루미늄박은, 에칭 처리를 실시하고, 에칭 피트를 형성함으로써 표면적을 증대시킬 수 있다. 또한, 그 표면에 양극 산화 처리를 실시하여, 산화 피막을 형성하고, 이것이 유전체로서 기능한다. 따라서, 알루미늄박을 에칭 처리하고 그 표면에 사용 전압에 따른 여러가지 전압에서 양극 산화 피막을 형성함으로써 용도에 적합한 각종의 전해 콘덴서용 알루미늄 양극용 전극재(박)을 제조할 수 있다.
에칭 처리에는 에칭 피트(Etching pits)라고 불리는 구멍이 알루미늄박에 형성되며, 상기 에칭 피트는 양극 산화 전압에 대응하여 여러가지 형상으로 처리된다.
구체적으로는, 중고압용의 콘덴서에 이용되는 중고압 양극용 알루미늄박에는 두꺼운 산화 피막을 형성할 필요가 있다. 따라서, 이와 같이 두꺼운 산화 피막으로 에칭 피트가 메워지지 않도록, 중고압 양극용 알루미늄박에는, 주로 직류 에칭을 수행함으로써 에칭 피트 형상을 터널 타입으로 하고, 전압에 알맞은 두께로 처리한다.
한편, 저압용 콘덴서 용도에 이용되는 알루미늄박에는 미세한 에칭 피트가 필요하여, 주로 교류 에칭으로 해면상(sponge-like)의 에칭 피트를 형성한다. 또한, 음극용 박에 대해서도 동일하게 에칭으로 표면적을 확대시키고 있다.
그러나, 이러한 에칭 처리는 모두, 염산 중에 황산, 인산, 질산 등을 함유하는 염산 수용액을 사용해야 한다. 즉, 염산은 환경 면에서의 부담이 크고, 이에 대한 처리도 공정상 또는 경제상의 부담이 된다.
또한, 에칭 처리에 의해 피트를 형성한 경우, 알루미늄박의 금속 물성이나 산화 피막, 미세한 흠 등의 표면 상태로 에칭 피트의 형성이 좌우되어 에칭 피트를 균일하게 형성하는 것이 어렵다. 따라서, 국소적으로 피트의 합체가 생기거나, 피트가 발생하기 어려운 부분이 생기거나 하고, 피트의 형성을 제어하는 것에 의해 균일하게 피트를 형성하는, 이른바 피트 규제에 관한 문제가 있다. 또한, 정전 용량의 향상에도 한계가 있다. 또한, 미세한 에칭 피트를 다수 형성하면 알루미늄박의 강도가 약해진다는 문제도 있다.
따라서, 에칭 처리와 다른 신규 알루미늄박의 표면적 증대 방법 개발이 요구되고 있다.
이에 대해, 표면에 미세한 알루미늄 분말을 부착시킨 알루미늄박을 이용한 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서가 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
그러나, 특허 문헌 1에 개시되어 있는 도금 및/또는 증착에 의해 알루미늄 분말을 알루미늄박에 부착시키는 방법으로는, 알루미늄 분말을 두껍게 부착시킬 수 없어, 정전 용량을 크게 할 수가 없다. 또한, 적당한 공간을 유지하면서 알루미늄 분말을 증착시키는 것이 어려워, 적어도, 중고압용의 콘덴서 용도를 목적으로 형성되는 굵은 에칭 피트의 대용으로 하기에는 충분한 것이라고 할 수 없다.
또한, 에칭 처리가 불필요한 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재로, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종의 소결체로 된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재가 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 상기 소결체는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 분말 입자가 서로 공극을 유지하면서 소결되는 특이한 구조를 가지고 있기 때문에, 종래의 에칭박과 동등 또는 그 이상의 정전 용량을 얻을 수 있다고 되어 있다(특허문헌 2 단락 [0012]).
