JP3728964B2 - アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、セットの小形化、高信頼性化に伴い、アルミ電解コンデンサに対するユーザーからのニーズ(小形化、コストダウン)が急速に高まっているため、アルミ電解コンデンサ用電極箔も従来以上に単位面積当たりの静電容量を高める必要が生じている。
【0003】
以下に従来のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法について説明する。アルミ電解コンデンサ用電極箔はアルミ電解コンデンサの小形化を図るために、アルミニウム箔を電気化学的、あるいは化学的にエッチングして有効表面積を拡大したものが使用されている。この表面積の拡大のために種々のエッチング方法が研究されているが、一般にアルミニウム箔を数種類の異なるエッチング槽に連続的に投入し、各エッチング槽内に電流印加、あるいは化学溶解によってアルミニウム箔の表面積を徐々に拡大して、そして最終洗浄を行うことにより製造されている。特に、残留圧延油、圧延傷等により最終焼鈍後の不均一な酸化被膜に覆われているアルミニウム箔の表面からいかに効率よく均一にピットを生成させるかが、単位面積当たりの静電容量を高くする重要なポイントとなる。
【0004】
このために従来においては、フッ酸あるいはアルカリ金属化合物の水溶液中に浸漬処理を行ってアルミニウム箔の表面の不均一な部分を除去してから、塩素イオンを含む酸性水溶液中での電気エッチングによってピットを発生させており、これらの技術は特開平2−303018号公報、特公平5−12436号公報に開示されている。また、アルカリあるいは酸水溶液中に浸漬処理を行い、次に、アルミニウムよりも自然電極電位の高い金属イオンを含む酸性溶液中でカソード電流を印加する2段階の前処理を行うという製造方法も特開平9−167721号公報に開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら上記従来の製造方法では、アルミニウム箔の表面の不均一な酸化被膜を完全に除去することは困難であり、前処理後にも残る強固な被膜部分にピットを発生させることが極めて困難であるという課題を有したものであった。
【0006】
本発明はこのような従来の課題を解決するもので、単位面積当たりの静電容量の高いアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法は、アルミニウム箔の前処理として、ペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬する第1段の前処理を行い、次にアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液に浸漬する第2段の前処理を行った後、エッチングを行うようにしたもので、この製造方法によれば、単位面積当たりの静電容量の高いアルミ電解コンデンサ用電極箔を製造することができるものである。
【0008】
本発明の請求項1に記載の発明は、アルミニウム箔の前処理として、ペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬する第1段の前処理を行い、次にアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液に浸漬する第2段の前処理を行った後、エッチングを行うようにしたものであり、第1段の前処理としてアルミニウム箔をペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬してアルミニウム箔の表面に水和被膜を生成するようにしているため、残留圧延油、圧延傷等により最終焼鈍後の不均一な酸化被膜に覆われているアルミニウム箔の表面を活性化することができる。その後、第2段の前処理によって活性化したアルミニウム箔の表面に均一な被膜が生成されることになる。この被膜には、引き続き行うエッチングにおける処理のピット発生起点として必要な欠陥部が均一に点在し、さらにエッチング初期のピット発生起点の増加として一般に用いられるアルミニウム箔への添加材である鉛やマグネシウムなどの微量元素が生成した被膜中に取り込まれるので、引き続き行うエッチングにおける初期のピット発生起点がアルミニウム箔の表面に数多く確保されるため、アルミニウム箔の表面から均一に、かつ高密度にピットが生成されて、単位面積当たりの静電容量の高いアルミ電解コンデンサ用電極箔を得ることができるという作用を有する。
【0009】
なお、上記2段階の前処理において、第1段の前処理を強アルカリ性水溶液にしてもアルミニウム箔の表面は水和被膜に覆われるので効果は期待できるが、弱アルカリ性水溶液を用いた方がアルミニウム箔素地の溶解反応が緩和されて、次の第2段の前処理による被膜の均一性が確保されるため、効果は大きいものである。また、上記2段階の前処理において、第2段の前処理を被膜を生成する水溶液がアルカリ性水溶液や中性水溶液では、前処理後に生成する被膜は均一ではあるが被膜が厚くなるため、ピット発生起点として必要になる欠陥部が少なく、またアルミニウム箔への添加材である鉛やマグネシウムなどの微量元素が生成された被膜の下に限定されてピット発生数が減少するので、第2段の前処理は被膜を生成する酸性水溶液を用いた方が効果は大きいものである。
【0010】
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第1段の前処理に用いる弱アルカリ性水溶液として、炭酸水溶液ナトリウム、ほう酸ナトリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンのうちから選択された1種類の水溶液、またはこれらの混合水溶液を用いるようにしたもので、これらの弱アルカリ性水溶液は活性な水和被膜を生成するために大きな効果が得られるという作用を有する。
【0012】
請求項3に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第1段の前処理に用いる弱アルカリ性水溶液の液温が20℃〜60℃としたもので、この範囲にすることによりアルミニウム箔素地の溶解反応が少なく、かつ十分活性な水和被膜を生成することができるという作用を有する。
【0013】
請求項4に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第1段の前処理の浸漬処理時間が30秒〜600秒としたもので、この範囲にすることによりアルミニウム箔素地の溶解反応が少なく、かつ十分活性な水和被膜を生成することができるという作用を有する。
【0014】
