JPH09167720A - アルミニウム固体電解コンデンサ用電極の製造方法 - Google Patents

アルミニウム固体電解コンデンサ用電極の製造方法

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JPH09167720A
JPH09167720A JP32677195A JP32677195A JPH09167720A JP H09167720 A JPH09167720 A JP H09167720A JP 32677195 A JP32677195 A JP 32677195A JP 32677195 A JP32677195 A JP 32677195A JP H09167720 A JPH09167720 A JP H09167720A
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JP
Japan
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aluminum
sintered body
porous sintered
inert gas
hydrate
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JP32677195A
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Inventor
Toshiyuki Suzuki
俊之 鈴木
Tetsuo Sonoda
哲夫 園田
Masanori Okabayashi
正則 岡林
Masakazu Tanahashi
正和 棚橋
Emiko Hashimoto
恵美子 橋本
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウ
ム箔をエッチングして表面積を拡大したアルミニウムエ
ッチング箔の表面に安定なγ形酸化アルミニウムを均一
に生成させて、大容量化、低損失化、漏れ電流低減をは
かることができるアルミニウム固体電解コンデンサ用電
極の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 アルミニウム多孔質焼結体またはアルミ
ニウムエッチング箔の表面に化成により陽極酸化皮膜を
生成させる前に、加熱水蒸気を含む大気中または不活性
ガス中でアルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウム
エッチング箔の熱処理を行って、アルミニウム多孔質焼
結体またはアルミニウムエッチング箔の表面に水和物の
皮膜を生成し、その後、大気中または不活性ガス中で表
面の水和物の熱分解を行うようにしたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウム固体電
解コンデンサ用電極の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】固体電解コンデンサは単位重量当たりの
静電容量を大きくするために多孔質焼結体やエッチング
して表面積を拡大したエッチング箔を電極として用い
る。アルミニウムは陽極酸化したとき、表面に絶縁性の
酸化皮膜を生成する。このような弁作用をもつ金属の中
でアルミニウムは電解コンデンサ用電極として大量に使
用されている。アルミニウム固体電解コンデンサは電解
液の代わりに陰極が固体であるため、周波数特性、温度
特性が改善されている。
【0003】アルミニウム固体電解コンデンサの電気的
特性としては、大容量で、かつ損失および漏れ電流が少
ないことが望まれる。これらの電気的特性には、多孔質
焼結体またはエッチングして表面積を拡大したエッチン
グ箔の陽極酸化が影響を与えるもので、化成前に無定形
またはベーマイトのような水和物酸化皮膜層が前層とし
て存在するアルミニウムを化成すると、安定なγ形酸化
物が生成される前に不安定なγ’層が生成される。電解
コンデンサの誘電体として理想的な化成皮膜は安定なγ
形酸化物のみによって構成されていることが望ましい。
アルミニウム固体電解コンデンサでは、アルミニウム多
孔質焼結体またはアルミニウムエッチング箔の表面に安
定な酸化物誘電体が不均一に生成されていると、アルミ
ニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッチング箔の
表面の酸化物誘電体と固体電解質の組み合わせの場合、
固体電解質は二酸化マンガンのように酸化剤としての能
力の高いものでないと良い電気的特性を示さない。アル
ミニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッチング箔