그러나, 특허문헌 2에 기재되어 있는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재에서는, 형성될 공극의 제어 기술이나 얻어지는 기공률이 충분치 않고 사용 전압에 따른 다양한 전압에서 양극 산화 피막을 형성할 경우, 공극이 메워져 버리거나 공극 사이가 너무 넓어 소망의 정전 용량이 얻어지기 어려운 문제가 있다.
또한, 특허문헌 2에 기재되어 있는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재는 알루미늄 등의 분말을 포함하는 페이스트(paste) 형태 조성물을, 기재 상에, 열압착이나 도포로 코팅한 후, 소결하여 형성되기 때문에, 페이스트 형태 조성물을 두겁게 도공하는 것이 어려우며 정전 용량을 증대시키고자 하는 경우에는 페이스트 형태 조성물을 여러장을 겹쳐 도공하지 않으면 안된다.
나아가, 페이스트 형태 조성물은, 분말 입자가 바인더 수지에 분산되므로, 도공 후에 탈지를 해야 하고, 페이스트 형태 조성물이 두껍게 코팅되어 있으면 탈지하는 것이 어렵게 되기 때문에 페이스트 형태 조성물의 두께가 제한되어, 높은 정전 용량을 나타내는 콘덴서를 얻지 못하는 문제가 있다.
또한, 페이스트 형태 조성물을 도공하여 형성하기 때문에, 콘덴서의 형상을, 소망의 형상으로 하는 것이 어려우며 설계된 회로에 적합한 형상이나, 의장성이 우수한 형상인 콘덴서를 얻지 못한다는 문제가 있다.
특개평 2-267916호 공보 특개 2008-98279호 공보
본 발명은 소결체의 두께를 증가시키는 것이 가능하여, 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 알맞게 사용되고, 정전 용량이 높은 양극용 전극재의 제조에 적합하며, 에칭 처리할 필요가 없어, 제조되는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 소망의 형상으로 할 수 있는 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 열심히 연구를 진행한 결과, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하고, 소결하는 제조방법이 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 하기의 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
1. 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 재료를 만드는 방법에 있어서,
(1) 알루미늄 및 알루미늄 합금 중에서 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 제1공정; 및
(2) 상기 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결하는 제2공정을 포함하되, 에칭공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법.
2. 상기 항목 1의 제조방법에 있어서, 상기 기재는 알루미늄박 또는 알루미늄합금박인 것을 특징으로 하는 제조방법.　
3. 상기 항목 1 또는 2의 제조방법에 있어서, 상기 미소결 적층체는, 기재의 양면의 조성물의 두께가, 각각 1~100ｍｍ인 것을 특징으로 하는 제조방법.
4. 상기 항목 1 내지 3 중 어느 하나의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은 탈지 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
5. 상기 항목 1 내지 4 중 어느 하나의 제조방법에 있어서, 상기 소결의 온도는 560~660℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
6. 상기 항목 1 내지 5 중 어느 하나의 제조방법에 있어서, 상기 분말은 평균 입경 Ｄ５0이 1~1５μｍ인 것을 특징으로 하는 제조방법.
7. 상기 항목 1 내지 6 중 어느 하나의 제조방법에 있어서, 상기 조성물은, 바인더 수지를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
8. 상기 항목 1 내지 7 중 어느 하나의 제조방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재에 있어서,
기재의 양면에, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중에서 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물로 소결한 소결체가 형성된 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
9. 상기 항목 8에 있어서, 상기 기재 양면의 소결체의 두께는 각각 1~100ｍｍ 인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
10. 상기 항목 8 또는 9에 있어서, 상기 기재는 알루미늄박 또는 알루미늄 합금박인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
11. 상기 항목 8 내지 10 중 어느 하나의 제조방법에 있어서, 상기 분말은 평균입경 Ｄ５0이 1~1５μｍ인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
본 발명은, 소결체의 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 알맞게 사용될 수 있는 정전 용량이 높은 양극용 전극재의 제조에 적합하고, 에칭 처리할 필요가 없으며, 얻을 수 있는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 소망의 형상으로 할 수 있는 제조방법을 제공할 수 있다.
