JP6379027B2 - 鉄−チタン系複合酸化物茶色顔料 - Google Patents
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Description
xFe2O3−yAl2O3−zTiO2 ・・・・・・・[I]
式中のx、yおよびzは以下の関係を満たす:
x+y+z=1、
0.55≦x≦0.9、0≦y≦0.4、0.05≦z≦0.35
xFe2O3−yAl2O3−zTiO2 ・・・・・・・[I]
式中、x、yおよびzは以下の関係を満たす:
x+y+z=1、
0.55≦x≦0.9、0≦y≦0.4、0.05≦z≦0.35
x、yおよびzは好ましくは以下の関係を満たす:
x+y+z=1、
0.6≦x≦0.9、0≦y≦0.3、0.1≦z≦0.3
x、yおよびzの別の好ましい関係は以下の通りである:
x+y+z=1、
0.7≦x≦0.8、0≦y≦0.2、0.1≦z≦0.3
x、yおよびzのもう1つの好ましい関係は以下の通りである:
x+y+z=1、
0.6≦x≦0.8、0≦y≦0.1、0.1≦z≦0.3
(原料)
本発明の複合酸化物顔料の製造に用いる原料、すなわち同顔料を構成する各元素の源物質は、鉄、アルミニウムおよびチタンの例えば酸化物、水酸化物、炭酸塩、もしくは加熱により酸化物となる化合物であってよい。一般的には、チタン源としてアナターゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン、メタチタン酸(含水酸化チタン)などが、鉄源としては酸化鉄、黄色水酸化鉄、塩化鉄、硝酸鉄などが、アルミニウム源としては酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、酢酸アルミニウム等が好ましい。
(各工程)
各元素の源物質を所定比率で配合し、この配合物に乾式粉砕処理を施す。この乾式粉砕処理に用いる粉砕機の例としては、回転ボールミル、チューブミル、振動ミル、遊星ミル、媒体撹拌式ミル、せん断摩砕式ミル、高速回転衝撃式ミルなどの高い粉砕効率を有する粉砕機が挙げられる。粉砕機は回分式でも連続式でもよい。工業的なスケールアップや操作のし易さおよび処理効率の点では、振動ミルや媒体撹拌式ミルが好ましい。粉砕媒体を使用する乾式粉砕機では、粉砕媒体としてボールやシリンダー、ロッドなどが使用できる。媒体の材質はアルミナやジルコニアなどのセラミックス、スチールや工具鋼などの金属であってよい。振動ミルや遊星ミル、媒体撹拌式ミルでは粉砕媒体としてボールを使用する。ボールの大きさは乾式粉砕処理により生成する複合二次粒子の大きさに影響し、一般的に直径は1〜30mmである。乾式粉砕処理の時間は使用する粉砕機によって、また原料投入量と粉砕媒体の量によっても変わるが、投入原料の粒度低下が見られなくなり、逆粉砕による粒子サイズの増大と粉砕による粒子サイズの低下が平衡状態に達して粒子サイズの変化が見られなくなるまで、乾式粉砕処理を続けることが好ましい。
実施例1
酸化チタン30g、酸化鉄60g、水酸化アルミニウム10gを秤量し、粉砕容器に入れ、これに粉砕媒体を加え、粉砕機を用いて乾式粉砕処理をした。原料投入量は100gとし、粉砕助剤としてプロピレングリコールを原料粉体に対して1重量%添加した。粉砕媒体には直径15mmのアルミナボール300gを用いた。粉砕機には遠心式ボールミル(ラピッドミル)を用い、粉砕容器には内容積400mlの磁製ポットを使用した。常温下で15分間乾式粉砕処理を行った。その後、処理した粉体を粉砕機から取り出し、耐熱るつぼに入れて電気炉で900℃、3時間焼成した。得られた焼成品を20g、粉砕媒体としてガラスビーズを90g、水を40g、容量140ccの瓶に収容し、ペイントコンディショナーで焼成品を30分粉砕した。ガラスビーズを除去した後、粉砕品を約100℃で4時間程度乾燥し、複合酸化物茶色顔料を作成した。
実施例1おいて、原料配合を、酸化チタン30g、酸化鉄70gにした以外は、実施例1と同様の操作を行い、複合酸化物茶色顔料を作成した。
実施例1おいて、原料配合を、酸化チタン10g、酸化鉄80g、水酸化アルミニウム10gにした以外は、実施例1と同様の操作を行い、複合酸化物茶色顔料を作成した。
