TW201314203A - 化學強化玻璃之衝擊實驗方法、化學強化玻璃之裂縫再現方法及化學強化玻璃之製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明之化學強化玻璃之衝擊實驗方法係將化學強化玻璃配置於基台上，於使化學強化玻璃之一面與包含壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之摩擦面接觸之狀態下，使衝擊物自上方落下。

Description

化學強化玻璃之衝擊實驗方法、化學強化玻璃之裂縫再現方法及化學強化玻璃之製造方法

本發明係關於一種藉由化學強化而形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之衝擊實驗方法、化學強化玻璃之裂縫再現方法及化學強化玻璃之製造方法。

近年來，於行動電話、可攜式資訊終端(PDA，Personal Digital Assistant，個人數位助理)等平板顯示裝置中，為提昇顯示器之保護性及美觀性，而進行將較薄之板狀覆蓋玻璃配置於顯示器之前面之操作以形成較圖像顯示部分更廣之區域。對於此種平板顯示裝置，要求輕量、薄型化，為此，亦要求將用作顯示器保護用之覆蓋玻璃薄化。然而，若使覆蓋玻璃之厚度變薄，則存在強度降低，而因使用中或攜帶中之落下等之故導致覆蓋玻璃自身破裂之情況，從而存在無法發揮保護顯示裝置之本來之作用等問題。

因此，先前之覆蓋玻璃藉由將玻璃板化學強化而於表面形成壓縮應力層而提昇覆蓋玻璃之耐傷性(例如，專利文獻1)。

然而，當於使用者失誤地使平板顯示裝置落下之情形等中對覆蓋玻璃造成衝擊時，即便是經化學強化之覆蓋玻璃，亦存在玻璃以穿過壓縮應力層之損傷為起點產生以較慢之速度破裂之慢速裂紋之情況。(以下將此種玻璃之破裂方式稱為慢速裂紋破裂)

先前技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本專利特開2011-105598號公報

迄今為止，每當進行針對如上所述之慢速裂紋破裂之研究及擅於對抗慢速裂紋破裂之覆蓋玻璃之開發時，慢速裂紋破裂之再現都非常困難。具體而言，於組裝平板顯示裝置之後，必需使該等以相當數量落下至地面等上而破壞，對該等破裂之玻璃進行評價，抽出偶然地產生慢速裂紋破裂之玻璃。

然而，使實際之產品即平板顯示裝置落下至地面上而再現慢速裂紋破裂不僅效率較差且浪費平板顯示裝置本身。因此，期望能於平板顯示裝置成為產品之前之階段，在化學強化玻璃上再現慢速裂紋破裂。

因此，本發明之目的在於提供一種可於化學強化玻璃上再現慢速裂紋破裂之化學強化玻璃之衝擊實驗方法、化學強化玻璃之裂縫再現方法及化學強化玻璃之製造方法。

本發明者等人於針對慢速裂紋破裂進行調查、推進研究之基礎上，對慢速裂紋破裂之機制進行了闡明，而完成了本發明。

本發明係提供以下之態樣者。

(1)一種化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其係表面形成 有壓縮應力層之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，且將上述化學強化玻璃配置於基台上，於使上述化學強化玻璃之一面與包含上述壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之摩擦面接觸之狀態下，使衝擊物自上方落下。

(2)如(1)中所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其中上述砂紙配置於上述化學強化玻璃之上方。

(3)如(1)或(2)中所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其中於未與上述砂紙之摩擦面接觸之上述化學強化玻璃之另一面上，鋪設防飛散膜。

(4)一種化學強化玻璃之裂縫再現方法，其係表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之裂縫再現方法，且對上述化學強化玻璃，施加衝擊而造成較上述壓縮應力層深之損傷。

(5)如(4)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中將上述化學強化玻璃配置於基台上，於使化學強化玻璃之一面與包含上述壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之摩擦面接觸之狀態下，使衝擊物自上方落下。

(6)如(5)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中上述砂紙配置於上述化學強化玻璃之上方。

(7)如(5)或(6)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中於未與上述砂紙之摩擦面接觸之上述化學強化玻璃之另一面上，鋪設防飛散膜。

(8)如(4)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其 中相對於上述化學強化玻璃，使具有上述壓縮應力層之深度以上之長度之尖細狀之前端部且硬度高於上述化學強化玻璃之衝擊物與上述化學強化玻璃之一面衝突。

(9)如(8)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中於上述衝擊物未衝突之上述化學強化玻璃之另一面上，鋪設防飛散膜。

(10)一種化學強化玻璃之製造方法，其係表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之製造方法，且 一面改變上述球體之落球高度一面藉由如(1)至(3)中任一項所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法決定閾值， 進行以該閾值為基準判定上述化學強化玻璃之品質之抽樣檢查。

根據上述(1)中所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，可再現平板顯示裝置上所產生之慢速裂紋破裂，藉此，即便實際上未使平板顯示裝置本身落下，亦可僅於化學強化玻璃上產生慢速裂紋破裂，可用於新的玻璃材料之開發等。又，藉由使用低廉且能夠容易獲取之砂紙，可削減衝擊實驗之成本。

又，根據上述(2)中所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，可製出接近於平板顯示裝置落下至地面上之狀態之狀態，可使慢速裂紋破裂之再現性提昇。

又，根據上述(3)中所記載之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，易於觀察破裂之化學強化玻璃。

根據上述(4)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，可再現平板顯示裝置上所產生之慢速裂紋破裂，藉此，即便實際上未使平板顯示裝置本身落下，亦可僅於化學強化玻璃上產生慢速裂紋破裂，可用於新的玻璃材料之開發等。

又，根據上述(5)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，藉由使用低廉且能夠容易獲取之砂紙，可削減用以再現慢速裂紋破裂之成本。

又，根據上述(6)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，可製出接近於平板顯示裝置落下至地面上之狀態之狀態，可使慢速裂紋破裂之再現性提昇。

又，根據上述(7)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，易於觀察破裂之化學強化玻璃。

又，根據上述(8)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，可重複使用衝擊物，故而可削減用以再現慢速裂紋破裂之成本。

又，根據上述(9)中所記載之化學強化玻璃之裂縫再現方法，易於觀察破裂之化學強化玻璃。

又，根據上述(10)中所記載之化學強化玻璃之製造方法，可對平板顯示裝置落下時之耐慢速裂紋破裂性能進行管理。

以下，對本發明之化學強化玻璃之裂縫再現方法進行說明，首先，對本發明者等人發現之使平板顯示裝置落下時 所產生之慢速裂紋破裂之機制進行說明。

圖1係表示平板顯示裝置落下時於覆蓋玻璃上產生慢速裂紋破裂之狀況之模式圖，圖2(a)係表示產生慢速裂紋破裂時之破壞起點之模式圖，圖2(b)係表示自圖2(a)之破壞起點產生之裂紋之模式圖，圖3(a)係表示產生有慢速裂紋破裂之平板顯示裝置之照片之圖，圖3(b)係表示自上方觀察破壞起點之放大照片之圖，圖3(c)係表示自側方觀察破壞起點之照片之圖。

平板顯示裝置以包圍圖像顯示部之方式設置有大致矩形狀之框架，而覆蓋玻璃支持於框架上。如圖1所示，若平板顯示裝置落下至地面(瀝青‧混凝土)上，且以覆蓋玻璃2朝向下方之狀態與瀝青‧混凝土3中之小石4上之砂5等接觸，則壓縮應力作用於破壞起點O而拉伸應力作用於其周圍(圖2(a))。繼而，拉伸應力作用於破壞起點O導致裂紋C延伸，覆蓋玻璃2破裂(圖2(b))。再者，雖然破壞起點亦存在產生於覆蓋玻璃之中央部之情況，但由於覆蓋玻璃之變形藉由框架而受到約束，因此大多情況下產生於由框架所支持之區域之一部分上。

此時之覆蓋玻璃2之裂縫如由圖3(c)之破斷面所顯見，較壓縮應力層之深度深之損傷成為破壞起點。於圖3(a)及(b)中，一條裂紋自破壞起點延伸而導致覆蓋玻璃破裂成2塊。若進而觀察該圖3(c)所示之破斷面，則於較壓縮應力層之深度深之破壞起點之周圍，發現如鏡般平滑之鏡面半徑(mirror radius)較長之鏡面(mirror)。