1. 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법
본 발명의 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법은,
(1) 알루미늄 및 알루미늄 합금 중에서 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 제1공정; 및
(2) 상기 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결하는 제2공정을 포함하되, 에칭공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법은, 특히 제1공정에서 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 것에 특징이 있다. 소결 몰드 내에 미소결 적층체를 형성함으로써 콘덴서를 소망하는 형상으로 할 수 있고, 기재 양면의 조성물의 두께를 증가시킬 수 있으므로, 높은 정전 용량을 얻을 수 있으며, 특히, 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 이용되는 양극용 전극재를 간단하게 제조할 수 있다.
이하, 공정별로 설명한다.
(제1공정)
제1공정은 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종의 분말을 포함한 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 공정이다.
상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 조성(성분)으로는, 재질적으로는 공지의 압연 Al박과 동일한 조성을 채용할 수 있고, 예를 들면, 알루미늄으로부터 이루어진 소결체 또는 알루미늄 합금으로부터 이루어진 소결체를 들 수 있다. 상기 알루미늄으로부터 이루어진 소결체는 알루미늄 순도 99.8 중량% 이상의 알루미늄으로부터 이루어진 소결체인 것이 바람직하다. 또한, 상기 알루미늄 합금으로부터 이루어진 소결체의 경우는, 예를 들면, 규소(Si), 철(Fe), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 아연(Zn), 티탄(Ti), 바나듐(V), 갈륨(Ga), 니켈(Ni), 붕소(B) 및 지르코늄(Zr) 등의 원소의 1종 또는 2종 이상을 포함하는 합금을 이용할 수 있다. 이 경우, 이들 원소의 함유량은 각각 100 중량ppm이하, 특히 50 중량ppm이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 분말 형태는, 특히 한정되지 않으나, 구상(spherical), 부정형상(amorphous), 인편상(scaly), 섬유상(fibrous) 등의 어느 것이라도 알맞게 사용할 수 있다. 특히, 구상 입자로 이루어진 분말이 바람직하다. 구상 입자로 이루어진 분말의 평균 입경 D50은, 1~15 μm인 것이 바람직하고, 3~15 μm인 것이 더 바람직하다. 평균 입경이 너무 작으면, 소망의 내전압이 얻어지지 않을 우려가 있고, 너무 크면, 소망의 정전 용량이 얻어지지 않을 우려가 있다.
상기 분말은, 공지의 방법에 의해서 제조되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 아토 마이즈(atomizing)법, 멜트 스피닝법, 회전 원판법, 회전 전극법, 기타의 급냉 응고법 등을 들 수 있으나, 공업적 생산에는 아토 마이즈법, 특히 가스 아토마이즈 법이 바람직하다. 즉, 용탕(molten metal)을 아토마이즈함으로 얻어진 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 분말은 시판하는 것을 이용할 수 있다. 상기 시판의 분말로는 예를 들면, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ58FN, AHUZ530C 등을 들 수 있다.
상기 조성물은, 상술한 분말 외에, 필요에 따라서, 공지 또는 시판의 용제, 소결 조제, 계면 활성제 등을 포함해도 좋다. 예를 들면 용제는, 물 이외에, 에탄올, 톨루엔, 케톤류, 에스테르류 등의 유기 용제를 사용할 수 있다.
상기 조성물은, 소량이면, 바인더 수지를 포함해도 좋다. 상기 바인더 수지는 한정적은 아니나, 예를 들면 카르복시 변성 폴리올레핀 수지, 초산 비닐 수지, 염화 비닐 수지, 염산 비닐 공중합 수지, 비닐 알코올 수지, 부티랄 수지, 불화 비닐 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 요소(urea) 수지, 페놀 수지, 아크릴로니트릴 수지, 셀룰로오스 수지, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 수지 또는 왁스, 타르(tar), 아교(glue), 옻나무(sumac), 송진(pine resin), 밀랍(beeswax) 등의 천연 수지 또는 왁스 등을 알맞게 사용할 수 있다. 이러한 바인더 수지는, 분자량, 수지의 종류 등에 따라 가열 시 휘발하는 것과, 열 분해에 의해 그 찌꺼기가 알루미늄 분말과 동시에 잔존하는 것이 있어, 소망의 정전 특성 등에 따라 사용이 달라질 수 있다.
상기 조성물이 바인더 수지를 포함할 경우, 상기 바인더 수지의 함유량은, 상기 조성물 100 중량%에 대해 1~5 중량%인 것이 바람직하다.
상기 조성물은, 바인더 수지를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 조성물이 바인더 수지를 포함하지 않으므로 조성물의 소성 후에 탈지 공정이 필요없게 되고, 소결체의 두께를 보다 두껍게 할 수 있다.
기재의 재질은 특히 한정되지 않으나, 금속, 수지 등의 어떤 것이라도 좋다. 특히, 기재를 소결 시에 휘발시켜 피막만을 남기는 경우에는, 수지(플라스틱 필름)를 이용할 수 있다.
한편, 기재를 남기는 경우, 금속박을 알맞게 사용할 수 있다. 금속박으로서는, 특히 알루미늄박이 알맞게 사용된다. 이 경우, 피막과 실질적으로 동일한 조성의 알루미늄박을 사용해도 좋고, 다른 조성의 박을 사용해도 좋다. 또한, 피막을 형성하기 앞서 미리 알루미늄박의 표면을 조면화(roughening)하여도 좋다. 조면화 방법은 특히 한정되지 않으나, 세정, 에칭, 분사 등의 공지의 기술을 이용할 수 있다.
기재로서의 알루미늄박은, 특히 한정되지 않으나, 순알루미늄 또는 알루미늄 합금을 이용할 수 있다. 본 발명에서 이용되는 알루미늄박은, 이의 조성으로, 규소(Si), 철(Fe), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 아연(Zn), 티탄(Ti), 바나듐(V), 갈륨(Ga), 니켈(Ni) 및 붕소(B)의 적어도 1종의 합금 원소를 필요 범위 내에서 첨가한 알루미늄 합금 또는 상기의 불가피한 불순물 원소의 함유량을 한정한 알루미늄을 포함한다.
상기 알루미늄박은 공지의 제조방법에 의해서 제조되는 것을 사용할 수 있다. 상기 제조방법로서는 예를 들면, 상기의 소정의 조성을 갖고 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용탕을 조제하여, 이를 주조해 얻은 잉곳(ingot)을 적절히 균질화 처리하고 그 후, 이 잉곳에 열간 압연과 냉간 압연을 실시하여, 알루미늄박을 얻는 방법을 들 수 있다.
또한, 상기 제조방법은, 냉간 압연 공정의 도중에, 50℃ 이상 500℃ 이하, 특히 150℃ 이상 400℃ 이하의 범위 내에서 소둔 처리를 할 방법이어도 좋다. 또한, 상기와 냉간 압연 공정 후에, 150℃ 이상 650℃ 이하, 특히 350℃ 이상 550℃ 이하의 범위 내에서 소둔 처리를 하고 연질박으로 하는 방법이라도 좋다.
상기 기재의 두께는, 특히 한정되지 않으나, 5 μm 이상 100 μm 이하가 바람직하고, 10 μm 이상 50 μm 이하가 더욱 바람직하다. 상기 기재의 두께는 마이크로 미터에 의해 측정할 수 있다.
소결 몰드 내에서 미소결 적층체를 형성하는 방법으로는, 조성물로 기재의 양면을 협지할 수 있으면 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 소결 몰드 내에 조성물 및 기재를 조성물, 기재, 조성물의 순으로 아래부터 적층하는 방법, 조성물을 2개의 소결 몰드 내에 충전하고, 상기 2개의 소결 몰드 내에 기재를 끼워 넣는(sandwiching) 방법 등을 들 수 있다.
