JPH0967527A - 黄色系鱗片状粉体 - Google Patents
黄色系鱗片状粉体Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 黄色系の良好な色調を有し、色調や光沢度の
調整が容易で、且つ安全性や耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐熱性、耐分散性などの顔料特性に優れる黄色系
鱗片状粉体を提供する。 【解決手段】 鱗片状粉体表面をチタン及びニッケルの
複合金属酸化物もしくはチタン、ニッケル及び第三金属
成分の複合金属酸化物で被覆することを特徴とする。
調整が容易で、且つ安全性や耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐熱性、耐分散性などの顔料特性に優れる黄色系
鱗片状粉体を提供する。 【解決手段】 鱗片状粉体表面をチタン及びニッケルの
複合金属酸化物もしくはチタン、ニッケル及び第三金属
成分の複合金属酸化物で被覆することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、黄色系鱗片状粉
体、特にその色調及び安定性等の改良に関する。
体、特にその色調及び安定性等の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】広い工業分野において、従来より用いら
れている黄色系顔料として、雲母の表面を二酸化チタン
で被覆した雲母チタンや、雲母、タルク、カオリン、ア
ルミ箔、あるいは雲母チタンのような鱗片状粉体に、酸
化鉄やハンザイエロー、パーマネントイエロー、ベンチ
ジンイエローなどの無機あるいは有機着色顔料を添加又
は被覆したものがある。
れている黄色系顔料として、雲母の表面を二酸化チタン
で被覆した雲母チタンや、雲母、タルク、カオリン、ア
ルミ箔、あるいは雲母チタンのような鱗片状粉体に、酸
化鉄やハンザイエロー、パーマネントイエロー、ベンチ
ジンイエローなどの無機あるいは有機着色顔料を添加又
は被覆したものがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このなかで、雲母表面
を二酸化チタンで被覆した黄色の干渉色を呈する雲母チ
タン系顔料（例えば、独メルク社から市販されているIr
iodinなど）は、安定性や安全性は良好であるものの、
その外観色は基本的には白色で、黄色系の外観色は発揮
されない。
を二酸化チタンで被覆した黄色の干渉色を呈する雲母チ
タン系顔料（例えば、独メルク社から市販されているIr
iodinなど）は、安定性や安全性は良好であるものの、
その外観色は基本的には白色で、黄色系の外観色は発揮
されない。
【０００４】そこで、黄色系の外観色を得るために、黄
色系の着色顔料を添加ないし被覆した鱗片状粉体が用い
られているが、このような黄色系鱗片状粉体の安全性、
安定性、耐光性、耐候性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶
媒性、耐熱性などの顔料特性は鱗片状粉体に添加あるい
は被覆している着色顔料の性質に負うところが大きく、
従来の黄色系鱗片状粉体ではこれらの特性において十分
満足できるものはなかった。例えば、有機系着色顔料を
添加した場合、例えばハンザイエローを添加した黄色雲
母チタン系顔料は酸性溶液中で赤色に変色し、ベンチジ
ンイエローを添加した黄色雲母チタン系顔料は熱によっ
て褪色あるいは溶媒中で色別れを起こすなど種々の欠点
を有していた。また、これら有機系顔料は安全性の面か
らも好ましくないものであった。
色系の着色顔料を添加ないし被覆した鱗片状粉体が用い
られているが、このような黄色系鱗片状粉体の安全性、
安定性、耐光性、耐候性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶
媒性、耐熱性などの顔料特性は鱗片状粉体に添加あるい
は被覆している着色顔料の性質に負うところが大きく、
従来の黄色系鱗片状粉体ではこれらの特性において十分
満足できるものはなかった。例えば、有機系着色顔料を
添加した場合、例えばハンザイエローを添加した黄色雲
母チタン系顔料は酸性溶液中で赤色に変色し、ベンチジ
ンイエローを添加した黄色雲母チタン系顔料は熱によっ
て褪色あるいは溶媒中で色別れを起こすなど種々の欠点
を有していた。また、これら有機系顔料は安全性の面か
らも好ましくないものであった。
【０００５】一方、酸化鉄のような無機系着色顔料を雲
母チタン等に被覆した場合、安全性や耐光性などは優れ
ているものの、耐酸性において問題があった。また、酸
化鉄を被覆したものは酸化鉄の屈折率が高いため光沢が
強すぎて黄色というよりは金色に発色してしまい、ま
た、光沢度の調整も容易でないため強い光沢を嫌う用途
には使用することができず、使用範囲が限られていた。
本発明はこのような従来技術の課題に鑑み成されたもの
であり、その目的は、黄色系の良好な外観色を有し、光
沢度の調整も容易にでき、且つ安全性や耐光性、耐酸
性、耐アルカリ性、耐熱性分散安定性などの顔料特性に
優れる黄色系鱗片状粉体を提供することにある。
母チタン等に被覆した場合、安全性や耐光性などは優れ
ているものの、耐酸性において問題があった。また、酸
化鉄を被覆したものは酸化鉄の屈折率が高いため光沢が
強すぎて黄色というよりは金色に発色してしまい、ま
た、光沢度の調整も容易でないため強い光沢を嫌う用途
には使用することができず、使用範囲が限られていた。
本発明はこのような従来技術の課題に鑑み成されたもの
であり、その目的は、黄色系の良好な外観色を有し、光
沢度の調整も容易にでき、且つ安全性や耐光性、耐酸
性、耐アルカリ性、耐熱性分散安定性などの顔料特性に
優れる黄色系鱗片状粉体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記目的を
達成するため鋭意検討を行った結果、鱗片状粉体の表面
をチタン及びニッケルからなる複合金属酸化物で被覆す
ることにより、明度、彩度が高く、光沢度の調整が容易
で、且つ諸顔料特性にも優れる黄色系鱗片状粉体が得ら
れることを見出した。そして、さらに研究を進めた結
果、鱗片状粉体をチタン、ニッケル及び他の第三金属成
分の複合金属酸化物で被覆すると、色相が帯赤色、帯緑
色などの様々な黄色系の色調のものが容易に得られると
いうことも見出し、本発明を完成するに至った。
達成するため鋭意検討を行った結果、鱗片状粉体の表面
をチタン及びニッケルからなる複合金属酸化物で被覆す
ることにより、明度、彩度が高く、光沢度の調整が容易
で、且つ諸顔料特性にも優れる黄色系鱗片状粉体が得ら
れることを見出した。そして、さらに研究を進めた結
果、鱗片状粉体をチタン、ニッケル及び他の第三金属成
分の複合金属酸化物で被覆すると、色相が帯赤色、帯緑
色などの様々な黄色系の色調のものが容易に得られると
いうことも見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明の請求項１に記載の黄色
系鱗片状粉体は、鱗片状粉体表面がチタン及びニッケル
の複合金属酸化物で被覆されていることを特徴とする。
また、本発明の請求項２に記載の黄色系鱗片状粉体は、
請求項１記載の黄色系鱗片状粉体において、鱗片状粉体
を被覆している複合金属酸化物を構成しているチタン及
びニッケルの割合が、前記複合金属酸化物中の全金属量
に対して、チタンの割合が４５〜９０重量％、ニッケル
の割合が１０〜５５重量％の範囲内にあることを特徴と
する。
系鱗片状粉体は、鱗片状粉体表面がチタン及びニッケル
の複合金属酸化物で被覆されていることを特徴とする。
また、本発明の請求項２に記載の黄色系鱗片状粉体は、
請求項１記載の黄色系鱗片状粉体において、鱗片状粉体
を被覆している複合金属酸化物を構成しているチタン及
びニッケルの割合が、前記複合金属酸化物中の全金属量
に対して、チタンの割合が４５〜９０重量％、ニッケル
の割合が１０〜５５重量％の範囲内にあることを特徴と
する。
【０００８】本発明の請求項３に記載の黄色系鱗片状粉
体は、請求項１に記載の黄色系鱗片状粉体において、前
記複合金属酸化物を構成する金属種がチタン、ニッケル
及び他の第三金属成分からなることを特徴とする。本発
明の請求項４に記載の黄色系鱗片状粉体は、請求項３記
載の黄色系鱗片状粉体において、前記第三金属成分がＺ
ｎ，Ｒｂ，Ｋ，Ｂａ，Ｓｃ，Ｓｎ，Ｎａ，Ｂｉ，Ｐｂ，
Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｅ，Ｎｄ又はＳｒの中から選ばれる一種
もしくは二種以上の金属成分であることを特徴とする。
体は、請求項１に記載の黄色系鱗片状粉体において、前
記複合金属酸化物を構成する金属種がチタン、ニッケル
及び他の第三金属成分からなることを特徴とする。本発
明の請求項４に記載の黄色系鱗片状粉体は、請求項３記
載の黄色系鱗片状粉体において、前記第三金属成分がＺ
ｎ，Ｒｂ，Ｋ，Ｂａ，Ｓｃ，Ｓｎ，Ｎａ，Ｂｉ，Ｐｂ，
Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｅ，Ｎｄ又はＳｒの中から選ばれる一種
もしくは二種以上の金属成分であることを特徴とする。
【０００９】本発明の請求項５に記載の黄色系鱗片状粉
体は、請求項３又は４記載の黄色系鱗片状粉体におい
て、鱗片状粉体を被覆している複合金属酸化物を構成し
ているチタン、ニッケル及び第三金属成分の割合が、前
記複合金属酸化物中の全金属量に対して、チタンの割合
が４５〜９０重量％、ニッケルの割合が９〜３０重量
％、第三金属成分の割合が１〜２５重量％の範囲内にあ
ることを特徴とする。本発明の請求項６記載の黄色系鱗
片状粉体は、請求項１〜５の何れかに記載の黄色系鱗片
状粉体において、該黄色系鱗片状粉体のＸ線回折図中
に、前記複合金属酸化物を構成している金属種それぞれ
の単独の酸化物でない、前記金属種の複合金属酸化物の
回折ピークが検出されることを特徴とする。
体は、請求項３又は４記載の黄色系鱗片状粉体におい
て、鱗片状粉体を被覆している複合金属酸化物を構成し
ているチタン、ニッケル及び第三金属成分の割合が、前
記複合金属酸化物中の全金属量に対して、チタンの割合
が４５〜９０重量％、ニッケルの割合が９〜３０重量
％、第三金属成分の割合が１〜２５重量％の範囲内にあ
ることを特徴とする。本発明の請求項６記載の黄色系鱗
片状粉体は、請求項１〜５の何れかに記載の黄色系鱗片
状粉体において、該黄色系鱗片状粉体のＸ線回折図中
に、前記複合金属酸化物を構成している金属種それぞれ
の単独の酸化物でない、前記金属種の複合金属酸化物の
回折ピークが検出されることを特徴とする。
【００１０】本発明の請求項７記載の黄色系鱗片状粉体
は、請求項１〜６の何れかに記載の黄色系鱗片状粉体に
おいて、基盤となる鱗片状粉体として干渉色を有する二
酸化チタン被覆雲母を用い、該二酸化チタン被覆雲母中
のチタンと、ニッケルもしくはニッケル及び第三金属成
分が複合化して複合金属酸化物を形成している黄色系鱗
片状粉体であり、且つ基盤として用いた二酸化チタン被
覆雲母の干渉色を呈することを特徴とする黄色系鱗片状
粉体。
は、請求項１〜６の何れかに記載の黄色系鱗片状粉体に
おいて、基盤となる鱗片状粉体として干渉色を有する二
酸化チタン被覆雲母を用い、該二酸化チタン被覆雲母中
のチタンと、ニッケルもしくはニッケル及び第三金属成
分が複合化して複合金属酸化物を形成している黄色系鱗
片状粉体であり、且つ基盤として用いた二酸化チタン被
覆雲母の干渉色を呈することを特徴とする黄色系鱗片状
粉体。
【００１１】
【本発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につ
いて詳述する。本発明で使用する鱗片状粉体は、例え
ば、白雲母、黒雲母、金雲母、合成雲母、カオリン、タ
ルク、板状シリカ、板状アルミナ、アルミニウム箔、ス
テンレス箔、二酸化チタン被覆雲母等が挙げられるが、
