KR20130140837A - 내열성 흑색 분체 및 그의 제조 방법, 상기 내열성 흑색 분체를 이용한 도료 및 수지 조성물 - Google Patents

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미노루 고우자와
야스히코 후지
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도다 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 내열성이 우수하여 고온하에서도 색상(흑색도)의 변화가 적기 때문에, 도료 또는 수지 조성물의 착색재로서 바람직한 내열성 흑색 분체를 제공한다. Fe과 Mn과 금속 원소 M(M은 Al, Mg 및 Ca으로부터 선택되는 1종 이상)을 함유하는 복합 산화물을 포함하는 내열성 흑색 분체로서, 800℃에서의 내열 시험의 색상의 변화가 0.5 이하이고, 자화값이 2.0 Am2/kg 이하이며, 해당 내열성 흑색 분체는 헤마타이트상과 빅스바이트상으로 구성된 내열성 흑색 분체이고, 상기 내열성 흑색 분체는 철 화합물, 망간 화합물 및 금속 원소 M 화합물을 혼합하여, 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하여 얻을 수 있다.

Description

내열성 흑색 분체 및 그의 제조 방법, 상기 내열성 흑색 분체를 이용한 도료 및 수지 조성물 {HEAT-RESISTANT BLACK POWDER, METHOD FOR PRODUCING SAME, AND PAINT AND RESIN COMPOSITION USING HEAT-RESISTANT BLACK POWDER}
본 발명은 내열성이 우수하여 고온하에서도 흑색도의 변화가 적은 흑색 분체에 관한 것이다.
현재 흑색 안료는 다양한 착색 재료로서 이용되고 있다. 흑색 안료로는 카본 블랙, 마그네타이트(Fe3O4) 등이 알려져 있다. 이들 안료는 내열성이 우수하다고 하기는 어려운 것이다.
또한, 내열성을 갖는 흑색 안료로는, Cr계의 복합 산화물 등도 알려져 있지만, Cr을 함유한다는 점에서 환경 부하가 높은 것 등이 문제시되고 있다.
따라서, 무해한 원소로 구성되면서, 높은 내열성을 갖는 흑색 안료가 요구되고 있다.
현재 내열성을 갖는 흑색 안료에 대해서 다양한 개선이 이루어지고 있다(특허문헌 1 내지 3).
일본 특허 공개 (평)10-279314호 공보 일본 특허 공고 (소)47-30085호 공보 일본 특허 공개 (평)5-221653호 공보
내열성이 우수하여 고온하에서도 흑색도의 변화가 적은 흑색 안료는 아직 얻어지고 있지 않다.
즉, 특허문헌 1 내지 3에는, Fe과 Mn을 함유하는 복합 산화물을 흑색 안료로서 이용하는 것이 기재되어 있지만, 고온하에서 내열성이 우수하다고 하기는 어려운 것이다.
본 발명의 목적은, 내열성이 우수하여 고온하에서도 색상(흑색도)의 변화가 적은 흑색 분체를 제공하는 것이다.
상기 목적은, 다음과 같이 본 발명에 의해서 달성할 수 있다.