상기 미소결 적층체의 기재 양면의 조성물의 두께는 각각 1~100 mm인 것이 바람직하고, 2~50 mm인 것이 더욱 바람직하다. 조성물의 두께가 너무 두꺼우면, 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결한 후, 소결 몰드 내에서 꺼낼 때에 파손할 우려가 있으며, 너무 얇으면 소망의 정전 용량이 얻을 수 없을 우려가 있다. 상기 조성물의 두께는 마이크로 미터에 의해 측정할 수 있다.
이상에 설명한 제1공정에 의해, 소결 몰드 중 미소결 적층체가 형성된다.
(제2공정)
제2공정은 상기 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결하는 공정이다. 상기 소결 방법으로는 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 유지한 채 소결할 수 있으면, 특히 한정되지 않으나, 예를 들면, 소결로(sintering furnace) 내에 미소결 적층체를 포함하는 소결 몰드를 가열하는 방법이 있다.
소결 온도는 560~660℃가 바람직하다. 560℃ 이상 660℃ 미만이 더욱 바람직하고, 570℃ 이상 659℃ 이하가 더욱 바람직하다.
소결 시간은, 소결 온도 등에 의해 다르나, 통상은 5~24시간 정도의 범위 내에서 적절히 결정할 수 있다.
소결 분위기는, 특히 제한되지 않으나, 예를 들면 진공 분위기, 불활성 가스 분위기, 산화성 가스 분위기(대기), 환원성 분위기 등의 어떤 것이라도 좋으나, 특히 진공 분위기 또는 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, 압력 조건에 대해서도, 상압, 감압 또는 가압을 어느 것이든 좋다.
이상에 설명한 제2공정에 의해, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 얻을 수 있다.
(제3공정)
본 발명의 제조방법은, 필요에 따라서, 상기 제2공정에 의해 얻어진 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재에, 양극 산화 처리를 실시하여 유전체를 형성하는 제3공정을 포함하여도 좋다. 상기 제3공정에 의해 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 전극으로 할 수 있다.
양극 산화 처리 조건은 특히 한정되지 않지만, 통상은 농도 0.01 몰 이상 5 몰 이하, 온도 30℃ 이상 100℃ 이하의 붕산 용액 중에, 10 mA/cm2 이상 400 mA/cm2정도의 전류를 5분 이상으로 하면 좋다.
이상에 설명한 제3공정에 의해 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 전극으로 할 수 있다.
본 발명의 제조방법은, 에칭 공정을 포함하지 않는다. 즉, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재는, 에칭 처리하지 않고 그대로, 또는 양극 산화 처리함으로써, 전극(전극박)으로 사용할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 탈지 공정을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 탈지 공정을 포함하지 않는 구성으로 함으로써, 중고압용의 알루미늄 전해 콘덴서에 알맞게 사용될 수 있는 소결체의 두께가 두꺼운 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 간단하게 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 이용한 양극박과 음극박을, 분리대를 개재시켜 적층하고, 감아서 콘덴서 소자를 형성하고, 이 축전기 소자를 전해액에 함침 시켜, 전해액을 포함한 콘덴서 소자를 외장 케이스에 수납하고 봉구체로 케이스를 봉하는 것에 의해, 전해 콘덴서를 얻을 수 있다.
2. 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재로, 기재의 양면에, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종의 분말을 포함한 조성물로 소결한 소결체가 형성된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재이기도 하다.
상기 소결체는 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1종으로부터 이루어진 입자끼리 서로 공극을 유지하면서 소결되어 있다. 각 입자끼리는 적당한 공극을 유지하면서 연결되어, 3차원 망의 눈(mesh) 구조를 가지고 있다. 이러한 다공질 소결체로 함으로써, 에칭 처리하지 않고 소망의 정전 용량을 얻는 것이 가능하다.
