JP2007324250A - 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ用電極箔の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】エッチング処理を行う前に、複数種類の金属イオンを含有する、pHが10〜13、液温が60〜90℃の処理液にアルミニウム原箔を60〜300秒、浸漬するエッチング前処理を行う。金属イオンとしては、リチウムイオン、マグネシウムイオン、ビスマスイオン等の第1の金属イオンと、鉛イオン、銅イオン、錫イオン等の第2の金属イオンとを添加する。
【選択図】図3
Description
その結果、エッチング処理の際、第1の金属イオンによってアルミニウム原箔の表面に形成された皮膜の欠陥、または皮膜に保持された第2の金属イオンがエッチングピットの起点となるので、アルカリ性溶液からなる処理液によってアルミニウム原箔の表面を洗浄した場合でも、ピットが均一に発生する。それ故、有効表面積を向上することができるので、高い静電容量を得ることができる。また、エッチング前処理は浸漬のみで電流の印加は行わないため、コストの面でも大きなメリットがある。
次に、エッチング箔に化成前処理を行った後、化成を行い、中高圧用電解コンデンサ用の陽極箔を得る。
その結果、アルカリ性溶液によってアルミニウム原箔の表面洗浄を行うことができ、さらに、第1の金属イオンは、アルミニウムより電気化学的に卑であるため、エッチング前処理中、アルミニウム原箔に皮膜を形成する。また、第2の金属イオンは、皮膜中に保持されてエッチングピットの起点となると考えられる。
ここで、アルミニウムをアルカリ性溶液に浸漬した場合、アルミニウムの溶解量および皮膜の成長速度は液温とpHに大きく依存する。そのため、液温やpHについては所定の条件範囲に維持することが重要である。
次に、アルミニウム箔に生成したピットの径を拡大するため、アルミニウム箔を酸性溶液中にて浸漬または電解を行う。
ここで、アルミニウム原箔は、純度99.98%で、高い立方組織を有する厚さ100μmの電解コンデンサ用の軟質アルミニウム原箔を用いる。
エッチング条件については、トンネル状ピットを生成するためのエッチングでは、硫酸3.0mol/L、塩酸1.0mol/L、液温70℃の混酸中で行い、電流密度0.2A/cm2の直流電流を60秒印加した。
次に、ピット径拡大のためのエッチングでは、温度が80℃の塩酸1.5mol/Lの液に10分浸漬した。
最後にEIAJ RC―2364A(1992)に従って200Vで化成を行い、電解コンデンサ用の陽極箔を製造した。
処理液
液温:60℃
ベース組成:水酸化ナトリウム水溶液(pH=10)
添加成分:リチウムイオン(第1の金属イオン)=60ppm
鉛イオン(第2の金属イオン)=30ppm
クエン酸ナトリウム=1wt%
浸漬時間:60秒
でエッチング前処理を行い、表1の結果を得た。
処理液
液温:50℃
組成:リン酸、3.0mol/L
浸漬時間:60秒
でエッチング前処理を行い、表1の結果を得た。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液の液温(45〜60℃)と容量との関係を評価したところ、図1に示す結果が得られた。処理液の液温が高いほど静電容量が増加する傾向にある。
さらに、液温と静電容量との関係を評価したところ、処理液の液温が60〜90℃の範囲で良好な結果が得られた。それ故、処理液の液温については60〜90℃が好ましい。
処理液の液温が低い場合、表面溶解による洗浄が十分なされないと考えられる。
また、皮膜成長速度も液温に左右され、液温が高いほど成長速度が速くなるため、液温が低いと十分な皮膜が形成されないと考えられる。ただし、処理液の液温が90℃を超えると、アルミニウムの溶解反応が強くなり、静電容量が低下するので、不適である。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液のpH(8.67〜13.5)と、静電容量との関係を評価したところ、図2に示す結果が得られた。処理液のpHが10〜13で良好な結果となっている。pHがアルミニウム溶解量および皮膜成長速度に影響し、処理液のpHは10〜13が好ましいと考えられる。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液のpHや液温を変えて、浸漬時間と容量との関係を評価したところ、浸漬時間については60〜300秒で安定した結果が得られた。浸漬時間がアルミニウム溶解量および皮膜成長速度に影響し、処理液への浸漬時間は60〜300秒が好ましい。60秒未満では第1の金属イオンによるアルミニウム原箔表面への皮膜形成、および該皮膜への第2の金属イオンの保持が十分に行われず、静電容量の向上効果が十分ではない。また、300秒を超えても、静電容量の向上効果は変わらず、工数面からも好ましくない。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液中の鉛イオン濃度(5〜30ppm)と静電容量との関係を評価したところ、図3に示す結果が得られた。処理液中の鉛イオン濃度が10〜30ppmで安定した結果が得られ、特に、処理液中の鉛イオン濃度が20〜30ppmで良好な結果が得られた。鉛イオンが10ppm未満ではピット開始点が減少し、ピットの分散性が低下し、その結果として箔表面積の拡大が妨げられる。また、30ppmを超えると、エッチング箔表面のピットの起点が密になり過ぎ、アルミにニウムの溶解反応が過度になり、静電容量が低下する。なお、第2の金属イオンとして、鉛イオンに代えて銅イオンや錫イオンを用いた場合も略同様な結果が得られた。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液へのクエン酸ナトリウムの添加有無と、エッチング減量および箔強度との関係をアルミニウム原箔について評価したところ、表2に示す結果が得られた。
次に、上記実施例で行ったエッチング前処理において、処理液中のリチウムイオン濃度と容量との関係を評価したところ、処理液中のリチウムイオン濃度が60〜100ppmで安定した結果が得られた。リチウムイオンが60ppm未満では皮膜生成量が減少し、その結果として箔表面積の拡大が妨げられる。また、100ppmを超えると、エッチング箔表面が溶解し、静電容量が低下するため、不適である。なお、第1の金属イオンとして、リチウムイオンに代えてマグネシウムイオンやビスマスイオンを用いた場合も略同様な結果が得られた。
Claims (6)
- アルミニウム原箔に対するエッチング処理を行う前に、複数種の金属イオンを含有するアルカリ性溶液からなる処理液に前記アルミニウム原箔を浸漬するエッチング前処理を行うことを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項1において、前記処理液には、前記金属イオンとして、アルミニウムより電気化学的に卑な第1の金属イオンと、エッチングピットの起点となる第2の金属イオンとが含まれていることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項1において、前記処理液には、前記金属イオンとして、リチウムイオン、マグネシウムイオンおよびビスマスイオンの少なくとも一つからなる第1の金属イオンと、鉛イオン、銅イオンおよび錫イオンの少なくとも一つからなる第2の金属イオンとが含まれていることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項2または3において、前記処理液は、前記第1の金属イオンの濃度が60〜100ppmであり、前記第2の金属イオンの濃度が10〜30ppmであることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかにおいて、前記エッチング前処理では、前記処理液のpHが10〜13、前記処理液の液温が60〜90℃、浸漬時間が60〜300秒であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかにおいて、前記処理液には、グルコン酸、クエン酸およびそれらの塩の少なくとも一つが添加されていることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
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JPH0428851A (ja) * | 1990-05-24 | 1992-01-31 | Furukawa Alum Co Ltd | 電解コンデンサー陰極用Al又はAl合金箔地の製造方法 |
JP2005097726A (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-14 | Nippon Parkerizing Co Ltd | アルミニウムまたはアルミニウム合金用アルカリ洗浄液及び洗浄方法 |
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2006
- 2006-05-31 JP JP2006150852A patent/JP4758827B2/ja not_active Expired - Fee Related
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