KR20140056244A - 화학 강화 유리의 충격 시험 방법, 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법 및 화학 강화 유리의 제조 방법 - Google Patents

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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 의하면, 화학 강화 유리를 베이스 상에 배치하고, 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼의 마찰면에 화학 강화 유리의 한쪽 면을 접촉시킨 상태에서, 충격물을 상방으로부터 낙하시킨다.

Description

화학 강화 유리의 충격 시험 방법, 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법 및 화학 강화 유리의 제조 방법{METHOD FOR IMPACT-TESTING CHEMICALLY STRENGTHENED GLASS, METHOD FOR REPRODUCING CRACKS IN CHEMICALLY STRENGTHENED GLASS, AND METHOD FOR MANUFACTURING CHEMICALLY STRENGTHENED GLASS}
본 발명은 화학 강화에 의하여 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법, 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법 및 화학 강화 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 휴대 전화, 휴대 정보 단말기(PDA) 등의 플랫 패널 디스플레이 장치에 있어서, 디스플레이의 보호 및 미관을 높이기 위하여, 화상 표시 부분보다도 넓은 영역으로 되도록 얇은 판상의 커버 유리를 디스플레이의 전방면에 배치하는 것이 행해지고 있다. 이러한 플랫 패널 디스플레이 장치에 대하여는, 경량·박형화가 요구되고 있으며, 그로 인해, 디스플레이 보호용으로 사용되는 커버 유리도 얇게 할 것이 요구되고 있다. 그러나, 커버 유리의 두께를 얇게 하면, 강도가 저하되어, 사용 중 또는 휴대 중의 낙하 등에 의하여 커버 유리 자체가 깨져 버리는 경우가 있어, 디스플레이 장치를 보호한다는 본래의 역할을 할 수 없게 된다는 문제가 있었다.
이 때문에 종래의 커버 유리는, 유리판을 화학 강화함으로써 표면에 압축 응력층을 형성하여 커버 유리의 내찰상성을 높이고 있었다(예를 들어, 특허문헌 1).
그러나, 사용자가 플랫 패널 디스플레이 장치를 잘못하여 낙하시켰을 경우 등 커버 유리에 충격을 주었을 때, 화학 강화한 커버 유리이더라도, 압축 응력층을 관통하는 흠집을 기점으로 유리가 비교적 느린 속도로 깨지는 슬로우 크랙이 발생하는 경우가 있다(이하, 이러한 유리의 깨지는 방법을 슬로우 크랙 깨짐이라고 칭함).
일본 특허 공개 제2011-105598호 공보
지금까지, 상기와 같은 슬로우 크랙 깨짐에 대한 연구 및 슬로우 크랙 깨짐에 강한 커버 유리의 개발에 있어서, 슬로우 크랙 깨짐을 재현하는 것은 매우 어려웠다. 구체적으로는, 플랫 패널 디스플레이 장치를 조립한 후, 그들을 상당수, 지면 등에 낙하시켜 파괴하고, 그들의 깨진 유리를 평가하여, 우연적으로 슬로우 크랙 깨짐을 일으킨 유리를 추출할 필요가 있었다.
그러나, 실제의 제품인 플랫 패널 디스플레이 장치를 지면에 낙하시켜 슬로우 크랙 깨짐을 재현하는 것은, 효율이 나쁠 뿐만 아니라 플랫 패널 디스플레이 장치 자체를 쓸모없게 해 버리게 된다. 따라서, 플랫 패널 디스플레이 장치가 제품으로 되기 전의 단계에서, 화학 강화 유리에 슬로우 크랙 깨짐을 재현시키는 것이 요망되고 있었다.
따라서, 본 발명은 화학 강화 유리에 슬로우 크랙 깨짐을 재현시키는 것이 가능한 화학 강화 유리의 충격 시험 방법, 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법 및 화학 강화 유리의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 슬로우 크랙 깨짐에 대하여 조사, 연구를 진행하는 데 있어서, 슬로우 크랙 깨짐의 메커니즘에 대하여 해명하여, 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 이하의 형태를 제공하는 것이다.
(1) 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법이며,
상기 화학 강화 유리를 베이스 상에 배치하고, 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼의 마찰면에 상기 화학 강화 유리의 한쪽 면을 접촉시킨 상태에서, 충격물을 상방으로부터 낙하시키는 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
(2) 상기 샌드 페이퍼는, 상기 화학 강화 유리의 상방에 배치하는 (1)에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
(3) 상기 샌드 페이퍼의 마찰면에 접촉하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에, 비산 방지 필름을 붙이는 (1) 또는 (2)에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
(4) 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법이며,
상기 화학 강화 유리에, 충격을 주어 상기 압축 응력층보다 깊은 흠집을 내는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(5) 상기 화학 강화 유리를 베이스 상에 배치하고, 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼의 마찰면에 화학 강화 유리의 한쪽 면을 접촉시킨 상태에서, 충격물을 상방으로부터 낙하시키는 (4)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(6) 상기 샌드 페이퍼는, 상기 화학 강화 유리의 상방에 배치하는 (5)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(7) 상기 샌드 페이퍼의 마찰면에 접촉하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에, 비산 방지 필름을 붙이는 (5) 또는 (6)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(8) 상기 화학 강화 유리에 대하여 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 길이의, 끝이 가는 형상의 선단부를 갖고, 상기 화학 강화 유리보다 경도가 높은 충격물을 상기 화학 강화 유리의 한쪽 면에 충돌시키는 (4)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(9) 상기 충격물이 충돌하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에, 비산 방지 필름을 붙이는 (8)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
(10) 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 제조 방법이며,
상기 구체의 낙구 높이를 바꾸면서 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법에 따라 임계값을 결정하고,
상기 임계값을 기준으로 상기 화학 강화 유리의 품질을 판정하는 표본 검사를 행하는 화학 강화 유리의 제조 방법.
상기 (1)에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법에 의하면, 플랫 패널 디스플레이 장치에서 발생하는 슬로우 크랙 깨짐을 재현할 수 있고, 이것에 의해, 플랫 패널 디스플레이 장치 자체를 실제로 낙하시키지 않더라도, 화학 강화 유리만으로 슬로우 크랙 깨짐을 발생시킬 수 있어, 새로운 유리재의 개발 등에 이용할 수 있다. 또한, 저렴하고 용이하게 입수할 수 있는 샌드 페이퍼를 사용함으로써 충격 시험의 비용을 삭감할 수 있다.
또한, 상기 (2)에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법에 의하면, 플랫 패널 디스플레이 장치가 지면에 낙하한 상태에 가까운 상태를 만들어 낼 수 있어, 슬로우 크랙 깨짐의 재현성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 (3)에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법에 의하면, 깨진 화학 강화 유리의 관찰이 용이하게 된다.
상기 (4)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 플랫 패널 디스플레이 장치에서 발생하는 슬로우 크랙 깨짐을 재현할 수 있고, 이것에 의해, 플랫 패널 디스플레이 장치 자체를 실제로 낙하시키지 않더라도, 화학 강화 유리만으로 슬로우 크랙 깨짐을 발생시킬 수 있어, 새로운 유리재의 개발 등에 이용할 수 있다.
또한, 상기 (5)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 저렴하고 용이하게 입수할 수 있는 샌드 페이퍼를 사용함으로써 슬로우 크랙 깨짐을 재현하기 위한 비용을 삭감할 수 있다.
또한, 상기 (6)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 플랫 패널 디스플레이 장치가 지면에 낙하한 상태에 가까운 상태를 만들어 낼 수 있어, 슬로우 크랙 깨짐의 재현성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 (7)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 깨진 화학 강화 유리의 관찰이 용이하게 된다.
또한, 상기 (8)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 충격물을 반복하여 사용할 수 있기 때문에, 슬로우 크랙 깨짐을 재현하기 위한 비용을 삭감할 수 있다.
또한, 상기 (9)에 기재된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 의하면, 깨진 화학 강화 유리의 관찰이 용이하게 된다.
또한, 상기 (10)에 기재된 화학 강화 유리의 제조 방법에 의하면, 플랫 패널 디스플레이 장치가 낙하했을 때에 있어서의 내(耐)슬로우 크랙 깨짐 성능을 관리할 수 있다.
도 1은, 플랫 패널 디스플레이 장치가 낙하했을 때 커버 유리에 슬로우 크랙 깨짐이 발생하는 상황을 도시하는 모식도이다.
도 2의 (a)는, 슬로우 크랙 깨짐이 발생할 때의 파괴 기점을 도시하는 모식도이며, 도 2의 (b)는, 도 2의 (a)의 파괴 기점으로부터 발생한 균열을 도시하는 모식도이다.
도 3의 (a)는, 슬로우 크랙 깨짐이 발생한 플랫 패널 디스플레이 장치의 사진을 도시하는 도면이며, 도 3의 (b)는, 파괴 기점을 상방에서 본 확대 사진을 도시하는 도면, 도 3의 (c)는, 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
도 4는, 도 3의 (c)의 파단면을 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 5는, 비(非)슬로우 크랙 깨짐이 발생한 커버 유리의 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
도 6은, 도 5의 파단면을 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 7은, 제1 실시 형태의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법의 모식도이다.
도 8의 (a)는, 도 7의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서 화학 강화 유리의 깨짐이 발생할 때의 파괴 기점을 도시하는 모식도이며, 도 8의 (b)는, 도 8의 (a)의 파괴 기점으로부터 발생한 균열을 도시하는 모식도이다.
도 9는, 변형예의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법의 모식도이다.
도 10의 (a)는, 도 9의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서 화학 강화 유리의 깨짐이 발생할 때의 파괴 기점을 도시하는 모식도이며, 도 10의 (b)는, 도 10의 (a)의 파괴 기점으로부터 발생한 균열을 도시하는 모식도이다.
도 11은, 제2 실시 형태의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법의 모식도이다.
도 12의 (a)는, P30의 샌드 페이퍼의 확대 사진을 도시하는 도면이고, 도 12의 (b)는, 아스팔트 콘크리트의 확대 사진을 도시하는 도면이며, 도 12의 (c)는, P30의 샌드 페이퍼 선단의 각도 분포와 모래의 선단의 각도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 13의 (a) 내지 (c)는, 실시예 1 내지 3에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진을 도시하는 도면이다.
도 14는, 실시예 1에 있어서의 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
도 15의 (a) 내지 (e)는, 실시예 4 내지 7 및 비교예 1에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진을 도시하는 도면이다.
도 16은, 실시예 4에 있어서의 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
도 17은, P30(D3: 710㎛)의 샌드 페이퍼를 사용한 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진이다.
도 18은, P100(D3: 180㎛)의 샌드 페이퍼를 사용한 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진이다.
이하, 본 발명의 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법에 대하여 설명하지만, 우선, 본 발명자들이 알아낸, 플랫 패널 디스플레이 장치를 낙하시켰을 때 발생하는 슬로우 크랙 깨짐의 메커니즘에 대하여 설명한다.
도 1은 플랫 패널 디스플레이 장치가 낙하했을 때 커버 유리에 슬로우 크랙 깨짐이 발생하는 상황을 도시하는 모식도, 도 2의 (a)는 슬로우 크랙 깨짐이 발생할 때의 파괴 기점을 도시하는 모식도, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)의 파괴 기점으로부터 발생한 균열을 도시하는 모식도, 도 3의 (a)는 슬로우 크랙 깨짐이 발생한 플랫 패널 디스플레이 장치의 사진을 도시하는 도면, 도 3의 (b)는 파괴 기점을 상방에서 본 확대 사진을 도시하는 도면, 도 3의 (c)는 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
플랫 패널 디스플레이 장치는, 화상 표시부를 둘러싸도록 대략 직사각형의 프레임이 설치되고, 커버 유리가 프레임 상에 지지되어 있다. 도 1에 도시한 바와 같이, 플랫 패널 디스플레이 장치가 지면(아스팔트 콘크리트)에 낙하하여, 커버 유리(2)가 아래를 향한 상태에서 아스팔트 콘크리트(3) 중의 자갈(4) 상의 모래(5) 등에 접촉하면, 파괴 기점 O에 압축 응력이 작용하여 그 주위에 인장 응력이 작용한다(도 2의 (a)). 계속해서, 파괴 기점 O에는 인장 응력이 작용하여 균열 C가 신장되어, 커버 유리(2)가 깨진다(도 2의 (b)). 또한, 파괴 기점은, 커버 유리의 중앙부에 발생하는 경우도 있지만, 프레임에 의하여 커버 유리의 휨이 구속되기 때문에, 프레임에 지지된 영역의 일부에 발생하는 경우가 많다.
이때의 커버 유리(2)의 깨짐은, 도 3의 (c)의 파단면으로부터 명백한 바와 같이, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 흠집이 파괴 기점으로 되어 있다. 도 3의 (a) 및 (b)에서는, 파괴 기점으로부터 1개의 균열이 신장되어 커버 유리가 2개로 깨져 있다. 이 도 3의 (c)에 도시하는 파단면을 더욱 관찰하면, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 파괴 기점의 주위에는, 거울과 같이 매끄러운 경면 반경(mirror radius)이 긴 경면(mirror)이 보인다.
도 4는 도 3의 (c)의 파단면을 모식적으로 도시하는 도면이다. 파단면에는, 파괴의 과정, 즉, 파괴 기점, 파괴의 진행 방향, 파괴가 완만하게 진행되었는지, 급속하게 진행되었는지 등의 요인이 반영된다. 이 슬로우 크랙 깨짐의 파단면 해석에 의하면, 경면 반경(mirror radius)이 긴 경면은 작은 응력에 의하여 파괴가 진행된 것을 의미하고 있으며, 이러한 매끄러운 파단면은, 균열이 천천히 음속에 비하여 훨씬 느린 속도로 성장한 것을 의미하고 있다. 따라서, 도 3의 (c)의 파단면에 의하면, 커버 유리에는, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 기점이 형성된 후, 균열이 천천히 성장하고, 작은 응력으로 파괴가 진행된 것을 알 수 있다. 이러한 슬로우 크랙 깨짐에 의하여 깨진 커버 유리는, 깨짐 파편이 수 조각 내지 (경우에 따라서는) 수십 조각으로 된다. 전형적으로는, 2조각에서 20조각이며, 도 3의 (a) 및 (b)에 도시하는 파괴 기점으로부터 1개의 균열이 신장되어 커버 유리가 2개로 깨진 예는, 슬로우 크랙 깨짐의 상징적인 예이다.
슬로우 크랙 깨짐인지 여부는, 보다 미시적으로는 다음과 같이 하여 판별된다. 우선, 파괴 기점을 알 수 있는 것이 아니면 슬로우 크랙 깨짐이라고는 할 수 없다. 또한, 그 파괴 기점 부근을 관찰하여 압축 응력층을 관통하는 흠집 즉 압축 응력층 깊이(소위 DOL)보다도 깊은 흠집이 파괴 기점인 것이 확인되었을 경우에는 슬로우 크랙 깨짐이다. 또한, 경면 반경이 길고, 파면 단면이 경면이며 미스트나 해클이 인정되지 않는 경우에는 슬로우 크랙 깨짐이다.
상술한 바와 같이, 슬로우 크랙 깨짐을 재현하는 것은 매우 어려우며, 커버 유리만을 지면에 낙하시키더라도, 우연히 슬로우 크랙 깨짐이 발생하는 경우가 있다고 하더라도 재현성이 얻어지지 않는다. 즉, 슬로우 크랙 깨짐이 아닌 깨지는 방식(이하, 비(非)슬로우 크랙 깨짐이라도 칭함)을 취하는 경우가 많이 발생하여, 커버 유리가 쓸모없게 되어 버린다.
슬로우 크랙 깨짐과 대비되는, 비(非)슬로우 크랙 깨짐으로서, 누프 누름자를 유리 표면에 압입하여 발생한 커버 유리의 깨짐에 대하여 설명한다. 도 5는 비슬로우 크랙 깨짐에 의한 커버 유리의 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이며, 도 6은 도 5의 파단면을 모식적으로 도시하는 도면이다.
이 비슬로우 크랙 깨짐의 파단면을 관찰하면, 압축 응력층 내에 파괴 기점이 형성되고, 주위에 거울과 같이 매끄러운 경면 반경(mirror radius)이 짧은 경면(mirror)이 보이며, 또한 경면의 주위에는, 미스트면(mist)이 존재한다. 이 비슬로우 크랙 깨짐의 파단면 해석에 의하면, 경면 반경(mirror radius)이 짧은 경면은 큰 응력에 의하여 파괴가 진행된 것을 의미하고, 미스트면은, 균열이 급속하게 성장한 것을 의미하고 있다. 따라서, 도 5의 파단면에 의하면, 커버 유리에는, 압축 응력층의 깊이보다 얕은 파괴 기점이 형성된 후, 큰 응력으로 파괴가 진행되어 균열이 급속하게 성장한 것을 알 수 있다. 비슬로우 크랙 깨짐이 발생하면, 커버 유리는 후술하는 도 15의 (e)에 도시한 바와 같이, 거미줄 형상으로 연장된 복수의 균열에 의하여 복수(20장 이상)의 유리편으로 된다(이하, 이러한 깨지는 방식을 스파이더 깨짐이라고도 칭함). 이와 같이, 슬로우 크랙 깨짐과 비슬로우 크랙 깨짐은, 전혀 다른 모드에서 파괴가 발생하고 있는 것을 알 수 있다.
비슬로우 크랙 깨짐에 대하여는, 파괴 기점이 압축 응력층 내에 발생하기 때문에, 이를 방지하기 위하여는 표면 압축 응력을 크게 하는 것이나 압축 응력층을 깊게 하는 것이 효과적이다. 그러나, 슬로우 크랙 깨짐에 대하여는, 파괴 기점이 압축 응력층을 넘어선 영역에 발생하기 때문에(흠집의 깊이는 전형적으로는 수십 내지 수백㎛이고, 화학 강화에 의한 압축 응력층이 수 내지 수십㎛), 슬로우 크랙 깨짐에 강한 기계 특성을 갖는 커버 유리를 개발할 필요가 있다. 그 때문에, 커버 유리로서 사용되는 화학 강화 유리에 슬로우 크랙 깨짐을 재현하는 것이 향후의 연구 개발을 진행시키기 위하여 매우 중요하다.
따라서, 본 발명자들은, 이 슬로우 크랙 깨짐을 재현하기 위한 방법을 알아내었다. 또한, 슬로우 크랙 깨짐이란, 상술한 바와 같이, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 파괴 기점이 형성되어 깨짐이 발생한 것이며, 전형적으로는, 깨짐 파편이 2조각에서 20조각이다. 거꾸로 말하면, 압축 응력층 내의 기점으로부터 발생한 비슬로우 크랙 깨짐은, 산산조각 난 유리편으로 되므로 전혀 다른 모드이다.
<제1 실시 형태>
제1 실시 형태의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법은, 도 7에 도시한 바와 같이, 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리(10)를 베이스(11) 상에 배치하고, 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼(12)의 마찰면(12a)에 화학 강화 유리(10)을 접촉시켜, 철구 등의 구체(13)를 상방으로부터 낙하시키는 것이다. 이때, 샌드 페이퍼(12)는 바람직하게는 화학 강화 유리(10)의 상방에 배치되고, 화학 강화 유리(10)의 상면(10a)이 샌드 페이퍼(12)의 마찰면(12a)과 접촉하고 있으며, 구체(13)가 샌드 페이퍼(12)의 마찰면(12a)과는 반대측의 면(12b)에 낙하한다.
베이스(11)로서는, 화강암과 같은 단단한 돌로 형성되는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 파괴 기점으로 되는 흠집이 발생하기 쉬운 프레임에 지지된 커버 유리의 영역과 동일하도록 응력의 탈출구를 배제할 수 있다. 단, 베이스(11)의 재질은 탄성률이나 휨을 목적에 맞추어 변경할 수 있으며, 스트레이트재, 유리, 중앙이 도려 내어진 프레임 등, 적절히 선택할 수 있다.
본 발명에 있어서의 샌드 페이퍼는 연마지(사포, JIS R6252: 2006)로 한정되지 않으며 기재에 연마재가 접착제에 의하여 도장된 것, 또는 그에 상당하는 것을 포함하며, 예를 들어 연마포(JIS R6251: 2006), 내수 연마지(JIS R6253: 2006) 등을 포함한다.
샌드 페이퍼(12)에는, 포함되는 연마재의 입도에 따라 P12 내지 P2500번이 존재한다(JIS R6252, 2006). 연마재는, 전형적으로는, 알루미나, 탄화규소이다. 아스팔트 콘크리트에 포함되는 모래의 입경을 0.06㎜ 내지 1㎜라고 상정하면, 샌드 페이퍼(12)에 포함되는 연마재의 입도로서 P30 내지 P600이 대략 이와 대응된다.
JIS R6010, 2006에 의하면 예를 들어, 미세 분말인 P30의 연마재의 입도 분포는, 1단 망 상량 Q1(1단 체의 눈금=1.18㎜)은 0％, 1+2단 누적 망 상량 Q2(2단 체의 눈금=850㎛)는 1％ 이하, 1+2+3단 누적 망 상량 Q3(3단 체의 눈금=710㎛)은 14±4％, 1+2+3+4단 누적 망 상량 Q4(4단 체의 눈금=600㎛)는 61±9％, 1+2+3+4+5단 누적 망 상량 Q5(5단 체의 눈금=500㎛)는 92％ 이상, 5단 체의 망 하량 ΔQ는 8％ 이하이고, 조대 입자인 P600의 연마재의 입도 분포는, 최대 입자 직경 ds-0는 72㎛ 이하, 누적 침강 높이 3％의 입자 직경 ds-3은 43.0㎛ 이하, 누적 침강 높이 50％의 입자 직경 ds-50은 25.8±1.0㎛, 누적 침강 높이 95％의 입자 직경 ds-95는 18.0㎛ 이상이다.
본 발명에 있어서의 연마재의 크기는, 샌드 페이퍼가 JIS R6252, 2006에 준거하고 있는 것인 경우에는, P12 내지 P220의 조대 입자에 대하여는 JIS R6010, 2006의 표 2에서 규정되는 3단 체의 눈금 D3, P240 내지 P2500의 미세 분말에 대하여는 JIS R6010, 2006의 표 3에서 규정되는 누적 침강 높이 3％의 입자 직경 상한값 d3이며, 샌드 페이퍼가 JIS R6252, 2006에 준거하고 있는 것이라고 할 수 없는 경우에는 최대 입경이다.
예를 들어 압축 응력층의 깊이를 30㎛라고 상정하면, 압축 응력층의 깊이보다도 큰 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼로서는, P30(D3: 710㎛), P100(D3: 180㎛), P320(d3: 66.8㎛), P600(d3: 43.0㎛) 등의 샌드 페이퍼가 선택된다.
샌드 페이퍼는 그 연마재의 크기가 압축 응력층의 깊이보다도 큰 것으로 되지만, 전형적으로는 연마재의 4단 체의 눈금 D4, 누적 침강 높이 50％의 입자 직경 ds-50 또는 평균 입자 직경이 압축 응력층의 깊이보다도 큰 것으로 된다.
구체(13)의 재질이나 중량은 목적에 맞추어 변경 가능하지만, 전형적으로는, SUS제의 4 내지 150g의 스테인레스 구가 사용된다.
이와 같이 베이스(11) 상에 배치된 화학 강화 유리(10)에, 구체(13)를 낙하시킴으로써, 화학 강화 유리(10)에는 샌드 페이퍼(12)에 포함되는 연마재에 의해, 상면(10a) 측의 압축 응력층보다 깊은 곳에 파괴 기점 O가 발생한다.
이때, 파괴 기점 O에 압축 응력이 작용하여 그 주위에 인장 응력이 작용한다(도 8의 (a)). 계속해서, 파괴 기점 O에는 인장 응력이 작용하여 균열 C가 신장되어, 커버 유리가 깨진다(도 8의 (b)). 즉, 파괴 기점의 면이 상면과 하면의 차이는 있지만, 도 2의 (a) 및 (b)에서 설명한 슬로우 크랙 깨짐과 동일한 메커니즘으로 깨짐이 발생한다.
도 13의 (a)는 P30의 샌드 페이퍼(12)를 화학 강화 유리(10)의 상방에 배치하고, 28g, Φ0.75인치의 철구(13)를 높이 50㎜에서 낙하시켜 슬로우 크랙 깨짐이 발생한 커버 유리의 사진을 도시하는 도면이며, 도 14는 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
화학 강화 유리는 3장으로 깨져 있지만, 도 14는 도 3의 (c)와 마찬가지의 파단면을 도시하고 있으며, 슬로우 크랙 깨짐과 동일한 메커니즘으로 깨짐이 발생하고 있는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 낙구마다, 화학 강화 유리를 육안 관찰하여, 화학 강화 유리에 균열이 발생되어 있는지, 깨져 있지 않은지 등, 관찰한다. 샘플끼리를 구체의 낙구 높이를 바꾸어 충격 시험하는 경우, 전형적으로는 10 내지 20회 정도 측정을 반복하여 와이블 플롯을 취하고, 최대·최소·평균 깨짐 높이나 와이블 플롯의 기울기 등으로부터 화학 강화 유리를 평가할 수 있다. 필요에 따라, 화학 강화 유리의 전체의 깨지는 방식이나 파괴 기점의 표면·단면을 광학 현미경, 레이저 현미경 등을 사용하여 관찰·촬영하여, 깨짐 모드를 분류한다.
도 9는 제1 실시 형태의 변형예를 나타내는 것이다.
본 변형에서는, 도 9에 도시한 바와 같이, 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼(12)가 화학 강화 유리(10)의 하방에 배치되고, 화학 강화 유리(10)의 하면(10b)이 샌드 페이퍼(12)의 마찰면(12a)과 접촉하고 있으며, 구체(13)를 화학 강화 유리(10)의 상면(10a)에 낙하시키는 것이다.
이와 같이 배치된 화학 강화 유리(10)에, 구체(13)를 낙하시킴으로써, 화학 강화 유리(10)에는 샌드 페이퍼(12)에 포함되는 연마재에 의해, 하면(10b)측의 압축 응력층보다 깊은 곳에 파괴 기점 O가 발생한다.
이때, 파괴 기점 O에 인장 응력이 작용하여(도 10의 (a)), 그대로 균열 C가 신장하여, 화학 강화 유리(10)가 깨진다(도 10의 (b)). 따라서, 이 방법은, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 기점이 형성되어 깨짐이 발생한 것인 점에서, 제1 실시 형태와 동일하지만, 구체(13)를 낙하 시에 파괴 기점 O에 인장 응력이 작용하는 점에서는 상이하다.
도 15의 (b)는 P30의 샌드 페이퍼(12)를 화학 강화 유리(10)의 하방에 배치하고, 28g, Φ0.75인치의 구체(13)를 높이 25㎜에서 낙하시켜 슬로우 크랙 깨짐이 발생한 커버 유리의 사진을 도시하는 도면이며, 도 16은 파괴 기점을 측방에서 본 사진을 도시하는 도면이다.
화학 강화 유리는 6장으로 깨져 있지만, 도 16은 도 3의 (c)와 마찬가지의 파단면을 도시하고 있으며, 슬로우 크랙 깨짐과 동일한 메커니즘으로 깨짐이 발생하고 있는 것을 알 수 있다.
<제2 실시 형태>
제2 실시 형태의 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법은, 도 11에 도시한 바와 같이, 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리(10)에, 압축 응력층의 깊이 이상의 길이의 끝이 가는 형상의 선단부(21)를 갖고, 화학 강화 유리(10)보다 경도가 높은 충격물(22)을 화학 강화 유리(10)에 충돌시키는 것이다.
본 실시 형태에서는, 화학 강화 유리(10)를 좌우로 배치된 단면 대략 L자 형상의 지지 부재(23L, 23R)로 수직으로 지지하고, 미사일 형상의 선단부(21)를 갖는 초경재를 포함하는 충격물(22)을 진자 형상으로 작동시키고 있다. 이와 같이 배치된 화학 강화 유리(10)에, 충격물(22)을 충돌시킴으로써, 화학 강화 유리(10)에는 충돌면의 압축 응력층보다 깊은 곳에 파괴 기점이 발생한다.
이때, 파괴 기점에 압축 응력이 작용하여 그 주위에 인장 응력이 작용하고, 계속하여 파괴 기점에는 인장 응력이 작용하여 균열이 신장되어, 커버 유리가 깨지므로, 도 2의 (a) 및 (b)에서 설명한 슬로우 크랙 깨짐과 동일한 메커니즘으로 깨짐이 발생한다. 또한, 본 실시 형태는, 화학 강화 유리에, 압축 응력층의 깊이 이상의 길이의 끝이 가는 형상의 선단부를 갖고, 화학 강화 유리보다 경도가 높은 충격물을 화학 강화 유리에 충돌시켜, 압축 응력층보다 깊은 곳에 파괴 기점을 발생시키는 것이 가능한 한, 어떠한 구성도 채용할 수 있다.
또한, 이들 제1 및 제2 실시 형태에서는, 파괴 기점 O가 형성되는 면과는 반대측의 면(도 7에서는 화학 강화 유리(10)의 하면(10b), 도 9에서는 화학 강화 유리(10)의 상면(10a), 도 11에서는 충격물(22)이 충돌하는 면과 반대측의 면)에 깨진 유리의 비산을 방지를 위한 비산 방지 필름을 붙임으로써, 깨진 화학 강화 유리의 파단면의 관찰이 용이하게 된다. 또한, 비산 방지의 필요가 없는 경우에는, 반드시 비산 방지 필름을 붙일 필요는 없다.
본 발명의 화학 강화 유리는, 예를 들어 435℃의 질산칼륨(KNO3) 용융염에 4시간 침지시킴으로써 화학 강화가 행해진다. 압축 응력층의 깊이는, 15㎛ 이상인 것이 바람직하고, 30㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 화학 강화 유리의 압축 응력은, 600㎫ 이상이 바람직하고, 700㎫ 이상이 보다 바람직하다.
화학 강화 유리는, 판 두께가 1.5㎜ 이하, 보다 바람직하게는, 0.3 내지 1.1㎜이다. 또한, 예를 들어 이하의 조성의 유리가 사용된다.
(i) 몰％로 표시한 조성으로, SiO2를 50 내지 80％, Al2O3을 2 내지 25％, Li2O를 0 내지 10％, Na2O를 0 내지 18％, K2O를 0 내지 10％, MgO를 0 내지 15％, CaO를 0 내지 5％ 및 ZrO2를 0 내지 5％를 포함하는 유리. 여기서, 예를 들어 「K2O를 0 내지 10％ 포함한다」란 K2O는 필수적이지 않지만 10％까지의 범위에서, 또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 포함해도 된다,는 뜻이다(이하, 마찬가지).
(ii) 몰％로 표시한 조성이, SiO2를 50 내지 74％, Al2O3을 1 내지 10％, Na2O를 6 내지 14％, K2O를 3 내지 11％, MgO를 2 내지 15％, CaO를 0 내지 6％ 및 ZrO2를 0 내지 5％ 함유하고, SiO2 및 Al2O3의 함유량의 합계가 75％ 이하, Na2O 및 K2O의 함유량의 합계가 12 내지 25％, MgO 및 CaO의 함유량의 합계가 7 내지 15％인 유리.
(iii) 몰％로 표시한 조성이, SiO2를 68 내지 80％, Al2O3을 4 내지 10％, Na2O를 5 내지 15％, K2O를 0 내지 1％, MgO를 4 내지 15％ 및 ZrO2를 0 내지 1％ 함유하는 유리.
(iv) 몰％로 표시한 조성이, SiO2를 67 내지 75％, Al2O3을 0 내지 4％, Na2O를 7 내지 15％, K2O를 1 내지 9％, MgO를 6 내지 14％ 및 ZrO2를 0 내지 1.5％ 함유하고, SiO2 및 Al2O3의 함유량의 합계가 71 내지 75％, Na2O 및 K2O의 함유량의 합계가 12 내지 20％이며, CaO를 함유하는 경우 그 함유량이 1％ 미만인 유리.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
두께 0.7㎜, 크기: 50㎜×50㎜의 화학 강화용 유리를 플로트법으로 제조하고, 435℃의 질산칼륨(KNO3) 용융염에 4시간 침지시킴으로써 화학 강화를 행하였다. 화학 강화 후의 표면 압축 응력은 약 800㎫이며, 압축 응력층의 깊이는 약 45㎛였다. 화학 강화된 화학 강화 유리는, 표면에 흠집이 생기지 않도록, 또한, 표면이 다른 것에 접촉하지 않도록 카세트로 반송하며, 파괴 기점으로 되는 면과는 반대측의 면에 비산 방지 필름을 붙였다.
이 화학 강화 유리를 제1 실시 형태의 방법, 보다 구체적으로는, 화학 강화 유리의 상면이 샌드 페이퍼의 마찰면과 접촉하도록 샌드 페이퍼(시트 페이퍼라고 불리는 연마포)를 화학 강화 유리의 상방에 배치하고, Φ0.75인치, 28g의 SUS제의 구체를 샌드 페이퍼의 마찰면과는 반대측의 면에 낙하시켰다. 또한, 샌드 페이퍼로서, P30(D3: 710㎛)을 사용하여, 실시예 1 내지 3에서, 구체의 낙하 높이를 50㎜로 한 것을 실시예 1로 하고, 구체의 낙하 높이를 100㎜로 한 것을 실시예 2로 하며, 구체의 낙하 높이를 150㎜로 한 것을 실시예 3으로 하고, 구체의 낙하 높이를 바꾸면서, 화학 강화 유리의 파단면 및 깨지는 방식을 관찰하였다. 도 12의 (a)는 P30의 샌드 페이퍼의 확대 사진이고, 도 12의 (b)는 아스팔트 콘크리트(요코하마에서 채취)의 확대 사진이며, 도 12의 (c)는 P30의 샌드 페이퍼 선단의 각도 분포와 모래의 선단의 각도 분포를 나타내는 그래프이다. 도 12의 (c)는 각각 샌드 페이퍼를 144개소, 모래를 149개소 관측하고, 샌드 페이퍼 또는 모래의 선단 각도를 횡축에, 빈도를 종축에 나타낸 것이다. P30의 샌드 페이퍼에 포함되는 연마재로서의 알루미나와, 아스팔트 콘크리트에 포함되는 자갈 등의 형상의 근사성으로부터, 실시예 1 내지 3에서는 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼 중, P30의 샌드 페이퍼가 선택되었다.
결과를 도 13 및 도 14에 도시한다.
도 13의 (a) 내지 (c)로부터 실시예 1 내지 3 중 어느 것에 있어서도, 유리편이 20장 이하였다. 또한, 도 14에 도시하는 파단면을 관찰하면, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 흠집을 파괴 기점으로 하고, 파괴 기점의 주위에는 거울과 같이 매끄러운 경면 반경이 긴 경면이 보였다. 이것에 의해, 실시예 1 내지 3에서, 슬로우 크랙 깨짐을 재현할 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 3을 비교하면, 구체의 낙구 높이가 낮아질수록, 깨진 유리편의 수가 감소하는 결과로 되었다.
계속해서, 상기 화학 강화 유리와 같은 화학 강화 유리를 제1 실시 형태의 변형예의 방법, 보다 구체적으로는, 화학 강화 유리의 하면이 샌드 페이퍼의 마찰면과 접촉하도록 샌드 페이퍼를 화학 강화 유리의 하방에 배치하고, Φ0.75인치, 28g의 SUS제의 구체를 화학 강화 유리의 상면에 낙하시켰다. 샌드 페이퍼의 메쉬와 구체의 낙하 높이를 표 1과 같이 바꾸면서 화학 강화 유리의 파단면 및 깨지는 방법을 관찰하였다.
Figure pct00001
결과를 도 15 및 도 16에 나타낸다.
도 15의 (a) 내지 (d)로부터 실시예 4 내지 7 중 어느 경우에 있어서도, 유리편이 20장 이하였다. 또한, 도 16에 도시하는 파단면을 관찰하면, 압축 응력층의 깊이보다 깊은 파괴 기점이 형성되고, 파괴 기점의 주위에는, 매끄러운 파단면이 존재하며, 또한 그 주위에 거울과 같이 매끄러운 경면 반경이 긴 경면이 보였다. 이것에 의해, 실시예 4 내지 7에서, 슬로우 크랙 깨짐을 재현할 수 있었다. 또한, 실시예 4와 실시예 5, 실시예 6과 실시예 7을 각각 비교하면, 구체의 낙구 높이가 낮아질수록, 깨진 유리편의 수가 감소하는 결과로 되었다. 또한, 실시예 4와 실시예 6, 실시예 5와 실시예 7을 각각 비교하면, 메쉬가 작아질수록, 즉 입경이 커질수록, 깨진 유리편의 수가 감소하는 결과로 되었다.
이에 비하여 비교예 1에서는, 도 15의 (e)에 도시한 바와 같이, 유리편이 20장 이상이며, 파단면을 관찰할 수는 없었다. 이는, P600의 샌드 페이퍼에서는, 샌드 페이퍼에 포함되는 연마재의 크기가 입경 43㎛ 이하이고, 또한 샌드 페이퍼의 표면으로부터 돌출된 연마재의 길이는 그보다도 또한(더) 짧기 때문에, 압축 응력층 내에 파괴 기점이 형성되었기 때문이라고 생각된다. 따라서, 비교예 1은 비슬로우 크랙 깨짐(스파이더 깨짐)이라고 생각된다.
또한, 상기 화학 강화 유리와 동일한 화학 강화 유리를 제1 실시 형태의 변형예의 방법(으로)에서, 샌드 페이퍼의 메쉬와, 구체의 낙하 높이와, 구체의 무게를 바꾸면서 SUS제의 구체를 화학 강화 유리의 상면에 낙하시켰다. 구체의 낙하 높이는, 30㎝, 60㎝, 90㎝의 3단계로 하고, 구체는 4g, 9g, 17g, 29g의 4종류의 무게의 구체를 사용하였다.
도 17은 P30(D3: 710㎛)의 샌드 페이퍼를 사용한 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진이며, 도 18은 P100(D3: 180㎛)의 샌드 페이퍼를 사용한 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 있어서의 깨진 화학 강화 유리의 사진이다.
도면 중, 「슬로우 크랙 깨짐」은, 파단면 해석으로부터(에서) 슬로우 크랙 깨짐이라고 판별할 수 있었던 것을 의미하고, 「스파이더」는, 파단면 해석으로부터 비슬로우 크랙 깨짐(스파이더 깨짐)이라고 판별할 수 있었던 것을 의미하고 있으며, 특별히 표기가 없는 것에 대하여는 어느 쪽인지 판별할 수 없었던 것을 나타내고 있다. 「파괴되지 않음」은, 유리에 깨짐이 발생하지 않은 것을 나타내고 있다.
도 17 및 도 18로부터, 낙구 높이가 높아지는 것에 따라 슬로우 크랙 깨짐보다도 비슬로우 크랙 깨짐(스파이더 깨짐)이 발생할 가능성이 높고, 구체의 무게가 무거워지는 것에 따라 슬로우 크랙 깨짐보다도 비슬로우 크랙 깨짐(스파이더 깨짐)이 발생할 가능성이 높은 것을 알 수 있다. 또한, P100(D3: 180㎛)의 샌드 페이퍼를 사용한 경우에는, 낙구 높이가 낮거나(고) 및/또는 구체의 무게가 가벼울 경우에는, 깨짐이 발생하지 않았다.
이상의 결과로부터, 상술한 바와 같은 슬로우 크랙 깨짐의 재현 방법에 의하여 플랫 패널 디스플레이 장치 자체를 실제로 낙하시키지 않더라도, 화학 강화 유리만으로 슬로우 크랙 깨짐을 발생시킬 수 있었다. 이것에 의해, 슬로우 크랙 깨짐에 강한 새로운 유리재의 개발 등에 이용할 수 있다. 또한, 저렴하고 용이하게 입수할 수 있는 샌드 페이퍼를 사용함으로써 검사 비용을 삭감할 수 있다.
또한, 화학 강화 유리의 제조 방법으로서, 제조 라인 중(내)에, 상기 방법을 도입하고(여), 구체의 낙구 높이를 바꾸면서 구체를 화학 강화 유리에 낙하시킴으로써 임계값을 결정하고, 임계값을 기준으로 화학 강화 유리의 품질을 판정하는 표본 검사를 행함으로써, 커버 유리의 내슬로우 크랙 깨짐 성능을 관리할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 하등(전혀) 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 형태로 실시할 수 있는 것이다.
본 출원은, 2011년 8월 4일에 출원된 일본 특허 출원 제2011-171197호에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
2: 커버 유리
3: 아스팔트 콘크리트
4: 자갈
5: 모래
10: 화학 강화 유리
10a: 상면
11: 베이스
12: 샌드 페이퍼
12a: 마찰면
13: 구체
O: 파괴 기점
C: 균열

Claims (10)

  1. 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법이며,
    상기 화학 강화 유리를 베이스 상에 배치하고, 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼의 마찰면에 상기 화학 강화 유리의 한쪽 면을 접촉시킨 상태에서 충격물을 상방으로부터 낙하시키는 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 샌드 페이퍼는 상기 화학 강화 유리의 상방에 배치하는 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 샌드 페이퍼의 마찰면에 접촉하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에 비산 방지 필름을 붙이는 화학 강화 유리의 충격 시험 방법.
  4. 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법이며,
    상기 화학 강화 유리에, 충격을 주어 상기 압축 응력층보다 깊은 흠집을 내는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 화학 강화 유리를 베이스 상에 배치하고, 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 크기의 연마재를 포함하는 샌드 페이퍼의 마찰면에 화학 강화 유리의 한쪽 면을 접촉시킨 상태에서 충격물을 상방으로부터 낙하시키는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 샌드 페이퍼는 상기 화학 강화 유리의 상방에 배치하는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 샌드 페이퍼의 마찰면에 접촉하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에 비산 방지 필름을 붙이는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 화학 강화 유리에 대하여, 상기 압축 응력층의 깊이 이상의 길이의, 끝이 가는 형상의 선단부를 갖고 상기 화학 강화 유리보다 경도가 높은 충격물을 상기 화학 강화 유리의 한쪽 면에 충돌시키는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 충격물이 충돌하지 않는 상기 화학 강화 유리의 다른 쪽 면에 비산 방지 필름을 붙이는 화학 강화 유리의 깨짐 재현 방법.
  10. 표면에 압축 응력층이 형성된 화학 강화 유리의 제조 방법이며,
    상기 구체의 낙구 높이를 바꾸면서 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 화학 강화 유리의 충격 시험 방법에 따라 임계값을 결정하고,
    상기 임계값을 기준으로 상기 화학 강화 유리의 품질을 판정하는 표본 검사를 행하는 화학 강화 유리의 제조 방법.
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