상기 소결체의 형상은 특히 한정되지 않으나, 기재 양면의 소결체의 두께는 각각 1~100 mm인 것이 바람직하고, 2~50 mm인 것이 더 바람직하다. 상기 소결체의 두께는 마이크로 미터에 의해 측정할 수 있다.
상기 기재는, 상기 제조방법에서 사용되는 것과 동일하다.
본 발명의 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재는 저압용, 중압용 또는 고압용 어느 것의 알루미늄 전해 콘덴서에도 사용할 수 있다. 기재 양면의 소결체의 두께를 두껍게 수 있으므로, 특히, 중압 또는 고압용(중고압용)알루미늄 전해 콘덴서로서 바람직하다.
[실시예]
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 실시예로 한정되지 않는다.
(실시예 1)
알루미늄 분말로서, 동양 알루미늄 주식 회사제, 품번 AHUZ58FN(D50=3.0μm)을 준비하였다. 소결 몰드로, 세로 × 가로가 100 mm ×100 mm이며, 깊이가 표 1에 나타낸 깊이인 주형을 2개 준비하고, 각각 상기 알루미늄 분말을 충전하였다. 기재로는 30μm의 알루미늄박(SB제)을 준비하여, 상기 알루미늄박을 알루미늄 분말이 충전된 2개의 주형 사이에 위치시킨 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하였다. 주형 중의 미소결 적층체를, 소결로 내에서 600℃에서 10시간 소결하여, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(실시예 2~6)
주형의 깊이를, 표 1에 기재의 깊이로 변경한 것 이외에 실시예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작했다.
(비교예 1)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ58FN(D50=3.0μm)을 준비하였다. 이를 도료 바인더용 아크릴 수지(토요 잉크 제조(주)산)과 혼합하고, 용제(톨루엔-IPA)에 분산시켜 코팅 용액을 얻었다. 상기 도공액을, 두께가 30μm의 알루미늄박(SB제)의 양면에 동일한 두께가 되도록 콤마 코타를 이용하여 도공하여, 피막을 형성하였다. 피막을 건조시킨 후 알루미늄박을 아르곤 가스 분위기 안에서 온도 615℃에서 7시간 소결하는 것으로써, 전극재를 제작하였다. 소결 후 전극재의 두께는 약 100μm이었다.
(실시예 7~10)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ530C(D50=15.0μm)을 이용, 주형의 깊이를, 표 2에 기재의 깊이로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(비교예 2)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ530C(D50=15.0μm)을 이용한 이외는 비교예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(실시예 11~14)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ58CN(D50=5.0μm)을 이용, 주형의 깊이를, 표 3에 기재의 깊이로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(비교예 3)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ58CN(D50=5.0μm)을 이용한 것이외는 비교예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(실시예 15~18)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ560C(D50=9.0μm)을 이용, 주형의 깊이를, 표 4에 기재의 깊이로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
(비교예 4)
알루미늄 분말로는, 동양 알루미늄 주식 회사 제의, 품번 AHUZ560C(D50=9.0μm)을 이용한 것이외에는 비교예 1과 동일하게, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 제작하였다.
[평가]
(정전용량)
붕산 수용액(50g/L) 중에 전극재에 대한 450V 및 550V의 화성 처리한 후, 붕산 암모니아 수용액(3g/L)에서 정전 용량을 측정하였다. 측정 투영 면적은 10 cm2로 하였다.
얻어진 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 정전 용량을, 표 1~4에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
[결과]
표 1의 결과로부터 알루미늄 분말을 포함한 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하고 소결한 실시예 1~6은 기재에 조성물을 도포한 후, 소결한 비교예 1보다 기재 양면의 조성물의 두께를 두껍게 할 수 있어, 결과적으로 소결체의 총 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 얻어진 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재가, 높은 정전 용량을 나타내었다. 또한, 실시예 1~6에서는, 조성물의 총 두께가 증가함에 따라, 소결체의 총 두께도 증가하므로, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극의 기재의 두께의 비율이 상대적으로 감소하고, 부피 당의 정전 용량이 증가하는 경향을 보였다.
