CN113764191B - 一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，包括步骤S1：将铝箔进行多级电解腐蚀；步骤S2：将铝箔置于0.4%‑1.2%氨水和0.06%‑0.24%酒石酸混合溶液，反应温度为35~65℃，反应时间为3~5min；步骤S3：将得到的铝箔清洗烘干。本发明采用氨水和酒石酸混合溶液的后处理方式，在有效提升容量的同时，减缓结晶析出速率，设备连续运行时间可提升30%。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用电极箔的制造方法，尤其涉及抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法。
背景技术
铝电解电容器用低压电极箔在制造过程中，通常在腐蚀完成后采用碱性溶液进行后处理，利用溶液的碱性，直接在腐蚀箔微孔表面形成一水合软铝石的沉积膜，然后再通过高温处理，提高化成后氧化膜中γ' 或γ—A12O3的含量。利用结晶形铝氧化膜的相对介电常数大的优势提升铝电极箔容量。但在碱性溶液中，铝离子易与氢氧根形成Al（OH）3结晶，该结晶导致电极箔表面出现麻点、穿孔等外观异常，不能满足客户要求，需要停机泡槽处理，影响了设备连续开机和运行效率，产能较低。
目前铝电解电容器用低压电极箔在制造过程中，通常采用袋式过滤器对后处理槽液进行物理过滤，这种方式仅能对槽液内形成的结晶进行去除，而不能减缓结晶在槽壁、底辊及管道上的附着，一定时间后，这些位置的结晶容易脱落并造成电极箔外出现麻点压印，麻点压印外观异常会引起电容器厂家在裁切应用时出现断箔，从而导致电极箔产品无法正常使用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种有效提高提升铝电极箔容量的同时，减缓结晶析出速率的低压电极箔制造方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，包括：
步骤S1：将铝箔进行多级电解腐蚀；
步骤S2：将铝箔置于0.4wt%-1.2wt%氨水和0.06wt%-0.24wt%酒石酸混合溶液，反应温度为35~65℃，反应时间为3~5min；
步骤S3：将得到的铝箔清洗烘干。
优选的，步骤S2中，在含有0.8wt%氨水，0.20wt%酒石酸的溶液中处理4min30s，溶液温度为55℃；
优选的，步骤S3具体为置于25℃纯水清洗8min后烘干处理。
优选的，所述步骤S1中的多级电解腐蚀包括以下步骤：
步骤S11，纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在1mol/L-3mol/L磷酸溶液浸泡处理1min-4min；
步骤S12，在含有2mol/L-4mol/L盐酸、0.02mol/L-0.08mol/L硫酸混合溶液中交流加电腐蚀30~60秒；
步骤S13，在含有2mol/L-4mol/L盐酸、0.02mol/L-0.08mol/L硫酸、0.01mol/L-0.03mol/L磷酸、0.05mol/L-0.10mol/L草酸混合溶液中交流加电腐蚀3min-8min；
步骤S14，采用1mol/L-5mol/L硝酸溶液浸泡1min-4min。
进一步优选的，步骤S11具体为纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在1.5mol/L磷酸溶液浸泡处理1min30s；
进一步优选的，步骤S12具体为在含有3.5mol/L盐酸、0.04mol/L硫酸混合溶液中交流加电腐蚀45秒；
进一步优选的，步骤S13具体为：在含有3.5mol/L盐酸、0.04mol/L硫酸、0.015mol/L磷酸、0.06mol/L草酸混合溶液中交流加电腐蚀5min30s；
进一步优选的，步骤S14具体为：采用2.5mol/L硝酸溶液浸泡2min。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明采用氨水和酒石酸混合溶液的后处理方式，保证电极箔质量的同时，进一步减缓结晶析出速率，具体通过在后处理步骤中添加氨水，将槽液PH范围调整至7.5-9之间，在此条件下更有利于腐蚀箔微孔表面形成一水合软铝石的沉积膜，但该碱性氛围加速了氢氧化铝结晶的形成；通过酒石酸的添加，可适当调节槽液PH值，减缓结晶析出速率，同时该有机酸不含卤素等有害离子，不会破坏铝氧化膜，影响制成品使用寿命。
本发明所述抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，减缓了结晶析出速率，延长了电极箔生产设备连续运行时间，连续运行时间可提升30%，大幅提高电极箔产品的生产效率。
具体实施方式
下面实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚的明确的界定。
实施例1
一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，包括以下步骤：
步骤S1-1：纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在1.5mol/L磷酸溶液浸泡处理1min30s；
步骤S1-2：步骤S1得到的阳极箔在含有3.5mol/L盐酸、0.04mol/L硫酸混合溶液中交流加电腐蚀45秒；
步骤S1-3：步骤S2得到的阳极箔采用3.5mol/L盐酸、0.04mol/L硫酸、0.015mol/L磷酸、0.06mol/L草酸混合溶液中交流加电腐蚀5min30s；
步骤S1-4：步骤S3得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒后采用2.5mol/L硝酸溶液浸泡2min；
步骤S2：步骤S1-4得到的电极箔置于0.4%氨水和0.20%酒石酸混合溶液，反应温度为55℃，反应时间为4min30s；
步骤S3：步骤S2得到的电极箔置于25℃纯水清洗8min后烘干处理。
实施例2-实施例10
实施例2-实施例10中的操作步骤中，除了步骤S2中的氨水浓度、酒石酸的浓度、反应温度不同以外，其余操作步骤均相同；
实施例1-实施例10中的氨水浓度、酒石酸的浓度、反应温度具体详见下表1：
表1：
对比例1
对比例1中的操作步骤中，除了步骤S2中的氨水浓度、酒石酸的浓度、反应温度不同以外，其于操作步骤均与实施例1相同，对比例1中步骤S2具体为：纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在进行多级电解腐蚀后，在含有0.8%氨水溶液中处理，溶液温度为55℃。
性能测试
将实施例1-10以及对比例1中处理后的电极箔，在85℃，含6.0%己二酸铵的水溶液中施加20V的电压进行化成处理，测试静电容量，并统计该条件下设备运行天数，当设备出现＞1mm麻点压印时，设备必须停止处理，计算从设备开始生产到必须停止运行的天数，即为设备运行天数。
针对对比例和实施例2-6处理液中是否加入酒石酸成分进行设备运行天数测试比较：从表2可以看出，处理液中加入酒石酸成分，可提高电极箔容量并延长电极箔加工设备的运行天数。
针对实施例1、5、7处理液中不同氨水浓度进行测试比较：从表2可以看出，在固定酒石酸浓度为0.2 wt %且溶液温度为55℃的条件下，氨水浓度为0.4 wt%、0.8wt%和1.2wt%时，容量呈上升趋势，且当氨水浓度为1.2wt%时，运行天数出现了大幅衰减；因此，当在固定酒石酸浓度为0.2 wt %且溶液温度为55℃的条件下，氨水浓度为0.8wt%时，综合性能最优。
针对实施例2、3、4、5、6处理液中不同酒石酸浓度进行测试比较：从表2可以看出，在固定氨水浓度为0.8wt%且溶液温度为55℃的条件下，酒石酸浓度为0.06wt%、0.10wt%、0.15wt%、0.20wt%和0.24wt%时，容量整体水平较高，且随着酒石酸浓度的提高，设备运行天数逐渐增加，但当酒石酸浓度为0.24wt%时，电极箔容量出现了衰减。因此，当在固定氨水浓度为0.8wt%且溶液温度为55℃的条件下，酒石酸浓度为0.2wt%时，综合性能最优。
针对实施例7、8、9、10处理液不同温度进行测试比较：从表2可以看出，在固定氨水浓度为1.2wt%，酒石酸浓度为0.20 wt %的条件下，溶液温度为35℃、45℃、55℃和65℃时，电极箔容量总体呈上升趋势，但处理液温度在65℃时，设备运行天数出现了大幅度衰减；因此，当在固定氨水浓度为1.2wt%，酒石酸浓度为0.20 wt %的条件下，溶液温度为55℃，综合性能最优。
表2：
尽管对本发明已做出了详细的说明，并列出了一些具体的实施例，但是对于本领域技术人员而言，只要不脱离本发明的精神，对本方法所做的各种简单调整均被视为包含在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1：将铝箔进行多级电解腐蚀；
步骤S2：将经过所述步骤S1处理后的铝箔置于0.4wt%-1.2wt%氨水和0.06wt%-0.24wt%酒石酸混合溶液中，进行反应，反应温度为35~65℃，反应时间为3~5min；
步骤S3：将步骤S2得到的铝箔清洗烘干即可获得低压电极箔。
2.根据权利要求1所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应时间为4min30s，反应温度为55℃。
3.根据权利要求2所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述氨水浓度为0.8wt%。
4.根据权利要求3所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述酒石酸浓度为0.20wt%。
5.根据权利要求3所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述酒石酸浓度为0.15wt%。
6.根据权利要求3所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述酒石酸浓度为0.10wt%。
7.根据权利要求3所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，步骤S3具体为置于25℃纯水清洗8min后烘干处理。
8.根据权利要求1所述的一种抑制Al（OH）3结晶生成的低压电极箔制造方法，其特征在于，所述步骤S1 的多级电解腐蚀包括以下步骤：
步骤S11：纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在1.5mol/L磷酸溶液浸泡处理1min30s；
步骤S12：步骤S11处理后的铝箔置于含3.5mol/L盐酸和0.04mol/L硫酸的混合溶液中，交流加电腐蚀45秒；
步骤S13：步骤S12处理后的铝箔置于含3.5mol/L盐酸、0.04mol/L硫酸、0.015mol/L磷酸和0.06mol/L草酸的混合溶液中，交流加电腐蚀5min30s；
步骤S14，步骤S13处理后的铝箔置于2.5mol/L硝酸溶液中浸泡2min。
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