の化成では、アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニ
ウムエッチング箔の表面に安定なγ形酸化アルミニウム
が均一に生成されるように、電解液の組成、温度、pH
など適切な化成条件を選択する必要があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】大容量化、低損失化お
よび漏れ電流低減のためには、アルミニウム多孔質焼結
体またはアルミニウムエッチング箔の表面に安定なγ形
酸化アルミニウムを均一に生成させることが必要である
が、化成条件の選択だけでは、安定なγ形酸化アルミニ
ウムを均一に生成させることは難しいという問題点を有
していた。
【0005】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッ
チング箔の表面に安定なγ形酸化アルミニウムを均一に
生成させることができるアルミニウム固体電解コンデン
サ用電極の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のアルミニウム固体電解コンデンサ用電極の
製造方法は、アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニ
ウムエッチング箔の表面に化成により陽極酸化皮膜を生
成させる前に、加熱水蒸気を含む大気中または不活性ガ
ス中でアルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエ
ッチング箔の熱処理を行って、アルミニウム多孔質焼結
体またはアルミニウムエッチング箔の表面に水和物の皮
膜を生成し、その後、大気中または不活性ガス中で表面
の水和物の熱分解を行うようにしたもので、この製造方
法によれば、アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニ
ウムエッチング箔の表面に安定なγ形酸化アルミニウム
を均一に生成させることができるものである。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の請求項1に記載の発明
は、アルミニウム多孔質焼結体の表面に化成により陽極
酸化皮膜を生成させる前に、加熱水蒸気を含む大気中ま
たは不活性ガス中でアルミニウム多孔質焼結体の熱処理
を行って、アルミニウム多孔質焼結体の表面に水和物の
皮膜を生成し、その後、大気中または不活性ガス中で表
面の水和物の熱分解を行うようにしたものであり、前段
の熱処理によりアルミニウム多孔質焼結体の表面には薄
くて均一な水和物の皮膜が形成されることになり、また
後段の熱分解により、前記アルミニウム多孔質焼結体の
表面には前記水和物から熱分解したγ形酸化アルミニウ
ムが均一に形成されるため、大容量化、低損失化および
漏れ電流低減がはかれるものである。
【0008】請求項2に記載の発明は、アルミニウム箔
をエッチングして表面積を拡大したアルミニウムエッチ
ング箔の表面に化成により陽極酸化皮膜を生成させる前
に、加熱水蒸気を含む大気中または不活性ガス中でアル
ミニウムエッチング箔の熱処理を行って、アルミニウム
エッチング箔の表面に水和物の皮膜を生成し、その後、
大気中または不活性ガス中で表面の水和物の熱分解を行
うようにしたものであり、前段の熱処理によりアルミニ
ウムエッチング箔の表面には薄くて均一な水和物の皮膜
が形成されることになり、また後段の熱分解により、前
記アルミニウムエッチング箔の表面には前記水和物から
熱分解したγ形酸化アルミニウムが均一に形成されるた
め、大容量化、低損失化および漏れ電流低減がはかれる
ものである。
【0009】請求項3に記載の発明は、加熱水蒸気を含
む大気中または不活性ガス中での熱処理の温度を110
〜350℃の範囲に特定し、かつ加熱水蒸気量を10〜
40モル%の範囲に特定したもので、前段の熱処理の温
度が110℃以下の場合は、水蒸気が結露してアルミニ
ウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッチング箔の表
面に水滴が付着し、微小な粉末粒子間、またはアルミニ
ウムエッチング箔のピット(エッチングにより形成され
た凹部)が水和アルミで埋められてしまうため、単位重
量当たりの静電容量が低下するものであり、一方、35
0℃以上の場合は、加熱水蒸気の量によっては反応が激
しくなって水和物の皮膜の生成が不均一となるものであ
り、したがって、前段の熱処理の温度は110〜350
℃の範囲が好ましいものである。
【0010】また前段の熱処理における加熱水蒸気量が
10モル%以下の場合は、安定なγ形酸化アルミニウム
を均一に生成させることができなくなるものであり、一
