JP3216477B2 - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
ンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム電解コンデンサの長寿命
化、高信頼性化には、化成皮膜の安定性が重要である。
化成皮膜はアルミニウム箔を弱酸性水溶液中で電気化学
的に陽極酸化（化成）して誘電体となる酸化アルミニウ
ムの皮膜を形成することであり、この化学反応の反応式
は、２Ａｌ＋３Ｈ2Ｏ→Ａｌ2Ｏ3＋３Ｈ2で示される。つ
まり、Ａｌと水が反応した後、疑似ベーマイトＡｌＯ・
ＯＨとよばれる物質に変わり、脱水して酸化アルミニウ
ムとなる。
化、高信頼性化には、化成皮膜の安定性が重要である。
化成皮膜はアルミニウム箔を弱酸性水溶液中で電気化学
的に陽極酸化（化成）して誘電体となる酸化アルミニウ
ムの皮膜を形成することであり、この化学反応の反応式
は、２Ａｌ＋３Ｈ2Ｏ→Ａｌ2Ｏ3＋３Ｈ2で示される。つ
まり、Ａｌと水が反応した後、疑似ベーマイトＡｌＯ・
ＯＨとよばれる物質に変わり、脱水して酸化アルミニウ
ムとなる。
【０００３】一般に、化成工程では本化成で耐電圧皮膜
が形成されるが、得られた酸化皮膜の内部には欠陥部が
あって、コンデンサの信頼性を悪くしている。欠陥部が
開門されると電解液が浸入し漏れ電流が大きくなるとい
うような現象を起こす原因になる。そのため閉じ込めら
れた欠陥部を開門させ、その内部の化成が不十分な部分
を露出し、再び化成を行って、欠陥のない膜にしてしま
う減極処理が行われている。減極処理には、いろいろな
方法がある。広く用いられている方法としては、熱処理
によって物理的に欠陥部を開門し、内部を酸化物で埋め
てしまおうとする方法が知られている。熱処理を数回繰
り返すと化成終了時の漏れ電流が著しく低減される。ま
た、別の方法として、リン酸や酒石酸などの酸あるいは
アンモニア水などのアルカリ水溶液中に浸漬して、化学
的に箔表面の酸化アルミニウムを溶解し欠陥部を露出し
て、再び化成を行う方法がある。その他、熱水処理によ
っても減極効果がある。
が形成されるが、得られた酸化皮膜の内部には欠陥部が
あって、コンデンサの信頼性を悪くしている。欠陥部が
開門されると電解液が浸入し漏れ電流が大きくなるとい
うような現象を起こす原因になる。そのため閉じ込めら
れた欠陥部を開門させ、その内部の化成が不十分な部分
を露出し、再び化成を行って、欠陥のない膜にしてしま
う減極処理が行われている。減極処理には、いろいろな
方法がある。広く用いられている方法としては、熱処理
によって物理的に欠陥部を開門し、内部を酸化物で埋め
てしまおうとする方法が知られている。熱処理を数回繰
り返すと化成終了時の漏れ電流が著しく低減される。ま
た、別の方法として、リン酸や酒石酸などの酸あるいは
アンモニア水などのアルカリ水溶液中に浸漬して、化学
的に箔表面の酸化アルミニウムを溶解し欠陥部を露出し
て、再び化成を行う方法がある。その他、熱水処理によ
っても減極効果がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、約１４
０Ｖまでの低圧化成では減極処理としての熱処理によっ
て熱酸化皮膜が形成されて亀裂が生じ、再び化成を行っ
た後の漏れ電流は小さくなるが、無負荷放置での漏れ電
流による劣化が大きくなるという欠点がある。また酸や
アルカリに浸漬する処理では無負荷放置での漏れ電流に
よる劣化は小さくなるが、化成箔表面の酸化アルミニウ
ムの溶解により、静電容量が低下するという欠点があ
る。熱水処理でも温度が低く減極効果が不十分であるた
め、静電容量の低下を起こさずに無負荷放置での漏れ電
流による劣化を小さくすることは困難であるという問題
点を有していた。
０Ｖまでの低圧化成では減極処理としての熱処理によっ
て熱酸化皮膜が形成されて亀裂が生じ、再び化成を行っ
た後の漏れ電流は小さくなるが、無負荷放置での漏れ電
流による劣化が大きくなるという欠点がある。また酸や
アルカリに浸漬する処理では無負荷放置での漏れ電流に
よる劣化は小さくなるが、化成箔表面の酸化アルミニウ
ムの溶解により、静電容量が低下するという欠点があ
る。熱水処理でも温度が低く減極効果が不十分であるた
め、静電容量の低下を起こさずに無負荷放置での漏れ電
流による劣化を小さくすることは困難であるという問題
点を有していた。
【０００５】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、無負荷放置での漏れ電流による劣化を小さくするこ
とができるアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造
方法を提供することを目的とするものである。
で、無負荷放置での漏れ電流による劣化を小さくするこ
とができるアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造
方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法は、化成工程の途中で減極処理として、加熱水蒸
気を含む不活性ガス中で化成箔の熱処理を行うようにし
たものである。
に、本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法は、化成工程の途中で減極処理として、加熱水蒸
気を含む不活性ガス中で化成箔の熱処理を行うようにし
たものである。
【０００７】
【作用】上記製造方法によれば、化成工程の途中で減極
処理として、加熱水蒸気を含む不活性ガス中で化成箔の
熱処理を行うようにしているため、熱処理のときに生じ
た亀裂は水和物で修復された後、酸化アルミニウム層に
変わることになり、これにより、無負荷放置での漏れ電
流による劣化を小さくすることができる。また酸やアル
カリに浸漬する処理ではないため、化成箔表面の酸化ア
ルミニウムの溶解ということはなくなり、これにより静
電容量が低下するということもない。
処理として、加熱水蒸気を含む不活性ガス中で化成箔の