特にこれらに限定されるものではない。そして、前記鱗
片状粉体の粒子径に特に制限はないが、化粧品顔料や、
一般工業用原料として利用する場合には粒子径１〜５０
μｍ程度の粒子径が好ましく、できるだけ扁平なものが
美しい色調が発揮されやすいため好ましい。
いて詳述する。本発明で使用する鱗片状粉体は、例え
ば、白雲母、黒雲母、金雲母、合成雲母、カオリン、タ
ルク、板状シリカ、板状アルミナ、アルミニウム箔、ス
テンレス箔、二酸化チタン被覆雲母等が挙げられるが、
特にこれらに限定されるものではない。そして、前記鱗
片状粉体の粒子径に特に制限はないが、化粧品顔料や、
一般工業用原料として利用する場合には粒子径１〜５０
μｍ程度の粒子径が好ましく、できるだけ扁平なものが
美しい色調が発揮されやすいため好ましい。
【００１２】本発明において前記鱗片状粉体は複合金属
酸化物で被覆され、前記複合金属酸化物を構成する金属
種としてチタン及びニッケルを必須とする。そして、前
記複合金属酸化物を構成する金属種にはチタン及びニッ
ケルの他に第三金属成分が含まれていていても良い。こ
のような第三金属成分としては、例えば、亜鉛、ルビジ
ウム、カリウム、バリウム、スカンジウム、スズ、ナト
リウム、ビスマス、鉛、マグネシウム、アルミニウム、
セリウム、ネオジム、ストロンチウム等が挙げられ、一
種又は二種以上を用いることができる。なお、本発明の
第三金属成分としては本発明の効果が得られる限り、特
にこれらに限定されない。
酸化物で被覆され、前記複合金属酸化物を構成する金属
種としてチタン及びニッケルを必須とする。そして、前
記複合金属酸化物を構成する金属種にはチタン及びニッ
ケルの他に第三金属成分が含まれていていても良い。こ
のような第三金属成分としては、例えば、亜鉛、ルビジ
ウム、カリウム、バリウム、スカンジウム、スズ、ナト
リウム、ビスマス、鉛、マグネシウム、アルミニウム、
セリウム、ネオジム、ストロンチウム等が挙げられ、一
種又は二種以上を用いることができる。なお、本発明の
第三金属成分としては本発明の効果が得られる限り、特
にこれらに限定されない。
【００１３】本発明に係る黄色燐片状粉体は、鱗片状粉
体をチタン及びニッケルを含有する複合金属酸化合物で
被覆することにより、良好な黄色系の外観色を呈し、且
つ顔料としての安定性に優れるという特徴を有する。そ
して、前記のような第三金属成分がチタン及びニッケル
とともに複合金属酸化物を形成し、鱗片状粉体を被覆し
ている場合には、赤色や緑色等を帯びた種々の黄色系の
色調が容易に得られ、また、第三金属成分が複合化して
いない場合に比べて高彩度のものが得られる。さらに、
本発明の黄色系鱗片状粉体は鱗片状粉体を被覆する複合
金属酸化物を構成している金属の割合を調整することに
よって、光沢度を容易に調整することができ、また、鱗
片状粉体が第三金属成分を含有する複合金属酸化物で被
覆されている場合には、該第三金属成分の種類を変える
ことによっても簡単に調整できる。例えば、第三金属成
分がスズや、ネオジムの場合には光沢度は低く、第三金
属成分をバリウムや、セリウムとすれば光沢度を彩度と
ともに上げることができる。
体をチタン及びニッケルを含有する複合金属酸化合物で
被覆することにより、良好な黄色系の外観色を呈し、且
つ顔料としての安定性に優れるという特徴を有する。そ
して、前記のような第三金属成分がチタン及びニッケル
とともに複合金属酸化物を形成し、鱗片状粉体を被覆し
ている場合には、赤色や緑色等を帯びた種々の黄色系の
色調が容易に得られ、また、第三金属成分が複合化して
いない場合に比べて高彩度のものが得られる。さらに、
本発明の黄色系鱗片状粉体は鱗片状粉体を被覆する複合
金属酸化物を構成している金属の割合を調整することに
よって、光沢度を容易に調整することができ、また、鱗
片状粉体が第三金属成分を含有する複合金属酸化物で被
覆されている場合には、該第三金属成分の種類を変える
ことによっても簡単に調整できる。例えば、第三金属成
分がスズや、ネオジムの場合には光沢度は低く、第三金
属成分をバリウムや、セリウムとすれば光沢度を彩度と
ともに上げることができる。
【００１４】なお、本発明に係る黄色鱗片状粉体におい
て黄色とは、肉眼で黄色に見えることはもちろんである
が、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）で、６．５Ｙ〜
５．０ＧＹの範囲にあるものをいう。
て黄色とは、肉眼で黄色に見えることはもちろんである
が、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）で、６．５Ｙ〜
５．０ＧＹの範囲にあるものをいう。
【００１５】本発明の黄色系鱗片状粉体においては少な
くともチタン及びニッケルが複合金属酸化物を形成して
鱗片状粉体を被覆していることが必要であり、単に鱗片
状粉体がチタン酸化物及びニッケル酸化物で被覆されて
いるだけでは本発明の効果を得ることができない。すな
わち、鱗片状粉体表面がチタン酸化物で被覆され、さら
に該チタン酸化物被覆鱗片状粉体の表面がニッケル酸化
物で被覆されたような粉体や、逆に鱗片状粉体表面がニ
ッケル酸化物で被覆され、さらに該ニッケル酸化物被覆
鱗片状粉体の表面がチタン酸化物で被覆されたような粉
体では、黄色系の発色は得られず、また、顔料特性も複
合金属酸化物で被覆した場合に比べて劣る。
くともチタン及びニッケルが複合金属酸化物を形成して
鱗片状粉体を被覆していることが必要であり、単に鱗片
状粉体がチタン酸化物及びニッケル酸化物で被覆されて
いるだけでは本発明の効果を得ることができない。すな
わち、鱗片状粉体表面がチタン酸化物で被覆され、さら
に該チタン酸化物被覆鱗片状粉体の表面がニッケル酸化
物で被覆されたような粉体や、逆に鱗片状粉体表面がニ
ッケル酸化物で被覆され、さらに該ニッケル酸化物被覆
鱗片状粉体の表面がチタン酸化物で被覆されたような粉
体では、黄色系の発色は得られず、また、顔料特性も複
合金属酸化物で被覆した場合に比べて劣る。
【００１６】なお、本発明における複合金属酸化物は、
本発明に係る黄色鱗片状粉体のＸ線回折図中において該
複合金属酸化物を構成している金属種それぞれの単独の
酸化物のピークではない、別の回折ピークとして検出さ
れる。本発明の黄色系鱗片状粉体のうち、基盤となる鱗
片状粉体を被覆する複合金属酸化物を構成する金属種が
チタン及びニッケルのみ場合、チタン又はニッケルの割
合は、該複合金属酸化物中の金属全量に対して、チタン
の割合が４５〜９０重量％、ニッケルの割合が１０〜５
５重量％の範囲であり、好ましくはチタンの割合が５５
〜８５重量％、ニッケルの割合が１５〜４５重量％であ
る。チタンの割合が４５重量％より少ないと黄色の色調
は彩度が著しく低くぼやけた黄色となり、また、９０重
量％を超える場合には黄色の発色がほとんど認められな
くなる。
本発明に係る黄色鱗片状粉体のＸ線回折図中において該
複合金属酸化物を構成している金属種それぞれの単独の
酸化物のピークではない、別の回折ピークとして検出さ
れる。本発明の黄色系鱗片状粉体のうち、基盤となる鱗
片状粉体を被覆する複合金属酸化物を構成する金属種が
チタン及びニッケルのみ場合、チタン又はニッケルの割
合は、該複合金属酸化物中の金属全量に対して、チタン
の割合が４５〜９０重量％、ニッケルの割合が１０〜５
５重量％の範囲であり、好ましくはチタンの割合が５５
〜８５重量％、ニッケルの割合が１５〜４５重量％であ
る。チタンの割合が４５重量％より少ないと黄色の色調
は彩度が著しく低くぼやけた黄色となり、また、９０重
量％を超える場合には黄色の発色がほとんど認められな
くなる。
【００１７】また、本発明の黄色系鱗片状粉体のうち、
基盤となる鱗片状粉体を被覆する金属酸化物を構成する
金属種が、チタン、ニッケル及び第三金属成分からなる
場合、各金属成分の割合は複合金属酸化物中の金属全量
に対して、チタンが４５〜９０重量％、ニッケルが９〜
３０重量％、第三金属成分が１〜２５重量％の範囲であ
り、好ましくはチタンが５０〜８０重量％、ニッケルが
１２〜２６重量％、第三金属成分が８〜２４重量％の範
囲である。チタンの割合が４５重量％より少ないと黄色
の色調は彩度が著しく低くなり、また、９０重量％を超
える場合には黄色の発色がほとんど認められなくなる。
また、第三金属成分によって色調、光沢度等を調整しよ
うとする場合には、第三金属成分の割合は１重量％以上
を要するが、２５重量％を超えて配合してもそれに見合
う調整能力は発揮されず、かえって色調や光沢度に悪影
響を及ぼすことがある。
基盤となる鱗片状粉体を被覆する金属酸化物を構成する
金属種が、チタン、ニッケル及び第三金属成分からなる
場合、各金属成分の割合は複合金属酸化物中の金属全量
に対して、チタンが４５〜９０重量％、ニッケルが９〜
３０重量％、第三金属成分が１〜２５重量％の範囲であ
り、好ましくはチタンが５０〜８０重量％、ニッケルが
１２〜２６重量％、第三金属成分が８〜２４重量％の範
囲である。チタンの割合が４５重量％より少ないと黄色
の色調は彩度が著しく低くなり、また、９０重量％を超
える場合には黄色の発色がほとんど認められなくなる。
また、第三金属成分によって色調、光沢度等を調整しよ
うとする場合には、第三金属成分の割合は１重量％以上
を要するが、２５重量％を超えて配合してもそれに見合
う調整能力は発揮されず、かえって色調や光沢度に悪影
響を及ぼすことがある。
【００１８】本発明に係る黄色系鱗片状粉体の製造方法
は、本発明の効果が得られれば特に限定されず、種々の
方法をとることができる。例えば、一つの方法として
は、予め中和法あるいは加水分解法によって鱗片状粉体
表面を含水酸化チタンあるいは二酸化チタンで被覆し
て、含水チタン又は二酸化チタン被覆鱗片状粉体を得、
これをニッケルの酸化物、塩酸塩、炭酸塩、硝酸塩、水
酸化物、アンモニウム塩、有機酸塩等の一種又は二種以
上と混合し、該混合粉末を真空中あるいは大気中で５０
０〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の温度で
焼成すれば、チタン及びニッケルの複合金属酸化物で被
覆された黄色系鱗片状粉体を得ることができる。
は、本発明の効果が得られれば特に限定されず、種々の
方法をとることができる。例えば、一つの方法として
は、予め中和法あるいは加水分解法によって鱗片状粉体
表面を含水酸化チタンあるいは二酸化チタンで被覆し
て、含水チタン又は二酸化チタン被覆鱗片状粉体を得、
これをニッケルの酸化物、塩酸塩、炭酸塩、硝酸塩、水
酸化物、アンモニウム塩、有機酸塩等の一種又は二種以
上と混合し、該混合粉末を真空中あるいは大気中で５０
０〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃の温度で
焼成すれば、チタン及びニッケルの複合金属酸化物で被
覆された黄色系鱗片状粉体を得ることができる。
【００１９】なお、この方法において複合金属酸化物中
に第三金属成分をチタン及ニッケルと共に複合化させる
場合には、前記ニッケルの酸化物や塩に第三金属成分の
酸化物や塩を混合し、これを前記含水チタン又は二酸化
チタン被覆鱗片状粉体と混合し、同様に焼成すればよ
い。また、一つの方法として、まず鱗片状粉体にチタン
及びニッケルの塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸塩あるい
は、酢酸、クエン酸、シュウ酸等の有機酸塩の一種又は
二種以上の水溶液と、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソー
ダ、炭酸カリ、アンモニア、尿素等のアルカリの一種又
は二種以上の水溶液を添加し、中和して鱗片状粉体の表
面にチタン及びニッケルの含水酸化物を析出させてこれ
を真空中、あるいは大気中、５００〜１０００℃、好ま
しくは７００〜９００℃の温度で焼成して、チタン及び
ニッケルの複合金属酸化物で被覆された黄色系鱗片状粉
体を得ることができる。