圖4係模式性地表示圖3(c)之破斷面之圖。於破斷面上，反映出破壞之過程，即破壞起點、破壞之行進方向、破壞是緩慢地進展還是急速地進展等之要因。根據該慢速裂紋破裂之破斷面解析，鏡面半徑(mirror radius)較長之鏡面表示破壞係藉由較小之應力進行，此種平滑之破斷面表示裂紋係緩慢地以遠慢於音速之速度成長。從而，根據圖3(c)之破斷面，可知：於覆蓋玻璃上，在形成有較壓縮應力層之深度深之起點之後，裂紋緩慢地成長，且破壞藉由較小之應力進行。藉由此種慢速裂紋破裂而破裂之覆蓋玻璃成為數片~(視情況)數十片破裂碎片。典型地，為2片至20片，慢速裂紋破裂之具有象徵性之例為圖3(a)及(b)所示之一條裂紋自破壞起點延伸而導致覆蓋玻璃破裂成2塊之例。

是否為慢速裂紋破裂更微觀而言係以如下之方式判別。首先，若非破壞起點明確者則不可稱為慢速裂紋破裂。又，於觀察該破壞起點附近而確認諸如穿透壓縮應力層之損傷即較壓縮應力層深度(所謂的DOL，Depth Of Layer)更深之損傷為破壞起點之情形時為慢速裂紋破裂。又，於鏡面半徑較長、破面斷面為鏡面且未確認有霧或雲(hazecloud)之情形時為慢速裂紋破裂。

如上所述，再現慢速裂紋破裂非常困難，即便僅使覆蓋玻璃落下至地面，且即便存在偶然地產生慢速裂紋破裂之情況亦無法獲得再現性。即，大多情況下會產生出現非慢速裂紋破裂之破裂方式(以下亦稱為非慢速裂紋破裂)之情 形，從而使覆蓋玻璃浪費。

作為與慢速裂紋破裂對比之非慢速裂紋破裂，對將努氏壓頭壓入玻璃表面而產生之覆蓋玻璃之裂縫進行說明。圖5係表示自側方觀察有關於非慢速裂紋破裂之覆蓋玻璃之破壞起點之照片之圖，圖6係模式性地表示圖5之破斷面之圖。

若觀察該非慢速裂紋破裂之破斷面，則於壓縮應力層內形成有破壞起點，於周圍發現如鏡般平滑之鏡面半徑(mirror radius)較短之鏡面(mirror)，進而於鏡面之周圍，存在霧面(mist)。根據該非慢速裂紋破裂之破斷面解析，鏡面半徑(mirror radius)較短之鏡面表明破壞係藉由較大之應力而推進，霧面表明裂紋係急速地成長。從而，根據圖5之破斷面，可知：於覆蓋玻璃上，在形成有較壓縮應力層之深度淺的破壞起點之後，破壞藉由較大之應力推進且裂紋急速地成長。若產生非慢速裂紋破裂，則覆蓋玻璃如下述之圖15(e)所示，藉由以蜘蛛網狀延伸之複數條裂紋而成為複數片(20片以上)玻璃片(以下將此種破裂方式亦稱為蛛網狀破裂)。如此，可知慢速裂紋破裂與非慢速裂紋破裂係以完全不同之模式產生破壞。

對於非慢速裂紋破裂而言，破壞起點產生於壓縮應力層內，故而為防止此種狀況較有效的是加大表面壓縮應力或加深壓縮應力層。然而，對於慢速裂紋破裂而言，破壞起點產生於超出壓縮應力層之區域上(損傷之深度典型地為數十~數百微米，藉由化學強化而形成之壓縮應力層為數~ 數十微米)，故而必須開發出具有擅於對抗慢速裂紋破裂之機械特性之覆蓋玻璃。因此，於作為覆蓋玻璃而使用之化學強化玻璃上再現慢速裂紋破裂對於推進今後之研究開發非常重要。

因此，本發明者等人發現了用以再現該慢速裂紋破裂之方法。再者，所謂慢速裂紋破裂係指如上所述，形成有較壓縮應力層之深度深之破壞起點而產生有裂縫者，典型地，破裂碎片為2片至20片。反而言之，自壓縮應力層內之起點所產生之非慢速裂紋破裂係成為粉碎之玻璃片故而為完全不同之模式。

<第1實施形態>

第1實施形態之慢速裂紋破裂之再現方法係如下所述之方法，即，如圖7所示，將表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃10配置於基台11上，使化學強化玻璃10與包含壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙12之摩擦面12a接觸，使鐵球等球體13自上方落下。此時，砂紙12較佳為配置於化學強化玻璃10之上方，化學強化玻璃10之上表面10a與砂紙12之摩擦面12a接觸，球體13落下至砂紙12之摩擦面12a之相反側之面12b。

