JP2704538B2 - 非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法 - Google Patents
非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μｍであるカリウムフェライト粒子からなる非磁
性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法に関するものであ
る。
〜30.0μｍであるカリウムフェライト粒子からなる非磁
性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法に関するものであ
る。
近年、省エネルギー時代における作業能率の向上並び
に塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製
造や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒ
クルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性
の向上等が要求されている。
に塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製
造や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒ
クルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性
の向上等が要求されている。
分散性並びに作業性を向上させる為には、顔料粒子粉
末が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子
が１個１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、0.03〜3
0.0μｍを有することが必要である。
末が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子
が１個１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、0.03〜3
0.0μｍを有することが必要である。
耐熱性について言えば、例えば、顔料粒子粉末を樹脂
に練り込み射出成形をする場合には、300℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
に練り込み射出成形をする場合には、300℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
一方、近年、文化、生活の向上により、商品の機能品
質の向上にとどまらず、感覚的、趣味的な面からの外観
特性が要求されており、色彩に関して言えば、種々多様
な色彩が強く要求されており、特に、黒色、灰色等の無
彩色以外の有彩色が要求されている。
質の向上にとどまらず、感覚的、趣味的な面からの外観
特性が要求されており、色彩に関して言えば、種々多様
な色彩が強く要求されており、特に、黒色、灰色等の無
彩色以外の有彩色が要求されている。
従来、最も代表的な汎用顔料粉末は酸化鉄顔料粉末で
あり、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグヘマイ
トは茶褐色顔料粉末とし、マグネタイトは黒色顔料粉末
として広く使用されている。
あり、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグヘマイ
トは茶褐色顔料粉末とし、マグネタイトは黒色顔料粉末
として広く使用されている。
分散性、作業性及び耐熱性に優れた有彩色の顔料粉末
は、現在最も要求されているところであるが、このよう
な特性を兼ね備えた茶褐色顔料粉末は、未だ得られてい
ない。
は、現在最も要求されているところであるが、このよう
な特性を兼ね備えた茶褐色顔料粉末は、未だ得られてい
ない。
即ち、公知のヘマタイト粒子は、非磁性の板状形態を
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、
適当な大きさ、殊に、0.1〜100.0μｍを有する粒子が得
られてはいるが、その色彩は赤褐色である。
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、
適当な大きさ、殊に、0.1〜100.0μｍを有する粒子が得
られてはいるが、その色彩は赤褐色である。
マグヘマイト粒子は、その色彩が茶褐色ではあるが、
磁性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいもので
あり、また、その粒子形態は主として針状である。耐熱
性について言えば、マグヘマイトは300〜400℃を越えて
温度が高くなるとヘマタイトへの変態が生起し始める
為、茶褐色が赤味を帯びて変色し始める。
磁性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいもので
あり、また、その粒子形態は主として針状である。耐熱
性について言えば、マグヘマイトは300〜400℃を越えて
温度が高くなるとヘマタイトへの変態が生起し始める
為、茶褐色が赤味を帯びて変色し始める。
そこで、本発明は、分散性、作業性及び耐熱性に優れ
た茶褐色顔料粉末を提供することを技術的課題とするも
のである。
た茶褐色顔料粉末を提供することを技術的課題とするも
のである。
〔課題を解決する為の手段〕及び〔作 用〕 本発明者は、分散性、作業性及び耐熱性に優れた茶褐
色顔料粉末を得るべく種々検討した結果、本発明に到達
した。
色顔料粉末を得るべく種々検討した結果、本発明に到達
した。
即ち、本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均
径0.03〜30.0μｍであるカリウムフェライト粒子からな
る非磁性茶褐色板状顔料粉末及び平均径0.003〜30.0μ
ｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウム
とアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸
塩から選ばれた融剤の１種又は２種以上との混合物、又
は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を830
〜1200℃の温度範囲で加熱焼成することからなる板状形
態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるカ
リウムフェライト粒子からなる非磁性茶褐色板状顔料粉
末の製造法である。
径0.03〜30.0μｍであるカリウムフェライト粒子からな
る非磁性茶褐色板状顔料粉末及び平均径0.003〜30.0μ
ｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウム
とアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸
塩から選ばれた融剤の１種又は２種以上との混合物、又
は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を830
〜1200℃の温度範囲で加熱焼成することからなる板状形
態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるカ
リウムフェライト粒子からなる非磁性茶褐色板状顔料粉
末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、平均径0.003
〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸
カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及
びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との混合物
又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を83
0〜1200℃の温度範囲で加熱焼成した場合には、板状形
態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該カリウムフ
ェライト粒子は、粒子が１個１個バラバラであり、非磁
性で耐熱性を有し、その色彩は茶褐色であるという事実
である。
〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸
カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及
びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との混合物
又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を83
0〜1200℃の温度範囲で加熱焼成した場合には、板状形
態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該カリウムフ
ェライト粒子は、粒子が１個１個バラバラであり、非磁
性で耐熱性を有し、その色彩は茶褐色であるという事実
である。
本発明におけるカリウムフェライトは、カリウムβ″
フェライト（K2O・nFe2O3、ｎ＝6.0〜4.5）、カリウム
βフェライト（KFe11O17）及び当該両化合物の混合物の
いずれかである。
フェライト（K2O・nFe2O3、ｎ＝6.0〜4.5）、カリウム
βフェライト（KFe11O17）及び当該両化合物の混合物の
いずれかである。
本発明におけるカリウムフェライト粒子の色彩は、明
度Ｌ＊値が30〜45、色相θ＝tan-1b＊/a＊が33〜55゜、 が15〜27（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の茶褐色である。
度Ｌ＊値が30〜45、色相θ＝tan-1b＊/a＊が33〜55゜、 が15〜27（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の茶褐色である。
本発明におけるカリウムフェライトは、550℃程度の
高温まで変色が生じることがなく極めて耐熱性に優れた
ものである。
高温まで変色が生じることがなく極めて耐熱性に優れた
ものである。
尚、従来、カリウムフェライトとしては、例えば、ジ
ャーナル オブ クリスタル グロース（Journal of C
rystal Growth）第71巻（1985年）第253〜255頁に記載
の１〜2mmの大きな単結晶粒子や電気化学 第43巻（197
5年）第273〜277頁に記載のイオン導電性を研究する為
の材料としての焼結体が知られているが、顔料用として
の粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分散性や耐熱性等
の諸特性については何ら考慮されておらず、本発明とは
全く相違するものである。
ャーナル オブ クリスタル グロース（Journal of C
rystal Growth）第71巻（1985年）第253〜255頁に記載
の１〜2mmの大きな単結晶粒子や電気化学 第43巻（197
5年）第273〜277頁に記載のイオン導電性を研究する為
の材料としての焼結体が知られているが、顔料用として
の粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分散性や耐熱性等
の諸特性については何ら考慮されておらず、本発明とは
全く相違するものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における鉄原料としては、ヘマタイト、マグネ
タイト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、ア
カゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒
子を使用することができ、0.003〜30.0μｍの粒子が使
用できる。30.0μｍを越える場合には、本発明の目的と
する大きさのカリウムフェライト粒子が得られない。
タイト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、ア
カゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒
子を使用することができ、0.003〜30.0μｍの粒子が使
用できる。30.0μｍを越える場合には、本発明の目的と
する大きさのカリウムフェライト粒子が得られない。
使用する酸化鉄粒子の大きさと生成するカリウムフェ
ライト粒子の大きさとは相関があり、酸化鉄粒子の大き
さが大きくなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさ
が大きくなる傾向にある。
ライト粒子の大きさとは相関があり、酸化鉄粒子の大き
さが大きくなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさ
が大きくなる傾向にある。
本発明において酸化鉄粒子と炭酸カリウムとの混合割
合は、K/Feのモル比で18〜28％である。18％未満の場合
には、カリウムフェライト粒子中にヘマタイト粒子が混
在してくる。28％を越える場合には、非常に不安定な亜
鉄酸カリウムが生成し、カリウムフェライトが生成しな
い。
合は、K/Feのモル比で18〜28％である。18％未満の場合
には、カリウムフェライト粒子中にヘマタイト粒子が混
在してくる。28％を越える場合には、非常に不安定な亜
鉄酸カリウムが生成し、カリウムフェライトが生成しな
い。
本発明における融剤の種類は、アルカリ金属の塩化
物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の
１種又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用する
ことができる。
物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の
１種又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用する
ことができる。
アルカリ金属の硫酸塩及びケイ酸塩は、アルカリ金属
の塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化
させる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライト
を得る場合に好ましい。また、アルカリ金属のホウ酸塩
は、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウムフ
ェライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、
これら各種融剤を組み合わせることによって生成するカ
リウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に
制御することが可能である。
の塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化
させる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライト
を得る場合に好ましい。また、アルカリ金属のホウ酸塩
は、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウムフ
ェライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、
これら各種融剤を組み合わせることによって生成するカ
リウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に
制御することが可能である。
更に、本発明におけるホウ酸は、単独で使用してもカ
リウムフェライトを生成することができないが、上記ア
ルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と
併用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成
長を促進させる傾向がある。
リウムフェライトを生成することができないが、上記ア
ルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と
併用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成
長を促進させる傾向がある。
アルカリ金属の塩化物としては、KCl、NaCl等を使用
することができる。
することができる。
アルカリ金属の硫酸塩としては、K2SO4、Na2SO4等を
使用することができる。
使用することができる。
アルカリ金属のホウ酸塩としては、ホウ酸カリウム、
ホウ酸ナトリウム等を使用することができる。
ホウ酸ナトリウム等を使用することができる。
アルカリ金属のケイ酸塩としては、ケイ酸カリウム、
ケイ酸ナトリウム等を使用することができる。
ケイ酸ナトリウム等を使用することができる。
融剤の存在量は、酸化鉄粒子と炭酸カリウムとの総重
量に対し0.5〜300重量％である。0.5重量％未満の場合
には、粒子相互間の焼結が生起し、１個１個バラバラの
カリウムフェライト粒子を得ることができない。300重
量％を越える場合にも、１個１個バラバラのカリウムフ
ェライト粒子得られるが必要以上に存在させる意味がな
い。
量に対し0.5〜300重量％である。0.5重量％未満の場合
には、粒子相互間の焼結が生起し、１個１個バラバラの
カリウムフェライト粒子を得ることができない。300重
量％を越える場合にも、１個１個バラバラのカリウムフ
ェライト粒子得られるが必要以上に存在させる意味がな
い。
本発明における加熱焼成温度は、830〜1200℃であ
る。830℃未満である場合には、カリウムフェライトが
生起しない。1200℃を越える場合には、融剤が蒸発し、
粒子相互間の焼結が生起する。
る。830℃未満である場合には、カリウムフェライトが
生起しない。1200℃を越える場合には、融剤が蒸発し、
粒子相互間の焼結が生起する。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のである。
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のである。
また、Ｌ＊値（明度）、ａ＊値及びｂ＊値は、測色用
試料片を多光源分光測色計MSC−IS−2D（スガ試験機
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale de1′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
試料片を多光源分光測色計MSC−IS−2D（スガ試験機
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale de1′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
測定用試料片は、カリウムフェライト粒子粉末0.5gと
ヒマシ油1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練
し塗料化して、キャストコート紙上に6milのアプリケー
タを用いて塗布することによって得た。
ヒマシ油1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練
し塗料化して、キャストコート紙上に6milのアプリケー
タを用いて塗布することによって得た。
実施例１ 平均径0.02μｍの球状マグネタイト粒子粉末14.5g及
びK2CO31.73gとKCl 1.6g（KClはマグネタイト及びK2CO3
の総重量に対し10.0重量％に該当する。）との混合物を
875℃において大気中で1.0時間加熱焼成した後、水洗、
乾燥して茶褐色粒子粉末を得た。
びK2CO31.73gとKCl 1.6g（KClはマグネタイト及びK2CO3
の総重量に対し10.0重量％に該当する。）との混合物を
875℃において大気中で1.0時間加熱焼成した後、水洗、
乾燥して茶褐色粒子粉末を得た。
得られた茶褐色粒子粉末は、図１の電子顕微鏡写真
（×10000）に示す通り、平均径1.5μｍの板状粒子であ
って、粒子が１個１個バラバラであり、その色彩は、明
度Ｌ＊値が32.87、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.96゜、 が19.62であった。
（×10000）に示す通り、平均径1.5μｍの板状粒子であ
って、粒子が１個１個バラバラであり、その色彩は、明
度Ｌ＊値が32.87、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.96゜、 が19.62であった。
また、図２のＸ線回折図に示す通り、カリウムβフェ
ライト及びカリウムβ″フェライトのピークが認められ
た。図２中、ピークＡはカリウムβフェライト、ピーク
Ｂはカリウムβ″フェライト、ピークＣはカリウムβフ
ェライトとカリウムβフェライトに共通のピークであ
る。磁性は、外部磁場10 KOeを印加した時の磁化値が0.