に第三金属成分をチタン及ニッケルと共に複合化させる
場合には、前記ニッケルの酸化物や塩に第三金属成分の
酸化物や塩を混合し、これを前記含水チタン又は二酸化
チタン被覆鱗片状粉体と混合し、同様に焼成すればよ
い。また、一つの方法として、まず鱗片状粉体にチタン
及びニッケルの塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸塩あるい
は、酢酸、クエン酸、シュウ酸等の有機酸塩の一種又は
二種以上の水溶液と、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソー
ダ、炭酸カリ、アンモニア、尿素等のアルカリの一種又
は二種以上の水溶液を添加し、中和して鱗片状粉体の表
面にチタン及びニッケルの含水酸化物を析出させてこれ
を真空中、あるいは大気中、５００〜１０００℃、好ま
しくは７００〜９００℃の温度で焼成して、チタン及び
ニッケルの複合金属酸化物で被覆された黄色系鱗片状粉
体を得ることができる。
【００２０】なお、このような場合に第三金属成分を複
合化させる方法としては、前記チタン及びニッケルの無
機酸塩あるいは有機酸塩に第三金属成分の無機酸塩もし
くは有機酸塩を混合したものを用い、以下同様に中和、
焼成する方法や、前記のようにして得られたチタン及び
ニッケルの含水酸化物被覆鱗片状粉体を焼成前に５００
℃以下で乾燥させたものに、第三金属成分の酸化物や塩
を混合してこれを大気中５００〜１０００℃、好ましく
は７００〜９００℃で焼成する方法、あるいは前記のよ
うにして得られたチタン及びニッケルの含水酸化物被覆
鱗片状粉体を焼成前に５００℃以下で乾燥させたもの
に、第三金属成分の無機酸塩や有機酸塩を用いて前記と
同様に中和、加水分解することによってさらに第三金属
成分の含水酸化物を析出させ、これを大気中５００〜１
０００℃、好ましくは７００〜９００℃で焼成する方法
などが挙げられる。
合化させる方法としては、前記チタン及びニッケルの無
機酸塩あるいは有機酸塩に第三金属成分の無機酸塩もし
くは有機酸塩を混合したものを用い、以下同様に中和、
焼成する方法や、前記のようにして得られたチタン及び
ニッケルの含水酸化物被覆鱗片状粉体を焼成前に５００
℃以下で乾燥させたものに、第三金属成分の酸化物や塩
を混合してこれを大気中５００〜１０００℃、好ましく
は７００〜９００℃で焼成する方法、あるいは前記のよ
うにして得られたチタン及びニッケルの含水酸化物被覆
鱗片状粉体を焼成前に５００℃以下で乾燥させたもの
に、第三金属成分の無機酸塩や有機酸塩を用いて前記と
同様に中和、加水分解することによってさらに第三金属
成分の含水酸化物を析出させ、これを大気中５００〜１
０００℃、好ましくは７００〜９００℃で焼成する方法
などが挙げられる。
【００２１】また、一つの方法として、予め中和法ある
いは加水分解法によって鱗片状粉体表面を含水酸化チタ
ンあるいは二酸化チタンで被覆して、含水酸化チタン又
は二酸化チタン被覆鱗片状粉体を得、これをニッケルの
塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸塩、あるいは酢酸、クエン
酸、シュウ酸等の有機酸塩等の一種又は二種以上の水溶
液と、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、炭酸カリ、
アンモニア、尿素等のアルカリの一種又は二種以上の水
溶液を添加し、中和して鱗片状粉体の表面にニッケルの
含水酸化物を析出させ、これを真空中、あるいは大気
中、５００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃
の温度で焼成すれば、チタン及びニッケルの複合金属酸
化物で被覆された黄色系鱗片状粉体を得ることができ
る。
いは加水分解法によって鱗片状粉体表面を含水酸化チタ
ンあるいは二酸化チタンで被覆して、含水酸化チタン又
は二酸化チタン被覆鱗片状粉体を得、これをニッケルの
塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸塩、あるいは酢酸、クエン
酸、シュウ酸等の有機酸塩等の一種又は二種以上の水溶
液と、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、炭酸カリ、
アンモニア、尿素等のアルカリの一種又は二種以上の水
溶液を添加し、中和して鱗片状粉体の表面にニッケルの
含水酸化物を析出させ、これを真空中、あるいは大気
中、５００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃
の温度で焼成すれば、チタン及びニッケルの複合金属酸
化物で被覆された黄色系鱗片状粉体を得ることができ
る。
【００２２】なお、このような場合に第三金属成分を複
合化させる方法としては、前記ニッケルの無機酸塩ある
いは有機酸塩等に第三金属成分の無機酸塩もしくは有機
酸塩等を混合したものを用い、以下同様に中和、焼成す
る方法や、前記のようにして得られた、ニッケルの含水
酸化物被覆含水酸化チタン被覆雲母もしくはニッケルの
含水酸化物被覆二酸化チタン被覆雲母を焼成前に５００
℃以下で乾燥させたものに、第三金属成分の酸化物や塩
を混合してこれを大気中５００〜１０００℃、好ましく
は７００〜９００℃で焼成する方法、あるいは前記のよ
うにして得られた、ニッケルの含水酸化物被覆含水酸化
チタン被覆雲母もしくはニッケルの含水酸化物被覆二酸
化チタン被覆雲母を焼成前に５００℃以下で乾燥させた
ものに、第三金属成分の無機酸塩や有機酸塩を用いて前
記と同様に中和、加水分解することによってさらに第三
金属成分の含水酸化物を析出させ、これを大気中５００
〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃で焼成する
方法などが挙げられる。
合化させる方法としては、前記ニッケルの無機酸塩ある
いは有機酸塩等に第三金属成分の無機酸塩もしくは有機
酸塩等を混合したものを用い、以下同様に中和、焼成す
る方法や、前記のようにして得られた、ニッケルの含水
酸化物被覆含水酸化チタン被覆雲母もしくはニッケルの
含水酸化物被覆二酸化チタン被覆雲母を焼成前に５００
℃以下で乾燥させたものに、第三金属成分の酸化物や塩
を混合してこれを大気中５００〜１０００℃、好ましく
は７００〜９００℃で焼成する方法、あるいは前記のよ
うにして得られた、ニッケルの含水酸化物被覆含水酸化
チタン被覆雲母もしくはニッケルの含水酸化物被覆二酸
化チタン被覆雲母を焼成前に５００℃以下で乾燥させた
ものに、第三金属成分の無機酸塩や有機酸塩を用いて前
記と同様に中和、加水分解することによってさらに第三
金属成分の含水酸化物を析出させ、これを大気中５００
〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃で焼成する
方法などが挙げられる。
【００２３】本発明に係る黄色系鱗片状粉体は、製造時
の焼成温度や焼成雰囲気を選択することによっても、異
なる黄色系の色調を呈する。本発明の黄色系鱗片状粉体
を製造するに際の焼成温度は５００〜１０００℃、好ま
しくは７００〜９００℃である。焼成時間は焼成温度に
もよるが、０．５時間〜２０時間である。また、焼成雰
囲気は大気中等の酸化雰囲気の他、真空中、あるいは水
素ガス、アンモニアガス等の還元雰囲気下、窒素ガス、
アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下など種々の条件を
とることができる。
の焼成温度や焼成雰囲気を選択することによっても、異
なる黄色系の色調を呈する。本発明の黄色系鱗片状粉体
を製造するに際の焼成温度は５００〜１０００℃、好ま
しくは７００〜９００℃である。焼成時間は焼成温度に
もよるが、０．５時間〜２０時間である。また、焼成雰
囲気は大気中等の酸化雰囲気の他、真空中、あるいは水
素ガス、アンモニアガス等の還元雰囲気下、窒素ガス、
アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下など種々の条件を
とることができる。
【００２４】なお、本発明の黄色系鱗片状粉体を製造す
る際に焼成を行った場合、チタン及び他の金属は複合化
して固溶体状の複合金属酸化物を形成するが、条件によ
ってはチタンあるいは他の金属の単独酸化物が上記複合
金属酸化物と共存して生成する場合もある。このような
黄色系鱗片状粉体も本発明の効果が得られる限り本発明
の範疇に含まれる。
る際に焼成を行った場合、チタン及び他の金属は複合化
して固溶体状の複合金属酸化物を形成するが、条件によ
ってはチタンあるいは他の金属の単独酸化物が上記複合
金属酸化物と共存して生成する場合もある。このような
黄色系鱗片状粉体も本発明の効果が得られる限り本発明
の範疇に含まれる。
【００２５】本発明において鱗片状粉体を被覆している
複合金属酸化物は透明性が高い。このため、本発明の黄
色系鱗片状粉体を製造する際に、基盤となる鱗片状粉体
として干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母のような粉
体を用いた場合、該二酸化チン被覆雲母の干渉色を得ら
れた黄色系鱗片状粉体においても発揮させることができ
る。すなわち、複合金属酸化物中の各金属の割合や、第
３金属の種類に関わらず、基盤となる鱗片状粉体が黄色
の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母であれば、黄色
系の外観色と黄色の干渉色を呈する黄色系鱗片状粉体が
得られ、また、鱗片状粉体として黄色以外の干渉色を有
する二酸化チタン被覆雲母を用いれば、黄色系の外観色
と黄色以外の干渉色の二色性を呈する黄色系鱗片状粉体
を得ることができる。
複合金属酸化物は透明性が高い。このため、本発明の黄
色系鱗片状粉体を製造する際に、基盤となる鱗片状粉体
として干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母のような粉
体を用いた場合、該二酸化チン被覆雲母の干渉色を得ら
れた黄色系鱗片状粉体においても発揮させることができ
る。すなわち、複合金属酸化物中の各金属の割合や、第
３金属の種類に関わらず、基盤となる鱗片状粉体が黄色
の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母であれば、黄色
系の外観色と黄色の干渉色を呈する黄色系鱗片状粉体が
得られ、また、鱗片状粉体として黄色以外の干渉色を有
する二酸化チタン被覆雲母を用いれば、黄色系の外観色
と黄色以外の干渉色の二色性を呈する黄色系鱗片状粉体
を得ることができる。
【００２６】例えば、最終的にチタンとニッケルの割合
が同じでも、黄色の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲
母にニッケルを複合化させると、黄色の外観色と干渉色
を有する黄色系鱗片状粉体が得られ、赤色の干渉色を有
する二酸化チタン被覆雲母にニッケルを複合化させた場
合には、赤帯色の黄緑色の外観色と赤色の干渉色の二色
性を有する黄色系鱗片状粉体が得られる。また、最終的
にチタン、ニッケル、ルビジウムの割合が同じでも、黄
色の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母にニッケル及
びルビジウムを複合化させた生成物は鮮やかな黄色の外
観色と干渉色を有し、青色の干渉色を有する二酸化チタ
ン被覆雲母にニッケルとルビジウムを複合化させた生成
物は青緑色を帯びた黄色の外観色と青色の干渉色を有す
る二色性の黄色系鱗片状粉体が得られる。
が同じでも、黄色の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲
母にニッケルを複合化させると、黄色の外観色と干渉色
を有する黄色系鱗片状粉体が得られ、赤色の干渉色を有
