JPH03150226A - 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 - Google Patents
非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法Info
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- JPH03150226A JPH03150226A JP29078389A JP29078389A JPH03150226A JP H03150226 A JPH03150226 A JP H03150226A JP 29078389 A JP29078389 A JP 29078389A JP 29078389 A JP29078389 A JP 29078389A JP H03150226 A JPH03150226 A JP H03150226A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均径０．０
３〜３０．０μｍであるＭｎが固溶している、又は、必
要により、Ｍｎ及びＡｌが固溶しているカリウムフェラ
イト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその
製造法に関するものである。
３〜３０．０μｍであるＭｎが固溶している、又は、必
要により、Ｍｎ及びＡｌが固溶しているカリウムフェラ
イト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその
製造法に関するものである。
近年、省エネルギー時代における作業能率の向上並びに
塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製造
や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒク
ルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性の
向上等が要求されている。
塗膜特性や樹脂特性の改良という観点から、塗料の製造
や樹脂の着色に際して、使用する顔料粒子粉末のビヒク
ルや樹脂中での分散性の向上、作業性の向上、耐熱性の
向上等が要求されている。
分散性並びに作業性を向上させる為には、顔料粒子粉末
が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子が
１（１１１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、０．０
３〜３０−Ｇｕｍを有することが必要である。
が非磁性の板状形態を呈した粒子であり、且つ、粒子が
１（１１１個バラバラで、適当な大きさ、殊に、０．０
３〜３０−Ｇｕｍを有することが必要である。
耐熱性について言えば、例えば、顔料粒子粉末を樹脂に
練り込み射出成形をする場合には、３００℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
練り込み射出成形をする場合には、３００℃程度の高温
となる為、この程度の温度においても変色や特性劣化等
を生起することがなく安定していることが必要である。
従来、最も代表的な汎用顔料粉末は酸化鉄顔料粉末であ
り、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグへマイト
は茶褐色顔料粉末として、マグネタイトは黒色顔料粉末
として広く使用されている。
り、ヘマタイトは赤褐色顔料粉末として、マグへマイト
は茶褐色顔料粉末として、マグネタイトは黒色顔料粉末
として広く使用されている。
分散性、作業性及び耐熱性に優れた顔料粉末は、現在最
も要求されているところであるが、このような特性を兼
ね備えた黒褐色系顔料粉末ば、未だ得られていない。
も要求されているところであるが、このような特性を兼
ね備えた黒褐色系顔料粉末ば、未だ得られていない。
即ち、公知のへマタイト粒子は、非磁性の板状形態を呈
した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、適
当な大きさ、殊に、０．１−１００．０μｍを有する粒
子が得られてはいるが、その色彩は赤褐色である。
した粒子であり、且つ、粒子が１個１個バラバラで、適
当な大きさ、殊に、０．１−１００．０μｍを有する粒
子が得られてはいるが、その色彩は赤褐色である。
マグヘマイト粒子は、磁性を有している為粒子相互間で
再凝集しやすいものであり、また、その粒子形態は主と
して針状であり、色彩は茶褐色である。耐熱性について
言えば、マグヘマイトは３００〜４００°Ｃを越えて温
度が高くなるとヘマタイトへの変態が生起し始める為−
茶褐色が赤味を帯びて変色し始める。
再凝集しやすいものであり、また、その粒子形態は主と
して針状であり、色彩は茶褐色である。耐熱性について
言えば、マグヘマイトは３００〜４００°Ｃを越えて温
度が高くなるとヘマタイトへの変態が生起し始める為−
茶褐色が赤味を帯びて変色し始める。
マグネタイト粒子は、その色彩が黒色系ではあるが、磁
性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいものであ
り、また、その粒子形態は主として粒状である。耐熱性
について言えば、マグネタイト粒子は２００〜３００℃
を越えて温度が高くなるとマグヘマイトへの変態が生起
し始める為、黒色系が茶褐色を帯びて変色し始める。
性を有している為粒子相互間で再凝集しやすいものであ
り、また、その粒子形態は主として粒状である。耐熱性
について言えば、マグネタイト粒子は２００〜３００℃
を越えて温度が高くなるとマグヘマイトへの変態が生起
し始める為、黒色系が茶褐色を帯びて変色し始める。
そこで、本発明は、分散性、作業性及び耐熱性に優れた
黒褐色系顔料粉末を提供することを技術的課題とするも
のである。
黒褐色系顔料粉末を提供することを技術的課題とするも
のである。
〔課題を解決する為の手段〕及び（作 用〕本発明者は
、分散性、作業性及び耐熱性に優れた黒褐色系顔料粉末
を得るべく種々検討した結果、本発明に到達した。
、分散性、作業性及び耐熱性に優れた黒褐色系顔料粉末
を得るべく種々検討した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明は、板状形態を呈しており、且つ、平均径
０．０３〜３（ＬＯｐｍであるＭｎが固溶している、又
は、必要により、Ｉｎｎ及びＡｌが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末
及び平均径０−００３〜３０．０ｐｍの酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
の１種又は２種以上との混合物、又は、必要により、更
にホウ酸を存在させた混合物を８３０〜１２００℃の温
度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、該加
熱焼成物中のＭｎ蓋がＦｅ及びＭｎの総量に対し０．１
〜２０．０原子％となるように、又は、必要により、前
記加熱焼成物中のＭｎｉｉ及びＡＩＩがそれぞれＦｅと
Ｍｎ及びＡＩとの総量に対し、０．１〜２０−０原子％
及び６０．０原子％以下となるように、前記酸化鉄粒子
又は含水酸化第二鉄粒子にＭｎ又は、必要により、ｈ及
びＡｌを含有させておくか、又は、前記混合物中にＭｎ
化合物又は、必要によりＭｎ化合物及びＡｌ化合物を混
合しておくことよりなる板状形態を呈しており、且つ、
平均径０．０３〜３ＬＯ＃ｍであるＭｎが固溶している
、又は、必要によりＭｎ及びＡｌが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末
の製造法である。
０．０３〜３（ＬＯｐｍであるＭｎが固溶している、又
は、必要により、Ｉｎｎ及びＡｌが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末
及び平均径０−００３〜３０．０ｐｍの酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩
化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤
の１種又は２種以上との混合物、又は、必要により、更
にホウ酸を存在させた混合物を８３０〜１２００℃の温
度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、該加
熱焼成物中のＭｎ蓋がＦｅ及びＭｎの総量に対し０．１
〜２０．０原子％となるように、又は、必要により、前
記加熱焼成物中のＭｎｉｉ及びＡＩＩがそれぞれＦｅと
Ｍｎ及びＡＩとの総量に対し、０．１〜２０−０原子％
及び６０．０原子％以下となるように、前記酸化鉄粒子
又は含水酸化第二鉄粒子にＭｎ又は、必要により、ｈ及
びＡｌを含有させておくか、又は、前記混合物中にＭｎ
化合物又は、必要によりＭｎ化合物及びＡｌ化合物を混
合しておくことよりなる板状形態を呈しており、且つ、
平均径０．０３〜３ＬＯ＃ｍであるＭｎが固溶している
、又は、必要によりＭｎ及びＡｌが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末
の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、平均径０．００
３〜３０．０μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ
酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との
混合物又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合
物を８３０〜１２００℃の温度範囲で加熱焼成して加熱
焼成物を得るにあたり、該加熱焼成物中のＭｎｌがＦｅ
及びＭｎの総量に対し０゜１〜２０．０原子％となるよ
うに、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にＭｎを
含有させておくか、又は、前記混合物中にｈ化合物を混
合した場合には、板状形態を呈しており、且つ、平均径
０．０３〜３０．０μｍであるＩＩｎが固溶しているカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該Ｍｎが固溶
しているカリウムフェライト粒子は、粒子が１ｍ１個バ
ラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒褐
色系であるという事実である。そして、粒子形態、殊に
粒子サイズが同程度であれば、Ｍｎ固溶量が増加する程
、彩度及び明度が減少し、黒色に近づく傾向がある。
３〜３０．０μｍの酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子
と炭酸カリウムとアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ
酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種又は２種との
混合物又は、必要により、更にホウ酸を存在させた混合
物を８３０〜１２００℃の温度範囲で加熱焼成して加熱
焼成物を得るにあたり、該加熱焼成物中のＭｎｌがＦｅ
及びＭｎの総量に対し０゜１〜２０．０原子％となるよ
うに、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子にＭｎを
含有させておくか、又は、前記混合物中にｈ化合物を混
合した場合には、板状形態を呈しており、且つ、平均径
０．０３〜３０．０μｍであるＩＩｎが固溶しているカ
リウムフェライト粒子を得ることが出来、該Ｍｎが固溶
しているカリウムフェライト粒子は、粒子が１ｍ１個バ
ラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒褐
色系であるという事実である。そして、粒子形態、殊に
粒子サイズが同程度であれば、Ｍｎ固溶量が増加する程
、彩度及び明度が減少し、黒色に近づく傾向がある。
また、前記の加熱焼成にあたり、前記の加熱焼成物中の
ＮｎＷｌ及び＾１９がそれぞれＰｅとＭｎ及びＡ１との
総量に対し０．１〜２０．０原子％及び６０．０原子％
以下となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄
粒子にＭｎ及びＡＩを含有させておくか、又は、前記混
合物中にＭｎ化合物及びＡＩ化合物を混合しｆ場合には
、板状形態を呈しており、且つ平均径０゜０３〜３０．
０ミーであるにｎ及びＡＩが固溶しているカリウムフェ
ライト粒子を得ることが出来、該Ｍｎ及びＡｌが固溶し
ているカリウムフェライト粒子は、粒子１（１１１個バ
ラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒褐
色系であるという事実である。
ＮｎＷｌ及び＾１９がそれぞれＰｅとＭｎ及びＡ１との
総量に対し０．１〜２０．０原子％及び６０．０原子％
以下となるように、前記酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄
粒子にＭｎ及びＡＩを含有させておくか、又は、前記混
合物中にＭｎ化合物及びＡＩ化合物を混合しｆ場合には
、板状形態を呈しており、且つ平均径０゜０３〜３０．
０ミーであるにｎ及びＡＩが固溶しているカリウムフェ
ライト粒子を得ることが出来、該Ｍｎ及びＡｌが固溶し
ているカリウムフェライト粒子は、粒子１（１１１個バ
ラバラであり、非磁性で耐熱性を有し、その色彩は黒褐
色系であるという事実である。
そして、粒子形態、殊に粒子サイズが同程度であれば、
ＡＩの固溶量が増加する程、彩度が太きくなる傾向があ
る。
ＡＩの固溶量が増加する程、彩度が太きくなる傾向があ
る。
本発明におけるカリウムフェライトは、カワウ五β″フ
ェライト（ＫＩＯ−ｎＦｅｚｏｌ、ｎ＝６．０〜４．５
）、カリウムβフェライト（ＫＦｅ＋＋０＋ｔ）及び当
該両化合物の混合物のいずれがである。
ェライト（ＫＩＯ−ｎＦｅｚｏｌ、ｎ＝６．０〜４．５
）、カリウムβフェライト（ＫＦｅ＋＋０＋ｔ）及び当
該両化合物の混合物のいずれがである。
本発明におけるＭｎが固溶しているカリウムフェライト
粒子の色彩は、明度Ｌ°値が２０〜３８、色相θ＝ ｔ
ａｎ−ｂ ” ／ ａ−が２０〜５０”、彩度Ｃ”ａｂ
＝、ｒｌｌｌＴ］ｒ１ｂ １〜３０ （式中、Ｌ”、ａ
”、ｂ”はＣｌｌｉ １９７６年（Ｌ”、ａ”、ｂ”）
均等知覚色空間で表示した値である、）の黒褐色系であ
る。
粒子の色彩は、明度Ｌ°値が２０〜３８、色相θ＝ ｔ
ａｎ−ｂ ” ／ ａ−が２０〜５０”、彩度Ｃ”ａｂ
＝、ｒｌｌｌＴ］ｒ１ｂ １〜３０ （式中、Ｌ”、ａ
”、ｂ”はＣｌｌｉ １９７６年（Ｌ”、ａ”、ｂ”）
均等知覚色空間で表示した値である、）の黒褐色系であ
る。
本発明におけるＭｎ及びＡｌが固溶しているカリウムフ
ェライト粒子の色彩は、明度Ｌ１値が２０〜４０、色相
ｅ ＝ ｔａｎ−ｂ ” ／ ａ ” ｆ）＜２Ｑ 〜
５Ｑ”、彩度ｃ”ａｂ＝（丁１Ｔ丁１が１〜３０ （式
中、Ｌ−、ａ”、ｂ１はＣ１２１９７６年（Ｌ”、ａ”
、ｂ”）均等知覚色空間で表示した値である。）の黒褐
色系である。
ェライト粒子の色彩は、明度Ｌ１値が２０〜４０、色相
ｅ ＝ ｔａｎ−ｂ ” ／ ａ ” ｆ）＜２Ｑ 〜
５Ｑ”、彩度ｃ”ａｂ＝（丁１Ｔ丁１が１〜３０ （式
中、Ｌ−、ａ”、ｂ１はＣ１２１９７６年（Ｌ”、ａ”
、ｂ”）均等知覚色空間で表示した値である。）の黒褐
色系である。
本発明におけるカリウムフェライトは、５５Ｇ”Ｃ程度
の高温まで変色が生じることがなく掻めて耐熱性に優れ
たものである。
の高温まで変色が生じることがなく掻めて耐熱性に優れ
たものである。
向、従来、カリウムフェライトとしては、例えば、ジャ
ーナル オブ クリスタル グロース（Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｒ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ）第７１巻（
１９８５年）第２５３〜２５５頁に記載の１〜２１１１
１１の大きな単結晶粒子、電気化学 第４３巻（１９７
５年）第２７３〜２７７頁に記載のイオン導電性を研究
する為の材料としての焼結体及び特開平１−１０００２
９号公報に記載のスチレン製造用触媒が知られているが
、顔料用としての粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分
散性や耐熱性等の諸特性については何ら考慮されておら
ず、本発明とは全く相違するものである。
ーナル オブ クリスタル グロース（Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｒ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ）第７１巻（
１９８５年）第２５３〜２５５頁に記載の１〜２１１１
１１の大きな単結晶粒子、電気化学 第４３巻（１９７
５年）第２７３〜２７７頁に記載のイオン導電性を研究
する為の材料としての焼結体及び特開平１−１０００２
９号公報に記載のスチレン製造用触媒が知られているが
、顔料用としての粒子の大きさ、形状及び色彩並びに分
散性や耐熱性等の諸特性については何ら考慮されておら
ず、本発明とは全く相違するものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における鉄原料としては、ヘマタイト、マグネタ
イト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、アカ
ゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒子
を使用することができ、０゜００３〜３０．０ｐｍ１７
）粒子が使用できる。３０．０ａｍを越える場合には、
本発明の目的とする大きさのカリウムフェライト粒子が
得られない。
イト、マグヘマイト等の酸化鉄粒子、ゲータイト、アカ
ゲナイト、レピッドクロサイト等の含水酸化第二鉄粒子
を使用することができ、０゜００３〜３０．０ｐｍ１７
）粒子が使用できる。３０．０ａｍを越える場合には、
本発明の目的とする大きさのカリウムフェライト粒子が
得られない。
使用する酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさと
生成するカリウムフェライト粒子の太きさとは相関があ
り、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさが大き
くなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさが大きく
なる傾向にある。
生成するカリウムフェライト粒子の太きさとは相関があ
り、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子の大きさが大き
くなる程生成カリウムフェライト粒子の大きさが大きく
なる傾向にある。
本発明において酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と炭
酸カリウムとの混合割合は、Ｋ／ （Ｆｅ＋Ｍｎ）又は
必要によりに／（Ｆｅ＋Ｍｎ＋ＡＩ）のモル比で１８〜
２８％である、 １８％未満の場合には、カリウムフェ
ライト粒子中にヘマタイト粒子が混在してくる。２８％
を越える場合には、非常に不安定な亜鉄酸カリウムが生
成し、カリウムフェライトが生成しない。
酸カリウムとの混合割合は、Ｋ／ （Ｆｅ＋Ｍｎ）又は
必要によりに／（Ｆｅ＋Ｍｎ＋ＡＩ）のモル比で１８〜
２８％である、 １８％未満の場合には、カリウムフェ
ライト粒子中にヘマタイト粒子が混在してくる。２８％
を越える場合には、非常に不安定な亜鉄酸カリウムが生
成し、カリウムフェライトが生成しない。
本発明におけるＭｎ化合物としては、二酸化マンガン、
四三酸化マンガン等を使用することが出来る。
四三酸化マンガン等を使用することが出来る。
酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子中のＭａ含有量又は
混合物中のＭｎ化合物の量は、加熱焼成物中のｌｌｎ量
がＦｅ及びｔＩｎの総量に対し０．１〜２０．０原子％
となる量である。０．１原子％未溝の場合には、本発明
の目的とする非磁性黒褐色系板状顔料粉末を得ることが
できず、また、２０、Ｏ原子％を越える場合には、カリ
ウムフェライト相以外の化合物が副生する。
混合物中のＭｎ化合物の量は、加熱焼成物中のｌｌｎ量
がＦｅ及びｔＩｎの総量に対し０．１〜２０．０原子％
となる量である。０．１原子％未溝の場合には、本発明
の目的とする非磁性黒褐色系板状顔料粉末を得ることが
できず、また、２０、Ｏ原子％を越える場合には、カリ
ウムフェライト相以外の化合物が副生する。
本発明におけるＡＩ化合物としては、ＡｌｏｏＨ、γ−
ＡｈＯ３、ＡＩ（ＯＨ）ｓ 、η−ＡｌｚＯｉ等を使用
することが出来る。
ＡｈＯ３、ＡＩ（ＯＨ）ｓ 、η−ＡｌｚＯｉ等を使用
することが出来る。
酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子中のＡｌ含有量又は
、混合物中のＡＩ化合物の量は、ＦｅとＭａ及びＡｌと
の総量に対し６０．０原子％以下である。６０．０原子
％を越える場合には、得られるカリウムフェライト粒子
の彩度が大きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。
、混合物中のＡＩ化合物の量は、ＦｅとＭａ及びＡｌと
の総量に対し６０．０原子％以下である。６０．０原子
％を越える場合には、得られるカリウムフェライト粒子
の彩度が大きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。
本発明における融剤の種類は、アルカリ金属の塩化物、
硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種
又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用すること
ができる。
硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融剤の１種
又は２種以上であり、必要によりホウ酸を使用すること
ができる。
アルカリ金属の硫酸塩及びケイ酸塩は、アルカリ金属の
塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化さ
せる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライトを
得る場合に好ましい、また、アルカリ金属のホウ酸塩は
、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウふフェ
ライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、こ
れら各種融剤を組み合わせることによって生成するカリ
ウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に制
御することが可蛯である。
塩化物に比べ、生成するカリウムフェライトを微細化さ
せる傾向があり、特に、微粒子のカリウムフェライトを
得る場合に好ましい、また、アルカリ金属のホウ酸塩は
、アルカリ金属の塩化物に比べ、生成するカリウふフェ
ライトの粒子成長を促進させる傾向がある。従って、こ
れら各種融剤を組み合わせることによって生成するカリ
ウムフェライトの粒子の大きさを目的に応じて自由に制
御することが可蛯である。
更に、本発明におけるホウ酸は、単独で使用してもカリ
ウムフェライトを生成することができないが、上記アル
カリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と併
用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成長
を促進させる傾向がある。
ウムフェライトを生成することができないが、上記アル
カリ金属の塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩と併
用することにより、生成カリウムフェライトの粒子成長
を促進させる傾向がある。
アルカリ金属の塩化物としては、ＭＣＩ 、 ＮａＣｌ
等を使用することができる。
等を使用することができる。
アルカリ金属の硫酸塩としては、Ｋ□ＳＯ４、ＨａｚＳ
Ｏ，等を使用することができる。
Ｏ，等を使用することができる。
アルカリ金属のホウ酸塩としては、ケイ酸カリウム、ホ
ウ酸ナトリウム等を使用することができる。
ウ酸ナトリウム等を使用することができる。
アルカリ金属のケイ酸塩としては、ケイ酸カリウム、ケ
イ酸ナトリウム等を使用することができる。
イ酸ナトリウム等を使用することができる。
融剤の存在量は、酸化鉄粒子又は含水酸化第二鉄粒子と
Ｐｌｌｌ化合物、又は、Ｍｎ化合物及びＡｌ化合物と炭
酸カリウムとの総重量に対し０．５〜３００重量％であ
る。０．５重量％未溝の場合には、粒子相互間の焼結が
生起し、１（１１１個バラバラのカリウムフェライト粒
子を得ることができない、３００重量％を越える場合に
も、１個１個バラバラのカリウムフェライト粒子が得ら
れるが必要以上に存在させる意味がない。
Ｐｌｌｌ化合物、又は、Ｍｎ化合物及びＡｌ化合物と炭
酸カリウムとの総重量に対し０．５〜３００重量％であ
る。０．５重量％未溝の場合には、粒子相互間の焼結が
生起し、１（１１１個バラバラのカリウムフェライト粒
子を得ることができない、３００重量％を越える場合に
も、１個１個バラバラのカリウムフェライト粒子が得ら
れるが必要以上に存在させる意味がない。
本発明における加熱焼成温度は、８３０〜！２００″Ｃ
である。８３０℃未満である場合には、カリウムフェラ
イトが生起しない、 １２００℃を越える場合には、融
剤が蒸発し、粒子相互間の焼結が生起する。
である。８３０℃未満である場合には、カリウムフェラ
イトが生起しない、 １２００℃を越える場合には、融
剤が蒸発し、粒子相互間の焼結が生起する。
本発明に係るＭｎ固溶量はＦｅ及びＰｌａの総量に対し
０．１〜２０．０原子％である。０．ｌ原子％未溝の場
合には、彩度が太きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い
、２０．０原子％を越える場合には、カリウムフェライ
ト相以外の化合物が混在する。
０．１〜２０．０原子％である。０．ｌ原子％未溝の場
合には、彩度が太きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い
、２０．０原子％を越える場合には、カリウムフェライ
ト相以外の化合物が混在する。
本発明に係るＡｌ固溶量は、ＦｅとをＩｎ及びＡＩに対
し６０．０原子％以下である、 ６０．０原子％を越え
る場合には、得られるカリウムフェライト粒子の彩度が
大きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。
し６０．０原子％以下である、 ６０．０原子％を越え
る場合には、得られるカリウムフェライト粒子の彩度が
大きくなり、黒褐色系顔料が得られ難い。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
である。
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
である。
また、Ｌ１値（明度）、ａ′値及びｂ°値は、潤色用試
料片を多光源分光測色計ＭＳＣ−１５−２０（スガ試験
１１１１！？）を用いてＨｕｎ ｌｅｒのＬａｂ空間に
よりＬ０値、β″値、ｂ°値をそれぞれ測色し、国際照
明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌｅ ｄｅ１Ｅｃｌａｉｒａｇｅ％ＣＩ！ ）
１９７６ （Ｌ” 、ａ” 、ｂ” ）均等知覚色空間
に従って表示した値で示した。
料片を多光源分光測色計ＭＳＣ−１５−２０（スガ試験
１１１１！？）を用いてＨｕｎ ｌｅｒのＬａｂ空間に
よりＬ０値、β″値、ｂ°値をそれぞれ測色し、国際照
明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌｅ ｄｅ１Ｅｃｌａｉｒａｇｅ％ＣＩ！ ）
１９７６ （Ｌ” 、ａ” 、ｂ” ）均等知覚色空間
に従って表示した値で示した。
測定用試料片は、カリウムフェライト粒子粉末０．５ｇ
とヒマシ油１、Ｏｃｃをフーバー式マーラーで練ってペ
ースト状とし、このペーストにクリヤラッカー４．５ｇ
を加え混練し塗料化して、キャストコート紙上に６ ａ
ｉｌのアプリケータを用いて塗布することによって得た
。
とヒマシ油１、Ｏｃｃをフーバー式マーラーで練ってペ
ースト状とし、このペーストにクリヤラッカー４．５ｇ
を加え混練し塗料化して、キャストコート紙上に６ ａ
ｉｌのアプリケータを用いて塗布することによって得た
。
実施例１
平均径０．０２μｍの球状マグネタイト粒子粉末ＩＬ５
ｇ及びｘｚｃｏ、 ２−０３ｇとｎｎｚｏｓ ２．６１
ｇ０１ｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）換算で１５．０原子％に該当
する。）とにＣＩ ｔ−ｑ＝ （ＫＣｌはマグネタイト
とに、ＣＯ２及びＭｎ２Ｏ３の総重量に対しｌＯ，０重
量％に該当する。）との混合物を８７５°Ｃにおいて大
気中で１．０時間加熱焼成した後、水洗、乾燥して黒褐
色粒子粉末を得た。
ｇ及びｘｚｃｏ、 ２−０３ｇとｎｎｚｏｓ ２．６１
ｇ０１ｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）換算で１５．０原子％に該当
する。）とにＣＩ ｔ−ｑ＝ （ＫＣｌはマグネタイト
とに、ＣＯ２及びＭｎ２Ｏ３の総重量に対しｌＯ，０重
量％に該当する。）との混合物を８７５°Ｃにおいて大
気中で１．０時間加熱焼成した後、水洗、乾燥して黒褐
色粒子粉末を得た。
得られた黒色粒子粉末は、図１の電子顕微鏡写真（Ｘ１
００ＯＯ）に示す通り、平均径１．５μｍの板状粒子で
あって、粒子がｌ（１１１個バラバラであり、ｎｎ固溶
量は、蛍光Ｘ線分析の結果１５原子％であり、その色彩
は、明度Ｌ１値が２４．０ ．色相θ−ｔａｎ−ｂ ｉ
ｌ ／ ａｂが３７．０、彩度Ｃ”ａｂ＝ ａ ＋
ｂ−”−が３．２であった。
００ＯＯ）に示す通り、平均径１．５μｍの板状粒子で
あって、粒子がｌ（１１１個バラバラであり、ｎｎ固溶
量は、蛍光Ｘ線分析の結果１５原子％であり、その色彩
は、明度Ｌ１値が２４．０ ．色相θ−ｔａｎ−ｂ ｉ
ｌ ／ ａｂが３７．０、彩度Ｃ”ａｂ＝ ａ ＋
ｂ−”−が３．２であった。
また、図２のＸ線回折図に示す通り、カリウｌ、β″フ
ェライトのピークが認められた。磁性は、外部磁場１０
ＫＯｅを印加した時の磁化値が０．８９ ｅｍｕｉｇ
程度であり、ヘマタイトと略同程度であった。
ェライトのピークが認められた。磁性は、外部磁場１０
ＫＯｅを印加した時の磁化値が０．８９ ｅｍｕｉｇ
程度であり、ヘマタイトと略同程度であった。
前記黒褐色系粉末を、更に、５５０℃で２．０時間加熱
して耐熱性試験を行った。得られた黒褐色系粉末は、明
度Ｌ”（ａが２４．５ 、色相０−Ｌａｎ−ｂ°／ａ°
が３７．２°、彩度Ｃ１１ａｂ＝ ｎが３．３であり、
はとんど変色は認められず、耐熱性に優れていることが
認められた。
して耐熱性試験を行った。得られた黒褐色系粉末は、明
度Ｌ”（ａが２４．５ 、色相０−Ｌａｎ−ｂ°／ａ°
が３７．２°、彩度Ｃ１１ａｂ＝ ｎが３．３であり、
はとんど変色は認められず、耐熱性に優れていることが
認められた。
実施例２〜６
酸化鉄粒子粉末又は含水酸化第二鉄粒子粉末の種類、ｈ
含有量、Ａ１含有量及び使用聞、Ｍｎ化合物の種類及び
混合量、ＡＩ化合物の種類及び混合量、融剤の種類、割
合及び量、加熱焼成温度及び時間を種々変化させた以外
は、実施例１と同様にしてカリウムフェライト粒子を生
成させた。
含有量、Ａ１含有量及び使用聞、Ｍｎ化合物の種類及び
混合量、ＡＩ化合物の種類及び混合量、融剤の種類、割
合及び量、加熱焼成温度及び時間を種々変化させた以外
は、実施例１と同様にしてカリウムフェライト粒子を生
成させた。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１乃至表３に示す
。
。
実施例２〜６で得られたカリウムフェライト粒子は、電
子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであった
。
子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラであった
。
比較例１
融剤の１１類を８１０．とした以外は実施例１と同様に
して黒褐色粒子粉末を得た。
して黒褐色粒子粉末を得た。
得られた黒褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、カリウム
フェライトのピークは認められず、カリウムフェライト
は生成されていなかった。
フェライトのピークは認められず、カリウムフェライト
は生成されていなかった。
本発明に係る黒褐色系顔料粉末は、非磁性の板状形態を
呈した粒子であり、且つ、粒子がｔａｔ個バラバラで適
当な大きさ、殊に、０．０３〜３０．０μｍを有するこ
とに起因して分散性及び作業性に優れており、しかも、
耐熱性に優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用
着色顔料粉末として好適である。
呈した粒子であり、且つ、粒子がｔａｔ個バラバラで適
当な大きさ、殊に、０．０３〜３０．０μｍを有するこ
とに起因して分散性及び作業性に優れており、しかも、
耐熱性に優れているので塗料用、印刷インキ用、樹脂用
着色顔料粉末として好適である。
尚、本発明に係るカリウムフェライト粒子は、板状形態
を呈しており、しかも固くて重い為羽振材用フィラーと
して、また、Ｋｏイオンの電子供与性がＮａ”のそれに
比べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒と
しての用途も期待され
を呈しており、しかも固くて重い為羽振材用フィラーと
して、また、Ｋｏイオンの電子供与性がＮａ”のそれに
比べ大きい為スチレンモノマーの合成に際しての触媒と
しての用途も期待され
図１は、実施例１で得られたカリウムフェライト粒子粉
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１００００）で
ある。 図２は、実施例！で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１００００）で
ある。 図２は、実施例！で得られたカリウムフェライト粒子粉
末のＸ線回折図である。
Claims (6)
- （１）板状形態を呈しており、且つ、平均径０．０３〜
３０．０μｍであるＭｎが固溶しているカリウムフェラ
イト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末。 - （２）板状形態を呈しており、且つ、平均径０．０３〜
３０．０μｍであるＭｎ及びＡｌが固溶しているカリウ
ムフェライト粒子からなる非磁性黒褐色系板状顔料粉末
。 - （３）平均径０．００３〜３０．０μｍの酸化鉄粒子又
は含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の
塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融
剤の１種又は２種以上との混合物を８３０〜１２００℃
の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、
該加熱焼成物中のＭｎ量がＦｅ及びＭｎの総量に対し０
．１〜２０．０原子％となるように、前記酸化鉄粒子又
は含水酸化第二鉄粒子にＭｎを含有させておくか、又は
、前記混合物中にＭｎ化合物を混合しておくことを特徴
とする請求項１記載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製
造法。 - （４）混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在させる
請求項３記載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製造法。 - （５）平均径０．００３〜３０．０μｍの酸化鉄粒子又
は含水酸化第二鉄粒子と炭酸カリウムとアルカリ金属の
塩化物、硫酸塩、ホウ酸塩及びケイ酸塩から選ばれた融
剤の１種又は２種以上との混合物を８３０〜１２００℃
の温度範囲で加熱焼成して加熱焼成物を得るにあたり、
該加熱焼成物中のＭｎ量及びＡｌ量がそれぞれＦｅとＭ
ｎ及びＡｌとの総量に対し０．１〜２０．０原子％及び
６０．０原子％以下となるように、前記酸化鉄粒子又は
含水酸化第二鉄粒子にＭｎ及びＡｌを含有させておくか
、又は、前記混合物中にＭｎ化合物及びＡｌ化合物を混
合しておくことを特徴とする請求項２記載の非磁性黒褐
色系板状顔料粉末の製造法。 - （６）混合物中に、融剤として更にホウ酸を存在させる
請求項５記載の非磁性黒褐色系板状顔料粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078389A JP2704555B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
| US07/448,196 US5009712A (en) | 1988-12-23 | 1989-12-14 | Non-magnetic pigments |
| DE68915147T DE68915147T2 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Nichtmagnetische Kaliumferritpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie Farbe oder Harz, welche sie enthalten. |
| EP89313505A EP0379805B1 (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Non-magnetic potassium ferrite pigments, process for preparing them and paint or resin containing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078389A JP2704555B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150226A true JPH03150226A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2704555B2 JP2704555B2 (ja) | 1998-01-26 |
Family
ID=17760453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29078389A Expired - Fee Related JP2704555B2 (ja) | 1988-12-23 | 1989-11-07 | 非磁性黒褐色系板状顔料粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2704555B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011058966A1 (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-19 | 戸田工業株式会社 | 赤外線反射性黒色顔料、該赤外線反射性黒色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
-
1989
- 1989-11-07 JP JP29078389A patent/JP2704555B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011058966A1 (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-19 | 戸田工業株式会社 | 赤外線反射性黒色顔料、該赤外線反射性黒色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| JP2011102219A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Toda Kogyo Corp | 赤外線反射性黒色顔料、該赤外線反射性黒色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2704555B2 (ja) | 1998-01-26 |
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