WO2011040292A1 - アルミニウム貫通箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔であって、
(1)箔厚みが50μm以下であり、
(2)破断強度が[0.2×箔厚み(μm)]N/10mm以上である、
ことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔。
2. 破断強度が[0.3×箔厚み(μm)]N/10mm以上である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
3. 破断伸びが[0.05×箔厚み(μm)]%以下である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
4. 貫通孔の密度が1×104個/cm2以上である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
5. [耐力値/破断強度]が50%以上である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
6. JIS P 8117に準じたガーレ式デンソメータによる透気度試験方法によって測定された透気度が5sec/100ml以上である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
7. 貫通孔の平均内径が0.2~5μmである、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
8. 表面積拡大比が、[0.10×箔厚み(μm)]以上の値である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
9. Fe:5~80重量ppm、Si:5~100重量ppm、Cu:10~100重量ppmならびに残部:Al及び不可避不純物からなる組成を有する、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
10. アルミニウム貫通箔における垂直貫通孔占有率c(%)と前記箔厚みt(μm)の比率[c/t]が1.4以上である、前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
11. 前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔の製造方法であって、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、エンボス加工を行う工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法。
12. 前記項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔の製造方法であって、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、引張加工と曲げ加工とを同時に行う工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法。
(1)箔厚みが50μm以下であり、
(2)破断強度が[0.2×箔厚み(μm)]N/10mm以上である、
ことを特徴とする。
(A-1)実施形態1に係るAl箔
実施形態1に係るAl箔は、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔であって、
(1)箔厚みが50μm以下であり、
(2)破断強度が[0.3×箔厚み(μm)]N/10mm以上であり、
(3)破断伸びが[0.05×箔厚み(μm)]%以下である、
ことを特徴とする。
貫通孔の内径は、Al箔の用途、使用目的等に応じて適宜設定することができるが、通常は0.2~5μm、特に0.5~3μmとすることが好ましい。貫通孔の内径は、エッチング処理時において特にエッチング時間を調整することにより適宜制御することができる。
本発明Al箔の厚みは、通常は50μm以下、好ましくは40μm以下、さらに好ましくは25μm以下とする。上記の厚みに設定することにより、リチウムイオンキャパシタの集電体として好適に用いることができる。なお、厚みの下限値は限定的ではないが、通常は1μm程度とすれば良い。なお、本発明における「箔厚み」とは、後述のエンボス加工が施されていない部分の厚みを指す。
本発明のエンボス箔厚みは、通常は95μm以下、好ましくは90μm以下とする。上記の厚みに設定することにより、リチウムイオンキャパシタの集電体として好適に用いることができる。なお、厚みの下限値は限定的ではないが、通常は1.3μm程度とすれば良い。なお、本発明における「エンボス箔厚み」とは、図4に示すように、エンボス加工されたAl箔31におけるエンボス形状の高さ(深さ)を含めた総厚みtを指す。
本発明Al箔は、破断強度が[0.3×箔厚み(μm)]N/10mm以上であり、好ましくは[0.35×箔厚み(μm)]N/10mm以上である。例えば、箔厚みが50μmの本発明Al箔では、破断強度は15N/10mm以上である。破断強度は、一般的には箔厚みの減少とともに低下するが、本発明ではその低下度合いが小さく、同じ箔厚みでは従来品に比して高い破断強度を示す。本発明Al箔では、厚み30~50μmでは破断強度は8~15N/10mm程度と比較的高強度であるが、それ以上の高い破断強度であっても良い。なお、破断強度の上限値は限定的ではないが、箔厚み50μm以下の範囲であれば通常は50N/10mm程度、箔厚み25μm以下の範囲であれば通常は25N/10mm程度とすれば良い。
本発明Al箔の組成は、上記の特性を有する限りは制限されず、公知のAl箔における組成を採用することもできるが、特にFe:5~80重量ppm、Si:5~100重量ppm、Cu:10~100重量ppmならびに残部:Al及び不可避不純物からなる組成を好適に採用することができる。
実施形態1のAl箔は、次のようにして製造することができる。すなわち、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、エンボス加工を行う(本発明加工)工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法により、実施形態1に係るAl箔を好適に製造することができる。
(B-1)実施形態2に係るAl箔
実施形態2の高強度アルミニウム貫通箔(本発明Al箔)は、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔であって、
(1)箔厚みが50μm以下であり、
(2)破断強度が[0.2×箔厚み(μm)]N/10mm以上であり、
(3)[耐力値/破断強度]が50%以上である、
ことを特徴とする。
貫通孔の内径は、Al箔の用途、使用目的等に応じて適宜設定することができるが、通常は0.2~5μm、特に0.5~3μmとすることが好ましい。貫通孔の内径は、エッチング処理時において特にエッチング時間を調整することにより適宜制御することができる。
本発明Al箔は、破断強度が[0.2×箔厚み(μm)]N/10mm以上であり、好ましくは[0.25×箔厚み(μm)]N/10mm以上である。例えば、箔厚みが50μmの本発明Al箔では、破断強度は10N/10mm以上である。破断強度は、一般的には箔厚みの減少とともに低下するが、本発明ではその低下度合いが小さく、同じ箔厚みでは従来品に比して高い破断強度を示す。本発明Al箔では、厚み30~50μmでは破断強度は8~15N/10mm程度と比較的高強度であるが、それ以上の高い破断強度であっても良い。なお、破断強度の上限値は限定的ではないが、箔厚み50μm以下の範囲であれば通常は50N/10mm程度、箔厚み25μm以下の範囲であれば通常は25N/10mm程度である。
本発明Al箔の組成は、上記の特性を有する限りは制限されず、公知のAl箔における組成を採用することもできるが、特にFe:5~80重量ppm、Si:5~100重量ppm、Cu:10~100重量ppmならびに残部:Al及び不可避不純物からなる組成を好適に採用することができる。
実施形態BのAl箔は、次のようにして製造することができる。すなわち、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、引張加工と曲げ加工とを同時に行う(本発明加工)工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法により、本発明Al箔を好適に製造することができる。
各物性の測定方法は、次のようにして実施した。
破断強度については、JIS B 7721に準じた引張試験機により引張試験を行なった。10mm巾で長さ150mmの試料を、チャック間距離が50mmとなるように固定し、引張速度10mm/minで10回測定し、その平均値を求めた。
破断伸びについては、上記(1)の破断強度試験において破断したときの伸びを求めた。
JIS P 8117に準じたガーレ式デンソメータによる透気度試験方法によって測定した。
エッチング処理後のアルミニウム貫通箔のLT-ST面(圧延方向に垂直な断面)が観察面となるようにサンプル(10mm幅)をエポキシ樹脂に埋め込み、試料をバフ研磨(ダイヤモンド研磨)する。その後、アルミニウム部分を電解(電解条件:エタノール:過塩素酸=4:1の溶液にて、0℃、定電圧(20V)電解×180秒)にて溶解し、エッチングピット(エッチングピットに入り込んだ樹脂部分)を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察する。そして、無作為に撮影した10視野(倍率500倍)の写真から、図1に示すように各試料の測定長さが写真の寸法で100mmとなる部位を選び、図2に示すような角度測定用透明カードを上記写真に重ね合わせ、下表面から70~110度(90±20度)の範囲内の角度をもった貫通孔の数を計測し、全体の貫通孔の合計数を目視にてカウントした後、その合計数に対する割合を垂直貫通孔占有率(%)として算出する。
なお、エンボス加工後の垂直貫通孔占有率は、エンボス加工が施されていない部分が観察面となるように調整することにより、同様に算出することができる。
倍率を5000倍としたほかは前記(4)と同様の方法にて無作為に10視野の写真を撮影し、各試料の測定面積が写真の寸法で100mm×100mmの範囲を画像解析してエッチングピット数及び総エッチングピット面積を計測し、貫通孔を円形と仮定して貫通孔の内径を算出する。画像解析装置としては、多目的高速画像解析装置「PCA11」(システムサイエンス株式会社製)を用いた。
エッチング処理後のアルミニウム貫通箔を60℃の陽極酸化処理液(5%アジピン酸アンモニウム溶液)に浸漬し、10Vで陽極酸化処理することにより陽極酸化皮膜を形成させた後、LCRメータを用いて静電容量を測定し、エッチング前のアルミニウム箔の静電容量比から算出する。測定投影面積は、5cm×10cmとした。
前記(5)と同様に画像解析してエッチングピット数を計測し、貫通孔の密度を算出する。画像解析装置としては、多目的高速画像解析装置「PCA11」(システムサイエンス株式会社製)を用いた。
エンボス箔厚みは、表面が平らな厚み測定機、φ5mm以上のマイクロメーターで測定した。また、(エンボス箔厚み-エンボス加工前の箔厚み)の値をエンボス加工深さとした。
活物質を塗工した際のシワの発生を次のように判定した。比表面積2000m2/g及び平均粒径6μmの活性炭90質量%及びPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)10質量%を含む活物質をエタノールで混練したスラリー(固形分濃度30%)を、図5に示すようにサポートロール(図5の2個のローラー)の間隔が2mの両面ダイコーターにより、乾燥後の塗布厚みが片面70μmとなるように塗工した。塗工速度は3m/分とし、出側のサポートロール付近でのシワの発生を目視観察した。35分間(約100m)観察し、シワの発生が全く認められなかったものを「○」、一度でも認められたものを「△」、頻繁に認められたものを「×」として評価した。
Fe:18重量ppm、Si:20重量ppm、Cu:25ppm、残部:Al及び不可避不純物からなる組成を有する溶湯を調製した後、溶湯を凝固させることにより鋳塊を得た。次いで、前記鋳塊を500℃で10時間の均質化処理を施した。その後、前記鋳塊に対して熱間圧延(温度400℃)及び冷間圧延を施すことによって厚さ65μmまで圧延した。250℃で8時間の中間焼鈍を施した後、さらに冷間圧延を施すことによって厚さ50μmの箔を得た。有機溶剤系洗浄剤(イソプロピレン)で洗浄した後、アルゴンガス中500℃で10時間の焼鈍を実施した。次いで、塩酸5重量%を含む水溶液を電解液として用い、液温70℃及び電流密度0.3A/cm2で直流エッチングを行うことにより、貫通ピット(貫通孔)を多数有するアルミニウム貫通箔を得た。得られたアルミニウム貫通箔は、箔厚み:50μm、破断強度:13.2N/10mm、破断伸び1.7%、透気度:42sec/100mlであった。
エンボス加工前のアルミニウム貫通箔として、箔厚み:30μm、破断強度:8.3N/10mm、破断伸び1.2%、透気度:36sec/100mlの箔を製造例1-1と同様にして製造した。
製造例1-1で得られたアルミニウム貫通箔を原箔として用い、これを市販のエンボス加工機によりエンボス加工を行った。図3に示すように、上ロール32及び下ロール33の間に、原箔となるAl箔31を通過させることによりエンボス加工を実施した。エンボス加工の条件は、上ロール32としてエンボスパターン入り金属製絹目ロール(100メッシュ、台形カップ、カップ深さ15μm)、下ロール33として樹脂製ロール(エンボスなし)を用い、圧力10kg/cm2とロール速度20m/分とした。エンボス加工が施されたAl箔の箔厚み、破断強度、破断伸び、透気度、活物質を塗工した際のシワ発生判定結果を表1に示し、垂直貫通孔占有率等を表2に示す。
上ロールとして金属製絹目ロール(150メッシュ、台形カップ、カップ深さ20μm)を用いたほかは、実施例1-1と同様にしてエンボス加工が施されたAl箔を得た。得られたAl箔を実施例1-1と同様にして破断強度等を測定した。その結果を表1及び表2に示す。
原箔として製造例1-2で得られたアルミニウム貫通箔を用いたほかは、実施例1-1と同様にしてエンボス加工が施されたAl箔を得た。得られたAl箔を実施例1-1と同様にして破断強度等を測定した。その結果を表1及び表2に示す。
上ロールとして金属製絹目ロール(150メッシュ、台形カップ、カップ深さ20μm)を用いたほかは、実施例1-3と同様にしてエンボス加工が施されたAl箔を得た。得られたAl箔を実施例1-3と同様にして破断強度等を測定した。その結果を表1及び表2に示す。
製造例1-1のアルミニウム貫通箔について、エンボス加工しない場合の物性を実施例1-1と同様にして調べた。その結果を表1及び表2に示す。
製造例1-2のアルミニウム貫通箔について、エンボス加工しない場合の物性を実施例1-1と同様にして調べた。その結果を表1及び表2に示す。
各物性の測定方法は、次のようにして実施した。
JIS B 7721に準じた引張試験機により引張試験を行なった。10mm巾で長さ150mmの試料を、チャック間距離が50mmとなるように固定し、引張速度10mm/minで10回測定し、その平均値を求めた。0.2%伸びの強度を耐力値とし、破断時の強度を破断強度とした。
JIS P 8117に準じたガーレ式デンソメータによる透気度試験方法によって測定する。
活物質を塗工した際のシワの発生を次のように判定した。比表面積2000m2/g平均粒径6μmの活性炭を90質量%及びPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)を10質量%含む活物質をエタノールで混練したスラリー(固形分濃度30%)を、図5に示すようにサポートロール(図5の2個のローラー)の間隔が2mの両面ダイコーターにより、乾燥後の塗布厚みが片面70μmとなるように塗工した。塗工速度は3m/分とし、出側のサポートロール付近でのシワの発生を目視観察した。35分間(約100m)観察し、シワの発生が全く認められなかったものを「○」、一度でも認められたものを「△」、頻繁に認められたものを「×」として評価した。
エッチング処理後のアルミニウム貫通箔のLT-ST面(圧延方向に垂直な断面)が観察面となるようにサンプル(10mm幅)をエポキシ樹脂に埋め込み、試料をバフ研磨(ダイヤモンド研磨)する。その後、アルミニウム部分を電解(電解条件:エタノール:過塩素酸=4:1の溶液にて、0℃、定電圧(20V)電解×180秒)にて溶解し、エッチングピット(エッチングピットに入り込んだ樹脂部分)を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察する。そして、無作為に撮影した10視野(倍率500倍)の写真から、図1に示すように各試料の測定長さが写真の寸法で100mmとなる部位を選び、図2に示すような角度測定用透明カードを上記写真に重ね合わせ、下表面から70~110°(90±20°)の範囲内の角度をもった貫通孔の数を計測し、全体の貫通孔の合計数を目視にてカウントした後、その合計数に対する割合を垂直貫通孔占有率(%)として算出する。
倍率を5000倍としたほかは前記(1)と同様の方法にて無作為に10視野の写真を撮影し、各試料の測定面積が写真の寸法で100mm×100mmの範囲を画像解析してエッチングピット数及び総エッチングピット面積を計測し、貫通孔を円形と仮定して貫通孔の内径を算出する。画像解析装置としては、多目的高速画像解析装置「PCA11」(システムサイエンス株式会社製)を用いた。
エッチング処理後のアルミニウム貫通箔を60℃の陽極酸化処理液(5%アジピン酸アンモニウム溶液)に浸漬し、10Vで陽極酸化処理することにより陽極酸化皮膜を形成させた後、LCRメータを用いて静電容量を測定し、エッチング前のアルミニウム箔の静電容量比から算出する。測定投影面積は、5cm×10cmとした。
貫通孔率s(%)=[(100×測定重量(g))/(箔厚み(cm)×試料面積(cm2))]/(アルミニウムの比重(2.70g/cm3))を求めた。前記「箔厚み」は、試料4隅と中央部の計5点をマイクロメーターで測定した平均値とする。前記「試料面積」は10cm×5cmとする。前記「測定重量」は試料を電子天秤で秤量した値とする。
Fe:18重量ppm、Si:20重量ppm、Cu:25ppm、残部:Al及び不可避不純物からなる組成を有する溶湯を調製した後、溶湯を凝固させることにより鋳塊を得た。次いで、前記鋳塊を500℃で10時間の均質化処理を施した。その後、前記鋳塊に対して熱間圧延(温度400℃)及び冷間圧延を施すことによって厚さ65μmまで圧延した。250℃で8時間の中間焼鈍を施した後、さらに冷間圧延を施すことによって厚さ50μmの箔を得た。有機溶剤系洗浄剤(イソプロピレン)で洗浄した後、アルゴンガス中で500℃で10時間の焼鈍をした。次いで、塩酸5重量%を含む水溶液を電解液として用い、液温70℃及び電流密度0.3A/cm2で直流エッチングを行うことにより、貫通ピット(貫通孔)を多数有するアルミニウム貫通箔を得た。得られたアルミニウム貫通箔は、箔厚み:50μm、耐力値:3.5N/10mm、破断強度:13.2N/10mm、透気度:42sec/100mlであった。
テンションレベラーにより加工に際してユニット張力を8N/10mmとしたほかは、実施例2-1と同様にしてAl箔を製造した。加工処理が施されたAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
実施例2-1と同様にして箔厚み30μmのアルミニウム貫通箔(原箔)を作製した。この箔は、耐力値:2.2N/10mm、破断強度:8.2N/10mm、透気度:36sec/100mlであった。この原箔を用いて、テンションレベラーにより加工に際してユニット張力を3N/10mmとしたほかは、実施例2-1と同様にしてAl箔を製造した。加工処理が施されたAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