する二酸化チタン被覆雲母にニッケルを複合化させた場
合には、赤帯色の黄緑色の外観色と赤色の干渉色の二色
性を有する黄色系鱗片状粉体が得られる。また、最終的
にチタン、ニッケル、ルビジウムの割合が同じでも、黄
色の干渉色を有する二酸化チタン被覆雲母にニッケル及
びルビジウムを複合化させた生成物は鮮やかな黄色の外
観色と干渉色を有し、青色の干渉色を有する二酸化チタ
ン被覆雲母にニッケルとルビジウムを複合化させた生成
物は青緑色を帯びた黄色の外観色と青色の干渉色を有す
る二色性の黄色系鱗片状粉体が得られる。
【００２７】本発明の黄色系鱗片状粉体において干渉色
はその外観色にも影響を及ぼす。黄色の干渉色を有する
場合には、その相乗効果によって外観色の黄色が一層鮮
やかに見え、干渉色を有さない場合や、補色を干渉色と
して有するような場合には外観色の黄色の発色は弱く見
える。以下に鱗片状粉体として雲母を用い、これをチタ
ン及びニッケルの複合金属酸化物又はチタン、ニッケル
及びカリウムの複合金属酸化物で被覆した黄色系鱗片状
粉体を例として本発明を具体的に説明する。
はその外観色にも影響を及ぼす。黄色の干渉色を有する
場合には、その相乗効果によって外観色の黄色が一層鮮
やかに見え、干渉色を有さない場合や、補色を干渉色と
して有するような場合には外観色の黄色の発色は弱く見
える。以下に鱗片状粉体として雲母を用い、これをチタ
ン及びニッケルの複合金属酸化物又はチタン、ニッケル
及びカリウムの複合金属酸化物で被覆した黄色系鱗片状
粉体を例として本発明を具体的に説明する。
【００２８】実施例１ 雲母５０ｇをイオン交換水５００ｇに添加して十分に撹
拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２Ｍ硫酸チ
タニル水溶液２５０ｍｌを加えて撹拌しながら加熱して
３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、２００℃で
乾燥して二酸化チタンで被覆された雲母（以下、雲母チ
タンという）８７ｇを得た。次に、得られた雲母チタン
５０ｇをイオン交換水２００ｍｌに添加して撹拌し、均
一に分散させた。得られた分散液に濃度０．４２Ｍの塩
化ニッケル（II）水溶液１６５ｍｌを１規定苛性ソーダ
水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３時間か
けて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水酸
化ニッケル被覆雲母チタン５３ｇを得た。
拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２Ｍ硫酸チ
タニル水溶液２５０ｍｌを加えて撹拌しながら加熱して
３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、２００℃で
乾燥して二酸化チタンで被覆された雲母（以下、雲母チ
タンという）８７ｇを得た。次に、得られた雲母チタン
５０ｇをイオン交換水２００ｍｌに添加して撹拌し、均
一に分散させた。得られた分散液に濃度０．４２Ｍの塩
化ニッケル（II）水溶液１６５ｍｌを１規定苛性ソーダ
水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３時間か
けて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水酸
化ニッケル被覆雲母チタン５３ｇを得た。
【００２９】次に、得られた含水酸化ニッケル被覆雲母
チタン５０ｇを磁性坩堝に入れて、８８０℃で４時間焼
成して、緑色を帯びた黄色の外観色と、黄色の干渉色を
有する光沢粉体４７．２ｇを得た。得られた粉体につい
てミノルタCM-1000を用いて外観色の測色を行ったとこ
ろ、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）、明度（Ｖ）／
彩度（Ｃ）はそれぞれ９．３Ｙ、８．８／３．５であっ
た。
チタン５０ｇを磁性坩堝に入れて、８８０℃で４時間焼
成して、緑色を帯びた黄色の外観色と、黄色の干渉色を
有する光沢粉体４７．２ｇを得た。得られた粉体につい
てミノルタCM-1000を用いて外観色の測色を行ったとこ
ろ、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）、明度（Ｖ）／
彩度（Ｃ）はそれぞれ９．３Ｙ、８．８／３．５であっ
た。
【００３０】また、この実施例１で得られた粉体につい
てＸ線回折法による解析を行った（Ｃｕ−Ｋα線、日本
電子（株）製、ＪＲＸ−１２ＶＡ使用）ところ、第１図
に示すとおり、Ｘ線回折図において雲母、二酸化チタン
の回折ピークの他に、回折角３３．０、３５．７、４
９．４、５４．０付近にピークが認められた。これらは
チタンとニッケルの複合金属酸化物であるニッケルチタ
ニウムオキサイドＮｉＴｉＯ3の（１０４）、（１１
０）、（０２４）、（１１６）にそれぞれ相当する回折
ピークであり、このことからチタン及びニッケルは複合
金属酸化物を形成し、鱗片状粉体を被覆していることが
明らかとなった。なお、前記（１０４）等の表示は結晶
の回折面を（ｘｙｚ）座標で表したものである。
てＸ線回折法による解析を行った（Ｃｕ−Ｋα線、日本
電子（株）製、ＪＲＸ−１２ＶＡ使用）ところ、第１図
に示すとおり、Ｘ線回折図において雲母、二酸化チタン
の回折ピークの他に、回折角３３．０、３５．７、４
９．４、５４．０付近にピークが認められた。これらは
チタンとニッケルの複合金属酸化物であるニッケルチタ
ニウムオキサイドＮｉＴｉＯ3の（１０４）、（１１
０）、（０２４）、（１１６）にそれぞれ相当する回折
ピークであり、このことからチタン及びニッケルは複合
金属酸化物を形成し、鱗片状粉体を被覆していることが
明らかとなった。なお、前記（１０４）等の表示は結晶
の回折面を（ｘｙｚ）座標で表したものである。
【００３１】次に、Ｘ線回折図より実施例１の粉体の組
成を求めるために、雲母をめのう乳鉢ですりつぶし、不
定形とした後、これに二酸化チタン及び別に合成したニ
ッケルチタニウムオキサイドをそれぞれ１、２、４、
８、１６、２４、４８重量％添加して検量線を求めた。
そして、この検量線を使って、第１図のＸ線回折図の強
度比より生成物の組成比を求めたところ、実施例１の粉
体は雲母５０．８重量％、二酸化チタン２４．５重量
％、ニッケルチタニウムオキサイド２０．２重量％であ
った。従って、複合金属酸化物（この場合はニッケルチ
タニウムオキサイド）中のチタン及びニッケルの割合
は、該複合金属酸化物全量に対して、チタンが４４．９
重量％、ニッケルが５５．１重量％であった。
成を求めるために、雲母をめのう乳鉢ですりつぶし、不
定形とした後、これに二酸化チタン及び別に合成したニ
ッケルチタニウムオキサイドをそれぞれ１、２、４、
８、１６、２４、４８重量％添加して検量線を求めた。
そして、この検量線を使って、第１図のＸ線回折図の強
度比より生成物の組成比を求めたところ、実施例１の粉
体は雲母５０．８重量％、二酸化チタン２４．５重量
％、ニッケルチタニウムオキサイド２０．２重量％であ
った。従って、複合金属酸化物（この場合はニッケルチ
タニウムオキサイド）中のチタン及びニッケルの割合
は、該複合金属酸化物全量に対して、チタンが４４．９
重量％、ニッケルが５５．１重量％であった。
【００３２】実施例２ 雲母５０ｇをイオン交換水５００ｍｌに添加して十分に
撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２Ｍ硫酸
チタニル水溶液３８０ｍｌを加えて撹拌しながら加熱し
て３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、１５０℃
で乾燥して二酸化チタンで被覆された雲母（雲母チタ
ン）１０３ｇを得た。次に、得られた雲母チタン５０ｇ
をイオン交換水２００ｍｌに添加して撹拌し、均一に分
散させた。得られた分散液に濃度０．４２Ｍの塩化ニッ
ケル・６水塩（II）水溶液１６５ｍｌ、及び濃度０．４
５Ｍの塩化スズ・２水塩（II）水溶液２３ｍｌの混合液
を１規定苛性ソーダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちなが
ら、８０℃で３時間かけて添加し、濾過水洗後、１０５
℃で乾燥させ、含水酸化ニッケル及び含水酸化スズ被覆
雲母チタン５３．７ｇを得た。
撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２Ｍ硫酸
チタニル水溶液３８０ｍｌを加えて撹拌しながら加熱し
て３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、１５０℃
で乾燥して二酸化チタンで被覆された雲母（雲母チタ
ン）１０３ｇを得た。次に、得られた雲母チタン５０ｇ
をイオン交換水２００ｍｌに添加して撹拌し、均一に分
散させた。得られた分散液に濃度０．４２Ｍの塩化ニッ
ケル・６水塩（II）水溶液１６５ｍｌ、及び濃度０．４
５Ｍの塩化スズ・２水塩（II）水溶液２３ｍｌの混合液
を１規定苛性ソーダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちなが
ら、８０℃で３時間かけて添加し、濾過水洗後、１０５
℃で乾燥させ、含水酸化ニッケル及び含水酸化スズ被覆
雲母チタン５３．７ｇを得た。
【００３３】次に、得られた含水酸化ニッケル及び含水
酸化スズ被覆雲母チタンを磁性坩堝に入れて、８８０℃
で４時間焼成して、緑色を帯びた黄色の外観色と、緑色
の干渉色と光輝感を有する真珠光沢粉体を得た。得られ
た粉体についてミノルタCM-1000を用いて外観色の測色
を行ったところ、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）、
明度（Ｖ）／彩度（Ｃ）はそれぞれ８．４Ｙ、８．６／
４．５であった。この実施例２で得られた粉体につい
て、実施例１と同様にしてＸ線回折法による解析を行っ
たところ、Ｘ線回折図においてチタン酸化物、ニッケル
酸化物、またはスズ酸化物の何れでもない、チタン、ニ
ッケル及びスズの複合金属酸化物の回折ピークが認めら
れた。
酸化スズ被覆雲母チタンを磁性坩堝に入れて、８８０℃
で４時間焼成して、緑色を帯びた黄色の外観色と、緑色
の干渉色と光輝感を有する真珠光沢粉体を得た。得られ
た粉体についてミノルタCM-1000を用いて外観色の測色
を行ったところ、MUNCELL表示系における色相（Ｈ）、
明度（Ｖ）／彩度（Ｃ）はそれぞれ８．４Ｙ、８．６／
４．５であった。この実施例２で得られた粉体につい
て、実施例１と同様にしてＸ線回折法による解析を行っ
たところ、Ｘ線回折図においてチタン酸化物、ニッケル
酸化物、またはスズ酸化物の何れでもない、チタン、ニ
ッケル及びスズの複合金属酸化物の回折ピークが認めら
れた。
【００３４】また、実施例２の粉体の組成比率及び複合
金属酸化物中の各金属の構成比率は次のように計算によ
り算出した。すなわち、市販の白雲母１６ｇを水５００
ｍｌに分散させ、これに２Ｍの硫酸チタニル水溶液を１
００ｍｌ、５０ｍｌ、２５ｍｌ、１２．５ｍｌの各水準
でそれぞれ添加し、９８℃で４時間撹拌しながら還流し
た。得られた粉末を水洗、濾過、乾燥後、９００℃で１
時間焼成して二酸化チタン定量用サンプルを合成した。
この定量用サンプルは蛍光Ｘ線分析法によって、二酸化
チタンの含有量を求めた。
金属酸化物中の各金属の構成比率は次のように計算によ
り算出した。すなわち、市販の白雲母１６ｇを水５００
ｍｌに分散させ、これに２Ｍの硫酸チタニル水溶液を１
００ｍｌ、５０ｍｌ、２５ｍｌ、１２．５ｍｌの各水準
でそれぞれ添加し、９８℃で４時間撹拌しながら還流し
た。得られた粉末を水洗、濾過、乾燥後、９００℃で１
時間焼成して二酸化チタン定量用サンプルを合成した。
この定量用サンプルは蛍光Ｘ線分析法によって、二酸化
チタンの含有量を求めた。
【００３５】次に、該定量用サンプルをＸ線回折（Ｃｕ
−Ｋα線）の粉末測定法によって二酸化チタン（１０
１）面と、雲母（００６）面との回折線の強度比よりグ
ラフの縦軸に二酸化チタン量、横軸に回折線の強度比を
とった二酸化チタンの検量線を作成した。実施例２で得
られた粉体及び原料として用いた雲母チタンについて同
様にＸ線回折法による測定を行い、二酸化チタン（１０
１）面と雲母（００６）面の回折線の強度比を求め、前
記検量線からそれぞれの粉体中の二酸化チタン及び雲母
の定量を行った。実施例２で得られた粉体中の複合金属
酸化物の量を該粉体の全重量から前記定量によって求め
た二酸化チタン及び雲母の量を差し引いて求めた。
−Ｋα線）の粉末測定法によって二酸化チタン（１０
１）面と、雲母（００６）面との回折線の強度比よりグ
ラフの縦軸に二酸化チタン量、横軸に回折線の強度比を
とった二酸化チタンの検量線を作成した。実施例２で得
られた粉体及び原料として用いた雲母チタンについて同
様にＸ線回折法による測定を行い、二酸化チタン（１０
１）面と雲母（００６）面の回折線の強度比を求め、前
記検量線からそれぞれの粉体中の二酸化チタン及び雲母
の定量を行った。実施例２で得られた粉体中の複合金属
酸化物の量を該粉体の全重量から前記定量によって求め
た二酸化チタン及び雲母の量を差し引いて求めた。
【００３６】そして、原料として用いた雲母チタン中の
二酸化チタン含有量と、実施例２で得られた粉体中の二
酸化チタン含有量の差を複合金属酸化物を構成するため
に使用された二酸化チタン量とした。また、実施例２で
得られた粉体中のニッケル及びスズの含有量は蛍光Ｘ線
を用いて定量した。これらの値から実施例２で得られた
粉末の複合金属酸化物中の各金属の割合を計算により算
出した。その結果、実施例２の粉体の組成は雲母３９．
７７重量％、二酸化チタン３４．５８重量％、チタン、
ニッケル及びスズの複合金属酸化物２５．６５重量％で
あり、複合金属酸化物中の全金属量に対しチタンの割合
は４７．３重量％、ニッケルの割合は４０．５重量％、
スズの割合は１２．２重量％であった。
二酸化チタン含有量と、実施例２で得られた粉体中の二
酸化チタン含有量の差を複合金属酸化物を構成するため
に使用された二酸化チタン量とした。また、実施例２で
得られた粉体中のニッケル及びスズの含有量は蛍光Ｘ線
を用いて定量した。これらの値から実施例２で得られた
粉末の複合金属酸化物中の各金属の割合を計算により算
出した。その結果、実施例２の粉体の組成は雲母３９．
７７重量％、二酸化チタン３４．５８重量％、チタン、
ニッケル及びスズの複合金属酸化物２５．６５重量％で
あり、複合金属酸化物中の全金属量に対しチタンの割合
は４７．３重量％、ニッケルの割合は４０．５重量％、
スズの割合は１２．２重量％であった。
【００３７】実施例３ 実施例１で得られた雲母チタン５０ｇをイオン交換水５
００ｍｌに添加して撹拌し、均一に分散させた。得られ
た分散液に濃度０．４２Ｍの塩化ニッケル・６水塩（I
I）水溶液２８０ｍｌを１規定苛性ソーダ水溶液でｐＨ
を４〜５に保ちながら、８０℃で３時間かけて添加し、
濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水酸化ニッケル及
び含水酸化スズ被覆雲母チタン５４．８ｇを得た。次
に、得られた含水酸化ニッケル被覆雲母チタンと、塩化
カリウム２．７５ｇを小型撹拌機にて均一に混合し、こ
れを磁性坩堝に入れて、９００℃で３時間焼成し、鮮や
かな黄色の外観色と、黄色の干渉色を有する光沢粉体５
１．２ｇを得た。得られた粉体についてミノルタCM-100
0を用いて外観色の測色を行ったところ、MUNCELL表示系
における色相（Ｈ）、明度（Ｖ）／彩度（Ｃ）はそれぞ
れ０．２ＧＹ、８．５／５．０であった。
００ｍｌに添加して撹拌し、均一に分散させた。得られ
た分散液に濃度０．４２Ｍの塩化ニッケル・６水塩（I
I）水溶液２８０ｍｌを１規定苛性ソーダ水溶液でｐＨ
を４〜５に保ちながら、８０℃で３時間かけて添加し、
濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水酸化ニッケル及
び含水酸化スズ被覆雲母チタン５４．８ｇを得た。次
に、得られた含水酸化ニッケル被覆雲母チタンと、塩化
カリウム２．７５ｇを小型撹拌機にて均一に混合し、こ
れを磁性坩堝に入れて、９００℃で３時間焼成し、鮮や
かな黄色の外観色と、黄色の干渉色を有する光沢粉体５
１．２ｇを得た。得られた粉体についてミノルタCM-100
0を用いて外観色の測色を行ったところ、MUNCELL表示系
における色相（Ｈ）、明度（Ｖ）／彩度（Ｃ）はそれぞ
れ０．２ＧＹ、８．５／５．０であった。
【００３８】この実施例３で得られた粉体について、実
施例１と同様にしてＸ線回折法による解析を行ったとこ
ろ、Ｘ線回折図においてチタン酸化物、ニッケル酸化
物、またはカリウム酸化物の何れでもない、チタン、ニ
ッケル及びカリウムの複合金属酸化物の回折ピークが認
められた。また、実施例３の粉体の組成比率及び複合金
属酸化物中の各金属の構成比率を実施例２と同様に算出
したところ、雲母５０．６重量％、二酸化チタン３１．
６重量％、チタン、ニッケル及びカリウムの複合金属酸
化物１７．８重量％であり、複合金属酸化物中の全金属
量に対しチタンの割合は４３．２重量％、ニッケルの割
合は４０．１重量％、カリウムの割合は１６．７重量％
であった。
施例１と同様にしてＸ線回折法による解析を行ったとこ
ろ、Ｘ線回折図においてチタン酸化物、ニッケル酸化
物、またはカリウム酸化物の何れでもない、チタン、ニ
ッケル及びカリウムの複合金属酸化物の回折ピークが認
められた。また、実施例３の粉体の組成比率及び複合金
属酸化物中の各金属の構成比率を実施例２と同様に算出
したところ、雲母５０．６重量％、二酸化チタン３１．
６重量％、チタン、ニッケル及びカリウムの複合金属酸
化物１７．８重量％であり、複合金属酸化物中の全金属
量に対しチタンの割合は４３．２重量％、ニッケルの割
合は４０．１重量％、カリウムの割合は１６．７重量％
であった。
【００３９】試験例１ 安定性試験 次に実施例１〜実施例３の黄色系鱗片状粉体の各種安定
性を、比較例として市販の黄色の干渉色を有する雲母チ
タン（独Merck社製、Iriodin 205）及びハンザイエロー
着色雲母チタンを用いて調べた。試験項目は光安定性、
熱安定性、分散安定性、アルカリ安定性であり、試験方
法は以下の通りである。 （１）光安定性試験 試料をそれぞれタルク（浅田製粉製）と３：７の割合で
混合し、該混合物２．５ｇをそれぞれ厚さ３ｍｍ、一辺
２０ｍｍの正方形アルミ製中皿に成型し、これにキセノ
ンランプを３０時間照射した。照射前後の色調をカラー
アナライザー（日立製作所製、Ｃ−２０００）を用いて
測色し、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を求めた。
性を、比較例として市販の黄色の干渉色を有する雲母チ
タン（独Merck社製、Iriodin 205）及びハンザイエロー
着色雲母チタンを用いて調べた。試験項目は光安定性、
熱安定性、分散安定性、アルカリ安定性であり、試験方
法は以下の通りである。 （１）光安定性試験 試料をそれぞれタルク（浅田製粉製）と３：７の割合で
混合し、該混合物２．５ｇをそれぞれ厚さ３ｍｍ、一辺
２０ｍｍの正方形アルミ製中皿に成型し、これにキセノ
ンランプを３０時間照射した。照射前後の色調をカラー
アナライザー（日立製作所製、Ｃ−２０００）を用いて
測色し、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を求めた。
【００４０】（２）熱安定性試験 試料をそれぞれ２０ｍｌ入り磁性ルツボに３ｇ秤り取
り、大気中で２００℃、３００℃、４００℃の各温度条
件下で２時間熱処理した。処理前後の色調をカラーアナ
ライザー（日立製作所製、Ｃ−２０００）を用いて測色
し、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を求めた。
り、大気中で２００℃、３００℃、４００℃の各温度条
件下で２時間熱処理した。処理前後の色調をカラーアナ
ライザー（日立製作所製、Ｃ−２０００）を用いて測色
し、測色値から照射前後の色差（△Ｅ）を求めた。
【００４１】（３）分散安定性試験 試料１．０ｇをそれぞれ共栓目盛り付５０ｍｌ試験管に
入れ、これに０．２重量％のヘキサメタリン酸水溶液５
０ｍｌを加え、ポリトロンにて３０秒間分散させ、更に
この分散溶液を超音波にて分散させた後、試験管を立て
て静置し、静置直後、５分後、１０分後、３０分後、１
時間後の分散状態を肉眼で観察した。評価基準は次の通
り。 ＜評価基準＞ ＋：良好な分散性を示す ±：色分かれを伴い沈殿を生じる −：色分かれを伴い沈殿を生じる
入れ、これに０．２重量％のヘキサメタリン酸水溶液５
０ｍｌを加え、ポリトロンにて３０秒間分散させ、更に
この分散溶液を超音波にて分散させた後、試験管を立て
て静置し、静置直後、５分後、１０分後、３０分後、１
時間後の分散状態を肉眼で観察した。評価基準は次の通
り。 ＜評価基準＞ ＋：良好な分散性を示す ±：色分かれを伴い沈殿を生じる −：色分かれを伴い沈殿を生じる
【００４２】（４）アルカリ安定性試験 試料１．５ｇをそれぞれ共栓目盛り付５０ｍｌ試験管に
入れ、これに２Ｎ苛性ソーダ水溶液３０ｍｌを加えて分
散後、試験管を立てて静置し、２４時間後の色調を肉眼
で観察した。評価基準は次の通り。 ＜評価基準＞ ＋：色調の変化がなく、極めて安定 ±：徐々に褪色し、薄く白っぽく変化する −：褪色し、白色に変化する
入れ、これに２Ｎ苛性ソーダ水溶液３０ｍｌを加えて分
散後、試験管を立てて静置し、２４時間後の色調を肉眼
で観察した。評価基準は次の通り。 ＜評価基準＞ ＋：色調の変化がなく、極めて安定 ±：徐々に褪色し、薄く白っぽく変化する −：褪色し、白色に変化する
【００４３】（５）酸安定性試験 試料１．５ｇをそれぞれ共栓目盛り付５０ｍｌ試験管に
入れ、これに１Ｎ塩酸水溶液３０ｍｌを加えて分散後、
試験管を立てて静置し、２４時間後の色調を肉眼で観察
した。評価基準は次の通り。 ＜評価基準＞ ＋：色調の変化がなく、極めて安定 ±：徐々に褪色し、薄く白っぽく変化する −：褪色し、白色に変化する 各安定性試験の結果を表１及び表２に示す。
入れ、これに１Ｎ塩酸水溶液３０ｍｌを加えて分散後、
試験管を立てて静置し、２４時間後の色調を肉眼で観察
した。評価基準は次の通り。 ＜評価基準＞ ＋：色調の変化がなく、極めて安定 ±：徐々に褪色し、薄く白っぽく変化する −：褪色し、白色に変化する 各安定性試験の結果を表１及び表２に示す。
【００４４】
【表１】 ──────────────────────────────────── 試 料 光安定性 熱安定性 ２００℃ ３００℃ ４００℃ ──────────────────────────────────── 実施例１ ０．１２ ０．１１ ０．１１ ０．１７ 実施例２ ０．２０ ０．１６ ０．１４ ０．１６ 実施例３ ０．１６ ０．１３ ０．１３ ０．１３ Iriodin 205 ０．１５ ０．１５ ０．１６ ０．１７ ハンサ゛イエロー 着色雲母チタン ７．３４ １５．４３ ２１．６６ ３５．４３ ────────────────────────────────────
【００４５】
【表２】 ──────────────────────────────────── 試 料 分散安定性 アルカリ 酸安定性 5min 10min 30min 60min 安定性 ──────────────────────────────────── 実施例１ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例２ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例３ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ Iriodin 300 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ハンサ゛イエロー 着色雲母チタン − − − − ± − ────────────────────────────────────
【００４６】表１及び表２から判るように、本発明の黄
色系鱗片状粉体である実施例１〜実施例３は何れも光安
定性試験、熱安定性試験においては照射前後で色差がほ
とんどなく、肉眼では全く色調の差が判別できなかっ
た。また、分散安定性に関しては、１時間放置後も均一
に分散していた。さらに、アルカリ安定性、酸安定性試
験の何れにおいても色調の変化が認められなかった。こ
れに対して、有機顔料であるハンザイエローで着色した
雲母チタンは光安定性試験、熱安定性試験において色差
が非常に大きく、肉眼でもはっきりと色調の変化が認め
られた。また、分散安定性試験においては、色材が分離
してしまい、褪色が認められた。さらに、アルカリ安定
性試験、酸安定性試験においても褪色が認められた。
色系鱗片状粉体である実施例１〜実施例３は何れも光安
定性試験、熱安定性試験においては照射前後で色差がほ
とんどなく、肉眼では全く色調の差が判別できなかっ
た。また、分散安定性に関しては、１時間放置後も均一
に分散していた。さらに、アルカリ安定性、酸安定性試
験の何れにおいても色調の変化が認められなかった。こ
れに対して、有機顔料であるハンザイエローで着色した
雲母チタンは光安定性試験、熱安定性試験において色差
が非常に大きく、肉眼でもはっきりと色調の変化が認め
られた。また、分散安定性試験においては、色材が分離
してしまい、褪色が認められた。さらに、アルカリ安定
性試験、酸安定性試験においても褪色が認められた。
【００４７】また、市販の黄色の干渉色を有する雲母チ
タン（独Merck社製Iriodin 205）は各安定性において本
発明の黄色系鱗片状粉体と同程度の安定性を示したが、
その外観色は白色であり、本発明のような鮮やかな黄色
系の外観色は有していない。以上のことから、本発明の
黄色系鱗片状粉体は従来の黄色顔料に比べて種々の安定
性に優れ、かつ良好な黄色系の色調を呈するものである
ことが理解される。
タン（独Merck社製Iriodin 205）は各安定性において本
発明の黄色系鱗片状粉体と同程度の安定性を示したが、
その外観色は白色であり、本発明のような鮮やかな黄色
系の外観色は有していない。以上のことから、本発明の
黄色系鱗片状粉体は従来の黄色顔料に比べて種々の安定
性に優れ、かつ良好な黄色系の色調を呈するものである
ことが理解される。
【００４８】試験例２ 金属種の割合による影響 実施例１において塩化ニッケル水溶液の濃度を変化さ
せ、同様に製造を行い、複合金属酸化物中のチタンとニ
ッケルの割合が異なった複合金属酸化物で被覆された鱗
片状粉体を製造した。得られた粉体の外観色を肉眼及び
ミノルタCM-1000にて測色した。また、光沢度について
も次のようにして測定した。すなわち、各粉体１ｇを試
料としてニトロセルロースラッカー１５ｍｌに秤り取
り、これをクリアランス０．１０１ｍｍのアプリケータ
ーを用いて白色紙に塗布して、乾燥後変角分光測色機
（村上色彩研究所製、ＧＣＭＳ−３）を用いて入射角４
５度／受光角４５度の正反射方向で測色し、得られたＹ
値を光沢度とした。結果を表３に示す。
せ、同様に製造を行い、複合金属酸化物中のチタンとニ
ッケルの割合が異なった複合金属酸化物で被覆された鱗
片状粉体を製造した。得られた粉体の外観色を肉眼及び
ミノルタCM-1000にて測色した。また、光沢度について
も次のようにして測定した。すなわち、各粉体１ｇを試
料としてニトロセルロースラッカー１５ｍｌに秤り取
り、これをクリアランス０．１０１ｍｍのアプリケータ
ーを用いて白色紙に塗布して、乾燥後変角分光測色機
（村上色彩研究所製、ＧＣＭＳ−３）を用いて入射角４
５度／受光角４５度の正反射方向で測色し、得られたＹ
値を光沢度とした。結果を表３に示す。
【００４９】
【表３】 ──────────────────────────────────── 重量比 外観（肉眼観察） 色調 光沢度 （Ｔｉ／Ｎｉ） Ｈ Ｖ/Ｃ （Ｙ値） ──────────────────────────────────── ３０／７０ ぼやけた黄色の粉体 1.8GY 7.9/4.4 609.93 ４５／５５ 黄色の弱光沢粉体 0.5GY 8.3/3.9 649.47 ５５／４５ 鮮やかな黄色の弱光沢粉体 1.5GY 8.6/4.9 743.32 ７０／３０ 鮮やかな黄色の光沢粉体 0.8GY 8.5/4.1 878.84 ８５／１５ 鮮やかな黄色の光沢粉体 0.6GY 8.7/4.5 912.07 ９０／１０ 薄黄色の高光沢粉体 7.9Y 8.5/2.0 1220.77 ９５／５ ほとんど白色の高光沢粉体 9.3Y 8.2/2.5 1151.47 ────────────────────────────────────
【００５０】表３より、基盤となる鱗片状粉体を被覆す
る複合金属酸化物を構成する金属種がチタン及びニッケ
ルのみ場合、チタンの割合が４５重量％より少ないと彩
度が低くぼやけた黄色となり、また、チタンの割合が９
０重量％を超える場合には黄色の発色がほとんど認めら
れず、白っぽい粉体となった。以上のことから、チタン
又はニッケルの割合は、該複合金属酸化物中の金属全量
に対して、チタンの割合が４５〜９０重量％、ニッケル
の割合が１０〜５５重量％の範囲であり、好ましくはチ
タンの割合が５５〜８５重量％、ニッケルの割合が１５
〜４５重量％であることが理解される。
る複合金属酸化物を構成する金属種がチタン及びニッケ
ルのみ場合、チタンの割合が４５重量％より少ないと彩
度が低くぼやけた黄色となり、また、チタンの割合が９
０重量％を超える場合には黄色の発色がほとんど認めら
れず、白っぽい粉体となった。以上のことから、チタン
又はニッケルの割合は、該複合金属酸化物中の金属全量
に対して、チタンの割合が４５〜９０重量％、ニッケル
の割合が１０〜５５重量％の範囲であり、好ましくはチ
タンの割合が５５〜８５重量％、ニッケルの割合が１５
〜４５重量％であることが理解される。
【００５１】また、光沢度もチタン及びニッケルの割合
によって変化し、弱光沢〜高光沢粉体まで、種々の光沢
度の粉体を得ることができることも示唆された。なお、
実施例２の製造方法に準じて複合金属酸化物中のチタ
ン、ニッケル及びスズの割合が種々の割合の黄色系鱗片
状粉体を調製して、同様に外観の肉眼観察及び色調を調
べたところ、チタンの割合が４５重量％より少ないと彩
度が著しく低くなり、９０重量％を超える場合には黄色
の発色がほとんど認められなくなった。また、第三金属
成分であるスズの割合が１重量％以上であれば肉眼でも
外観色が緑色を帯びていることが認識でき、彩度も高く
なったが、２５重量％を超えて配合するとかえって色調
や光沢度が劣るものとなった。以上のことから、複合金
属酸化物を構成する金属種として第三金属成分が存在す
る場合には、各金属成分の割合は複合金属酸化物中の金
属全量に対して、チタンが４５〜９０重量％、ニッケル
が９〜３０重量％、第三金属成分が１〜２５重量％の範
囲であり、好ましくはチタンが５０〜８０重量％、ニッ
ケルが１２〜２６重量％、第三金属成分が８〜２４重量
％の範囲であることが示唆された。
によって変化し、弱光沢〜高光沢粉体まで、種々の光沢
度の粉体を得ることができることも示唆された。なお、
実施例２の製造方法に準じて複合金属酸化物中のチタ
ン、ニッケル及びスズの割合が種々の割合の黄色系鱗片
状粉体を調製して、同様に外観の肉眼観察及び色調を調
べたところ、チタンの割合が４５重量％より少ないと彩
度が著しく低くなり、９０重量％を超える場合には黄色
の発色がほとんど認められなくなった。また、第三金属
成分であるスズの割合が１重量％以上であれば肉眼でも
外観色が緑色を帯びていることが認識でき、彩度も高く
なったが、２５重量％を超えて配合するとかえって色調
や光沢度が劣るものとなった。以上のことから、複合金
属酸化物を構成する金属種として第三金属成分が存在す
る場合には、各金属成分の割合は複合金属酸化物中の金
属全量に対して、チタンが４５〜９０重量％、ニッケル
が９〜３０重量％、第三金属成分が１〜２５重量％の範
囲であり、好ましくはチタンが５０〜８０重量％、ニッ
ケルが１２〜２６重量％、第三金属成分が８〜２４重量
％の範囲であることが示唆された。
【００５２】
【実施例】以下、さらに本発明の黄色系鱗片状粉体の実
施例を挙げるが、本発明はこれらによって限定されるも
のではない。
施例を挙げるが、本発明はこれらによって限定されるも
のではない。
【００５３】実施例４〜１４ 種々の干渉色を有する市販の雲母チタン顔料（Merck社
製Iriodin）２０ｇをイオン交換水２００ｍｌに添加し
て撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に濃度１
０％の塩化ニッケル（II）水溶液７０ｍｌを１規定苛性
ソーダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３
時間かけて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、
含水酸化ニッケル被覆雲母チタン２５ｇを得た。次に、
得られた含水酸化ニッケル被覆雲母チタン１０ｇに対し
て亜鉛、ルビジウム、バリウム、スカンジウム、ナトリ
ウム、ビスマス、マグネシウム、アルミニウム、セリウ
ム、ネオジム及びストロンチウムの炭酸塩をそれぞれ５
ｇづつを小型混合機を用いて混合し、８００℃で３時間
大気中で焼成し、種々の色調の黄色系鱗片状粉体を得
た。以上の実施例４〜１４で得られた黄色系鱗片状粉体
の外観色（肉眼観察）、色調（ミノルタCM-1000を用い
て測色）及び安定性試験の結果を表４〜表６に示す。
製Iriodin）２０ｇをイオン交換水２００ｍｌに添加し
て撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に濃度１
０％の塩化ニッケル（II）水溶液７０ｍｌを１規定苛性
ソーダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３
時間かけて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、
含水酸化ニッケル被覆雲母チタン２５ｇを得た。次に、
得られた含水酸化ニッケル被覆雲母チタン１０ｇに対し
て亜鉛、ルビジウム、バリウム、スカンジウム、ナトリ
ウム、ビスマス、マグネシウム、アルミニウム、セリウ
ム、ネオジム及びストロンチウムの炭酸塩をそれぞれ５
ｇづつを小型混合機を用いて混合し、８００℃で３時間
大気中で焼成し、種々の色調の黄色系鱗片状粉体を得
た。以上の実施例４〜１４で得られた黄色系鱗片状粉体
の外観色（肉眼観察）、色調（ミノルタCM-1000を用い
て測色）及び安定性試験の結果を表４〜表６に示す。
【００５４】
【表４】 ──────────────────────────────────── 実施例 原料* 酸化物を構成 得られた黄色系鱗片状粉体の色調 No. する金属種 外観 Ｈ Ｖ/Ｃ ──────────────────────────────────── 実施例４ A Ti-Ni-Zn 帯緑黄色の光沢粉体 9.2Y 8.5/4.1 実施例５ B Ti-Ni-Rb 黄色の光沢粉体 9.4Y 8.8/4.3 実施例６ B Ti-Ni-Ba 黄色の光沢粉体 10Y 8.6/4.9 実施例７ B Ti-Ni-Ce 黄色の光沢粉体 8.5Y 8.4/5.1 実施例８ C Ti-Ni-Na 帯赤黄色の光沢粉体 6.6Y 7.7/5.1 実施例９ C Ti-Ni-Bi-Al 帯赤黄色の光沢粉体 6.6Y 8.7/4.6 実施例10 B Ti-Ni-Mg-Zn 黄色の弱光沢粉体 9.4Y 8.9/4.3 実施例11 A Ti-Ni-Al 帯緑黄色の光沢粉体 4.2GY 8.8/4.1 実施例12 B Ti-Ni-Ce-Mg 黄色の光沢粉体 9.6Y 8.7/4.9 実施例13 B Ti-Ni-Nd 黄色の弱光沢粉体 7.6Y 7.9/4.2 実施例14 C Ti-Ni-Sr 帯赤黄色の光沢粉体 7.9Y 8.7/4.4 Iriodin 235 - Ti 帯緑色の白色光沢粉体 5.6G 5.5/3.0 Iriodin 205 - Ti 帯黄色の白色光沢粉体 5.4Y 5.8/3.1 Iriodin 217 - Ti 帯赤色の白色光沢粉体 2.2R 4.6/3.6 ──────────────────────────────────── *：A… Iriodin 235（緑色の干渉色を有する雲母チタン） B… Iriodin 205（黄色の干渉色を有する雲母チタン） C… Iriodin 217（赤色の干渉色を有する雲母チタン）
【００５５】
【表５】 ──────────────────────────────────── 試 料 光安定性 熱安定性 ２００℃ ３００℃ ４００℃ ──────────────────────────────────── 実施例４ ０．１１ ０．１０ ０．１１ ０．１１ 実施例５ ０．１１ ０．１２ ０．１８ ０．１３ 実施例６ ０．２４ ０．１３ ０．１５ ０．１８ 実施例７ ０．１５ ０．１２ ０．１２ ０．１２ 実施例８ ０．１０ ０．１７ ０．１５ ０．１６ 実施例９ ０．１０ ０．１１ ０．１３ ０．１１ 実施例10 ０．１１ ０．１３ ０．１５ ０．１５ 実施例11 ０．１７ ０．１１ ０．１１ ０．１２ 実施例12 ０．２０ ０．１２ ０．１４ ０．１５ 実施例13 ０．１０ ０．１１ ０．１３ ０．１７ 実施例14 ０．１５ ０．１５ ０．１３ ０．１７ Iriodin 205 ０．１５ ０．１５ ０．１６ ０．１７ ────────────────────────────────────
【００５６】
【表６】 ──────────────────────────────────── 試 料 分散安定性 アルカリ 酸安定性 5min 10min 30min 60min 安定性 ──────────────────────────────────── 実施例４ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例５ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例６ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例７ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例８ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例９ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例10 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例11 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例12 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例13 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 実施例14 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ Iriodin 205 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ────────────────────────────────────
【００５７】表４〜表６から判るように、基盤となる市
販の雲母チタンは黄色、赤色あるいは緑色の各種干渉色
を有し、各種安定性も良好である。しかしながら基本的
にその外観色は白色であって鮮やかな黄色系の外観色を
有するものではない。これに対し、この雲母チタンのチ
タンと、ニッケル及び第三金属成分を複合化させ、該複
合金属酸化物で被覆した実施例４〜１４の粉体では、何
れも明度、彩度の高い鮮やかな黄色系の外観色を呈して
いた。しかも、これらの粉体は原料として用いた雲母チ
タンの干渉色をも有し、場合によっては二色性を発揮し
た。また、複合化する金属成分によって光沢度が様々な
ものが得られた。
販の雲母チタンは黄色、赤色あるいは緑色の各種干渉色
を有し、各種安定性も良好である。しかしながら基本的
にその外観色は白色であって鮮やかな黄色系の外観色を
有するものではない。これに対し、この雲母チタンのチ
タンと、ニッケル及び第三金属成分を複合化させ、該複
合金属酸化物で被覆した実施例４〜１４の粉体では、何
れも明度、彩度の高い鮮やかな黄色系の外観色を呈して
いた。しかも、これらの粉体は原料として用いた雲母チ
タンの干渉色をも有し、場合によっては二色性を発揮し
た。また、複合化する金属成分によって光沢度が様々な
ものが得られた。
【００５８】実施例１５ ドイツMerck社製雲母チタンIriodin 231（緑干渉色）１
０ｇを炭酸ニッケル３．４ｇ、炭酸鉛１．４ｇを小型混
合機で均一に混合し、これを磁性坩堝に入れ電気炉で大
気中で９００℃で２時間焼成し、鮮やかな緑色を帯びた
黄色の外観と、緑色の干渉色と、弱い光輝感をもつ粉体
１０．０８ｇを得た。
０ｇを炭酸ニッケル３．４ｇ、炭酸鉛１．４ｇを小型混
合機で均一に混合し、これを磁性坩堝に入れ電気炉で大
気中で９００℃で２時間焼成し、鮮やかな緑色を帯びた
黄色の外観と、緑色の干渉色と、弱い光輝感をもつ粉体
１０．０８ｇを得た。
【００５９】実施例１６ 実施例１で得られた雲母チタン１０ｇを炭酸ニッケル
２．００３ｇ及び炭酸カリウム１．１０ｇと小型混合機
で均一に混合し、これを磁性坩堝に入れ、電気炉で大気
中で８００℃で２時間焼成し、黄色の外観色と干渉色を
有する光沢粉体１０．２１ｇを得た。
２．００３ｇ及び炭酸カリウム１．１０ｇと小型混合機
で均一に混合し、これを磁性坩堝に入れ、電気炉で大気
中で８００℃で２時間焼成し、黄色の外観色と干渉色を
有する光沢粉体１０．２１ｇを得た。
【００６０】実施例１７ １０〜７０μｍの粒度分布を有するステンレス箔１０ｇ
を石英のボードに入れ、円筒形の電気炉の炉芯管の中央
部に置いた。次に炉芯管の一方にチタニウムイソプロポ
キシド５０．０ｇを入れたフラスコを接続し、フラスコ
及び炉芯管部を含む反応系全体を１５０℃、１ｔｏｒｒ
に保ちながら、フラスコ内のチタニウムイソプロポキシ
ドが完全になくなるまで加熱処理を行い、放冷後さらに
６００℃で２時間焼成を行って、二酸化チタン被覆ステ
ンレス箔１５．３ｇを得た。得られた二酸化チタン被覆
ステンレス箔１０．０ｇと、炭酸ニッケル５ｇ及び水酸
化アルミニウム５ｇとを小型撹拌機によって均一に混合
し、これを磁性坩堝に入れて９００℃で４時間焼成し
た。放冷後、得られた粉体を水簸によって分級して薄黄
色の外観色を有する光沢粉体１２．１ｇを得た。
を石英のボードに入れ、円筒形の電気炉の炉芯管の中央
部に置いた。次に炉芯管の一方にチタニウムイソプロポ
キシド５０．０ｇを入れたフラスコを接続し、フラスコ
及び炉芯管部を含む反応系全体を１５０℃、１ｔｏｒｒ
に保ちながら、フラスコ内のチタニウムイソプロポキシ
ドが完全になくなるまで加熱処理を行い、放冷後さらに
６００℃で２時間焼成を行って、二酸化チタン被覆ステ
ンレス箔１５．３ｇを得た。得られた二酸化チタン被覆
ステンレス箔１０．０ｇと、炭酸ニッケル５ｇ及び水酸
化アルミニウム５ｇとを小型撹拌機によって均一に混合
し、これを磁性坩堝に入れて９００℃で４時間焼成し
た。放冷後、得られた粉体を水簸によって分級して薄黄
色の外観色を有する光沢粉体１２．１ｇを得た。
【００６１】実施例１８ カオリナイト５０ｇをイオン交換水５００ｇに添加して
十分に撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２
Ｍ硫酸チタニル水溶液３００ｍｌを加えて撹拌しながら
加熱して３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、２
００℃で乾燥して二酸化チタンで被覆されたカオリナイ
ト９５ｇを得た。次に、得られた二酸化チタン被覆カオ
リナイト５０ｇをイオン交換水２００ｇに添加して撹拌
し、均一に分散させた。得られた分散液に濃度１０％の
塩化ニッケル（II）水溶液１００ｍｌを１規定苛性ソー
ダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３時間
かけて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水
酸化ニッケル及び二酸化チタン被覆カオリナイト５５ｇ
を得た。
十分に撹拌し、均一に分散させた。得られた分散液に２
Ｍ硫酸チタニル水溶液３００ｍｌを加えて撹拌しながら
加熱して３時間沸騰させた。放冷後、濾過、水洗し、２
００℃で乾燥して二酸化チタンで被覆されたカオリナイ
ト９５ｇを得た。次に、得られた二酸化チタン被覆カオ
リナイト５０ｇをイオン交換水２００ｇに添加して撹拌
し、均一に分散させた。得られた分散液に濃度１０％の
塩化ニッケル（II）水溶液１００ｍｌを１規定苛性ソー
ダ水溶液でｐＨを４〜５に保ちながら、８０℃で３時間
かけて添加し、濾過水洗後、１０５℃で乾燥させ、含水
酸化ニッケル及び二酸化チタン被覆カオリナイト５５ｇ
を得た。
【００６２】次に、得られた含水酸化ニッケル及び二酸
化チタン被覆カオリナイトを磁性坩堝に入れて、８８０
℃で４時間焼成して、黄（金）色の外観色を有する粉体
１１５ｇを得た。以上の実施例１５〜１８で得られた黄
色系鱗片状粉体の外観色（肉眼観察）及び色調（ミノル
タCM-1000で測色）は表７に示すとおりであり、各種安
定性試験においても実施例１〜１４と同様の優れた安定
性を有していた。
化チタン被覆カオリナイトを磁性坩堝に入れて、８８０
℃で４時間焼成して、黄（金）色の外観色を有する粉体
１１５ｇを得た。以上の実施例１５〜１８で得られた黄
色系鱗片状粉体の外観色（肉眼観察）及び色調（ミノル
タCM-1000で測色）は表７に示すとおりであり、各種安
定性試験においても実施例１〜１４と同様の優れた安定
性を有していた。
【００６３】
【表７】 ──────────────────────────────────── 実施例No. 酸化物を構成 得られた黄色系鱗片状粉体の色調 する金属種 外観 Ｈ Ｖ/Ｃ ──────────────────────────────────── 実施例15 Ti-Ni-K 黄色の光沢粉体 0.1GY 8.9/5.7 実施例16 Ti-Ni-Pb 黄色の弱光沢粉体 7.6Y 8.6/5.2 実施例17 Ti-Ni-Al 薄黄色の光沢粉体 1.2Y 8.9/3.3 実施例18 Ti-Ni 黄(金)色の光沢粉体 4.0Y 3.3/3.8 ────────────────────────────────────
【００６４】また、実施例１５〜１８で得られた黄色鱗
片状粉体について、実施例１と同様にしてＸ線回折法に
よる解析を行ったところ、そのＸ線回折図において該複
合金属酸化物の回折ピークが確認された。そして、実施
例１又は実施例２と同様にその組成比を求めたところ、
例えば、実施例１８の粉体は、カオリナイト５２．１重
量％、二酸化チタン２７．９重量％、チタニウムニッケ
ルオキサイド２０．０重量％であり、複合金属酸化物中
のチタン及びニッケルの割合はチタンが４４．９重量
％、ニッケルが５５．１重量％であった。
片状粉体について、実施例１と同様にしてＸ線回折法に
よる解析を行ったところ、そのＸ線回折図において該複
合金属酸化物の回折ピークが確認された。そして、実施
例１又は実施例２と同様にその組成比を求めたところ、
例えば、実施例１８の粉体は、カオリナイト５２．１重
量％、二酸化チタン２７．９重量％、チタニウムニッケ
ルオキサイド２０．０重量％であり、複合金属酸化物中
のチタン及びニッケルの割合はチタンが４４．９重量
％、ニッケルが５５．１重量％であった。
【００６５】
【発明の効果】以上のように、本発明に係る黄色系鱗片
状粉体は鱗片状粉体をチタン及びニッケルの複合金属酸
化物もしくはチタン、ニッケル及び第三金属成分の複合
金属酸化物で被覆することにより、明度、彩度が高く、
しかも色幅の広い黄色系の色調を呈し、且つ種々の顔料
安定性に優れるという特徴を有する。また、色調や光沢
度も容易に調整可能である。
状粉体は鱗片状粉体をチタン及びニッケルの複合金属酸
化物もしくはチタン、ニッケル及び第三金属成分の複合
金属酸化物で被覆することにより、明度、彩度が高く、
しかも色幅の広い黄色系の色調を呈し、且つ種々の顔料
安定性に優れるという特徴を有する。また、色調や光沢
度も容易に調整可能である。
【図１】本発明の一実施例に係る鱗片状粉体をチタン及
びニッケルの複合金属酸化物で被覆した黄色系鱗片状粉
体のＸ線回折図である。
びニッケルの複合金属酸化物で被覆した黄色系鱗片状粉
体のＸ線回折図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 鱗片状粉体表面がチタン及びニッケルの
複合金属酸化物で被覆されていることを特徴とする黄色
系鱗片状粉体。 - 【請求項２】 請求項１記載の黄色系鱗片状粉体におい
て、鱗片状粉体を被覆している複合金属酸化物を構成し
ているチタン及びニッケルの割合が、前記複合金属酸化
物中の全金属量に対して、チタンの割合が４５〜９０重
量％、ニッケルの割合が１０〜５５重量％の範囲内にあ
ることを特徴とする黄色系鱗片状粉体。 - 【請求項３】 請求項１に記載の黄色系鱗片状粉体にお
いて、前記複合金属酸化物を構成する金属種がチタン、
ニッケル及び他の第三金属成分からなることを特徴とす
る黄色系鱗片状粉体。 - 【請求項４】 請求項３記載の黄色系鱗片状粉体におい
て、前記第三金属成分がＺｎ，Ｒｂ，Ｋ，Ｂａ，Ｓｃ，
Ｓｎ，Ｎａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｅ，Ｎｄ又は
Ｓｒの中から選ばれる一種もしくは二種以上の金属成分
であることを特徴とする黄色系鱗片状粉体。 - 【請求項５】 請求項３又は４記載の黄色系鱗片状粉体
において、鱗片状粉体を被覆している複合金属酸化物を
構成しているチタン、ニッケル及び第三金属成分の割合
が、前記複合金属酸化物中の全金属量に対して、チタン
の割合が４５〜９０重量％、ニッケルの割合が９〜３０
重量％、第三金属成分の割合が１〜２５重量％の範囲内
にあることを特徴とする黄色系鱗片状粉体。 - 【請求項６】 請求項１〜５の何れかに記載の黄色系鱗
片状粉体において、該黄色系鱗片状粉体のＸ線回折図中
に、前記複合金属酸化物を構成している金属種それぞれ
の単独の酸化物でない、前記金属種の複合金属酸化物の
回折ピークが検出されることを特徴とする黄色系鱗片状
粉体。 - 【請求項７】 請求項１〜６の何れかに記載の黄色系鱗
片状粉体において、基盤となる鱗片状粉体として干渉色
を有する二酸化チタン被覆雲母を用い、該二酸化チタン
被覆雲母中のチタンと、ニッケルもしくはニッケル及び
第三金属成分が複合化して複合金属酸化物を形成してい
る黄色系鱗片状粉体であり、且つ基盤として用いた二酸
化チタン被覆雲母の干渉色を呈することを特徴とする黄
色系鱗片状粉体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24863095A JP3683951B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 黄色系鱗片状粉体 |
| US08/703,679 US5786088A (en) | 1995-08-31 | 1996-08-27 | Yellowish scaly powder comprising of metal oxide composite coating |
| DE69620079T DE69620079T2 (de) | 1995-08-31 | 1996-08-29 | Schuppenförmiges gelbliches Pulver |
| EP96306272A EP0761773B1 (en) | 1995-08-31 | 1996-08-29 | Yellowish scaly powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24863095A JP3683951B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 黄色系鱗片状粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0967527A true JPH0967527A (ja) | 1997-03-11 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24863095A Expired - Fee Related JP3683951B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 黄色系鱗片状粉体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5786088A (ja) |
| EP (1) | EP0761773B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005248083A (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | コート粒子 |
| JP5243444B2 (ja) * | 2007-10-18 | 2013-07-24 | 日本板硝子株式会社 | 光輝性顔料 |
| JP2014169504A (ja) * | 2009-03-30 | 2014-09-18 | Toshiba Corp | 耐食性部材の製造方法 |
| JP2020510118A (ja) * | 2017-04-21 | 2020-04-02 | Cqv株式会社Cqv Co., Ltd. | 複合白色顔料 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6129784A (en) * | 1997-09-30 | 2000-10-10 | Shiseido Co., Ltd. | Color titanated mica pigment and coated-body using the same |
| WO2003016409A1 (fr) * | 2001-08-10 | 2003-02-27 | Nihonkoken Kougyo Kabushiki Kaisha | Composition d'oxyde de titane presentant une couleur a brillance elevee, composition comprenant un revetement et composition cosmetique et procede de preparation de ces compositions |
| KR101827322B1 (ko) | 2015-11-11 | 2018-02-09 | 씨큐브 주식회사 | 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61295234A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-26 | Sumitomo Chem Co Ltd | 金属酸化物被覆薄片状酸化チタン |
| US5116664A (en) * | 1988-02-09 | 1992-05-26 | Shiseido Company Ltd. | Titanium-mica composite material |
| JPH0813943B2 (ja) * | 1988-04-26 | 1996-02-14 | メルク・ジヤパン株式会社 | 薄片状体質顔料及びその製造方法 |
| DE3903023A1 (de) * | 1989-02-02 | 1990-08-09 | Basf Ag | Metalloxidbeschichtete glanzpigmente |
| JP2585128B2 (ja) * | 1989-06-02 | 1997-02-26 | テイカ株式会社 | 有色微粒子無機顔料 |
| JPH0465471A (ja) * | 1990-07-06 | 1992-03-02 | Teika Corp | 着色チタンマイカ顔料 |
| JPH04249584A (ja) * | 1990-12-28 | 1992-09-04 | Teika Corp | 耐紫外線変色性に優れた鱗片状顔料組成物及びその使用 |
| US5352649A (en) * | 1991-07-04 | 1994-10-04 | The Pilot Ink Co., Ltd. | Thermochromic laminate member, and composition and sheet for producing the same |
| JP2872903B2 (ja) * | 1993-12-08 | 1999-03-24 | 大日精化工業株式会社 | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 |
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-
1995
- 1995-08-31 JP JP24863095A patent/JP3683951B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-08-27 US US08/703,679 patent/US5786088A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-08-29 EP EP96306272A patent/EP0761773B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-08-29 DE DE69620079T patent/DE69620079T2/de not_active Expired - Fee Related
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| US9221978B2 (en) | 2009-03-30 | 2015-12-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Corrosion-resistant member and method of manufacturing the same |
| JP2020510118A (ja) * | 2017-04-21 | 2020-04-02 | Cqv株式会社Cqv Co., Ltd. | 複合白色顔料 |
| US11118060B2 (en) | 2017-04-21 | 2021-09-14 | Cqv Co., Ltd. | Composite white pigment |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0761773B1 (en) | 2002-03-27 |
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