CN103782152B - 化学强化玻璃的冲击试验方法、化学强化玻璃的裂纹再现方法及化学强化玻璃的制造方法 - Google Patents

化学强化玻璃的冲击试验方法、化学强化玻璃的裂纹再现方法及化学强化玻璃的制造方法 Download PDF

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Abstract

将化学强化玻璃配置在基台上，在使化学强化玻璃的一面与含有大小为压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸的摩擦面接触的状态下，使冲击物从上方落下。

Description

化学强化玻璃的冲击试验方法、化学强化玻璃的裂纹再现方法及化学强化玻璃的制造方法
技术领域
本发明涉及通过化学强化形成有压应力层的化学强化玻璃的冲击试验方法、化学强化玻璃的裂纹再现方法及化学强化玻璃的制造方法。
背景技术
近年来，对于手机、便携信息终端(PDA)等平板显示装置而言，为了保护显示器以及改善美观，以形成比图像显示部分广的区域的方式将薄板状的保护玻璃配置在显示器的正面。对于这样的平板显示装置而言，要求轻量、薄型化，因此要求用于保护显示器的保护玻璃也变薄。但是，如果使保护玻璃的厚度变薄，则强度降低，有时会由于使用时或携带时落下等而导致保护玻璃自身破裂，存在不能发挥保护显示装置这样的本来的作用的问题。
因此，现有的保护玻璃通过对玻璃板进行化学强化而在表面形成压应力层，从而提高保护玻璃的耐擦伤性(例如，专利文献1)。
但是，在使用者误使平板显示装置落下等情况下，保护玻璃受到冲击时，即使是化学强化后的保护玻璃，有时也会产生以穿透压应力层的伤痕为起点使玻璃以较慢的速度破裂的慢速裂纹(以下，将这样的玻璃裂纹称为慢速裂纹)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-105598号公报
发明内容
发明所要解决的问题
到目前为止，在研究如上所述的慢速裂纹和开发慢速裂纹强的保护玻璃时，非常难以再现慢速裂纹。具体而言，需要在组装平板显示装置后，使它们相当多地落下到地面等而使其破坏，评价这些破裂的玻璃，抽取偶然产生慢速裂纹的玻璃。
但是，使作为实际产品的平板显示装置落下到地面而再现慢速裂纹的方式不只效率差，而且平板显示装置自身也成为无用之物。因此，希望在平板显示装置成为产品前的阶段使化学强化玻璃再现慢速裂纹。
因此，本发明的目的在于提供能够使化学强化玻璃再现慢速裂纹的化学强化玻璃的冲击试验方法、化学强化玻璃的裂纹再现方法及化学强化玻璃的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明人对慢速裂纹进行调查、研究的基础上，对慢速裂纹的机制进行阐述，从而完成了本发明。
本发明提供以下方式。
(1)一种化学强化玻璃的冲击试验方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，
将所述化学强化玻璃配置在基台上，在使所述化学强化玻璃的一面与含有大小为所述压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸的摩擦面接触的状态下，使冲击物从上方落下。
(2)根据(1)所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，所述砂纸配置在所述化学强化玻璃的上方。
(3)根据(1)或(2)所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，在所述化学强化玻璃的不与所述砂纸的摩擦面接触的另一面上粘贴防飞散薄膜。
(4)一种化学强化玻璃的裂纹再现方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，
对所述化学强化玻璃施加冲击而产生比所述压应力层深的伤痕。
(5)根据(4)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，将所述化学强化玻璃配置在基台上，在使化学强化玻璃的一面与含有大小为所述压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸的摩擦面接触的状态下，使冲击物从上方落下。
(6)根据(5)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，所述砂纸配置在所述化学强化玻璃的上方。
(7)根据(5)或(6)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，在所述化学强化玻璃的不与所述砂纸的摩擦面接触的另一面上粘贴防飞散薄膜。
(8)根据(4)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，对于所述化学强化玻璃，使具有长度为所述压应力层的深度以上的尖细状的前端部且硬度比所述化学强化玻璃高的冲击物碰撞所述化学强化玻璃的一面。
(9)根据(8)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，在所述化学强化玻璃的、所述冲击物不碰撞的另一面上粘贴防飞散薄膜。
(10)一种化学强化玻璃的制造方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的制造方法，其中，进行如下的抽样检查：
在改变所述球体的落球高度的同时通过(1)～(3)中任一项所述的化学强化玻璃的冲击试验方法确定阈值，
以该阈值为标准来判定所述化学强化玻璃的品质。
发明效果
根据上述(1)所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，能够再现平板显示装置中产生的慢速裂纹，由此，即使不使平板显示装置自身实际落下，也能够仅使化学强化玻璃产生慢速裂纹，能够利用于新的玻璃材料的开发等中。另外，通过使用便宜且能够容易得到的砂纸，能够削减冲击试验的成本。
另外，根据上述(2)所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，能够做出与平板显示装置落下到地面后的状态接近的状态，能够提高慢速裂纹的再现性。
另外，根据上述(3)所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，破裂的化学强化玻璃的观察变得容易。
根据上述(4)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，能够再现平板显示装置中产生的慢速裂纹，由此，即使不使平板显示装置自身实际落下，也能够仅使化学强化玻璃产生慢速裂纹，能够利用于新的玻璃材料的开发等中。
另外，根据上述(5)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，通过使用便宜且能够容易得到的砂纸，能够削减用于再现慢速裂纹的成本。
另外，根据上述(6)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，能够做出与平板显示装置落下到地面后的状态接近的状态，能够提高慢速裂纹的再现性。
另外，根据上述(7)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，破裂的化学强化玻璃的观察变得容易。
另外，根据上述(8)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，能够反复使用冲击物，因此能够削减用于再现慢速裂纹的成本。
另外，根据上述(9)所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，破裂的化学强化玻璃的观察变得容易。
另外，根据上述(10)所述的化学强化玻璃的制造方法，能够管理平板显示装置落下时的耐慢速裂纹性能。
附图说明
图1是示出平板显示装置落下时保护玻璃产生慢速裂纹的状况的示意图。
图2(a)是示出慢速裂纹产生时的破坏起点的示意图，图2(b)是示出从图2(a)的破坏起点开始产生的裂纹的示意图。
图3(a)是示出产生慢速裂纹后的平板显示装置的照片的图，图3(b)是示出从上方观察破坏起点而得到的放大照片的图，图3(c)是示出从侧面观察破坏起点而得到的照片的图。
图4是示意性地示出图3(c)的断裂面的图。
图5是示出从侧面观察产生非慢速裂纹后的保护玻璃的破坏起点而得到的照片的图。
图6是示意性地示出图5的断裂面的图。
图7是示出第一实施方式的慢速裂纹的再现方法的示意图。
图8(a)是示出在图7的慢速裂纹的再现方法中化学强化玻璃的产生裂纹时的破坏起点的示意图，图8(b)是示出从图8(a)的破坏起点开始产生的裂纹的示意图。
图9是变形例的慢速裂纹的再现方法的示意图。
图10(a)是示出在图9的慢速裂纹的再现方法中化学强化玻璃的产生裂纹时的破坏起点的示意图，图10(b)是示出从图10(a)的破坏起点开始产生的裂纹的示意图。
图11是第二实施方式的慢速裂纹的再现方法的示意图。
图12(a)是示出P30的砂纸的放大照片的图，图12(b)是示出沥青混凝土的放大照片的图，图12(c)是示出P30的砂纸前端的角度分布和砂的前端的角度分布的图表。
图13(a)～(c)是示出实施例1～3中的破裂的化学强化玻璃的照片的图。
图14是示出从侧面观察实施例1中的破坏起点而得到的照片的图。
图15(a)～(e)是示出实施例4～7和比较例1中的破裂的化学强化玻璃的照片的图。
图16是示出从侧面观察实施例4中的破坏起点而得到的照片的图。
图17是使用P30(D3：710μm)的砂纸的慢速裂纹的再现方法中破裂的化学强化玻璃的照片。
图18是使用P100(D3：180μm)的砂纸的慢速裂纹的再现方法中破裂的化学强化玻璃的照片。
具体实施方式
以下，针对本发明的化学强化玻璃的裂纹再现方法进行说明，首先，对本发明人发现的使平板显示装置落下时产生的慢速裂纹的机制进行说明。
图1是示出平板显示装置落下时保护玻璃产生慢速裂纹的状况的示意图，图2(a)是示出慢速裂纹产生时的破坏起点的示意图，图2(b)是示出从图2(a)的破坏起点开始产生的裂纹的示意图，图3(a)是示出产生慢速裂纹后的平板显示装置的照片的图，图3(b)是示出从上方观察破坏起点而得到的放大照片的图，图3(c)是示出从侧面观察破坏起点而得到的照片的图。
平板显示装置以包围图像显示部的方式设置近似矩形的框架，将保护玻璃支撑在框架上。如图1所示，平板显示装置落下到地面(沥青混凝土)，以保护玻璃2朝下的状态与沥青混凝土3中的碎石4上的砂5等接触时，压应力作用于破坏起点O，拉伸应力作用于其周围(图2(a))。接着，拉伸应力作用于破坏起点O，裂纹C延伸，保护玻璃2破裂(图2(b))。需要说明的是，破坏起点有时也产生在保护玻璃的中央部，但框架会限制保护玻璃的弯曲，因此，多产生在由框架支撑的区域的一部分。
此时的保护玻璃2的裂纹由图3(c)的断裂面可知，比压应力层的深度深的伤痕成为破坏起点。在图3(a)和(b)中，一条裂纹从破坏起点开始延伸，保护玻璃破裂成2个。进一步观察该图3(c)所示的断裂面，在比压应力层的深度深的破坏起点的周围，观察到如镜子般光滑的镜面半径(mirrorradius)长的镜面(mirror)。
图4是示意性地示出图3(c)的断裂面的图。断裂面反映破坏的过程、即破坏起点、破坏的进行方向、破坏缓慢进行还是急速进行等因素。根据对该慢速裂纹的断裂面的分析，镜面半径(mirrorradius)长的镜面意味着利用小的应力使破坏进行，这样光滑的断裂面意味着裂纹以比音速慢得多的速度缓慢地增长。因此，根据图3(c)的断裂面可知，在保护玻璃上形成比压应力层的深度深的起点后，裂纹缓慢增长，以小的应力使破坏进行。通过这样的慢速裂纹，破裂的保护玻璃变成数片～(根据情况)数十片破裂碎片。典型地为2片到20片，一条裂纹从图3(a)和(b)所示的破坏起点开始延伸从而使保护玻璃破裂成2个的例子是慢速裂纹的象征性的例子。
是否是慢速裂纹以下述方式更细微地进行辨别。首先，如果不是破坏起点可知的裂纹则不能称为慢速裂纹。另外，观察其破坏起点附近，在穿透压应力层的伤痕即比压应力层深度(所谓DOL)深的伤痕被确认为破坏起点时，是慢速裂纹。另外，在镜面半径长、断裂面为镜面且未观察到雾面、锯齿时，是慢速裂纹。
如上所述，非常难以再现慢速裂纹，即使仅使保护玻璃落下到地面，即使有时会偶然产生慢速裂纹，也无法得到再现性。即，多产生不是慢速裂纹的裂纹(以下，也称为非慢速裂纹)，保护玻璃成为无用之物。
作为与慢速裂纹对比的非慢速裂纹，针对将努氏压头压入玻璃表面而产生的保护玻璃的裂纹进行说明。图5是示出从侧面观察基于非慢速裂纹的保护玻璃的破坏起点而得到的照片的图，图6是示意性地示出图5的断裂面的图。
观察该非慢速裂纹的断裂面，在压应力层内形成破坏起点，在周围观察到如镜子般光滑的镜面半径(mirrorradius)短的镜面(mirror)，进而在镜面的周围存在雾面(mist)。根据该非慢速裂纹的断裂面的分析，镜面半径(mirrorradius)短的镜面意味着利用大的应力使破坏进行，雾面意味着裂纹急速增长。因此，根据图5的断裂面可知，在保护玻璃上形成比压应力层的深度浅的破坏起点后，以大的应力进行破坏，裂纹急速增长。如果产生非慢速裂纹，则保护玻璃如后述的图15(e)所示，通过以蜘蛛网状延伸的多条裂纹而成为多片(20片以上)的玻璃片(以下，将这样的裂纹也称为蛛网状裂纹)。由此可知，慢速裂纹和非慢速裂纹以完全不同的模式产生破坏。
对于非慢速裂纹而言，破坏起点产生在压应力层内，因此，为了防止这一点，增大表面压应力、加深压应力层是有效的。但是，对于慢速裂纹而言，破坏起点产生在超过压应力层的区域(伤痕的深度典型地为数十微米至数百微米，基于化学强化的压应力层为数微米至数十微米)，因此需要开发具有慢速裂纹强的机械特性的保护玻璃。因此，在作为保护玻璃使用的化学强化玻璃中再现慢速裂纹对进行今后的研究开发是非常重要的。
因此，本发明人发现了用于再现该慢速裂纹的方法。需要说明的是，慢速裂纹是指，如上所述，形成比压应力层的深度深的破坏起点并产生裂纹，典型地，破裂碎片为2片到20片。反而言之，从压应力层内的起点开始产生的非慢速裂纹变成粉碎的玻璃片，因此是完全不同的模式。
＜第一实施方式＞
第一实施方式的慢速裂纹的再现方法如图7所示，将表面形成有压应力层的化学强化玻璃10配置在基台11上，使化学强化玻璃10与含有大小为压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸12的摩擦面12a接触，使铁球等球体13从上方落下。此时，砂纸12优选配置在化学强化玻璃10的上方，化学强化玻璃10的上表面10a与砂纸12的摩擦面12a接触，球体13落下到与砂纸12的摩擦面12a相反的一侧的面12b上。
作为基台11，优选由花岗岩这样的硬的石头形成。由此，与由容易产生作为破坏起点的伤痕的框架支撑的保护玻璃的区域相同地，能够排除应力消除的部位。但是，基台11的材质可以根据目的来改变弹性模量、挠曲，可以适当选择直材、玻璃、中央被挖出的框架等。
本发明中的砂纸不限于研磨纸(纸锉、JISR6252：2006)，包括在基材上利用胶粘剂涂布有研磨材料的研磨纸或与其相当的研磨纸，例如包括研磨布(JISR6251：2006)、耐水研磨纸(JISR6253：2006)等。
在砂纸12中，根据所包含的研磨材料的粒度，存在P12～P2500号(JISR6252、2006)。研磨材料典型地是氧化铝、碳化硅。如果将沥青混凝土中含有的砂的粒径假定为0.06mm～1mm，则作为砂纸12中含有的研磨材料的粒度，P30～P600大致与此对应。
根据JISR6010、2006，例如作为微粉的P30的研磨材料的粒度分布是，1层网上量Q1(1层筛的筛孔=1.18mm)为0%、1＋2层累积网上量Q2(2层筛的筛孔=850μm)为1%以下、1＋2＋3层累积网上量Q3(3层筛的筛孔=710μm)为14±4%、1＋2＋3＋4层累积网上量Q4(4层筛的筛孔=600μm)为61±9%、1＋2＋3＋4＋5层累积网上量Q5(5层筛的筛孔=500μm)为92%以上、5层筛的网下量ΔQ为8%以下，作为粗粒的P600的研磨材料的粒度分布是，最大粒径ds-0为72μm以下、累积沉降高度3%的粒径ds-3为43.0μm以下、累积沉降高度50%的粒径ds-50为25.8±1.0μm、累积沉降高度95%的粒径ds-95为18.0μm以上。
关于本发明中的研磨材料的大小，在砂纸以JISR6252、2006为基准时，针对P12～P220的粗粒为JISR6010、2006的表2中规定的3层筛的筛孔D3，针对P240～P2500的微粉为JISR6010、2006的表3中规定的累积沉降高度3%的粒径上限值d3，在砂纸不以JISR6252、2006为基准时，是最大粒径。
例如，在将压应力层的深度假定为30μm时，作为含有比压应力层的深度大的研磨材料的砂纸，可以选择P30(D3：710μm)、P100(D3：180μm)、P320(d3：66.8μm)、P600(d3：43.0μm)等砂纸。
砂纸是其研磨材料的大小比压应力层的深度大的砂纸，典型地是研磨材料的4层筛的筛孔D4、累积沉降高度50%的粒径ds-50或平均粒径比压应力层的深度大的砂纸。
球体13的材质和重量可以根据目的而改变，典型地，使用SUS制的4～150g的不锈钢球。
通过使球体13落下到这样配置在基台11上的化学强化玻璃10上，在化学强化玻璃10上利用砂纸12中含有的研磨材料在上表面10a侧的比压应力层深的地方产生破坏起点O。
此时，压应力作用于破坏起点O，拉伸应力作用于其周围(图8(a))。接着，拉伸应力作用于破坏起点O，裂纹C延伸，保护玻璃破裂(图8(b))。即，破坏起点的面有上表面和下表面的差异，但以与图2(a)和(b)中说明的慢速裂纹同样的机制产生裂纹。
图13(a)是示出将P30的砂纸12配置在化学强化玻璃10的上方、使28g、Φ0.75英寸的铁球13从50mm高落下而产生慢速裂纹后的保护玻璃的照片的图，图14是示出从侧面观察破坏起点而得到的照片的图。
化学强化玻璃破裂为3片，图14示出与图3(c)同样的断裂面，并可知以与慢速裂纹相同的机制产生裂纹。
这样，每次落球时，目测观察化学强化玻璃，观察化学强化玻璃是否产生裂纹、是否破裂等。在样品之间改变球体的落球高度来进行冲击试验时，典型地，可以反复进行约10次～约20次测定，并作为韦伯分布，能够根据最大破裂高度、最小破裂高度、平均破裂高度、韦伯分布的斜率等评价化学强化玻璃。根据需要，使用光学显微镜、激光显微镜等对化学强化玻璃整体的裂纹、破坏起点的表面、截面进行观察、拍摄，并对裂纹模式进行分类。
图9示出第一实施方式的变形例。
在本变形中，如图9所示，含有大小为压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸12配置在化学强化玻璃10的下方，化学强化玻璃10的下表面10b与砂纸12的摩擦面12a接触，使球体13落下到化学强化玻璃10的上表面10a。
通过使球体13落下到这样配置的化学强化玻璃10上，在化学强化玻璃10上利用砂纸12中含有的研磨材料在比下表面10b侧的压应力层深的地方产生破坏起点O。
此时，拉伸应力作用于破坏起点O(图10(a))，裂纹C直接延伸，化学强化玻璃10破裂(图10(b))。因此，该方法在形成比压应力层的深度深的起点并产生裂纹的方面与第一实施方式相同，在球体13落下时拉伸压力作用于破坏起点O的方面不同。
图15(b)是示出将P30的砂纸12配置在化学强化玻璃10的下方、使28g、Φ0.75英寸的球体13从25mm高落下而产生慢速裂纹后的保护玻璃的照片的图，图16是示出从侧面观察破坏起点而得到的照片的图。
化学强化玻璃破裂为6片，但图16示出与图3(c)相同的断裂面，但可知通过与慢速裂纹相同的机制产生裂纹。
＜第二实施方式＞
第二实施方式的慢速裂纹的再现方法如图11所示，对于表面形成有压应力层的化学强化玻璃10，使具有长度为压应力层的深度以上的尖细状的前端部21且硬度比化学强化玻璃10高的冲击物22碰撞化学强化玻璃10。
在本实施方式中，用左右配置有截面近似L形的支撑构件23L、23R垂直地支撑化学强化玻璃10，使由具有导弹形状的前端部21的超硬材料构成的冲击物22钟摆状地工作。通过使冲击物22碰撞这样配置的化学强化玻璃10，在化学强化玻璃10上比碰撞面的压应力层深的地方产生破坏起点。
此时，压应力作用于破坏起点，拉伸应力作用于其周围，接着，拉伸应力作用于破坏起点，裂纹延伸，保护玻璃破裂，通过与图2(a)和(b)说明的慢速裂纹相同的机制产生裂纹。需要说明的是，本实施方式中，只要能够对于化学强化玻璃而言使具有长度为压应力层的深度以上的尖细状的前端部且硬度比化学强化玻璃高的冲击物碰撞化学强化玻璃，在比压应力层深的地方产生破坏起点，则可以采用任何构成。
另外，在上述第一和第二实施方式中，通过在与形成破坏起点O的面相反的一侧的面(图7中为化学强化玻璃10的下表面10b、图9中为化学强化玻璃10的上表面10a、图11中为与冲击物22碰撞的面相反的一侧的面)粘贴用于防止破裂的玻璃飞散的防飞散薄膜，可容易观察破裂的化学强化玻璃的断裂面。需要说明的是，在不需要防止飞散时，未必需要粘贴防飞散薄膜。
本发明的化学强化玻璃例如通过在435℃的硝酸钾(KNO3)熔盐中浸渍4小时来进行化学强化。压应力层的深度优选为15μm以上，更优选为30μm以上。另外，化学强化玻璃的压应力优选为600MPa以上，更优选为700MPa以上。
化学强化玻璃的板厚为1.5mm以下，更优选为0.3～1.1mm。另外，例如使用以下组成的玻璃。
(i)一种玻璃，以摩尔%表示的组成为：含有SiO250～80%、Al2O32～25%、Li2O0～10%、Na2O0～18%、K2O0～10%、MgO0～15%、CaO0～5%和ZrO20～5%。此处，例如“含有K2O0～10%”是指，K2O不是必须的，可以在10%以下的范围内且不损害本发明的目的的范围内含有(下同)。
(ii)一种玻璃，以摩尔%表示的组成为：含有SiO250～74%、Al2O31～10%、Na2O6～14%、K2O3～11%、MgO2～15%、CaO0～6%和ZrO20～5%，且SiO2和Al2O3的含量合计为75%以下，Na2O和K2O的含量合计为12～25%，MgO和CaO的含量合计为7～15%。
(iii)一种玻璃，以摩尔%表示的组成为：含有SiO268～80%、Al2O34～10%、Na2O5～15%、K2O0～1%、MgO4～15%和ZrO20～1%。
(iv)一种玻璃，以摩尔%表示的组成为：含有SiO267～75%、Al2O30～4%、Na2O7～15%、K2O1～9%、MgO6～14%和ZrO20～1.5%，且SiO2和Al2O3的含量合计为71～75%，Na2O和K2O的含量合计为12～20%，在含有CaO时其含量低于1%。
实施例
以下，针对本发明的实施例进行说明。
通过浮法制造厚0.7mm、尺寸：50mm×50mm的化学强化用玻璃，在435℃的硝酸钾(KNO3)熔盐中浸渍4小时，由此进行化学强化。化学强化后的表面压应力约为800MPa，压应力层的深度约为45μm。对于化学强化后的化学强化玻璃，为了不使表面产生伤痕，并且为了不使表面与外物接触，用盒子进行输送，在与成为破坏起点的面的相反侧的面上粘贴防飞散薄膜。
对于该化学强化玻璃，以第一实施方式的方法更具体地以化学强化玻璃的上表面与砂纸的摩擦面接触的方式将砂纸(称为纸板的砂布)配置在化学强化玻璃的上方，使Φ0.75英寸、28g的SUS制的球体落下到与砂纸的摩擦面相反侧的面上。另外，作为砂纸，使用P30(D3：710μm)，在实施例1～3中，将球体的落下高度设定为50mm的是实施例1，将球体的落下高度设定为100mm的是实施例2，将球体的落下高度设定为150mm的是实施例3，在改变球体的落下高度的同时观察化学强化玻璃的断裂面和裂纹。图12(a)是P30的砂纸的放大照片，图12(b)是沥青混凝土(在横滨收集)的放大照片，图12(c)是示出P30的砂纸前端的角度分布和砂的前端的角度分布的图表。图12(c)分别在144处观测砂纸，在149处观测砂，并以砂纸或砂的前端角度为横轴、以频率为纵轴进行表示。从作为P30的砂纸中含有的研磨材料的氧化铝和沥青混凝土中含有的碎石等的形状的近似性考虑，实施例1～3中，在含有大小为压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸中选择P30的砂纸。
结果示于图13和图14。
根据图13(a)～(c)，在实施例1～3中的任意一个实施例中，玻璃片均为20片以下。另外，观察图14所示的断裂面时，将比压应力层的深度深的伤痕作为破坏起点，在破坏起点的周围观察到如镜子般光滑的镜面半径长的镜面。由此，在实施例1～3中，能够再现慢速裂纹。另外，与实施例1～3相比的结果是，球体的落球高度越低，破裂的玻璃片的数量越少。
接着，对于与上述化学强化玻璃相同的化学强化玻璃，通过第一实施方式的变形例的方法更具体地以化学强化玻璃的下表面与砂纸的摩擦面接触的方式将砂纸配置在化学强化玻璃的下方，使Φ0.75英寸、28g的SUS制的球体落下到化学强化玻璃的上表面。在如表1所示改变砂纸的目数和球体的落下高度的同时对化学强化玻璃的断裂面和裂纹进行观察。
[表1]
目数 铁球的落下高度
实施例4(图15(a)) P30(D3：710μm) 25mm
实施例5(图15(b)) P30(D3：710μm) 50mm
实施例6(图15(c)) P100(D3：180μm) 25mm
实施例7(图15(d)) P100(D3：180μm) 50mm
比较例1(图15(e)) P600(d3：43.0μm) 50mm
结果示于图15和图16。
根据图15(a)～(d)，在实施例4～7中的任意一个实施例中，玻璃片均为20片以下。另外，观察图16所示的断裂面时，形成了比压应力层的深度深的破坏起点，在破坏起点的周围存在光滑的断裂面，进一步在其周围观察到如镜子般光滑的镜面半径长的镜面。由此，在实施例4～7中，能够再现慢速裂纹。另外，将实施例4和实施例5、实施例6和实施例7分别进行比较的结果是，球体的落球高度越低，破裂的玻璃片的数量越少。进一步地，将实施例4和实施例6、实施例5和实施例7分别进行比较的结果是，目数越小即粒径越大，破裂的玻璃片的数量越少。
与此相对，在比较例1中，如图15(e)所示，玻璃片为20片以上，不能够观察断裂面。认为这是因为，对于P600的砂纸而言，砂纸中含有的研磨材料的大小为粒径43μm以下，并且从砂纸的表面突出的研磨材料的长度比这还短，因此在压应力层内形成破坏起点。因此，比较例1被认为是非慢速裂纹(蛛网状裂纹)。
进而，对于与上述化学强化玻璃相同的化学强化玻璃，通过第一实施方式的变形例的方法，在改变砂纸的目数、球体的落下高度和球体的重量的同时使SUS制的球体落下到化学强化玻璃的上表面。球体的落下高度为30cm、60cm、90cm这3个等级，球体使用4g、9g、17g、29g这4种重量的球体。
图17是使用P30(D3：710μm)的砂纸的慢速裂纹的再现方法中破裂的化学强化玻璃的照片，图18是使用P100(D3：180μm)的砂纸的慢速裂纹的再现方法中破裂的化学强化玻璃的照片。
图中，“慢速裂纹”是指能够根据断裂面分析辨别为慢速裂纹，“蛛网状”是指能够根据断裂面分析辨别为非慢速裂纹(蛛网状裂纹)，未特别标记的裂纹表示不能辨别是哪种裂纹的情况。“未破坏”表示玻璃未产生裂纹。
根据图17和图18可知，随着落球高度变高，产生非慢速裂纹(蛛网状裂纹)的可能性比产生慢速裂纹的可能性高，随着球体重量的变重，产生非慢速裂纹(蛛网状裂纹)的可能性比产生慢速裂纹的可能性高。另外，在使用P100(D3：180μm)的砂纸时，在落球高度低及/或球体的重量轻时，未产生裂纹。
根据以上结果，通过上述这样的慢速裂纹的再现方法，即使不使平板显示装置自身实际落下，也能够仅使化学强化玻璃产生慢速裂纹。由此，能够在慢速裂纹强的新的玻璃材料的开发等中加以利用。另外，通过使用便宜且能够容易得到的砂纸，能够削减检查成本。
此外，作为化学强化玻璃的制造方法，在生产线中引入上述方法，进行在改变球体的落球高度的同时使球体落下到化学强化玻璃上从而确定阈值、并以阈值为标准判定化学强化玻璃的品质的抽样检查，由此，能够管理保护玻璃的耐慢速裂纹性能。
需要说明的是，本发明不受上述实施方式的任何限定，在不脱离其主旨的范围内可以以各种方式实施。
本申请基于2011年8月4日提出的日本专利申请2011-171197，并将其内容作为参考并入本说明书中。
标号说明
2保护玻璃
3沥青混凝土
4碎石
5砂
10化学强化玻璃
10a上表面
11基台
12砂纸
12a摩擦面
13球体
O破坏起点
C裂纹

Claims (10)

1.一种化学强化玻璃的冲击试验方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，
将所述化学强化玻璃配置在基台上，在使所述化学强化玻璃的一面与含有大小为所述压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸的摩擦面接触的状态下，使冲击物从上方落下。
2.根据权利要求1所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，所述砂纸配置在所述化学强化玻璃的上方。
3.根据权利要求1或2所述的化学强化玻璃的冲击试验方法，其中，在所述化学强化玻璃的不与所述砂纸的摩擦面接触的另一面上粘贴防飞散薄膜。
4.一种化学强化玻璃的裂纹再现方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其特征在于，
使冲击物碰撞所述化学强化玻璃的一面，对所述化学强化玻璃施加冲击而产生比所述压应力层深的伤痕。
5.根据权利要求4所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，将所述化学强化玻璃配置在基台上，在使化学强化玻璃的一面与含有大小为所述压应力层的深度以上的研磨材料的砂纸的摩擦面接触的状态下，使冲击物从上方落下。
6.根据权利要求5所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，所述砂纸配置在所述化学强化玻璃的上方。
7.根据权利要求5或6所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其中，在所述化学强化玻璃的不与所述砂纸的摩擦面接触的另一面上粘贴防飞散薄膜。
8.根据权利要求4所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其特征在于，所述冲击物具有长度为所述压应力层的深度以上的尖细状的前端部且硬度比所述化学强化玻璃高。
9.根据权利要求4所述的化学强化玻璃的裂纹再现方法，其特征在于，在所述化学强化玻璃的、所述冲击物不碰撞的另一面上粘贴防飞散薄膜。
10.一种化学强化玻璃的制造方法，其为表面形成有压应力层的化学强化玻璃的制造方法，其中，进行如下的抽样检查：
在改变使所述冲击物落下的高度的同时通过权利要求1～3中任一项所述的化学强化玻璃的冲击试验方法确定阈值，
以该阈值为标准来判定所述化学强化玻璃的品质。
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