즉, 본 발명은 Fe과 Mn과 금속 원소 M을 함유하는 복합 산화물을 포함하는 내열성 흑색 분체로서, 금속 원소 M은 Al, Mg 및 Ca로부터 선택되는 1종 이상이고, 내열성 흑색 분체의 800℃에서의 내열 시험의 색상의 변화가 0.5 이하이면서 자화값이 2.0 Am2/kg 이하이고, 해당 내열성 흑색 분체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 헤마타이트상의 (104)면의 강도비 100에 대하여, 빅스바이트(bixbite)상의 (222)면의 강도비가 45 내지 250인 것을 특징으로 하는 내열성 흑색 분체이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 본 발명 1에 있어서, 금속 원소 M의 함유량이 0.01 내지 5.0 중량％인 내열성 흑색 분체이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2에 있어서, Fe/Mn(몰비)이 1.0 내지 10.0인 내열성 흑색 분체이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 흑색도(L*값)가 25.0 이하인 내열성 흑색 분체이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 내열성 흑색 분체의 제조 방법으로서, 금속 원소 M을 0.01 내지 5.0 중량％ 함유하는 철 화합물과, 망간 화합물을 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이 되도록 혼합하고, 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하는 내열성 흑색 분체의 제조 방법이다(본 발명 5).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 내열성 흑색 분체의 제조 방법으로서, 철 화합물, 망간 화합물 및 금속 원소 M의 화합물을 혼합하는 공정 및 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하는 공정을 포함하고, 상기 혼합 공정에서 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이고, 금속 원소 M이 Al인 경우, 알루미늄 화합물이 Al2O3로서의 혼합 비율(Al2O3량/(철 화합물+망간 화합물+알루미늄 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Mg인 경우, 마그네슘 화합물이 MgCO3로서의 혼합 비율(MgCO3량/(철 화합물+망간 화합물+마그네슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Ca인 경우, 칼슘 화합물이 CaCO3로서의 혼합 비율(CaCO3량/(철 화합물+망간 화합물+칼슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하는 내열성 흑색 분체의 제조 방법이다(본 발명 6).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 내열성 흑색 분체를 도료 구성 기재 중에 배합한 도료이다(본 발명 7).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 내열성 흑색 분체를 이용하여 착색한 수지 조성물이다(본 발명 8).
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는 내열성이 우수하여 고온하에서도 흑색도의 변화가 적기 때문에, 도료 또는 수지 조성물의 착색재로서 바람직하다.
[도 1] 본 발명의 실시예 1-1에서 얻어진 내열성 흑색 분체의 X선 회절 패턴이다.
[도 2] 도 1에 대해서, 회절각이 20 내지 40°의 범위를 확대한 도면이다.
[도 3] 본 발명의 실시예 2-1에서 얻어진 내열성 흑색 분체의 X선 회절 패턴이다.
본 발명의 구성을 보다 자세히 설명하면 다음과 같다.
우선, 본 발명에 따른 내열성 흑색 분체에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는, Fe과 Mn과 금속 원소 M을 함유하는 복합 산화물을 포함한다. 금속 원소 M은 Al, Mg 및 Ca으로부터 선택되는 1종 이상이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 금속 원소 M의 함유량은 0.01 내지 5.0 중량％인 것이 바람직하다. 금속 원소 M의 함유량이 0.01 중량％ 미만인 경우, 흑색 분체의 내열성이 저하되어 고온하에서 흑색도가 변화된다. 금속 원소 M의 함유량이 5.0 중량％를 초과하는 경우, 흑색도가 낮아져(L*값이 높아져) 흑색 안료라고 하기 어렵다. 보다 바람직한 금속 원소 M의 함유량은 0.01 내지 4.0 중량％이고, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3.0 중량％이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 Fe/Mn(몰비)은 1.0 내지 10.0인 것이 바람직하다. Fe/Mn(몰비)이 1.0 미만인 경우, b*값이 높아져, 흑색 분체라고 하기 어렵고, 흑색 분체의 내열성이 저하되어 고온하에서 흑색도가 변화하는 경우가 있다. Fe/Mn(몰비)이 10.0을 초과하는 경우, 헤마타이트상이 많아지고 a*값이 높아져 흑색 안료라고 하기 어렵다. 보다 바람직한 Fe/Mn(몰비)은 1.2 내지 9.0이고, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 8.5이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는, 800℃에서의 내열 시험의 색상의 변화가 0.5 이하이다. 상기 색상의 변화가 0.5를 초과하는 경우, 내열성이 낮아서 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 색상의 변화가 0.4 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.35이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 자화값이 2.0 Am2/kg 이하이다. 자화값이 2.0 Am2/kg을 초과하는 경우에는, 스피넬상이 다량으로 존재하기 때문에 내열성이 낮아져 바람직하지 않다. 보다 바람직한 자화값은 1.8 Am2/kg 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 1.5 Am2/kg이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 헤마타이트상의 (104)면의 강도비 100에 대하여, 빅스바이트상의 (222)면의 강도비가 45 내지 250이다. 상기 강도비가 45 미만인 경우, 헤마타이트상의 비율이 높고, a*값(붉은빛)이 강해진다. 상기 강도비가 250을 초과하는 경우, 흑색도가 저하되는(L*값이 높아지는) 경우가 있다. 보다 바람직한 강도비는 45 내지 245이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 240이다. 또한, 본 발명에서는 헤마타이트상과 빅스바이트상이 상기 범위를 만족시키는 것이면, 소량의 스피넬상을 함유할 수도 있다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 흑색도(L*값)가 25.0 이하인 내열성 흑색 분체이다. 흑색도(L*값)가 25.0을 초과하는 경우에는, 흑색 안료로서 바람직하지 않다. 보다 바람직한 흑색도(L*값)는 24.5 이하이고, 더욱 바람직하게는 20 내지 24이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 a*값은 -2 내지 +5가 바람직하다. a*값이 상기 범위 외인 경우에는, 흑색 안료라고 하기 어렵다. 보다 바람직하게는 -1 내지 +2이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 b*값은 -5 내지 +5가 바람직하다. b*값이 상기 범위 외인 경우에는, 흑색 안료라고 하기 어렵다. 보다 바람직하게는 -4 내지 +2이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 채도 c*값은 2.5 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는 금속 원소 M, 즉 Al, Mg 및 Ca으로부터 선택되는 1종 이상이 함유함으로써 a*값, b*값, c*값이 비교적 낮고, 무채색에 가까운 흑색 안료이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 평균 입경은 0.02 내지 5.0 ㎛가 바람직하다. 흑색 분체의 평균 입경이 5.0 ㎛를 초과하는 경우에는, 입자 크기가 너무 크기 때문에, 착색력이 저하된다. 평균 입경이 0.02 ㎛ 미만인 경우에는, 비히클 중에의 분산이 곤란해지는 경우가 있다. 보다 바람직하게는 0.025 내지 4.0 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.04 내지 2.0 ㎛이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 BET 비표면적은 1 내지 50 m2/g이 바람직하다. BET 비표면적이 1 m2/g 미만인 경우에는, 입자가 조대하거나, 입자 및 입자 상호간에 소결이 생긴 입자가 되어 착색력이 저하된다. 한편, BET 비표면적이 50 m2/g을 초과하는 경우에는, 입자의 미세화에 의한 분자간력의 증대에 의해 응집을 일으키기 쉽기 때문에, 입자 표면에의 표면 처리제에 의한 균일한 피복 처리가 곤란해진다. 보다 바람직하게는 1.5 내지 25 m2/g, 더욱 바람직하게는 1.8 내지 15 m2/g이다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 입자의 형상은 특정한 형상으로 한정되지 않으며, 구상, 입상, 팔면체상, 육면체상, 다면체상 등의 입상 입자, 침상, 방추상, 미립(米粒)상 등의 침상 입자 및 판상 입자 등을 사용할 수 있다. 얻어지는 흑색 안료의 분산성을 고려하면, 구상 입자 및 입상 입자가 바람직하다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체에 있어서, 분체의 표면을 Si, Al, Zr, Ti, Zn, P으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물 또는 유기계 표면 처리제 등의 각종 표면 처리제로 피복하여 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 내열성 흑색 분체의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는, 금속 원소 M을 0.01 내지 5.0 중량％ 함유하는 철 화합물과, 망간 화합물을 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이 되도록 혼합하고, 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하여 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는, 철 화합물, 망간 화합물 및 금속 원소 M의 화합물을 혼합하는 공정 및 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하는 공정에서 얻을 수 있다. 상기 혼합 공정에서 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이고, 금속 원소 M이 Al인 경우, 알루미늄 화합물이 Al2O3로서의 혼합 비율(Al2O3량/(철 화합물+망간 화합물+알루미늄 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Mg인 경우, 마그네슘 화합물이 MgCO3로서의 혼합 비율(MgCO3량/(철 화합물+망간 화합물+마그네슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Ca인 경우, 칼슘 화합물이 CaCO3으로서의 혼합 비율(CaCO3량/(철 화합물+망간 화합물+칼슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 한다.
알루미늄, 마그네슘, 칼슘을 0.01 내지 5.0 중량％ 함유하는 철 화합물로는, 철 화합물 합성시에 알루미늄, 마그네슘, 칼슘을 첨가하는 방법, 철 화합물에 알루미늄, 마그네슘, 칼슘의 각종 화합물을 피복 또는 부착시키는 방법에 의해서 제조할 수 있다.
철 화합물, 망간 화합물, 알루미늄 화합물, 마그네슘 화합물 및 칼슘 화합물로는, 각 원소의 산화물, 수산화물, 탄산염, 질산염, 황산염, 염화물 등 중으로부터 적절하게 선택할 수 있다.
출발 원료의 혼합은, 균일하게 혼합할 수 있으면 특별히 한정되지 않으며, 습식 혼합일 수도 있고 건식 혼합일 수도 있다. 또한 습식 합성일 수도 있다.
가열 소성 온도는 830 내지 1000℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 850 내지 950℃이다. 가열 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 대기 중에서 실시할 수 있다.
가열 후의 분말은 필요에 따라, 통상법에 따라 수세, 분쇄를 행할 수 있다.
본 발명에서 복합 산화물의 헤마타이트상의 (104)면의 강도비와 빅스바이트상의 (222)면의 강도비와의 비율을 제어하기 위해서는, 원소의 조성비를 제어함과 함께 조성에 따라 가열 소성 온도를 제어할 필요가 있다. 가열 소성 온도가 낮아지면 헤마타이트상이 증가하여 상대적으로 빅스바이트상이 감소하는 경향이 있다. 한편, 가열 소성 온도가 높아지면 마그네타이트상이 증가하여 상대적으로 빅스바이트상이 감소하는 경향이 있다. 알루미늄 화합물, 마그네슘 화합물 및 칼슘 화합물을 첨가하여 소성함으로써, 스피넬상의 생성을 억제하여 고온에서 소성하는 것이 가능해진다.
본 발명에서는, 내열성 흑색 분체의 입자 표면을 Si, Al, Zr, Ti, Zn, P으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물에 의해서 피복해 둘 수도 있다. 표면 처리 방법은 습식 또는 건식 방법 등의 통상법에 따라 행할 수 있다. 예를 들면, 습식 방법은 습식 분산한 내열성 흑색 분체의 슬러리에, Si, Al, Zr으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 가용성 화합물을 산 또는 알칼리로 pH 조정하면서 첨가·혼합하여 피복하는 방법, 건식 방법은 헨셀 믹서 등의 장치 중에서 내열성 흑색 분체에 Si, Al, Zr, Ti으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 커플링제 등에 의해 피복 처리하는 방법이다.
다음으로, 본 발명에 따른 내열성 흑색 분체를 배합한 도료에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 도료 중에 있어서의 내열성 흑색 분체의 배합 비율은, 도료 구성 기재 100 중량부에 대하여 0.5 내지 100 중량부의 범위에서 사용할 수 있고, 도료의 취급성을 고려하면, 바람직하게는 1.0 내지 100 중량부이다.
도료 구성 기재로는, 수지, 용제, 필요에 따라 유지, 소포제, 체질 안료, 건조 촉진제, 계면활성제, 경화 촉진제, 보조제 등이 배합된다.
수지, 용제 또는 수계 도료용 용제로는, 용제계 도료용이나 유성 인쇄 잉크에 통상 사용되고 있는 것을 이용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 내열성 흑색 분체를 함유하는 수지 조성물에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 수지 조성물 중에 있어서의 내열성 흑색 분체의 배합 비율은, 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 200 중량부의 범위에서 사용할 수 있고, 수지 조성물의 취급성을 고려하면, 바람직하게는 0.05 내지 150 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 100 중량부이다.