표 2의 결과로부터 알루미늄 분말을 포함한 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하고 소결한 실시예 7~10은 기재에 조성물을 도포해서 소결한 비교예 2보다, 기재 양측의 조성물의 두께를 두껍게 할 수 있어서 결과적으로 소결체의 총 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 얻은 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재가, 높은 정전 용량을 나타내었다. 또한, 실시예 7~10에서는, 조성물의 총 두께가 증가함에 따라, 소결체의 총 두께도 증가하므로, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극의 기재의 두께의 비율이 상대적으로 감소하고, 부피당의 정전 용량이 증가하는 경향을 보였다.
표 3의 결과로부터 알루미늄 분말을 포함한 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하고 소결한 실시예 11~14는 기재에 조성물을 도포해서 소결한 비교예 3보다, 기재 양측의 조성물의 두께를 두껍게 할 수 있어서 결과적으로 소결체의 총 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 얻어진 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재가, 높은 정전 용량을 나타내었다.
표 4의 결과로부터 알루미늄 분말을 포함한 조성물로 기재를 양면에서 협지시킨 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하고 소결한 실시예 15~18은 기재에 조성물을 도포해서 소결한 비교예 4보다, 기재 양측의 조성물의 두께를 두껍게 할 수 있어서 결과적으로 소결체의 총 두께를 증가시키는 것이 가능하므로, 얻어진 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재가, 높은 정전 용량을 보였다. 또한, 실시예 15~18에서는, 조성물의 총 두께가 증가함에 따라, 소결체의 총 두께도 증가하므로, 알루미늄 전해 콘덴서용 전극의 기재의 두께의 비율이 상대적으로 감소하고, 부피당의 정전 용량이 증가하는 경향을 보였다.
표 1및 2의 결과로부터 알루미늄 분말의 평균 입경 D50이 3.0μm으로, 비교적 작은 평균 입경의 알루미늄 분말을 이용하고 있는 실시예 1~6은, 알루미늄 분말의 평균 입경 D50이 15.0μm으로, 비교적 큰 평균 입경의 알루미늄 분말을 이용하고 있는 실시예 7~10과 비교하여, 보다 높은 정전 용량을 보였다.
또한, 표 1~4의 결과로부터 조성물의 총 두께가 동일한 조건이면, 알루미늄 분말의 평균 입경 D50이, 15.0μm인 실시예 7~10, 9.0μm인 실시예 15~18, 5.0μm인 실시예 11~14, 3.0μm인 실시예 1~6의 순으로, 알루미늄 분말의 평균 입경 D50이 작아짐에 따라 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 정전 용량이 높아졌고, 평균 입경 D50이 작은 알루미늄 분말을 이용하면 더 정전 용량이 높은 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재를 얻을 수 있는 것을 알아내었다.

Claims (11)

  1. 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 재료를 제조하는 방법에 있어서,
    (1) 알루미늄 및 알루미늄 합금 중에서 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물이 기재의 양면에 놓여진 미소결 적층체를 소결 몰드 내에 형성하는 제1공정; 및
    (2) 상기 미소결 적층체를 소결 몰드 내에서 소결하는 제2공정을 포함하되, 에칭공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기재는 알루미늄박 또는 알루미늄 합금박인 것을 특징으로 하는 제조방법.　
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,　
    상기 미소결 적층체는 기재의 양면에서 조성물의 두께가, 각각 1~100ｍｍ인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제조방법은 탈지 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결의 온도는 560~660℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말은 평균 입경 D50이 1~1５μｍ인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 바인더 수지를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법으로 제조된 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재에 있어서,
    기재의 양면에, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중에서 적어도 1종의 분말을 포함하는 조성물로 소결한 소결체가 형성된 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 기재의 양면의 소결체의 두께는 각각 1~100ｍｍ인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 기재는 알루미늄박 또는 알루미늄 합금박인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말은 평균 입경 Ｄ５0이 1~1５μｍ인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극재.
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