酸化鉄60g、酸化亜鉛40gを秤量し、ヘンシェルミキサーを用いて十分に混合し均一に混ぜた。ついでこの混合品を1000℃で3時間焼成した。得られた焼成品を20g、粉砕媒体としてガラスビーズを90g、水を40g、容量140ccの瓶に収容し、ペイントコンディショナーで焼成品を30分粉砕した。ガラスビーズを除去した後、粉砕品を約100℃で4時間程度乾燥し、複合酸化物顔料(ピグメントイエロー119)を作成した。
比較例1おいて、原料配合を、酸化クロム20g、酸化亜鉛40g、酸化鉄40gにした以外は、比較例1と同様の操作を行い、複合酸化物顔料(ピグメントブラウン33)を作成した。
比較例1おいて、原料配合を酸化鉄70g、酸化亜鉛20g、酸化クロム10gにした以外は、比較例1と同様の操作を行い、複合酸化物顔料(ピグメントブラウン33)を作成した。
(a)色調
アクリル樹脂100重量部に対して、実施例および比較例で得た複合酸化物顔料各10重量部を、70mlのガラス瓶に入れ、ガラスビーズ40gを加えてペイントコンディショナーにより分散させた。次いで得られた塗料を150μmのアプリケータを用いて白色紙上に展色した。乾燥後、塗膜を分光光度計にて測色した(標準光源D65、10°視野)。CIELAB表色系による測色結果を表1に示す。
(b)磁性
実施例および比較例で得た顔料の磁性を試料振動式磁力計(東英工業株式会社製VSM−5−15)により測定した。すなわち、所定の重量に秤量した顔料を、樹脂性の容器に充填し、それに−20k(Oe)から+20k(Oe)までの磁場をかけ、磁化(emu/g)を測定した。得られた磁化曲線から飽和磁化を求めた。この測定結果を表2に示す。
(c)分散性
実施例および比較例で得た複合酸化物顔料の分散性を昇圧試験により評価した。昇圧試験には二軸押出機(株式会社テクノベル KZW15TW)を用いた。押出機の運転条件は、温度設定を260℃、スクリュ回転数を200rpmとした。評価には低密度ポリエチレン樹脂ペレット(MFI 1.3,LDPE)を用いた。ろ過フィルタには実行ろ過粒度20μmの焼結フィルタ(関西金網社製 Bekipor ST20AL3SS)を用いた。先端のダイスにろ過フィルタを取り付けた二軸押出機に樹脂を供給速度0.5kg/hで投入し、押出機内のろ過フィルタ手前の圧力を初期圧(Ps/MPa)とした。Psが安定した時点で、供給速度0.3kg/hにて顔料を10分間投入した。その後、さらに10分間樹脂のみを供給し、その時点における前述の圧力を最終圧(Pe/MPa)とした。顔料投入前後の圧力差をΔP=Pe−Psとし、フィルタの目詰まり程度を示す指標とした。目詰まりが少ないほど、すなわちΔPの値が小さいほど溶融樹脂中における複合酸化物顔料の分散性が優れていると判断した。各複合酸化物顔料のΔPを表3に示す。
Claims (6)
- 下記組成式[I]で表され、且つ擬ブルッカイト型結晶構造を含むことを特徴とする複合酸化物茶色顔料。
xFe2O3−yAl2O3−zTiO2 ・・・・・・・[I]
式中のx、yおよびzは以下の関係を満たす:
x+y+z=1、
0.55≦x≦0.9、0≦y≦0.4、0.05≦z≦0.35 - x、yおよびzが以下の関係を満たすことを特徴とすることを特徴とする請求項1に記載の複合酸化物茶色顔料。
x+y+z=1、
0.6≦x≦0.9、0≦y≦0.3、0.1≦z≦0.3 - x,yおよびzがそれぞれx=0.6,y=0.1,z=0.3であり、且つ擬ブルッカイト型結晶構造を含むことを特徴とすることを特徴とする請求項1または2に記載の複合酸化物茶色顔料。
- x,yおよびzがそれぞれx=0.7,y=0,z=0.3であり、且つ擬ブルッカイト型結晶構造を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の複合酸化物茶色顔料。
- x,yおよびzがそれぞれx=0.8,y=0.1,z=0.1であり、且つ擬ブルッカイト型結晶構造を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の複合酸化物茶色顔料。
- 鉄、アルミニウム、チタンの各源物質の粒子を所定比率で配合し、得られた粒子配合物に乾式粉砕処理を施してメカノケミカル反応を起こすに充分なエネルギーを与え、粒子同士を接合一体化させ、鉄、アルミニウム、チタンの各元素が共存する複合粒子を作成し、この複合粒子を700〜1200℃で焼成することで、請求項1〜5のいずれかに記載の複合酸化物茶色顔料を得ることを特徴とする複合酸化物茶色顔料の製造方法。
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