본 발명에 따른 수지 조성물에 있어서의 구성 기재로는, 내열성 흑색 분체와 주지의 열가소성 수지와 함께, 필요에 따라 윤활제, 가소제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 각종 안정제 등의 첨가제가 배합된다.
수지로는, 통상 사용되고 있는 것을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 수지 조성물은, 수지 원료와 내열성 흑색 분체를 미리 충분히 혼합하고, 이어서 혼련기 또는 압출기를 이용하여 가열하에서 강한 전단 작용을 가하여 내열성 흑색 분체의 응집체를 파괴하고, 수지 조성물 중에 내열성 흑색 분체를 균일하게 분산시킨 후, 목적에 따른 형상으로 성형 가공하여 사용한다.
또한 본 발명에 따른 수지 조성물은, 마스터배치 펠릿을 경유하여 얻을 수도 있다.
본 발명에서의 마스터배치 펠릿은, 수지 조성물의 구성 기재로서의 결합재 수지와 상기 내열성 흑색 분체와 다양한 첨가제를, 필요에 따라 혼합기로 혼합한 후, 주지의 단축 혼련 압출기나 2축 혼련 압출기 등으로 혼련, 성형한 후 절단하거나, 또는 상기 혼합물을 벤버리 믹서, 가압 혼련기 등으로 혼련하여 얻어진 혼련물을 분쇄 또는 성형, 절단함으로써 제조된다.
결합재 수지와 내열성 흑색 분체의 혼련기에의 공급은, 각각을 소정 비율로 정량 공급할 수도 있고, 양자의 혼합물을 공급할 수도 있다.
본 발명에서의 마스터배치 펠릿은 평균 장경 1 내지 6 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 범위이다. 평균 단경은 2 내지 5 mm, 바람직하게는 2.5 내지 4 mm이다. 평균 장경이 1 mm 미만인 경우에는, 펠릿 제조시의 작업성이 나빠 바람직하지 않다. 6 mm를 초과하는 경우에는, 희석용 결합재 수지의 크기와의 차이가 커서, 충분히 분산시키는 것이 곤란해진다. 또한, 그 형상은 다양할 수 있으며, 부정형 및 구형 등의 입상, 원주형, 플레이크상 등으로 할 수 있다.
본 발명에서의 마스터배치 펠릿에 사용하는 결합재 수지로는, 상기 수지 조성물용 수지와 동일한 수지를 사용할 수 있다.
또한, 마스터배치 펠릿 중 결합재 수지의 조성은, 희석용 결합재 수지와 동일한 수지를 이용할 수도 있고, 또한 상이한 수지를 이용할 수도 있지만, 상이한 수지를 사용하는 경우에는, 수지끼리의 상용성에 의해 결정되는 다양한 특성을 고려하여 결정할 수 있다.
마스터배치 펠릿 중에 배합되는 내열성 흑색 분체의 양은, 결합재 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 200 중량부가 바람직하다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상술하지만, 본 발명이 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다. 실시예, 비교예에서 이용한 평가 방법에 대해서 이하에 나타내었다.
내열성 흑색 분체의 결정 구조는, "X선 회절 장치 RINT2500형"(리가꾸 덴끼 고교 가부시끼가이샤 제조)에 의해 측정하고, 부속 프로그램에 의해 평활화, 백그라운드 제거, Kα 제거 등의 보정을 행하고, 피크 검색을 하여 d값과 피크 강도를 구하였다. 헤마타이트상의 (104)면의 강도비 100에 대하여, 빅스바이트상의 (222)면의 강도비, 또한 스피넬상의 (311)면의 강도비를 구하였다.
내열성 흑색 분체의 금속 원소(Fe, Mn, Al, Mg, Ca)의 함유량, Fe 원료 중 Al, Mg, Ca의 함유량은, ICP 발광 분광 분석 장치 iCAP-6500DUO(사모일렉트론 가부시끼가이샤 제조)를 사용하여 구하였다. 또한, 몰비로 환산하여 Fe/Mn비(몰비)를 구하였다.
내열성 흑색 분체의 색상(L*값, a*값, b*값)은, 시료 0.5 g과 피마자유 0.5 ml를 후버식 말러로 개어 페이스트상으로 하고, 이 페이스트에 클리어 래커 4.5 g을 가하고, 혼련, 도료화하여 캐스트 코팅지 위에 150 ㎛(6 mil)의 어플리케이터를 이용하여 도포한 도포편(도막 두께: 약 30 ㎛)을 제작하였다. 도막편에 대해서, "색채 색차계 CR-300"(코니카 미놀타 센싱 가부시끼가이샤 제조)을 이용하여 측정을 행하고, JIS Z 8729에 정하는 바에 따라 표색지수(L*값, a*값, b*값)로 나타내었다. 또한, c*값(채도)을 하기 식에 기초하여 산출하였다. c*값이 0에 가까울수록 무채색에 가까운 것을 나타낸다.
Figure pct00001
내열성 흑색 분체의 내열성은, 시료 10 g을 자석제 도가니에 넣고, 전기로를 이용하여 800℃에서 2시간 가열 처리를 행하고, 방냉 후, 시료 분체의 색상을 측정하고, 가열 처리 전과 후의 색상의 변화를 측정함으로써 구하고, 가열 처리 전의 측정색을 기준으로 하기 식으로 표시되는 ΔE로 나타내었다. ΔE가 작을수록 색상의 변화가 적고, 내열성이 우수하다는 것을 나타낸다.
Figure pct00002
단, ΔL: 비교하는 시료간의 L*값의 차
Δa: 비교하는 시료간의 a*값의 차
Δb: 비교하는 시료간의 b*값의 차
자화값은 "시료 진동형 자력계 BHV-35"(리켄 덴시 가부시끼가이샤 제조)에 의해, 외부자장 796 kA/m(10 kOe)을 인가하여 측정한 값으로 나타내었다.
비표면적은, BET법에 의해 측정한 값으로 나타내었다.
이하에 나타내는 실시예 1-1 내지 1-9는 금속 원소 M으로서 Al을 사용한 경우의 실시예이고, 비교예 1-1 내지 1-7은 실시예 1-1 내지 1-9에 대한 비교예이다.
실시예 1-1:
함유 Al 양 0.23 중량％의 마그네타이트(도다 고교(주) 제조 MAT-305) 453 g(75.5 중량％)과 사산화삼망간 147 g(24.5 중량％)을 혼합하고, 전기로로 920℃에서 2시간 소성하였다. 소성품을 분쇄하여 흑색 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 143의 강도비였다. 또한, ICP 측정으로부터, 함유 Al 양 0.15 중량％, Fe/Mn(몰비)=3.0이었다.
얻어진 분체의 자화값은 0.9 Am2/kg, 비표면적은 2.4 m2/g이었다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은 L*값이 23.5, a*값이 1.2, b*값이 0.2, 환산한 c*값이 1.2인 흑색 분체였다.
얻어진 분체를 전기로로 800℃에서 2시간 가열한 분체의 색상은, L*값이 23.5, a*값이 1.1, b*값이 0.1이고, 내열성 ΔE가 0.1이고, 내열성이 우수한 흑색 분체였다.
실시예 1-2 내지 1-7:
철 원료 조성, 크기, 사산화삼망간과의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 흑색 분체를 얻었다.
실시예 1-8:
Al을 함유하지 않은 마그네타이트 457 g(75.4 중량％)과 사산화삼망간 143 g(23.6 중량％)에 산화알루미늄 5.7 g(1.0 중량％, 순도 99.7 중량％)을 혼합하고, 전기로로 990℃에서 2시간 소성하였다. 소성품을 분쇄하여 흑색 분체를 얻었다.
실시예 1-9:
Al을 함유하지 않은 마그네타이트, 사산화삼망간, 산화알루미늄의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 1-8과 동일하게 하여 흑색 분체를 얻었다.
