JP4520385B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 - Google Patents
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Description
更に、高容量の低圧の陽極用電極箔を製造する際には、アルミニウム箔の表面に付着している不要物を除去するための処理をする工程(前処理工程)エッチング工程、洗浄工程を経た後の工程(後処理工程)で、水和皮膜や熱酸化皮膜を形成することによって、陽極酸化皮膜を形成した化成箔の容量が向上することが知られている(例えば、非特許文献1参照)。
また、塩素イオン、硫酸イオン等を除去する工程を前段と後段の二段階とし、前段においてはリン酸、硫酸、硝酸等の無機酸の水溶液中に浸漬し、後段においてシュウ酸、クエン酸、酒石酸等の有機酸の水溶液中に浸漬する方法が開示されている(例えば特許文献1参照)。
これらの低インピーダンス特性を要求されるコンデンサには、従来の駆動用電解液に比べて反応性の高い電解液が使用されているため、コンデンサ用電極箔には電解液に対する高い安定性が求められている。
上記製造方法が、エッチング工程と、洗浄工程と、水和処理および熱処理からなる工程とを有し、
上記洗浄工程が、シュウ酸と過酸化水素を含む水溶液に浸漬する工程であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法である。
そして、後の化成工程で効果的な皮膜形成が可能なコンデンサ用電極箔を提供することが可能である。
さらに、洗浄工程を上記水溶液に浸漬する一段階で行っているため、製造設備の簡素化をも図ることができる。
まず、エッチング工程として、アルミニウム箔に、塩酸と硫酸とを混合した水溶液中で電気化学的なエッチングを施した。
次に、洗浄工程として、シュウ酸の濃度を0.2〜25.0wt%、過酸化水素の濃度を0.5wt%とした、45℃の水溶液に浸漬した。
後処理工程としては、水和処理として50℃、pH11の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する処理を行った後、400℃で熱処理を行った。
後処理工程後、85℃で、アジピン酸アンモニウム8wt%の水溶液中にて20Vの電圧を印加し、化成を行って、電極箔を作製し、静電容量を測定した。
また、洗浄工程後の電極箔表面の清浄さは、炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて電極箔に付着している陰イオンを抽出し、イオンクロマトグラフィーを用いて、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、シュウ酸を添加せず、過酸化水素の濃度を0.5wt%とした水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様にして、電極箔を作製し、静電容量を測定し、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、シュウ酸の濃度を2.0wt%とし、過酸化水素の濃度を0.1〜1.0wt%とした水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様に、静電容量と、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、シュウ酸の濃度を2.0wt%とし、過酸化水素を添加しない水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様に、静電容量と、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、シュウ酸濃度1.0wt%、過酸化水素濃度0.5wt%、温度30〜95℃とした水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様に、静電容量と、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、硝酸濃度0.5wt%の水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様に、静電容量と、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
上記実施例1と同様のエッチングを施したアルミニウム箔に、洗浄工程として、リン酸濃度1.5wt%の水溶液に浸漬する以外は、上記実施例1と同様に、静電容量と、塩素イオン、硫酸イオンの量を測定した。
表1における残留塩素イオン指数、残留硫酸イオン指数、静電容量指数は、従来例1の値を100として算出した。
シュウ酸の濃度が0.2wt%以下か、または過酸化水素の濃度が0.1wt%以下の場合(比較例1、2、実施例1、6)には、残留塩素イオンが多くなり、シュウ酸の濃度が、25.0wt%か、または過酸化水素の濃度が1.0wt%の場合(実施例5、8)、エッチング箔表面が溶解するためにピット破壊が起こり、容量が低下するため不適当である。
加えて、水溶液の温度が30℃の場合(実施例9)には、残留塩素イオンが多くなり、95℃の場合(実施例12)、エッチング箔表面が溶解するためにピット破壊が起こり、容量が低下するため不適当である。
Claims (3)
- 電気化学的なエッチング処理により製造される電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
上記製造方法が、エッチング工程と、洗浄工程と、水和処理および熱処理からなる工程とを有し、
上記洗浄工程が、シュウ酸と過酸化水素とを含む水溶液に浸漬する工程であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。 - 請求項1記載の水溶液のシュウ酸の濃度が1.0〜20.0wt%、過酸化水素の濃度が0.2〜0.5wt%の範囲であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 請求項1記載の水溶液の温度が35〜90℃であることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
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