KR20140068204A - 적층체 및 적층체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 금속과 불소 함유 중합체가 직접, 견고하게 접착한 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 금속을 포함하는 층 (A) 및 상기 층 (A) 상에 형성된 층 (B)를 갖는 적층체이며, 층 (B)는, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 포함하고, 상기 공중합체는, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하이고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
Description
본 발명은 적층체 및 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체는, 우수한 기계적 특성, 화학적 특성 및 전기적 특성을 갖고, 게다가, 용융 성형 가능한 불소 함유 중합체이다.
특허문헌 1에는, 기계 특성과 사출 성형성이 우수한 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체로서, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 (A)와 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위 (B)를 포함하는 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체이며, (A)/(B)의 함유 몰비가 98.1/1.9 내지 95.0/5.0의 범위에 있고, 또한, 372℃에 있어서의 멜트 플로우 레이트가 35 내지 60g/10분의 범위에 있고, 또한, Mw/Mn(여기서, Mw는 중량 평균 분자량을, Mn은 수평균 분자량을 나타냄)이 1 내지 1.7의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 공중합체가 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 박육 형성성이 우수하고, 난연성, 내열성 및 전기 특성이 양호한 전선 피복재를 형성할 수 있는 불소 수지로서, 372℃에 있어서의 멜트 플로우 레이트가 60(g/10분)을 초과하는 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 불소 수지가 기재되어 있다.
그러나, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체 등의 불소 함유 중합체는 원래 접착력이 낮아, 불소 함유 중합체와 다른 재료(기재)를 직접 접착시키는 것은 곤란하고, 열 융착 등으로 접착을 시도해도, 접착 강도가 불충분한 경우가 많았다. 또한, 불소 함유 중합체가 어느 정도의 접착력으로 다른 재료(기재)와 접착하는 경우라도, 기재의 종류나 적층 방법에 따라 접착력이 변동되기 쉬워, 접착성의 신뢰성이 불충분한 경우가 많았다.
따라서, 특허문헌 3에서는, 히드록실기를 갖는 불소 함유 에틸렌성 단량체를 사용하여 공중합하여, 불소 함유 중합체에 히드록실기를 도입함으로써, 종래 접착이 불충분 또는 불가능하였던 다양한 재료에 대하여, 표면 처리 등을 행하지 않고 직접 우수한 접착력을 부여하는 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는, 이온 및 할로겐 원소 등의 무기 원소를 갖고, 또한 유리 전이점이 260℃ 이상인 자기 용착성을 갖는 열가소성 수지와, 금속박을 적층하여 이루어지는 것을 특징으로 한 내열성 수지 적층 기판이 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 3 및 4에 개시된 기술에서도, 금속과 불소 함유 중합체의 접착력이 충분하지는 않아, 고주파 신호를 전송하는 각종 전송 기기에 사용되는 프린트 배선 기판 등에 있어서는, 금속의 표면을 조면화하거나 하여 금속과 불소 함유 중합체의 접착성을 높이고 있다. 금속 표면의 조면화는 고주파의 전송에 악영향을 준다.
본 발명의 목적은, 종래의 문제점을 해결하여, 금속과 불소 함유 중합체가 직접, 견고하게 접착된 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 불소 함유 중합체 중, 한정된 멜트 플로우 레이트를 갖는 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)의 공중합체가 금속과 견고하게 접착하는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 금속을 포함하는 층 (A) 및 상기 층 (A) 상에 형성된 층 (B)를 갖는 적층체이며, 층 (B)는, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 포함하고, 상기 공중합체는, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하이고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
상기 공중합체는, 주쇄 탄소수 106개당 50개 이상의 카르복실기를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 층 (B) 상에 형성된 층 (C)를 더 갖고, 상기 층 (C)는, 테트라플루오로에틸렌 단독 중합체 및 변성량이 1질량％ 이하인 변성 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 프린트 배선 기판인 것이 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 모터 코일선인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 본 발명의 적층체를 구비하는 푸시 풀 케이블이기도 하다.
본 발명은 또한, 금속과, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 포함하는 시트를 열 프레스하는 공정을 포함하고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법이기도 하다.
본 발명은 그리고, 금속을 포함하는 코어선 상에, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 피복 성형하는 공정을 포함하고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법이기도 하다.
본 발명의 적층체는, 조면화된 금속을 사용하지 않는 경우라도, 금속과 불소 함유 중합체가 직접, 견고하게 접착된 것이다.
본 발명의 적층체는, 금속을 포함하는 층 (A) 및 층 (A) 상에 형성된 층 (B)를 갖는 적층체이다.