비교예 1-1:
Al을 함유하지 않은 철 원료, 크기, 사산화삼망간과의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 1-1과 동일하게 하여 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 15의 강도비였다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은, L*값이 25.5, a*값이 5.0, b*값이 3.0, c*값이 5.9, 내열성 ΔE가 1.5로, 흑색이라 하기 어렵고, 내열성도 낮은 분체였다.
비교예 1-2 내지 1-6:
철 원료의 종류, 크기, 사산화삼망간과의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 비교예 1-1과 동일하게 하여 분체를 얻었다.
비교예 1-7:
Al을 함유하지 않은 마그네타이트, 사산화삼망간, 산화알루미늄의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 1-8과 동일하게 하여 흑색 분체를 얻었다.
내열성 흑색 분체의 제조 조건을 하기 표 1에, 얻어진 내열성 흑색 분체의 다양한 특성을 하기 표 2에 나타내었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
이하에 나타내는 실시예 2-1 내지 2-8은 금속 원소 M으로서 Al을 사용한 경우의 실시예이고, 비교예 2-1 내지 2-2는 실시예 2-1 내지 2-8에 대한 비교예이다.
실시예 2-1:
마그네타이트(도다 고교(주) 제조) 452 g(75.3 중량％)과 사산화삼망간 147 g(24.5 중량％)에 탄산칼슘 1.4 g(0.24 중량％, 순도 99 중량％)을 혼합하고, 전기로로 990℃에서 2시간 소성하였다. 소성품을 분쇄하여 흑색 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 147의 강도비였다. 또한, ICP 측정으로부터 함유 Ca 양 0.09 중량％, Fe/Mn(몰비)=3.0이었다.
얻어진 분체의 자화값은 0.7 Am2/kg, 비표면적은 1.7 m2/g이었다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은 L*값이 24.6, a*값이 0.6, b*값이 -0.3, 환산한 c*값이 0.6인 흑색 분체였다.
얻어진 분체를 전기로로 800℃에서 2시간 가열한 분체의 색상은, L*값이 24.6, a*값이 0.8, b*값이 -0.2이고, 내열성 ΔE가 0.2로, 내열성이 우수한 흑색 분체였다.
실시예 2-6:
마그네타이트(도다 고교(주) 제조) 437 g(72.9 중량％)과 사산화삼망간 142 g(23.7 중량％)에 탄산마그네슘 20 g(3.4 중량％, 순도 99.9 중량％)을 혼합하고, 전기로로 940℃에서 6시간 소성하였다. 소성품을 분쇄하여 흑색 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 71, 스피넬상 6의 강도비였다. 또한, ICP 측정으로부터 함유 Mg 양 0.77 중량％, Fe/Mn(몰비)=3.0이었다.
얻어진 분체의 자화값은 1.9 Am2/kg, 비표면적은 2.0 m2/g이었다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은 L*값이 24.4, a*값이 0.7, b*값이 -0.2, 환산한 c*값이 0.7, 내열성 ΔE가 0.3인 흑색 분체였다.
실시예 2-2 내지 2-5, 2-7, 2-8:
마그네타이트, 사산화삼망간, 탄산칼슘, 탄산마그네슘의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 2-1, 2-6과 동일하게 하여 흑색 분체를 얻었다.
실시예 2-9
평균 입경이 0.28 ㎛이며, 함유 Al 양 0.23 중량％, 함유 Mg 양 0.15 중량％의 마그네타이트 442 g(73.8 중량％)과 사산화삼망간 143 g(23.8 중량％)에 탄산칼슘 14 g(2.3 중량％, 순도 99 중량％)을 혼합하고, 전기로로 980℃에서 8시간 소성하였다. 소성품을 분쇄하여 흑색 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 163의 강도비였다. 또한, ICP 측정으로부터 Fe/Mn(몰비)=3.0, 함유 Ca 양 0.96 중량％, 함유 Mg 양0.10 중량％, 함유 Al 양 0.15 중량％였다.
얻어진 흑색 분체의 자화값은 1.6 Am2/kg, 비표면적은 1.9 m2/g이었다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은 L*값이 24.2, a*값이 0.7, b*값이 -0.4, 환산한 c*값이 0.8, 내열성 ΔE가 0.3인 흑색 분체였다.
비교예 2-1:
철 원료, 크기, 사산화삼망간과의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 실시예 2-1과 동일하게 하여 분체를 얻었다.
얻어진 분체는 헤마타이트상 100에 대하여, 빅스바이트상 15의 강도비였다. 또한, 클리어 래커로 도료화한 도포편의 색상은, L*값이 25.5, a*값이 5.0, b*값이 3.2, c*값이 5.9, 내열성 ΔE가 1.5로, 흑색이라 하기 어렵고, 내열성도 낮은 분체였다.
비교예 2-2:
철 원료의 종류, 크기, 사산화삼망간과의 혼합 비율 및 소성 온도를 변화시킨 것 이외에는, 비교예 2-1과 동일하게 하여 분체를 얻었다.
내열성 흑색 분체의 제조 조건을 하기 표 3에, 얻어진 내열성 흑색 분체의 다양한 특성을 하기 표 4에 나타내었다.
Figure pct00005
Figure pct00006
[산업상의 이용가능성]
본 발명에 따른 내열성 흑색 분체는 내열성이 우수하여 고온하에서도 색상(흑색도)의 변화가 적기 때문에, 도료 또는 수지 조성물의 착색재로서 바람직하다. 사용 용도로는, 자동차 또는 이륜차의 소음기, 엔진커버, 플랜트의 옥내외의 가열 설비, 소각로, 굴뚝, 주방 기기, 로케트 발사대 등 내열성 및 외관성이 요구되는 각종 도료에 주로 유용하다.

Claims (8)

  1. Fe과 Mn과 금속 원소 M을 함유하는 복합 산화물을 포함하는 내열성 흑색 분체로서, 금속 원소 M은 Al, Mg 및 Ca으로부터 선택되는 1종 이상이고, 내열성 흑색 분체의 800℃에서의 내열 시험의 색상의 변화가 0.5 이하이면서 자화값이 2.0 Am2/kg 이하이고, 해당 내열성 흑색 분체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 헤마타이트상의 (104)면의 강도비 100에 대하여, 빅스바이트상의 (222)면의 강도비가 45 내지 250인 것을 특징으로 하는 내열성 흑색 분체.
  2. 제1항에 있어서, 금속 원소 M의 함유량이 0.01 내지 5.0 중량％인 내열성 흑색 분체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, Fe/Mn(몰비)이 1.0 내지 10.0인 내열성 흑색 분체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 흑색도(L*값)가 25.0 이하인 내열성 흑색 분체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 내열성 흑색 분체의 제조 방법으로서, 금속 원소 M을 0.01 내지 5.0 중량％ 함유하는 철 화합물과, 망간 화합물을 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이 되도록 혼합하고, 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하는 내열성 흑색 분체의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 내열성 흑색 분체의 제조 방법으로서, 철 화합물, 망간 화합물 및 금속 원소 M의 화합물을 혼합하는 공정 및 얻어진 혼합물을 830 내지 1000℃의 온도 범위에서 소성하는 공정을 포함하고, 상기 혼합 공정에서 Fe/Mn비(몰비)가 1.0 내지 10.0이고, 금속 원소 M이 Al인 경우, 알루미늄 화합물이 Al2O3로서의 혼합 비율(Al2O3량/(철 화합물+망간 화합물+알루미늄 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Mg인 경우, 마그네슘 화합물이 MgCO3로서의 혼합 비율(MgCO3량/(철 화합물+망간 화합물+마그네슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하고, 금속 원소 M이 Ca인 경우, 칼슘 화합물이 CaCO3로서의 혼합 비율(CaCO3량/(철 화합물+망간 화합물+칼슘 화합물))이 0.01 내지 10.0 중량％가 되도록 혼합하는 내열성 흑색 분체의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 내열성 흑색 분체를 도료 구성 기재 중에 배합한 도료.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 내열성 흑색 분체를 이용하여 착색한 수지 조성물.
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