方、40モル%以上の場合は、水和物の皮膜が厚くなっ
て単位重量当たりの静電容量が低下するものであり、し
たがって、前段の熱処理における加熱水蒸気量は10〜
40モル%の範囲が好ましいものである。
【0011】請求項4に記載の発明は、大気中または不
活性ガス中での熱分解の温度を400〜600℃の範囲
に特定したもので、熱分解の温度が400℃以下の場合
は、水和物の熱分解が十分に起こらないため、単位重量
当たりの静電容量の増大、低損失および漏れ電流低減の
効果が不十分となるものであり、一方、600℃以上の
場合は、アルミニウム多孔質焼結体では焼結が進み、ア
ルミニウムエッチング箔では欠陥が増大するため、漏れ
電流が増大するものであり、したがって、熱分解の温度
は400〜600℃の範囲が好ましいものである。
【0012】以下、本発明の実施の形態について説明す
る。 (実施の形態1)化成する前に、アルミニウム多孔質焼
結体を熱処理炉に入れ、そして加熱水蒸気量が15〜2
0モル%となるように、所定の温度の純水に通した飽和
水蒸気を含む常圧の窒素ガス(不活性ガス)を前記熱処
理炉内に1リットル/分の流量で流しながら150℃の
温度で30分間熱処理を行うことにより、アルミニウム
多孔質焼結体の表面に水和物の皮膜を形成し、その後、
水蒸気を切り、さらに前記熱処理炉内に常圧の窒素ガス
(不活性ガス)を1リットル/分の流量で流しながら5
00℃の温度で30分間熱分解を行った。
【0013】(比較例1)実施の形態1で示したような
化成前の処理を施していないアルミニウム多孔質焼結体
の化成を行った。
【0014】(実施の形態2)化成する前に、アルミニ
ウムエッチング箔を熱処理炉に入れ、そして加熱水蒸気
量が15〜20モル%となるように、所定の温度の純水
に通した飽和水蒸気を含む常圧の窒素ガス(不活性ガ
ス)を前記熱処理炉内に1リットル/分の流量で流しな
がら150℃の温度で30分間熱処理を行うことによ
り、アルミニウムエッチング箔の表面に水和物の皮膜を
形成し、その後、水蒸気を切り、さらに前記熱処理炉内
に常圧の窒素ガス(不活性ガス)を1リットル/分の流
量で流しながら500℃の温度で30分間熱分解を行っ
た。
【0015】(比較例2)実施の形態2で示したような
化成前の処理を施していないアルミニウムエッチング箔
の化成を行った。
【0016】実施の形態1〜2および比較例1〜2の各
試料について、ホウ酸アンモニウムの水溶液中で、22
Vで定電圧化成を行った場合における単位重量当たりの
静電容量指数、損失および漏れ電流を測定した結果を
(表1)に示す。
【0017】
【表1】
【0018】(表1)から明らかなように、本発明の実
施の形態1〜2では、比較例1〜2に比べて単位重量当
たりの静電容量が約8〜10%程度増大し、かつ損失お
よび漏れ電流も低減させることができるものである。
【0019】また、上記本発明の実施の形態1〜2で
は、熱処理炉内の熱処理温度が150℃,熱分解温度が
500℃であるものについて説明したが、この熱処理炉
内の熱処理および熱分解温度は、実施の形態1〜2の温
度に限定されるものではなく、前段の熱処理炉内の熱処
理温度は、110〜350℃の範囲が好ましく、一方、
後段の熱処理炉内の熱分解温度は400〜600℃の範
囲が好ましいものである。すなわち、前段の熱処理炉内
の熱処理温度が110℃以下の場合は、水蒸気が結露し
てアルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッチ
ング箔の表面に水滴が付着し、微小な粉末粒子間または
アルミニウムエッチング箔のピット(エッチングにより
形成された凹部)が水和アルミで埋められてしまうた
め、単位重量当たりの静電容量が低下するものであり、
一方、350℃以上の場合は、加熱水蒸気の量によって
は反応が激しくなって水和物の皮膜の生成が不均一とな
るものであり、したがって、前段の熱処理炉内の熱処理
温度は110〜350℃の範囲が好ましいものである。
【0020】また前段の熱処理炉内の加熱水蒸気量は、
10〜40モル%の範囲が好ましいものである。すなわ
ち、10モル%以下の場合は、安定なγ形酸化アルミニ
ウムを均一に生成させることができなくなるものであ
り、一方、40モル%以上の場合は、水和物の皮膜が厚
くなって単位重量当たりの静電容量が低下するものであ
り、したがって、前段の熱処理炉内の加熱水蒸気量は1
0〜40モル%の範囲が好ましいものである。
【0021】そしてまた後段の熱処理炉内の熱分解温度
が400℃以下の場合は、水和物の熱分解が十分に起こ
らないため、単位重量当たりの静電容量の増大、低損失
および漏れ電流低減の効果が不十分となるものであり、
一方、600℃以上の場合は、アルミニウム多孔質焼結
体では焼結が進み、かつアルミニウムエッチング箔では
欠陥が増大するため、漏れ電流が増大するものであり、
したがって、後段の熱処理炉内の熱分解温度は400〜
600℃の範囲が好ましいものである。
【0022】
【発明の効果】以上のように本発明のアルミニウム固体
電解コンデンサ用電極の製造方法によれば、アルミニウ
ム多孔質焼結体またはアルミニウム箔をエッチングして
表面積を拡大したアルミニウムエッチング箔の表面に化
成により陽極酸化皮膜を生成させる前に、加熱水蒸気を
含む大気中または不活性ガス中でアルミニウム多孔質焼
結体またはアルミニウムエッチング箔の熱処理を行っ
て、アルミニウム多孔質焼結体またはアルミニウムエッ
チング箔の表面に水和物の皮膜を生成し、その後、大気
中または不活性ガス中で表面の水和物の熱分解を行うよ
うにしたもので、前段の熱処理によりアルミニウム多孔
質焼結体またはアルミニウムエッチング箔の表面には薄
くて均一な水和物の皮膜が形成されることになり、また
後段の熱分解により、前記アルミニウム多孔質焼結体ま
たはアルミニウムエッチング箔の表面には前記水和物か
ら熱分解したγ形酸化アルミニウムが均一に形成される
ため、大容量化、低損失化および漏れ電流低減がはかれ
るものである。また後段の熱分解によりγ形酸化アルミ
ニウムが均一に形成されるため、静電容量の偏差も小さ
くなるものである。
フロントページの続き (72)発明者 棚橋 正和 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 橋本 恵美子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウム多孔質焼結体の表面に化成
    により陽極酸化皮膜を生成させる前に、加熱水蒸気を含
    む大気中または不活性ガス中でアルミニウム多孔質焼結
    体の熱処理を行って、アルミニウム多孔質焼結体の表面
    に水和物の皮膜を生成し、その後、大気中または不活性
    ガス中で表面の水和物の熱分解を行うようにしたアルミ
    ニウム固体電解コンデンサ用電極の製造方法。
  2. 【請求項2】 アルミニウム箔をエッチングして表面積
    を拡大したアルミニウムエッチング箔の表面に化成によ
    り陽極酸化皮膜を生成させる前に、加熱水蒸気を含む大
    気中または不活性ガス中でアルミニウムエッチング箔の
    熱処理を行って、アルミニウムエッチング箔の表面に水
    和物の皮膜を生成し、その後、大気中または不活性ガス
    中で表面の水和物の熱分解を行うようにしたアルミニウ
    ム固体電解コンデンサ用電極の製造方法。
  3. 【請求項3】 加熱水蒸気を含む大気中または不活性ガ
    ス中での熱処理の温度を110〜350℃の範囲とし、
    かつ加熱水蒸気量を10〜40モル%の範囲とした請求
    項1または請求項2記載のアルミニウム固体電解コンデ
    ンサ用電極の製造方法。
  4. 【請求項4】 大気中または不活性ガス中での熱分解の
    温度を400〜600℃の範囲とした請求項1または請
    求項2記載のアルミニウム固体電解コンデンサ用電極の
    製造方法。
JP32677195A 1995-12-15 1995-12-15 アルミニウム固体電解コンデンサ用電極の製造方法 Pending JPH09167720A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006274375A (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Toyo Aluminium Kk エッチング用アルミニウム箔及び電解コンデンサ用アルミニウム電極箔
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US9330851B2 (en) 2011-07-15 2016-05-03 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Electrode material for aluminum electrolytic capacitor, and method for producing same
US9378897B2 (en) 2011-05-26 2016-06-28 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Electrode material for aluminum electrolytic capacitor, and process for producing same

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