83emu/g程度であり、ヘマタイトと略同程度であった。
ライト及びカリウムβ″フェライトのピークが認められ
た。図２中、ピークＡはカリウムβフェライト、ピーク
Ｂはカリウムβ″フェライト、ピークＣはカリウムβフ
ェライトとカリウムβフェライトに共通のピークであ
る。磁性は、外部磁場10 KOeを印加した時の磁化値が0.
83emu/g程度であり、ヘマタイトと略同程度であった。
前記茶褐色粉末を、更に、550℃で2.0時間加熱して耐
熱性試験を行った。得られた茶褐色粉末は、明度Ｌ＊値
が32.87、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.96゜、 が19.62であり、ほとんど変色は認められず、耐熱性に
優れていることが認められた。
熱性試験を行った。得られた茶褐色粉末は、明度Ｌ＊値
が32.87、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.96゜、 が19.62であり、ほとんど変色は認められず、耐熱性に
優れていることが認められた。
実施例２〜10 酸化鉄粒子粉末又は含水酸化第二鉄粒子粉末の種類及
び使用量、K2CO3の使用量、融剤の種類及び量、加熱焼
成温度及び時間を種々変化させた以外は、実施例１と同
様にしてカリウムフェライト粒子を生成させた。
び使用量、K2CO3の使用量、融剤の種類及び量、加熱焼
成温度及び時間を種々変化させた以外は、実施例１と同
様にしてカリウムフェライト粒子を生成させた。
実施例２〜10で得られたカリウムフェライト粒子は、
電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであっ
た。
電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであっ
た。
実施例２で得られたカリウムフェライト粒子の電子顕
微鏡写真（×40000）を図３に示す。
微鏡写真（×40000）を図３に示す。
比較例１ 融剤の種類をB2O3とした以外は実施例１と同様にして
赤褐色粒子粉末を得た。
赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタ
イトであり、カリウムフェライトは生成されなかった。
イトであり、カリウムフェライトは生成されなかった。
〔発明の効果〕 本発明に係る茶褐色顔料粉末は、非磁性の板状形態を
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで適
当な大きさ、殊に、0.03〜30.0μｍを有することに起因
して分散性及び作業性に優れており、しかも、耐熱性に
優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用着色顔料
粉末として好適である。
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで適
当な大きさ、殊に、0.03〜30.0μｍを有することに起因
して分散性及び作業性に優れており、しかも、耐熱性に
優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用着色顔料
粉末として好適である。
尚、本発明に係るカリウムフェライト粒子は、板状形
態を呈しており、しかも固くして重い為制振材用フィラ
ーとして、またK+イオンの電子供与性がNa+のそれに比
べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒とし
ての用途も期待される。
態を呈しており、しかも固くして重い為制振材用フィラ
ーとして、またK+イオンの電子供与性がNa+のそれに比
べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒とし
ての用途も期待される。
図１及び図３は、それぞれ実施例１及び実施例２で得ら
れたカリウムフェライト粒子粉末の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真である。 図２は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
れたカリウムフェライト粒子粉末の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真である。 図２は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
Claims (3)
- 【請求項１】板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μｍであるカリウムフェライト粒子からなる非磁
性茶褐色板状顔料粉末。 - 【請求項２】平均径0.003〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
の１種又は２種以上との混合物を830〜1200℃の温度範
囲で加熱焼成することを特徴とする板状形態を呈してお
り、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるカリウムフェラ
イト粒子からなる非磁性茶褐色板状顔料粉末の製造法。 - 【請求項３】混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在
させる請求項２記載の非磁性茶褐色板状顔料粉末の製造
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32642088A JP2704538B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法 |
| US07/448,196 US5009712A (en) | 1988-12-23 | 1989-12-14 | Non-magnetic pigments |
| EP89313505A EP0379805B1 (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Non-magnetic potassium ferrite pigments, process for preparing them and paint or resin containing them |
| DE68915147T DE68915147T2 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Nichtmagnetische Kaliumferritpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie Farbe oder Harz, welche sie enthalten. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32642088A JP2704538B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02170865A JPH02170865A (ja) | 1990-07-02 |
| JP2704538B2 true JP2704538B2 (ja) | 1998-01-26 |
Family
ID=18187593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32642088A Expired - Fee Related JP2704538B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2704538B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-23 JP JP32642088A patent/JP2704538B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02170865A (ja) | 1990-07-02 |
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