作為基台11，較佳為由諸如花崗岩之類的硬石而形成。藉此，可以使其與易於產生成為破壞起點之損傷且支持於框架上之覆蓋玻璃之區域相同之方式，排除應力之逃逸場所。其中，基台11之材質可配合目的而變更彈性模數或變形，故而可適當選擇平板材、玻璃、中央打穿之框架等。

本發明中之砂紙並不限於研磨紙(紙銼，JIS R6252：2006)而包括藉由接著劑將研磨材料塗裝於基材上而成者、或與其相當者，例如包括研磨布(JIS R6251：2006)、耐水研磨紙(JIS R6253：2006)等。

就砂紙12而言，根據所含之研磨材料之粒度而存在P12~P2500號(JIS R6252、2006)。典型地，研磨材料為氧化鋁、碳化矽。若將瀝青‧混凝土中所含之砂之粒徑假定為0.06 mm~1 mm，則作為砂紙12中所含之研磨材料之粒度P30~P600大概與其對應。

根據JIS R6010、2006，例如，微粉即P30之研磨材料之粒度分佈係1段網上量Q₁(1段篩之網眼=1.18 mm)為0%、1+2段累積網上量Q₂(2段篩之網眼=850 μm)為1%以下、1+2+3段累積網上量Q₃(3段篩之網眼=710 μm.)為14±4%、1+2+3+4段累積網上量Q₄(4段篩之網眼=600 μm)為61±9%、1+2+3+4+5段累積網上量Q₅(5段篩之網眼=500 μm)為92%以上、5段篩之網下量△Q為8%以下，粗粒即P600之研磨材料之粒度分佈係最大粒徑d_s-0為72 μm以下、累積沈澱高度3%之粒徑d_s-3為43.0 μm以下、累積沈澱高度50%之粒徑d_s-50為25.8±1.0 μm、累積沈澱高度95%之粒徑d_s-95為18.0 μm以上。

關於本發明中之研磨材料之大小，於砂紙係以JIS R6252、2006為基準者之情形時，相對於P12~P220之粗粒而言為JIS R6010、2006之表2中所規定之3段篩之網眼D₃，相對於P240~P2500之微粉而言為JIS R6010、2006之 表3中所規定之累積沈澱高度3%之粒徑上限值d₃，於砂紙無法稱為係以JIS R6252、2006為基準者之情形時為最大粒徑。

例如若將壓縮應力層之深度假定為30 μm，則選擇P30(D₃：710 μm)、P100(D₃：180 μm)、P320(d₃：66.8 μm)、P600(d₃：43.0 μm)等砂紙作為包含較壓縮應力層之深度更大之研磨材料之砂紙。

砂紙係設定為其研磨材料之大小較壓縮應力層之深度更大者，典型地設定為研磨材料之4段篩之網眼D₄、累積沈澱高度50%之粒徑d_s-50或平均粒徑較壓縮應力層之深度更大者。

球體13之材質及重量可配合目的而變更，典型地，可使用SUS製之4~150 g之不鏽鋼球。

使球體13落下至如此配置於基台11上之化學強化玻璃10上，藉此於化學強化玻璃10上，藉由砂紙12中所含之研磨材料，在較上表面10a側之壓縮應力層深之位置處產生破壞起點O。

此時，壓縮應力作用於破壞起點O而拉伸應力作用於其周圍(圖8(a))。繼而，拉伸應力作用於破壞起點O導致裂紋C延伸，覆蓋玻璃破裂(圖8(b))。即，儘管破壞起點之面存在上表面與下表面之不同，但卻以與圖2(a)及(b)中所說明之慢速裂紋破裂相同之機制產生裂縫。

圖13(a)係表示將P30之砂紙12配置於化學強化玻璃10之上方並使28 g、Φ0.75英吋之鐵球13自50 mm高度落下而產 生有慢速裂紋破裂之覆蓋玻璃之照片之圖，圖14係表示自側方觀察破壞起點之照片之圖。

化學強化玻璃破裂成3片，圖14表示出與圖3(c)相同之破斷面，可知裂縫係以與慢速裂紋破裂相同之機制產生。

如此，每當落球時，肉眼觀察化學強化玻璃，以觀察於化學強化玻璃上是否產生有裂紋、是否破裂等。於改變球體之落球高度而對試樣彼此進行衝擊實驗之情形時，典型地可重複10~20次左右測定而獲得魏普圖(Weibull plot)，根據最大、最小、平均裂縫高度及魏普圖之斜度等對化學強化玻璃進行評價。根據需要，可使用光學顯微鏡、雷射顯微鏡等觀察、拍攝化學強化玻璃之整體之破裂方式及破壞起點之表面、斷面，從而將裂縫模式分類。

圖9係表示第1實施形態之變形例者。

就本變形而言係如下所述者，即，如圖9所示，包含壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙12配置於化學強化玻璃10之下方，化學強化玻璃10之下表面10b與砂紙12之摩擦面12a接觸，使球體13落下至化學強化玻璃10之上表面10a上。

使球體13落下至如此配置之化學強化玻璃10上，藉此於化學強化玻璃10上，藉由砂紙12中所含之研磨材料，在較下表面10b側之壓縮應力層深之位置處產生破壞起點O。

此時，拉伸應力作用於破壞起點O(圖10(a))，導致裂紋C直接延伸，化學強化玻璃10破裂(圖10(b))。從而，該方法於為形成有較壓縮應力層之深度深之起點而產生有裂縫 者之方面與第1實施形態相同，但於將球體13落下時拉伸應力作用於破壞起點O之方面不同。

圖15(b)係表示將P30之砂紙12配置於化學強化玻璃10之下方並使28 g、Φ0.75英吋之球體13自25 mm高度落下而產生有慢速裂紋破裂之覆蓋玻璃之照片之圖，圖16係表示自側方觀察破壞起點之照片之圖。

化學強化玻璃破裂成6片，圖16表示出與圖3(c)相同之破斷面，可知裂縫係以與慢速裂紋破裂相同之機制產生。

<第2實施形態>

第2實施形態之慢速裂紋破裂之再現方法係如圖11所示，於表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃10上，使具有壓縮應力層之深度以上長度之尖細狀之前端部21且硬度高於化學強化玻璃10之衝擊物22與化學強化玻璃10衝突。

於本實施形態中，將化學強化玻璃10垂直地支持於左右地配置且剖面呈大致L字狀之支持構件23L、23R上，使具有導彈形狀之前端部21且包含超硬材料之衝擊物22以鐘擺狀動作。使衝擊物22與如此配置之化學強化玻璃10衝突，藉此於化學強化玻璃10上在衝突面之較壓縮應力層深之位置處產生破壞起點。

此時，壓縮應力作用於破壞起點而拉伸應力作用於其周圍，繼而拉伸應力作用於破壞起點導致裂紋延伸，覆蓋玻璃破裂，以與圖2(a)及(b)中所說明之慢速裂紋破裂相同之機制產生裂縫。再者，本實施形態只要能夠於化學強化玻璃上使具有壓縮應力層之深度以上長度之尖細狀之前端部 且硬度高於化學強化玻璃之衝擊物與化學強化玻璃衝突，於較壓縮應力層更深之位置處產生破壞起點，便可採用任何構成。

又，於該等第1及第2實施形態中，在形成破壞起點O之面之相反側之面(圖7中為化學強化玻璃10之下表面10b，圖9中為化學強化玻璃10之上表面10a，圖11中為衝擊物22所衝突之面之相反側之面)上鋪設用以防止破裂之玻璃飛散之防飛散膜，藉此易於觀察破裂之化學強化玻璃之破斷面。再者，於無需防止飛散之情形時，並不一定必需鋪設防飛散膜。

本發明之化學強化玻璃係藉由浸漬於例如435℃之硝酸鉀(KNO₃)熔鹽中4小時而進行化學強化。壓縮應力層之深度較佳為15 μm以上，更佳為30 μm以上。又，化學強化玻璃之壓縮應力較佳為600 MPa以上，更佳為700 MPa以上。

化學強化玻璃之板厚為1.5 mm以下，更佳為0.3~1.1 mm。又，例如使用以下組成之玻璃。

(i)於以莫耳%表示之組成中，包含50~80%之SiO₂、2~25%之Al₂O₃、0~10%之Li₂O、0~18%之Na₂O、0~10%之K₂O、0~15%之MgO、0~5%之CaO及0~5%之ZrO₂的玻璃。此處，例如所謂「包含0~10%之K₂O」意為並不一定必需包含K₂O，亦可於不大於10%之範圍且無損本發明之目的之範圍內包含K₂O(以下相同)。

(ii)以莫耳%表示之組成為含有50~74%之SiO₂、1~10%之Al₂O₃、6~14%之Na₂O、3~11%之K₂O、2~15%之MgO、 0~6%之CaO及0~5%之ZrO₂且SiO₂及Al₂O₃之合計含量為75%以下、Na₂O及K₂O之合計含量為12~25%、MgO及CaO之合計含量為7~15%的玻璃。

(iii)以莫耳%表示之組成為含有68~80%之SiO₂、4~10%之Al₂O₃、5~15%之Na₂O、0~1%之K₂O、4~15%之MgO及0~1%之ZrO₂的玻璃。

(iv)以莫耳%表示之組成為含有67~75%之SiO₂、0~4%之Al₂O₃、7~15%之Na₂O、1~9%之K₂O、6~14%之MgO及0~1.5%之ZrO₂且SiO₂及Al₂O₃之合計含量為71~75%、Na₂O及K₂O之合計含量為12~20%並且於含有CaO之情形時其含量未達1%的玻璃。

實施例

以下，對本發明之實施例進行說明。

以浮式法製造厚度為0.7 mm、尺寸為50 mm×50 mm之化學強化用玻璃，並藉由使其浸漬於435℃之硝酸鉀(KNO₃)熔鹽中4小時而進行化學強化。化學強化後之表面壓縮應力約為800 MPa，壓縮應力層之深度約為45 μm。經過化學強化之化學強化玻璃係以不對表面造成損傷之方式，且以表面不與其他物體接觸之方式藉由盒體而搬送，於成為破壞起點之面之相反側之面上鋪設防飛散膜。

以第1實施形態之方法對該化學強化玻璃進行操作，更具體而言，以化學強化玻璃之上表面與砂紙之摩擦面接觸之方式將砂紙(被稱為薄板紙(sheet paper)之研磨布)配置於化學強化玻璃之上方，使Φ0.75英吋、28 g之SUS製之球體 落下至砂紙之摩擦面之相反側之面上。又，使用P30(D₃：710 μm)作為砂紙，於實施例1~3中，將球體之落下高度設定為50 mm者作為實施例1，將球體之落下高度設定為100 mm者作為實施例2，將球體之落下高度設定為150 mm者作為實施例3，一面改變球體之落下高度，一面觀察化學強化玻璃之破斷面及破裂方法。圖12(a)係P30之砂紙之放大照片，圖12(b)係瀝青‧混凝土(於橫濱採集)之放大照片，圖12(c)係表示P30之砂紙前端之角度分佈與砂之前端之角度分佈之曲線圖。圖12(c)係分別觀測砂紙之144處、砂之149處，並將砂紙或砂之前端角度作為橫軸，將頻度作為縱軸而表示者。由於作為P30之砂紙中所含之研磨材料之氧化鋁與瀝青‧混凝土中所含之小石等之形狀之近似性，於實施例1~3中由包含壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之中選擇P30之砂紙。

將結果表示於圖13及圖14中。

於圖13(a)~(c)至實施例1~3之任一者中，玻璃片均為20片以下。又，若觀察圖14所示之破斷面，則將較壓縮應力層之深度深之損傷作為破壞起點，於破壞起點之周圍發現如鏡般平滑之鏡面半徑較長之鏡面。藉此，於實施例1~3中，可再現慢速裂紋破裂。又，若對實施例1~3進行比較，則出現球體之落球高度變得越低則破裂之玻璃片之數量越減少之結果。

繼而，以第1實施形態之變形例之方法對與上述化學強化玻璃相同之化學強化玻璃進行操作，更具體而言，以化 學強化玻璃之下表面與砂紙之摩擦面接觸之方式將砂紙配置於化學強化玻璃之下方，使Φ0.75英吋、28 g之SUS製之球體落下至化學強化玻璃之上表面上。一面如表1所示改變砂紙之篩目與球體之落下高度一面觀察化學強化玻璃之破斷面及破裂方法。

將結果表示於圖15及圖16中。

於圖15(a)~(d)至實施例4~7之任一者中，玻璃片均為20片以下。又，若觀察圖16所示之破斷面，則形成有較壓縮應力層之深度深之破壞起點，於破壞起點之周圍，存在平滑之破斷面，進而於其周圍發現如鏡般平滑之鏡面半徑較長之鏡面。從而，於實施例4~7中，可再現慢速裂紋破裂。又，若分別對實施例4與實施例5、實施例6與實施例7進行比較，則出現球體之落球高度變得越低則破裂之玻璃片之數量越減少之結果。進而，若分別對實施例4與實施例6、實施例5與實施例7進行比較，則出現篩目變得越小即粒徑變得越大則破裂之玻璃片之數量越減少之結果。

與此相對，於比較例1中，如圖15(e)所示，玻璃片為20片以上，未能觀察破斷面。認為其原因在於：於P600之砂紙中，砂紙中所含之研磨材料之大小為粒徑43 μm以下，進而自砂紙之表面突出之研磨材料之長度較其更短，故而於壓縮應力層內形成有破壞起點。從而，比較例1被認為係非慢速裂紋破裂(蛛網狀破裂)。

進而，以第1實施形態之變形例之方法對與上述化學強化玻璃相同之化學強化玻璃進行操作，一面改變砂紙之篩目、球體之落下高度、球體之重量一面使SUS製之球體落下至化學強化玻璃之上表面上。球體之落下高度設定為30 cm、60 cm、90 cm計3個階段，球體使用4 g、9 g、17 g、29 g計4種重量之球體。

圖17係使用P30(D₃：710 μm)之砂紙之慢速裂紋破裂之再現方法中的破裂之化學強化玻璃之照片，圖18係使用P100(D₃：180 μm)之砂紙之慢速裂紋破裂之再現方法中的破裂之化學強化玻璃之照片。

圖中，「慢速裂紋破裂」係指可自破斷面解析判別為慢速裂紋破裂者，「蛛網狀」係指可自破斷面解析判別為非慢速裂紋破裂(蛛網狀破裂)者，對於無特別記述者則表示無法判別為哪一者之方式。「未破壞」表示於玻璃上未產生裂縫。

自圖17及圖18可知：隨著落球高度變高較慢速裂紋破裂而言產生非慢速裂紋破裂(蛛網狀破裂)之可能性更高，隨著球體之重量變重較慢速裂紋破裂而言產生非慢速裂紋破 裂(蛛網狀破裂)之可能性更高。又，於使用P100(D₃：180 μm)之砂紙之情形中，當落球高度較低及/或球體之重量較輕之情形時，未產生裂縫。

由以上之結果可知，藉由如上所述之慢速裂紋破裂之再現方法，即便實際上未使平板顯示裝置本身落下，亦可僅於化學強化玻璃上產生慢速裂紋破裂。因此，可用於擅於對抗慢速裂紋破裂之新的玻璃材料之開發等。又，藉由使用低廉且能夠容易獲取之砂紙，可削減檢查成本。

進而，作為化學強化玻璃之製造方法，可於製造生產線上採用上述方法，藉由一面改變球體之落球高度一面使球體落下至化學強化玻璃上而決定閾值，並進行以閾值為基準判定化學強化玻璃之品質之抽樣檢查，藉此對覆蓋玻璃之耐慢速裂紋破裂性能進行管理。

再者，本發明完全不限定於上述實施形態，於不脫離其主旨之範圍內可以各種形態實施。

本申請案係基於2011年8月4日申請之日本專利申請案2011-171197者，並將其內容作為參照援用於本文中。

2‧‧‧覆蓋玻璃

3‧‧‧瀝青‧混凝土

4‧‧‧小石

5‧‧‧砂

10‧‧‧化學強化玻璃

10a‧‧‧上表面

10b‧‧‧下表面

11‧‧‧基台

12‧‧‧砂紙

12a‧‧‧摩擦面

12b‧‧‧摩擦面之相反側之面

13‧‧‧球體

C‧‧‧裂紋

O‧‧‧破壞起點

圖1係表示平板顯示裝置落下時於覆蓋玻璃上產生慢速裂紋破裂之狀況之模式圖。

圖2(a)係表示產生慢速裂紋破裂時之破壞起點之模式圖，圖2(b)係表示自圖2(a)之破壞起點產生之裂紋之模式圖。

圖3(a)係表示產生有慢速裂紋破裂之平板顯示裝置之照 片之圖，圖3(b)係表示自上方觀察破壞起點之放大照片之圖，圖3(c)係表示自側方觀察破壞起點之照片之圖。

圖4係模式性地表示圖3(c)之破斷面之圖。

圖5係表示自側方觀察產生有非慢速裂紋破裂之覆蓋玻璃之破壞起點之照片之圖。

圖6係模式性地表示圖5之破斷面之圖。

圖7係第1實施形態之慢速裂紋破裂之再現方法之模式圖。

圖8(a)係表示於圖7之慢速裂紋破裂之再現方法中產生化學強化玻璃之裂縫時之破壞起點之模式圖，圖8(b)係表示自圖8(a)之破壞起點產生之裂紋之模式圖。

圖9係變形例之慢速裂紋破裂之再現方法之模式圖。

圖10(a)係表示於圖9之慢速裂紋破裂之再現方法中產生化學強化玻璃之裂縫時之破壞起點之模式圖，圖10(b)係表示自圖10(a)之破壞起點產生之裂紋之模式圖。

圖11係第2實施形態之慢速裂紋破裂之再現方法之模式圖。

圖12(a)係表示P30之砂紙之放大照片之圖，圖12(b)係表示瀝青‧混凝土之放大照片之圖，圖12(c)係表示P30之砂紙前端之角度分佈與砂之前端之角度分佈之曲線圖。

圖13(a)~(c)係表示實施例1~3中之破裂之化學強化玻璃之照片之圖。

圖14係表示自側方觀察實施例1中之破壞起點之照片之圖。

圖15(a)~(e)係表示實施例4~7及比較例1中之破裂之化學強化玻璃之照片之圖。

圖16係表示自側方觀察實施例4中之破壞起點之照片之圖。

圖17係使用P30(D₃：710 μm)之砂紙之慢速裂紋破裂之再現方法中的破裂之化學強化玻璃之照片。

圖18係使用P100(D₃：180 μm)之砂紙之慢速裂紋破裂之再現方法中的破裂之化學強化玻璃之照片。

10‧‧‧化學強化玻璃

10a‧‧‧上表面

10b‧‧‧下表面

11‧‧‧基台

12‧‧‧砂紙

12a‧‧‧摩擦面

12b‧‧‧摩擦面之相反側之面

13‧‧‧球體

Claims (10)

1. 一種化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其係表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，且將上述化學強化玻璃配置於基台上，於使上述化學強化玻璃之一面與包含上述壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之摩擦面接觸之狀態下，使衝擊物自上方落下。
2. 如請求項1之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其中上述砂紙係配置於上述化學強化玻璃之上方。
3. 如請求項1或2之化學強化玻璃之衝擊實驗方法，其中於未與上述砂紙之摩擦面接觸之上述化學強化玻璃之另一面上，鋪設防飛散膜。
4. 一種化學強化玻璃之裂縫再現方法，其係表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之裂縫再現方法，且對上述化學強化玻璃，施加衝擊而造成較上述壓縮應力層深之損傷。
5. 如請求項4之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中將上述化學強化玻璃配置於基台上，於使化學強化玻璃之一面與包含上述壓縮應力層之深度以上大小之研磨材料之砂紙之摩擦面接觸之狀態下，使衝擊物自上方落下。
6. 如請求項5之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中上述砂紙係配置於上述化學強化玻璃之上方。
7. 如請求項5或6之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中於未與上述砂紙之摩擦面接觸之上述化學強化玻璃之另一 面上，鋪設防飛散膜。
8. 如請求項4之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中相對於上述化學強化玻璃，使具有上述壓縮應力層之深度以上長度之尖細狀之前端部且硬度高於上述化學強化玻璃之衝擊物與上述化學強化玻璃之一面衝突。
9. 如請求項8之化學強化玻璃之裂縫再現方法，其中於上述衝擊物未衝突之上述化學強化玻璃之另一面上，鋪設防飛散膜。
10. 一種化學強化玻璃之製造方法，其係表面形成有壓縮應力層之化學強化玻璃之製造方法，且一面改變球體之落球高度一面藉由如請求項1至3中任一項之化學強化玻璃之衝擊實驗方法決定閾值，進行以該閾值為基準判定上述化學強化玻璃之品質之抽樣檢查。