JP2704556B2 - 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法 - Google Patents

非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法

Info

Publication number
JP2704556B2
JP2704556B2 JP29078489A JP29078489A JP2704556B2 JP 2704556 B2 JP2704556 B2 JP 2704556B2 JP 29078489 A JP29078489 A JP 29078489A JP 29078489 A JP29078489 A JP 29078489A JP 2704556 B2 JP2704556 B2 JP 2704556B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
particles
light brown
potassium
pigment powder
potassium ferrite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP29078489A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH03150227A (ja
Inventor
耕作 田万里
勉 片元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Toda Kogyo Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toda Kogyo Corp filed Critical Toda Kogyo Corp
Priority to JP29078489A priority Critical patent/JP2704556B2/ja
Priority to US07/448,196 priority patent/US5009712A/en
Priority to DE68915147T priority patent/DE68915147T2/de
Priority to EP89313505A priority patent/EP0379805B1/en
Publication of JPH03150227A publication Critical patent/JPH03150227A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2704556B2 publication Critical patent/JP2704556B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μmであるAlが固溶しているカリウムフェライト
粒子からなる非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法
に関するものである。
〔従来の技術〕
近年、省エネルギー時代における作業能率の向上並び
に塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製
造や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒ
クルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性
の向上等が要求されている。
分散性並びに作業性を向上させる為には、顔料粒子粉
末が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子
が1個1個バラバラで、適当な大きさ、殊に、0.03〜3
0.0μmを有することが必要である。
耐熱性について言えば、例えば、顔料粒子粉末を樹脂
に練り込み射出成形をする場合には、300℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
一方、近年、文化、生活の向上により、商品の機能品
質の向上にとどまらず、感覚的、趣味的な面からの外観
特性が要求されており、色彩に関して言えば、種々多様
な色彩が強く要求されている。
従来、最も代表的な汎用顔料粉末は酸化鉄顔料粉末で
あり、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグヘマイ
トは茶褐色顔料粉末として、マグネタイトは黒色顔料粉
末として広く使用されている。
公知のヘマタイト粒子としては、非磁性の板状形態を
呈した粒子であって、且つ、粒子が1個1個バラバラ
で、適当な大きさ、殊に、0.1〜100.0μmを有する粒子
が得られている。
マグヘマイト粒子は、磁性を有している為粒子相互間
で再凝集しやすいものであり、また、その粒子形態は主
として粒状又は針状である。耐熱性について言えば、マ
グヘマイトは300〜400℃を越えて温度が高くなるとヘマ
タイトへの変態が生起し始める為、茶褐色が赤味を帯び
て変色し始める。
マグネタイト粒子も、マグヘマイト粒子と同様に磁性
を有している為粒子相互間で再凝集しやすいものであ
り、また、その粒子形態は主として粒状又は針状であ
る。耐熱性について言えば、マグネタイト粒子は200〜3
00℃を越えて温度が高くなるとマグヘマイトへの変態が
生起し始める為、黒色が茶褐色を帯びて変色し始める。
〔発明が解決しようとする課題〕
分散性、作業性及び耐熱性に優れ、且つ、種々多様な
色彩を有する顔料粉末は、現在最も要求されているとこ
ろであり、本発明者は、分散性、作業性及び耐熱性に優
れた顔料粉末として既に、板状形態を呈しており、且
つ、平均径0.03〜30.0μmであるカリウムフェライト粒
子からなる非磁性耐熱性顔料粉末を既に開発している
(特開昭63−326420号)。
しかしながら、このカリウムフェライト粒子の色彩
は、茶褐色の一色のみを呈するものしか得られておら
ず、茶褐色以外の色彩に対する要求に対応することが出
来なかった。
そこで、本発明は茶褐色以外の色彩を有するカリウム
フェライト粒子を得ることを技術的課題とするものであ
る。
〔課題を解決する為の手段〕及び〔作 用〕 本発明者は、茶褐色以外の色彩を有するカリウムフェ
ライト粒子を得るべく種々検討した結果、本発明に到達
した。
即ち、本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均
径0.03〜30.0μmであるAlが固溶しているカリウムフェ
ライト粒子からなる非磁性明茶系板状顔料粉末及び平均
径0.003〜30.0μmの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒
子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホ
ウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の1種又は2種以
上との混合物、又は、必要により、更にホウ酸を存在さ
せた混合物を830〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加
熱焼成物を得るにあたり、該加熱焼成物中のAl量がFe及
びAlの総量に対し0.1〜80.0原子%となるように、前記
酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にAlを含有させてお
くか、又は、前記混合物中にAl化合物を混合しておくこ
とよりなる板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03〜
30.0μmであるAlが固溶しているカリウムフェライト粒
子からなる非磁性明茶系板状顔料粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、平均径0.003
〜30.0μmの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸
カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及
びケイ酸塩から選ばれた融剤の1種又は2種以上との混
合物又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物
を830〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を
得るにあたり、該加熱焼成物中のAl量がFe及びAlの総量
に対し0.1〜80.0原子%となるように、前記酸化鉄粒子
又は含水酸化第二鉄粒子にAlを含有させておくか、又
は、前記混合物中にAl化合物を混合した場合には、板状
形態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μmである
Alが固溶しているカリウムフェライト粒子を得ることが
出来、該カリウムフェライト粒子は、粒子が1個1個バ
ラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は茶褐
色以外の明茶系の色彩を呈しているという事実である。
本発明におけるカリウムフェライトは、カリウムβ″
フェライト(K2O・nFe2O3、n=6.0〜4.5)、カリウム
βフェライト(KFe11O17)及び当該両化合物の混合物の
いずれかである。
本発明におけるAlが固溶しているカリウムフェライト
粒子の色彩は、明度L値が30〜48、色相θ=tan-1b
/aが30〜50゜、彩度 が15〜50(式中、L、a、bはCIE 1976年
(L、a、b)均等知覚色空間で表示した値であ
る。)の明茶系を呈し、粒子形態、殊に、粒子サイズが
同程度ならば、Alの固溶量が増加する程色彩が橙味を増
し、明るくなる傾向があり、明茶色〜橙赤色が得られ
る。
本発明に係るAlが固溶しているカリウムフェライト
は、550℃程度の高温まで変色が生じることがなく極め
て耐熱性に優れたものである。
尚、従来、カリウムフェライトとしては、例えば、ジ
ャーナル オブ クリスタル グロース (Journal of
Crystal Growth)第71巻(1985年)第253〜255頁に記
載の1〜2mmの大きな単結晶粒子、電気化学 第43巻(1
975年)第273〜277頁に記載のイオン導電性を研究する
為の材料としての焼結体及び特開平1−100029号公報に
記載のスチレン製造用触媒が知られているが、顔料用と
しての粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分散性や耐熱
性等の諸特性については何ら考慮されておらず、本発明
とは全く相違するものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
本発明における鉄原料としては、ヘマタイト、マグネ
タイト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、ア
カゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒
子を使用することができ、0.003〜30.0μmの粒子が使
用できる。30.0μmを越える場合には、本発明の目的と
する大きさのカリウムフェライト粒子が得られない。
使用する酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさ
と生成するカリウムフェライト粒子の大きさとは相関が
あり、酸化鉄粒子の大きさが大きくなる程生成カリウム
フェライト粒子の大きさが大きくなる傾向にある。
本発明において酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と
炭酸カリウムとの混合割合は、K/(Fe+Al)のモル比で
18〜28%である。18%未満の場合には、カリウムフェラ
イト粒子中にヘマタイト粒子が混在してくる。28%を越
える場合には、非常に不安定な亜鉄酸カリウムが生成
し、カリウムフェライトが生成しない。
本発明におけるAl化合物としては、AlOOH、Al(OH)
、γ−Al2O3、η−Al2O3等を使用することが出来る。
含有又は混合させるAl量は、Fe及びAlの総量に対し0.
1〜80.0原子%となる量である。0.1原子%未満の場合に
も、Alが固溶しているカリウムフェライト粒子が得られ
るが、明茶系顔料粉末としては不十分である。80.0原子
%を越える場合にも、Alが固溶しているカリウムフェラ
イト粒子が得られるが、着色力、隠ぺい力が小さくなり
顔料粉末として好ましくない。
本発明における融剤の種類は、アルカリ金属の塩化
物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の
1種又は2種以上であり、必要によりホウ酸を使用する
ことができる。
アルカリ金属の硫酸塩及びケイ酸塩は、アルカリ金属
の塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化
させる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライト
を得る場合に好ましい。また、アルカリ金属のホウ酸塩
は、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウムフ
ェライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、
これら各種融剤を組み合わせることによって生成するカ
リウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に
制御することが可能である。
更に、本発明におけるホウ酸は、単独で使用してもカ
リウムフェライトを生成することができないが、上記ア
ルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と
併用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成
長を促進させる傾向がある。
アルカリ金属の塩化物としては、KCl、NaCl等を使用
することができる。
アルカリ金属の硫酸塩としては、K2SO4、Na2SO4等を
使用することができる。
アルカリ金属のホウ酸塩としては、ホウ酸カリウム、
ホウ酸ナトリウム等を使用することができる。
アルカリ金属のケイ酸塩としては、ケイ酸カリウム、
ケイ酸ナトリウム等を使用することができる。
融剤の存在量は、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
とAl化合物と炭酸カリウムとの総重量に対し0.5〜300重
量%である。0.5重量%未満の場合には、粒子相互間の
焼結が生起し、1個1個バラバラのカリウムフェライト
粒子を得ることができない。300重量%を越える場合に
も、1個1個バラバラのカリウムフェライト粒子得られ
るが必ず要以上に存在させる意味がない。
本発明における加熱焼成温度は、830〜1200℃であ
る。830℃未満である場合には、カリウムフェライトが
生起しない。1200℃を越える場合には、融剤が蒸発し、
粒子相互間の焼結が生起する。
本発明に係るAlを固溶量はFe及びAlの総量に対し0.1
〜80.0原子%である。0.1原子%未満の場合には、本発
明の目的とする明茶系顔料粉末が得られない。80.0原子
%を越える場合には、得られるAlが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子の着色力、隠ぺい力が小さくなり、顔
料粉末として好ましくない。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のである。
また、L値(明度)、a値及びb値は、測色用
試料片を多光源分光測色計MSC−IS−2D(スガ試験機
(株)製)を用いてHunterのLab空間によりL値、a
値、b値をそれぞれ測色し、国際照明委員会(Comm
ission Internationale del′Eclairage、CIE)1976
(L、a、b)均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
測定用試験片は、カリウムフェライト粒子粉末0.5gと
ヒマシ油1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練
し塗料化して、キャストコート紙上に6milのアプリケー
タを用いて塗布することによって得た。
実施例1 平均径0.02μmの球状マグネタイト粒子粉末6.0g及び
K2CO32.03gとAl(OH)311.2g(Al/Fe+Al)換算で65原
子%に該当する。)とKCl 1.9g(KClはマグネタイトと
Al(OH)及びK2CO3との総重量に対し10.0重量%に該
当する。)との混合物を875℃において大気中で1.0時間
加熱焼成した後、水洗、乾燥して明茶色粒子粉末を得
た。
得られた明茶色粒子粉末は、図1の電子顕微鏡写真
(×50000)に示す通り、平均径0.2μmの板状粒子であ
って、粒子が1個1個バラバラでありAl固溶量は蛍光X
線分析の結果、65原子%であり、その色彩は、明度L
値が44.1、色相θ=tan-1b/aが45.3゜、彩度 が48.0であった。
また、図2のX線回折図に示す通り、カリウムβ″フ
ェライト構造のピークが認められた。磁性は、外部磁場
10KOeを印加した時の磁化値が0.33emu/g程度であり、ヘ
マタイトと略同程度であった。
前記明茶色粉末に、更に、550℃で2.0時間加熱して耐
熱性試験を行った。得られた明茶色粉末は、明度L
が44.2、色相θ=tan-1b/aが45.3゜、彩度 が48.3であり、ほとんど変色は認められず、耐熱性に優
れていることが認められた。
実施例2〜6 酸化鉄粒子粉末又は含水酸化第二鉄粒子粉末の種類、
Al含有量及び使用量、Al化合物の種類及び混合量、融剤
の種類及び量、加熱焼成温度及び時間を種々変化させた
以外は、実施例1と同様にしてカリウムフェライト粒子
を生成させた。
この時の主要製造条件及び諸特性を表1及び表2に示
す。
実施例2〜6で得られたカリウムフェライト粒子は、
電子顕微鏡観察の結果、粒子が1個1個バラバラであっ
た。
比較例1 融剤の種類をB2O3とした以外は実施例1と同様にして
赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、X線回折の結果、、カリ
ウムフェライトのピークは認められずカリウムフェライ
トは生成されていなかった。
〔発明の効果〕 本発明に係る明茶系顔料粉末は、非磁性の板状形態を
呈して粒子であり、且つ、粒子が1個1個バラバラで適
当な大きさを、殊に、0.03〜30.0μmを有することに起
因して分散性及び作業性に優れており、しかも、耐熱性
に優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用着色顔
料粉末として好適である。
尚、本発明に係るカリウムフェライト粒子は、板状形
態を呈しており、しかも固くて重い為制振材用フィラー
として、また、K+イオンの電子供与性がNa+のそれに比
べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒とし
ての用途も期待される。
【図面の簡単な説明】
図1は、実施例1で得られたカリウムフェライト粒子粉
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(×50000)であ
る。 図2は、実施例1で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のX線回折図である。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
    〜30.0μmであるAlが固溶しているカリウムフェライト
    粒子からなる非磁性明茶系板状顔料粉末。
  2. 【請求項2】平均径0.003〜30.0μmの酸化鉄粒子又は
    含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
    化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
    の1種又は2種以上との混合物を830〜1200℃の温度範
    囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、該加熱焼
    成物中のAl量がFe及びAlの総量に対し0.1〜80.0原子%
    となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
    にAlを含有させておくか、又は、前記混合物中にAl化合
    物を混合しておくことを特徴とする請求項1記載の非磁
    性明茶系板状顔料粉末の製造法。
  3. 【請求項3】混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在
    させる請求項2記載の非磁性明茶系板状顔料粉末の製造
    法。
JP29078489A 1988-12-23 1989-11-07 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法 Expired - Fee Related JP2704556B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29078489A JP2704556B2 (ja) 1989-11-07 1989-11-07 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法
US07/448,196 US5009712A (en) 1988-12-23 1989-12-14 Non-magnetic pigments
DE68915147T DE68915147T2 (de) 1988-12-23 1989-12-22 Nichtmagnetische Kaliumferritpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie Farbe oder Harz, welche sie enthalten.
EP89313505A EP0379805B1 (en) 1988-12-23 1989-12-22 Non-magnetic potassium ferrite pigments, process for preparing them and paint or resin containing them

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29078489A JP2704556B2 (ja) 1989-11-07 1989-11-07 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03150227A JPH03150227A (ja) 1991-06-26
JP2704556B2 true JP2704556B2 (ja) 1998-01-26

Family

ID=17760466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29078489A Expired - Fee Related JP2704556B2 (ja) 1988-12-23 1989-11-07 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2704556B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH03150227A (ja) 1991-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2736680B2 (ja) 黒色顔料粒子粉末
EP0187434A2 (en) Spherical magnetite particles
JP4977967B2 (ja) 鉄系黒色粒子粉末及び該鉄系黒色粒子粉末を用いた黒色塗料、ゴム・樹脂組成物
US5199983A (en) Black pigment particles
JP4624333B2 (ja) 雲母系複合材料およびその製造方法
JP2704556B2 (ja) 非磁性明茶系板状顔料粉末及びその製造法
JP2704555B2 (ja) 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法
JP2741499B2 (ja) 耐熱性無機顔料粉末及びその製造方法
JP2802543B2 (ja) 非磁性黒色顔料粉末の製造法
JP2704538B2 (ja) 非磁性茶褐色板状顔料粉末及びその製造法
US5009712A (en) Non-magnetic pigments
JPS60184570A (ja) チタン化合物で被覆された雲母
JP3884526B2 (ja) 雲母系複合材料およびその製造方法
JP3552015B2 (ja) 非磁性黒色顔料粉末、該非磁性黒色顔料粉末を用いた非磁性黒色塗料並びに該非磁性黒色顔料粉末を用いた黒色ゴム・樹脂組成物
Gupta et al. The preparation and characteristics of surface treated barium sulfate extender pigment
JP4780856B2 (ja) 粒状マグネタイト粒子及びその製造方法
JP4062488B2 (ja) ウルツ型無機顔料
KR20130140837A (ko) 내열성 흑색 분체 및 그의 제조 방법, 상기 내열성 흑색 분체를 이용한 도료 및 수지 조성물
Huang et al. Preparation of Magnetic Pearlescent Pigment Mica/Fe 3 O 4 by Thermally Decomposing Ferric Formate Composite Containing Hydrazine
JP3645611B2 (ja) 平板状非磁性酸化鉄系顔料、その製造方法及びその利用
Sanada et al. Environmentally friendly synthesis and physical and optical properties of highly reflective green–black pigments
JP4691633B2 (ja) 錫含有粒状磁性酸化物粒子の製造方法
JP4682063B2 (ja) 低磁性黒色顔料粒子、電子写真用トナー、および画像形成方法
JP3314788B2 (ja) 粒状マグネタイト粒子粉末及びその製造法
JP4753029B2 (ja) トナー用鉄系黒色粒子粉末

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees