JPS60170670A - チタン化合物で被覆された雲母 - Google Patents
チタン化合物で被覆された雲母Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塗料、インキ、プラスチック、化粧品、装飾品
、日用雑貨、繊維製品、セラミック等の顔料、有色バー
ル光沢材料として有用であり、記録紙用の導電層や記録
層、並びに静電気防止材料などの導電性材料としての用
途も期待される雲母チタン系複合材料に関する。
、日用雑貨、繊維製品、セラミック等の顔料、有色バー
ル光沢材料として有用であり、記録紙用の導電層や記録
層、並びに静電気防止材料などの導電性材料としての用
途も期待される雲母チタン系複合材料に関する。
従来から、微細な薄片状雲母の表面に二酸化チタン層を
形成させた雲母チタン系複合材料は、真珠光沢と種々の
干渉色を有するところがら、化粧品、塗料、プラスチ、
り等の顔料として広く用いられている。その製法として
は真空蒸着処理もあるがデュポンの特許（特公昭４３−
２５６４４号公報ンに見られるようなチタンの無機酸塩
（たとえば硫酸チタニル）の水溶液を雲母の存在下で加
水分解し、雲母表面に含水二酸化チタンを析出させたの
ち加熱する方法が一般的である。使用する雲母は、一般
には白雲母系雲母（ｍｕｓｃｏｖｉｔθｍ１ｃａ ）を
用いるが、場合によっては黒雲母などを用いることも可
能である。また雲母はあらかじめ水粉砕し、フルイを用
いて粒子径をそろえたものを使用する。
形成させた雲母チタン系複合材料は、真珠光沢と種々の
干渉色を有するところがら、化粧品、塗料、プラスチ、
り等の顔料として広く用いられている。その製法として
は真空蒸着処理もあるがデュポンの特許（特公昭４３−
２５６４４号公報ンに見られるようなチタンの無機酸塩
（たとえば硫酸チタニル）の水溶液を雲母の存在下で加
水分解し、雲母表面に含水二酸化チタンを析出させたの
ち加熱する方法が一般的である。使用する雲母は、一般
には白雲母系雲母（ｍｕｓｃｏｖｉｔθｍ１ｃａ ）を
用いるが、場合によっては黒雲母などを用いることも可
能である。また雲母はあらかじめ水粉砕し、フルイを用
いて粒子径をそろえたものを使用する。
生成した雲母チタン系複合材料は、雲母粒子表面上の二
酸化チタン被覆層の厚さによって様々な干渉色を呈する
。干渉色は二酸化チタンの量が生成物の１０〜次重！ｌ
ｋ％の場合、通常銀色であるが、分〜４０％では金色、
ω〜５０％の範囲では二酸化チタン層の増加の方向で、
赤、青、緑色へと変化し、さらに５０〜６０％では高い
オーダーの干渉色が得られる。第１表に干渉色と雲母粒
子表面上の二酸化チタン層の厚さの関係について示す。
酸化チタン被覆層の厚さによって様々な干渉色を呈する
。干渉色は二酸化チタンの量が生成物の１０〜次重！ｌ
ｋ％の場合、通常銀色であるが、分〜４０％では金色、
ω〜５０％の範囲では二酸化チタン層の増加の方向で、
赤、青、緑色へと変化し、さらに５０〜６０％では高い
オーダーの干渉色が得られる。第１表に干渉色と雲母粒
子表面上の二酸化チタン層の厚さの関係について示す。
（以下余白）
第１表
こうした雲母チタン系複合材料は真珠光沢と種々の淡い
干渉色を有するものの、外観色は常に白色に近く、干渉
色と一致した鮮やかな外観色を呈するものは得られてい
ない。
干渉色を有するものの、外観色は常に白色に近く、干渉
色と一致した鮮やかな外観色を呈するものは得られてい
ない。
そこで従来、様々な外観色を出すためには、生成した雲
母チタン系複合拐料に酸化鉄、紺青、酸化クロム、カー
ボンプラ、り、カーミンなどの有色顔料を添加して対処
していた。こうした有色の雲母チタン系顔料の安全性、
安定性、耐光性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶媒性、耐
熱性などは添加した有色顔料の性質に負うところが多く
、例えば紺青を添加した青色の雲母チタン系顔料はアリ
カル溶液中で褪色し、カーミンを添加した赤色の雲母チ
タン系顔料は光によって褪色劣化する。一方、カーボン
ブラックを添加した黒色雲母チタン系顔料、酸化クロム
を添加し、た緑色の雲母チタン系顔料などのように、カ
ーボンブラックに混入する可能性のある３、４−ベンズ
ピレンの発ガン性、あるいは六価クロムの経口毒性など
、安全性が問われているものも少なくない。更に、上記
有色の雲母チタン系顔料は有色顔料を添加している為、
溶媒中で色分かれを起すなど、従来の有色雲母チタン系
顔料は種々の欠点を有していた。
母チタン系複合拐料に酸化鉄、紺青、酸化クロム、カー
ボンプラ、り、カーミンなどの有色顔料を添加して対処
していた。こうした有色の雲母チタン系顔料の安全性、
安定性、耐光性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶媒性、耐
熱性などは添加した有色顔料の性質に負うところが多く
、例えば紺青を添加した青色の雲母チタン系顔料はアリ
カル溶液中で褪色し、カーミンを添加した赤色の雲母チ
タン系顔料は光によって褪色劣化する。一方、カーボン
ブラックを添加した黒色雲母チタン系顔料、酸化クロム
を添加し、た緑色の雲母チタン系顔料などのように、カ
ーボンブラックに混入する可能性のある３、４−ベンズ
ピレンの発ガン性、あるいは六価クロムの経口毒性など
、安全性が問われているものも少なくない。更に、上記
有色の雲母チタン系顔料は有色顔料を添加している為、
溶媒中で色分かれを起すなど、従来の有色雲母チタン系
顔料は種々の欠点を有していた。
本発明者らは上記従来技術の欠点を改良すべく鋭意研究
を重ねた結果、雲母表面を酸化窒化チタン又は酸化窒化
チタンを必須成分とするチタン化合物で被覆し、さらに
その表面を二酸化チ゛タンで被覆することにより明度、
彩度等の色調が著しく改善され、外観色と干渉色の良好
なる一致を見、かつ安定性、安全性、耐光性、耐酸性、
耐アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性等の顔料特性にも優れ
一〇おり、更には比低抗値等導電特性にも優れているこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
を重ねた結果、雲母表面を酸化窒化チタン又は酸化窒化
チタンを必須成分とするチタン化合物で被覆し、さらに
その表面を二酸化チ゛タンで被覆することにより明度、
彩度等の色調が著しく改善され、外観色と干渉色の良好
なる一致を見、かつ安定性、安全性、耐光性、耐酸性、
耐アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性等の顔料特性にも優れ
一〇おり、更には比低抗値等導電特性にも優れているこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、
雲母表面が酸化窒化チタン又は酸化窒化チタンを必須成
分として含有するチタン化合物で被覆され、さらにその
表面が二酸化チタンで、被覆されてなるチタン化合物で
被覆された雲母である。
分として含有するチタン化合物で被覆され、さらにその
表面が二酸化チタンで、被覆されてなるチタン化合物で
被覆された雲母である。
次に、本発明の構成について詳述する。
本発明で使用される雲母はどのようなものでもよく、一
般には市販品の白雲母系雲母（ｍｕｓｃｏｖｉｔｅｒｎ
ｉｃａ ）を用いるが、場合によっては黒雲母などをる
場合には一般市販の雲母（粒径１〜５０μ程度）のなか
でも粒径が小さく粒子形状ができるだけ偏平なものが美
しい色調と真珠光沢が発揮されやすいため好ましい。
般には市販品の白雲母系雲母（ｍｕｓｃｏｖｉｔｅｒｎ
ｉｃａ ）を用いるが、場合によっては黒雲母などをる
場合には一般市販の雲母（粒径１〜５０μ程度）のなか
でも粒径が小さく粒子形状ができるだけ偏平なものが美
しい色調と真珠光沢が発揮されやすいため好ましい。
本発明で使用される酸化窒化チタンとは低次酸化チタン
である一酸化チタン（Ｔｌｏ）に窒素が固溶した化合物
（Ｔｉｘ Ｎ３’ ＯＺ ）であり、その化合物は窒素
の固溶量によって変るが、本発明においてはＸが０．２
〜０．６ 、ｙが０．０５−０．６ 、Ｚが０．１−０
．９の値をとる。
である一酸化チタン（Ｔｌｏ）に窒素が固溶した化合物
（Ｔｉｘ Ｎ３’ ＯＺ ）であり、その化合物は窒素
の固溶量によって変るが、本発明においてはＸが０．２
〜０．６ 、ｙが０．０５−０．６ 、Ｚが０．１−０
．９の値をとる。
本発明において、酸化窒化チタンを必須成分として含有
するチタン化合物とは上記した酸化窒化チタンの他に、
二酸化チタン、低次酸化チタン（Ｔｉ２０ 、 ＴｉＯ
、Ｔｌ２Ｏ３、Ｔｉ３０．、’ｒｉ４０７等）等を任意
量含有するチタン化合物の混合物を意味する。
するチタン化合物とは上記した酸化窒化チタンの他に、
二酸化チタン、低次酸化チタン（Ｔｉ２０ 、 ＴｉＯ
、Ｔｌ２Ｏ３、Ｔｉ３０．、’ｒｉ４０７等）等を任意
量含有するチタン化合物の混合物を意味する。
本発明のチタン化合物で被覆された雲母を得る際の中間
体となる酸化窒化チタン又は酸化窒化チタンを必須成分
として含有するチタン化合物で被覆された雲母（以下、
中間体と略す。）において。
体となる酸化窒化チタン又は酸化窒化チタンを必須成分
として含有するチタン化合物で被覆された雲母（以下、
中間体と略す。）において。
酸化窒化チタンの含有量は雲母１００部に対して００１
〜６０重量部であることが好ましい。
〜６０重量部であることが好ましい。
酸化窒化チタンの含有量が０．０１重量部未満では最終
的に得られるチタン化合物で被覆された雲母は干渉色は
有してもこれと一致する外観色は得に＜＜、ω爪景部を
超える場合は粒子の凝集をお−こし易く好ましくない。
的に得られるチタン化合物で被覆された雲母は干渉色は
有してもこれと一致する外観色は得に＜＜、ω爪景部を
超える場合は粒子の凝集をお−こし易く好ましくない。
また上述の中間体において、雲母上に被覆されるチタン
化合物の総量は厚さで２００λ以上あるこ上あることが
好ましい。
化合物の総量は厚さで２００λ以上あるこ上あることが
好ましい。
本発明のチタン化合物で被覆された雲母において、その
最外層たる二酸化チタンの量は層の厚さで父λ〜５．０
００λ程度あることが好ましい。
最外層たる二酸化チタンの量は層の厚さで父λ〜５．０
００λ程度あることが好ましい。
艶λ未満では優れた色調のものは得られず、層の厚さが
増すにつれてオーダーが上の干渉色とこれと一致する外
観色を有する色調の優れたものが得られるが５．０００
λ程度の厚さまでで十分である。
増すにつれてオーダーが上の干渉色とこれと一致する外
観色を有する色調の優れたものが得られるが５．０００
λ程度の厚さまでで十分である。
次に本発明のチタン化合物で被覆された雲母の製造方法
について述べる。
について述べる。
まず雲母表面を酸化窒化チタン又は酸化窒化チタンを必
須成分として含有するチタン化合物で被覆する方法とし
ては、市販の二酸化チタン被覆雲母を６００℃〜Ｌ００
０°Ｃ１好ましくは７００℃〜９００℃の温度でアンモ
ニアガス又はアンモニアガスとヘリウムガス・アルゴン
ガス、窒素ガスなどの不活性ガスとの混合ガスによって
加熱還元する方法、市販の二酸化チタン被覆雲母に二酸
化チタンを混合し、該混合物を上記の方法によって加熱
還元する方法、更にはデュポンの特許（特公和４３−２
５６４４号公報）に見られるようなチタンの無機酸塩（
たとえば硫酸チタニル）の水溶液を前述した雲母の存請
４加水分散し、雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出
させ、これを５００°Ｃ〜Ｌ０００°Ｃ好ましくン は７００°Ｃ〜９００°Ｃの温度でアキモニアガス又は
アンモニアガスとヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガ
スなどの不活性ガスとの混合ガスによって加熱還元する
か、あるいは雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出さ
せたのち加熱し雲母チタンを生成させてこれを上記市販
の二酸化チタン被覆雲母と同様な方法で還元する方法等
があげられる。
須成分として含有するチタン化合物で被覆する方法とし
ては、市販の二酸化チタン被覆雲母を６００℃〜Ｌ００
０°Ｃ１好ましくは７００℃〜９００℃の温度でアンモ
ニアガス又はアンモニアガスとヘリウムガス・アルゴン
ガス、窒素ガスなどの不活性ガスとの混合ガスによって
加熱還元する方法、市販の二酸化チタン被覆雲母に二酸
化チタンを混合し、該混合物を上記の方法によって加熱
還元する方法、更にはデュポンの特許（特公和４３−２
５６４４号公報）に見られるようなチタンの無機酸塩（
たとえば硫酸チタニル）の水溶液を前述した雲母の存請
４加水分散し、雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出
させ、これを５００°Ｃ〜Ｌ０００°Ｃ好ましくン は７００°Ｃ〜９００°Ｃの温度でアキモニアガス又は
アンモニアガスとヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガ
スなどの不活性ガスとの混合ガスによって加熱還元する
か、あるいは雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出さ
せたのち加熱し雲母チタンを生成させてこれを上記市販
の二酸化チタン被覆雲母と同様な方法で還元する方法等
があげられる。
次に上述のごとくして得られた中間体の表面を更に二酸
化チタンで被覆する方法について例示すると、上述のご
とくして得られた中間体を大気中で１４０℃〜４００°
Ｃの温度で加熱酸化する方法、−チタンの無機酸塩（た
とえば硫酸チタニル）の水溶液を上述した中間体のケ在
下で加水分解し中間体の表面に含水二酸化チタンを析出
させた後これを大気中にて加熱する方法、中間体に金属
チタンを混合し大気中で焼成する方法、およびこれらの
方法を併用する方法等があげられる。
化チタンで被覆する方法について例示すると、上述のご
とくして得られた中間体を大気中で１４０℃〜４００°
Ｃの温度で加熱酸化する方法、−チタンの無機酸塩（た
とえば硫酸チタニル）の水溶液を上述した中間体のケ在
下で加水分解し中間体の表面に含水二酸化チタンを析出
させた後これを大気中にて加熱する方法、中間体に金属
チタンを混合し大気中で焼成する方法、およびこれらの
方法を併用する方法等があげられる。
本発明のチタン化合物で被覆された雲母において重要な
ことは、最内層である雲母と最外層である二酸化チタン
との間の中間層として酸化窒化チタン層又は酸化窒化チ
タンを必須として含有するチタン化合物層が存在するこ
とである。この層が存在しなければ当初目的とした明度
、彩度等の色調に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致
性等は達成されない。中間層が全て酸化窒化チタンであ
る場合には外観色と干渉色が黒色のものが得られ、中間
層が酸化窒化チタンの他に二酸化チタン及び／又は低次
酸化チタンをも含有する場合には、さらにその上に被覆
する二酸化チタンの量を調節することにより銀色、金色
、赤色、青色、緑色等の種々の外観色と干渉色を有する
ものを得ることができる。
ことは、最内層である雲母と最外層である二酸化チタン
との間の中間層として酸化窒化チタン層又は酸化窒化チ
タンを必須として含有するチタン化合物層が存在するこ
とである。この層が存在しなければ当初目的とした明度
、彩度等の色調に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致
性等は達成されない。中間層が全て酸化窒化チタンであ
る場合には外観色と干渉色が黒色のものが得られ、中間
層が酸化窒化チタンの他に二酸化チタン及び／又は低次
酸化チタンをも含有する場合には、さらにその上に被覆
する二酸化チタンの量を調節することにより銀色、金色
、赤色、青色、緑色等の種々の外観色と干渉色を有する
ものを得ることができる。
（以下余白）
本発明のチタン化合物で被覆された雲母は、・明度、彩
度等の色調に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を
有し、かつ安定性、安全性、耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐溶媒性、耐熱性に佼れる等その効果の大なる点
で画期的で、化粧料、塗料、日用雑貨、装飾品等の顔料
、有色バール光沢材料等として、又、比抵抗値が低いこ
とから記録紙用の導電層や記録層、並びに静電気防止側
斜などの導電性材料としての用途も考えられる等産業上
利用価値の大なるものがある。
度等の色調に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を
有し、かつ安定性、安全性、耐光性、耐酸性、耐アルカ
リ性、耐溶媒性、耐熱性に佼れる等その効果の大なる点
で画期的で、化粧料、塗料、日用雑貨、装飾品等の顔料
、有色バール光沢材料等として、又、比抵抗値が低いこ
とから記録紙用の導電層や記録層、並びに静電気防止側
斜などの導電性材料としての用途も考えられる等産業上
利用価値の大なるものがある。
次に実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
雲母５０９をイオン交換水５００９に添加して十分に攪
拌し均一に分散させる。得られた分散液に濃度和重量％
の硫酸チタニル水溶液ｚｏ＆５９を加えて、攪拌しなが
ら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、ｐ過水洗し９００
°Ｃで焼成して、二酸化チタンで被覆された雲母（雲母
チタン）８ｏりを得た。次に得られた雲母チタンを流速
３４／ｗｉｎのアンモニアガス気流下で７００°Ｃ１６
時間の還元処理を行ない、冷却後、粉末７８９を回収し
た０得られた粉末は外観色、干渉色ともに青色の真珠先
安を呈するれば、中間体Ａの粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きる。
拌し均一に分散させる。得られた分散液に濃度和重量％
の硫酸チタニル水溶液ｚｏ＆５９を加えて、攪拌しなが
ら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、ｐ過水洗し９００
°Ｃで焼成して、二酸化チタンで被覆された雲母（雲母
チタン）８ｏりを得た。次に得られた雲母チタンを流速
３４／ｗｉｎのアンモニアガス気流下で７００°Ｃ１６
時間の還元処理を行ない、冷却後、粉末７８９を回収し
た０得られた粉末は外観色、干渉色ともに青色の真珠先
安を呈するれば、中間体Ａの粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きる。
また、この中間体ＡのＸ線回折図（Ｏｕ−にα線）は第
２図に示すとおりであり、これによれば雲母の回折ピー
クの他に回折角（ブラッグ角２θ）２５３°付近にピー
クが認められる。これはアナターゼ型二酸化チタンの最
強ピークの（１０１）に相当している。又、ブラッグ角
２θが４３０＋１近と３７゜付近にややブロードのピー
クが認められるが、このピークはＡＳＴＭ検索からＡＳ
ＴＭ属８−１１７の一酸化チタン（Ｔ１０）とＡ Ｓ
Ｔ Ｍ／ ６− ｏ６４２の窒化チタン（ｒＩＮ）の回
折角の中間付近である。このことを結晶学的に説明すれ
ば、−酸化チタンと窒化チタンは同−結晶系の立方晶系
で、格子定縁が異なるために回折角が異なる。
２図に示すとおりであり、これによれば雲母の回折ピー
クの他に回折角（ブラッグ角２θ）２５３°付近にピー
クが認められる。これはアナターゼ型二酸化チタンの最
強ピークの（１０１）に相当している。又、ブラッグ角
２θが４３０＋１近と３７゜付近にややブロードのピー
クが認められるが、このピークはＡＳＴＭ検索からＡＳ
ＴＭ属８−１１７の一酸化チタン（Ｔ１０）とＡ Ｓ
Ｔ Ｍ／ ６− ｏ６４２の窒化チタン（ｒＩＮ）の回
折角の中間付近である。このことを結晶学的に説明すれ
ば、−酸化チタンと窒化チタンは同−結晶系の立方晶系
で、格子定縁が異なるために回折角が異なる。
すなわち、中間体Ａ中に含まれていて、ｘ１３の回折角
２θが４３°と３７°付近に認められる化合物は一酸化
チタンと窒化チタンの固溶体の状態であることを意味し
ている。固溶体を一般式で示せずＴｉｘｌＪｙＯとなり
酸化窒化チタンである。Ｘ線回折線ンが１７．３重量％
の組成比であった。更に酸素量と窒素量を定量するため
ＬＡ［Ｏ社製Ｔｏ−１３６型で酸素、窒素の同時定量分
析を用なった。その結果酸素が４１．７重量％、窒素が
４３重量％であった。
２θが４３°と３７°付近に認められる化合物は一酸化
チタンと窒化チタンの固溶体の状態であることを意味し
ている。固溶体を一般式で示せずＴｉｘｌＪｙＯとなり
酸化窒化チタンである。Ｘ線回折線ンが１７．３重量％
の組成比であった。更に酸素量と窒素量を定量するため
ＬＡ［Ｏ社製Ｔｏ−１３６型で酸素、窒素の同時定量分
析を用なった。その結果酸素が４１．７重量％、窒素が
４３重量％であった。
上述の組成分析の結果から酸化窒化チタンはＴ１０．３
０ ＮＯよ、Ｏｏ５□であることが分かる。
０ ＮＯよ、Ｏｏ５□であることが分かる。
前述のごとく、雲母表面が二酸化チタンと酸化窒化チタ
ンとで被覆されていることが明らかとなった中間体Ａ
５０９を更にイオン交換水５００りに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度４０３［
ｔ％の硫酸チタニル水溶液３００りを加えて、攪拌しな
がら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、−過水洗し２０
０°Ｃで乾燥して、本発明のチタン化合物で被覆された
雲母１００９を得た。
ンとで被覆されていることが明らかとなった中間体Ａ
５０９を更にイオン交換水５００りに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度４０３［
ｔ％の硫酸チタニル水溶液３００りを加えて、攪拌しな
がら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、−過水洗し２０
０°Ｃで乾燥して、本発明のチタン化合物で被覆された
雲母１００９を得た。
得られた粉末は鮮やかな緑色の外観色とこれと一致する
干渉色を有し真珠様光沢をも有するものであり、比抵抗
値はＬ５ Ｘ １０’Ω・ｃｍであった。
干渉色を有し真珠様光沢をも有するものであり、比抵抗
値はＬ５ Ｘ １０’Ω・ｃｍであった。
このものの組成はＸ線回折（提示していない）とＬＡＯ
Ｏ社製のガス分析の結果から雲母３０３重量写真によれ
ば、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆され
ている状態を観察することができる。
Ｏ社製のガス分析の結果から雲母３０３重量写真によれ
ば、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆され
ている状態を観察することができる。
さらに得られた粉末のＫＳＣＡ （Ｅｌｅｃｔｒｏｎ
５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａ
ｎａｌｙｓｉｓ ）にてＴｉ２Ｆ結合エネルギーを分析
した結果を第４図に示す。
５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａ
ｎａｌｙｓｉｓ ）にてＴｉ２Ｆ結合エネルギーを分析
した結果を第４図に示す。
（以下余白）
装置は高滓製作所製ＥＳＯＡ ６５０Ｂを使用した。−
図中（１）は得られた粉末の表面層を分析したもの・（
２）はアルゴンエツチングを施し表面から７０ＯＡの深
さの層を分析したもの、（３）は同じく表面から１００
０＾の深さの層を分析したものである。（１）、（２）
・（３）に共通にみられるビーク（Ａ）は二酸化チタン
（Ｔ１−〇□）の結合エネルギーピークであり、（２）
にのみ見られる（Ｂ）および（（１＋）のゼータはそれ
ぞれ一酸化チタン（Ｔｉ−０）と窒化チタン（Ｔｉ−Ｎ
ｌの結合エネルギーピークである０ 図から明らかなように得られた粉末は雲母の表面が二酸
化チタンと酸化窒化チタンとで被覆され、さらにその表
面が二酸化チタンで被覆されていることがわかる。
図中（１）は得られた粉末の表面層を分析したもの・（
２）はアルゴンエツチングを施し表面から７０ＯＡの深
さの層を分析したもの、（３）は同じく表面から１００
０＾の深さの層を分析したものである。（１）、（２）
・（３）に共通にみられるビーク（Ａ）は二酸化チタン
（Ｔ１−〇□）の結合エネルギーピークであり、（２）
にのみ見られる（Ｂ）および（（１＋）のゼータはそれ
ぞれ一酸化チタン（Ｔｉ−０）と窒化チタン（Ｔｉ−Ｎ
ｌの結合エネルギーピークである０ 図から明らかなように得られた粉末は雲母の表面が二酸
化チタンと酸化窒化チタンとで被覆され、さらにその表
面が二酸化チタンで被覆されていることがわかる。
実施例２
実施例１と同様にして得た中間体Ａ ５０９をイオン交
換水５００９に添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度和重量％の硫酵チタ燥して、本発明
のチタン化合物で被覆された雲母粉末８０ｇを得た。得
られた粉末は鮮やかな青紫色の外観色とこれと一致する
干渉色を有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった
。比低抗値はΩ ５．５ Ｘ １０”−＃Ｃｍであった。このものの組成
は実施例１と同様に行った分析結果から雲母３６．６重
量％、二酸化チタン５２−９重Ｎ％、酸化窒化チタン１
０５重量％であることがわかった。又、鮮やかな赤紫色
よると、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆
されている状態を観察することができた。
換水５００９に添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度和重量％の硫酵チタ燥して、本発明
のチタン化合物で被覆された雲母粉末８０ｇを得た。得
られた粉末は鮮やかな青紫色の外観色とこれと一致する
干渉色を有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった
。比低抗値はΩ ５．５ Ｘ １０”−＃Ｃｍであった。このものの組成
は実施例１と同様に行った分析結果から雲母３６．６重
量％、二酸化チタン５２−９重Ｎ％、酸化窒化チタン１
０５重量％であることがわかった。又、鮮やかな赤紫色
よると、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆
されている状態を観察することができた。
実施例３
実施例１と同様にして得た中間体Ａ３０９をイオン交換
水５００ ｇに添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液２５
０ｇを加えて攪拌しながら加熱し、６時間沸騰させた。
水５００ ｇに添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液２５
０ｇを加えて攪拌しながら加熱し、６時間沸騰させた。
放冷後漏過水洗し２００℃で乾燥して、本発明のチタン
化合物で被覆された雲母粉末９０ｇを得た。得られた粉
末は鮮やかな青色の外観色とこれと一致する干渉色を有
し、かつ真、珠様光沢をも有するものであった。比低抗
値は９×１０３Ω・ｃｍであった。このものの組成は実
施例１と同様の分析を行なった結果から雲母３３．１重
量％、二酸化チタン５７．４重量％、酸化窒化チタン９
．５重量％であることがわかった。又、鮮やかな青色の
外観モ ・ると、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆
されている状態を観察することができた。
化合物で被覆された雲母粉末９０ｇを得た。得られた粉
末は鮮やかな青色の外観色とこれと一致する干渉色を有
し、かつ真、珠様光沢をも有するものであった。比低抗
値は９×１０３Ω・ｃｍであった。このものの組成は実
施例１と同様の分析を行なった結果から雲母３３．１重
量％、二酸化チタン５７．４重量％、酸化窒化チタン９
．５重量％であることがわかった。又、鮮やかな青色の
外観モ ・ると、粒子−個の表面が微粒子状のもので充分に被覆
されている状態を観察することができた。
実施例４
雲母５０９をイオン交換水５００９に添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃漏過水洗し
９００°Ｃで焼成して、表面が二酸化チタンで被覆され
た雲母（雲母チタン１１００ ｇを得た。
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃漏過水洗し
９００°Ｃで焼成して、表面が二酸化チタンで被覆され
た雲母（雲母チタン１１００ ｇを得た。
次に得られた雲母チタンを流速１１／ｙｎｉｘのアンモ
ニアガスと流速３ ｌ／ ａｍの窒素ガスとの混合ガス
気流下でＳＯＯ″Ｃ２４時間の還元処理を行ない、冷却
後、粉末を回収した。得られた粉末は外観色、干渉色と
もに緑色の真珠光沢を呈するものであった（中間体Ｂ）
。
ニアガスと流速３ ｌ／ ａｍの窒素ガスとの混合ガス
気流下でＳＯＯ″Ｃ２４時間の還元処理を行ない、冷却
後、粉末を回収した。得られた粉末は外観色、干渉色と
もに緑色の真珠光沢を呈するものであった（中間体Ｂ）
。
また、この中間体Ｂを実施例１で示した中間体Ａと同様
な方法で組成比をめると、中間体Ｂは雲母が４９．５重
量％・二酸化チタンが１０１重量％・酸化窒化チタンが
４０４重量％の組成比であった。
な方法で組成比をめると、中間体Ｂは雲母が４９．５重
量％・二酸化チタンが１０１重量％・酸化窒化チタンが
４０４重量％の組成比であった。
また、酸素量と窒素量から酸化窒化チタンはＴ１０．３
５ Ｎ Ｏ，２９００，３７であった。
５ Ｎ Ｏ，２９００，３７であった。
この中間体Ｂ５０ｇを更にイオン交換水５００ｇに添加
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に
濃度切重量気の硫酸チタニル水溶液２１２．５りを加え
て、攪拌しながら加熱し６時間沸騰させた◇放冷後、漏
過水洗し２００°Ｃで乾燥して、本発明のチタン化合物
で被覆された雲母粉末８４９を得た◇得られた粉末は外
観色、干渉色ともに鮮やかな緑色を呈し、真珠様光沢を
も有するものであった。比低抗値は３．５ Ｘ １０２
Ω・ｃｍであった。また・このものの組成は雲母が２９
．３重ｊ１％、二酸化チタンが４６．９重量％、酸化窒
化チタンが２３，８重ｆｆｉ％であった。
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に
濃度切重量気の硫酸チタニル水溶液２１２．５りを加え
て、攪拌しながら加熱し６時間沸騰させた◇放冷後、漏
過水洗し２００°Ｃで乾燥して、本発明のチタン化合物
で被覆された雲母粉末８４９を得た◇得られた粉末は外
観色、干渉色ともに鮮やかな緑色を呈し、真珠様光沢を
も有するものであった。比低抗値は３．５ Ｘ １０２
Ω・ｃｍであった。また・このものの組成は雲母が２９
．３重ｊ１％、二酸化チタンが４６．９重量％、酸化窒
化チタンが２３，８重ｆｆｉ％であった。
（以下余白）
実施例５
実施例４と同様にして得た中間体Ｂ ５０９をイオン交
換水５００りに添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度０重量％の硫酸チタニル水溶液１５
６９を加えて攪拌しながら加熱し、６時間沸騰させた。
換水５００りに添加して十分攪拌し均一に分散させた後
、この分散液に濃度０重量％の硫酸チタニル水溶液１５
６９を加えて攪拌しながら加熱し、６時間沸騰させた。
放冷後濾過水洗し２００°Ｃで乾燥して・本発明のチタ
ン化合物で被覆された雲母粉末７５９を得た。得られた
粉末は鮮やかｈ赤紫色の外観色とこれと一致する干渉色
を有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった。比抵
抗値は１×１０２Ω・ｃｍであった。また、このものの
組成は雲母が３＆８重量％・二酸化チタンが４０４重量
％・酸室 化曇チタンが２６．８重量％であった。
ン化合物で被覆された雲母粉末７５９を得た。得られた
粉末は鮮やかｈ赤紫色の外観色とこれと一致する干渉色
を有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった。比抵
抗値は１×１０２Ω・ｃｍであった。また、このものの
組成は雲母が３＆８重量％・二酸化チタンが４０４重量
％・酸室 化曇チタンが２６．８重量％であった。
実施例６
実施例４と同様にして得た中間体Ｂ５０９をイオン交換
水５００９に添加して十分攪拌し均一に分散させた後・
この分散液に濃度釦重量％の硫酸チタニル水溶液１ａ７
．５９を加えて攪拌しながら加熱し６時間沸騰させた。
水５００９に添加して十分攪拌し均一に分散させた後・
この分散液に濃度釦重量％の硫酸チタニル水溶液１ａ７
．５９を加えて攪拌しながら加熱し６時間沸騰させた。
放冷後ｐ過水法し２００°Ｃで乾燥して、本発明のチタ
ン化合物で被覆された雲母粉末８０９を得た。得られた
粉末は鮮やかな青色の外観色とこれと一致する干渉色を
有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった。比抵抗
値は１７×化チタンが２５．１重量％であった。
ン化合物で被覆された雲母粉末８０９を得た。得られた
粉末は鮮やかな青色の外観色とこれと一致する干渉色を
有し、かつ真珠様光沢をも有するものであった。比抵抗
値は１７×化チタンが２５．１重量％であった。
前述のごとくして得た実施例１〜６の粉末について下記
のテスト法により評価した。
のテスト法により評価した。
（１）外観色および干渉色を肉眼により識別した。
（２）色調：カラーアナライザー６０７を用い、粉末セ
ル法により色相（Ｈ）、明度ｆｆ）、彩度（０）を測定
した。
ル法により色相（Ｈ）、明度ｆｆ）、彩度（０）を測定
した。
（３）酸安定性：試料１５９を共栓付の５０−試験管に
入れこれに２Ｎ塩酸水溶液３０−を加えて分散後、試験
管立てに立てて静置し、次時間後の色調を肉眼で観察し
た。
入れこれに２Ｎ塩酸水溶液３０−を加えて分散後、試験
管立てに立てて静置し、次時間後の色調を肉眼で観察し
た。
（判定）
◎印：色調に変化がなく極めて安定。
△印：徐々に褪色し、色調がうすく白っぽくなる。
×印：褪色し、白色に変化。
（４） アルカリ安定性二試料′Ｌ５９を共栓付５ｃｌ
ｆｎｔ入り試験管に入れ、これに２Ｎ苛性ソーダ水溶液
３０−を加えて分散後、試験管立てに静置し尋時間後の
色調を肉眼で観察した。
ｆｎｔ入り試験管に入れ、これに２Ｎ苛性ソーダ水溶液
３０−を加えて分散後、試験管立てに静置し尋時間後の
色調を肉眼で観察した。
（判定）
◎印：色調に変化なく極めて安定。
△印：徐々に褪色し、色調がうすく白っぽくなる。
×印：褪色し白色に変化。
（５）光安定性：試料をタルク（浅田製粉社製）と３ニ
アの割合で混合し、該混合物２５ｇを厚さ３７ｎｍ−辺
２０ ｍｍの正方形のアルミ製中皿に成型し・これにキ
セノンランプを工時間照射した。照射後の色調と照射前
の色調をカラーアナライザー６０７を用いて測色して、
測色値から照射前後の色差（△Ｅ）をめた。
アの割合で混合し、該混合物２５ｇを厚さ３７ｎｍ−辺
２０ ｍｍの正方形のアルミ製中皿に成型し・これにキ
セノンランプを工時間照射した。照射後の色調と照射前
の色調をカラーアナライザー６０７を用いて測色して、
測色値から照射前後の色差（△Ｅ）をめた。
（６） 熱安定性：試料を２０−人磁性ルツボに３９秤
り取り、大気中で２００Ｃ１３００℃、４００℃の各温
度条件下、２時間熱処理した。処理後の粉末をカラーア
ナライザー６０７で測色し、処理前の顔料との色差（△
Ｅ）をめた。また色調変化を肉眼観察した。
り取り、大気中で２００Ｃ１３００℃、４００℃の各温
度条件下、２時間熱処理した。処理後の粉末をカラーア
ナライザー６０７で測色し、処理前の顔料との色差（△
Ｅ）をめた。また色調変化を肉眼観察した。
（７） 分散安定性：試料を１０り、共栓目盛付５０プ
試分散後・試験管立てにて静置し、静−置直後、５分間
後、］００分間後刃分間後、１時間後の分散状態を肉眼
で観察した。
試分散後・試験管立てにて静置し、静−置直後、５分間
後、］００分間後刃分間後、１時間後の分散状態を肉眼
で観察した。
（判定）
Ｏ印：沈降がなく良好な分散性を示す。
前述の項目について評価するにあたり、比較例として下
記のものをとりあげ、実施例と同一の方法で評価した。
記のものをとりあげ、実施例と同一の方法で評価した。
比較例１：クロイゾネ ジェムトーン アメシスト〃
２：り四イゾネ ジェムトーン サファイア〃 ３：ク
ロイゾネ スーパーグリーン（上記３種はいずれも米国
Ｍｅａｒ１社製市販品）〃 ４：実施例１中の中間体Ａ ／／ ５ ： ｎ ４中の 〃 Ｂ 優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を有し、耐酸性
、耐アルカリ性、耐光性、耐熱性、分散安定性にも優れ
ている。
２：り四イゾネ ジェムトーン サファイア〃 ３：ク
ロイゾネ スーパーグリーン（上記３種はいずれも米国
Ｍｅａｒ１社製市販品）〃 ４：実施例１中の中間体Ａ ／／ ５ ： ｎ ４中の 〃 Ｂ 優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を有し、耐酸性
、耐アルカリ性、耐光性、耐熱性、分散安定性にも優れ
ている。
（以下余白）
真（３０，０００倍）、第４図は本発明品のＴｉ２Ｐの
ＥＳＣＡＳ抗Ａである。 特許出願人 株式会社 資 生 堂 第３図 昌合工羞ルギ′″′ ｅｖ
ＥＳＣＡＳ抗Ａである。 特許出願人 株式会社 資 生 堂 第３図 昌合工羞ルギ′″′ ｅｖ
Claims (1)
- 雲母表面が酸化窒化チタン又は酸化窒化チタンを必須成
分として含有するチタン化合物で被覆され、さらにその
表面が二酸化チタンで被覆されてなるチタン化合物で被
覆された雲母。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59026717A JPS60170670A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | チタン化合物で被覆された雲母 |
| US06/648,849 US4623396A (en) | 1983-09-14 | 1984-09-07 | Titanium-mica composite material |
| DE19843433657 DE3433657A1 (de) | 1983-09-14 | 1984-09-13 | Titan-glimmermaterial und seine verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59026717A JPS60170670A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | チタン化合物で被覆された雲母 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60170670A true JPS60170670A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0546385B2 JPH0546385B2 (ja) | 1993-07-13 |
Family
ID=12201096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59026717A Granted JPS60170670A (ja) | 1983-09-14 | 1984-02-15 | チタン化合物で被覆された雲母 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60170670A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60184570A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-20 | Shiseido Co Ltd | チタン化合物で被覆された雲母 |
| CN105683301A (zh) * | 2013-10-28 | 2016-06-15 | Cqv株式会社 | 导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-02-15 JP JP59026717A patent/JPS60170670A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60184570A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-20 | Shiseido Co Ltd | チタン化合物で被覆された雲母 |
| CN105683301A (zh) * | 2013-10-28 | 2016-06-15 | Cqv株式会社 | 导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0546385B2 (ja) | 1993-07-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |