JPH0442329B2 - - Google Patents

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JPH0442329B2
JPH0442329B2 JP62215563A JP21556387A JPH0442329B2 JP H0442329 B2 JPH0442329 B2 JP H0442329B2 JP 62215563 A JP62215563 A JP 62215563A JP 21556387 A JP21556387 A JP 21556387A JP H0442329 B2 JPH0442329 B2 JP H0442329B2
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Setsuhiro Kurata
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Nanao Horiishi
Masao Kyama
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Toda Kogyo Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末及び
その製造法に関するものである。 本発明に係る黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の
主な用途は、塗料用、印刷インキ用、化粧品用等
の着色顔料である。 〔従来の技術〕 酸化鉄顔料として最も代表的なヘマタイト（弁
柄）粒子は、赤色を呈している為、顔料とビヒク
ルとを混合して塗料、印刷インキ、化粧品を製造
する際の赤色着色顔料として広く使用されてい
る。また、板状形態を呈したヘマタイト粒子は、
黒紫色を呈しており、黒紫色着色顔料として使用
されているとともに、その形態に起因して板状粒
子が重なつて配向する為、被覆性に優れていると
いう特徴を有し、防錆顔料として使用されてい
る。 一般に、酸化鉄顔料は、酸化物である為、塗料
等の作成時におけるビヒクル中の酸に対する耐性
が大きく、また、環境汚染等に対する耐候性も優
れているという特徴と有するものである。 一方、近年、文化、生活の向上により、商品の
機能品質の向上以外に感覚的、趣味的な面からの
品質特性が要求されており、特に色彩に関して
は、高級感を高める金属光沢を有する黄金色が強
く要求されている。 従来、金属光沢を有する黄金色は、真ちゆう粉
末、黄銅と亜鉛の合金粉末又は黄銅粉末と亜鉛粉
末との混合粉末をビヒクル中に配合することによ
り経済的に得ている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 黄金色を呈する顔料は、現在最も要求されてい
るところであるが、上述した通りの公知方法によ
る場合には、顔料が金属粉末であることによつて
ビヒクル中の酸に対する耐性が小さく、また、環
境汚染等に対する耐候性も劣り、安定性に欠ける
という問題があつた。 一方酸化鉄顔料粉末は、前述した通り、安定性
に優れたものであるが、未だ黄金色を呈するもの
は得られていない。 そこで、黄金色を呈する酸化鉄顔料粉末を得る
為の技術手段の確立が強く要望されている。 〔問題を解決する為の手段〕 本発明者は、黄金色を呈する酸化鉄顔料粉末を
得るべく種々検討を重ねた結果本発明に到達した
のである。 即ち、本発明は、平均径が0.5〜5.0μm、厚み50
〜500Åであつて、板状比50：１〜500：１であ
り、且つ、明度L〓値が30以上60以下、色相θ＝
tan-1b〓／a〓が50゜以上68゜以下、彩度C〓ab＝√
a〓2＋b〓2が17以上32以下（式中、L〓、a〓、
b〓はCIE1976（L〓、a〓、b〓）均等知覚色空間
で表示した値である。）である板状ヘマタイト粒
子からなる黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末及び含
水酸化第二鉄粒子又はFeOx・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子を含むPH９以上のアルカリ性懸濁液を水
熱処理することによつて板状ヘマタイト粒子粉末
を生成させる方法において、前記アルカリ性懸濁
液中にあらかじめ、Fe1molに対し0.1〜15.0mol
比のアルカリ金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢
酸塩から選ばれる水可溶性塩とFe1molに対しSi
換算で1.5〜20.0mol％のSiを含む化合物とを添加
し、次いで水熱処理することを特徴とする平均径
が0.5〜5.0μm、厚み50〜500Åであつて、板状比
50：１〜500：１であり、且つ、明度L〓値が30
以上60以下、色相θ＝tan-1b〓／a〓が50゜以上
68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が17以上32以
下（式中、L〓、a〓、b〓はCIE1976（L〓、a〓、
b〓）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある板状ヘマタイト粒子からなる黄金色を呈した
酸化鉄顔料粉末の製造法である。 〔作 用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、含水酸
化第二鉄粒子又はFeOx・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒
子を含むPH９以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理
することによつて板状ヘマタイト粒子粉末を生成
させる方法において、前記アルカリ性懸濁液中に
あらかじめ、Fe1molに対し0.1〜15.0mol比のア
ルカリ金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩か
ら選ばれる水可溶性塩とFe1molに対しSi換算で
1.5〜20.0mol％のSiを含む化合物とを添加し、次
いで水熱処理した場合には、黄金色を呈する酸化
鉄顔料粉末が得られるという事実である。 本発明において得られる酸化鉄顔料粉末は、平
均径が0.5〜5.0μm、厚み50〜500Åであつて板状
比50：１〜500：１であり、且つ、明度L〓値が
30以上60以下、色相θ＝tan-1b〓／a〓が50゜以上
68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が17以上32以
下（式中、L〓、a〓、b〓はCIE1976（L〓、a〓、
b〓）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある。 本発明において特に好ましい酸化鉄顔料粉末
は、平均径1.0〜4.0μm、厚み100〜400Åであつ
て、板状比100：１〜300：１であり、且つ、明度
L〓値が35〜50、色相θ＝tan-1b〓／a〓が50゜以
上68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が20以上32
以下である。 本発明における酸化鉄顔料粉末が黄金色を呈す
る理由は未だ明らかではないが、本発明者は、酸
化鉄顔料の粒子形態及び粒子の表面状態が関与し
ているものと考えている。 尚、従来、板状ヘマタイト粒子粉末は、色材協
会発行「色材協会誌」第60巻第５号（1987年）第
265〜272頁に記載の通り、一般に、第二鉄を含む
PH９以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理すること
により得られており、生成する板状ヘマタイト粒
子の粒子形態を制御するものとしては例えば、特
開昭61−174120号公報、特開昭55−104923号公報
に記載の方法がある。 特開昭61−174120号公報に記載の方法による場
合、得られる板状ヘマタイト粒子は、平均径0.5
〜20μm、板状比20：１〜100：１であり、且つ、
色相θ＝tan-1b〓／a〓が50゜未満であるか又は彩
度C〓ab＝√〓2＋〓2が17未満であり、また、
特開昭55−104923号公報に記載の方法による場
合、得られる板状ヘマタイト粒子は、色相θ＝
tan-1b〓／a〓が50゜未満であるか又は彩度C〓ab
＝√〓2＋〓2が17未満であるので、いずれの場
合も本発明に係る板状ヘマタイト粒子とは全く異
なるものである。 次に、本発明実施にあたつての緒条件について
述べる。 本発明における含水酸化第二鉄粒子としては、
周知の各種反応により得られた針状、紡錘状等の
いずれの粒子形態のものでもよく、含水酸化第二
鉄を含む反応母液、該反応母液を水洗、過して
得られた湿ケーキ及び該湿ケーキの乾燥物を使用
することができる。 本発明におけるFeOx・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒
子としては、第一鉄塩とアルカリ水溶液との反応
により得られた粒状又は立方状のマグネタイト粒
子を含む反応母液、該反応母液を水洗、過して
得られた湿ケーキ及び該湿ケーキの乾燥物並びに
前述の針状又は紡錘状の含水酸化第二鉄粒子を還
元、又は必要により更に酸化して得られた針状又
は紡錘状のFeOx・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子等を
使用することができる。 本発明におけるアルカリ性懸濁液のPHは９以上
である。９以下である場合には、板状ヘマタイト
粒子中に針状含水酸化第二鉄粒子又はFeOx・
Fe2O3粒子が混在してくる。 本発明における水熱処理は、オートクレーブ装
置を用い、通常150〜330℃の温度範囲で行う。一
般にアルカリ濃度が濃くなる程、板状ヘマタイト
粒子の生成する反応温度は低くなる傾向にある。
150℃未満の場合には、含水酸化第二鉄又は
FeOx・Fe2O3のまま存在し、板状ヘマタイト粒
子が生成しない。330℃を超える場合にも板状ヘ
マタイト粒子の生成は可能であるが、装置上の安
全性等を考慮した場合、温度の上限は330℃であ
る。 本発明において使用される水可溶性塩は、アル
カリ金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩であ
る。上記水可溶性塩の添加量は、Fe1molに対し
0.1〜15.0mol比である。0.1mol未満の場合には、
生成する板状ヘマタイト粒子の色、特に色相及び
彩度が小さくなり、本発明の目的とする板状ヘマ
タイト粒子が得られない。15molを超える場合に
も本発明の目的とする板状ヘマタイト粒子が得ら
れるが、必要以上に添加する意味がない。 本発明において使用されるSiを含む化合物とし
ては、カリウム、ナトリウムのケイ酸塩、コロイ
ダルシリカ等がある。 Siを含む化合物の添加量は、Fe1molに対しSi
換算で1.5〜20.0molである。1.5mol％未満の場合
には、生成する板状ヘマタイト粒子の厚みが500
Åを超える粒子しか得られずその結果板状比は小
さくなり、黒紫色を呈する。20原子％を超える場
合には、板状ヘマタイト粒子の厚みが50Å未満と
薄くなる結果、粒子形態の分割破砕現象が生起し
やすくなる。 本発明におけるアルカリ金属の硫酸塩、硝酸
塩、塩化物、酢酸塩から選ばれる水可溶性塩及び
Siを含む化合物は、生成する板状ヘマタイト粒子
の粒子形態及び表面性に影響を及ぼすものであ
り、従つて、板状ヘマタイト粒子の生成反応が開
始される前に添加しておく必要があり、添加順序
はいずれが先でも、また、同時でもよい。 上記水可溶性塩の添加量が増す程、生成する板
状ヘマタイト粒子の平均径は大きくなる傾向にあ
り、またSiを含む化合物の添加量が増す程、生成
する板状ヘマタイト粒子の粒子の厚みが薄くなつ
て板状比が大きくなる傾向にある。 〔実施例〕 次に、実施例並びに比較例により、本発明を説
明する。 尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均
値で示したものであり、厚み及び板状比はBET
法により測定した比表面積値と上記平均径から求
めた数値で示した。 また、L〓値（明度）、a〓値及びb〓値は、測
色用試料片をカラーマシンCM−1500−Ａ型（カ
ラーマシン(株)製）を用いてHunterのLab空間に
よりL〓値、a〓値、b〓値をそれぞれ測色し、国
際照明委員会（Commission Internationale de
l′Eclarage、CIE）1976（L〓、a〓、b〓）均等知
覚色空間に従つて表示した値で示した。尚、
（L〓、a〓、b〓）均等知覚色空間とは、国際照
明委員会（略称CIE）が物体色を知覚的にほぼ均
等な歩度をもつ色空間によつて表示する方法とし
て推奨している方法であり、L〓は三次元色空間
における座標の１つで明度を表す指数であり、
a〓、b〓は三次元色空間における二つの座標で
クロマテイクネスを表す指数である。 測定用試料片は、ヘマタイト粒子粉末0.5ｇと
ヒマシ油1.0c.c.をフーバー式マーラーで練つてペ
ースト状とし、このペーストにクリヤラツカー
4.5ｇを加え混練し塗料化して、キヤストコート
紙上に6milのアプリケータを用いて塗布するこ
とによつて得た。 実施例 １ α−Fe00H（長軸1.0μm、BET比表面積50.2
m2／ｇ）0.2mol、NaNO30.6mol（Fe1molに対し
3molに該当する。）及び３号水ガラス
（SiO228.55wt％）4.21ｇ（Fe1molに対し、Si換
算で10mol％）とNaOH1.0molとを混合して得ら
れたPH13.8のアルカリ性懸濁液をオートクレーブ
中で280℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの
温度に２時間保持し、黄褐色沈澱を生成させた。 室温までに冷却後、黄褐色沈澱を別し、十分
水洗した後乾燥した。 得られた粒子粉末は、図１に示すＸ線回折に示
す通り、ヘマタイト粒子であり、図２に示す電子
顕微鏡写真（×10000）から明らかな通り平均径
2.4μm、BET比表面積22.6m2／ｇ、厚み180Åで
あつて板状比が133：１であつた。図１中、ピー
クＡはヘマタイトである。 また、この粒子粉末は、明度L〓値44.9、色相
64.5゜、彩度27.5であり、黄金色を呈していた。 実施例２〜10、比較例１〜３ 鉄原料の種類及び濃度、NaOH量、水可溶性
塩の種類及び添加量、Siを含有する化合物の種類
及び添加量、懸濁液のPH並びに水熱処理の温度及
び時間を種々変化させた以外は実施例１と同様に
して板状ヘマタイト粒子粉末を得た。 この時の主要製造条件及び諸特性を表１に示
す。実施例８で得られた板状ヘマタイト粒子の電
子顕微鏡写拙真（×10000）を図３に示す。
【表】
【表】
〔発明の効果〕
本発明に係る酸化鉄顔料粉末は、前出実施例に
示した通り、平均径0.5〜5.0μm、厚み50〜500Å
であつて、板状比50：１〜500：１であり、且つ、
明度L〓値が40〜50、色相θ＝tan-1b〓／a〓が
50゜以上68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が17
以上32以下である板状ヘマタイト粒子であること
に起因して黄金色を呈し、且つ、耐安定性に優れ
ているので、塗料用、印刷インキ用、化粧品用黄
金色着色顔料として好適である。
【図面の簡単な説明】
図１は、実施例１で得られた板状ヘマタイト粒
子のＸ線回折図である。図１中ピークＡはヘマタ
イトである。図２及び図３は、いずれも電子顕微
鏡写真（×10000）であり、それぞれ実施例１及
び実施例８で得られた板状ヘマタイト粒子粉末の
粒子構造を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 平均径が0.5〜5.0μm、厚み50〜500Åであつ
    て、板状比50：１〜500：１であり、且つ、明度
    L〓値が30以上60以下、色相θ＝tan-1b〓／a〓
    が50゜以上68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が
    17以上32以下（式中、L〓、a〓、b〓はCIE1976
    （L〓、a〓、b〓）均等知覚色空間で表示した値
    である。）である板状ヘマタイト粒子からなる黄
    金色を呈した酸化鉄顔料粉末。 ２ 含水酸化二鉄粒子又はFeOx・Fe2O3（０≦ｘ
    ≦１）粒子を含むPH９以上のアルカリ性懸濁液を
    水熱処理することによつて板状ヘマタイト粒子粉
    末を生成させる方法において、前記アルカリ性懸
    濁液中にあらかじめ、Fe1molに対し0.1〜
    15.0mol比のアルカリ金属の硫酸塩、硝酸塩、塩
    化物、酢酸塩から選ばれる水可溶性塩とFe1mol
    に対しSi換算で1.5〜20.0mol％のSiを含む化合物
    とを添加し、次いで水熱処理することを特徴とす
    る平均径が0.5〜5.0μm、厚み50〜500Åであつて、
    板状比50：１〜500：１であり、且つ、明度L〓
    値が30以上60以下、色相θ＝tan-1b〓／a〓が50゜
    以上68゜以下、彩度C〓ab＝√〓2＋〓2が17以上
    32以下（式中、L〓、a〓、b〓はCIE 1976（L〓、
    a〓、b〓）均等知覚色空間で表示した値であ
    る。）である板状ヘマタイト粒子からなる黄金色
    を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法。
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