JP2669636B2 - 酸化鉄を基礎とする小板状顔料およびその製造法 - Google Patents

酸化鉄を基礎とする小板状顔料およびその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱水作用により得られた小板状MnxAlyFe
2-(x+y)O3−顔料を還元することによって生成される効
果顔料に関する。
従来の技術 効果−または光沢顔料の光学的作用は、平面状に構成
された、定位された、著しく光を屈折させる顔料粒子に
方向を定めた煩瑣に基づく。効果−または光沢顔料の平
均粒径は、分散および吸収に基づく作用を有するような
顔料の場合よりも遥かに大きい。この平均粒径は、効果
の種類を定め、この効果により、より小さい直径を有す
る小板には、“絹のような軟らかさ”が生じ、大きい直
径を有する小板には、特徴的な輝きが生じる。
効果顔料は、金属的性質であってもよいし、酸化物的
性質であってもよい。小板状アルミニム顔料は、古くか
ら公知である。酸化物を基礎とする効果顔料は、例えば
自動車用ラッカー塗装のために最近ますます重要となっ
てきており、この場合この効果顔料は、久しく公知の小
板状アルミニウム顔料に対して光学的に魅力のある選択
を生じる。また、プラスチクの着色のため、印刷の場合
または美容術において、すなわち高い光沢が望まれる全
ての範囲で酸化物の効果顔料は使用される。酸化物の効
果顔料は、例えば熱水使用による方法で得られた小板状
酸化鉄−または酸化鉄混合相−顔料であり、この場合こ
の顔料粒子は、単結晶の性質を有する。また、酸化物効
果顔料のうち高い屈折率の物質で被覆された雲母鱗片顔
料も久しく公知であり、これは、パール光沢顔料と呼称
される。
有彩色の効果顔料とともに、殆ど有彩色でないかまた
は全く無彩色である効果顔料、殊に黒色または黒色がか
って見える効果顔料は、重要である。これは、なかんず
く自動車ラッカー塗布の分野内に使用するのに当てはま
り、この分野では、ラッカー形式のうち所謂“黒色パー
ル”が試みられたが、これは、美容術、セラミック部
門、プラスチックの着色および装飾用被覆の場合にも試
みられた。
黒色または暗色の効果顔料を得ることの試みは、実施
された。
すなわち、ドイツ連邦共和国特許第2313331号明細書
には、被覆の厚さに応じて“鼠色”ないし黒色に見え
る、多結晶性マグネイト層で被覆された雲母鱗片顔料が
記載されている。しかし、このような効果顔料は、被膜
の多結晶構造のために、本質的に単結晶の粒子の滑らか
な結晶表面が光学的作用を生じるような熱水合成された
小板状顔料の光沢および表面特性を示さない。
同様のことは、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3433
657号明細書に記載されている還元TiO2−層で被覆され
た雲母鱗片顔料にも当てはまる。
欧州特許第14382号明細書には、マグネタイトおよび
マグヘマイトの構造を有する生成物が述べられており、
この生成物は、熱水合成された、周期律表の第IV主族、
第Ｖ主族および第IV主族の元素および／または第II副族
の元素でドープされたヘマタイト“中間体”−結晶から
得ることができる。しかし、この中間体結晶は、小さい
平均直径のみを有し、したがって肉眼により被膜中の個
々の粒子を認めることができるような所謂“きらめき効
果”は、容易には達成することができないか、ないしは
決して達成することができない。このことは、本質的
に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3440911号明細書
に記載された、複雑な芽晶形成法により若干拡大された
中間体結晶にも当てはまる。
未公開の特願昭62−266706号明細書には、一般式:Mnx
AlyFe2-(x+y)O3［但し、ｘは0.01〜0.06の値を有し、ｙ
は０〜0.2の値を有する］を基礎とする小板状顔料が記
載されている。この混合相酸化物顔料は、ヘマタイトの
格子中で結晶する。この顔料は、簡単に熱水方法で、水
酸化鉄（III）または酸化鉄（III）水和物の水性懸濁液
をアルカリ金属水酸化物または−炭酸塩の存在および反
応性媒体に可溶のマンガン化合物の存在で120℃よりも
高い温度、特に250〜360℃の温度で処理することによ
り、得られることができる。この場合、意外なことに、
マンガンは、一般式:MnxAlyFe2-(x+y)O3で示される自体
形成する小板状の三成分系酸化物混合相顔料に組み入れ
られる。
反応性媒体に可溶のマンガン化合物としては、六価、
殊に七価のマンガン化合物、例えば過マンガン酸カリウ
ムがこれに該当する。
水酸化鉄または酸化鉄水和物としては、ゲル状Fe（O
H）３とともにα−FeOOHおよびγ−FeOOHもこれに該当
する。懸濁液の濃度または固体含量は、懸濁液を困難な
しに工業的に取扱うことができるように有利に選択さ
れ；一般式に、懸濁液は、水に対して水酸化鉄または酸
化鉄水和物を１〜20重量％、特に１〜10重量％含有す
る。
反応性媒体に可溶のマンガン化合物の量は、原子比M
n:Feが少なくとも製造すべき含量の原子比に相当するよ
うに選択される。原則的には、とにかく同じ反応条件を
前提にして懸濁液中のマンガン濃度が上昇するにつれ
て、完成顔料中のマンガン含量が上昇するだけでなく、
顔料の平均粒径もほぼ不変の直径／厚さの比で上昇する
ことを確認することができる。こうして、手で懸濁液中
のマンガン化合物の濃度を選択することによって、その
つど望ましい粒径を有する意図した顔料を得ることがで
き、この粒径は、６〜65μｍの間で変動することができ
る。
また、顔料がアルミニウムを含有しなければならない
場合には、アルカリ金属アルミン酸塩を含有する懸濁液
が使用される。勿論、このアルミン酸塩は、それ自体と
して使用する必要はないが、熱水条件下でアルカリ金属
アルミン酸塩に変換される酸化アルミニウムならびに酸
化アルミニウム水和物も使用することができる。使用す
べき反応体中でのAl:Fe−原子比は、Mn/Fe比の場合のよ
うに少なくとも同様に製造すべき顔料のAl/Fe−原子比
に相当しなければならない。
金属光沢を有する顔料は、10μｍの小さい粒径を有す
る場合には帯赤黄色の色を有し、この色は、直径が増大
するにつれて紫色に移行する。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、高い形状因子、すなわち高い直径／
厚さの比、５〜60μｍの平均粒径を有しかつ色合いの濃
さおよび色相の点で製造条件によって可変的に調節可能
である、暗色または黒色の高い光沢を有する小板状効果
顔料およびその製造法を提供することであった。
課題を解決するための手段 この課題は、組成： MnuAlvFe〔３−（ｕ＋ｖ）〕−ｚO4-Z ［但し、 ｕは0.01〜0.09の値を有し、 ｖは０〜0.3の値を有し、 ｚは０〜１の値を有する］で示されるスピネル型構造
を有する小板状混合相顔料によって解決されることが見
い出だされた。
本発明による顔料は、一般式： MnxAlyFe2-(x+y)O3 で示される、特願昭62−266706号明細書に記載の顔料を
還元することによって得られる。
本発明による顔料は、完全に還元される場合に構造的
に単一でありかつスピネルの格子中で結晶し、不完全に
還元される場合には、２相であり、この場合粒子表面に
は、還元された相のスピネル型構造が存在し、顔料粒子
の核中には、出発物質のヘマタイト型構造が存在する。
意外なことに、外側形状、すなわち粒子の癖は、還元
と関連した格子変化にも拘わらずそのままである。本発
明による顔料の小板の大きさおよび形は、原料物質とし
て使用されるMnxAlyFe2-(x+y)O3−顔料によって確定さ
れかつこの顔料の製造条件によって意図的に調節するこ
とができる。
本発明による顔料を製造する場合には、一般式:MnxAl
yFe2-(x+y)O3で示される特願昭62−266706号明細書に記
載の顔料から出発し、この場合製造条件を変えることに
よって出発顔料は、意図的に調節可能な小板の大きさお
よび形をもって製造される。この顔料は、高められた温
度で還元ガスで処理されるか、ないしは蒸気状で存在す
る化合物の処理温度で処理される。還元ガスとしては、
殊に水素とともにアンモニア、一酸化炭素、メタンおよ
び他のガス状炭化水素またはアルコールがこれに該当す
る。還元のための温度範囲は、200℃から1200℃を越え
る極めて高い温度にまで及ぶ。上の温度範囲は、本質的
に還元用容器の負荷可能性の限界によってのみ定められ
る。還元は、300〜800℃の温度で実施するのが有利であ
る。還元により、スピネル相の場合に組成:MnuAlvFe
［３−（ｕ＋ｖ）］O4の限界値で確実に静止状態が生
じ、かつさらに低級の酸化物が生じないかまたは全く金
属が生じないようにするために、還元ガスには水蒸気を
添加するのが有利であり、しかも還元温度が高ければ高
いほどますます多量に添加される。一般には、例えば20
〜85℃の水温で水蒸気で飽和された還元ガス流を試用す
ることで十分である。過還元は、そういう理由からだけ
でも阻止すべきである。それというのも、例えば還元に
より金属相になるまでに容易に顔料の破壊を導きうるか
らである。このことを阻止するために、さらに還元を顔
料のできるだけ僅かな機械的応力下で実施することは、
本質的なことである。
使用される出発顔料の大きさおよび還元時間に応じ
て、十分に反応されている顔料が得られ、すなわちそれ
は、専ら組成:MnuAlvFe〔３−（ｕ＋ｖ）〕O4を有する
スピネル型構造を示すか、或は顔料は、十分に反応され
ておらず、その表面でのみ前記組成のスピネル型構造を
有する２相顔料が得られ、未反応の核は、組成:MnxAlyF
e2-(x+y)O3を有する出発顔料のヘマタイト型構造を示
す。
還元度は、還元温度および還元時間のパラメーターに
より意図的に調節することができる。高い還元温度の場
合には、還元は迅速に行なわれる。２相顔料を製造する
場合には、あまり高くない還元温度を選択するのが有利
である。それというのも、低い還元温度の場合には、還
元度はより良好に制御することができるからである。
組成:MnuAlvFe［３−（ｕ＋ｖ）］−ｚO4-z［但し、
ｚは＞０〜１の値を有する］で示されるスピネル型構造
を有する小板状顔料については、直接還元することは困
難である、この顔料型を製造するためには、十分に反応
した顔料から出発するのが有利であり、この顔料は、注
意深く150〜400℃の温度で、場合によっては他の窒素ガ
スが添加されている空気で処理され、したがってこの空
気のO2−含量は、＜20容量％である。この酸化は、最後
に再び組成に関連して出発顔料に相当するが、ヘマタイ
ト型構造の代わりにマグヘマイト型構造を有する組成物
が得られるような程度に十分に導くことができる。マグ
ヘマイトは、構造的にスピネルと同様のものである。
本発明による顔料は、粒径を意図的に調節することが
できるとともに、色相を変えることができかつ色合いの
濃さを変えることができるという利点を有する。周知の
ように、酸化鉄を基礎とする黒色顔料の場合、Mn−添加
剤は色合いを濃くする作用を有し、Al−添加剤は、澄明
作用を有する。更に、色相および色合いの濃さを変える
ことは、粒径の変化および屡々広範囲に異なる還元度に
より達成することができる。すなわち、既に特徴づけら
れた２相顔料は、外側スピネル相の厚さが僅かである際
に厚い厚さの場合とは別の色相を有する。色相および色
合いの濃さがこのように変化することは、装飾的被覆の
全ての範囲内および化粧術において特に望ましい。この
場合、本発明による顔料は、単独で被膜の担体として使
用することができるか、或は別の有色−または効果顔料
との混合物で使用することができる。特に、別の有色−
または効果顔料との混合物には、本発明による効果顔料
の色相および色合いの濃さの変化が広範囲であることが
望ましい。それというのも、本発明による効果顔料の種
々のスペクトル吸収能力が見た目の全ての印象の明らか
な変化を可能ならしめるからである。
しかし、本発明による顔料は、その光学的性質ための
みに重要なのではない。本発明による顔料は、電気的性
質および磁気的性質をも示し、これらの性質によりこの
顔料は、数多くの工業的範囲に使用可能性を開く。
このような工業的使用範囲は、例えば顔料で電気的に
遮蔽をする場合、さらに太陽エネルギーを取得する場
合、磁気的データー媒体の場合およびプラストフェライ
トのような磁気材料の場合に生じる。
他の色彩色に重要な効果顔料は、本発明による生成物
をTiO2またはFe2O3のような高度に反射性の酸化物で被
覆することによって得ることができる。
実施例 次の実施例により本発明をさらに詳説する。別記しな