상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이다. 금속이 상기의 것임으로써, 층 (A)와 층 (B)가 견고하게 접착한다. 금속은 구리, 스테인리스 및 알루미늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 구리인 것이 보다 바람직하다.
상기 스테인리스로서는, 예를 들면 오스테나이트계 스테인리스, 마르텐사이트계 스테인리스, 페라이트계 스테인리스 등을 들 수 있다.
상기 금속을 포함하는 층 (A)로서는, 예를 들면 금속박, 금속을 포함하는 코어선, 금속판 등을 들 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 적층체가 후술하는 프린트 배선 기판인 경우, 층 (A)는 금속박이다. 금속박의 두께는, 통상 5 내지 200㎛이고, 바람직하게는 8 내지 50㎛이다.
본 발명의 적층체가 코일선, 전선, 케이블 등인 경우, 층 (A)는 금속을 포함하는 코어선이다. 상기 코어선의 직경은, 통상 0.03 내지 2㎜이고, 바람직하게는 0.5 내지 2㎜이다.
층 (B)는, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위(TFE 단위) 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위(PAVE 단위)를 포함하는 공중합체(PFA)를 포함한다.
상기 퍼플루오로(알킬비닐에테르)로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 하기 화학식 1 :
(화학식 중, Rf1은 퍼플루오로 유기기를 나타냄)
로 나타내어지는 퍼플루오로 불포화 화합물을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 상기 「퍼플루오로 유기기」란, 탄소 원자에 결합하는 수소 원자가 모두 불소 원자로 치환되어 이루어지는 유기기를 의미한다. 상기 퍼플루오로 유기기는, 에테르 결합성의 산소 원자를 가져도 된다.
상기 퍼플루오로(알킬비닐에테르)로서는, 예를 들면 상기 화학식 1에 있어서, Rf1이 탄소수 1 내지 10의 퍼플루오로알킬기인 것이 바람직하다. 상기 퍼플루오로알킬기의 탄소수로서, 보다 바람직하게는 1 내지 5이다.
상기 퍼플루오로(알킬비닐에테르)로서는, 퍼플루오로(메틸비닐에테르)〔PMVE〕, 퍼플루오로(에틸비닐에테르)〔PEVE〕, 퍼플루오로(프로필비닐에테르)〔PPVE〕 및 퍼플루오로(부틸비닐에테르)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하고, 그 중에서도, PMVE, PEVE 및 PPVE로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 더욱 바람직하고, 내열성이 우수한 점에서 PPVE인 것이 특히 바람직하다.
상기 PFA는 PAVE 단위가 1 내지 10몰％인 것이 바람직하고, PAVE 단위가 3 내지 6몰％인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 PFA는, 전체 중합 단위에 대하여, TFE 단위 및 PAVE 단위가 합계로 90 내지 100몰％인 것이 바람직하다.
상기 PFA는, TFE 단위, PAVE 단위, 및, TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체이어도 된다. TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체로서는, 헥사플루오로프로필렌, CX1X2=CX3(CF2)nX4(식 중, X1, X2 및 X3은 동일 혹은 상이하고, 수소 원자 또는 불소 원자를 나타내고, X4는 수소 원자, 불소 원자 또는 염소 원자를 나타내고, n은 2 내지 10의 정수를 나타냄)로 나타내어지는 비닐 단량체 및 CF2=CF-OCH2-Rf2(식 중, Rf2는 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타냄)로 나타내어지는 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체 등을 들 수 있다. TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체로서는, 헥사플루오로프로필렌 및 CF2=CF-OCH2-Rf2(식 중, Rf2는 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타냄)로 나타내어지는 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
상기 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체로서는, Rf2가 탄소수 1 내지 3의 퍼플루오로알킬기인 것이 바람직하고, CF2=CF-OCH2-CF2CF3이 보다 바람직하다.
PFA가, TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에 기초하는 중합 단위를 갖는 것인 경우, PFA는 TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에 유래하는 단량체 단위가 0 내지 10몰％이고, TFE 단위 및 PAVE 단위가 합계로 90 내지 100몰％인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에 유래하는 단량체 단위가 0.1 내지 10몰％이고, TFE 단위 및 PAVE 단위가 합계로 90 내지 99.9몰％이다. 공중합 가능한 단량체 단위가 지나치게 많으면, 층 (A)와 층 (B)의 접착성이 떨어질 우려가 있다.
상기 PFA는 주쇄 말단에 카르복실기를 갖는다. 상기 PFA가 주쇄 말단에 카르복실기를 가지면, 층 (A)와 층 (B)를 보다 견고하게 접착시킬 수 있다. 상기 PFA는, 카르복실기를 주쇄의 양쪽의 말단에 가져도 되고, 한쪽 말단에만 가져도 된다. 상기 PFA는 측쇄에 카르복실기를 갖지 않는 것이 바람직하다.
상기 PFA는, 주쇄 탄소수 106개당 50개 이상의 카르복실기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 범위의 카르복실기를 가짐으로써, 층 (A)와 층 (B)의 접착성이 보다 우수하다. 상기 PFA는, 주쇄 탄소수 106개당 80개 이상의 카르복실기를 갖는 것이 보다 바람직하고, 100개 이상의 카르복실기를 갖는 것이 더욱 바람직하다.
상기 PFA는, 멜트 플로우 레이트(MFR)가 20g/10분 이상이다. MFR은 30g/10분 이상이 바람직하고, 60g/10분 이상이 보다 바람직하다. MFR의 상한은, 예를 들면 100g/10분이다.
상기 MFR은 ASTM D3307에 준거하여, 온도 372℃, 하중 5.0㎏의 조건 하에서 측정하여 얻어지는 값이다.
상기 PFA는 융점이 295℃ 이하이다. 융점은 285 내지 293℃인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 288 내지 291℃이다. 상기 융점은, DSC(시차 주사 열량 측정) 장치를 사용하여, 10℃/분의 속도로 승온하였을 때의 융해 피크에 대응하는 온도이다.
본 발명의 적층체는, 층 (B) 상에 형성된 층 (C)를 더 갖는 것이 바람직하다. 층 (C)는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF), 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체(PFA) 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 불소 수지를 포함하는 층인 것이 바람직하고, PTFE 및 PVdF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 불소 수지를 포함하는 층인 것이 보다 바람직하고, PTFE를 포함하는 층인 것이 더욱 바람직하다. 상기 층 (C)를 갖는 것이면, 저유전율, 저유전 정접이기 때문에, 고주파 신호 전송용 제품에 적합하게 사용 가능하다.
상기 PTFE는, 피브릴화성을 갖고, 비용융 가공성의 것이면, 테트라플루오로에틸렌 단독 중합체이어도 되고, 변성 폴리테트라플루오로에틸렌〔변성 PTFE〕이어도 된다. 상기 「변성 PTFE」는, 얻어지는 공중합체에 용융 가공성을 부여하지 않을 정도의 소량의 공단량체를 테트라플루오로에틸렌과 공중합하여 이루어지는 것이다. 상기 소량의 공단량체로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 헥사플루오로프로필렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, PAVE, 퍼플루오로(알콕시비닐에테르), (퍼플루오로알킬)에틸렌 등을 들 수 있다. 상기 소량의 공단량체로서는, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
상기 소량의 공단량체가 상기 변성 폴리테트라플루오로에틸렌에 부가되어 있는 비율(변성량)은, 그 종류에 따라서 상이하지만, 예를 들면 상기 테트라플루오로에틸렌과 상기 소량의 공단량체의 합계 질량의 1질량％ 이하인 것이 바람직하고, 0.001 내지 1질량％인 것이 보다 바람직하다.
상기 PTFE는, 내열성의 관점에서, 융점이 320℃ 이상인 것이 바람직하다.
상기 PTFE로서는, 표준 비중(SSG)이 2.13 내지 2.17인 것이 바람직하다. 상기 SSG는 ASTM D4895에 준거하여 측정한 것이다.
상기 PVdF는, 중합 단위가 실질적으로 VdF에 기초하는 중합 단위(VdF 단위)만을 포함하는 것이지만, 1질량％ 이하이면, VdF 이외의 단량체를 중합시킨 것이어도 된다. 이와 같은 단량체로서는, 예를 들면 TFE, HFP, CTFE, CF2=CFH, PAVE를 들 수 있다.
상기 층 (C)는, 저유전율화 및 저유전 정접화의 관점에서, TFE 단독 중합체 및 변성량이 1질량％ 이하인 변성 PTFE로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 층 (B) 및 층 (C)는, 무기 안료, 필러, 밀착 부여제, 산화 방지제, 윤활제, 염료 등을 포함하는 것이어도 된다. 상기 무기 안료는 성형할 때 안정된 것이 바람직하고, 예를 들면 티타늄, 철의 산화물, 카본 분말 등을 들 수 있다. 상기 무기 안료, 필러, 밀착 부여제, 산화 방지제, 윤활제, 염료 등은, 층 (B) 및 층 (C) 중 어느 하나에 포함되어 있어도 되고, 양쪽에 포함되어 있어도 된다.
상기 층 (B)의 막 두께는 용도에 따라서 상이하지만, 예를 들면 1㎛ 내지 1㎜인 것이 바람직하고, 1 내지 100㎛인 것이 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는 60㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 40㎛ 이하이다.
본 발명의 적층체가 층 (C)를 갖는 것인 경우, 층 (C)의 막 두께는 25㎛ 내지 1.5㎜인 것이 바람직하다.
본 발명의 적층체는, 층 (A)와 층 (B)가 견고하게 접착하기 때문에, 프린트 배선 기판이나, 코일선, 전선, 케이블 등에 적합하다.
특히 본 발명의 적층체는, 금속 표면의 조면화를 하지 않아도 접착시킬 수 있어, 고주파 전송에의 악영향도 회피 가능하기 때문에, 고주파 신호 전송용 제품으로서 적합하다. 고주파 신호 전송용 제품으로서는, 예를 들면 휴대 전화, 각종 컴퓨터, 통신 기기 등의 프린트 배선 기판; 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블 등의 고주파 전송 케이블; 케이싱, 안테나의 커넥터 등의 고주파 신호 전송용 제품을 들 수 있다. 고주파 신호 전송용 제품은, 예를 들면 500㎒ 이상의 신호를 전송하는 것이다.
또한, 본 발명의 적층체는, 보다 견고한 접착성이 요구되는, 모터 코일선이나 푸시 풀 케이블에 사용되는 와이어로서도 적합하다.
본 발명의 적층체는, 그 중에서도, 프린트 배선 기판 또는 고주파 전송 케이블에 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명의 적층체는 이하의 방법에 의해 제조할 수 있고, 이 제조 방법은 특히 적층체가 프린트 배선 기판인 경우에 적합하다.
본 발명은, 금속과, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체(PFAA)를 포함하는 시트를 열 프레스하는 공정을 포함하고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는, 금속을 포함하는 층 (A) 및 층 (A) 상에 형성된 층 (B)를 갖는 적층체의 제조 방법이기도 하다.
상기 제조 방법은, 금속과 PFA를 포함하는 시트를 열 프레스하는 것과 동시에, 또는 금속과 PFA를 포함하는 시트를 열 프레스한 후에, PFA를 포함하는 시트 상에, 불소 수지를 포함하는 시트를 열 프레스하는 것이어도 된다. 상기 불소 수지는 층 (C)를 구성하는 불소 수지로서 예시한 것과 동일하다.
상기 금속으로서 바람직한 것은 상술한 것과 동일하다. 또한, 프린트 배선 기판인 경우, 상기 금속은 금속박인 것이 바람직하다.
열 프레스하는 방법으로서는 예를 들면 진공 히트 프레스 등을 들 수 있다.
열 프레스하는 온도로서는, 금속과 PFA를 포함하는 시트가 보다 견고하게 접착하는 관점에서, 290 내지 380℃인 것이 바람직하고, 320 내지 350℃인 것이 보다 바람직하다.
열 프레스하는 압력으로서는, 금속과 PFA를 포함하는 시트가 보다 견고하게 접착하는 관점에서, 0.1 내지 30㎫인 것이 바람직하고, 4 내지 9㎫인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 제조 방법은, 열 프레스 전에, 금속과, PFA를 포함하는 시트와, 임의로 불소 수지를 포함하는 시트를 겹치는 공정을 포함하는 것이어도 된다. 상기 불소 수지는, 층 (C)를 구성하는 불소 수지로서 예시한 것과 동일하다.
또한, 본 발명의 적층체의 제조 방법은, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)를 중합시켜, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상, 융점이 295℃ 이하이고, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체(PFA)를 얻는 공정, 상기 PFA를 성형하여 PFA를 포함하는 펠릿을 얻는 공정, 상기 펠릿을 성형하여 PFA를 포함하는 시트를 얻는 공정, 및 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 금속과 상기 시트를 열 프레스하여 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
PFA를 얻기 위한 중합 방법으로서는, 예를 들면 현탁 중합, 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합 등, 종래 공지의 중합 방법을 들 수 있다. 상기 중합에 있어서, 온도, 압력 등의 각 조건이나 그 밖의 첨가제는 원하는 PFA의 조성이나 양에 따라서 적절히 설정할 수 있다. 중합 방법으로서는 현탁 중합이 바람직하다.
PFA를 얻기 위한 중합에 있어서, 중합 개시제로서, (C3F7COO)2 등의 비스(플루오로아실)퍼옥시드류, (ClC2F6COO)2 등의 비스(클로로플루오로아실)퍼옥시드류, 디이소부티릴퍼옥시드 등의 디아실퍼옥시드류, 디이소프로필퍼옥시디카르보네이트 등의 디알킬퍼옥시디카르보네이트류, tert-부틸퍼옥시이소부티레이트, tert-부틸퍼옥시피발레이트 등의 퍼옥시에스테르류, 과황산암모늄 등의 과황산염류 및 아조비스이소부티로니트릴 등의 아조계 개시제류를 사용할 수 있다. 이들 중합 개시제를 사용함으로써, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖는 PFA를 얻을 수 있다.
PFA를 얻기 위한 중합에 있어서, 연쇄 이동제로서는, 예를 들면 C1 내지 C10의 저급 알코올, 탄화수소계 가스(메탄, 에탄, 프로판, 부탄), 아세트산에틸, 아세톤 등을 사용할 수 있다. 그러나, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖는 PFA를 얻는 관점에서는, 연쇄 이동제를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
상기 PFA를 성형하여 펠릿을 얻는 방법으로서는, 예를 들면, 혼련기로 상기 PFA를 용융 혼련한 후, 상기 혼련기 내로부터 상기 공중합체를 취출하여 펠릿을 얻는 방법을 들 수 있다. 용융 혼련의 온도로서는, 330 내지 380℃인 것이 바람직하고, 340 내지 370℃인 것이 보다 바람직하다.
상기 펠릿을 성형하여 시트를 얻는 방법으로서는, 용융 압출 성형, 히트 프레스, 진공 히트 프레스 등을 들 수 있다.
본 발명의 적층체는, 코일선, 전선, 케이블, 와이어선 등에도 적합하게 이용할 수 있다. 그 중에서도, 고주파 전송 케이블로서 적합하다. 상기 고주파 전송 케이블로서는, 동축 케이블, 휴대 기지국 안테나 내의 배선, 모터, 트랜스포머, 코일에 사용하는 권선 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 적층체는, 견고한 접착성이 요구되는 모터 코일선, 푸시 풀 케이블에 사용되는 와이어선으로서도 적합하다.
상기 고주파 전송 케이블은, 예를 들면 일본 특허 공개 제2001-357729호 공보에 기재된 방법, 일본 특허 공개 평9-55120호 공보에 기재된 방법 등, 공지의 방법에 의해 제조할 수 있다.
상기 동축 케이블은, 일반적으로, 내부 도체, 절연 피복층, 외부 도체층 및 보호 피복층이 코어부로부터 외주부로 순서대로 적층되는 것을 포함하는 구조를 갖는다. 상기 구조에 있어서의 각 층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상, 내부 도체는 직경 약 0.1 내지 3㎜이고, 절연 피복층은, 두께 약 0.3 내지 3㎜, 외부 도체층은, 두께 약 0.5 내지 10㎜, 보호 피복층은, 두께 약 0.5 내지 2㎜이다.
본 발명의 적층체는, 층 (A)와 층 (B)가 견고하게 접착된 것이기 때문에, 견고한 접착성이 요구되는 모터 코일선(예를 들면, 자동차용 모터, 로봇용 모터 등의 각종 모터에 사용하는 모터 코일선)으로서 적합하게 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 적층체는, 모터 코일선인 것도 바람직한 형태의 하나이다.
푸시 풀 케이블은, 자동 변속기, 기계적 래치, 유압 밸브 제어 조작 등, 많은 장치에 사용되고 있다. 본 발명의 적층체는, 층 (A)와 층 (B)가 견고하게 접착된 것이기 때문에, 견고한 접착성이 요구되는, 푸시 풀 케이블용 와이어선으로서 적합하다. 즉, 본 발명은, 상기 적층체를 구비하는 푸시 풀 케이블이기도 하다.
본 발명의 적층체는 이하의 방법에 의해서도 제조할 수 있고, 특히 적층체가 코일선이나 케이블인 경우에 적합하다.
본 발명은, 금속을 포함하는 코어선 상에, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 피복 성형하는 공정을 포함하고, 상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법이기도 하다. 이에 의해, 코어선 상에 상기 PFA를 포함하는 피복층이 형성된다.
상기 피복 성형하는 방법으로서는, 딥핑법, 압출 성형법, 또는 랩핑법을 들 수 있다. 그 중에서도, 층 (A)와 층 (B)가 견고하게 접착하는 점에서, 용융 압출 성형법이 바람직하다.
피복 성형하는 온도로서는, 금속을 포함하는 코어선과 PFA를 포함하는 피복층이 보다 견고하게 접착하는 관점에서, 340 내지 410℃인 것이 바람직하고, 380 내지 400℃인 것이 보다 바람직하다.
상기 제조 방법은, 피복 성형한 후, 가열 처리하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 가열 처리하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 제품의 특성에 영향을 주므로, 가능한 한 정확하게 온도 관리할 수 있는 방법을 채용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 설정 온도와 수지의 실제 온도를 거의 동일 온도로 하는 것이 용이한 열풍 순환식 소성로를 사용하는 방법이나, 용융염 중에 압출 성형 후의 케이블을 통하여 가열 소성하는, 소위 솔트배스법이 적합하게 채용된다. 사용하는 용융염으로서는 질산칼륨과 질산나트륨의 1/1 혼합물 등이 바람직하다.
가열 처리하는 온도는 140 내지 380℃인 것이 바람직하고, 200 내지 380℃인 것이 보다 바람직하고, 280 내지 360℃인 것이 더욱 바람직하고, 300 내지 350℃에서 행하는 것이 특히 바람직하다. 상기 온도 범위에서 가열 처리를 행함으로써, 층 (A)와 층 (B)가 보다 견고하게 접착한다.
또한, 상기 제조 방법은, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)를 중합시켜, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상인 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체(PFA)를 얻는 공정, 상기 PFA를 성형하여 PFA를 포함하는 펠릿을 얻는 공정, 상기 PFA를 포함하는 펠릿을 사용하여, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 금속을 포함하는 코어선 상에, 상기 PFA를 피복 성형하는 공정을 포함하는 것이어도 된다.
상기 제조 방법은, 피복 성형한 후, PTFE를 피복시키는 공정을 더 포함하는 것이어도 된다.
본 발명의 적층체가 층 (C)를 갖고, 층 (C)가 PTFE를 포함하는 것인 경우, 층 (C)를 형성하는 방법으로서는, 페이스트 압출에 의해 형성하는 것이어도 되고, 국제 공개 제2008/102878호 팸플릿에 기재되어 있는 바와 같이 폴리테트라플루오로에틸렌의 1차 입자의 분산액의 압출 성형을 행함으로써 형성하는 것이어도 된다.
실시예
다음에 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예의 각 수치는 이하의 방법에 의해 측정하였다.
(중합체 조성)
19F-NMR 분석에 의해 측정하였다.
(카르복실기수)
시료를 350℃로 압축 성형하여, 두께 0.25 내지 0.3㎜의 필름을 제작하였다. 이 필름을 푸리에 변환 적외 분광 분석 장치〔FT-IR〕(상품명 : 1760X형, 퍼킨 엘머사제)에 의해 40회 스캔하고, 분석하여 적외 흡수 스펙트럼을 얻고, 완전히 불소화되어 말단기가 존재하지 않는 베이스 스펙트럼과의 차 스펙트럼을 얻었다. 이 차 스펙트럼에 나타나는 카르복실기의 흡수 피크로부터, 하기 식에 따라서 시료에 있어서의 탄소 원자 1×106개당의 카르복실기수 N을 산출하였다.
N=I×K/t
I : 흡광도
K : 보정 계수
t : 필름의 두께(㎜)
참고로, 본 명세서에 있어서의 카르복실기에 대하여, 흡수 주파수, 몰 흡광 계수 및 보정 계수를 표 1에 나타낸다. 또한, 몰 흡광 계수는 저분자 모델 화합물의 FT-IR 측정 데이터로부터 결정한 것이다.
(MFR)
멜트 인덱서(도요 세끼 세이사꾸쇼제)를 사용하여, ASTM D3307에 준거하여, 온도 372℃, 5㎏ 하중 하에서 직경 2㎜, 길이 8㎜의 노즐로부터 단위 시간(10분간)당 유출하는 중합체의 질량(g)을 측정하였다.
(융점)
융점은, DSC 장치를 사용하여, 10℃/분의 속도로 승온하였을 때의 융해 피크에 대응하는 온도이다.
실시예 1
PFA(조성 : TFE/PPVE=97.2/2.8(몰비), MFR : 70.2g/10분, 융점 : 290℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 115개) 9.5g의 주위를 0.5㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 600초, 압력 10.2㎫, 가압 시간 120초로 진공 히트 프레스기(형 번호 : MKP-1000HV-WH-S7, 미카도 테크노스사제)로 열 프레스함으로써, 두께 0.5㎜의 PFA 시트(샘플 A)를 제작하였다. 샘플 제작 조건을 표 2에 나타낸다.
샘플 A를, 구리박(두께 0.8㎜)과 접착하여 적층체를 얻었다. 접착은, 상기 진공 히트 프레스기를 사용하여, 하기 표 3에 나타내는 조건에서 열 프레스함으로써 행하였다.
