JP2704555B2 - 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 - Google Patents
非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μｍであるMnが固溶している、又は、必要によ
り、Mn及びAlが固溶しているカリウムフェライト粒子か
らなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法に関
するものである。
〜30.0μｍであるMnが固溶している、又は、必要によ
り、Mn及びAlが固溶しているカリウムフェライト粒子か
らなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法に関
するものである。
近年、省エネルギー時代における作業能率の向上並び
に塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製
造や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒ
クルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性
の向上等が要求されている。
に塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製
造や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒ
クルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性
の向上等が要求されている。
分散性並びに作業性を向上させる為には、顔料粒子粉
末が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子
が１個１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、0.03〜3
0.0μｍを有することが必要である。
末が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子
が１個１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、0.03〜3
0.0μｍを有することが必要である。
耐熱性について言えば、例えば、顔料粒子粉末を樹脂
に練り込み射出成形をする場合には、300℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
に練り込み射出成形をする場合には、300℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
従来、最も代表的な汎用顔料粉末は酸化鉄顔料粉末で
あり、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグヘマイ
トは茶褐色顔料粉末として、マグネタイトは黒色顔料粉
末として広く使用されている。
あり、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグヘマイ
トは茶褐色顔料粉末として、マグネタイトは黒色顔料粉
末として広く使用されている。
分散性、作業性及び耐熱性に優れた顔料粉末は、現在
最も要求されているところであるが、このような特性を
兼ね備えた黒褐色系顔料粉末は、未だ得られていない。
最も要求されているところであるが、このような特性を
兼ね備えた黒褐色系顔料粉末は、未だ得られていない。
即ち、公知のヘマタイト粒子は、非磁性の板状形態を
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、
適当な大きさ、殊に、0.1〜100.0μｍを有する粒子が得
られてはいるが、その色彩は赤褐色である。マグヘマイ
ト粒子は、磁性を有している為粒子相互間で再凝集しや
すいものであり、また、その粒子形態は主として針状で
あり、色彩は茶褐色である。耐熱性について言えば、マ
グヘマイトは300〜400℃を越えて温度が高くなるとヘマ
タイトへの変態が生起し始める為、茶褐色が赤味を帯び
て変色し始める。
呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、
適当な大きさ、殊に、0.1〜100.0μｍを有する粒子が得
られてはいるが、その色彩は赤褐色である。マグヘマイ
ト粒子は、磁性を有している為粒子相互間で再凝集しや
すいものであり、また、その粒子形態は主として針状で
あり、色彩は茶褐色である。耐熱性について言えば、マ
グヘマイトは300〜400℃を越えて温度が高くなるとヘマ
タイトへの変態が生起し始める為、茶褐色が赤味を帯び
て変色し始める。
マグネタイト粒子は、その色彩が黒色系ではあるが、
磁性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいもので
あり、また、その粒子形態は主として粒状である。耐熱
性について言えば、マグネタイト粒子は200〜300℃を越
えて温度が高くなるとマグネタイトへの変態が生起し始
める為、黒色系が茶褐色を帯びて変色し始める。
磁性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいもので
あり、また、その粒子形態は主として粒状である。耐熱
性について言えば、マグネタイト粒子は200〜300℃を越
えて温度が高くなるとマグネタイトへの変態が生起し始
める為、黒色系が茶褐色を帯びて変色し始める。
そこで、本発明は、分散性、作業性及び耐熱性に優れ
た黒褐色系顔料粉末を提供することを技術的課題とする
ものである。
た黒褐色系顔料粉末を提供することを技術的課題とする
ものである。
〔課題を解決するための手段〕及び〔作 用〕 本発明者は、分散性、作業性及び耐熱性に優れた黒褐
色系顔料粉末を得るべく種々検討した結果、本発明に到
達した。
色系顔料粉末を得るべく種々検討した結果、本発明に到
達した。
即ち、本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均
径0.03〜30.0μｍであるMnが固溶している、又は、必要
により、Mn及びAlが固溶しているカリウムフェライト粒
子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及び平均径0.00
3〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭
酸カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩
及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種以上との
混合物、又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混
合物を830〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成
物を得るにあたり、該加熱焼成物中のMn量がFe及びMnの
総量に対し0.1〜20.0原子％となるように、又は、必要
により、前記加熱焼成物中のMn量及びAl量がそれぞれFe
とMn及びAlとの総量に対し、0.1〜20.0原子％及び60.0
原子％以下となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化
第二鉄粒子にMn又は、必要により、Mn及びAlを含有させ
ておくか、又は、前記混合物中にMn化合物又は、必要に
よりMn化合物及びAl化合物を混合しておくことよりなる
板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍで
あるMnが固溶している、又は、必要により、Mn及びAlが
固溶しているカリウムフェライト粒子からなる非磁性黒
褐色系板状顔料粉末の製造法である。
径0.03〜30.0μｍであるMnが固溶している、又は、必要
により、Mn及びAlが固溶しているカリウムフェライト粒
子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及び平均径0.00
3〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭
酸カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩
及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種以上との
混合物、又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混
合物を830〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成
物を得るにあたり、該加熱焼成物中のMn量がFe及びMnの
総量に対し0.1〜20.0原子％となるように、又は、必要
により、前記加熱焼成物中のMn量及びAl量がそれぞれFe
とMn及びAlとの総量に対し、0.1〜20.0原子％及び60.0
原子％以下となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化
第二鉄粒子にMn又は、必要により、Mn及びAlを含有させ
ておくか、又は、前記混合物中にMn化合物又は、必要に
よりMn化合物及びAl化合物を混合しておくことよりなる
板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍで
あるMnが固溶している、又は、必要により、Mn及びAlが
固溶しているカリウムフェライト粒子からなる非磁性黒
褐色系板状顔料粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、平均径0.003
〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸
カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及
びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との混合物
又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を83
0〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得る
にあたり、該加熱焼成物中のMn量がFe及びMnの総量に対
し0.1〜20.0原子％となるように、前記酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子にMnを含有させておくか、又は、前
記混合物中にMn化合物を混合した場合には、板状形態を
呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるMnが固
溶しているカリウムフェライト粒子を得ることが出来、
該Mnが固溶しているカリウムフェライト粒子は、粒子が
１個１個バラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その
色彩は黒褐色系であるという事実である。そして、粒子
形態、殊に粒子サイズが同程度であれば、Mn固溶量が増
加する程、彩度及び明度が減少し、黒色に近づく傾向が
ある。
〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭酸
カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及
びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との混合物
又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合物を83
0〜1200℃の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得る
にあたり、該加熱焼成物中のMn量がFe及びMnの総量に対
し0.1〜20.0原子％となるように、前記酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子にMnを含有させておくか、又は、前
記混合物中にMn化合物を混合した場合には、板状形態を
呈しており、且つ、平均径0.03〜30.0μｍであるMnが固
溶しているカリウムフェライト粒子を得ることが出来、
該Mnが固溶しているカリウムフェライト粒子は、粒子が
１個１個バラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その
色彩は黒褐色系であるという事実である。そして、粒子
形態、殊に粒子サイズが同程度であれば、Mn固溶量が増
加する程、彩度及び明度が減少し、黒色に近づく傾向が
ある。
また、前記の加熱焼成にあたり、前記の加熱焼成物中
のMn量及びAl量がそれぞれFeとMn及びAlとの総量に対し
0.1〜20.0原子％及び60.0原子％以下となるように、前
記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にMn及びAlを含有
させておくか、又は、前記混合物中にMn化合物及びAl化
合物を混合した場合には、板状形態で呈しており、且つ
平均径0.03〜30.0μｍであるMn及びAlが固溶しているカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該Mn及びAlが
固溶しているカリウムフェライト粒子は、粒子１個１個
バラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒
褐色系であるという事実である。そして、粒子形態、殊
に粒子サイズが同程度であれば、Alの固溶量が増加する
程、彩度が大きくなる傾向がある。
のMn量及びAl量がそれぞれFeとMn及びAlとの総量に対し
0.1〜20.0原子％及び60.0原子％以下となるように、前
記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にMn及びAlを含有
させておくか、又は、前記混合物中にMn化合物及びAl化
合物を混合した場合には、板状形態で呈しており、且つ
平均径0.03〜30.0μｍであるMn及びAlが固溶しているカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該Mn及びAlが
固溶しているカリウムフェライト粒子は、粒子１個１個
バラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒
褐色系であるという事実である。そして、粒子形態、殊
に粒子サイズが同程度であれば、Alの固溶量が増加する
程、彩度が大きくなる傾向がある。
本発明におけるカリウムフェライトは、カリウムβ″
フェライト（K2O・nFe2O3、ｎ＝6.0〜4.5）、カリウム
βフェライト（KFe11O17）及び当該両化合物の混合物の
いずれかである。
フェライト（K2O・nFe2O3、ｎ＝6.0〜4.5）、カリウム
βフェライト（KFe11O17）及び当該両化合物の混合物の
いずれかである。
本発明におけるMnが固溶しているカリウムフェライト
粒子の色彩は、明度Ｌ＊値が20〜38、色相θ＝tan-1b＊
/a＊が20〜50゜、彩度 が１〜30（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の黒褐色系である。
粒子の色彩は、明度Ｌ＊値が20〜38、色相θ＝tan-1b＊
/a＊が20〜50゜、彩度 が１〜30（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の黒褐色系である。
本発明におけるMn及びAlが固溶しているカリウムフェ
ライト粒子の色彩は、明度Ｌ＊値が20〜40、色相θ＝ta
n-1b＊/a＊が20〜50゜、彩度 が１〜30（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の黒褐色系である。
ライト粒子の色彩は、明度Ｌ＊値が20〜40、色相θ＝ta
n-1b＊/a＊が20〜50゜、彩度 が１〜30（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976年
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値であ
る。）の黒褐色系である。
本発明におけるカリウムフェライトは、550℃程度の
高温まで変色が生じることがなく極めて耐熱性に優れた
ものである。
高温まで変色が生じることがなく極めて耐熱性に優れた
ものである。
尚、従来、カリウムフェライトとしては、例えば、ジ
ャーナル オブ クリスタル グロース （Journal of
Crystal Growth）第71巻（1985年）第253〜255頁に記
載の１〜2mmの大きな単結晶粒子、電気化学 第43巻（1
975年）第273〜277頁に記載のイオン導電性を研究する
為の材料としての焼結体及び特開平１−100029号公報に
記載のスチレン製造用触媒が知られているが、顔料用と
しての粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分散性や耐熱
性等の諸特性については何ら考慮されておらず、本発明
とは全く相違するものである。
ャーナル オブ クリスタル グロース （Journal of
Crystal Growth）第71巻（1985年）第253〜255頁に記
載の１〜2mmの大きな単結晶粒子、電気化学 第43巻（1
975年）第273〜277頁に記載のイオン導電性を研究する
為の材料としての焼結体及び特開平１−100029号公報に
記載のスチレン製造用触媒が知られているが、顔料用と
しての粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分散性や耐熱
性等の諸特性については何ら考慮されておらず、本発明
とは全く相違するものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における鉄原料としては、ヘマタイト、マグネ
タイト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、ア
カゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒
子を使用することができ、0.003〜30.0μｍの粒子が使
用できる。30.0μｍを越える場合には、本発明の目的と
する大きさのカリウムフェライト粒子が得られない。
タイト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、ア
カゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒
子を使用することができ、0.003〜30.0μｍの粒子が使
用できる。30.0μｍを越える場合には、本発明の目的と
する大きさのカリウムフェライト粒子が得られない。
使用する酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさ
と生成するカリウムフェライト粒子の大きさとは相関が
あり、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさが大
きくなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさが大き
くなる傾向にある。
と生成するカリウムフェライト粒子の大きさとは相関が
あり、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさが大
きくなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさが大き
くなる傾向にある。
本発明において酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と
炭酸カリウムとの混合割合は、K/（Fe＋Mn）又は必要に
よりK/（Fe＋Mn＋Al）のモル比で18〜28％である。18％
未満の場合には、カリウムフェライト粒子中にヘマタイ
ト粒子が混在してくる。28％を越える場合には、非常に
不安定な亜鉄酸カリウムが生成し、カリウムフェライト
が生成しない。
炭酸カリウムとの混合割合は、K/（Fe＋Mn）又は必要に
よりK/（Fe＋Mn＋Al）のモル比で18〜28％である。18％
未満の場合には、カリウムフェライト粒子中にヘマタイ
ト粒子が混在してくる。28％を越える場合には、非常に
不安定な亜鉄酸カリウムが生成し、カリウムフェライト
が生成しない。
本発明におけるMn化合物としては、二酸化マンガン、
四三酸化マンガン等を使用することが出来る。
四三酸化マンガン等を使用することが出来る。
酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子中のMn含有量又は
混合物中のMn化合物の量は、加熱焼成物中のMn量がFe及
びMnの総量に対し0.1〜20.0原子％となる量である。0.1
原子％未満の場合には、本発明の目的とする非磁性黒褐
色系板状顔料粉末を得ることができず、また、20.0原子
％を越える場合には、カリウムフェライト相以外の化合
物が副生する。
混合物中のMn化合物の量は、加熱焼成物中のMn量がFe及
びMnの総量に対し0.1〜20.0原子％となる量である。0.1
原子％未満の場合には、本発明の目的とする非磁性黒褐
色系板状顔料粉末を得ることができず、また、20.0原子
％を越える場合には、カリウムフェライト相以外の化合
物が副生する。
本発明におけるAl化合物としては、AlOOH、γ−Al
2O3、Al（OH）３、η−Al2O3等を使用することが出来
る。
2O3、Al（OH）３、η−Al2O3等を使用することが出来
る。
酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子中のAl含有量又
は、混合物中のAl化合物の量は、FeとMn及びAlとの総量
に対し60.0原子％以下である。60.0原子％を越える場合
には、得られるカリウムフェライト粒子の彩度が大きく
なり、黒褐色系顔料が得られ難い。
は、混合物中のAl化合物の量は、FeとMn及びAlとの総量
に対し60.0原子％以下である。60.0原子％を越える場合
には、得られるカリウムフェライト粒子の彩度が大きく
なり、黒褐色系顔料が得られ難い。
本発明における融剤の種類は、アルカリ金属の塩化
物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の
１種又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用する
ことができる。
物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の
１種又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用する
ことができる。
アルカリ金属の硫酸塩及びケイ酸塩は、アルカリ金属
の塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化
させる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライト
を得る場合に好ましい。また、アルカリ金属のホウ酸塩
は、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウムフ
ェライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、
これら各種融剤を組み合わせることによって生成するカ
リウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に
制御することが可能である。
の塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化
させる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライト
を得る場合に好ましい。また、アルカリ金属のホウ酸塩
は、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウムフ
ェライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、
これら各種融剤を組み合わせることによって生成するカ
リウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に
制御することが可能である。
更に、本発明におけるホウ酸は、単独で使用してもカ
リウムフェライトを生成することができないが、上記ア
ルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と
併用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成
長を促進させる傾向がある。
リウムフェライトを生成することができないが、上記ア
ルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と
併用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成
長を促進させる傾向がある。
アルカリ金属の塩化物としては、KCl、NaCl等を使用
することができる。
することができる。
アルカリ金属の硫酸塩としては、K2SO4、Na2SO4等を
使用することができる。
使用することができる。
アルカリ金属のホウ酸塩としては、ホウ酸カリウム、
ホウ酸ナトリウム等を使用することができる。
ホウ酸ナトリウム等を使用することができる。
アルカリ金属のケイ酸塩としては、ケイ酸カリウム、
ケイ酸ナトリウム等を使用することができる。
ケイ酸ナトリウム等を使用することができる。
融剤の存在量は、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
とMn化合物、又は、Mn化合物及びAl化合物と炭酸カリウ
ムとの総重量に対し0.5〜300重量％である。0.5重量％
未満の場合には、粒子相互間の焼結が生起し、１個１個
バラバラのカリウムフェライト粒子を得ることができな
い。300重量％を越える場合にも、１個１個バラバラの
カリウムフェライト粒子が得られるが必要以上に存在さ
せる意味がない。
とMn化合物、又は、Mn化合物及びAl化合物と炭酸カリウ
ムとの総重量に対し0.5〜300重量％である。0.5重量％
未満の場合には、粒子相互間の焼結が生起し、１個１個
バラバラのカリウムフェライト粒子を得ることができな
い。300重量％を越える場合にも、１個１個バラバラの
カリウムフェライト粒子が得られるが必要以上に存在さ
せる意味がない。
本発明における加熱焼成温度は、830〜1200℃であ
る。830℃未満である場合には、カリウムフェライトが
生起しない。1200℃を越える場合には、融剤が蒸発し、
粒子相互間の焼結が生起する。
る。830℃未満である場合には、カリウムフェライトが
生起しない。1200℃を越える場合には、融剤が蒸発し、
粒子相互間の焼結が生起する。
本発明に係るMn固溶量はFe及びMnの総量に対し0.1〜2
0.0原子％である。0.1原子％未満の場合には、彩度が大
きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。20.0原子％を越
える場合には、カリウムフェライト相以外の化合物が混
在する。
0.0原子％である。0.1原子％未満の場合には、彩度が大
きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。20.0原子％を越
える場合には、カリウムフェライト相以外の化合物が混
在する。
本発明に係るAl固溶量は、FeとMn及びAlに対し60.0原
子％以下である。60.0原子％を越える場合には、得られ
るカリウムフェライト粒子の彩度が大きくなり、黒褐色
系顔料が得られ難い。
子％以下である。60.0原子％を越える場合には、得られ
るカリウムフェライト粒子の彩度が大きくなり、黒褐色
系顔料が得られ難い。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のである。
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のである。
また、Ｌ＊値（明度）、ａ＊値及びｂ＊値は、測色用
試料片を多光源分光測色計MSC−IS−2D（スガ試験機
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale del′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
試料片を多光源分光測色計MSC−IS−2D（スガ試験機
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale del′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
測定用試料片は、カリウムフェライト粒子粉末0.5gと
ヒマシ油1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練
し塗料化して、キャストコート紙上に6milのアプリケー
タを用いて塗布することによって得た。
ヒマシ油1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練
し塗料化して、キャストコート紙上に6milのアプリケー
タを用いて塗布することによって得た。
実施例１ 平均径0.02μｍの球状マグネタイト粒子粉末14.5g及
びK2CO32.03gとMn2O32.61g（Mn/（Fe＋Mn）換算で15.0
原子％に該当する。）とKCl1.9g（KClはマグネタイトと
K2CO3及びMn2O3の総重量に対し10.0重量％に該当す
る。）との混合物を875℃において大気中で1.0時間加熱
焼成した後、水洗、乾燥して黒褐色粒子粉末を得た。
びK2CO32.03gとMn2O32.61g（Mn/（Fe＋Mn）換算で15.0
原子％に該当する。）とKCl1.9g（KClはマグネタイトと
K2CO3及びMn2O3の総重量に対し10.0重量％に該当す
る。）との混合物を875℃において大気中で1.0時間加熱
焼成した後、水洗、乾燥して黒褐色粒子粉末を得た。
得られた黒色粒子粉末は、図１の電子顕微鏡写真（×
10000）に示す通り、平均径1.5μｍの板状粒子であっ
て、粒子が１個１個バラバラであり、Mn固溶量は、蛍光
Ｘ線分析の結果15原子％であり、その色彩は、明度Ｌ＊
値が24.0、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.0゜、彩度 が3.2であった。
10000）に示す通り、平均径1.5μｍの板状粒子であっ
て、粒子が１個１個バラバラであり、Mn固溶量は、蛍光
Ｘ線分析の結果15原子％であり、その色彩は、明度Ｌ＊
値が24.0、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.0゜、彩度 が3.2であった。
また、図２のＸ線回折図に示す通り、カリウムβ″フ
ェライトのピークが認められた。磁性は、外部磁場10KO
eを印加した時の磁化値が0.89emu/g程度であり、ヘマタ
イトと略同程度であった。
ェライトのピークが認められた。磁性は、外部磁場10KO
eを印加した時の磁化値が0.89emu/g程度であり、ヘマタ
イトと略同程度であった。
前記黒褐色系粉末を、更に、550℃で2.0時間加熱して
耐熱性試験を行った。得られた黒褐色系粉末は、明度Ｌ
＊値が24.5、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.2゜、彩度 が3.3であり、ほとんど変色は認められず、耐熱性に優
れていることが認められた。
耐熱性試験を行った。得られた黒褐色系粉末は、明度Ｌ
＊値が24.5、色相θ＝tan-1b＊/a＊が37.2゜、彩度 が3.3であり、ほとんど変色は認められず、耐熱性に優
れていることが認められた。
実施例２〜６ 酸化鉄粒子粉末又は含水酸化第二鉄粒子粉末の種類、
Mn含有量、Al含有量及び使用量、Mn化合物の種類及び混
合量、Al化合物の種類及び混合量、融剤の種類、割合及
び量、加熱焼成温度及び時間を種々変化させた以外は、
実施例１と同様にしてカリウムフェライト粒子を生成さ
せた。
Mn含有量、Al含有量及び使用量、Mn化合物の種類及び混
合量、Al化合物の種類及び混合量、融剤の種類、割合及
び量、加熱焼成温度及び時間を種々変化させた以外は、
実施例１と同様にしてカリウムフェライト粒子を生成さ
せた。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１乃至表３に示
す。
す。
実施例２〜６で得られたカリウムフェライト粒子は、
電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであっ
た。
電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであっ
た。
比較例１ 融剤の種類をB2O3とした以外は実施例１と同様にして
黒褐色粒子粉末を得た。
黒褐色粒子粉末を得た。
得られた黒褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、カリウ
ムフェライトのピークは認められず、カリウムフェライ
トは生成されていなかった。
ムフェライトのピークは認められず、カリウムフェライ
トは生成されていなかった。
〔発明の効果〕 本発明に係る黒褐色系顔料粉末は、非磁性の板状形態
を呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで
適当な大きさ、殊に、0.03〜30.0μｍを有することに起
因して分散性及び作業性に優れており、しかも、耐熱性
に優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用着色顔
料粉末として好適である。
を呈した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで
適当な大きさ、殊に、0.03〜30.0μｍを有することに起
因して分散性及び作業性に優れており、しかも、耐熱性
に優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用着色顔
料粉末として好適である。
尚、本発明に係るカリウムフェライト粒子は、板状状
態を呈しており、しかも固くて重い為制振材用フィラー
として、また、K+イオンの電子供与性がNa+のそれに比
べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒とし
ての用途も期待される。
態を呈しており、しかも固くて重い為制振材用フィラー
として、また、K+イオンの電子供与性がNa+のそれに比
べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒とし
ての用途も期待される。
図１は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×10000）であ
る。 図２は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×10000）であ
る。 図２は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
Claims (6)
- 【請求項１】板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μｍであるMnが固溶しているカリウムフェライト
粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末。 - 【請求項２】板状形態を呈しており、且つ、平均径0.03
〜30.0μｍであるMn及びAlが固溶しているカリウムフェ
ライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末。 - 【請求項３】平均径0.003〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
の１種又は２種以上との混合物を830〜1200℃の温度範
囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、該加熱焼
成物中のMn量がFe及びMnの総量に対し0.1〜20.0原子％
となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
にMnを含有させておくか、又は、前記混合物中にMn化合
物を混合しておくことを特徴とする請求項１記載の非磁
性黒褐色系板状顔料粉末の製造法。 - 【請求項４】混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在
させる請求項３記載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製
造法。 - 【請求項５】平均径0.003〜30.0μｍの酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
の１種又は２種以上との混合物を830〜1200℃の温度範
囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、該加熱焼
成物中のMn量及びAl量がそれぞれFeとMn及びAlとの総量
に対し0.1〜20.0原子％及び60.0原子％以下となるよう
に、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にMn及びAl
を含有させておくか、又は、前記混合物中にMn化合物及
びAl化合物を混合しておくことを特徴とする請求項２記
載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製造法。 - 【請求項６】混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在
させる請求項５記載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製
造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078389A JP2704555B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
| US07/448,196 US5009712A (en) | 1988-12-23 | 1989-12-14 | Non-magnetic pigments |
| EP89313505A EP0379805B1 (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Non-magnetic potassium ferrite pigments, process for preparing them and paint or resin containing them |
| DE68915147T DE68915147T2 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Nichtmagnetische Kaliumferritpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie Farbe oder Harz, welche sie enthalten. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078389A JP2704555B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150226A JPH03150226A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2704555B2 true JP2704555B2 (ja) | 1998-01-26 |
Family
ID=17760453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29078389A Expired - Fee Related JP2704555B2 (ja) | 1988-12-23 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2704555B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5610183B2 (ja) * | 2009-11-11 | 2014-10-22 | 戸田工業株式会社 | 赤外線反射性黒色顔料、該赤外線反射性黒色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
-
1989
- 1989-11-07 JP JP29078389A patent/JP2704555B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03150226A (ja) | 1991-06-26 |
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