い限り、百分率の記載は重量百分率に関するものであ
る。
Ａ）MnxAlyFe2-(x+y)O3−出発顔料の製造 実施例 A1 FeSO4を空気で２工程法で酸化することによって製造
されかつBET−表面積が42m2/gであるα−FeOOH9.37g、A
l（OH）36.98g、NaOH6.05gおよびH2O150gからなる十分
に撹拌された混合物にKMnO41.33g/lを添加し、容積300m
lの電気加熱された撹拌オートクレーブ中で撹拌しなが
ら30分間220℃（加熱段階）にもたらし、次にさらに30
分間305℃（反応段階）にもたらす。引続き、10分間で1
00℃以下の温度に冷却する。固体の反応生成物をアルカ
リ性溶液から分離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥炉中で11
0℃で乾燥する。得られた顔料は、濃紫色を有し、強い
光沢を有し、かつ走査電子顕微鏡撮影から明らかなよう
に平滑な結晶表面を有する小板状結晶からなる。
チラス（Cilas）−レーザービーム回折−粒度測定に
より、18μを有する平均粒径を測定する。小板の平均的
厚さを0.2μで顔料の比自由表面積（BET−値）を測定す
ることにより定める。このことから、小板の直径対厚さ
の比90が計算される。
湿式化学的に分析試験することにより、顔料は、Mn−
含量1.2％、Al−含量2.2％およびFe−含量6.56％を有す
ることが判明する。このことから、顔料の組成は、式:M
n0.034Al0.128Fe1.838O3に相当して計算される。生成物
が単相で存在しかつヘマタイト型構造を有することは、
Ｘ線撮影から明らかである。
実施例 A2 FeSO4水溶液を空気で２工程法で酸化することによっ
て製造された、BET−表面積45m2/gを有するα−FeOOH9.
5g、NaAlO28.48g、KOH4.2g、KMnO40.15gおよびH2O150g
からなる混合物を容積300mlの電気加熱された撹拌オー
トクレーブ中で撹拌しながら30分間310℃加熱する。10
分間の滞留時間後、冷却する。小板状の固体の反応生成
物を水溶液から分離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥炉中で
105℃で乾燥する。
得られた顔料は、帯褐黄色を有し、金属的な光沢を有
し、かつ小板状結晶からなる。走査電子顕微鏡撮影によ
り、単一結晶の平滑で汚れのない結晶面を示す。結晶粒
子の平均直径は、10μであり、比表面積（BET値）は、
3.8m2/gであり、このことから、0.1μの粒子の平均的厚
さが計算される。
分析試験することにより、式:Mn0.02Al0.18Fe1.80O3
に相当する生成物の化学組成から明らかになる。生成物
が単相で存在しかつヘマタイト型構造を有することは、
Ｘ線撮影から明らかである。
実施例 A3 FeSO4水溶液を空気で２工程法で酸化することによっ
て製造されかつBET−表面積43m2/gを有するα−FeOOH10
gからの混合物を、Al（Ｏ）37.0g、NaOH6.0g、KMnO40.4
0gおよびH2O155mlと緊密に混合し、300mlのオートクレ
ーブ中で撹拌しながら30分間225℃に加熱し、さらに30
分間310℃に加熱する。引続き、冷却する。この反応生
成物を濾過することによって水溶液から分離し、熱水で
洗浄し、かつ乾燥炉中で105℃で乾燥する。
得られた顔料は、濃紫色を有する。肉眼により、粉末
中で輝く単一結晶を認めることができる。走査電子顕微
鏡撮影により、高い直径対厚さの比を有する十分に結晶
された小板が示される。チラス（Cilas）の測定法によ
り、粒子の平均直径34.1μが判明する。
分析試験することにより、式:Mn0.05Al0.15Fe1.80O3
に相当する顔料の組成が明らかになる。ヘマタイト型構
造の回折線を示す単相の結晶性生成物が、Ｘ線撮影によ
り示される。
実施例 A4〜A10 実施例A4〜A20を実施例１と同様にして第１表に記載
された反応対の量で実施する。この場合には、全ての実
施例において室温で30分間220℃に加熱する。引続き、
実施例Alの場合と同様にさらに30分間305℃に加熱し、
次いで付加的な滞留時間なしに空気で冷却する。実施例
A9およびA10の場合には、305℃に30分間加熱した後に冷
却前に305℃で30分間の後滞留時間を維持する。試験の
結果は、第１表に纒められている。全部の反応生成物
は、REM−撮影から明らかなように小板状であり、かつ
ヘマタイト型構造のＸ線像を有する。
実施例 A11 BET−表面積42m2/gを有するFeOOH55.9m2/g,NOH40.3g/
l、γ−Al2O331.95g/lおよびKMnO41.5g/l、およびから
なる十分に撹拌された懸濁液を、44kg/hの通過量で内径
20mmを有する加熱された圧力管に通してポンプ輸送し、
その際45分間で330℃に加熱する。その後に、冷却す
る。固体の反応生成物をアルカリ性溶液から分離し、熱
水で洗浄し、かつ乾燥炉中で110℃で乾燥する。
顔料は、帯赤紫色および極めて高い光沢を有する。こ
の顔料は、手触りが絹のように柔らかく、その際に強烈
に油を塗ったような光輝を発する挙動を示す。チラス
（Cilas）−レーザビーム回折−粒度測定により、20.9
μを有する平均粒径を測定する。小板の平均的厚さは、
0.25μで比自由表面積（BET−値）を測定することによ
り計算される。
分析試験することにより、Fe64.4％、Al3.2％およびM
n0.95％の値が得られる。Ｘ線撮影により、生成物は単
相で存在しかつヘマタイト型製造を有することが判明す
る。生成物は、L+＝47.5、Cab＝12.4およびH0＝34.0の
着色力を有する。
走査電子顕微鏡撮影により、顔料の小板特性が確認さ
れる。顔料の組成は、Mn0.027Al0.184Fe1.789O3が計算
される。
Ｂ）本発明によるMnuAlvFe［３−（ｕ＋ｖ）］−ｚO4-z
の製造 実施例 B1 実施例Alにより得られた小板状顔料50gを、内部に４
つの生成物用凹凸段を装備している２リットルの石英フ
ラスコ中に導入する。この回転フラスコは、フラスコの
口を通して案内されかつ10cmの深さでフラスコ内部に突
入しているガス導入管を備えている。ガス導出管は、ガ
ス導入管をフラスコ口の範囲内で同伴する。更に、回転
フラスコは、生成物の温度を測定するための温度センサ
ーを装備している。
この回転フラスコをフラスコの形に適合し電気的に加
熱された、蓋を開けることができるジャケット炉中に装
入し、差当たりN2で洗浄し、ジャケット炉を還元を行う
のに望ましい温度に加熱する。熱電対で制御することに
より、炉の温度を還元段階の間の生成物温度が400℃±
５℃であるように操作する。
試料を400℃の還元温度に加熱した後に、75℃で水蒸
気で飽和されている水素の還元ガス20l/hをフラスコ中
に導入する。引続き、ガスを回転フラスコ中に導入す
る。N2での洗浄を開始する。
還元を４時間に亙って実施する。この時間の間に、フ
ラスコを35rpmの回転数で炉中で回転する。全ての還元
時間の間に、H2Oで負荷されたH2スは、フラスコ内部を
貫流する。その後に、ジャケット炉を遮断する。反応生
成物をH2Oで負荷されたH2の流れ中で冷却する。この反
応生成物は、冷却後にはもはや後処理することないに使
用される。
この反応生成物は、黒色であり、かつ極めて明瞭な光
沢を示す。走査電子顕微鏡撮影により、出発原料の小板
特性は還元によって損なわれないことが判明する。生成
物は、手触りが顔料物質と同様に絹のような柔らかさで
あり、かつ強く油を塗ったような挙動を示す。チラス
（Cilas）の粒度測定により、17.5μの平均粒径が明ら
かになる。Ｘ線図による検査により、反応生成物は単一
で結晶化し、かつスピネル型の格子を有することが判明
する。粉末図は、マグネタイトの場合と同様である。
分析試験することにより、Mn1.25重量％、Al2.3重量
％およびFe68.5％の値が得られる。この値および構造試
験に基づいて生成物に対して、Mn0.051Al0.192Fe2.757O
3が得られる。
実施例 B2〜B10 実施例B2〜B10は、実施例B1と同様に還元温度、還元
ガスおよび還元時間を変えて実施される。還元条件およ
び結果は、第２表に纒められている。
１小板の平均粒径は、レーザービーム回折によりチラ
ス（Cilas）−粒度計で測定した。
実施例 B11 実施例B7で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た回転フラスコ装置中で20rpmで窒素ガス雰囲気下に250
℃に加熱する。次に、３時間に亙って空気4lを窒素ガス
30lと混合してフラスコ内に導入する。その後に、冷却
する。
生成物は、走査電子顕微鏡撮影で示されるように小板
状である。この生成物は、スピネル型構造のＸ線図を有
し、かつ式:Mn0.023Al0.093Fe2.22Ｏ3.33に相当する分
析値を示す。この生成物は、黒褐色である。
実施例 B12 実施例B9で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た回転フラスコ中で窒素ガス雰囲気下に270℃に加熱す
る。次に、N2l/hおよび空気5lの混合物を４時間に亙っ
て30rpmで回転するフラスコ中に導入する。その後に、
冷却する。
生成物は、走査電子顕微鏡撮影から明らかなように小
板状である。この生成物は、スピネル型構造のＸ線図を
有し、かつ式:Mn0.02Fe2.23Ｏ3.25に相当する分析値を
示す。この顔料は、暗褐色である。
実施例 B13 実施例B8で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た回転フラスコ装置中で25rpm窒素ガス雰囲気下に250℃
に加熱する。次に、N220l/hおよび空気10l/hからなる混
合物を６時間に亙って導入する。その後に、冷却する。
生成物は、スピネル型構造のＸ線図を示し、走査電子
顕微鏡撮影で示されるように小板状であり、かつ組成:M
n0.019Al0.0052Fe2.066Ｏ3.09に相当する分析値を示
す。この生成物は、褐色である。
実施例 B14 実施例A11で得られた生成物を実施例B1に記載された
還元装置中で試験B1と同様にして還元し、この場合、還
元温度は、360℃であり、還元時間は、2.5時間である。
還元ガスの水素を70℃でH2O蒸気で飽和する。
得られた黒色の生成物は、走査電子顕微鏡撮影で示さ
れるように小板状である。チラス（Cilas）の粒度測定
により、21.0μの平均粒径が判明する。Ｘ線図は、マグ
ネタイト型構造およびヘマタイト型構造の線を示す。生
成物の着色力は、Ｌ＊＝34.8、Cab＝0.3およびH0＝31.
7。試料の磁性値は、HC＝39.8KA/m、Ｍm/φ＝56nTm3/
g、Ｍr/φ＝19.8nTcm3/g。
実施例 B15 実施例A11で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た還元装置中で試験B1と同様にして還元し、この場合、
還元温度は、340℃であり、還元時間は、１時間であ
る。還元ガスの水素を予め65℃でH2O蒸気で飽和する。
得られた生成物は、走査電子顕微鏡撮影で示されるよ
うに小板状である。チラス（Cilas）の粒度測定によ
り、21.2μの平均粒径が判明する。Ｘ線図は、マグネタ
イト型構造およびヘマタイト型構造の線を示す。生成物
の着色力は、Ｌ＊＝39.2、Cab＝1.6およびH0＝43.9。
試料は、磁性値Hc43.3KA/m、Ｍm/φ＝23nTm3/gおよび
Ｍr/φ＝9.1nTcm3/gを有する。導電率は、1.0・10-2S/c
mである。
実施例 B16 実施例A11で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た還元装置中で試験B1と同様にして還元し、この場合、
還元温度は、250℃であり、還元時間は、２時間であ
る。還元ガスの水素を予め40℃でH2O蒸気で飽和する。
得られた生成物は、走査電子顕微鏡撮影で示されるよ
うに小板状である。チラス（Cilas）の粒度測定によ
り、21.2μの平均粒径が判明する。Ｘ線図は、マグネタ
イト型構造およびヘマタイト型構造の線を示す。生成物
の着色力は、Ｌ＊＝46.3、Cab＝10.9およびH0＝31.1。
生成物の磁性値は、保磁力HC＝23KA/mおよび飽和磁化
力Ｍm/φ＝2nTm3/gである。メラミン−ラッカ−マトリ
ックス中で小板は、外部磁界によって配向される。
実施例 B17 実施例A11で得られた生成物50gを実施例B1に記載され
た還元装置中で試験B1と同様にして還元し、この場合、
還元温度は、400℃であり、還元時間は、２時間であ
る。還元ガスの水素を予め75℃でH2O蒸気で飽和する。
得られた生成物は、走査電子顕微鏡撮影で示されるよ
うに小板状である。チラス（Cilas）の粒度測定によ
り、25.1μの平均粒径が判明する。Ｘ線図は、マグネタ
イト型構造の明らかな線とともに金属鉄の極めて弱い線
を示す。生成物の着色力は、Ｌ＊＝36.2、Cab＝0.5およ
びH0＝75.5。
生成物の磁性値は、Hc＝35.4KA/m、Ｍm/φ＝61nTm3/g
およびＭr/φ＝19.8nTcm3/gである。導電率は、4.0・10
-1S/cmである。
実施例 B18 試験B17で得られた顔料30gをチタン5.2％およびH2SO4
49.7％を含有する硫酸チタニル水溶液103.8g中に導入す
る。この懸濁液に滴下法でNa2CO323.34gおよびH2O500ml
からなるソーダ溶液を添加する。撹拌下に沸騰するまで
加熱し、引続き２時間煮沸する。その後に、95℃に熱水
500mlを１時間に亙って添加し、さらに１時間に亙って
沸騰するまで加熱する。引続き、冷却する。沈澱した酸
化チタン水和物で覆われた顔料小板を濾別し、洗浄し、
かつ120℃で乾燥する。
生じた生成物は、紫色を有し、光沢があり、かつ分析
により11.3％のチタン含量を示す。
実施例 B19 試験B17で得られた顔料20gを75℃の温度を有する蒸留
水100mlに撹拌混入する。引続き、水中の10％のAlCl3・
6H2O溶液13mlを１時間に亙り、pH値が5.0であるように
多量の10％の苛性ソーダ水溶液と一緒に添加する。この
懸濁液を１時間に亙って撹拌する。その後に、40％のFe
Cl3水溶液35mlを７時間に亙って添加する。この時間の
間、pH値をソーダを供給することにより3.5に維持す
る。引続き、小板状顔料を濾過し、洗浄し、かつ乾燥
し、10分間に亙って850℃で焼成する。
得られた生成物は、酸化鉄で覆われた顔料表面を示
す。この生成物は、金色の色相を有する。
実施例 B20 実施例B17で得られた顔料をブラベンダー実験室用混
練機を用いてブタジエン−ゴムで変性されたスチロール
−アクリルニトリル共重合体中に210℃で15分間の混合
時間後に混練する。顔料／共重合体の混合比は、1:1で
ある。
均質な混合物から厚さ2.5mmを有する板を圧縮する。
この板からEMI−測定用の試験ケーシングを製造する。
測定することにより、顔料は明らかなに遮蔽作用を有
することが示される。

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】酸化鉄を基礎とする小板状顔料において、
    少なくとも表面でスピネル型構造を有し、かつ組成： MnuAlvFe〔３−（ｕ＋ｖ）〕−ｚO4-Z ［但し、 ｕは0.01〜0.09の値を有し、 ｖは０〜0.3の値を有し、 ｚは０〜１の値を有する］を有することを特徴とする、
    酸化鉄を基礎とする小板状顔料。
  2. 【請求項２】少なくとも表面でスピネル型製造を有し、
    かつ組成： MnuAlvFe〔３−（ｕ＋ｖ）〕−ｚO4-Z ［但し、 ｕは0.01〜0.09の値を有し、 ｖは０〜0.3の値を有し、 ｚは０〜１の値を有する］を有する、酸化鉄を基礎とす
    る小板状顔料を製造する方法において、組成： MnxAlyFe2-(x+y)O3 ［但し、 ｘは0.01〜0.06の値を有し、 ｙは０〜0.2の値を有する］で示されるヘマタイト型構
    造を有する小板状顔料を高められた温度で還元ガスで処
    理することを特徴とする、酸化鉄を基礎とする小板状顔
    料の製造法。
  3. 【請求項３】還元ガスが水蒸気を含有する、請求項２記
    載の方法。
  4. 【請求項４】還元ガスでの処理を200〜1200℃の温度で
    実施する、請求項２または３記載の方法。
  5. 【請求項５】還元に引続き組成:MnuAlvFe
    （３−［ｕ＋ｖ］）O4で示されるスピネル型構造を有す
    る得られた生成物を酸素含有ガスで酸化する、請求項２
    から４までのいずれか１項に記載の方法。
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