실시예 2
PFA(조성 : TFE/PPVE=97.9/2.1(몰비), MFR : 24.7g/10분, 융점 : 294℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 80개) 9.5g의 주위를 0.5㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 600초, 압력 10.2㎫, 가압 시간 120초로 진공 히트 프레스기(형 번호 : MKP-1000HV-WH-S7, 미카도 테크노스사제)로 열 프레스함으로써, 두께 0.5㎜의 PFA 시트(샘플 B)를 제작하였다. 샘플 제작 조건을 표 2에 나타낸다.
샘플 B를 구리박(두께 0.8㎜)과 접착하여 적층체를 얻었다. 접착은, 상기 진공 히트 프레스기를 사용하여, 하기 표 3에 나타내는 조건에서 열 프레스함으로써 행하였다.
비교예 1
PFA(조성 : TFE/PPVE=98.5/1.5(몰비), MFR : 14.8g/10분, 융점 : 305℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 21개) 9.6g의 주위를 0.5㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 600초, 압력 10.2㎫, 가압 시간 120초로 실시예 1과 동일한 진공 히트 프레스기(형 번호 : MKP-1000HV-WH-S7, 미카도 테크노스사제)로 열 프레스함으로써, 두께 0.5㎜의 PFA 시트(샘플 C)를 제작하였다. 샘플 제작 조건을 표 2에 나타낸다.
샘플 C를, 구리박(두께 0.8㎜)과 접착하여 적층체를 얻었다. 접착은, 상기 진공 히트 프레스기를 사용하여, 하기 표 3에 나타내는 조건에서 열 프레스함으로써 행하였다.
비교예 2
PFA(조성 : TFE/PPVE=98.5/1.5(몰비), MFR : 2.2g/10분, 융점 : 307℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 9개) 9.6g의 주위를 0.5㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 600초, 압력 10.2㎫, 가압 시간 120초로 실시예 1과 동일한 진공 히트 프레스기로 열 프레스함으로써, 두께 0.5㎜의 PFA 시트(샘플 D)를 제작하였다. 샘플 제작 조건을 표 2에 나타낸다.
샘플 D를 구리박(두께 0.8㎜)과 접착하여 적층체를 얻었다. 접착은, 상기 진공 히트 프레스기를 사용하여, 하기 표 3에 나타내는 조건에서 열 프레스함으로써 행하였다.
(박리 시험)
실시예 및 비교예에서 얻어진 구리박과 샘플 A 내지 D의 적층체를 사용하여, 하기 방법에 의해 박리 강도의 적분 평균, 극대 평균, 최대점을 구하여 접착력을 평가하였다.
박리 강도의 측정 방법
얻어진 적층체를 폭 25㎜로 절단하고, 일단부를 T형으로 구부려 박리하여 박리 시험용 시험편으로 하였다.
JIS K6854-3-1999의 T형 박리 시험 방법에 기초하여, 시마즈 세이사꾸쇼(주)제 텐실론 만능 시험기를 사용하여, 실온 하에서, 크로스헤드 속도 50㎜/min으로 측정하고, 면적법에 의해 구하였다.
(적분 평균)
측정 구간에 있어서의 하중을 평균하여 구하였다.
(극대 평균)
측정 구간에 있어서의 최대점의 평균값 하중으로서 구하였다.
(최대점)
측정 구간에 있어서의 최대 하중점으로서 구하였다.
측정 결과를 표 4에 나타낸다.
실시예 3
PFA(조성 : TFE/PPVE=97.2/2.8(몰비), MFR : 70.2g/10분, 융점 290℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 80개)를, 내경 7㎜의 다이, 내경 3㎜, 외경 6㎜의 팁을 사용하여, 다이 온도 390℃에서, 직경 1.0㎜의 비피복 구리선에 선속도 10m/min으로 용융 성형을 행하고, 실온으로 복귀시킴으로써 외경 1.14㎜의 PFA 피복 구리선을 얻었다. 또한 이 PFA 피복 구리선을, 330℃의 열풍 순환로(길이 8m)에 2분간(4m/min) 통과시킴으로써, 코어선 밀착 강도가 5㎏/3inch 이상인 PFA 피복 구리선을 얻었다.
코어선 밀착 강도는, MIL C-17에 준거한 방법에 의해 측정한, 피복을 12.7㎜/min으로 인발할 때의 인장력이다.
실시예 4
PFA(조성 : TFE/PPVE=97.9/2.1(몰비), MFR : 24.7g/10분, 융점 294℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 80개)를 가스 히터 가열하고, 330℃ 이상의 온도 그대로, 내경 7㎜의 다이, 내경 3㎜, 외경 6㎜의 팁을 사용하여, 다이 온도 390℃에서, 직경 1.0㎜의 비피복 구리선에 선속도 10m/min으로 용융 성형을 행하고, 실온으로 복귀시킴으로써 외경 1.14㎜의 PFA 피복 구리선을 얻었다. 또한 이 PFA 피복 구리선을, 330℃의 열풍 순환로(길이 8m)에 2분간(4m/min) 통과시킴으로써, 코어선 밀착 강도가 3㎏/3inch 이상인 PFA 피복 구리선을 얻었다. 코어선 밀착 강도는, 실시예 3과 동일한 방법에 의해 측정하였다.
비교예 3
PFA(조성 : TFE/PPVE=98.5/1.5(몰비), MFR : 14.8g/10분, 융점 305℃, 주쇄 말단 카르복실기수 : 주쇄 탄소수 106개당 80개)를, 내경 7㎜의 다이, 내경 3㎜, 외경 6㎜의 팁을 사용하여, 다이 온도 390℃에서, 직경 1.0㎜의 비피복 구리선에 선속도 10m/min으로 용융 성형을 행하고, 실온으로 복귀시킴으로써 외경 1.14㎜의 PFA 피복 동선을 얻었다. 또한 이 PFA 피복 구리선을, 330℃의 열풍 순환로(길이 8m)에 2분간(4m/min) 통과시킴으로써, 코어선 밀착 강도가 0.1㎏/3inch인 PFA 피복 구리선을 얻었다. 코어선 밀착 강도는, 실시예 3과 동일한 방법에 의해 측정하였다.
실시예 5
구리박(두께 : 0.8㎜)과 실시예 1에서 얻어지는 샘플 A를 겹치고, 주위를 1㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 0초, 압력 10.2㎫, 가압 시간 90초로 진공 히트 프레스기로 열 프레스함으로써 적층체를 제작하였다. 또한 적층체의 샘플 A의 상측에 PTFE 시트(두께 : 0.5㎜)를 겹치고, 주위를 1.5㎜의 스페이서로 둘러싸고 350℃, 예열 0초, 압력 5.7㎫, 가압 시간 90초로 진공 히트 프레스기로 열 프레스함으로써 Cu/PFA/PTFE의 적층체를 제작하였다. 제작한 적층체의 PFA와 PTFE간의 접착 강도는 41.0N/㎝로 되었다.
접착 강도는, 상기 박리 시험과 동일한 방법에 의해 측정하고, 측정 구간에 있어서의 적분 평균으로서 구하였다.
실시예 6
구리박(두께 : 0.8㎜)과 실시예 1에서 얻어지는 샘플 A, 또한 PTFE 시트(두께 : 0.5㎜)를 겹치고, 주위를 1.5㎜의 스페이서로 11㎝×8㎝의 사각형을 형성하도록 둘러싸고, 350℃, 예열 0초, 압력 5.7㎫, 가압 시간 90초로 진공 히트 프레스기로 열 프레스함으로써 Cu/PFA/PTFE의 적층체를 제작하였다. 제작한 적층체의 PFA와 PTFE간의 접착 강도는 17.3N/㎝로 되었다.
접착 강도는, 실시예 5와 마찬가지로 측정하여, 산출하였다.
본 발명의 적층체는, 휴대 전화, 각종 컴퓨터, 통신 기기 등의 프린트 배선 기판; 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블 등의 고주파 케이블; 모터 코일선, 전선, 푸시 풀 케이블; 케이싱, 안테나의 커넥터 등의 고주파 신호 전송용 제품으로서 적합하게 사용된다.
Claims (8)
- 금속을 포함하는 층 (A) 및 상기 층 (A) 상에 형성된 층 (B)를 갖는 적층체이며,
층 (B)는, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 포함하고,
상기 공중합체는, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하이고,
상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
공중합체는, 주쇄 탄소수 106개당 50개 이상의 카르복실기를 갖는, 적층체. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
층 (B) 상에 형성된 층 (C)를 더 갖고,
상기 층 (C)는, 테트라플루오로에틸렌 단독 중합체 및 변성량이 1질량％ 이하인 변성 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 포함하는, 적층체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
프린트 배선 기판인, 적층체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
모터 코일선인, 적층체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구비하는 푸시 풀 케이블.
- 금속과,
주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 포함하는 시트
를 열 프레스하는 공정을 포함하고,
상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법. - 금속을 포함하는 코어선 상에, 주쇄 말단에 카르복실기를 갖고, 멜트 플로우 레이트가 20g/10분 이상이며, 융점이 295℃ 이하인, 테트라플루오로에틸렌에 기초하는 중합 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)에 기초하는 중합 단위를 포함하는 공중합체를 피복 성형하는 공정을 포함하고,
상기 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법.
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