請求項5に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第2段の前処理に用いるアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液として、硫酸、クロム酸、シュウ酸、クエン酸、リン酸、ほう酸、コハク酸、マロン酸のうちから選択された1種類の水溶液、またはこれらの混合水溶液を用いるようにしたもので、これらの酸性水溶液は均一な被膜を生成するために大きな効果が得られるという作用を有する。
【0015】
請求項6に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第2段の前処理に用いるアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液の液温が10℃〜70℃としたもので、この範囲にすることによりアルミニウム箔素地を極度に酸化することなく均一な被膜を生成することができるという作用を有する。
【0016】
請求項7に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、第2段の前処理の浸漬処理時間が20秒〜120秒としたもので、この範囲とすることによりアルミニウム箔素地を極度に酸化することなく均一な被膜を生成することができるという作用を有する。
【0017】
以下、本発明の実施の形態について、比較例とともに説明する。
【0018】
なお、以下の比較例と実施の形態は、共通した条件として、純度99.98%、厚み100μmのアルミニウム箔を用い、液温85℃の酸性水溶液(塩酸濃度10%、硫酸濃度10%)中に浸漬し、電流密度20A/dm2の直流を250秒間印加して前段のエッチング処理を行った後、濃度10%、液温60℃の硝酸水溶液中で洗浄し、次に液温80℃、濃度5%の塩酸水溶液中に浸漬し、かつ電流密度10A/dm2の直流を600秒間印加して、後段、すなわち最終段のエッチング処理を行った。
【0019】
(比較例1)
前処理を行わず上記共通の条件でエッチングを行った。
【0020】
(比較例2)
濃度4%、液温25℃の水酸化ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行った後、上記共通の条件でエッチングを行った。
【0021】
(比較例3)
濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行った後、上記共通の条件でエッチングを行った。
【0022】
(比較例4)
濃度4%、液温25℃の水酸化ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0023】
(比較例5)
濃度0.01%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0024】
(比較例6)
濃度4%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0025】
(比較例7)
濃度1%、液温15℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0026】
(比較例8)
濃度1%、液温62℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0027】
(比較例9)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に20秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0028】
(比較例10)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に800秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0029】
(比較例11)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温5℃の硫酸水溶液中に30秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0030】
(比較例12)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温80℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0031】
(比較例13)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に10秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0032】
(比較例14)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に150秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0033】
(実施の形態1)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0034】
(実施の形態2)
濃度0.02%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0035】
(実施の形態3)
濃度3%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0036】
(実施の形態4)
濃度1%、液温20℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0037】
(実施の形態5)
濃度1%、液温60℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0038】
(実施の形態6)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に30秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0039】
(実施の形態7)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0040】
(実施の形態8)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温10℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0041】
(実施の形態9)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温70℃の硫酸水溶液中に60秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0042】
(実施の形態10)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に20秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0043】
(実施の形態11)
濃度1%、液温50℃の炭酸水素ナトリウム水溶液中に60秒間浸漬する第1段の前処理を行った後、濃度4%、液温50℃の硫酸水溶液中に120秒間浸漬する前処理を行い、さらにその後上記共通の条件でエッチングを行った。
【0044】
上記比較例および本発明の実施の形態により作製したエッチング箔を濃度10%、液温50℃の硝酸水溶液中で1分間洗浄した後、濃度8%、液温90℃のほう酸水溶液中で500V化成を行い、それらの各試料について静電容量を測定した結果を(表1)に示す。
【0045】
【表1】
【0046】
この(表1)から明らかなように、本実施の形態によるアルミ電解コンデンサ用電極箔は静電容量を5〜10%強高めることができる。
【0047】
また、比較例5と6、および実施の形態1〜3から明らかなように、ペーハーの最適な範囲は7.8〜10.8であり、比較例7と8および実施の形態1,4,5から明らかなように、第1段の前処理の液温の最適な範囲は20℃〜60℃であり、比較例9と10および実施の形態1,6,7から明らかなように第1段の前処理の浸漬時間の最適範囲は30秒〜600秒であり、比較例11と12および実施の形態1,8,9から明らかなように、第2段の前処理の液温の最適な範囲は10℃〜70℃であり、比較例13と14および実施の形態1,10,11から明らかなように、第1段の前処理の浸漬時間の最適な範囲は30秒〜600秒である。このような最適な範囲内でアルミ電解コンデンサ用電極箔を作製することにより、第1段の前処理において活性な水和被膜が生成し、第2段の前処理において均一な被膜の生成により静電容量を高めることができる。
【0048】
なお、上記本発明の実施の形態では、第1段の前処理の水溶液として炭酸水素ナトリウム水溶液の例を示しているが、これは工業化を念頭においたものであり、同様にアルミニウム箔素地を過剰に侵すことなく、水和被膜を生成する他の水溶液、例えばほう酸ナトリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンのうちから選択された1種類の水溶液、またはこれらの混合水溶液を用いても本発明の実施の形態とほぼ同様の効果が得られるものである。
【0049】
また、第2段の前処理に用いるアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液としては硫酸を用いた例を示したが、同様の被膜生成効果のあるクロム酸、シュウ酸、クエン酸、リン酸、ほう酸、コハク酸、マロン酸のうちから選択された1種類の水溶液、またはこれらの混合水溶液を用いてもほぼ同様の効果が得られるものである。
【0050】
【発明の効果】
以上のように本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法によれば、アルミニウム箔の前処理として、ペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬する第1段の前処理を行い、次にアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液に浸漬する第2段の前処理を行った後、エッチングを行うようにしたことにより、第1段の前処理としてアルミニウム箔をペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬してアルミニウム箔の表面に水和被膜を生成するようにしているため、残留圧延油、圧延傷等により最終焼鈍後の不均一な酸化被膜に覆われているアルミニウム箔の表面を活性化することができる。その後、第2段の前処理によって活性化したアルミニウム箔の表面に均一な被膜が生成されることになる。この被膜には、引き続き行うエッチングにおける初期のピット発生起点として必要な欠陥部が均一に点在し、さらにエッチング初期のピット発生起点の増加として一般に用いられるアルミニウム箔への添加材である鉛やマグネシウムなどの微量元素が生成した被膜中に取り込まれるので、引き続き行うエッチングにおける初期のピット発生起点がアルミニウム箔の表面に数多く確保されるため、アルミニウム箔の表面から均一に、かつ高密度にピットが生成されるため、電極箔の表面積は拡大されてその静電容量アップを図ることができるものである。また、この静電容量アップは、アルミ電解コンデンサの小形化、コストダウンに大きく貢献するものである。
Claims (7)
- アルミニウム箔の前処理として、ペーハー7.8〜10.8の弱アルカリ性の水溶液中に浸漬する第1段の前処理を行い、次にアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液に浸漬する第2段の前処理を行った後、エッチングを行うアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第1段の前処理に用いる弱アルカリ性の水溶液が炭酸水素ナトリウム、ほう酸ナトリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンの中から選択された1種類の水溶液、またはこれらの混合水溶液である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第1段の前処理に用いる弱アルカリ性の水溶液の液温が20℃〜60℃である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第1段の前処理の浸漬処理時間が30秒〜600秒である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第2段の前処理に用いるアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液が硫酸、クロム酸、シュウ酸、クエン酸、リン酸、ほう酸、コハク酸、マロン酸の中から選択された1種類の水溶液またはこれらの混合水溶液である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第2段の前処理に用いるアルミニウム箔の表面に被膜を生成する酸性水溶液の液温が10℃〜70℃である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 第2段の前処理の浸漬処理時間が20秒〜120秒である請求項1に記載のアルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
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