熱処理を行うようにしているため、熱処理のときに生じ
た亀裂は水和物で修復された後、酸化アルミニウム層に
変わることになり、これにより、無負荷放置での漏れ電
流による劣化を小さくすることができる。また酸やアル
カリに浸漬する処理ではないため、化成箔表面の酸化ア
ルミニウムの溶解ということはなくなり、これにより静
電容量が低下するということもない。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。
【０００９】（実施例１）低圧用電極箔に使用されるエ
ッチングされたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成
電圧で、アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５
℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）
を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持し
た。そして純水で洗浄した後、減極処理として、化成箔
を熱処理炉に入れ、加熱水蒸気量が１５〜２０モル％と
なるように、所定の温度の純水に通した飽和水蒸気を含
む常圧の窒素ガス（不活性ガス）を前記熱処理炉内に１
リットル／分の流量で流しながら３００℃の温度で２分
間熱処理を行った。その後アジピン酸アンモニウムの７
％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再
化成を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持
した。そして純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入
れ、４００℃で１分間乾燥した。
ッチングされたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成
電圧で、アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５
℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）
を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持し
た。そして純水で洗浄した後、減極処理として、化成箔
を熱処理炉に入れ、加熱水蒸気量が１５〜２０モル％と
なるように、所定の温度の純水に通した飽和水蒸気を含
む常圧の窒素ガス（不活性ガス）を前記熱処理炉内に１
リットル／分の流量で流しながら３００℃の温度で２分
間熱処理を行った。その後アジピン酸アンモニウムの７
％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再
化成を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持
した。そして純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入
れ、４００℃で１分間乾燥した。
【００１０】（実施例２）実施例１と同じエッチングさ
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を熱処理炉に入
れ、加熱水蒸気量が１５〜２０モル％となるように、所
定の温度の純水に通した飽和水蒸気を含む常圧の窒素ガ
ス（不活性ガス）を前記熱処理炉内に１リットル／分の
流量で流しながら５００℃の温度で２分間熱処理を行っ
た。その後アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５
℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行い、化
成電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純
水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４００℃で
１分間乾燥した。
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を熱処理炉に入
れ、加熱水蒸気量が１５〜２０モル％となるように、所
定の温度の純水に通した飽和水蒸気を含む常圧の窒素ガ
ス（不活性ガス）を前記熱処理炉内に１リットル／分の
流量で流しながら５００℃の温度で２分間熱処理を行っ
た。その後アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５
℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行い、化
成電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純
水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４００℃で
１分間乾燥した。
【００１１】（比較例１）実施例１と同じエッチングさ
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を熱処理炉に入
れ、温度が４００℃の大気中で２分間熱処理を行った。
その後アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）
中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行い、化成電
圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水で
洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４００℃で１分
間乾燥した。
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を熱処理炉に入
れ、温度が４００℃の大気中で２分間熱処理を行った。
その後アジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）
中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行い、化成電
圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水で
洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４００℃で１分
間乾燥した。
【００１２】（比較例２）実施例１と同じエッチングさ
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔をリン酸５％水
溶液（６５℃）に２分間浸漬した。その後アジピン酸ア
ンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０
ｍＡ／cm2で再化成を行い、化成電圧まで上昇させた
後、１０分間保持した。そして純水で洗浄した後、化成
箔を熱処理炉に入れ、４００℃で１分間乾燥した。
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔をリン酸５％水
溶液（６５℃）に２分間浸漬した。その後アジピン酸ア
ンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０
ｍＡ／cm2で再化成を行い、化成電圧まで上昇させた
後、１０分間保持した。そして純水で洗浄した後、化成
箔を熱処理炉に入れ、４００℃で１分間乾燥した。
【００１３】（比較例３）実施例１と同じエッチングさ
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を純水（９５
℃）に２分間浸漬した。その後アジピン酸アンモニウム
の７％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2
で再化成を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間
保持した。そして純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉
に入れ、４００℃で１分間乾燥した。
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、減極処理として、化成箔を純水（９５
℃）に２分間浸漬した。その後アジピン酸アンモニウム
の７％水溶液（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2
で再化成を行い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間
保持した。そして純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉
に入れ、４００℃で１分間乾燥した。
【００１４】（比較例４）実施例１と同じエッチングさ
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、アジピン酸アンモニウムの７％水溶液
（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行
い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そ
して純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４０
０℃で１分間乾燥した。
れたアルミニウム箔について、７０Ｖの化成電圧で、ア
ジピン酸アンモニウムの７％水溶液（８５℃）中で、電
流密度５０ｍＡ／cm2で陽極酸化（化成）を行い、化成
電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そして純水
で洗浄した後、アジピン酸アンモニウムの７％水溶液
（８５℃）中で、電流密度５０ｍＡ／cm2で再化成を行
い、化成電圧まで上昇させた後、１０分間保持した。そ
して純水で洗浄した後、化成箔を熱処理炉に入れ、４０
０℃で１分間乾燥した。
【００１５】（表１）は上記実施例１〜２および比較例
１〜４の各処理を行った場合における化成箔の単位面積
当たりの静電容量、漏れ電流と、これらの化成箔を高温
（９５℃）の電解液中に１時間放置した後の漏れ電流を
示したものである。
１〜４の各処理を行った場合における化成箔の単位面積
当たりの静電容量、漏れ電流と、これらの化成箔を高温
（９５℃）の電解液中に１時間放置した後の漏れ電流を
示したものである。
【００１６】
【表１】
【００１７】（表１）から明らかなように、本発明の実
施例１〜２では、比較例１〜４に比べて無負荷放置での
漏れ電流による劣化を小さくさせることができるもので
ある。
施例１〜２では、比較例１〜４に比べて無負荷放置での
漏れ電流による劣化を小さくさせることができるもので
ある。
【００１８】上記本発明の実施例１〜２では、加熱水蒸
気を含む窒素ガス（不活性ガス）は、常圧のものを使用
しているため、連続工法が可能となり、工程の生産性と
簡素化に効果を有するものである。
気を含む窒素ガス（不活性ガス）は、常圧のものを使用
しているため、連続工法が可能となり、工程の生産性と
簡素化に効果を有するものである。
【００１９】また、上記本発明の実施例１〜２では、熱
処理炉内の温度が３００℃（実施例１）、５００℃（実
施例２）であるものについて説明したが、この熱処理炉
内の温度は、実施例１〜２の温度に限定されるものでは
なく、熱処理炉内の温度は、２００〜６００℃の範囲が
好ましいものである。
処理炉内の温度が３００℃（実施例１）、５００℃（実
施例２）であるものについて説明したが、この熱処理炉
内の温度は、実施例１〜２の温度に限定されるものでは
なく、熱処理炉内の温度は、２００〜６００℃の範囲が
好ましいものである。
【００２０】すなわち、熱処理炉内の温度が２００℃未
満の場合は、減極効果が不十分であり、一方、６００℃
を超えた場合は、アルミニウム電極箔の強度が低下する
原因となるものであり、したがって熱処理炉内の温度は
２００〜６００℃の範囲が好ましいものである。
満の場合は、減極効果が不十分であり、一方、６００℃
を超えた場合は、アルミニウム電極箔の強度が低下する
原因となるものであり、したがって熱処理炉内の温度は
２００〜６００℃の範囲が好ましいものである。
【００２１】また熱処理炉内の加熱水蒸気量は、５〜４
０モル％の範囲が好ましい。すなわち、５モル％未満の
場合は熱処理のときに生ずる亀裂を水和物で修復する効
果が十分に得られず、一方、４０モル％を超えた場合は
水和皮膜が厚くなって単位面積当たりの静電容量低下の
原因となるものであり、したがって熱処理炉内の加熱水
蒸気量は５〜４０モル％の範囲が好ましいものである。
０モル％の範囲が好ましい。すなわち、５モル％未満の
場合は熱処理のときに生ずる亀裂を水和物で修復する効
果が十分に得られず、一方、４０モル％を超えた場合は
水和皮膜が厚くなって単位面積当たりの静電容量低下の
原因となるものであり、したがって熱処理炉内の加熱水
蒸気量は５〜４０モル％の範囲が好ましいものである。
【００２２】
【発明の効果】以上のように本発明のアルミニウム電解
コンデンサ用電極箔の製造方法によれば、化成工程の途
中で減極処理として、加熱水蒸気を含む不活性ガス中で
化成箔の熱処理を行うようにしているため、熱処理のと
きに生じた亀裂は水和物で修復された後、酸化アルミニ
ウム層に変わることになり、これにより、無負荷放置で
の漏れ電流による劣化を小さくすることができる。また
酸やアルカリに浸漬する処理ではないため、化成箔表面
の酸化アルミニウムの溶解ということはなくなり、これ
により静電容量が低下するということもないものであ
る。
コンデンサ用電極箔の製造方法によれば、化成工程の途
中で減極処理として、加熱水蒸気を含む不活性ガス中で
化成箔の熱処理を行うようにしているため、熱処理のと
きに生じた亀裂は水和物で修復された後、酸化アルミニ
ウム層に変わることになり、これにより、無負荷放置で
の漏れ電流による劣化を小さくすることができる。また
酸やアルカリに浸漬する処理ではないため、化成箔表面
の酸化アルミニウムの溶解ということはなくなり、これ
により静電容量が低下するということもないものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井垣 恵美子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 棚橋 正和 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−266712（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−335186（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 11/00 - 11/24
Claims (2)
- 【請求項１】 化成工程の途中で減極処理として、加熱
水蒸気を含む不活性ガス中で化成箔の熱処理を行うよう
にしたアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方
法。 - 【請求項２】 化成工程の途中で減極処理として、温度
が２００〜６００℃であり、かつ加熱水蒸気量５〜４０
モル％を含む常圧の不活性ガス中で化成箔の熱処理を行
うようにしたアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09828495A JP3216477B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09828495A JP3216477B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08296088A JPH08296088A (ja) | 1996-11-12 |
| JP3216477B2 true JP3216477B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=14215637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09828495A Expired - Fee Related JP3216477B2 (ja) | 1995-04-24 | 1995-04-24 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3216477B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4641486B2 (ja) * | 2005-10-28 | 2011-03-02 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法およびその製造装置 |
| US8345409B2 (en) * | 2010-03-31 | 2013-01-01 | Nippon Chemi-Con Corporation | Solid electrolytic capacitor |
| JP6043133B2 (ja) | 2012-09-13 | 2016-12-14 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 |
-
1995
- 1995-04-24 JP JP09828495A patent/JP3216477B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH08296088A (ja) | 1996-11-12 |
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