テンションレベラーにより加工に際してユニット張力を5N/10mmとしたほかは、実施例2-3と同様にしてAl箔を製造した。加工処理が施されたAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
実施例2-1と同様にして箔厚み20μmのアルミニウム貫通箔(原箔)を作製した。この箔は、耐力値:2.1N/10mm、破断強度:7.0N/10mm、透気度:65sec/100mlであった。この原箔を用いて、テンションレベラーにより加工に際してユニット張力を3N/10mmとしたほかは、実施例2-1と同様にしてAl箔を製造した。加工処理が施されたAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
テンションレベラーにより加工に際してユニット張力を5N/10mmとしたほかは、実施例2-5と同様にしてAl箔を製造した。加工処理が施されたAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
実施例2-1及び2-2における原箔について、テンションレベラーにより加工を実施しなかったものについてのAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
実施例2-3及び2-4における原箔について、テンションレベラーにより加工を実施しなかったものについてのAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
実施例2-5及び2-6における原箔について、テンションレベラーにより加工を実施しなかったものについてのAl箔の箔厚み、[耐力値/破断強度]の値、透気度及びシワ発生判定結果を表3に示し、垂直貫通孔占有率等を表4に示す。
Claims (12)
- 箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔であって、
(1)箔厚みが50μm以下であり、
(2)破断強度が[0.2×箔厚み(μm)]N/10mm以上である、
ことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔。 - 破断強度が[0.3×箔厚み(μm)]N/10mm以上である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- 破断伸びが[0.05×箔厚み(μm)]%以下である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- 貫通孔の密度が1×104個/cm2以上である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- [耐力値/破断強度]が50%以上である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- JIS P 8117に準じたガーレ式デンソメータによる透気度試験方法によって測定された透気度が5sec/100ml以上である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- 貫通孔の平均内径が0.2~5μmである、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- 表面積拡大比が、[0.10×箔厚み(μm)]以上の値である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- Fe:5~80重量ppm、Si:5~100重量ppm、Cu:10~100重量ppmならびに残部:Al及び不可避不純物からなる組成を有する、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- アルミニウム貫通箔における垂直貫通孔占有率c(%)と前記箔厚みt(μm)の比率[c/t]が1.4以上である、請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔。
- 請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔の製造方法であって、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、エンボス加工を行う工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法。
- 請求項1に記載の高強度アルミニウム貫通箔の製造方法であって、箔表面から裏面に至る貫通孔を複数有するアルミニウム貫通箔に対し、引張加工と曲げ加工とを同時に行う工程を含むことを特徴とする高強度アルミニウム貫通箔の製造方法。
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